JP2984717B2 - 浴用剤用組成物及びその製造法 - Google Patents

浴用剤用組成物及びその製造法

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Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は浴湯に投入した際に沈澱
や浴槽への付着を生じることなしに、乳白色の浴湯を与
える新規な浴用剤用組成物(以下組成物と云う)及びそ
の製造方法に関するものである。
【0002】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】従来浴
湯に種々の浴用剤を加え、入浴効果を高めるための試み
がなされている。これらの浴用剤は 本発明で示すような無機顔料を含む組成物(通常乳
白剤と称される) 硫酸ナトリウム、炭酸水素ナトリウム、炭酸ソー
ダ、有機酸等の水溶性固体物質(通常基剤と称される) 薬用成分、保湿剤、発泡剤、色素(通常補助成分と
称される)を配合し、粉末状あるいは固形状の製品とし
て市販されている。
【0003】上記の乳白剤については種々の提案がなさ
れている。例えば、酸化チタン(亜鉛華)と界面活性剤
を混合したもの(特開昭49−116223)、無機顔
料を水溶性高分子で被覆したもの(特開昭63−575
16)、HLB11〜18の界面活性剤で表面を被覆し
た無機顔料を成分とするもの(特開平2−9811)、
高級脂肪酸アルカリ金属塩で表面処理した無機顔料を成
分とするもの(特開平3−287523)、無機顔料の
表面をHLB7〜18の非イオン系界面活性剤及び脂肪
酸石けんで被覆したものを成分とするもの(特開平3−
294220)等である。
【0004】しかしてこれらのものではなお不充分であ
り特に水に不溶の無機顔料が浴槽に投入後、数分から数
時間で沈降してしまい、乳白効果が低下するとともに、
浴槽の底がザラついて入浴者に不快感を与えてしまうと
云う問題点があった。又従来の乳白剤のもう一つの問題
点として、粉末状浴用剤あるいは固形状浴用剤に配合さ
れた場合経時(経日)変化によって無機顔料が凝集し、
本来の乳白性が低下することがしばしば起る。特に固形
状浴用剤の場合、浴用剤成分が混合後、圧縮成形によっ
て固形化されるため、無機顔料の凝集傾向が強まり浴槽
に投入後、均一に崩壊せず、粗大粒子が残存し、沈降す
る欠点があった。
【0005】本発明はかかる現状に鑑み、特に上記無機
顔料の凝集・沈降の問題点を改良すべくなされたもので
ある。
【0006】
【課題を解決するための手段】かかる状況に鑑み、本発
明者等は種々研究の結果、以下の如き組成物(いわゆる
乳白剤)の開発に成功し、本発明を完成した。
【0007】すなわち本発明は酸化チタン及び、融点
が30℃〜65℃でHLB11〜19のポリオキシエチ
レン・モノステアレート及び、融点が35℃〜70℃
ポリエチレングリコール及びアミノ酸系界面活性剤を主
成分とし、融剤成分の溶融温度以上で加熱して溶融混合
し、主成分を均一に混合分散させ、冷却後粉砕し、20
メッシュ以下に篩分けた浴用剤用組成物。酸化チタン
及び、融点が30℃〜65℃でHLB11〜19のポリ
オキシエチレン・モノステアレート及び、融点が35〜
70℃のポリエチレングリコール及びアミノ酸系界面活
性剤及び水との接触により8〜14倍に膨潤する膨張性
クレーである崩壊剤を主成分として、融剤成分の溶融温
度以上で加熱して、溶融混合し、主成分を均一に混合分
散させ、冷却後粉砕し、20メッシュ以下に篩分けた
用剤用組成物。 請求項1あるいは請求項2の成分の
所要量を混合機で40℃〜120℃で溶融混合し、均質
に混合分散させ、冷却後粉砕し、20メッシュ以下に篩
分けることを特徴とする浴用剤用組成物の製造方法。
請求項1あるいは請求項2の成分の所要量を混合機で4
0℃〜120℃で溶融混合し、均質に混合分散させ、更
に加熱式ロールの間を40℃から120℃で通過させて
均質に混合分散させ、冷却後粉砕し、20メッシュ以下
に篩分けることを特徴とする浴用剤用組成物の製造方
法。
【0008】以下にの組成物(以下、組成物と称
す)及びの組成物(以下、組成物と称す)について
具体的に説明する。組成物は主として粉末状浴用剤用
の組成物として好適であるが、酸化チタンの配合比率が
低い50%〜60%の範囲であれば固形状浴用剤用の組
成物としても使用出来る。組成物は崩壊剤を含有する
事が特徴で、粉末状浴用剤用の組成物としてはもちろん
の事、固形浴用剤用として特に好適である。従来、固形
状浴用剤用の組成物は凝集傾向が強く、浴湯中に添加さ
れた場合、乳白性が劣り、粗大粒子が沈着する傾向が大
きかったが、これらの問題点が解決された。
【0009】崩壊剤の組成物中での使用比率は粉末状浴
用剤用には組成物中に1〜3重量%の範囲で充分であ
り、固形状浴用剤用には組成物中に3〜15重量%の範
囲が好適である。崩壊剤としては膨張性クレーと称せら
れるものでベントナイト(一般式Al3.34Mg
0.66Si20(OH)Na0.66で示され
るアルミニウム・シリケート)及びヘクトライト(一般
式Mg5.34Li0.66Si20(OH)
0.66及びMg5.34Li0.66Si20
(F)Na0.66で示されるマグネシウム・シリケ
ート)が代表的なものである。天然品及び合成品の両者
が使用出来る。膨張性クレーは水と接触すると、水を吸
収して8〜14倍に膨潤する性質を持っており、浴用剤
を浴湯中に添加した場合、組成物を膨潤作用によって急
速に崩壊させ、速やかに乳白状態を達成することが出来
る。崩壊剤の使用比率は組成物中に0%〜25%で粉末
状浴用剤の組成物は必ずしも必要ではないが固形状浴用
剤には必須である。崩壊剤の25%以上の使用は酸化チ
タンの配合量が減少し乳白化のためには不経済である
【0010】無機顔料としては白色、乳白性、無毒とい
う観点から酸化チタンが使用される。酸化チタンは乳白
性の点で最も優れる顔料であるが、その乳白性を低下し
ない範囲内であれば酸化亜鉛、炭酸カルシウム等を部分
的に併用しても何ら差しつかえない使用する酸化チタン
はルチル型、アナターセ型のいずれでも良い。又酸化チ
タンの粒径は一般に市販されている0.1μm〜0.3
μmのものが好適に使用出来る組成物中の酸化チタンの
組成比率(重量%、以下同じ)は50%〜80%であ
り、50%以下では乳白化を達成させるためには浴用剤
への配合量が増大し、不経済である。80%以上では、
融剤成分が不足し、混合機による混合分散あるいは加熱
式ロールでの混合分散が困難である。
【0011】ここに云う融剤成分とは一定の融点を持つ
HLB11〜19のポリオキシエチレン・モノステアレ
ート及びポリエチレングリコールの2者を意味する。こ
れらは融点を示さないアミノ酸系界面活性剤及び崩壊剤
を均一に分散させると共に、酸化チタン粒子を分散させ
て粒子表面を均一に被覆する作用をなすものである。H
LB11〜19のポリオキシエチレン・モノステアレー
トはエチレンオキサイド4molから50mol付加の
ステアレートが好ましい、一般式はC1735COO
(CHCHO)nHで示され融点は30℃〜65℃
の範囲のものが好しい。HLB11以下では組成物の軟
化点を下げ粉砕後、経時によってブロッキングする欠点
がある。HLB19以上では組成物の親水性が強すぎ乳
白性の長時間安定が劣る。HLB11〜19のポリオキ
シエチレン・モノステアレートは組成物の混合機あるい
は加熱式ロールでの溶融混合過程で先に述べた融剤の役
目を果すと共に、無機顔料表面に均一に被覆し、親水性
を付与する役目を持つものである。
【0012】上記界面活性剤の比率は組成物中1%〜4
5%(重量%、以下同じ)であり、1%以下では無機顔
料の親水性が不足して乳白性が低下し、混合機あるいは
加熱式ロールでの混合分散過程で融剤成分が不足し、混
合分散が困難となる。45%以上では不経済である。上
記界面活性剤の比率は個々には組成物中1%〜45%の
範囲が好しいが後述するポリエチレングリコールを併用
する事が必須条件となるので、前者と後者の組成比率の
総和が15%以上とするのが好しい。その理由は融剤成
分が15%以下になると、熔融混合あるいは加熱式ロー
ルでの混合分散が困難となるからである。前者と後者の
酸化チタンに対する分散作用に顕著な差はないが、前者
は浴湯温度が低い場合(30℃前後)に乳白性が優れ、
後者は浴湯温度が高い場合(40℃前後)に乳白性が優
れる、従って両者を併用する事によって浴湯温度の広い
範囲に亘って乳白性を保持出来る特徴がある、両者の比
率は略50:50が好しい。
【0013】ポリエチレングリコールは平均分子量が5
00から25,000のものが好しく、融点が35℃〜
70℃の範囲のものが好しい。ポリエチレングリコール
の作用機構はポリオキシエチレン・モノステアレートの
項で延べた通りである。ポリエチレングリコールの比率
は組成物中1%〜45%(重量%、以下同じ)であり1
%以下では、酸化チタンの親水化が不足して、乳白性が
低下し混合機あるいは加熱式ロールでの混合分散過程で
融剤成分が不足し、混合分散が困難となる。45%以上
では不経済である。
【0014】アミノ酸系界面活性剤はアシルアミノカル
ボン酸型界面活性剤で代表的なものはN−ヤシ油脂肪酸
アシル−L−グルタミン酸モノナトリウム及びジナトリ
ウム、N−ステアリン酸アシル−L−グルタミン酸モノ
ナトリウム及びジナトリウム、N−ラウリン酸アシル−
L−グルタミン酸モノナトリウム及びジナトリウムであ
る。アミノ酸系界面活性剤はHLB11〜19のポリオ
キシエチレン・モノステアレート、及びポリエチレング
リコールの両者の酸化チタンに対する親水性付与作用を
補助すると共に経時(経日)的に酸化チタンが凝集する
のを防ぐ作用をなすものである。比率は組成物中1%〜
25%(重量%、以下同じ)であり、1%以下では経時
(経日)安定性が不足し、25%以上では高コストで不
経済である。
【0015】又浴用剤は水質の悪い硬水、あるいは温泉
でも使用される場合があるので、硬水軟化作用を有する
ピロリン酸ソーダを組成物、組成物に適宜添加して
も良い。添加量は通常組成物中0%〜25%(重量%)
である。なお浴用剤を製造する場合に使用する補助成分
を予じめ加えておいても良い。
【0016】本発明による組成物は公知の方法で製造し
ても良いが本発明が目的とする性能を充分発揮させるた
めには下記の方法によるのが好しい。組成物を混合分散
する混合機は特に限定されないが、加熱装置を備えた高
速混合機、例えばヘンシエル・ミキサー、スーパー・ミ
キサー等が好しい。混合分散を40℃〜120℃で行う
のは、分散剤の融点以上に加熱し、酸化チタン表面に分
散剤を均一に溶融被覆するためであり、40℃以下では
分散剤の融点以下となり、初期の目的を達し得ない。1
20℃以上では分散剤が着色する傾向があり好しくな
い。更に加熱式ロールの間を40℃〜120℃で通過さ
せるのは組成物を更に均質に混合分散させるためであ
る。加熱式ロールとしては3本式ロールが好しい。又温
度は40℃以下では混合機の場合と同様、分散剤の融点
以下となり、混合分散が困難である。120℃以上では
着色する傾向があり好しくない。得られた混合分散物は
冷却後粉砕し、20メッシュ以下に節分けする。粉砕は
公知の方法で行えば良い。
【0017】
【実施例】以下に本発明の実施例及び比較例を示して本
発明を具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に
限定されるものではない。
【0018】実施例1,2 〔表1〕,〔表2〕,〔表3〕,〔表4〕の組成に示し
た組成物の所定量が2kgとなるよう秤量し、高速ミキ
サー(カワタ製スーパー・ミキサー)に投入し、50℃
で30分間、回転数1,000r.p.mで溶融、混合
分散をし取り出した。次いで、室温まで冷却し、アトマ
イザーを用いて粉砕を行い、粒径20メッシュ以下の粉
末状組成物を得た。
【0019】実施例3〜15及び比較例1〜8 〔表1〕,〔表2〕,〔表3〕,〔表4〕に示した組成
物の所定量が2kgとなるよう秤量し、高速ミキサー
(カワタ製スーパー・ミキサー)に投入し、50℃で1
5分間、回転数1,000r.p.mで溶融、混合分散
をし取り出した。次いで、速やかに90℃に加熱した3
本ロールで3回混練をくり返した後に取り出し、室温ま
で冷却し、アトマイザーを用いて粉砕を行い、粒径20
メッシュ以下の粉末状組成物を得た。
【0020】実施例1〜15、比較例1〜8で製造した
組成物の性能は粉末状浴用剤評価方法及び固形状浴用剤
評価方法によって評価し、評価結果は〔表1〕,〔表
2〕,〔表3〕,〔表4〕に示した。
【0021】粉末状浴用剤評価方法 実施例及び比較例で分散処理した組成物を粉末状浴用
剤基剤と均一に混合したもの1.25gを温水(約40
℃)51に投入し、かき混ぜ、均一分散させた後に分光
光度計により透過率を測定しJIS Z−8722及び
JIS Z−8730の色差表示のL*値により白濁性
を評価する。 ※粉末状浴用剤の混合割合(重量%) 組成物(酸化チタン換算で) 1.6% 浴用剤基材 ※白濁性評価L*値94未満……○ 94以上〜95未満……△ 95以上……×
【0022】前述のの白濁性評価に用いた粉末状浴
用剤の分散液を24時間放置後の上澄液を分光光度計に
より透過率を測定し、JIS Z−8722及びJIS
Z−8730の色差表示のL*値により評価する。※
分散安定性評価白濁性L*値に対して +1未満……○ +1以上……×
【0023】前述のの粉末状浴用剤をアルミ袋に入
れ密封したものを電熱式恒温器中で温度50℃×3日間
経日変化させた後、1.の白濁性評価と同一方法でL*
を求める。 ※経日変化評価白濁性L*値に対して+0.5未満……○ +0.5以上……×
【0024】2.固形状浴用剤評価方法 実施例及び比較例で分散処理した組成物を固形状浴用
剤基剤と均一に混合した後にプレス機で圧縮固形(タブ
レット)化したもの1.25gを温水(約40℃)5L
に投入し、かき混ぜ均一分散させた後に分光光度計によ
り透過率を測定し、JIS Z−8722及びJIS
Z−8730の色差表示のL*値により白濁性を評価す
る。※固形状浴用剤の混合割合(重量%) ※粉末状浴用剤の混合割合(重量%) 組成物(酸化チタン換算で) 1.6% 浴用剤基材 ※白濁性評価L*値94未満……○ 94以上〜95未満……△ 95以上……×
【0025】前述のの白濁性評価に用いた固形状浴
用剤の分散液を24時間放置後の上澄液を分光光度計に
より透過率を測定し、JIS Z−8722及びJIS
Z−8730の色差表示のL*値により評価する。※
分散安定性評価白濁性L*値に対して+1未満……○ +1以上……×
【0026】前述のの浴用剤をアルミ袋に入れ密封
したものを電熱式恒温器中で温度50℃×3日間経日変
化させた後、1.の白濁性評価と同一方法でL*値を求
める。 ※経日変化評価白濁性L*値に対して+0.5未満……〇 +0.5以上……×
【0027】
【表1】
【0028】
【表2】
【0029】
【表3】
【0030】
【表4】
【0031】
【発明の効果】本発明の浴用剤用組成物は浴用剤の乳白
剤として使用した時、きれいな乳白性が得られ、白濁性
が長時間保持され、浴用剤としての長期保存性も優れる
事は実施例からも明らかである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 FI C11D 1/74 C11D 1/74 3/37 3/37 (56)参考文献 特開 平2−9811(JP,A) 特開 平3−240722(JP,A) 特開 平3−294220(JP,A) 特開 昭49−116223(JP,A) 特開 平4−9326(JP,A) (58)調査した分野(Int.Cl.6,DB名) A61K 7/00 - 7/50

Claims (4)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】酸化チタン及び、融点が30℃〜65℃で
    HLB11〜19のポリオキシエチレン・モノステアレ
    ート及び、融点が35℃〜70℃のポリエチレングリコ
    ール及びアミノ酸系界面活性剤を主成分とし、融剤成分
    の溶融温度以上で加熱して溶融混合し、主成分を均一に
    混合分散させ、冷却後粉砕し、20メッシュ以下に篩分
    けた浴用剤用組成物。
  2. 【請求項2】酸化チタン及び、融点が30℃〜65℃で
    HLB11〜19のポリオキシエチレン・モノステアレ
    ート及び、融点が35〜70℃のポリエチレングリコー
    ル及びアミノ酸系界面活性剤及び水との接触により8〜
    14倍に膨潤する膨張性クレーである崩壊剤を主成分と
    して、融剤成分の溶融温度以上で加熱して、溶融混合
    し、主成分を均一に混合分散させ、冷却後粉砕し、20
    メッシュ以下に篩分けた浴用剤用組成物。
  3. 【請求項3】請求項1あるいは請求項2の成分の所要量
    を混合機40℃〜120℃で融混合し、均質に混合分
    散させ、冷却後粉砕し、20メッシュ以下に篩分けるこ
    とを特徴とする浴用剤用組成物の製造方法。
  4. 【請求項4】請求項1あるいは請求項2の成分の所要量
    を混合機40℃〜120℃で融混合し、均質に混合分
    散させ、更に加熱式ロールの間を40℃から120℃で
    通過させて均質に混合分散させ、冷却後粉砕し、20
    ッシュ以下に篩分けることを特徴とする浴用剤用組成物
    の製造方法。
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ES2684721T3 (es) * 2013-04-02 2018-10-04 Heraeus Deutschland GmbH & Co. KG Partículas que comprenden AI, Si y Mg en pastas electroconductoras y preparación de células fotovoltaicas
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