JP3006116B2 - 粒子径の肥大化した重合粉粒体の製造方法 - Google Patents
粒子径の肥大化した重合粉粒体の製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は粉体取扱い性の良い粒子
径の肥大化したポリフェニレンエーテルまたは変性ポリ
フェニレンエーテル樹脂粉粒体の製造方法に関する。
径の肥大化したポリフェニレンエーテルまたは変性ポリ
フェニレンエーテル樹脂粉粒体の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】ポリフェニレンエーテル樹脂は一般に有
機溶媒中でフェノール類を酸化重合することによって製
造されているが、重合体溶液からポリフェニレンエーテ
ルを回収するのに一般的にメタノール等のポリフェニレ
ンエーテルに対する貧溶媒と接触させて行っている。こ
の際、析出するポリフェニレンエーテル粒子は著しく微
細な粒子を含んでいる。
機溶媒中でフェノール類を酸化重合することによって製
造されているが、重合体溶液からポリフェニレンエーテ
ルを回収するのに一般的にメタノール等のポリフェニレ
ンエーテルに対する貧溶媒と接触させて行っている。こ
の際、析出するポリフェニレンエーテル粒子は著しく微
細な粒子を含んでいる。
【０００３】このことは粒子の濾別工程における濾別時
間の増大、乾燥工程、輸送工程における飛散等の問題、
あるいは成形時においてホッパーから供給される粒子の
噛み込み不良等の問題のため、多くのトラブルの原因と
なっている。このような微粉体に対する成形操作におい
てはバキュームホッパー、及びバキュームコンベアー等
の装置を組み合わせることにより解決されているが、経
済的に不利であり操作も繁雑になるといった問題があっ
た。
間の増大、乾燥工程、輸送工程における飛散等の問題、
あるいは成形時においてホッパーから供給される粒子の
噛み込み不良等の問題のため、多くのトラブルの原因と
なっている。このような微粉体に対する成形操作におい
てはバキュームホッパー、及びバキュームコンベアー等
の装置を組み合わせることにより解決されているが、経
済的に不利であり操作も繁雑になるといった問題があっ
た。
【０００４】一方、特公昭４５−５８７号公報などに明
示されているようにポリフェニレンエーテルの重合体溶
液にポリフェニレンエーテルの貧溶媒を接触させ重合体
を析出させる時の条件が析出する重合体の粒子径に大き
な影響を及ぼすことが既に知られている。しかしこの方
法も重合体溶液をその沸点近傍まで加熱することや、ポ
リフェニレンエーテルの貧溶媒であるメタノールの添加
を可及的速やかに行わなければならないことから操作が
困難かつ繁雑であつた。
示されているようにポリフェニレンエーテルの重合体溶
液にポリフェニレンエーテルの貧溶媒を接触させ重合体
を析出させる時の条件が析出する重合体の粒子径に大き
な影響を及ぼすことが既に知られている。しかしこの方
法も重合体溶液をその沸点近傍まで加熱することや、ポ
リフェニレンエーテルの貧溶媒であるメタノールの添加
を可及的速やかに行わなければならないことから操作が
困難かつ繁雑であつた。
【０００５】また特公昭５５−１７７７５号公報におい
ては有機溶媒を含むポリフェニレンエーテルの水分散系
において熱処理を行うことでポリフェニレンエーテル樹
脂粉粒体の粒子径を肥大化させる方法が明示されている
が、この方法では熱処理温度が４０℃〜１５０℃という
ように常温より比較的高温で行わなければならず比熱の
高い水を使用することによるエネルギーコストがかなり
かかるといった問題があった。
ては有機溶媒を含むポリフェニレンエーテルの水分散系
において熱処理を行うことでポリフェニレンエーテル樹
脂粉粒体の粒子径を肥大化させる方法が明示されている
が、この方法では熱処理温度が４０℃〜１５０℃という
ように常温より比較的高温で行わなければならず比熱の
高い水を使用することによるエネルギーコストがかなり
かかるといった問題があった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、微細な粒子
を多量に含むポリフェニレンエーテルおよび変性ポリフ
ェニレンエーテル樹脂粉粒体の有機溶媒分散系から常温
で容易に適度に粒子径の肥大化したポリフェニレンエー
テル樹脂粉粒体を得ることができ、粉粒体取扱い性の改
良されたポリフェニレンエーテルおよび変性ポリフェニ
レンエーテル樹脂粉粒体を提供することを課題とするも
のである。
を多量に含むポリフェニレンエーテルおよび変性ポリフ
ェニレンエーテル樹脂粉粒体の有機溶媒分散系から常温
で容易に適度に粒子径の肥大化したポリフェニレンエー
テル樹脂粉粒体を得ることができ、粉粒体取扱い性の改
良されたポリフェニレンエーテルおよび変性ポリフェニ
レンエーテル樹脂粉粒体を提供することを課題とするも
のである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、粉体取扱
い性の良い粒子径の肥大したポリフェニレンエーテル樹
脂の製造方法について鋭意努力を重ねた結果、ポリフェ
ニレンエーテル粉粒体の有機溶媒分散系にポリスチレン
溶液を接触させることによりポリフェニレンエーテル樹
脂の粒子同志を凝集せしめ、肥大化した重合体粒子が得
られることを見い出した。
い性の良い粒子径の肥大したポリフェニレンエーテル樹
脂の製造方法について鋭意努力を重ねた結果、ポリフェ
ニレンエーテル粉粒体の有機溶媒分散系にポリスチレン
溶液を接触させることによりポリフェニレンエーテル樹
脂の粒子同志を凝集せしめ、肥大化した重合体粒子が得
られることを見い出した。
【０００８】すなわち、本発明はポリフェニレンエーテ
ル樹脂粉粒体の有機溶媒分散系にポリスチレン溶液を接
触させることを特徴とする粒子径の肥大化したポリフェ
ニレンエーテルまたは変性ポリフェニレンエーテル樹脂
粉粒体の製造方法を提供するものである。本発明に用い
るポリフェニレンエーテルは一般式（１）で表される。
ル樹脂粉粒体の有機溶媒分散系にポリスチレン溶液を接
触させることを特徴とする粒子径の肥大化したポリフェ
ニレンエーテルまたは変性ポリフェニレンエーテル樹脂
粉粒体の製造方法を提供するものである。本発明に用い
るポリフェニレンエーテルは一般式（１）で表される。
【０００９】
【化１】
【００１０】この一般構造をもつ典型的な例は、ポリ−
（２，６−ジメチル−１，４−フェニレン）−エーテ
ル、ポリ−（２−メチル−６−エチル−１，４−フェニ
レン）−エーテル、ポリ−（２，６−ジエチル−１，４
−フェニレン）−エーテル、ポリ−（２−エチル−６−
ｎ−プロピル−１，４−フェニレン）−エーテル、ポリ
−（２−メチル−６−クロロ−１，４−フェニレン）−
エーテル、ポリ−（２−メチル−６−ブロモ−１，４−
フェニレン）−エーテル、ポリ−（２−メチル−６−イ
ソプロピル−１，４−フェニレン）−エーテル、ポリ−
（２−メチル−６−ｎ−プロピル−１，４−フェニレ
ン）−エーテル、ポリ−（２−メチル−６−ｎ−ブチル
−１，４−フェニレン）−エーテル、ポリ−（２，６−
ジ−ｎ−プロピル−１，４−フェニレン）−エーテル、
ポリ−（２−エチル−６−クロロ−１，４−フェニレ
ン）−エーテルなどの単独重合体、あるいはランダム共
重合体、ブロック共重合体が挙げられるが、これらに限
定されるものではない。又、これらは少量のｏ−クレゾ
ール、ｍ−クレゾール、ｐ−クレゾール、２，３，６−
トリメチルフェノールなどを共重合成分として含んでい
ても何ら差し支えない。
（２，６−ジメチル−１，４−フェニレン）−エーテ
ル、ポリ−（２−メチル−６−エチル−１，４−フェニ
レン）−エーテル、ポリ−（２，６−ジエチル−１，４
−フェニレン）−エーテル、ポリ−（２−エチル−６−
ｎ−プロピル−１，４−フェニレン）−エーテル、ポリ
−（２−メチル−６−クロロ−１，４−フェニレン）−
エーテル、ポリ−（２−メチル−６−ブロモ−１，４−
フェニレン）−エーテル、ポリ−（２−メチル−６−イ
ソプロピル−１，４−フェニレン）−エーテル、ポリ−
（２−メチル−６−ｎ−プロピル−１，４−フェニレ
ン）−エーテル、ポリ−（２−メチル−６−ｎ−ブチル
−１，４−フェニレン）−エーテル、ポリ−（２，６−
ジ−ｎ−プロピル−１，４−フェニレン）−エーテル、
ポリ−（２−エチル−６−クロロ−１，４−フェニレ
ン）−エーテルなどの単独重合体、あるいはランダム共
重合体、ブロック共重合体が挙げられるが、これらに限
定されるものではない。又、これらは少量のｏ−クレゾ
ール、ｍ−クレゾール、ｐ−クレゾール、２，３，６−
トリメチルフェノールなどを共重合成分として含んでい
ても何ら差し支えない。
【００１１】変性ポリフェニレンエーテルとしては、例
えば、前述したポリフェニレンエーテルに、スチレン重
合体等、その他の重合体が、グラフトしているものある
いは、ポリフェニレンエーテルにマレイン酸や臭化アリ
ル等炭素−炭素２重結合を分子内に持つ化合物を付加せ
しめたもの等が挙げられる。
えば、前述したポリフェニレンエーテルに、スチレン重
合体等、その他の重合体が、グラフトしているものある
いは、ポリフェニレンエーテルにマレイン酸や臭化アリ
ル等炭素−炭素２重結合を分子内に持つ化合物を付加せ
しめたもの等が挙げられる。
【００１２】ポリフェニレンエーテル粉粒体を分散させ
る有機溶媒としては、ポリフェニレンエーテルの良溶媒
とポリフェニレンエーテルの貧溶媒とを混合して使用す
ることが望ましい。
る有機溶媒としては、ポリフェニレンエーテルの良溶媒
とポリフェニレンエーテルの貧溶媒とを混合して使用す
ることが望ましい。
【００１３】ポリフェニレンエーテルの良溶媒としては
例えば、ベンゼン、トルエン、エチルベンゼン、キシレ
ン等の芳香族炭化水素、クロロホルム、１，２−ジクロ
ルエタン、クロルベンゼン、ジクロルベンゼンなどのハ
ロゲン化炭化水素、ニトロベンゼンのようなニトロ化合
物などが使用でき、またポリフェニレンエーテルの貧溶
媒としてはメタノール、エタノール、ｎ−プロパノー
ル、イソプロパノール、ｎ−ブタノール、ｓｅｃ−ブタ
ノール、ｔｅｒｔ−ブタノール等のアルコール類、アセ
トン、メチルエチルケトン等のケトン類、酢酸エチル、
蟻酸エチル等のエステル類、テトラヒドロフラン、ジエ
チルエーテル等のエーテル類を使用する。これらのポリ
フェニレンエーテルに対する良溶媒、貧溶媒の混合溶媒
中に微細な粒子を含むポリフェニレンエーテル粒子を分
散させる。この時混合溶媒の組成はかかるポリフェニレ
ンエーテル粒子が溶解してしまわないように調整する。
本発明に用いるポリスチレンは一般式（２）で表され
る。
例えば、ベンゼン、トルエン、エチルベンゼン、キシレ
ン等の芳香族炭化水素、クロロホルム、１，２−ジクロ
ルエタン、クロルベンゼン、ジクロルベンゼンなどのハ
ロゲン化炭化水素、ニトロベンゼンのようなニトロ化合
物などが使用でき、またポリフェニレンエーテルの貧溶
媒としてはメタノール、エタノール、ｎ−プロパノー
ル、イソプロパノール、ｎ−ブタノール、ｓｅｃ−ブタ
ノール、ｔｅｒｔ−ブタノール等のアルコール類、アセ
トン、メチルエチルケトン等のケトン類、酢酸エチル、
蟻酸エチル等のエステル類、テトラヒドロフラン、ジエ
チルエーテル等のエーテル類を使用する。これらのポリ
フェニレンエーテルに対する良溶媒、貧溶媒の混合溶媒
中に微細な粒子を含むポリフェニレンエーテル粒子を分
散させる。この時混合溶媒の組成はかかるポリフェニレ
ンエーテル粒子が溶解してしまわないように調整する。
本発明に用いるポリスチレンは一般式（２）で表され
る。
【００１４】
【化２】
【００１５】但し、式中のＲ3 は、水素原子、アルキル
基、ハロゲン基、Ｒ4 は水素原子、アルキル基、ビニル
基であり、ｍは１〜５の整数でｍが２以上であれば、Ｒ
4 は互いに異なる基であっても良い。これらの例として
は、ポリスチレン、ポリ−α−メチルスチレン、ポリク
ロロスチレンなどの単独重合体あるいはランダム共重合
体ブロック共重合体が挙げられる。
基、ハロゲン基、Ｒ4 は水素原子、アルキル基、ビニル
基であり、ｍは１〜５の整数でｍが２以上であれば、Ｒ
4 は互いに異なる基であっても良い。これらの例として
は、ポリスチレン、ポリ−α−メチルスチレン、ポリク
ロロスチレンなどの単独重合体あるいはランダム共重合
体ブロック共重合体が挙げられる。
【００１６】本発明に於てはかかるポリスチレンが、酸
化防止剤、潤滑剤、耐磨耗剤など他の添加剤を含んでい
ても差し支えない。また、本発明に用いるポリスチレン
は、前述したポリスチレン系樹脂のみではなく、ゴム変
性ポリスチレン等の変性ポリスチレン、スチレン−ブタ
ジエン共重合体やそれらを水添させたもの、スチレン−
ブタジエン−アクリロニトリル共重合体なども用いるこ
とができる。さらに、使用するにあたっては、これら
を、単独で用いても良いし、２種以上組合せて用いるこ
ともできる。
化防止剤、潤滑剤、耐磨耗剤など他の添加剤を含んでい
ても差し支えない。また、本発明に用いるポリスチレン
は、前述したポリスチレン系樹脂のみではなく、ゴム変
性ポリスチレン等の変性ポリスチレン、スチレン−ブタ
ジエン共重合体やそれらを水添させたもの、スチレン−
ブタジエン−アクリロニトリル共重合体なども用いるこ
とができる。さらに、使用するにあたっては、これら
を、単独で用いても良いし、２種以上組合せて用いるこ
ともできる。
【００１７】ポリスチレンを溶解させるための溶媒は次
のようなものが使用できる。例えば、ベンゼン、トルエ
ン、エチルベンゼン、キシレン等の芳香族炭化水素、ク
ロロホルム、１，２−ジクロルエタン、クロルベンゼ
ン、ジクロルベンゼンなどのハロゲン化炭化水素、ニト
ロベンゼンのようなニトロ化合物などが挙げられる。ま
たポリスチレン溶液中には少量のポリスチレンに対する
貧溶媒が混入していても良い。
のようなものが使用できる。例えば、ベンゼン、トルエ
ン、エチルベンゼン、キシレン等の芳香族炭化水素、ク
ロロホルム、１，２−ジクロルエタン、クロルベンゼ
ン、ジクロルベンゼンなどのハロゲン化炭化水素、ニト
ロベンゼンのようなニトロ化合物などが挙げられる。ま
たポリスチレン溶液中には少量のポリスチレンに対する
貧溶媒が混入していても良い。
【００１８】かかるポリスチレンの溶液を先のポリフェ
ニレンエーテル粉粒体を分散させるための混合溶媒中に
添加した際、ポリスチレンが析出するような組成になる
ようポリフェニレンエーテル粉粒体を分散させるための
混合溶媒の組成を調整する。このように調整したポリフ
ェニレンエーテル粉粒体の分散系にポリスチレンの溶液
を接触せしめることによって簡単にポリフェニレンエー
テルの微粒子が肥大化する効果が得られる。
ニレンエーテル粉粒体を分散させるための混合溶媒中に
添加した際、ポリスチレンが析出するような組成になる
ようポリフェニレンエーテル粉粒体を分散させるための
混合溶媒の組成を調整する。このように調整したポリフ
ェニレンエーテル粉粒体の分散系にポリスチレンの溶液
を接触せしめることによって簡単にポリフェニレンエー
テルの微粒子が肥大化する効果が得られる。
【００１９】ポリフェニレンエーテル粉粒体の分散系に
接触せしめるポリスチレンの溶液の濃度は０．１〜３０
wt％であることが好ましく、より好ましくは２〜２０wt
％であることが望ましい。またポリスチレンのポリフェ
ニレンエーテルに対する添加量はポリフェニレンエーテ
ル１００重量部に対して０．１〜２０重量部が好まし
く、より好ましくは０．５〜１０重量部が望ましい。
接触せしめるポリスチレンの溶液の濃度は０．１〜３０
wt％であることが好ましく、より好ましくは２〜２０wt
％であることが望ましい。またポリスチレンのポリフェ
ニレンエーテルに対する添加量はポリフェニレンエーテ
ル１００重量部に対して０．１〜２０重量部が好まし
く、より好ましくは０．５〜１０重量部が望ましい。
【００２０】かかるポリスチレンの溶液を先のポリフェ
ニレンエーテル粉粒体分散系に接触せしめる際、バッチ
方式で行う場合にはポリフェニレンエーテル粉粒体分散
系を撹拌槽に入れた後、ポリスチレンの溶液を接触せし
めても良く、ポリフェニレンエーテル粉粒体分散系とポ
リスチレンの溶液を同時に撹拌槽に入れ接触せしめても
良く、ポリスチレンの溶液を撹拌槽に入れた後、ポリフ
ェニレンエーテル粉粒体分散系に接触せしめても良い。
接触せしめる温度は０℃〜６０℃の範囲で行うことが操
作上好ましい。
ニレンエーテル粉粒体分散系に接触せしめる際、バッチ
方式で行う場合にはポリフェニレンエーテル粉粒体分散
系を撹拌槽に入れた後、ポリスチレンの溶液を接触せし
めても良く、ポリフェニレンエーテル粉粒体分散系とポ
リスチレンの溶液を同時に撹拌槽に入れ接触せしめても
良く、ポリスチレンの溶液を撹拌槽に入れた後、ポリフ
ェニレンエーテル粉粒体分散系に接触せしめても良い。
接触せしめる温度は０℃〜６０℃の範囲で行うことが操
作上好ましい。
【００２１】また本発明の製造方法は撹拌機のついた撹
拌槽中で行うことが望ましいが、場合によってはマグネ
チックスターラーによっても、また振とう機による接触
でも何ら差し支えない。接触に要する時間は１分〜３０
分で充分ある。
拌槽中で行うことが望ましいが、場合によってはマグネ
チックスターラーによっても、また振とう機による接触
でも何ら差し支えない。接触に要する時間は１分〜３０
分で充分ある。
【００２２】またポリフェニレンエーテルの連続製造法
においては重合工程、触媒や副生物の除去等の洗浄工程
などどのような製造工程においても、ポリフェニレンエ
ーテル粉粒体が有機溶媒分散系として存在していればそ
こにポリスチレン溶液と接触せしめることができる。ま
た別個にポリフェニレンエーテル粉粒体の粒子を凝集さ
せる工程を設けても良い。例えば、重合工程の直後にポ
リスチレン溶液を加える場合には図１のようにポリフェ
ニレンエーテルの重合溶液から粒子を析出させる析出槽
Ｂにポリスチレンの溶液を連続的に接触させる方法
（１）または別個に混合槽Ｃを設けてこれにポリスチレ
ンの溶液を連続的に接触させる方法（２）の様な方法が
とられる。しかし、本発明はこれらの方法に限定される
ものではない。上記の方法（１）を使用するにあたって
は混合槽Ｃは必ずしも必要では無い。
においては重合工程、触媒や副生物の除去等の洗浄工程
などどのような製造工程においても、ポリフェニレンエ
ーテル粉粒体が有機溶媒分散系として存在していればそ
こにポリスチレン溶液と接触せしめることができる。ま
た別個にポリフェニレンエーテル粉粒体の粒子を凝集さ
せる工程を設けても良い。例えば、重合工程の直後にポ
リスチレン溶液を加える場合には図１のようにポリフェ
ニレンエーテルの重合溶液から粒子を析出させる析出槽
Ｂにポリスチレンの溶液を連続的に接触させる方法
（１）または別個に混合槽Ｃを設けてこれにポリスチレ
ンの溶液を連続的に接触させる方法（２）の様な方法が
とられる。しかし、本発明はこれらの方法に限定される
ものではない。上記の方法（１）を使用するにあたって
は混合槽Ｃは必ずしも必要では無い。
【００２３】
【実施例】以下、実施例によって本発明を説明するが本
発明はこれらの例によって何ら制限されるものではな
い。なお、ポリフェニレンエーテルとしては、ポリ−
（２，６−ジメチル−１，４−フェニレン）−エーテル
を用いて実施した。またポリフェニレンエーテルの粒径
分布はレーザー式粒径分布測定装置によって測定した。
発明はこれらの例によって何ら制限されるものではな
い。なお、ポリフェニレンエーテルとしては、ポリ−
（２，６−ジメチル−１，４−フェニレン）−エーテル
を用いて実施した。またポリフェニレンエーテルの粒径
分布はレーザー式粒径分布測定装置によって測定した。
【００２４】実施例１ １０μｍ以下の粒径の微粒子を１０ vol％含有する平均
粒径３５μｍのポリフェニレンエーテル樹脂粉粒体（η
sp／Ｃ＝０．５２）をキシレン６０重量部、ブタノール
２０重量部、メタノール２０重量部からなる混合溶媒に
分散させた。この分散系におけるポリフェニレンエーテ
ル樹脂粉粒体の濃度は２２wt％である。これに重量平均
重合度約３０万のポリスチレン（旭化成工業株式会社製
スタイロンＧＰ６８５）をキシレンに溶解させた溶液
（ポリスチレン濃度１０wt％）を先のポリフェニレンエ
ーテル樹脂粉粒体分散系にポリスチレンの量がポリフェ
ニレンエーテル１００重量部に対し５．０重量部になる
ように混合し撹拌機付きの撹拌槽中、５００rpm で３０
分間撹拌処理した。処理後のポリフェニレンエーテル粉
粒体の平均粒径は６０μｍで１０μｍ以下の微粒子の割
合は２．５ vol％になった。
粒径３５μｍのポリフェニレンエーテル樹脂粉粒体（η
sp／Ｃ＝０．５２）をキシレン６０重量部、ブタノール
２０重量部、メタノール２０重量部からなる混合溶媒に
分散させた。この分散系におけるポリフェニレンエーテ
ル樹脂粉粒体の濃度は２２wt％である。これに重量平均
重合度約３０万のポリスチレン（旭化成工業株式会社製
スタイロンＧＰ６８５）をキシレンに溶解させた溶液
（ポリスチレン濃度１０wt％）を先のポリフェニレンエ
ーテル樹脂粉粒体分散系にポリスチレンの量がポリフェ
ニレンエーテル１００重量部に対し５．０重量部になる
ように混合し撹拌機付きの撹拌槽中、５００rpm で３０
分間撹拌処理した。処理後のポリフェニレンエーテル粉
粒体の平均粒径は６０μｍで１０μｍ以下の微粒子の割
合は２．５ vol％になった。
【００２５】比較例１ ポリスチレンの溶液の代りにポリスチレンの入っていな
い溶媒のみを実施例１に相当する量混合した以外は実施
例１と全く同様の方法で処理した。処理後のポリフェニ
レンエーテル粉粒体の平均粒径は３５μｍ、１０μｍ以
下の微粒子の割合は１０ vol％でもとのポリフェニレン
エーテル粉粒体となんら変化なかった。
い溶媒のみを実施例１に相当する量混合した以外は実施
例１と全く同様の方法で処理した。処理後のポリフェニ
レンエーテル粉粒体の平均粒径は３５μｍ、１０μｍ以
下の微粒子の割合は１０ vol％でもとのポリフェニレン
エーテル粉粒体となんら変化なかった。
【００２６】実施例２ 図１のポリフェニレンエーテルの連続重合法を使用して
前記の方法（２）に従い重量平均重合度約３０万のポリ
スチレン（旭化成工業株式会社製スタイロンＧＰ６８
５）をキシレンに溶解させた溶液（ポリスチレン濃度１
０wt％）を混合槽Ｃにおけるポリフェニレンエーテル１
００重量部に対しポリスチレンが５．０重量部になるよ
うに混合槽Ｃへ連続的に混合した。混合槽Ｃにおけるポ
リフェニレンエーテル粉粒体は定常的に２０wt％であ
る。析出槽Ｂから流出するポリフェニレンエーテル粉粒
体の平均粒径は２３μｍ、１０μｍ以下の微粒子の割合
は１８vol ％であったが、混合槽Ｃから流出するポリフ
ェニレンエーテル粉粒体の平均粒径は４１５μｍ、１０
μｍ以下の微粒子の割合は０．０１ vol％以下になっ
た。
前記の方法（２）に従い重量平均重合度約３０万のポリ
スチレン（旭化成工業株式会社製スタイロンＧＰ６８
５）をキシレンに溶解させた溶液（ポリスチレン濃度１
０wt％）を混合槽Ｃにおけるポリフェニレンエーテル１
００重量部に対しポリスチレンが５．０重量部になるよ
うに混合槽Ｃへ連続的に混合した。混合槽Ｃにおけるポ
リフェニレンエーテル粉粒体は定常的に２０wt％であ
る。析出槽Ｂから流出するポリフェニレンエーテル粉粒
体の平均粒径は２３μｍ、１０μｍ以下の微粒子の割合
は１８vol ％であったが、混合槽Ｃから流出するポリフ
ェニレンエーテル粉粒体の平均粒径は４１５μｍ、１０
μｍ以下の微粒子の割合は０．０１ vol％以下になっ
た。
【００２７】比較例２ 実施例２でポリスチレンの溶液の代わりにポリスチレン
の入っていない溶媒のみを実施例２に相当する量連続的
に混合槽Ｃに混合した以外は実施例２と全く同様の方法
で処理した。混合槽Ｃから流出するポリフェニレンエー
テル粉粒体の平均粒径は２３μｍ、１０μｍ以下の微粒
子の割合は１８ vol％であった。
の入っていない溶媒のみを実施例２に相当する量連続的
に混合槽Ｃに混合した以外は実施例２と全く同様の方法
で処理した。混合槽Ｃから流出するポリフェニレンエー
テル粉粒体の平均粒径は２３μｍ、１０μｍ以下の微粒
子の割合は１８ vol％であった。
【００２８】実施例３ 重量平均重合度約１０万のポリスチレンを用いた以外は
実施例１と全く同様の方法で処理した。処理後のポリフ
ェニレンエーテル粉粒体の平均粒径は５８μｍ、１０μ
ｍ以下の微粒子の割合は２．３ vol％であった。
実施例１と全く同様の方法で処理した。処理後のポリフ
ェニレンエーテル粉粒体の平均粒径は５８μｍ、１０μ
ｍ以下の微粒子の割合は２．３ vol％であった。
【００２９】実施例４ 重量平均重合度約５０万のポリスチレンを用いた以外は
実施例１と全く同様の方法で処理した。処理後のポリフ
ェニレンエーテル粉粒体の平均粒径は６３μｍ、１０μ
ｍ以下の微粒子の割合は２．０ vol％であった。
実施例１と全く同様の方法で処理した。処理後のポリフ
ェニレンエーテル粉粒体の平均粒径は６３μｍ、１０μ
ｍ以下の微粒子の割合は２．０ vol％であった。
【００３０】実施例５ 重量平均重合度約３０万のポリスチレン（旭化成工業株
式会社製スタイロンＧＰ６８５）をキシレンに溶解させ
た溶液（ポリスチレン濃度１０wt％）をポリフェニレン
エーテル樹脂粉粒体分散系にポリスチレンの量がポリフ
ェニレンエーテル１００重量部に対し１．０重量部にな
るように混合した以外は実施例１と全く同様の方法で処
理した。処理後のポリフェニレンエーテル粉粒体の平均
粒径は４０μｍで１０μｍ以下の微粒子の割合は３．０
vol％であった。
式会社製スタイロンＧＰ６８５）をキシレンに溶解させ
た溶液（ポリスチレン濃度１０wt％）をポリフェニレン
エーテル樹脂粉粒体分散系にポリスチレンの量がポリフ
ェニレンエーテル１００重量部に対し１．０重量部にな
るように混合した以外は実施例１と全く同様の方法で処
理した。処理後のポリフェニレンエーテル粉粒体の平均
粒径は４０μｍで１０μｍ以下の微粒子の割合は３．０
vol％であった。
【００３１】実施例６ 重量平均重合度約３０万のポリスチレン（旭化成工業株
式会社製スタイロンＧＰ６８５）をキシレンに溶解させ
た溶液（ポリスチレン濃度１０wt％）をポリフェニレン
エーテル樹脂粉粒体分散系にポリスチレンの量がポリフ
ェニレンエーテル１００重量部に対し１０重量部になる
ように混合した以外は実施例１と全く同様の方法で処理
した。処理後のポリフェニレンエーテル粉粒体の平均粒
径は９５μｍで１０μｍ以下の微粒子の割合は０．０５
vol％になった。
式会社製スタイロンＧＰ６８５）をキシレンに溶解させ
た溶液（ポリスチレン濃度１０wt％）をポリフェニレン
エーテル樹脂粉粒体分散系にポリスチレンの量がポリフ
ェニレンエーテル１００重量部に対し１０重量部になる
ように混合した以外は実施例１と全く同様の方法で処理
した。処理後のポリフェニレンエーテル粉粒体の平均粒
径は９５μｍで１０μｍ以下の微粒子の割合は０．０５
vol％になった。
【００３２】実施例７ 重量平均重合度約３０万のポリスチレン（旭化成工業株
式会社製スタイロンＧＰ６８５）をキシレンに溶解させ
た溶液（ポリスチレン濃度５．０wt％）をポリフェニレ
ンエーテル樹脂粉粒体分散系にポリスチレンの量がポリ
フェニレンエーテル１００重量部に対し３．０重量部に
なるように混合した以外は実施例１と全く同様の方法で
処理した。処理後のポリフェニレンエーテル粉粒体の平
均粒径は４５μｍで１０μｍ以下の微粒子の割合は２．
９ vol％になった。これらの結果を表１にまとめて示
す。
式会社製スタイロンＧＰ６８５）をキシレンに溶解させ
た溶液（ポリスチレン濃度５．０wt％）をポリフェニレ
ンエーテル樹脂粉粒体分散系にポリスチレンの量がポリ
フェニレンエーテル１００重量部に対し３．０重量部に
なるように混合した以外は実施例１と全く同様の方法で
処理した。処理後のポリフェニレンエーテル粉粒体の平
均粒径は４５μｍで１０μｍ以下の微粒子の割合は２．
９ vol％になった。これらの結果を表１にまとめて示
す。
【００３３】
【表１】
【００３４】
【発明の効果】本発明は、従来取扱いが難しく、多くの
トラブルの原因となっていた微粒子状のポリフェニレン
エーテルもしくは変性ポリフェニレンエーテル樹脂の粒
子径を肥大化することに成功したものであり、その結
果、該樹脂粉粒体の取扱い性が大幅に向上したという効
果を有する。
トラブルの原因となっていた微粒子状のポリフェニレン
エーテルもしくは変性ポリフェニレンエーテル樹脂の粒
子径を肥大化することに成功したものであり、その結
果、該樹脂粉粒体の取扱い性が大幅に向上したという効
果を有する。
【図１】ポリフェニレンエーテルの連続製造法でポリス
チレン溶液を接触せしめることによりポリフェニレンエ
ーテル樹脂粉粒体を凝集する方法を示す概略工程図であ
る。
チレン溶液を接触せしめることによりポリフェニレンエ
ーテル樹脂粉粒体を凝集する方法を示す概略工程図であ
る。
Ａ ポリフェニレンエーテルに対する貧溶
媒の添加経路 Ｂ ポリフェニレンエーテルの析出槽 Ｃ 混合槽 （１），（２） ポリスチレン溶液の添加経路
媒の添加経路 Ｂ ポリフェニレンエーテルの析出槽 Ｃ 混合槽 （１），（２） ポリスチレン溶液の添加経路
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 昭46−2345（ＪＰ，Ａ) 特開 昭51−34952（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名) C08J 3/00 - 3/28 C08L 71/00 - 71/14
Claims (2)
- 【請求項１】 ポリフェニレンエーテル樹脂粉粒体の有
機溶媒分散系にポリスチレン溶液を接触させることを特
徴とする粒子径の肥大化したポリフェニレンエーテルま
たは変性ポリフェニレンエーテル樹脂粉粒体の製造方
法。 - 【請求項２】 ポリフェニレンエーテル樹脂粉粒体を分
散させる有機溶媒がポリフェニレンエーテルの良溶媒と
ポリフェニレンエーテルの貧溶媒の混合溶媒からなる請
求項１記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6074391A JP3006116B2 (ja) | 1991-01-10 | 1991-01-10 | 粒子径の肥大化した重合粉粒体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6074391A JP3006116B2 (ja) | 1991-01-10 | 1991-01-10 | 粒子径の肥大化した重合粉粒体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04239031A JPH04239031A (ja) | 1992-08-26 |
| JP3006116B2 true JP3006116B2 (ja) | 2000-02-07 |
Family
ID=13151051
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP6074391A Expired - Fee Related JP3006116B2 (ja) | 1991-01-10 | 1991-01-10 | 粒子径の肥大化した重合粉粒体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3006116B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20150191594A1 (en) * | 2014-01-03 | 2015-07-09 | Sabic Innovative Plastics, Ip B.V. | Non-dusting poly(phenylene ether) particles |
-
1991
- 1991-01-10 JP JP6074391A patent/JP3006116B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04239031A (ja) | 1992-08-26 |
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