JP2990277B2 - 脂肪族ポリエステルシ―トの延伸加工方法 - Google Patents
脂肪族ポリエステルシ―トの延伸加工方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、成形が可能な脂肪
族ポリエステル系で使用後に、土壌中、水中で、分解可
能な新規な生分解性ポリエステルシートの延伸加工方法
に関するものである。さらに詳しくは、本発明は、例え
ば、農業、畜産、漁業用分野で使用されるシートや文
具、日用品に好適に利用できる新規な生分解性ポリエス
テルシートの延伸加工方法に関するものである。
族ポリエステル系で使用後に、土壌中、水中で、分解可
能な新規な生分解性ポリエステルシートの延伸加工方法
に関するものである。さらに詳しくは、本発明は、例え
ば、農業、畜産、漁業用分野で使用されるシートや文
具、日用品に好適に利用できる新規な生分解性ポリエス
テルシートの延伸加工方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】生分解性とは、材料が土壌中、又は、海
水、淡水などの水中で微生物や酵素によって分解され、
低分子になる現象である。従来から、脂肪族ポリエステ
ルの一部は生分解性を示すことが知られており、ポリ乳
酸、ポリ（ε−カプロラクトン）は、この現象が顕著で
ある。ポリ乳酸にポリ（ε−カプロラクトン）をブレン
ドすることで、柔軟性や耐衝撃性を付与することができ
る。しかしながら、強度や弾性率を向上させるために
は、高融点成分であるポリ乳酸の分子鎖を配向させる必
要がある。通常の延伸加工法をポリ乳酸とポリ（ε−カ
プロラクトン）のブレンドに適用し、均一な延伸を行う
には、比較的厚みの薄いフィルム状のものである必要が
あった。このために、延伸後のフィルムの厚さに制限が
あり、力学的性質も満足な状況とはいえない状況にあ
る。
水、淡水などの水中で微生物や酵素によって分解され、
低分子になる現象である。従来から、脂肪族ポリエステ
ルの一部は生分解性を示すことが知られており、ポリ乳
酸、ポリ（ε−カプロラクトン）は、この現象が顕著で
ある。ポリ乳酸にポリ（ε−カプロラクトン）をブレン
ドすることで、柔軟性や耐衝撃性を付与することができ
る。しかしながら、強度や弾性率を向上させるために
は、高融点成分であるポリ乳酸の分子鎖を配向させる必
要がある。通常の延伸加工法をポリ乳酸とポリ（ε−カ
プロラクトン）のブレンドに適用し、均一な延伸を行う
には、比較的厚みの薄いフィルム状のものである必要が
あった。このために、延伸後のフィルムの厚さに制限が
あり、力学的性質も満足な状況とはいえない状況にあ
る。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、ポリ
乳酸とポリ（ε−カプロラクトン）のブレンドからな
り、生分解性を示し、かつ、厚みのあるシート状成形物
に高融点成分であるポリ乳酸の分子鎖配向を付与するた
めの延伸方法を提供することである。
乳酸とポリ（ε−カプロラクトン）のブレンドからな
り、生分解性を示し、かつ、厚みのあるシート状成形物
に高融点成分であるポリ乳酸の分子鎖配向を付与するた
めの延伸方法を提供することである。
【０００４】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記課題
を解決すべく鋭意検討した結果、本発明を完成するに至
った。即ち、本発明によれば、ポリ乳酸とポリ（ε−カ
プロラクトン）を主成分とする高分子ブレンド組成物か
らなるシートを、下式（１）の温度Ｔｓ（℃）に加熱し
た一対のロールの間隙から引き抜いて、一軸方向に３倍
以上の延伸比を与える高配向延伸加工方法が提供され
る。 [Tg(PLLA) × W(PLLA) + ｛Tm (PCL)−40｝×W(PCL)]/1
00 ＜ Ts ≦[{Tm(PLLA) - 80｝× W(PLLA) + ｛Tm (PC
L)−30｝×W(PCL)]/100 （１） ［但し、Ｔｇ（ＰＬＬ
Ａ）はポリ乳酸のガラス転移温度（℃）であり、Ｗ（Ｐ
ＬＬＡ）はポリ乳酸の重量％、Ｔｍ（ＰＣＬ）はポリ
（ε−カプロラクトン）の融点（℃）、Ｗ（ＰＣＬ）は
ポリ（ε−カプロラクトン）の重量％、Ｔｍ（ＰＬＬ
Ａ）はポリ乳酸の融点である］
を解決すべく鋭意検討した結果、本発明を完成するに至
った。即ち、本発明によれば、ポリ乳酸とポリ（ε−カ
プロラクトン）を主成分とする高分子ブレンド組成物か
らなるシートを、下式（１）の温度Ｔｓ（℃）に加熱し
た一対のロールの間隙から引き抜いて、一軸方向に３倍
以上の延伸比を与える高配向延伸加工方法が提供され
る。 [Tg(PLLA) × W(PLLA) + ｛Tm (PCL)−40｝×W(PCL)]/1
00 ＜ Ts ≦[{Tm(PLLA) - 80｝× W(PLLA) + ｛Tm (PC
L)−30｝×W(PCL)]/100 （１） ［但し、Ｔｇ（ＰＬＬ
Ａ）はポリ乳酸のガラス転移温度（℃）であり、Ｗ（Ｐ
ＬＬＡ）はポリ乳酸の重量％、Ｔｍ（ＰＣＬ）はポリ
（ε−カプロラクトン）の融点（℃）、Ｗ（ＰＣＬ）は
ポリ（ε−カプロラクトン）の重量％、Ｔｍ（ＰＬＬ
Ａ）はポリ乳酸の融点である］
【０００５】
【発明の実施の形態】本発明の方法においては、ポリ乳
酸とポリ（ε−カプロラクトン）を主成分とする高分子
ブレンド組成物からなるシートを被処理原料として用い
る。この場合、前記高分子ブレンド組成物としては、ポ
リ乳酸とポリ（ε−カプロラクトン）をあらかじめドラ
イブレンドした後、二軸押出機を用いて、溶融混練する
ことで得られるポリ乳酸とポリ（ε−カプロラクトン）
を主成分とする高分子ブレンド組成物であって、該ポリ
乳酸の含有量が２５〜１００重量％未満、好ましくは５
０〜１００重量％未満の範囲、であるものの使用が好ま
しい。本発明の高配向性延伸加工方法においては、前記
高分子ブレンド組成物シートを一対のロールの間隙から
引き抜いて、一軸方向に３倍以上の延伸比を与え、高融
点成分であるポリ乳酸の分子鎖を高度に配向させるが、
この場合、そのロール引き抜き方法それ自体はポリエチ
レン等の高分子の延伸に適用され、公知の方法である
（たとえば特開昭５９−２２０３２９）。また、ポリ乳
酸とポリ（ε−カプロラクトン）が、生分解性を示すこ
とは公知である。しかしながら、本発明者等の知る限
り、ロール引き抜き法を脂肪族ポリエステルの延伸加工
ブレンド組成物に適用した報告はなされておらず、勿論
それにより得られるブレンド成形物に適用した報告もな
されていない。ポリ乳酸とポリ（ε−カプロラクトン）
を主成分とする高分子ブレンド組成物からなるシートを
本発明による温度条件に加熱した一対のロールの間隙か
ら引き抜いて、一軸方向に３倍以上の延伸比を与え、高
融点成分のポリ乳酸の分子鎖を高度に配向させる延伸加
工方法は本発明者らによって初めて見い出されたもので
ある。次に添付図面によって、本発明方法を説明する。
図１は、本発明の実施態様を示すローラ部分であって、
シート３をローラ１の内部に取り付けたヒータで所定の
温度に加熱した一対のロ−ラ１，１の間から張力を加え
て引き抜き、目的のシート４を得る。このローラの間隙
は調節可能であり、種々の厚さのシートを得ることがで
きる。本発明では、ポリ乳酸には、そのＬ−体、Ｄ−体
及びＤＬ−体が包含されるが、本発明の場合、Ｌ−体を
７０〜１００重量％含有するもの、又は、Ｄ−体を７０
〜１００重量％含有するもの、好ましくは、ポリ（Ｌ−
乳酸）の使用が好ましい。ＤＬ−体の含有量が高いと結
晶性の低下が生じるのであまり好ましいものではない。
酸とポリ（ε−カプロラクトン）を主成分とする高分子
ブレンド組成物からなるシートを被処理原料として用い
る。この場合、前記高分子ブレンド組成物としては、ポ
リ乳酸とポリ（ε−カプロラクトン）をあらかじめドラ
イブレンドした後、二軸押出機を用いて、溶融混練する
ことで得られるポリ乳酸とポリ（ε−カプロラクトン）
を主成分とする高分子ブレンド組成物であって、該ポリ
乳酸の含有量が２５〜１００重量％未満、好ましくは５
０〜１００重量％未満の範囲、であるものの使用が好ま
しい。本発明の高配向性延伸加工方法においては、前記
高分子ブレンド組成物シートを一対のロールの間隙から
引き抜いて、一軸方向に３倍以上の延伸比を与え、高融
点成分であるポリ乳酸の分子鎖を高度に配向させるが、
この場合、そのロール引き抜き方法それ自体はポリエチ
レン等の高分子の延伸に適用され、公知の方法である
（たとえば特開昭５９−２２０３２９）。また、ポリ乳
酸とポリ（ε−カプロラクトン）が、生分解性を示すこ
とは公知である。しかしながら、本発明者等の知る限
り、ロール引き抜き法を脂肪族ポリエステルの延伸加工
ブレンド組成物に適用した報告はなされておらず、勿論
それにより得られるブレンド成形物に適用した報告もな
されていない。ポリ乳酸とポリ（ε−カプロラクトン）
を主成分とする高分子ブレンド組成物からなるシートを
本発明による温度条件に加熱した一対のロールの間隙か
ら引き抜いて、一軸方向に３倍以上の延伸比を与え、高
融点成分のポリ乳酸の分子鎖を高度に配向させる延伸加
工方法は本発明者らによって初めて見い出されたもので
ある。次に添付図面によって、本発明方法を説明する。
図１は、本発明の実施態様を示すローラ部分であって、
シート３をローラ１の内部に取り付けたヒータで所定の
温度に加熱した一対のロ−ラ１，１の間から張力を加え
て引き抜き、目的のシート４を得る。このローラの間隙
は調節可能であり、種々の厚さのシートを得ることがで
きる。本発明では、ポリ乳酸には、そのＬ−体、Ｄ−体
及びＤＬ−体が包含されるが、本発明の場合、Ｌ−体を
７０〜１００重量％含有するもの、又は、Ｄ−体を７０
〜１００重量％含有するもの、好ましくは、ポリ（Ｌ−
乳酸）の使用が好ましい。ＤＬ−体の含有量が高いと結
晶性の低下が生じるのであまり好ましいものではない。
【０００６】本発明の生分解性高分子組成物を成形する
には、ポリ乳酸とポリ（ε−カプロラクトン）をあらか
じめドライブレンドしたのち、二軸押出機を用いて、溶
融混練することで得られるポリＬラクチドとポリ（ε−
カプロラクトン）を主成分とする高分子ブレンド組成物
であって、ポリＬラクチドの含有量が２５重量％から１
００重量％未満の範囲、好ましくは、５０重量％から１
００重量％未満の範囲の組成物を、ポリＬ乳酸の融点
（Ｔｍ）である１７４℃以上の温度、好ましくは、１９
０℃から２５０℃の範囲で溶融混練したのち、押出成形
する。これによりシート状の成形物を得ることができ
る。こうして得られたシートを延伸加工後に希望するシ
ート厚みにロール間隙を設定したロールの間から引き抜
くことにより、一軸方向に３倍以上の延伸比を与える。
これにより、高融点成分のポリ乳酸の分子鎖の配向した
シートを得ることができる。シートの一軸方向に与える
延伸比は３倍以上、好ましくは４倍以上である。その上
限値は、通常、６倍程度である。
には、ポリ乳酸とポリ（ε−カプロラクトン）をあらか
じめドライブレンドしたのち、二軸押出機を用いて、溶
融混練することで得られるポリＬラクチドとポリ（ε−
カプロラクトン）を主成分とする高分子ブレンド組成物
であって、ポリＬラクチドの含有量が２５重量％から１
００重量％未満の範囲、好ましくは、５０重量％から１
００重量％未満の範囲の組成物を、ポリＬ乳酸の融点
（Ｔｍ）である１７４℃以上の温度、好ましくは、１９
０℃から２５０℃の範囲で溶融混練したのち、押出成形
する。これによりシート状の成形物を得ることができ
る。こうして得られたシートを延伸加工後に希望するシ
ート厚みにロール間隙を設定したロールの間から引き抜
くことにより、一軸方向に３倍以上の延伸比を与える。
これにより、高融点成分のポリ乳酸の分子鎖の配向した
シートを得ることができる。シートの一軸方向に与える
延伸比は３倍以上、好ましくは４倍以上である。その上
限値は、通常、６倍程度である。
【０００７】
【実施例】次に本発明を実施例によりさらに詳細に説明
する。
する。
【０００８】実施例１ 原料のポリ乳酸として、島津製作所製ラクティ１０１２
を用いた。このものの融点（ＤＳＣのピーク温度）は１
７４℃で、ガラス転移温度は６８℃であった。また、ポ
リ（ε−カプロラクトン）として、ＵＣＣ社製ＴＯＮＥ
Ｐ７８７を用いた。このものの融点（ＤＳＣのピーク
温度）は６４℃で、ガラス転移温度は−６２℃であっ
た。両者を真空下で２４時間以上乾燥したのち、室温度
でポリ乳酸９０重量％とポリ（ε−カプロラクトン）１
０重量％の割合でドライブレンドした。この混合物を二
軸押出機内で温度２０５℃に加熱溶融、混練したのち、
幅６０ｍｍ、隙間１．０５ｍｍのＴダイからシート状に
押出し、水中で冷却後に巻き取った。こうして得られた
厚さ約１ｍｍのシートを所定の温度（６８℃）に加熱し
た外径１２０ｍｍ、幅１５０ｍｍの一対のクロムメッキ
した鋼製ローラを用い、ロールの間隙から引き出して延
伸加工したところ、表面状態の良好なシートを得ること
ができた。
を用いた。このものの融点（ＤＳＣのピーク温度）は１
７４℃で、ガラス転移温度は６８℃であった。また、ポ
リ（ε−カプロラクトン）として、ＵＣＣ社製ＴＯＮＥ
Ｐ７８７を用いた。このものの融点（ＤＳＣのピーク
温度）は６４℃で、ガラス転移温度は−６２℃であっ
た。両者を真空下で２４時間以上乾燥したのち、室温度
でポリ乳酸９０重量％とポリ（ε−カプロラクトン）１
０重量％の割合でドライブレンドした。この混合物を二
軸押出機内で温度２０５℃に加熱溶融、混練したのち、
幅６０ｍｍ、隙間１．０５ｍｍのＴダイからシート状に
押出し、水中で冷却後に巻き取った。こうして得られた
厚さ約１ｍｍのシートを所定の温度（６８℃）に加熱し
た外径１２０ｍｍ、幅１５０ｍｍの一対のクロムメッキ
した鋼製ローラを用い、ロールの間隙から引き出して延
伸加工したところ、表面状態の良好なシートを得ること
ができた。
【０００９】実施例２ 実施例１において、ポリ乳酸とポリ（ε−カプロラクト
ン）の組成比を変えた組成物から得られたシートをロー
ル間隙から引き抜いて延伸加工した際のロールの温度Ｔ
ｓ、延伸比、及び得られたシートに付与されたポリ乳酸
成分の分子配向性を表１に示す。
ン）の組成比を変えた組成物から得られたシートをロー
ル間隙から引き抜いて延伸加工した際のロールの温度Ｔ
ｓ、延伸比、及び得られたシートに付与されたポリ乳酸
成分の分子配向性を表１に示す。
【００１０】
【表１】
【００１１】
【発明の効果】本発明のポリ乳酸とポリ（ε−カプロラ
クトン）を主成分とする高分子ブレンド組成物からなる
シートは、フィルム状に比べて厚さが大きいにもかかわ
らず、均一な分子鎖の配向を示し、延伸後の表面も平滑
であり、高い強度を示す。本発明の延伸加工方法が厚み
の大きいシートの延伸に適用でき、かつ、良好な延伸シ
ートを与えることができる理由は、ロール温度の範囲を
適切に選ぶことによって、ロールの間隙から引き出され
変形したブレンドのシートが高度に分子鎖配向すること
により、破断や流動することなく、平滑な表面を有する
シート形状を維持できることにある。本発明によって延
伸加工してシート成形物は、弾性率、強度が高く、例え
ば、農業、漁業用分野での、生分解性を必要とする部
品、部材等に好適に利用できる。また、玩具や、日用品
に好適に利用できる。
クトン）を主成分とする高分子ブレンド組成物からなる
シートは、フィルム状に比べて厚さが大きいにもかかわ
らず、均一な分子鎖の配向を示し、延伸後の表面も平滑
であり、高い強度を示す。本発明の延伸加工方法が厚み
の大きいシートの延伸に適用でき、かつ、良好な延伸シ
ートを与えることができる理由は、ロール温度の範囲を
適切に選ぶことによって、ロールの間隙から引き出され
変形したブレンドのシートが高度に分子鎖配向すること
により、破断や流動することなく、平滑な表面を有する
シート形状を維持できることにある。本発明によって延
伸加工してシート成形物は、弾性率、強度が高く、例え
ば、農業、漁業用分野での、生分解性を必要とする部
品、部材等に好適に利用できる。また、玩具や、日用品
に好適に利用できる。
【図１】本発明に用いるロール引き抜き延伸加工装置の
構造を示す断面図。
構造を示す断面図。
１ ローラ ２ 加熱ヒーター ３ 原料シート ４ 引き抜いて延伸加工したシート
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｂ２９Ｌ 7:00 (72)発明者 レオン テベイク 茨城県つくば市東１丁目１番 工業技術 院物質工学工業技術研究所内 (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B29C 55/18,55/30,55/06 C08J 5/18 CFD C08L 67/04
Claims (4)
- 【請求項１】 ポリ乳酸とポリ（ε−カプロラクトン）
を主成分とする高分子ブレンド組成物からなるシート
を、下式（１）の温度Ｔｓ（℃）に加熱した一対のロー
ルの間隙から引き抜いて、一軸方向に３倍以上の延伸比
を与えることを特徴とする高配向延伸加工方法。 [Tg(PLLA) × W(PLLA) + ｛Tm (PCL)−40｝×W(PCL)]/1
00 ＜ Ts ≦[{Tm(PLLA) - 80｝× W(PLLA) + ｛Tm (PC
L)−30｝×W(PCL)]/100 （１） ［但し、Ｔｇ（ＰＬＬ
Ａ）はポリ乳酸のガラス転移温度（℃）であり、Ｗ（Ｐ
ＬＬＡ）はポリ乳酸の重量％、Ｔｍ（ＰＣＬ）はポリ
（ε−カプロラクトン）の融点（℃）、Ｗ（ＰＣＬ）は
ポリ（ε−カプロラクトン）の重量％、Ｔｍ（ＰＬＬ
Ａ）はポリ乳酸の融点である］ - 【請求項２】 該ポリ乳酸がポリ（Ｌ−乳酸）を７０〜
１００重量％含有することを特徴とする請求項１の高配
向延伸加工方法。 - 【請求項３】 該ポリ乳酸がポリ（Ｄ−乳酸）を７０〜
１００重量％含有することを特徴とする請求項１の高配
向延伸加工方法。 - 【請求項４】 該高分子ブレンド組成物が、ポリ乳酸と
ポリ（ε−カプロラクトン）をあらかじめドライブレン
ドしたのち、二軸押出機を用いて、溶融混練することで
得られるポリ乳酸とポリ（ε−カプロラクトン）を主成
分とする高分子ブレンド組成物であることを特徴とする
請求項１記載の高配向延伸加工方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2797699A JP2990277B2 (ja) | 1998-03-19 | 1999-02-04 | 脂肪族ポリエステルシ―トの延伸加工方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10069628 | 1998-03-19 | ||
| JP10-69628 | 1998-03-19 | ||
| JP2797699A JP2990277B2 (ja) | 1998-03-19 | 1999-02-04 | 脂肪族ポリエステルシ―トの延伸加工方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH11320674A JPH11320674A (ja) | 1999-11-24 |
| JP2990277B2 true JP2990277B2 (ja) | 1999-12-13 |
Family
ID=26365990
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2797699A Expired - Lifetime JP2990277B2 (ja) | 1998-03-19 | 1999-02-04 | 脂肪族ポリエステルシ―トの延伸加工方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2990277B2 (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1859916B1 (en) * | 2005-03-15 | 2010-07-28 | Sekisui Chemical Co., Ltd. | Process for production of stretched thermoplastic polyester resin sheet |
| JP4874845B2 (ja) * | 2007-03-27 | 2012-02-15 | 積水化学工業株式会社 | 引抜延伸熱可塑性樹脂シートの製造方法 |
| JP5064895B2 (ja) * | 2007-06-06 | 2012-10-31 | 積水化学工業株式会社 | 延伸熱可塑性ポリエステル系樹脂シートの製造方法 |
| US9440393B2 (en) | 2008-12-24 | 2016-09-13 | Lankhorst Pure Composites B.V. | Polylactic acid products and their use |
| KR101214473B1 (ko) * | 2010-08-06 | 2012-12-24 | 에스케이씨 주식회사 | 생분해성 폴리에스터 연신 필름 및 이의 제조방법 |
| KR101327890B1 (ko) * | 2010-08-06 | 2013-11-11 | 에스케이씨 주식회사 | 생분해성 폴리에스터 필름 및 이의 제조방법 |
| CN105150510B (zh) * | 2015-07-08 | 2018-03-16 | 内蒙古农业大学 | 一种完全可降解聚已内酯薄膜及其生产方法与它的用途 |
| CN108192304B (zh) * | 2017-12-28 | 2021-04-06 | 广东工业大学 | 一种聚乳酸薄膜和一种聚乳酸薄膜的制备方法 |
-
1999
- 1999-02-04 JP JP2797699A patent/JP2990277B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH11320674A (ja) | 1999-11-24 |
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| US20220411595A1 (en) | Biodegradable Compositions and Products Produced Therefrom |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
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| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
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| EXPY | Cancellation because of completion of term |