JP3023042B2 - 偏光板 - Google Patents
偏光板Info
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Description
れた偏光板に関するものである。
プロ、自動車や機械類の計器類等に液晶表示装置が用い
られ、これらに伴い偏光板の需要も増大している。特
に、計器類においては苛酷な条件下で使用される場合が
多いので高耐久性及び高偏光度を持った偏光板が要請さ
れるのである。現在、知られている代表的な偏光板とし
てはポリビニルアルコール系フィルムにヨウ素を染色さ
せたものと二色性染料を染色させたものがあり、これら
はポリビニルアルコールの水溶液を製膜し、これを一軸
延伸させて染色するか、染色した後一軸延伸してから、
好ましくはホウ素化合物で耐久性処理を行い、保護フィ
ルムとして該偏光フィルムの面上に光学的透明性、無配
向性等に優れている三酢酸セルロース等の透明プラスチ
ックフィルムを貼り合わせ製造されている。
チックフィルムを用いて偏光板を製造した場合には、三
酢酸セルロース自体が吸水率及び透湿性が大きいため耐
湿性の点で充分に満足できる偏光板を得ることができ
ず、更に上記プラスチックフィルムを偏光フィルムに堅
固に固着できないため該フィルムが偏光フィルムから簡
単に剥がれてしまうという欠点や該フィルムと偏光フィ
ルムとの貼り合わせ作業が頻雑であるといった欠点があ
った。
開昭53−82433号公報では、保護フィルムの三酢
酸セルロースを用いず、ウレタン樹脂を偏光フィルム面
に塗布硬化させることによって、偏光フィルムと保護膜
とが強固に接着されることが提案されている。
三酢酸セルロースを用いず、分子内に2個以上のイソシ
アネート基を有する化合物と1分子中にイソシアネート
基と反応する活性水素及び重合性不飽和基を有する化合
物、例えばアクリル系モノマーとを反応させて製造した
いわゆるウレタンアクリル系化合物に、イソシアネート
基と反応し得る活性水素を有する樹脂を添加した組成物
を偏光フィルムに塗布し、該偏光フィルムに活性エネル
ギー線を照射して塗膜を硬化させることによって、耐湿
性や接着性を改善させることが提案されている。
53−82433号公報では、ウレタンプレポリマーと
多価アルコール等の活性水素を有する化合物を併用する
ことが必要不可欠とされ、これらを混合撹拌した二液硬
化型のウレタン樹脂を塗布するため、該樹脂の可使時間
の影響を免れることはできず工程管理は繁雑となり、
又、特開昭56−80001号公報では、活性エネルギ
ーを照射することが必須となるため特別な装置が必要と
される等の問題が残り、更に、性能的に見ても40〜6
0℃かつ90〜95%RH程度の条件下での耐久性しか
実現しておらず、いわゆる中耐久高偏光度タイプの偏光
板を提供するものである。
検討したところ、水中退色試験の評価において高温、高
湿に耐えるだけの高耐久高偏光度タイプの偏光板を得る
ことができなかった。従って、従来の公知の偏光板を上
回る耐湿熱性を持ち、かつ加工性に優れた高耐久高偏光
度タイプの偏光板の出現が望まれているのが実情であ
る。
かかる課題を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、含水率
8重量%以上の偏光フィルムの少なくとも片面に、分子
内に2個以上のイソシアネート基を有する化合物(A)
と1分子中にイソシアネート基と反応する活性水素を有
する化合物(B)とを反応させてなり、かつ遊離イソシ
アネート基含有量が7〜30重量%であるイソシアネー
ト基含有化合物(C)を塗布して塗膜層を形成させ、該
塗膜層表面に透明な感圧性接着層を設けてなる偏光板が
非常に優れた耐湿熱性を持ち、かつ加工性にも優れ、高
耐久高偏光度タイプの偏光板として有用であることを見
出し、本発明を完成した。
含有化合物(C)をそのまま偏光フィルムの面に塗布す
るため、ウレタン樹脂の塗工におけるような可使時間を
問題とすることがなく、加工適性に非常に優れている効
果が発揮できるのであるが、かかるイソシアネート基含
有化合物(C)の塗工に当たっては基材の偏光フィルム
の含水率を特定範囲にコントロールすることによって高
耐久、高偏光性が達成されるのである。以下、本発明に
ついて具体的に説明する。
コール系フィルムの一軸延伸フィルムである。ポリビニ
ルアルコールは通常、酢酸ビニルを重合したポリ酢酸ビ
ニルをケン化して製造されるが、本発明では必ずしもこ
れに限定されるものではなく、少量の不飽和カルボン酸
(塩、エステル、アミド、ニトリル等を含む)、オレフ
ィン類、ビニルエーテル類、不飽和スルホン酸塩等、酢
酸ビニルと共重合可能な成分を含有していても良い。ポ
リビニルアルコールにおける平均ケン化度は85〜10
0モル%、好ましくは98〜100モル%が実用的であ
る。又、本発明のポリビニルアルコールの平均重合度と
しては任意のものが使用可能であるが、1500以上、
好ましくは2600以上、より好ましくは3500〜5
000が有利である。
ポリビニルアルコールを水又は有機溶媒に溶解した原液
を流延製膜して、該フィルムを延伸してヨウ素あるいは
二色性染料の水溶液に浸漬し染色するか、延伸と染色を
同時に行うか、ヨウ素あるいは二色性染料により染色し
て延伸するかした後、ホウ素化合物処理する方法が挙げ
られる。又、染色した後ホウ素化合物の溶液中で延伸す
る方法等もあり、適宜選択して用いることができる。原
液調製に際して使用される溶媒としては、例えば水はも
ちろん、ジメチルスルホキシド(DMSO)、N−メチ
ルピロリドン、グリセリン、エチレングリコール、プロ
ピレングリコール、ジエチレングリコール、トリエチレ
ングリコール、テトラエチレングリコール、トリメチロ
ールプロパン等の多価アルコール、エチレンジアミン、
ジエチレントリアミン等のアミン類及びこれらの混合物
が用いられる。
重量%の水を含有させても差し支えない。原液中のポリ
ビニルアルコールの濃度は5〜20重量%が実用的であ
る。該溶剤を用いて得られたポリビニルアルコール製膜
原液は、キャスト法、押出法等任意の方法で製膜され
る。製膜方法としては乾・湿式製膜法にて、即ち、該溶
液を口金スリットから一旦空気中、又は窒素、ヘリウ
ム、アルゴン等の不活性雰囲気中に吐出し次いで凝固浴
中に導いて未延伸フィルムを形成せしめる。又は口金か
ら吐出された製膜溶液は一旦ローラー、あるいはベルト
コンベアー等の上で溶剤を一部乾燥した後で凝固浴中に
導入しても差し支えない。
ルアルコールの溶剤と混和性を有するもので、例えばメ
タノール、エタノール、プロパノール、ブタノール等の
アルコール類、アセトン、ベンゼン、トルエン等が挙げ
られる。ポリビニルアルコール系フィルムを得る方法と
しては、その他ポリビニルアルコールの溶液を凝固浴中
に導入してフィルム化するいわゆるゲル製膜法等も実施
可能である。
00μm、好ましくは50〜90μmが必要である。3
0μm以下では延伸不能となり、100μm以上では膜
厚精度が低下し不適当である。前記の如くして得られる
ポリビニルアルコール未延伸フィルムは次に延伸及び染
色、ホウ素化合物処理が施される。延伸と染色更にホウ
素化合物処理は別々に行っても同時に行っても良いが、
本発明では染色工程、ホウ素化合物処理工程の少なくと
も一方の工程中に一軸延伸を実施することが望ましい。
くは4.5〜7倍延伸することが望ましい。この際、前
記と直角方向にも若干の延伸(幅方向の収縮を防止する
程度あるいはそれ以上の延伸)を行っても差し支えな
い。延伸時の温度条件は40〜130℃から選ぶのが望
ましい。更に、かかる延伸倍率は最終的に上記の範囲に
設定されれば良く、延伸操作は一段階段のみならず、製
造工程の任意の範囲の段階に実施すれば良い。
フィルムに偏光素子を含有する液体を接触させることに
よって行われる。通常はヨウ素−ヨウ化カリの水溶液が
用いられ、ヨウ素の濃度は0.1〜2g/l、ヨウ化カ
リの濃度は10〜50g/l、ヨウ素/ヨウ化カリの重
量比は20〜100が適当である。染色時間は30〜5
00秒程度が実用的である。処理浴の温度は30〜80
℃が好ましい。水溶媒以外に水と相溶性のある有機溶媒
を少量含有させても差し支えない。接触手段としては浸
漬、塗布、噴霧等の任意の手段が適用できる。
合物によって処理される。ホウ素化合物としてはホウ
酸、ホウ砂が実用的である。ホウ素化合物は水溶液又は
水−有機溶媒混合液の形で濃度0.5〜2モル/l程度
で用いられ、液中には少量のヨウ化カリを共存させるの
が実用上望ましい。処理法は浸漬法が望ましいが勿論塗
布法、噴霧法も実施可能である。処理時の温度は50〜
70℃程度、処理時間は5〜20分程度が好ましく、又
必要に応じて処理中に延伸操作を行っても良い。
ニルアルコールの偏光フィルムは30〜120℃で30
〜500秒間乾燥され、該偏光フィルムの含水率が最終
的に8重量%以上、好ましくは8〜50重量%、更に好
ましくは10〜30重量%になるように調製される。8
重量%以下の含水率ではイソシアネート基含有化合物
(C)との反応性が低下し、又硬化に時間を要すことに
なり、一方50重量%を越えると基材の収縮が起こり易
く、イソシアネート基含有化合物(C)との密着性が低
下することになって本発明の効果は得難い。
光フィルムにおいて、該フィルムの少なくとも片面にイ
ソシアネート基含有化合物(C)が塗布される。イソシ
アネート基含有化合物(C)とは、分子内に2個以上の
イソシアネート基を有する化合物(A)と1分子中にイ
ソシアネート基と反応する活性水素を有する化合物
(B)とを反応させて組成したイソシアネート基含有化
合物のことであり、分子内に2個以上のイソシアネート
基を有する化合物(A)としては、エチレンジイソシア
ネート、1,4−ブタンジイソシアネート、1,6−ヘ
キサンジイソシアネート等の脂肪族系ジイソシアネー
ト;ジシクロヘキシルメタンジイソシアネート、シクロ
ヘキサンジイソシアネート、メチルシクロヘキサンジイ
ソシアネート等の脂環族系ジイソシアネート;2,4及
び2,6−トリレンジイソシアネート、メチレンジフェ
ニルジイソシアネート、ジフェニルメタン−4,4−ジ
イソシアネート、m−キシリレンジイソシアネート等の
芳香族系ジイソシアネート;トリフェニルメタントリイ
ソシアネート等の芳香族系トリイソシアネート等があ
る。
る活性水素を有する化合物(B)としては、モノ・ジ又
はトリ−エチレン−もしくは−プロピレン−グリコー
ル、1,4−ブタンジオール、2,2−ビス−(4−ヒ
ドロキシルヘキシル)プロパン等のジオール系、あるい
はグリセリン、ヘキサントリオール、トリメチロールプ
ロパン、トリメチロールエタン、トリメチロールベンゼ
ン等のトリオール系のポリオール;アジピン酸、コハク
酸、フタル酸、テレフタル酸あるいはアクリル酸、マレ
イン酸の共重合物等のポリカルボン酸と前記ポリオール
との縮合生成物であるポリエステルポリオール;ヒマシ
油又は他の水酸化脂肪酸のグリセライドエステル;ポリ
エチレングリコール、ポリプロピレングリコールの如き
ポリアルキレングリコール等がある。
反応させてイソシアネート基含有化合物(C)を製造す
るに際して、イソシアネート基と水酸基の比が1.5/
1以上、好ましくは2/1以上であり、最終的に該イソ
シアネート基含有化合物(C)中の遊離イソシアネート
基含有量は7〜30重量%にコントロールすることが必
要で、この遊離のイソシアネート基が偏光フィルム中の
水分あるいは空気中の水分と架橋反応を起こして強固な
保護膜が形成されるのである。遊離イソシアネート基の
量が7重量%未満では塗膜層と偏光フィルムとの接着性
が充分に期待できず好ましくない。更に本発明で用いる
イソシアネート基含有化合物(C)の分子量は500〜
2000、好ましくは600〜1500であることが望
ましく本発明の効果を顕著に示す。
(C)は偏光フィルムの偏光性を阻害しない溶剤、例え
ば酢酸エチル、酢酸ブチル、酢酸セロソルブ、メチルグ
リコールアセテート、エチレングリコールアセテート、
メトキシブチルアセテート、メチルエチルケトン、メチ
ルイソブチルケトン、シクロヘキサノン、メチレンクロ
ライド、トルエン、キシレン、ミネラムスピリット、ク
レゾール、キシレノール、フラフラール、ナフサ等にて
所望の粘度に希釈され、先にも述べたように偏光フィル
ムに塗布される。塗布に際しては、乾燥後の厚みで0.
5〜100μm、好ましくは5〜50μmとなるように
塗布され、30〜80℃で1〜2分間乾燥し、更に20
〜30℃、50〜80%RHの条件下で1〜14日間か
けて硬化させ、それにより偏光フィルム面に強固に接着
した樹脂塗膜層を形成させる。かかる膜厚は従来の三酢
酸セルロース系の保護膜に比べて著しく薄く、本発明の
保護膜は薄膜でも高度の耐久性を有するものである。
着層を通常知られている方法で形成される。該接着層と
してはアクリル酸エステル、例えばアクリル酸ブチル、
アクリル酸エチル、アクリル酸メチル、アクリル酸2−
エチルヘキシル等とα−モノオレフィンカルボン酸、例
えばアクリル酸、マレイン酸、イタコン酸、メタクリル
酸、クロトン酸等との共重合物(アクリルニトリル、酢
酸ビニル、スチロールの如きビニル単量体を添加したも
のも含む。)を主体とするものが、偏光フィルムの偏光
特性を阻害することがないので特に好ましいが、これに
限定されることなく、透明性を有する感圧性接着剤であ
れば使用可能で、例えばポリビニルエーテル系、ゴム系
等でもよい。
温、高湿状態で長期間放置してもその偏光性が低下せ
ず、更に三酢酸セルロース等の保護フィルムを必要とし
ないため偏光板の薄膜化や製造コストの低減等の加工性
に優れている。かかる特性を利用して液晶表示体の用途
に用いられ、特に車両用途、各種工業計器類、家庭用電
化製品の表示等に有用である。
に遊離イソシアネート基含有量が7〜30重量%である
イソシアネート基含有化合物(C)を塗布することによ
り、偏光フィルム中の水分あるいは空気中の湿気等がイ
ソシアネート基含有化合物(C)と反応し硬化して強固
な樹脂塗膜層を形成することができ、次に該塗膜層面に
透明な感圧性接着剤を設けることで、耐湿熱性及び加工
性に優れた偏光板を得ることができる。
に説明する。尚、実施例中「部」、「%」とあるのは特
に断りのない限り重量基準である。又、本発明でいう偏
光度は
わせ時において、偏光フィルムの配向方向が同一方向に
なるように重ね合わせた状態で分光光度計を用いて測定
した透過率(%)、H1は2枚のサンプルの重ね合わせ
時において、偏光フィルムの配向方向が互いに直交する
方向になるように重ね合わせた状態で測定した透過率
(%)である。
0μmのポリビニルアルコール系フィルムをヨウ素0.
2g/l、ヨウ化カリ60g/lよりなる水溶液中に3
0℃にて240秒浸漬し、次いでホウ酸70g/l、ヨ
ウ化カリ30g/lの組成の水溶液に浸漬すると共に、
同時に6倍に一軸延伸しつつ5分間にわたってホウ酸処
理を行った。そして30℃で24時間乾燥して、最終的
に含水率10%の偏光フィルムを得た。該フィルムに、
(A)成分:2,4−トリレンジイソシアネート(80
%)、2,6−トリレンジイソシアネート(20%)、
(B)成分:トリメチロールプロパンよりなるイソシア
ネート基含有化合物(C)(遊離イソシアネート基含有
量:19.2%)の60%酢酸エチル溶液を乾燥後の厚
みが10μmとなるように塗布して、80℃で2分間乾
燥し、更に20℃、75%RHの条件下で7日間放置し
て偏光フィルムの表面に塗膜層を形成した。これより得
られた偏光板を90℃の水中に30分間浸漬して、更に
20℃、75%RHに4時間放置した後、該偏光板の偏
光度変化を測定した。
9.5モル%、厚さ80μm、含水率10%のポリビニ
ルアルコールの偏光フィルムを得た。該フィルムに、
(A)成分:メチレンビス−(4−フェニルイソシアネ
ート)、(B)成分:トリメチロールエタンよりなるイ
ソシアネート基含有化合物(C)(遊離イソシアネート
基含有量:14.0%)を実施例1と同様に塗布した。
これより得られた偏光板を実施例1と同様に測定した。
9.5モル%、厚さ80μm、含水率10%のポリビニ
ルアルコールの偏光フィルムを得た。該フィルムに、
(A)成分:2,4−トリレンジイソシアネート(80
%)、2,6−トリレンジイソシアネート(20%)、
(B)成分:ジエチレングリコールよりなるイソシアネ
ート基含有化合物(C)(遊離イソシアネート基含有
量:20.0%)を実施例1と同様に塗布した。これよ
り得られた偏光板を実施例1と同様に測定した。
9.5モル%、厚さ80μm、含水率5%のポリビニル
アルコールの偏光フィルムを得た。該フィルムに、
(A)成分:ヘキサメチレンジイソシアネート、(B)
成分:トリメチロールプロパンよりなるイソシアネート
基含有化合物(C)(遊離イソシアネート基含有量:1
9.1%)を実施例1と同様に塗布した。これより得ら
れた偏光板を実施例1と同様に測定した。
9.5モル%、厚さ80μm、含水率10%のポリビニ
ルアルコールの偏光フィルムを得た。該フィルムに、実
施例1と同様のイソシアネート基含有化合物(C)にポ
リエステルポリオールを配合して遊離イソシアネート基
含有量を1.9%に調製した組成物を実施例1と同様に
塗布した。これより得られた偏光板を実施例1と同様に
測定した。実施例、比較例の結果をまとめて表1に示
す。
久性が改善され、長期間放置してもその偏光性が低下せ
ず、更に偏光板の薄膜化や製造コストの低減等の加工性
に優れている。
Claims (2)
- 【請求項1】 含水率8重量%以上の偏光フィルムの少
なくとも片面に、分子内に2個以上のイソシアネート基
を有する化合物(A)と1分子中にイソシアネート基と
反応する活性水素を有する化合物(B)とを反応させて
なり、かつ遊離イソシアネート基含有量が7〜30重量
%であるイソシアネート基含有化合物(C)を塗布して
塗膜層を形成させ、該塗膜層表面に透明な感圧性接着層
を設けてなることを特徴とする偏光板。 - 【請求項2】 含水率8〜50重量%の偏光フィルムを
使用することを特徴とする請求項1記載の偏光板。
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