JP2956399B2 - 加工性の優れた高珪素電磁鋼板 - Google Patents
加工性の優れた高珪素電磁鋼板Info
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Description
鉄心材料等に使用される高珪素電磁鋼板に関する。
用いられている電磁鋼板には、通常、集合組織制御およ
び固有抵抗増大のために珪素が添加される。珪素が6.
5wt%含まれる鉄合金は、磁歪がほぼ零になるために
最も優れた軟磁性を示すが、珪素の添加量が多くなると
材料が脆くなるため、珪素を4wt%以上含む高珪素鋼
は通常の圧延法により薄鋼板とすることは不可能であ
る。これに対し、近年高珪素薄鋼板を得る方法として、
溶融状態から直接薄板に鋳造する融体急冷法(例えば、
特公昭60−32705号)、特殊な圧延法を適用する
方法(例えば、特公平3−80846号)、圧延により
得られた低Siの鋼板にSiを富化する所謂浸珪法(例
えば、特公平2−60041号)等が提案され、特に浸
珪法は工業的に実用化されている。
高珪素鋼板を、実際にモータやトランスに使用するため
には、鋼板に打ち抜き、剪断、曲げといった加工を加え
る必要がある。しかし、高珪素鋼板は脆性であるため打
ち抜きや剪断端面で割れや欠損を生じたり、曲げ加工で
割れを生じやすいという問題がある。このような高珪素
鋼板の加工改善を目的として、従来いくつかの提案がな
されている。
結晶粒径が1〜100μmで且つ結晶粒が薄板表面に対
し垂直に成長した柱状晶からなり、規則格子が実質的に
存在しないことで加工性と磁気特性の優れた高珪素鋼帯
が得られるとしている。また、特開昭62−27072
3号では、圧延組織の状態で製品形状に加工成形し、そ
の後焼鈍することにより実質的に加工性の良好な高珪素
鋼板を製造できるとしている。さらに、特開平4−16
5050号では、Mnを固溶Sの悪影響を抑えるために
添加し、結晶粒の方位集積度を高めることにより加工性
の優れた高珪素方向性珪素鋼板を製造できるとしてい
る。
のうち特公昭61−15136号は、結晶粒径が100
μm以上ではその効果が得られず、しかも、高珪素鋼で
は規則相が実質的に存在しないようにするためには90
0℃以上から水焼き入れ等の急冷を施す必要があること
から、製造工程上困難を伴う技術である。また、特開昭
62−270723号の方法では、加工時に圧延組織を
有しているために加工後に高温の焼鈍が必要であり、現
状のトランス、モータの製造工程から考えると工程が一
つ追加されることになるため経済上好ましくない。ま
た、特開平4−165050号では方位集積が高いこと
が必要であるが、高い集積度を得ることはインヒビタを
用いた二次再結晶の安定性からみて困難であり、また、
この技術は無方向性珪素鋼板には適用できない欠点があ
る。
みなされたもので、打ち抜き、剪断、曲げ等の工程にお
いて必要とされる高珪素電磁鋼板の加工性を、材料面か
ら経済性を考慮して改善しようとするものであり、安価
でしかも加工性に優れた、すなわち、打ち抜きや剪断端
面における割れや欠損が少なく、或いは曲げ加工におい
て曲げ可能半径を小さくできる高珪素電磁鋼板を提供し
ようとするものである。
的に脆いため、従来、加工性の改善はほとんど不可能で
あると考えられてきた。本発明者らは高珪素鋼板の加工
性向上を目指して種々の実験研究を行ってきたが、最終
の熱処理雰囲気中の露点および酸素濃度を変化させた種
々の高珪素鋼板の加工性を調査するうちに、同じ珪素量
でありながら加工性が他の鋼板に較べて比較的良好なも
のが存在することを発見した。図1にその際の試験結果
を示す。この試験では、焼鈍雰囲気中の露点、酸素濃度
を変えるために真空度を変化させた。同図の横軸にはこ
の真空度を、また、縦軸には加工性の指標として三点曲
げ試験(図5に示す方法で試料を押し込み、割れずに押
し込めるストローク距離を測定する試験)において試片
が破壊するまでの押し込み量を示している。焼鈍は各真
空度の下で1200℃×15分の条件で行った。この試
験結果から、真空度が良くなればなるほど加工性は良好
になることが判った。
カニズムを詳細に検討したところ、破面の形態が加工性
と強い相関があること、具体的には、加工性の劣ったも
のは結晶粒の粒界破面が多く現れ、一方、加工性の優れ
たものは劈開破面が多く現れるという事実が判明した。
さらに、加工性の優れた試料と劣った試料について粒界
破面の酸素濃度をオージェ電子分光で調査したところ、
加工性の優れた試料は結晶粒界での酸素濃度が低く、加
工性の劣った試料では結晶粒界での酸素濃度が高いこと
が判明した。
すると、結晶粒界の酸素濃度と加工性との相関だけでな
く、結晶粒界の炭素濃度と加工性との相関も存在するこ
とが明らかとなった。上記試験においては炭素量をコン
トロールするような条件は設定されていないことから、
このような粒界炭素の変化は粒界酸素の挙動との共同現
象であるとも考えられるが、詳細なメカニズムは不明で
ある。また、焼鈍温度を変化させることにより結晶粒径
をコントロールすることは容易であるが、上記試験にお
いても焼鈍温度を変化させると加工性も大きく変化する
ことが判った。このように本発明者らは、従来加工性が
基本的に劣ると考えられてきた高珪素鋼板の加工性が、
実は粒界の性質と極めて大きな相関を有しており、これ
を制御することにより加工性に優れた高珪素鋼板が得ら
れることを見出した。
で、以下のような構成を有する。 (1) C:0.01wt%以下、Si:4〜10wt
%、Mn:0.5wt%以下、P:0.01wt%以
下、S:0.01wt%以下、Sol.Al:0.2w
t%以下、N:0.01wt%以下、O:0.02wt
%以下、残部Feおよび不可避不純物からなり、結晶粒
界におけるO濃度(結晶粒界に偏析する元素中のO濃
度)が30at%以下であることを特徴とする高珪素電
磁鋼板。 (2) C:0.01wt%以下、Si+Al:4〜1
0wt%、Mn:0.5wt%以下、P:0.01wt
%以下、S:0.01wt%以下、N:0.01wt%
以下、O:0.02wt%以下、残部Feおよび不可避
不純物からなり、結晶粒界におけるO濃度(結晶粒界に
偏析する元素中のO濃度)が30at%以下であること
を特徴とする高珪素電磁鋼板。 (3) 上記(1)または(2)の高珪素電磁鋼板にお
いて、結晶粒界におけるC濃度が0.5at%以上であ
ることを特徴とする高珪素電磁鋼板。
明する。Cは軟磁性に有害な元素であり、また、Cが
0.01wt%超えると経時的に軟磁性が劣化する所謂
時効劣化現象が生じる。このためCは0.01wt%以
下とする。Siは、添加量が略6.5%で磁歪が零とな
り最も優れた軟磁性を示す。Siが4wt%未満では高
珪素鋼板としての所望の磁気特性が得られず、また、鋼
板の加工性も特に問題とならない。一方、Siが10w
t%を超えると飽和磁束密度が著しく減少する。このた
め、Siは4〜10wt%とする。
とも可能であり、この場合にはSi+Al量を規定する
必要がある。Si+Alが4wt%未満では本発明が目
的とする磁気特性が得られず、また、鋼板の加工性は特
に問題とならない。一方、Siが10wt%を超えると
飽和磁束密度の著しく減少する。このため、Siの一部
をAlで置換する場合には、Si+Al:4〜10wt
%とする。MnはSと結合してMnSとなり、スラブ段
階での熱間加工性を改善する作用がある。しかし、Mn
が0.5wt%を超えると飽和磁束密度の減少が大きく
なるため適当でない。このためMnは0.5wt%以下
とする。
その含有量はできるだけ低いほうが好ましい。経済性お
よびPが0.01wt%以下であれば実質的にその悪影
響は無視できることから、Pは0.01wt%以下とす
る。Sは熱間圧延時の脆性を増大させる元素であるとと
もに、軟磁気特性も劣化させるため、その含有量はでき
るだけ低いほうが好ましい。経済性およびSが0.01
wt%以下であれば実質的にその悪影響は無視できるこ
とから、Sは0.01wt%以下とする。
するとともに、磁気特性上も電気抵抗を高める作用を有
する。Siを4〜10wt%添加する鋼では、Siによ
り磁気特性の改善を図り、Alは鋼の脱酸作用のみを果
たせばよいことから、Sol.Alは0.2wt%以下
とする。一方、Siの一部をAlで置換する場合には、
上述したようにSi+Alを4〜10wt%とする。N
は軟磁気特性を劣化させる元素であり、時効による磁気
特性の経時的変化も引き起こすため、その含有量はでき
るだけ低いほうが好ましい。経済性およびNが0.01
wt%以下であれば実質的にその悪影響は無視できるこ
とから、Nは0.01wt%以下とする。
その含有量はできるだけ低いほうが好ましい。後述する
ように本発明において最も重要な要件は粒界における酸
素濃度であるが、ここでいうO量は粒界および粒内を含
む全体のO量である。後述するように本発明は、鋼板中
に不可避的に含まれるOの粒界での濃度を規制すること
により優れた加工性を得るものであるが、鋼板中のO量
が0.02wt%を超えると、熱処理条件をいかに設定
しても酸素は粒内および粒界のいずれにも存在する状態
になり、粒界酸素濃度を30at%以下にすることが困
難となる。すなわち、鋼板中のO量が0.02wt%以
下の範囲においてのみ、酸素の存在する箇所(粒内また
は粒界)を選択的に制御することが可能となる。このた
め、Oは0.02wt%以下とする。一方、Oの下限に
特別な限定はなく、また、O量を単純に低減させても、
粒界酸素濃度の低減化には結び付かない。但し、Oを過
度に低減することはコスト高を招くため、経済性の観点
からは0.0005wt%未満まで低減化させることは
得策ではない。以上の成分以外に、鋼中の不可避不純物
としてCr、Ni、Cu、Sn、Mo等が含まれる場合
があり、これらがそれぞれ0.03wt%程度を限度に
含まれても本発明の効果は損なわれない。
粒界に偏析した元素中のO濃度)が30at%(atomic
%)以下であることが必要であり、これが本発明にお
ける最も重要な要件である。ここで、結晶粒界の酸素濃
度とは、粒界に偏析している元素中の酸素含有量(at
%)である。通常、この酸素濃度の測定にはオージェ電
子分光装置が用いられる。この装置による測定では、真
空度1×(1/109)torr以下に保った真空容器
中において試料を破壊させ、大気に汚染されていない清
浄な粒界破面を観察しながらオージェ電子を分光するも
のであり、これにより清浄な粒界破面における元素の分
析が可能である。
量を行う場合、以下に述べるような方法がとられる
(「ユーザのための実用オージェ電子分光法」共立出版
社 1989参照)。すなわち、材料表面における元素の定
量を行う場合は、測定されたオージェ電子強度(エネル
ギーに対して微分されたもので、ピークの高さで示され
る)と各元素のオージェ電子の放出効率を示す指標であ
る相対感度を用いて、以下のように計算される。 [X](at%)={(X/x)/[(A/a)+(B
/b)+(C/c)+・・・・・+(X/x)+・・・・]}×
100 但し A,B,C,D,・・・・・ :各元素のオージェ電
子強度 a,b,c,d,・・・・・ :各元素の相対感度
ー位置は元素によって決められており、例えば、Feは
3本あるLMM遷移のうち一番高エネルギー側のピー
ク、OはKLL遷移、CはKLL遷移、SはLVV遷移
を使用する。また、相対感度も各元素の遷移について既
にその値が得られており、上記文献にその値が記載され
ているが、ファイの装置ではFe:0.220,C:
0.140,O:0.400,S:0.750という値
が使われている。このようにオージェ電子分光結果から
元素の定量値を求めることは一般的に行われており、本
発明でもこの方法を採用して結晶粒界の元素の定量を行
った。先に述べたように、本発明者らはこのような方法
で加工性の優れた材料と加工性の劣った材料について粒
界面を探し、この粒界面における元素分析を行ったとこ
ろ、粒界における酸素量が加工性の優劣と極めて大きな
相関を有することを見出したものである。
板厚0.1mmの高珪素鋼板について、引張り伸びとオ
ージェ電子分光により測定した結晶粒界の酸素濃度との
相関を調べた結果を図2に示す。同図によれば、明らか
に結晶粒界の酸素濃度が低いものほど引張り伸びが良好
である。この試験の試料中、引張り伸びが3%以上あっ
たものは塑性変形を起こしていた。さらに、破面の走査
電子顕微鏡観察を行ったところ、引張り伸びの優れたも
のほど粒界破壊よりも劈開破壊が多く、一方、引張り伸
びの劣るものほど粒界割れの傾向が強くなることが判っ
た。従来、このような高珪素鋼板は塑性変形を起こさな
いものと考えられてきたが、結晶粒界における酸素濃度
が30at%以下であれば塑性変形を起こすことが明ら
かとなった。以上のことから本発明では、結晶粒界にお
ける酸素濃度を30at%以下と限定する。また、図2
の結果から結晶粒界における酸素濃度を15at%以下
とすることで、より優れた加工性を得ることができる。
濃度の影響のほかに、結晶粒界における炭素も加工性に
重要な役割を果たしていることが明らかとなった。すな
わち、結晶粒界における酸素濃度が30at%以下の範
囲においても、粒界における炭素濃度(結晶粒界に偏析
した元素中のC濃度)が0.5at%以上であると、引
張り伸びがさらに改善され、加工性の良好になることが
確認された。結晶粒界における炭素は粒界割れを抑制す
る効果があると考えられるが、詳細なメカニズムは明ら
かではない。
には、結晶粒界の酸素の規制だけではなく、これと協動
した粒界の炭素の作用が重要であることが明らかとなっ
たが、この効果を確認するために結晶粒界に存在する酸
素と炭素から次式で示される粒界強度パラメータを作成
し、実際の三点曲げ試験結果との対応を考えた。 粒界強度パラメータ=[C(284)]/[O(53
1)] なお、上記式のC(284)、O(531)は、オージ
ェスペクトルをエネルギーで微分した信号強度を示して
おり、各括弧内の数字は炭素、酸素のピークが現れるエ
ネルギーを示している。
の相関を図3に示す。これによれば、三点曲げ特性に示
される加工性は、上記の粒界強度パラメータと極めて相
関が強いことが判る。ここで、三点曲げ量が5mm以上
であれば従来材に対して加工性改善効果があると考えら
れるので、この点から(C/Fe)(O/Fe)(粒界
強度パラメータ)が0.5以上であれば加工性が向上し
ていると見ることができる。また、三点曲げ量が10m
m以上であれば加工性改善効果が顕著であると考えられ
るので、これを達成するためには、粒界強度パラメータ
は1.0以上とすることが好ましいことが判る。
の酸素濃度が30at%超の場合には加工性の改善には
効果はないが、粒界酸素濃度が30at%以下の場合に
は、粒界炭素濃度が0.5at%以上であると粒界の強
度を高め、加工性を向上させる働きがある。このため、
結晶粒界における炭素濃度は0.5at%以上とするこ
とが望ましい。また、加工性をより改善するためには粒
界炭素濃度は0.8at%以上とするのが望ましい。
および炭素の効果のほかに、結晶粒径も加工性に影響を
及ぼし、板面からみた平均結晶粒径が2.0mm以下で
あれば、加工性がさらに向上することが明らかとなっ
た。この効果は、結晶粒界における酸素濃度、炭素濃度
を規制することにより粒界を強化すると、それだけ粒内
の強度が相対的に低下して粒内を貫通する割れが多くな
る傾向があるため、あまり結晶粒径が大きくなると加工
性が劣化するためであると考えられる。表1に示した化
学成分を有する高珪素鋼板(板厚:0.1mm)のなか
で、結晶粒界における酸素濃度が略5at%、結晶粒界
における炭素濃度が略1at%の高珪素鋼板について結
晶粒径を種々変化させ、板面からみた平均結晶粒径と三
点曲げ特性との関係を調べた。その結果を図4に示す。
これによれば、平均結晶粒径を2.0mm以下とするこ
とにより加工性が良好となることが判る。
処理による結晶粒成長性が極めて良好で、粗大な粒を形
成しやすく、板厚方向に結晶粒が貫通するいわゆるバン
ブー構造をとりやすい。しかし、上述したように加工性
の観点からは鋼板の結晶粒径は2.0mm以下であるこ
とが好ましく、結晶粒が大きくなり過ぎないように熱処
理条件をコントロールする必要がある。本発明者らは、
高珪素鋼板の結晶組織がバンブー構造をとる場合、鋼板
の板厚のほぼ3〜4倍の結晶粒径で事実上の結晶粒成長
が停止することを見出した。したがって、結晶粒径を
2.0mm以下に保つためには板厚を0.5mm以下に
すればよく、この場合には熱処理上の配慮も必要がなく
なる。このような理由から、鋼板の板厚は0.5mm以
下とすることが好ましい。
分布に関係なく得られるものであり、したがって、本発
明の対象は方向性珪素鋼板であるか無方向性珪素鋼板で
あるかを問わない。また、通常電磁鋼板の表面には絶縁
を目的とした皮膜が形成されるが、本発明の効果は皮膜
の有無にも影響されない。また、本発明では薄板を得る
方法に特別な制約はなく、先に述べた特殊な圧延法や浸
珪法等、適宜な方法で製造された高珪素鋼板に適用でき
る。
圧延、温間圧延により板厚0.1mmまで圧延した。こ
れらの試料を5Torr〜1×(1/10)5torr
の範囲の異なる真空度の雰囲気において、1200℃×
15分の熱処理(最終焼鈍)を行った。この時の実験室
気温は27℃、湿度80%であった。このようにして得
られた試料を図5に示す三点曲げ試験に供し、割れずに
押し込めるストローク距離を測定した。さらに、各試料
の残材をオージェ電子分光装置に持込み、8×(1/1
0)10torrの真空中で破壊させ、その破面を観察し
て結晶粒界での組成分析を行った。なお、この組成分析
の結果、いずれの試料も粒界炭素濃度は0.5at%以
下であった。また、平均結晶粒径はいずれの試料もほぼ
0.19mmであった。図6に三点曲げ量に及ぼす結晶
粒界の酸素濃度の影響を示す。これによれば、結晶粒界
における酸素濃度が減少すると三点曲げ量が明らかに向
上しており、結晶粒界の酸素濃度が低いほうが加工性が
良好であることが判る。
い、種々の雰囲気で同様の熱処理を行った。これらの試
料を三点曲げ試験に供し、また、各試料の残材からオー
ジェ分光用の試料を作成し、オージェ電子分光装置にお
いて真空中で破壊させて粒界破面の酸素、炭素の組成分
析を行った。これらの試料について粒界酸素濃度および
粒界炭素濃度と三点曲げ特性との相関を調査したとこ
ろ、粒界酸素濃度が30at%超の試料については粒界
酸素濃度、粒界炭素濃度と三点曲げ量との相関は見出せ
なかったが、粒界酸素濃度が30at%以下のものにつ
いては明瞭な相関が見出せた。図7に粒界酸素濃度がほ
ぼ10at%の試料(平均結晶粒径:0.19mm)に
ついて粒界炭素濃度と三点曲げ特性との関係を示す。こ
れによれば、粒界に炭素がある程度以上存在したものの
ほうが明らかに加工性が向上していることが判る。
いて試験した試料について、クリアランスが3μmの剪
断機を用いて剪断試験を行った。剪断面は倍率200倍
の顕微鏡で観察し、剪断長10cm当りの割れなどの欠
陥の個数を測定した。その結果を結晶粒界の酸素濃度と
の関係で図8に示すが、三点曲げの結果と同様の傾向が
得られており、結晶粒界の酸素濃度を規制することによ
る効果が明らかに認められる。
溶解後、熱間圧延、温間圧延を経て板厚0.35mmま
で圧延した。これらの試料に対し露点を0℃〜−70℃
の範囲で変化させた窒素雰囲気中で1200℃×15分
の熱処理を施し、結晶粒界の酸素濃度が種々異なる鋼板
を作成し、これら試料を引張り試験(JIS5号試験片
による引張り試験)に供した。各鋼板の結晶粒界の酸素
濃度を実施例1に示した方法で測定し、引張り試験にお
ける伸びと結晶粒界の酸素濃度との関係を調べた。な
お、いずれの試料も粒界炭素濃度は0.2at%〜0.
8at%、平均結晶粒径は1.1mm〜1.4mmであ
った。その結果を図9に示す。これによれば、結晶粒界
の酸素濃度が低い鋼板の方が大きい引張り伸びが得られ
ていることが判る。
溶解後、熱間圧延、温間圧延を経て種々の板厚まで圧延
した。これらの試料を真空度が1×(1/10)4to
rrの雰囲気において800℃〜1300℃の範囲の異
なる焼鈍温度で15分間の最終焼鈍を行ない、種々の板
厚および平均結晶粒径を有する試料を作製した。これら
の試料について三点曲げ試験を実施し、また、各試料の
残材からオージェ電子分光測定により結晶粒界の酸素濃
度と炭素濃度を測定した。オージェ電子分光測定の結果
では、総ての試料が結晶粒界の酸素濃度:5±2at
%、結晶粒界の炭素濃度:0.8〜2at%の範囲であ
った。各試料の平均結晶粒径および三点曲げ試験の結果
を表4に示す。これによれば、平均結晶粒径が大きくな
ると全体的に曲げ特性は劣化する傾向があり、特に平均
結晶粒径が2.0mmを超えると曲げ特性が著しく劣化
することが判る。また、板厚が0.5mmを超えるもの
は、平均結晶粒径が2.0mm以下であっても曲げ特性
に劣っていることが判る。
板厚0.3mmの珪素鋼板を作製し、1200℃におい
て浸珪処理−拡散処理(Si拡散浸透処理)を行い、
6.5%珪素鋼板を製造した。上記浸珪処理は、キャリ
アガスとして高純度窒素ガス(露点−70℃)を混合し
た雰囲気ガスと、キャリアガスとして通常窒素ガス(露
点−30℃)を混合した雰囲気ガスの2種類の雰囲気ガ
スを使用して行った。これらの試料について三点曲げ試
験を行い、また、その残材からオージェ電子分光測定に
より結晶粒界の酸素濃度を測定した。なお、いずれの試
料も粒界炭素濃度は0.2at%〜1.2at%、平均
結晶粒径はほぼ0.89mmであった。その結果を図1
0に示す。これによれば、Si拡散浸透処理により得ら
れた高珪素鋼板についても、結晶粒界の酸素濃度の規制
が鋼板の加工性の向上に有効であることが判る。
素鋼板について、最終焼鈍雰囲気の真空度と鋼板の三点
曲げ特性との関係を示すグラフ
素鋼板について、結晶粒界の酸素濃度と鋼板の引張り伸
びとの関係を示すグラフ
示すグラフ
濃度が略1at%の高珪素鋼板について、板面からみた
平均結晶粒径と三点曲げ特性との関係を示すグラフ
す説明図
素濃度と鋼板の三点曲げ特性との関係を示すグラフ
素濃度と鋼板の三点曲げ特性との関係を示すグラフ
と鋼板剪断面に発生した欠陥個数との関係を示すグラフ
素濃度と鋼板の引張り伸びとの関係を示すグラフ
酸素濃度と鋼板の三点曲げ特性との関係を示すグラフ
Claims (3)
- 【請求項1】 C:0.01wt%以下、Si:4〜1
0wt%、Mn:0.5wt%以下、P:0.01wt
%以下、S:0.01wt%以下、Sol.Al:0.
2wt%以下、N:0.01wt%以下、O:0.02
wt%以下、残部Feおよび不可避不純物からなり、結
晶粒界におけるO濃度(結晶粒界に偏析する元素中のO
濃度)が30at%以下であることを特徴とする高珪素
電磁鋼板。 - 【請求項2】 C:0.01wt%以下、Si+Al:
4〜10wt%、Mn:0.5wt%以下、P:0.0
1wt%以下、S:0.01wt%以下、N:0.01
wt%以下、O:0.02wt%以下、残部Feおよび
不可避不純物からなり、結晶粒界におけるO濃度(結晶
粒界に偏析する元素中のO濃度)が30at%以下であ
ることを特徴とする高珪素電磁鋼板。 - 【請求項3】 結晶粒界におけるC濃度が0.5at%
以上であることを特徴とする請求項1または請求項2に
記載の高珪素電磁鋼板。
Priority Applications (5)
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---|---|---|---|
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