JP3530941B2 - 低ガス放出及び低２次電子放出材料 - Google Patents
低ガス放出及び低２次電子放出材料Info
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- JP3530941B2 JP3530941B2 JP2002073192A JP2002073192A JP3530941B2 JP 3530941 B2 JP3530941 B2 JP 3530941B2 JP 2002073192 A JP2002073192 A JP 2002073192A JP 2002073192 A JP2002073192 A JP 2002073192A JP 3530941 B2 JP3530941 B2 JP 3530941B2
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この出願の発明は、低ガス放
出及び低２次電子放出材料に関するものである。さらに
詳しくは、この出願の発明は、超高真空環境下で稼動す
る電子分光器の感度、精度の向上が図れる機器用材料と
して、また、超高真空及び極高真空構造材料として有望
視される低ガス放出及び低２次電子放出材料に関するも
のである。
出及び低２次電子放出材料に関するものである。さらに
詳しくは、この出願の発明は、超高真空環境下で稼動す
る電子分光器の感度、精度の向上が図れる機器用材料と
して、また、超高真空及び極高真空構造材料として有望
視される低ガス放出及び低２次電子放出材料に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術とその課題】超高真空及び極高真空を効率
的かつ迅速に発生させるために、窒化ホウ素を被覆した
ステンレス鋼に代表されるガス放出のより小さい材料が
開発されつつある。このような低ガス放出材料の一つと
して、配向性が高く、しかも多層構造を有するグラファ
イトが表面に析出し、被覆されたニッケルが提案されて
いる。このニッケルは、通称、C固溶Niと称され、h-BN
（六方晶窒化ホウ素）に匹敵する表面安定性を有すると
ともに、より低温での析出、表面被覆が可能であるとい
う利点を有する。
的かつ迅速に発生させるために、窒化ホウ素を被覆した
ステンレス鋼に代表されるガス放出のより小さい材料が
開発されつつある。このような低ガス放出材料の一つと
して、配向性が高く、しかも多層構造を有するグラファ
イトが表面に析出し、被覆されたニッケルが提案されて
いる。このニッケルは、通称、C固溶Niと称され、h-BN
（六方晶窒化ホウ素）に匹敵する表面安定性を有すると
ともに、より低温での析出、表面被覆が可能であるとい
う利点を有する。
【０００３】しかしながら、その反面、ニッケル単体は
強磁性体であり、非磁性が要求される装置、具体的に
は、オージェ電子分光、Ｘ線光電子分光、真空紫外光電
子分光、エネルギー損失電子分光などの電子分光器には
適用しにくいという難点がある。電子分光器に適用した
場合、２次電子が放出されることによる迷走電子の発生
がバックグラウンドノイズを増大させ、計測の感度、精
度に支障をきたす。このため、低ガス放出ばかりでな
く、２次電子放出のより低い材料の開発が望まれる。
強磁性体であり、非磁性が要求される装置、具体的に
は、オージェ電子分光、Ｘ線光電子分光、真空紫外光電
子分光、エネルギー損失電子分光などの電子分光器には
適用しにくいという難点がある。電子分光器に適用した
場合、２次電子が放出されることによる迷走電子の発生
がバックグラウンドノイズを増大させ、計測の感度、精
度に支障をきたす。このため、低ガス放出ばかりでな
く、２次電子放出のより低い材料の開発が望まれる。
【０００４】この出願の発明は、このような事情に鑑み
てなされたものであり、超高真空環境下で稼動する電子
分光器の感度、精度の向上が図れる機器用材料として、
また、超高真空及び極高真空構造材料として有望視され
る低ガス放出及び低２次電子放出材料を提供することを
解決すべき課題としている。
てなされたものであり、超高真空環境下で稼動する電子
分光器の感度、精度の向上が図れる機器用材料として、
また、超高真空及び極高真空構造材料として有望視され
る低ガス放出及び低２次電子放出材料を提供することを
解決すべき課題としている。
【０００５】
【課題を解決するための手段】この出願の発明は、以上
の課題を解決するものとして、炭素を固溶させた銅−ニ
ッケル合金の表面に、配向した多層グラファイト薄膜が
析出していることを特徴とする低ガス放出及び低２次電
子放出材料（請求項１）を提供する。
の課題を解決するものとして、炭素を固溶させた銅−ニ
ッケル合金の表面に、配向した多層グラファイト薄膜が
析出していることを特徴とする低ガス放出及び低２次電
子放出材料（請求項１）を提供する。
【０００６】またこの出願の発明は、銅−ニッケル合金
は、銅を35重量%〜80重量%、ニッケルを65重量%〜20重
量%含有し、炭素の固溶量が0.05重量%〜0.6重量%である
こと（請求項２）を一態様として提供する。
は、銅を35重量%〜80重量%、ニッケルを65重量%〜20重
量%含有し、炭素の固溶量が0.05重量%〜0.6重量%である
こと（請求項２）を一態様として提供する。
【０００７】以下、実施例を示しつつ、この出願の発明
の低ガス放出及び低２次電子放出材料についてさらに詳
しく説明する。
の低ガス放出及び低２次電子放出材料についてさらに詳
しく説明する。
【０００８】
【発明の実施の形態】この出願の発明の低ガス放出及び
低２次電子放出材料は、前記の通り、炭素を固溶させた
銅−ニッケル合金の表面に、配向した多層グラファイト
薄膜が析出している。ニッケル(Ni)には、炭素(C)は0.5
重量%まで固溶することができるが、このCの固溶によっ
ても非磁性とはならない。これに対し、銅(Cu)と合金化
させた銅−ニッケル合金（Cu-Ni合金）は非磁性材料で
あるが、このCu-Ni合金にCが固溶する可能性はこれまで
に知られていない。従来、Cが固溶可能な金属、すなわ
ち、炭化物を形成せず、Cが十分な量で固溶することが
できる金属は、Ni、コバルト(Co)、パラジウム(Pd)、白
金(Pt)などしか知られていない。したがって、この出願
の発明の低ガス放出及び低２次電子放出材料は、配向し
た多層グラファイト薄膜が表面に析出する下地材とし
て、Cを固溶させたCu-Ni合金を採用した点において、非
常に技術的に意義のあるものといえる。
低２次電子放出材料は、前記の通り、炭素を固溶させた
銅−ニッケル合金の表面に、配向した多層グラファイト
薄膜が析出している。ニッケル(Ni)には、炭素(C)は0.5
重量%まで固溶することができるが、このCの固溶によっ
ても非磁性とはならない。これに対し、銅(Cu)と合金化
させた銅−ニッケル合金（Cu-Ni合金）は非磁性材料で
あるが、このCu-Ni合金にCが固溶する可能性はこれまで
に知られていない。従来、Cが固溶可能な金属、すなわ
ち、炭化物を形成せず、Cが十分な量で固溶することが
できる金属は、Ni、コバルト(Co)、パラジウム(Pd)、白
金(Pt)などしか知られていない。したがって、この出願
の発明の低ガス放出及び低２次電子放出材料は、配向し
た多層グラファイト薄膜が表面に析出する下地材とし
て、Cを固溶させたCu-Ni合金を採用した点において、非
常に技術的に意義のあるものといえる。
【０００９】Cを固溶させたCu-Ni合金表面に析出してい
る配向した多層グラファイト薄膜は、安定した薄膜であ
り、大気曝露によっても酸化せず、したがって、電子の
衝突にともなう酸化膜の分解が防止されており、ガス放
出量を低減する。このグラファイト薄膜は、CがCu-Ni合
金に固溶していることから、図１に示したように、真空
中での熱処理により炭素が容易に再析出し、たとえ剥離
などした場合でも分解することなく自己修復可能となっ
ている。再生方法としては、真空下における300℃以上4
00℃以下のベーキング処理が例示される。熱処理によ
り、Cの表面拡散が促進され、剥離などの損傷部分が被
覆される。
る配向した多層グラファイト薄膜は、安定した薄膜であ
り、大気曝露によっても酸化せず、したがって、電子の
衝突にともなう酸化膜の分解が防止されており、ガス放
出量を低減する。このグラファイト薄膜は、CがCu-Ni合
金に固溶していることから、図１に示したように、真空
中での熱処理により炭素が容易に再析出し、たとえ剥離
などした場合でも分解することなく自己修復可能となっ
ている。再生方法としては、真空下における300℃以上4
00℃以下のベーキング処理が例示される。熱処理によ
り、Cの表面拡散が促進され、剥離などの損傷部分が被
覆される。
【００１０】また、グラファイト薄膜は、図１に示した
ように、電子線入射による２次電子放出量を低減し、電
子分光器で測定するスペクトル上でのバックグランドノ
イズを低減することができる。したがって、高感度、高
精度の電子分光計測が可能となる。
ように、電子線入射による２次電子放出量を低減し、電
子分光器で測定するスペクトル上でのバックグランドノ
イズを低減することができる。したがって、高感度、高
精度の電子分光計測が可能となる。
【００１１】このようなこの出願の発明の低ガス放出及
び低２次電子放出材料は、たとえば次のようにして作製
することができる。
び低２次電子放出材料は、たとえば次のようにして作製
することができる。
【００１２】炭素を固溶させた銅−ニッケル合金（C固
溶Cu-Ni合金）の作製については、たとえば、溶解法、
合金作製後にCを固溶させる拡散固溶法などが考えられ
る。拡散固溶法は、真空中において合金と高純度炭素粉
末を接触させ、高温に所定時間保持する熱処理により、
合金内部に炭素を拡散固溶させるというものである。こ
の拡散固溶法には、熱処理時の設定温度、保持時間によ
り炭素の固溶濃度を適宜調整することができるという利
点がある。
溶Cu-Ni合金）の作製については、たとえば、溶解法、
合金作製後にCを固溶させる拡散固溶法などが考えられ
る。拡散固溶法は、真空中において合金と高純度炭素粉
末を接触させ、高温に所定時間保持する熱処理により、
合金内部に炭素を拡散固溶させるというものである。こ
の拡散固溶法には、熱処理時の設定温度、保持時間によ
り炭素の固溶濃度を適宜調整することができるという利
点がある。
【００１３】Cu-Ni合金は、非磁性材料であるために、C
uを35重量%〜80重量%、Niを65重量%〜20重量%含有する
ものとするのが好ましい。標準的な組成は、Cu45±5%-N
i55±5%である。このようなCu-Ni合金として、たとえば
コンスタンタン合金が例示される。また、Cu-Ni合金に
は、非磁性材料を満足する範囲内で、上記コンスタンタ
ン合金に一般に添加されるマンガン(Mn)が2重量%以下添
加されていてもよい。
uを35重量%〜80重量%、Niを65重量%〜20重量%含有する
ものとするのが好ましい。標準的な組成は、Cu45±5%-N
i55±5%である。このようなCu-Ni合金として、たとえば
コンスタンタン合金が例示される。また、Cu-Ni合金に
は、非磁性材料を満足する範囲内で、上記コンスタンタ
ン合金に一般に添加されるマンガン(Mn)が2重量%以下添
加されていてもよい。
【００１４】以上のCu-Ni合金に固溶可能なC量は、0.05
重量%〜0.6重量%である。また、この範囲内の固溶量で
あれば、C固溶Cu-Ni合金表面に前述したグラファイト薄
膜が十分に析出可能である。
重量%〜0.6重量%である。また、この範囲内の固溶量で
あれば、C固溶Cu-Ni合金表面に前述したグラファイト薄
膜が十分に析出可能である。
【００１５】C固溶Cu-Ni合金表面へのグラファイト薄膜
の析出は、真空加熱法により達成される。具体的は、C
固溶Cu-Ni合金の表面を電解研磨法、電解複合研磨法、
バフ研磨法などにより平坦化した後、清浄な、1×10-6T
orr以下の高真空中で300℃以上800℃以下の温度範囲に
保持する。これにより、C固溶Cu-Ni合金の表面には、c
軸などの方向に配向した多層グラファイト薄膜が析出す
る。加熱時間は、Cの固溶量及びCの拡散速度に依存し、
拡散速度は温度により大きく異なる。一般には、高温で
の加熱の場合、短時間とすることができる。
の析出は、真空加熱法により達成される。具体的は、C
固溶Cu-Ni合金の表面を電解研磨法、電解複合研磨法、
バフ研磨法などにより平坦化した後、清浄な、1×10-6T
orr以下の高真空中で300℃以上800℃以下の温度範囲に
保持する。これにより、C固溶Cu-Ni合金の表面には、c
軸などの方向に配向した多層グラファイト薄膜が析出す
る。加熱時間は、Cの固溶量及びCの拡散速度に依存し、
拡散速度は温度により大きく異なる。一般には、高温で
の加熱の場合、短時間とすることができる。
【００１６】このようにして作製することのできるこの
出願の発明の低ガス放出及び低２次電子放出材料は、超
高真空及び極高真空構造材料として有効であり、ガス放
出がきわめて低く、超高真空、極高真空へ到達するまで
の時間の削減が可能となる。また、真空中で稼動する電
子分光器の電極材料としても有効であり、グラファイト
薄膜の低２次電子放出性により、電子分光器の内部で発
生する迷走電子などからのノイズを低減することがで
き、電子分光器の高感度化、高精度化が実現可能とな
る。さらに、この出願の発明の低ガス放出及び低２次電
子材料は、上記電子分光器以外の電子発生機器にも適用
が期待される。
出願の発明の低ガス放出及び低２次電子放出材料は、超
高真空及び極高真空構造材料として有効であり、ガス放
出がきわめて低く、超高真空、極高真空へ到達するまで
の時間の削減が可能となる。また、真空中で稼動する電
子分光器の電極材料としても有効であり、グラファイト
薄膜の低２次電子放出性により、電子分光器の内部で発
生する迷走電子などからのノイズを低減することがで
き、電子分光器の高感度化、高精度化が実現可能とな
る。さらに、この出願の発明の低ガス放出及び低２次電
子材料は、上記電子分光器以外の電子発生機器にも適用
が期待される。
【００１７】
【実施例】コンスタンタン合金(Cu44-Ni55-Mn1wt%)の板
状材料に対して拡散固溶法により炭素を約0.1wt%固溶さ
せた。具体的には、図２に示した装置を用いて行った。
排気孔を有する蓋付きのグラファイト製坩堝（１）内に
高純度グラファイト粉末（２）とコンスタンタン合金試
料（３）を充填し、そのグラファイト製坩堝（１）を透
明石英管（４）内に封入し、次いで、ターボ分子ポンプ
（５）及びロータリーポンプ（６）により排気して超高
真空とした後、透明石英管（４）を電気炉（７）内で約
1000℃に数日間保持した。
状材料に対して拡散固溶法により炭素を約0.1wt%固溶さ
せた。具体的には、図２に示した装置を用いて行った。
排気孔を有する蓋付きのグラファイト製坩堝（１）内に
高純度グラファイト粉末（２）とコンスタンタン合金試
料（３）を充填し、そのグラファイト製坩堝（１）を透
明石英管（４）内に封入し、次いで、ターボ分子ポンプ
（５）及びロータリーポンプ（６）により排気して超高
真空とした後、透明石英管（４）を電気炉（７）内で約
1000℃に数日間保持した。
【００１８】このようにして作製した炭素がコンスタン
タン合金中に拡散浸透した試料を、まずその表面の平滑
化処理を行い、次いで、10-8Torr〜10-10Torr台の超高
真空中において400℃から700℃までの温度範囲に２時間
加熱処理した。加熱処理後の試料の表面を走査電子顕微
鏡により観察したところ、表面が、図３＜ａ＞＜ｂ＞に
示したように、平板状のグラファイトテラス（図３＜ａ
＞）と炭素ナノチューブネットワーク（図３＜ｂ＞）と
により構成されていることが確認された。また、図４に
示したオージェスペクトルの形状観察から、炭素のKLL
スペクトル(C KLL)がグラファイトの状態に一致してい
ることが確認された。このことから、加熱処理後の試料
表面にはグラファイト薄膜が形成されていることが理解
される。また、このグラファイト薄膜は、オージェスペ
クトルにおいて、下地材のCu, Ni LMMオージェピークが
まったく見られず、C KLLオージェピークのみしか見ら
れないことから、厚さ10nm以上であると推測され、多層
となっていると理解される。このように加熱処理後に得
られた表面と加熱処理前の清浄表面とを比較すると、図
４に示されているように、低エネルギー側の２次電子ピ
ークの大きさが異なり、２次電子放出量が約20〜30%程
度減少していることが確認される。
タン合金中に拡散浸透した試料を、まずその表面の平滑
化処理を行い、次いで、10-8Torr〜10-10Torr台の超高
真空中において400℃から700℃までの温度範囲に２時間
加熱処理した。加熱処理後の試料の表面を走査電子顕微
鏡により観察したところ、表面が、図３＜ａ＞＜ｂ＞に
示したように、平板状のグラファイトテラス（図３＜ａ
＞）と炭素ナノチューブネットワーク（図３＜ｂ＞）と
により構成されていることが確認された。また、図４に
示したオージェスペクトルの形状観察から、炭素のKLL
スペクトル(C KLL)がグラファイトの状態に一致してい
ることが確認された。このことから、加熱処理後の試料
表面にはグラファイト薄膜が形成されていることが理解
される。また、このグラファイト薄膜は、オージェスペ
クトルにおいて、下地材のCu, Ni LMMオージェピークが
まったく見られず、C KLLオージェピークのみしか見ら
れないことから、厚さ10nm以上であると推測され、多層
となっていると理解される。このように加熱処理後に得
られた表面と加熱処理前の清浄表面とを比較すると、図
４に示されているように、低エネルギー側の２次電子ピ
ークの大きさが異なり、２次電子放出量が約20〜30%程
度減少していることが確認される。
【００１９】以上の試料は、また、大気中に5分間曝露
した。その後のオージェスペクトルを示したのが図５で
ある。この図５から確認されるように、多層グラファイ
ト薄膜が表面に形成された試料は、ほとんど変化が見ら
れず、H2O、酸素などの吸着による酸化がほとんど生じ
ていない。このことから低ガス放出性の表面であると評
価される。
した。その後のオージェスペクトルを示したのが図５で
ある。この図５から確認されるように、多層グラファイ
ト薄膜が表面に形成された試料は、ほとんど変化が見ら
れず、H2O、酸素などの吸着による酸化がほとんど生じ
ていない。このことから低ガス放出性の表面であると評
価される。
【００２０】もちろん、この出願の発明は、以上の実施
形態及び実施例によって限定されるものではない。Cu-N
i合金の組成、Cの固溶量及び固溶方法、C固溶後の真空
加熱条件などの細部については様々な態様が可能である
ことはいうまでもない。
形態及び実施例によって限定されるものではない。Cu-N
i合金の組成、Cの固溶量及び固溶方法、C固溶後の真空
加熱条件などの細部については様々な態様が可能である
ことはいうまでもない。
【００２１】
【発明の効果】以上詳しく説明した通り、この出願の発
明によって、超高真空環境下で稼動する電子分光器の感
度、精度の向上が図れる機器用材料として、また、超高
真空及び極高真空構造材料として有望視される低ガス放
出及び低２次電子放出材料が提供される。
明によって、超高真空環境下で稼動する電子分光器の感
度、精度の向上が図れる機器用材料として、また、超高
真空及び極高真空構造材料として有望視される低ガス放
出及び低２次電子放出材料が提供される。
【図１】この出願の発明の低ガス放出及び低２次電子放
出材料の概要を示した模式図である。
出材料の概要を示した模式図である。
【図２】Cの拡散固溶に用いた装置の概略を示した構成
図である。
図である。
【図３】＜ａ＞＜ｂ＞は、それぞれ、真空加熱後の試料
表面の走査電子顕微鏡像である。
表面の走査電子顕微鏡像である。
【図４】真空加熱後の試料を真空加熱前の試料と比較し
て示した表面のオージェスペクトルである。
て示した表面のオージェスペクトルである。
【図５】真空加熱後の試料の大気曝露前後の表面のオー
ジェスペクトルである。
ジェスペクトルである。
１ グラファイト製坩堝
２ 高純度グラファイト粉末
３ コンスタンタン合金試料
４ 透明石英管
５ ターボ分子ポンプ
６ ロータリーポンプ
７ 電気炉
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
H01J 1/35
C23C 1/00
Claims (2)
- 【請求項１】 炭素を固溶させた銅−ニッケル合金の表
面に、配向した多層グラファイト薄膜が析出しているこ
とを特徴とする低ガス放出及び低２次電子放出材料。 - 【請求項２】 銅−ニッケル合金は、銅を35重量%〜80
重量%、ニッケルを65重量%〜20重量%含有し、炭素の固
溶量が0.05重量%〜0.6重量%である請求項１記載の低ガ
ス放出及び低２次電子放出材料。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002073192A JP3530941B2 (ja) | 2002-03-15 | 2002-03-15 | 低ガス放出及び低２次電子放出材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2002073192A JP3530941B2 (ja) | 2002-03-15 | 2002-03-15 | 低ガス放出及び低２次電子放出材料 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2003272514A JP2003272514A (ja) | 2003-09-26 |
| JP3530941B2 true JP3530941B2 (ja) | 2004-05-24 |
Family
ID=29202988
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2002073192A Expired - Lifetime JP3530941B2 (ja) | 2002-03-15 | 2002-03-15 | 低ガス放出及び低２次電子放出材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3530941B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| IT1394098B1 (it) * | 2009-03-24 | 2012-05-25 | Brembo Ceramic Brake Systems Spa | Forno ad induzione e processo di infiltrazione |
-
2002
- 2002-03-15 JP JP2002073192A patent/JP3530941B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2003272514A (ja) | 2003-09-26 |
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