JP2963980B2 - 難分解性芳香族ハロゲン化物の分解方法及びそれに用いる反応装置 - Google Patents
難分解性芳香族ハロゲン化物の分解方法及びそれに用いる反応装置Info
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
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- Y02P20/54—Improvements relating to the production of bulk chemicals using solvents, e.g. supercritical solvents or ionic liquids
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- Fire-Extinguishing Compositions (AREA)
- Treatment Of Water By Oxidation Or Reduction (AREA)
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、ＰＣＢのような難
分解性芳香族ハロゲン化物を過酸化水素を酸化剤として
超臨界水酸化分解する方法の改良及びそれに用いる連続
反応装置に関するものである。
分解性芳香族ハロゲン化物を過酸化水素を酸化剤として
超臨界水酸化分解する方法の改良及びそれに用いる連続
反応装置に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】熱媒体として用いられる五塩化ビフェニ
ル（ＰＣＢ）、ノーカーボン複写紙に用いられる三塩化
ビフェニル、電気絶縁油に用いられる四塩化ないし六塩
化ビフェニルなどは、生体における蓄積毒として、種々
の疾病の原因となるため、使用済後速やかに分解処理し
て、無害化することが必要である。
ル（ＰＣＢ）、ノーカーボン複写紙に用いられる三塩化
ビフェニル、電気絶縁油に用いられる四塩化ないし六塩
化ビフェニルなどは、生体における蓄積毒として、種々
の疾病の原因となるため、使用済後速やかに分解処理し
て、無害化することが必要である。
【０００３】ところで、これらのいわゆる難分解性芳香
族ハロゲン化物を効率よく分解処理しうる方法として、
最近これを水及び過酸化水素により超臨界水酸化する方
法が注目を集めている。この方法は、水を３８０〜５０
０℃、２２０〜５００気圧という高温、高圧に保った中
へ、芳香族ハロゲン化物を導入し、酸化剤の存在下で完
全分解する方法である。そして、この酸化剤としては、
これまで空気や酸素が用いられていたが、近年、過酸化
水素を用いれば、さらに効率よく芳香族ハロゲン化物の
分解が行われることが分り、実用上もこれを用いる方法
が検討されるようになってきた。
族ハロゲン化物を効率よく分解処理しうる方法として、
最近これを水及び過酸化水素により超臨界水酸化する方
法が注目を集めている。この方法は、水を３８０〜５０
０℃、２２０〜５００気圧という高温、高圧に保った中
へ、芳香族ハロゲン化物を導入し、酸化剤の存在下で完
全分解する方法である。そして、この酸化剤としては、
これまで空気や酸素が用いられていたが、近年、過酸化
水素を用いれば、さらに効率よく芳香族ハロゲン化物の
分解が行われることが分り、実用上もこれを用いる方法
が検討されるようになってきた。
【０００４】しかしながら、空気や酸素を酸化剤として
用いる場合は、単に被処理物を圧入するだけで反応帯域
に導入することができるが、過酸化水素を酸化剤として
用いる場合は、被処理物の導入が不連続になり、その結
果、反応帯域の導入口付近で温度及び圧力の変動を生
じ、効率的な分解が行われないという問題が起る。他方
において、反応帯域から取り出される分解生成物は、主
としてハロゲン化水素と水であるが、この際、腐食性の
粉末状物質を副生するため後続工程における装置を損傷
し、長期間の連続的操業が不可能になるという欠点もあ
る。
用いる場合は、単に被処理物を圧入するだけで反応帯域
に導入することができるが、過酸化水素を酸化剤として
用いる場合は、被処理物の導入が不連続になり、その結
果、反応帯域の導入口付近で温度及び圧力の変動を生
じ、効率的な分解が行われないという問題が起る。他方
において、反応帯域から取り出される分解生成物は、主
としてハロゲン化水素と水であるが、この際、腐食性の
粉末状物質を副生するため後続工程における装置を損傷
し、長期間の連続的操業が不可能になるという欠点もあ
る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、過酸化水素
を酸化剤として用いる超臨界水連続反応により、難分解
性芳香族ハロゲン化物を分解する際に伴う種々の欠点を
改善し、装置の腐食を抑制しながら、かつ効率よく実施
するための方法及びそれを実施するのに好適な装置を提
供することを目的としてなされたものである。
を酸化剤として用いる超臨界水連続反応により、難分解
性芳香族ハロゲン化物を分解する際に伴う種々の欠点を
改善し、装置の腐食を抑制しながら、かつ効率よく実施
するための方法及びそれを実施するのに好適な装置を提
供することを目的としてなされたものである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、過酸化水
素を酸化剤として用いる超臨界水連続反応について種々
研究を重ねた結果、被処理物の導入口近傍の温度をチェ
ックし、温度変動を生じないように過酸化水素の導入量
を制御するとともに、分解生成物を取り出し、後続工程
に送るに先立って、その中に存在する粉末状物質を除去
すれば、難分解性芳香族ハロゲン化物を効率よく分解す
ることができ、かつ分解生成物による装置の腐食を防止
し、長期間にわたって連続的に操業しうることを見出
し、この知見に基づいて本発明をなすに至った。
素を酸化剤として用いる超臨界水連続反応について種々
研究を重ねた結果、被処理物の導入口近傍の温度をチェ
ックし、温度変動を生じないように過酸化水素の導入量
を制御するとともに、分解生成物を取り出し、後続工程
に送るに先立って、その中に存在する粉末状物質を除去
すれば、難分解性芳香族ハロゲン化物を効率よく分解す
ることができ、かつ分解生成物による装置の腐食を防止
し、長期間にわたって連続的に操業しうることを見出
し、この知見に基づいて本発明をなすに至った。
【０００７】すなわち、本発明は、難分解性芳香族ハロ
ゲン化物を、過酸化水素の存在下、高温高圧の水からな
る流体中に導入することにより連続的に分解するに当
り、（イ）該芳香族ハロゲン化物の反応域導入部付近に
おける温度変化を測定し、それに基づいて該芳香族ハロ
ゲン化物の導入量を適正に制御すること及び（ロ）反応
域から排出される分解生成物中から粉末状物質を除去し
たのち、圧力調整処理を行うことを特徴とする難分解性
芳香族ハロゲン化物の分解方法、及び水、過酸化水素及
び被処理物の導入管を備えた予備加熱炉と接続部加熱炉
と分解生成物取り出し管を介して圧力調整器に連結した
反応部加熱炉とが相互に連通し直列的に配置された構造
をもつ超臨界水連続反応装置において、被処理物導入管
の連結部近傍に温度検出器を、また被処理物導入管にそ
の導入量制御機構をそれぞれ設けるとともに分解生成物
取り出し管と圧力調整器との間にフィルターを介在させ
たことを特徴とする超臨界水連続反応装置を提供するも
のである。
ゲン化物を、過酸化水素の存在下、高温高圧の水からな
る流体中に導入することにより連続的に分解するに当
り、（イ）該芳香族ハロゲン化物の反応域導入部付近に
おける温度変化を測定し、それに基づいて該芳香族ハロ
ゲン化物の導入量を適正に制御すること及び（ロ）反応
域から排出される分解生成物中から粉末状物質を除去し
たのち、圧力調整処理を行うことを特徴とする難分解性
芳香族ハロゲン化物の分解方法、及び水、過酸化水素及
び被処理物の導入管を備えた予備加熱炉と接続部加熱炉
と分解生成物取り出し管を介して圧力調整器に連結した
反応部加熱炉とが相互に連通し直列的に配置された構造
をもつ超臨界水連続反応装置において、被処理物導入管
の連結部近傍に温度検出器を、また被処理物導入管にそ
の導入量制御機構をそれぞれ設けるとともに分解生成物
取り出し管と圧力調整器との間にフィルターを介在させ
たことを特徴とする超臨界水連続反応装置を提供するも
のである。
【０００８】
【発明の実施の形態】次に、添付図面に従い本発明の実
施態様をさらに詳細に説明する。図１は、本発明装置の
全体を示す説明図、図２は反応器部分を示す断面説明
図、図３は取り出し口と圧力調整器部分を示す断面説明
図である。
施態様をさらに詳細に説明する。図１は、本発明装置の
全体を示す説明図、図２は反応器部分を示す断面説明
図、図３は取り出し口と圧力調整器部分を示す断面説明
図である。
【０００９】これらの図において、反応器７は、相互に
連通した予備加熱炉１、接続部加熱炉２及び反応部加熱
炉３から構成され、水、過酸化水素及び芳香族ハロゲン
化物は水導入管４、Ｈ2Ｏ2導入管５及び芳香族ハロゲン
化物導入管６を経由して予備加熱炉１に導入される。こ
の芳香族ハロゲン化物導入管６と予備加熱炉１との連結
部近傍には、温度検出器９が配置され、温度変化を常に
チェックできるようになっており、水及びＨ2Ｏ2の導入
管には圧力計８が備えられている。そして、この温度検
出器９により検出された温度が、あらかじめ定められた
標準温度範囲を逸脱した場合には、芳香族ハロゲン化物
導入管６の適所に設けた導入量制御機構を作動させ、導
入量を適宜増減して温度検出器９の温度が標準温度範囲
内になるように調整する。
連通した予備加熱炉１、接続部加熱炉２及び反応部加熱
炉３から構成され、水、過酸化水素及び芳香族ハロゲン
化物は水導入管４、Ｈ2Ｏ2導入管５及び芳香族ハロゲン
化物導入管６を経由して予備加熱炉１に導入される。こ
の芳香族ハロゲン化物導入管６と予備加熱炉１との連結
部近傍には、温度検出器９が配置され、温度変化を常に
チェックできるようになっており、水及びＨ2Ｏ2の導入
管には圧力計８が備えられている。そして、この温度検
出器９により検出された温度が、あらかじめ定められた
標準温度範囲を逸脱した場合には、芳香族ハロゲン化物
導入管６の適所に設けた導入量制御機構を作動させ、導
入量を適宜増減して温度検出器９の温度が標準温度範囲
内になるように調整する。
【００１０】このようにして、反応器７において分解反
応を一定条件下で連続的に行わせる。次いで、分解生成
物は、循環冷却器１１により冷却され、分岐管を経由し
て一部はフィルター１６を通過させて粉末状物質を除去
したのち、圧力調整器１０に、残りは副生物捕集器１
２、１３、気液分離器１４に送られ、必要に応じ分析装
置１５により、その組成の分析が行われる。
応を一定条件下で連続的に行わせる。次いで、分解生成
物は、循環冷却器１１により冷却され、分岐管を経由し
て一部はフィルター１６を通過させて粉末状物質を除去
したのち、圧力調整器１０に、残りは副生物捕集器１
２、１３、気液分離器１４に送られ、必要に応じ分析装
置１５により、その組成の分析が行われる。
【００１１】以上は芳香族ハロゲン化物の分解反応を例
として説明したが、本発明方法は、もちろん他の難分解
性物質の超臨界水酸化反応にも利用することができる。
として説明したが、本発明方法は、もちろん他の難分解
性物質の超臨界水酸化反応にも利用することができる。
【００１２】一般に被処理物を反応器に導入する場合
は、均一の割合で連続的に導入することが必要である。
しかしながら、導入量と導入手段あるいは導入口の位置
によって、理想的な条件が維持されないため、導入量が
不均一になることがあり、その結果、安定した操業がで
きなくなる。例えば、ポンプによる一定時間内の全導入
量は一定に保たれているにもかかわらず導入口を経て反
応器に供給される量が断続的に変化し、酸化剤の化学量
論的必要量の範囲を逸脱する場合がある。このような場
合は、被処理物の一部は未分解のまま反応器を通過する
ことになり、後続工程の装置は被処理物により汚染され
るので、いったん操業を停止して、汚染された個所を洗
浄しなければならなくなる。
は、均一の割合で連続的に導入することが必要である。
しかしながら、導入量と導入手段あるいは導入口の位置
によって、理想的な条件が維持されないため、導入量が
不均一になることがあり、その結果、安定した操業がで
きなくなる。例えば、ポンプによる一定時間内の全導入
量は一定に保たれているにもかかわらず導入口を経て反
応器に供給される量が断続的に変化し、酸化剤の化学量
論的必要量の範囲を逸脱する場合がある。このような場
合は、被処理物の一部は未分解のまま反応器を通過する
ことになり、後続工程の装置は被処理物により汚染され
るので、いったん操業を停止して、汚染された個所を洗
浄しなければならなくなる。
【００１３】そして、本発明方法において、このような
好ましくない事態の招来を避けるためには、以下の事項
に留意することが必要である。 （１）被処理物の導入管を予備加熱炉に連結し、その先
端部を予備加熱すること。 （２）各導入管の先端部分をできるだけ細く（例えば
０．３ｍｍ程度）にすること。 （３）反応器内で導入された被処理物を均一に拡散させ
ること。 （４）反応器内の圧力を一定に保つこと。
好ましくない事態の招来を避けるためには、以下の事項
に留意することが必要である。 （１）被処理物の導入管を予備加熱炉に連結し、その先
端部を予備加熱すること。 （２）各導入管の先端部分をできるだけ細く（例えば
０．３ｍｍ程度）にすること。 （３）反応器内で導入された被処理物を均一に拡散させ
ること。 （４）反応器内の圧力を一定に保つこと。
【００１４】本発明方法においては、水を３８０〜５０
０℃、２２０〜５００気圧の高温、高圧に保ち、これに
過酸化水素の存在下で被処理物を導入する。この際の水
濃度としては１〜２００モル、過酸化水素濃度としては
０．０１〜５．０モル、被処理物濃度としては０．００
１〜０．１モル程度が適当である。また滞留時間は通常
１〜２００秒程度である。
０℃、２２０〜５００気圧の高温、高圧に保ち、これに
過酸化水素の存在下で被処理物を導入する。この際の水
濃度としては１〜２００モル、過酸化水素濃度としては
０．０１〜５．０モル、被処理物濃度としては０．００
１〜０．１モル程度が適当である。また滞留時間は通常
１〜２００秒程度である。
【００１５】次に本発明装置においては、反応器７の反
応部加熱炉３に分解生成物取り出し口が設けられている
が、この取り出し口には分岐管を介して圧力調整器１０
が連結されている。この分岐管の径は１／８インチ以上
にするのが望ましく、また圧力調整器１０は反応器７よ
り取り出される分解生成物が、熱交換器を通って低温で
液化した部分に設置するのが望ましい。この分岐管と圧
力調整器１０との間には、分解生成物中の粉末状物質を
除去するためのフィルター１６が設けられている。この
粉末状物質が腐食性を有し、器材を損傷する元兇である
ので、これを除去することにより圧力調整器１０の腐食
が防止され、長期間にわたる操業が可能になる。
応部加熱炉３に分解生成物取り出し口が設けられている
が、この取り出し口には分岐管を介して圧力調整器１０
が連結されている。この分岐管の径は１／８インチ以上
にするのが望ましく、また圧力調整器１０は反応器７よ
り取り出される分解生成物が、熱交換器を通って低温で
液化した部分に設置するのが望ましい。この分岐管と圧
力調整器１０との間には、分解生成物中の粉末状物質を
除去するためのフィルター１６が設けられている。この
粉末状物質が腐食性を有し、器材を損傷する元兇である
ので、これを除去することにより圧力調整器１０の腐食
が防止され、長期間にわたる操業が可能になる。
【００１６】
【実施例】次に実施例により本発明をさらに詳細に説明
する。
する。
【００１７】実施例 温度計、圧力計、高圧ポンプ、加熱手段、圧力調整器を
備えた全長１００ｍｍの管状反応器を用い３１％過酸化
水素水と水とを、２台のポンプによりその水の合計導入
量が１．２ｍｌ／分となるように、かつ過酸化水素濃度
がＰＣＢの酸化に必要な化学量論理よりも多い濃度
（３．５％）で導入し、分解反応を行った。このように
して、処理条件を種々変えて行ったＰＣＢの分解処理の
結果を表１に示す。
備えた全長１００ｍｍの管状反応器を用い３１％過酸化
水素水と水とを、２台のポンプによりその水の合計導入
量が１．２ｍｌ／分となるように、かつ過酸化水素濃度
がＰＣＢの酸化に必要な化学量論理よりも多い濃度
（３．５％）で導入し、分解反応を行った。このように
して、処理条件を種々変えて行ったＰＣＢの分解処理の
結果を表１に示す。
【００１８】
【表１】
【００１９】なお、比較のためにフィルターを取り付け
ない装置を用いて同様の実験を行ったところ、２０〜３
０分後に圧力調整器内へ腐食性粉末状物質が流入し、反
応系内の圧力が±５−１５気圧の変動を繰り返した。そ
の結果、ＰＣＢの一定の導入が不可能になり、円滑な分
解反応が得られなかった。
ない装置を用いて同様の実験を行ったところ、２０〜３
０分後に圧力調整器内へ腐食性粉末状物質が流入し、反
応系内の圧力が±５−１５気圧の変動を繰り返した。そ
の結果、ＰＣＢの一定の導入が不可能になり、円滑な分
解反応が得られなかった。
【００２０】
【発明の効果】本発明によれば、過酸化水素による芳香
族ハロゲン化物の分解を効率よく行うことができ、しか
も装置の損傷がなく長期間にわたって連続的操業が可能
になる。
族ハロゲン化物の分解を効率よく行うことができ、しか
も装置の損傷がなく長期間にわたって連続的操業が可能
になる。
【図１】 本発明装置の全体を示す説明図
【図２】 反応器部分を示す断面説明図
【図３】 取り出し口と圧力調整器部分を示す断面説明
図
図
１ 予備加熱炉 ２ 接続部加熱炉 ３ 反応部加熱炉 ４ 水導入管 ５ Ｈ2Ｏ2導入管 ６ 芳香族ハロゲン化物導入管 ７ 反応器 ８ 圧力計 ９ 温度検出器 １０ 圧力調整器 １１ 循環冷却器 １２，１３ 副生物捕集器 １４ 気液分離器 １５ 分析装置 １６ フィルター
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平９−166227（ＪＰ，Ａ) 特開 平10−156175（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−275872（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−313987（ＪＰ，Ａ) 特開 平10−225632（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) A62D 3/00 ZAB B01J 3/00
Claims (2)
- 【請求項１】 難分解性芳香族ハロゲン化物を、過酸化
水素の存在下、高温高圧の水からなる流体中に導入する
ことにより連続的に分解するに当り、 （イ）該芳香族ハロゲン化物の反応域導入部付近におけ
る温度変化を測定し、それに基づいて芳香族ハロゲン化
物の導入量を適正に制御すること及び（ロ）反応域から
排出される分解生成物中から粉末状物質を除去したの
ち、圧力調整処理を行うことを特徴とする難分解性芳香
族ハロゲン化物の分解方法。 - 【請求項２】 水、過酸化水素及び被処理物の導入管を
備えた予備加熱炉と接続部加熱炉と分解生成物取り出し
管を介して圧力調整器に連結した反応部加熱炉とが相互
に連通し直列的に配置された構造をもつ超臨界水連続反
応装置において、前記被処理物導入管の連結部近傍に温
度検出器を、また被処理物導入管にその導入量制御機構
をそれぞれ設けるとともに分解生成物取り出し管と圧力
調整器との間にフィルターを介在させたことを特徴とす
る超臨界水連続反応装置。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8357350A JP2963980B2 (ja) | 1996-12-25 | 1996-12-25 | 難分解性芳香族ハロゲン化物の分解方法及びそれに用いる反応装置 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8357350A JP2963980B2 (ja) | 1996-12-25 | 1996-12-25 | 難分解性芳香族ハロゲン化物の分解方法及びそれに用いる反応装置 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10179791A JPH10179791A (ja) | 1998-07-07 |
| JP2963980B2 true JP2963980B2 (ja) | 1999-10-18 |
Family
ID=18453684
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8357350A Expired - Lifetime JP2963980B2 (ja) | 1996-12-25 | 1996-12-25 | 難分解性芳香族ハロゲン化物の分解方法及びそれに用いる反応装置 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2963980B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003010671A (ja) * | 2001-06-28 | 2003-01-14 | Mitsubishi Heavy Ind Ltd | 有害物質処理設備の運転制御システム |
-
1996
- 1996-12-25 JP JP8357350A patent/JP2963980B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH10179791A (ja) | 1998-07-07 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
| R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
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| EXPY | Cancellation because of completion of term |