JP2968024B2

JP2968024B2 - 電子エネルギー損失スペクトル測定装置

Info

Publication number: JP2968024B2
Application number: JP2248520A
Authority: JP
Inventors: 順一塚島; 哲朗生垣; 俊典林; 徹榎島; 修二高東
Original assignee: Kagaku Gijutsu Shinko Jigyodan; Tosoh Corp
Current assignee: Kagaku Gijutsu Shinko Jigyodan; Tosoh Corp
Priority date: 1990-09-18
Filing date: 1990-09-18
Publication date: 1999-10-25
Anticipated expiration: 2014-10-25
Also published as: JPH04126345A

Description

【発明の詳細な説明】［産業上の利用分野］本発明は、試料に電子線を照射した時に得られる散乱
電子の強度とエネルギーを、エネルギー分析器により測
定する電子エネルギー損失スペクトル測定装置に関する
ものである。

［従来の技術］電子エネルギー損失スペクトル（以下「EELS」と略記
する場合がある）の測定は、電子線を試料に照射したと
きの散乱電子をエネルギー分析器で検出する測定法とし
て従来から知られており、例えば物質の表面分析等を行
なうための有用な測定法である。

EELS測定に用いられる装置の代表的な構成は、電子銃
といわれる電子線発生手段と、発生した電子線を試料に
照射する電子光学系と、電子線照射を受けた試料から生
ずる散乱電子を検出する例えば電界型セクター分析器や
電界型同心軸円筒エネルギー分析器（CMA）等のエネル
ギー分析手段等からなり、測定は、このような構成から
なる装置において、試料に照射する電子線のエネルギー
を一定に保ちながら、エネルギー分析器側において分析
エネルギーを変化させることで行なうのが普通である。

［発明が解決しようとする課題］しかし上記のように、試料に入射させる電子線のエネ
ルギーを一定に保ちながらエネルギー分析器側で分析エ
ネルギーを変化させて測定を行なうという測定法では、
エネルギー分析器のエネルギー分解能やエネルギー分析
器の電子透過率が変化するという問題があり、またこれ
とは別に、複雑な制御が必要であるという難点も指摘さ
れる。例えばエネルギー分析器のセクター電圧や分析す
る電子のエネルギーを小さくするために減速電極電圧を
制御が必要であるとか、分析する電子をエネルギー分析
器に導くための収束レンズの制御が必要になるという問
題がある。

そこで本発明者は、エネルギー分析器の分解能を一定
とし、またエネルギー分析器の電子透過率を一定とする
測定法を検討したところ、上記のようなエネルギー分析
器側で分析エネルギーを変化させるという方式とは反対
に、エネルギー分析器側では分析エネルギーを一定に保
ちつつ、試料に入射させる電子線のエネルギーを変化さ
せる方式を採用することで、上記従来例の問題を解消で
き、エネルギー分析器の分解能を一定とでき、またエネ
ルギーの分析器の電子透過率も一定にできる利点のある
ことを見い出した。

また、上記分析エネルギーを一定にするために上述の
ように電子線発生手段の加速電圧を変化させる方式を採
用すると、試料に照射する電子線を電流量が変化する場
合がある。この場合、エネルギー分析器で得られる検出
信号の強度は電流量変化に比例して変化し、この結果、
電子エネルギー損失スペクトルも変化することが問題と
なる。なおこのような加速電圧の変化で電子線の電流量
が変化する原因としては、電子源の輝度の変化、電子線
の軸ずれの他、電子光学系の調整不良等も考えられる。

そこで本発明においては、電子線発生手段の加速電圧
を変化させる方式を採用した場合の効果を一層有効なも
のとするために、電流量変化がある場合にはこれによる
影響を可及的に低減せしめて、より正確な測定が可能な
電子エネルギー損失スペクトル測定法を工夫した。

以上のような種々の観点からなされた本発明の目的
は、従来のEELS測定装置の分解能や検出感度の問題点を
解消し、エネルギー分析器の分解能を一定にし、かつエ
ネルギー分析器の電子透過率を一定に維持できる電子エ
ネルギー損失スペクトル測定装置を提供することにあ
る。

また本発明の別の目的は、従来のEELS測定装置に必要
であった複雑な制御手段を容易化した電子エネルギー損
失スペクトル測定装置を提供することにある。

また更に本発明のもう一つの目的は、加速電圧の変化
に由来して電子線の電流量が変化し、ひいてはエネルギ
ー分析器の検出信号の強度が変化して電気エネルギー損
失スペクトルが変化してしまうという問題を、各測定時
点における電子線の電流量に基づいて補正（規格化）す
ることで解消し、より正確なEELSを得ることのできる電
子エネルギー損失スペクトル測定装置を提供することに
ある。

［課題を解決するための手段］上記の目的を達成する本発明の特徴は、加速電圧を印
加して電子線を得る電子線発生手段と、この電子線を試
料に照射するための電子光学系と、電子線照射を受けた
試料で散乱された電子のエネルギーと該エネルギーを有
した散乱電子の量を測定するエネルギー分析手段とを備
えた電子エネルギー損失スペクトル測定装置において、
上記電子線発生手段における加速電圧を変化させる加速
電圧可変手段と、試料に電子線を照射する各測定時点の
該電子線の電流量を測定する電流量測定手段と、上記エ
ネルギー分析手段で測定された各測定時点のエネルギー
を有した散乱電子の量に対応する信号強度及び上記電流
量測定手段で測定された対応する測定時点の電流量に基
づいて、電子エネルギー損失スペクトルを算出する演算
手段とを設けたことにある。

上記において、電子線発生手段の加速電圧E₀を可変さ
せる手段は、代表的には、電子銃に加速電圧を印加する
電源手段を可変型に設けると共に、印加する加速電圧
を、例えば制御手段であるコンピュータにプログラムし
た手段にしたがって可変させるようにして構成すること
ができる。

また電子光学系，エネルギー分析手段としては、分析
エネルギーを一定とする他は従来既知の手段をそのまま
適用することが可能である。

本発明の装置によってより正確な電子エネルギー損失
スペクトルを測定するために利用される電子線の電流量
I₀の測定は、例えば、試料に照射する電子線を偏向子で
偏向させる手段、及び該偏向した電子線が入射するファ
ラデーカップ等の電流量検出手段とを用いて各測定時点
の電子線の電流量I₀を直接検出する方法と、電子線を試
料に照射する電子光学系中に設けた絞り、及びこの絞り
に流れ込む電子線量を測定する手段を用いて各測定時点
の電子線を電流量I₀を間接的に検出する方法を上げるこ
とができ、これらの方法を実施する上記各構成により電
子線の電流量測定手段が構成される。

上記において「各測定時点」とは、測定のために試料
に照射する電子線の加速電圧が変化される場合の各変化
の度毎にという意味であり、上記直接法の場合では、加
速電圧を変化させるごとに電子線を偏向させてファラデ
ーカップに該電子線を入射させて、電子線の電流量I₀を
検出でき、間接法の場合では、絞りに入射する電子線の
開き角αを一定にすれば、該絞りに流れ込む電子線量と
絞りを通過する電子量が比例するので、これを利用し
て、絞りに流れ込む電子線の電流量ｋ・I₀（但しｋは比
例定数）を検出することを介して各測定時点において試
料に照射される電子線の電流量I₀をリアルタイムに検出
できる。

以上のようにして検出した電子線の電流量I₀を補正情
報として用いて、より正確な電子エネルギー損失スペク
トルA₁を算出する上記演算手段は、通常はコンピュータ
を用いて構成されるが、一般的にはエネルギー分析器で
検出された信号A₀と上記電子線の電流量I₀とによって次
式（１）の補正を行う割算器を用いることができる。

A₁＝ｃ・A₀/I₀ ……（１）（但し、ｃは比例定数である）［作用］上記のように構成した本発明の電子エネルギー損失ス
ペクトル測定装置によれば、分析するエネルギーを一定
に設定したエネルギー分析器に対し、加速電圧を可変さ
せて試料への入射する電子線のエネルギーを変化させる
ことで、エネルギー分析器のエネルギー分解能やエネル
ギー分析器の電子透過率を一定に保つことができるとい
う作用が得られ、安定したEELSが測定できる。

また、上記加速電圧に対応する電子線の各測定時点の
電流量I₀で、エネルギー分析器で検出された対応する各
検出信号を補正することで、エネルギー分析器の検出信
号の強度が変化する影響が軽減され、より正確なEELSが
測定できる。

［実施例］以下本発明を図面に示す実施例に基づいて詳細に説明
する。

実施例１第１図は、本発明のEELS測定装置の一例を示す構成図
である。

図において、１は電子銃であり、この電子銃１は、加
速電圧E₀を印加する電子銃電源装置30に接続されてい
て、電子銃１からの電子線EBを収束する電子レンズ２、
及び上記電子銃電源装置30と共に電子線発生手段を構成
している。

上記電子銃電源装置30における加速電圧E₀は、本例に
おいては後述のコンピュータ（CPU）８の指示により可
変できるように設けられていて、この加速電圧E₀の可変
により電子線EBのエネルギーがコンピュータ８にあらか
じめプログラムされた手順に従って変更される。

電子銃から照射された電子線EBは、電子レンズ２で収
束されて試料５に照射され、この照射を受けて試料５か
ら散乱した散乱電子11は、電子線のエネルギー測定手段
であるセクター型エネルギー分析器20のセクター部21に
入射し、セクター部21で偏向を受けてエネルギー分析器
の検出器22に入射するようになっている。

そして本例においては、上記電子銃１の光軸に沿って
電界型（磁界型でもよい）偏向子３が設けられていて、
これが照射電子線の電流量を測定する手段の一部とし
て、電子線EBをファラデーカップ４に入射させるように
電子線EBの通路を切り換える電界偏向系を構成してい
る。上記ファラデーカップ４は、入射した電子線EBの荷
電を直接電流に変換するものであり、上記電界型偏向子
３及び偏向子電源装置31と共に、電子線EBの電流量測定
手段を構成している。

この電流量測定手段の作動は次のように行われる。す
なわち、まず偏向子電源装置31を起動させずに電子線EB
をそのまま試料５に入射させる動作を行い、次に電子線
の電流量を検出するために、偏向電源装置31を起動して
上記偏向子３に偏向電圧を印加し、電子線EBの方向を偏
向させて上記ファラデーカップ４に電子線を入射させ
る。これにより一測定時点の散乱電子のエネルギー分析
器と検出された信号A₀（以下単に「信号A₀」という場合
がある）の測定と、その時の電子線の電流量I₀の検出が
行われる。次に加速電圧E₀をコンピュータ８の制御によ
り変更し、変更後予め定めたウエイトタイムの経過等に
より加速電圧E₀あるいは電子線量が安定するのを待っ
て、一測定時点の散乱電子の信号A₀の測定とその時の電
子線の電流量の検出とを上記と同様に行う。

この操作を、各測定時点ごとに繰り返して行うこと
で、目的とする各測定時点ごとの散乱電子の信号A₀測定
と、照射電子線の電流量I₀検出とが得られる。なお各測
定時点の信号A₀測定と電流量I₀検出は操作の前後を問う
ものではなくいずれを先に行っても良い。

以上のようにして得られた散乱電子の信号A₀の測定
と、照射電子線の電流量I₀の情報は、本例では、前者の
信号は、セクター型分析器の検出部22からの信号A₀が入
力するプリアンプ23を介して割算器・増幅器７に入力さ
れ、後者の信号は、ファラデーカップ４で測定された電
流量I₀が入力するプリアンプ６で電圧V₀＝ａ・I₀（但し
ａは定数）に電流−電圧変換した後、同様に割算器・増
幅器７に入力される。

次に割算器・増幅器７においては、対応する測定時点
の信号の同期のために入力された信号を一時保存（記
憶）し、上述した式（１）により規格化（補正）して信
号A₁を得る。

割算器・増幅器７で得られた信号A₁は、コンピュータ
８に送られてここでEELSに作成され、必要に応じて適宜
の表示装置10で表示したり、あるいはデータ保存のため
に記憶装置９に記録される。

なお以上の例では補正を割算器・増幅器７で行ってい
るが、信号をA/D変換して直接コンピュータ８に送るよ
うにして割算器・増幅器７を省略し、該コンピュータ８
で演算（補正）を行うようにしても良いし、補正の内容
も上記式（１）の方法に限定されるものでもない。例え
ばA₀を時間で微分した信号を上記電流量I₀あるいは上記
電圧V₀で割るようにしても良い。

以上の測定操作と演算（補正）の一例を、第２図のフ
ローチャートにより説明する。なお、図に示した番号
は、ステップ番号である。

まずコンピュータ８の制御の下で、装置の作動開始
（201）後、コンピュータ８から加速電圧E₀の変更指令
があったか否かが判断され、コンピュータ８からの指令
が加速電圧E₀の変更を要求している場合は加速電圧を設
定し（202）、ステップ（203）に進んで、コンピュータ
８の電子銃電源装置30への指令によりこの設定した加速
電圧E₀を印加する。

次にステップ（204）で、コンピュータ８からの偏向
子電源装置31に指令して偏向子３に偏向電圧を印加し、
電子線EBをファラデーカップ４に入射させ、次にステッ
プ（205）で電子線EBの電流量I₀を測定する。ここでス
テップ（206）で加速電圧E₀または電子線EBの電流量I₀
が安定しているかどうかを判定し、安定していない場合
は、ステップ（205）に戻り、安定するのを待つ。安定
した場合は、測定した電子線EBの電流量I₀をプリアンプ
６で電流→電圧V₀に変換し（207）、割算器・増幅器７
に送って一時記憶する（208）。

次に、ステップ（209）でコンピュータ８の指令で偏
向子電源装置31からの偏向電圧（偏向子が磁界型の場合
は偏向電流子をOV（オフ）にし、電子線EBを試料５に入
射させる（210）。試料５からの散乱電子は、エネルギ
ー分析器20に入射し（211）。エネルギー分析器20から
の信号A₀はプリアンプ23で増幅され（212）、割算器・
増幅器７に出力される。なおエネルギー分析器20で検出
される電子は、通常プリアンプ23で電流→電圧V₀の変換
を行うことになる。

割算器・増幅器７は、プリアンプ23からの信号入力を
受けると（213）、この信号と一時記憶していた上記電
圧V₀の信号とにより、上記式（１）によって補正演算を
行い（214）、補正された信号A₁をコンピュータ８に出
力する。

コンピュータ８では、補正された信号A₁に基づき、EE
LSを作成し（215）、必要に応じて、EELSに関するデー
タを記憶装置９で記憶し（216）、また表示器10で表示
する（217）。

次いで、ステップ（218）で操作が終了したかどうか
を判断し、終了していなければコンピュータ８の指示に
よりステップ（202）に戻って、加速電圧E₀を変更し、
次ぎの測定を行なう。終了していればステップ（219）
進んで、一連の測定を終了する。

本例の装置によれば、エネルギー分析器の分解能やエ
ネルギー分析器の電子透過率を一定に保つことができ、
またエネルギー分析器の測定値を電子線EBの電流量I₀で
補正することにより、より正確なEELSを作成することが
できる。

実施例２実施例１では、電子線EBの電流量I₀をファラアデーカ
ップ４で測定したのに対し、第３図に示す本例では、第
１図の偏向子電源装置31及びファラデーカップ４の代わ
りに、第３図に示した電流量I₀の測定装置を用い、間接
的に電流量I₀を測定するように構成している。

即ち、電子銃１と試料５の間に絞り40を設けて絞り40
に入射する電子線EBの開き角度αを一定にすることで、
上記絞り40に流れ込む電子線量と絞り40を通過する電子
線41の量の比例関係から、絞り40に流入する電子線EBの
電流量I_iの測定で、試料５に入射する電子線の電流量I₀
を間接的に求めるようにしている。

このような構成の本例装置によれば、実施例１の装置
に比べて電流量I₀の測定手段が簡略化される利点があ
る。

なお上述の各実施例においては、プリアンプ６からの
出力信号を割算器・増幅器７で一時記憶しているが、こ
れは加速電圧E₀を変更した後、加速電圧E₀あるいは電子
線EBが安定するのを待って、プリアンプ６、及び23から
入力した信号を実時間で規格化処理してもよく、この方
法は、高速な処理が必要な場合に有用である。またエネ
ルギー分析器で検出する信号A₀は、検出器に入る電子が
多い場合には電流あるいは電圧というアナログ信号であ
るが、この信号が一個づつの電子に対応するパルス状信
号であるカウンティング検出法を採用できる場合は、電
子を一個づつ数え、単位時間あたりの数に換算すること
により、上記各実施例の場合と同様に処理することがで
きる。

［発明の効果］以上説明したように、本発明の電子エネルギー損失ス
ペクトル測定装置によれば、エネルギー分析器における
分析のエネルギーを一定に設定すると共に、加速電圧を
変化させて試料を照射する電子線のエネルギーを変化さ
せることにより、エネルギー分析器の分解能を一定にす
ることができ、かつエネルギー分析器の電子透過率を一
定にできるという効果がある。

また、前述のセクター電圧の制御や減速電極電圧の制
御、あるいは分析する電子をエネルギー分析器に導くた
めの収束レンズの制御等の各種制御の容易化を図れると
いう効果がある。

さらに、加速電圧を変化させたときに、上記加速電圧
に対応する電子線の電流量を測定しておき、エネルギー
分析器で検出した上記加速電圧に対応する信号を、上記
電流量で規格化することにより、より正確なEELSを得ら
れるという効果がある。

【図面の簡単な説明】

第１図は、実施例１の電子エネルギー損失スペクトル測
定装置の構成の概略図である。第２図は、実施例１の装置の動作一例を説明するフロー
チャートである。第３図は、電子線の電流量を間接的に測定する装置の一
例の概略図である。 1:電子銃、2:電子レンズ 3:偏向子、4:ファラデーカップ 5:試料、6:プリアンプ 7:割算器・増幅器 8:コンピュータ、9:記憶装置 10:表示器、11:散乱電子 20:セクター型エネルギー分析器 21:セクター、22:検出部 23:プリアンプ 30:電子銃電源装置 31:偏向子電源装置 40:絞り 41:絞り40を通過する電子線

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者榎島徹神奈川県海老名市河原口2398 東ソー厚木寮227 (72)発明者高東修二神奈川県横浜市緑区たちばな台２―７― ３東ソー青葉台寮Ｂ401 (56)参考文献特開昭49−29882（ＪＰ，Ａ) 特開昭64−50353（ＪＰ，Ａ) 特開平１−186743（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) H01J 37/00 - 37/36

Claims

(57)【特許請求の範囲】

【請求項１】加速電圧を印加して電子線を得る電子線発
生手段と、この電子線を試料に照射するための電子光学
系と、電子線照射を受けた試料で散乱された電子のエネ
ルギーと該エネルギーを有した散乱電子の量を測定する
エネルギー分析手段とを備えた電子エネルギー損失スペ
クトル測定装置において、上記電子線発生手段における加速電圧を変化させる加速
電圧可変手段と、試料に電子線を照射する各測定時点の
該電子線の電流量を測定する電流量測定手段と、上記エ
ネルギー分析手段で測定された各測定時点のエネルギー
を有した散乱電子の量に対応する信号強度及び上記電流
量測定手段で測定された対応する測定時点の電流量に基
づいて、電子エネルギー損失スペクトルを算出する演算
手段とを有することを特徴とする電子エネルギー損失ス
ペクトル測定装置。
【請求項２】上記電流量測定手段が、試料に照射する電
子線を偏向させる手段と、該偏向した電子線が入射する
電流量検出手段とを有すること特徴とする請求項１に記
載の電子エネルギー損失スペクトル測定装置。
【請求項３】上記電流量測定手段が、電子線を試料に照
射する電子光学系中に設けた絞りと、この絞りに流れ込
む電子線量を測定する手段とを有することを特徴とする
請求項１に記載の電子エネルギー損失スペクトル装置。