JP2990803B2 - 両面蒸着用ポリプロピレンフィルム - Google Patents

両面蒸着用ポリプロピレンフィルム

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Description

【発明の詳細な説明】

【0001】

【産業上の利用分野】本発明は両面蒸着用ポリプロピレ
ンフィルムに関する。

【0002】

【従来の技術】ポリプロピレンフィルムは、その優れた
水蒸気バリヤ性や、電気的性質から、防湿包装用途ある
いは電気用途(コンデンサなど)に広く用いられてい
る。性能向上や生産性向上などの目的のためポリプロピ
レンフィルムの両面に金属蒸着して使用するという要求
が出てきた。

【0003】通常、金属蒸着を目的とするポリプロピレ
ンフィルムの表面には、十分な金属付着力を得るため、
コロナ放電処理などの表面処理が施されるが、該処理に
は、ポリプロピレンフィルムをブロッキングさせ易くす
るという欠点があり、ブロッキング防止の施策が必要と
なる。

【0004】そこで、特公昭52−16134号公報な
どにあるような、無機微粒子を添加する方法、あるいは
特公平1−223144号公報などが知られている。

【0005】

【発明が解決しようとする課題】従来の方法によって得
られるフィルム、すなわち特公昭52−16134号公
報に開示された無機微粒子を添加する方法では、無機微
粒子が低濃度ではフィルムとフィルムがブロッキング
し、フィルム破れを引き起こす、また高濃度に添加した
場合では蒸着面に大小の凹凸ができ(オレンジピール)
外観上劣ったものとなる。またフィルムと蒸着金属との
付着力も弱く、満足する蒸着フィルムを得ることができ
ない。

【0006】また特開平1−223144号公報に記載
されたフィルムでもやはりフィルムとフィルムがブロッ
キングし、フィルム破れを引き起こしたり、フィルムと
蒸着金属との付着力も不十分である。特にコンデンサに
使われるような薄いフィルム、特に厚み20μm以下の
フィルムで顕著である。

【0007】またこれら従来のフィルムでは、蒸着時に
皺の発生が見られ満足する蒸着フィルムを得られないと
いう欠点がある。

【0008】本発明はかかる課題を解決し、ブロッキン
グの発生が少く、フィルムと金属との付着力が強く、蒸
着時の皺の発生などのない蒸着適性に優れた両面蒸着用
ポリプロピレンフィルムを提供することを目的とする。

【0009】

【課題を解決するための手段】本発明は、アイソタクチ
ック度96.5%以上のポリプロピレンに該ポリプロピ
レンより溶融結晶化温度の高いポリマを0.5〜10重
量%配合してなる二軸延伸ポリプロピレンフィルムであ
って、該フィルムに両面の濡れ張力が35〜45dyn
e/cmで、かつフィルムの少なくとも片面の面粗さR
aが0.025〜0.15μmであることを特徴とする
ものである。

【0010】本発明におけるポリプロピレンポリマは、
ポリプロピレンホモポリマ以外に、プロピレンと他のα
−オレフィン(例えばエチレン、ブテンなど)の共重合
体あるいはポリプロピレンと他のα−オレフィン共重合
体(例えばエチレン、ブテンなど)のブレンド品であっ
ても構わないが、アイソタクチック度が96.5%以上
である必要がある。アイソタクチック度が96.5%未
満であるとブロッキングし易くなり、また蒸着時に皺が
発生したり実用性を阻害する。アイソタクチック度の上
限は特に限定されないが、高くなり過ぎると製膜安定性
が悪化するのでおおよそ99.5%程度である。

【0011】ポリプロピレンより溶融結晶化温度の高い
ポリマとは、走査型熱量計によって求められる結晶化ピ
ーク温度が前記ポリプロピレンより高いもので、例えば
ポリエチレンテレフタレートなどのポリエステル、ポリ
アミド、ポリフッ化ビニリデン、ポリアセタール、ポリ
4−メチルペンテン−1などが使用できる。特に結晶性
の高いポリ4−メチルペンテン−1が望ましい。またこ
れらのポリマはポリプロピレンとの分散性及び押出し性
の点で、ポリプロピレンの溶融粘度と同程度の溶融粘度
のものを用いることが特に望ましい。なお溶融結晶化温
度がポリプロピレンより低いポリマを用いると、ポリプ
ロピレンの結晶マトリックス中に均一に分散して結晶性
を阻害するためブロッキングしやすくなり、本発明の効
果が得られない。また非結晶性のポリマでもブロッキン
グしやすくなると同時に金属蒸着付着力に劣ったものと
なる。

【0012】本発明においてポリプロピレンに配合する
溶融結晶化温度の高いポリマの添加量は0.5〜10重
量%、好ましくは2〜7重量%である。溶融結晶化温度
の高いポリマの添加量が0.5重量%好ましくは2重量
%未満ではブロッキングしやすく、かつ蒸着付着力に乏
しく実用性に欠ける。また10重量%好ましくは7重量
%を越えると、蒸着金属付着力が弱く実用に耐えられな
い。ただしここでいう重量%とは、ポリプロピレンと該
ポリプロピレンより溶融結晶化温度の高いポリマとの総
重量に対する%をいう。

【0013】本発明における二軸延伸の方法としてはス
テンター法(STN法)、チューブ法(TUB法)など
公知の方法が使用できる。また本発明の両面蒸着用ポリ
プロピレンフィルムのポリマ中に公知の各種添加剤類、
例えば熱安定剤、酸化防止剤、充填剤、耐電圧向上剤な
どを添加することもできる。

【0014】また本発明フィルムの濡れ張力は35〜4
5dyne/cm、好ましくは36〜44dyne/c
m、さらに好ましくは37〜43dyne/cmであ
る。濡れ張力が35dyne/cm未満では十分な金属
付着力が得られず、45dyne/cmを越えると、ブ
ロッキングし易くなり、いずれも実用性に欠ける。

【0015】さらに面粗さRaは0.025〜0.15
μmであり、好ましくは0.03〜0.12μmであ
る。面粗さRaが0.025μm好ましくは0.03μ
m未満ではブロッキングし易くなり実用性を阻害する。
またRaが0.15μm好ましくは0.12μmを越え
ると金属蒸着付着力に乏しくなると同時に蒸着面に大小
の凹凸ができ外観上劣ったものとなり実用性に欠ける。

【0016】本発明の両面蒸着用ポリプロピレンフィル
ムの厚さは特に限定するものではないが、好ましくは3
〜30μm以下であり、より好ましくは4〜20μmで
ある。

【0017】次に本発明の両面蒸着用ポリプロピレンフ
ィルムの製造法の一例を説明する。ただし、以下の製造
法に限定されるものではない。

【0018】アイソタクチック度が96.5%以上のポ
リプロピレンと該ポリプロピレンより溶融結晶化温度の
高いポリマを0.5〜10重量%配合してなるポリマを
220〜280℃の温度で溶融し、スリットを施したT
ダイよりシート状に押出し、30〜95℃の冷却ロール
で冷却固化した後、125〜155℃の温度で長さ方向
に3〜7倍に延伸し、次いで147〜168℃の温度で
幅方向に6〜12倍に延伸し、さらに150〜165℃
の温度で熱処理する。その後、両面に濡れ張力が35〜
45dyne/cmとなるようコロナ放電処理などの表
面処理を施してワインダーで巻き取る。

【0019】なお面粗さRaは、溶融結晶化温度の高い
ポリマの配合量と延伸温度、延伸倍率によりコントロー
ルする方法や、エチレン成分、ブテン成分などの量と延
伸温度、延伸倍率によりコントロールする方法、またポ
リプロピレンの結晶変態を利用して表面を粗らす方法な
どが利用できる。

【0020】本発明の両面蒸着用ポリプロピレンフィル
ムに蒸着する金属は特に限定するものではないが、特に
アルミニウム、亜鉛、銅、ニッケルもしくは銀、または
それらの合金の蒸着用として好適である。合金の具体例
としては、アルミニウム/亜鉛、アルミニウム/銅、ア
ルミニウム/ニッケル、カドミウム/ビスマス/亜鉛な
どを例示することができる。アルミニウムの合金の場合
は、アルミニウム含有量が2〜40%のものが好適に使
用できる。蒸着金属層の厚さは、特に限定されないが、
好ましくは7〜40nm、より好ましくは10〜30n
mである。両面蒸着された本発明の両面蒸着用ポリプロ
ピレンフィルムは、ガスバリヤ性の包装用フィルムや、
電気絶縁体または誘電体として機能するフィルムの用途
に好適に使用でき、特にコンデンサ用途に好適である。

【0021】本発明の特性値の測定方法並びに効果の評
価方法は次ぎの通りである。

【0022】(1) アイソタクチック度 試料5gをn−ヘプタンで120℃にて12時間抽出
(n−ヘプタン滴下数80滴/分)したのち、100m
mHg、80℃の条件で2時間乾燥させ、抽出前後の重
量から次式により求める。

【0023】 アイソタクチック度(%)=(b/a)×100 ただし、a:抽出前の試料重量(g) b:抽出後の試料重量(g) (2) 溶融結晶化温度(Tmc) 走査型熱量計DSC−2型(パーキンエルマー社製)に
セットし、窒素気流下で昇温速度20℃/分で室温から
280℃まで昇温させ、その後20℃/分の速度で冷却
した時に発熱側に立ち上がる時点と終了点での中で一番
発熱した位置を溶融結晶化温度とする。

【0024】(3) 面粗さ JIS B−0601による(ドラム面を測定)。

【0025】(4) 濡れ張力 JIS K−6768による。

【0026】(5) フィルム厚さ JIS C−2330による。

【0027】(6) 耐ブロッキング性 幅3cm×長さ10cmの試料2枚を3cm×4cmに
渡って重ね合わせて、40℃、85%RHの条件下、5
00gの荷重で24時間放置した後、引張試験機で剪断
剥離に要する力を測定した。なお、この測定は異なる面
(例えばドラム面と非ドラム面)が接するように重ね合
わせて行った。

【0028】(7) 金属付着指数(付着力) 両面蒸着機にてフィルムの両面にアルミニウムを各々厚
さ30nm蒸着し、蒸着面に対しニチバン株式会社製セ
ロハン粘着テープ(登録商標“セロテープ”)を張り付
け、剥離し、アルミニウムがフィルムに付着残存してい
た面積を画像処理して求め、 残存面積 付着指数 75%以上 4 50%以上75%未満 3 25%以上50%未満 2 25%未満 1 の基準で判定した。付着指数が高いほど付着力が良好で
ある。

【0029】(8) 金属付着状況(蒸着適性) フィルムを、幅500mm、長さ12000mにスリッ
トし、両面蒸着機にてフィルムの両面にアルミニウムを
それぞれ30nm蒸着し、金属付着状況を観察した、判
定基準は次の通り。

【0030】〇:全く、薄蒸着部なし。

【0031】△:僅かに、薄蒸着部有るも、実用可。

【0032】×:顕著な薄蒸着部があり、実用不可。

【0033】

【実施例】本発明を実施例に基づいて説明する。ただ
し、本発明は以下の実施例に限定されるものではない。

【0034】実施例1 極限粘度〔η〕=2.0、アイソタクチック度97.5
%のポリプロピレン(溶融結晶化温度=107℃)96
重量%と、ポリプロピレンより溶融結晶化温度の高いポ
リマとしてポリ4−メチルペンテン−1(“TPX”R
T20:三井石油化学株式会社製、溶融結晶化温度=2
01℃)4重量%ブレンドし、溶融温度260℃で、T
ダイよりシート状に押出し、40℃のチルロールで冷却
固化した後、該シートを長さ方向に138℃の温度で
4.9倍に延伸し、166℃の温度で幅方向に9.5倍
に延伸し、次いで158℃の温度で熱処理した。その
後、フィルムの両面にコロナ放電処理を濡れ張力が39
dyne/cmとなるように施し、ワインダーで巻き取
った。なお、フィルムの厚みは10μmとした。えられ
たフィルムの特性を第1表に示した。またこのフィルム
を用いて、両面蒸着機にて1.0×10−4Torrで
アルミニウムを各々30nm蒸着し、巻き取った。得ら
れた蒸着フィルムの特性を第1表に示した。

【0035】実施例2 濡れ張力を44dyne/cmとした以外は実施例1と
同様に実施した。評価結果を第1表に示した。

【0036】実施例3 濡れ張力を36dyne/cmとした以外は実施例1と
同様に実施した。評価結果を第1表に示した。

【0037】実施例4 ポリプロピレンより溶融結晶化温度の高いポリマとし
て、ポリ4−メチルペンテン−1(“TPX”RT1
8:三井石油化学株式会社製、溶融結晶化温度=189
℃)を2重量%ブレンドし、チルロール温度を30℃と
した以外は実施例1と全く同様にして実施した。結果を
第1表に示した。

【0038】実施例5 ポリプロピレンより溶融結晶化温度の高いポリマとし
て、ポリ4−メチルペンテン−1(“TPX”RT1
8:三井石油化学株式会社性、溶融結晶化温度=189
℃)を7重量%ブレンドし、チルロール温度を30℃と
した以外は実施例1と全く同様にして実施した。結果を
第1表に示した。

【0039】実施例6 極限粘度〔η〕=2.0、アイソタクチック度97.5
%のポリプロピレン(溶融結晶化温度=107℃)96
重量%とポリプロピレンより溶融結晶化温度の高いポリ
マとしてポリフッ化ビニリデン(“SOLEF”101
0L、ソルベー社製、溶融結晶化温度=140℃)を4
重量%ブレンドし、265℃の溶融温度で、Tダイより
シート状に押出し、45℃のチルロールで冷却固化した
後、該シートを140℃の温度で長さ方向に4.8倍に
延伸し、次いで幅方向に167℃の温度で9.3倍に延
伸し、次いで155℃の温度で熱処理した以外は実施例
1と全く同様にして実施した。結果を第1表に示した。

【0040】比較例1 濡れ張力を47dyne/cmとした以外は実施例1と
同様に実施した。評価結果を第1表に示した。

【0041】比較例2 濡れ張力を32dyne/cmとした以外は実施例1と
同様に実施した。評価結果を第1表に示した。

【0042】比較例3 ポリプロピレンより溶融結晶化温度の高いポリマとして
ポリ4−メチルペンテン−1(“TPX”RT20:三
井石油化学株式会社性、溶融結晶化温度=201℃)を
0.3重量%ブレンドした以外は実施例1と全く同様に
して実施した。結果を第1表に示した。

【0043】比較例4 ポリプロピレンより溶融結晶化温度の高いポリマとして
ポリ4−メチルペンテン−1(“TPX”RT20:三
井石油化学株式会社性、溶融結晶化温度=201℃)を
11重量%ブレンドした以外は実施例1と全く同様にし
て実施した。結果を第1表に示した。

【0044】比較例5 極限粘度〔η〕=1.85、アイソタクチック度97.
5%のポリプロピレン93重量%とポリプロピレンより
溶融結晶化温度の高いポリマとしてポリ4−メチルペン
テン−1(“TPX”RT20:三井石油化学株式会社
製、溶融結晶化温度=201℃)7重量%ブレンドし、
溶融温度255℃で、Tダイよりシート状に押出し、7
0℃のチルロールで冷却固化した後、該シートを141
℃の温度で長さ方向に4.8倍に延伸し、167℃の温
度で幅方向に9.4倍に延伸し、次いで160℃の温度
で熱処理した。その後、フィルムの両面にコロナ放電処
理を施し濡れ張力39dyne/cmとし、ワインダー
で巻き取った。なお、フィルムの厚みは10μmとし
た。えられたフィルムの特性を第1表に示した。またこ
のフィルムを用いて、両面蒸着機にて1.0×10−4
Torrでアルミニウムを各々30nm蒸着し巻き取っ
た。得られた蒸着フィルムの特性を第1表に示した。

【0045】比較例6 ポリプロピレンフィルムのアイソタクチック度を96.
0%、溶融結晶化温度を108℃とした以外は実施例1
と全く同様にして実施した。結果を第1表に示した。

【0046】比較例7 極限粘度〔η〕=2.0、アイソタクチック度97.5
%のポリプロピレン(溶融結晶化温度=107℃)96
重量%と溶融結晶化温度が96℃のエチレン・プロピレ
ンコポリマ4重量%とをブレンドとした以外は実施例1
と全く同様にして実施した。得られた結果を第1表に示
した。

【0047】

【表1】

【0048】第1表から明らかなようにアイソタクチッ
ク度96.5%以上のポリプロピレンにポリプロピレン
より溶融結晶化温度の高いポリマを0.5〜10重量%
ブレンドし、濡れ張力が35〜45dyne/cmで、
かつ、フィルムに面粗さが0.025〜0.15μmの
範囲であるもの、すなわち実施例1〜6は、ブロッキン
グ剪断力が小さく、蒸着時皺の発生も無く、蒸着付着力
が強く、蒸着適性に優れていることが分かる。

【0049】一方、比較例1では濡れ張力が高すぎると
フィルムがブロッキングしやすく、比較例2のように濡
れ張力が低すぎると蒸着金属の付着指数が小さく蒸着適
性に劣ることが分かる。

【0050】比較例3のようにポリプロピレンより溶融
結晶化温度の高いポリマの配合が少ないとブロッキング
しやすくなると同時に、蒸着時に皺の発生が見られる。
また逆に溶融結晶化温度の高いポリマの配合が多すぎる
と比較例4のように付着指数が小さく蒸着適性に劣った
ものとなる。

【0051】また面粗さが大きすぎると(比較例5)ブ
ロッキングはしないが蒸着付着指数が小さく、蒸着適性
に劣ることが分かる。

【0052】比較例6のようにポリプロピレンのアイソ
タクチック度が低くなると蒸着適性に劣るとともに蒸着
時に皺に発生が起こる。

【0053】また比較例7にように配合するポリマの溶
融結晶化温度がポリプロピレンよりも低いとフィルムが
ブロッキングしやすく、蒸着時に皺が発生したり、蒸着
適性に劣ったものとなってしまう。

【0054】

【発明の効果】以上のべたように本発明のフィルムはア
イソタクチック度の高いポリプロピレンに特定のポリマ
を特定量配合した二軸延伸フィルムの濡れ張力と面粗さ
を限定したことにより、フィルムのブロッキングを防止
でき、蒸着付着力が強く、皺の発生のない両面蒸着用ポ
リプロピレンを得ることができた。

フロントページの続き (56)参考文献 特開 平1−223144(JP,A) 特開 平2−228330(JP,A) 特開 平2−227437(JP,A) 特開 平2−219839(JP,A) 特開 平1−178528(JP,A) 特開 平3−83636(JP,A) 特開 平3−70114(JP,A) 特開 平3−83312(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) C08J 5/18 B32B 15/08 103

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 アイソタクチック度96.5%以上のポ
    リプロピレンに該ポリプロピレンより溶融結晶化温度の
    高いポリマを0.5〜10重量%配合してなる二軸延伸
    ポリプロピレンフィルムであって、該フィルムの両面の
    濡れ張力が35〜45dyne/cmで、かつフィルム
    の少なくとも片面の面粗さRaが0.025〜0.15
    μmであることを特徴とする両面蒸着用ポリプロピレン
    フィルム。
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JP2002234958A (ja) * 2001-02-08 2002-08-23 Toray Ind Inc 両面蒸着用ポリプロピレンフィルム及びそれを用いてなるコンデンサ
US6844078B2 (en) * 2002-02-06 2005-01-18 Toray Plastics (America) Inc. Polyolefin oil resistant film using high isotactic content polypropylene
WO2004033205A1 (en) 2002-10-04 2004-04-22 Toray Plastics (America), Inc. Biaxially oriented polyolefin film for cold seal
WO2004046230A1 (ja) * 2002-11-20 2004-06-03 Kimoto Co., Ltd. 指紋消去性フィルム
JP5548376B2 (ja) * 2009-03-25 2014-07-16 三井化学株式会社 4−メチルペンテン−1(共)重合体を含む横延伸用樹脂フィルム、およびその製造方法

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