JP2955730B2 - ターゲット材 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、磁気記録媒体の磁気記
録層をスパツタ法により形成するためのターゲツト材、
およびその製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】磁気デイスク、磁気テープ等の磁気記録
媒体は、高密度記録性の点から、その磁気記録層（磁性
膜）を強磁性合金で形成した金属薄膜型記録媒体が、従
来の塗布型磁気記録媒体に代って主流となつている。そ
の磁気記録層をスパツタ法により非磁性基体上に製膜す
るためのターゲツト材として、Ｃｏ−Ｎｉ，Ｃｏ−Ｃ
ｒ，Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ合金が使用されてきた。

【０００３】磁気記録分野における高密度記録に対する
要求はますます高まり、一層の高保磁力化およびノイズ
レベルの低減が要求されているが、上記Ｃｏ−Ｎｉ，Ｃ
ｏ−Ｃｒ，Ｃｏ−Ｎｉ−Ｃｒ合金等をターゲツト材とし
て形成される磁性膜では、その改善効果に限度がある。

【０００４】その高密度記録化の要請に応えるための磁
性膜合金組成に関して種々の提案がなされており、例え
ば特開平３−４９０２１号公報には、４０原子％以下の
Ｎｉと８原子％以下のＢを含有するＣｏ−Ｃｒ系合金か
らなる磁性膜を、特開昭３−５４７２３号公報には、Ｃ
ｏとＣｒを主成分とし、８原子％以下のＢを添加した合
金からなる磁性膜をスパッタ成膜して高保磁力を得るこ
とが記載されている。その磁性膜のスパッタ成膜におけ
るターゲツト材として、前者では、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｎｉ合
金ターゲツトとＢのチップとを組合せたもの、後者で
は、Ｃｏ−Ｃｒ合金ターゲツトとＢのチップとを組合せ
たものを使用することにより、磁性膜に所要のＢ含有合
金組成をもたせるようにしている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】ターゲツト材は、通
常、溶解・鋳造による鋳塊として、またターゲツト品質
の改善のために、これに塑性加工（熱間ないし冷間での
鍛造、圧延等）を加えて緻密質化すると共に所要形状に
成形する工程を経て製造される。しかし、Ｂ含有Ｃｏ系
合金からなるターゲツト材の製造は困難である。Ｂは固
溶限が低く、ミクロ的な偏析やＢ化合物の局所的な晶出
・偏在による組成の不均一性が顕著に現れ、その不均質
性は塑性加工を加えても十分に解消し得ず、またＢ化合
物の脆性のため、該合金を塑性加工すること自体困難で
あるからである。 そこで前記のように、Ｂを含まないＣ
ｏ系合金のターゲツトに、別途用意したＢのチップを組
合せた複合構造のターゲツト材を使用してＢ含有Ｃｏ系
合金の磁性膜を成膜する方法が採られる。しかし、その
スパッタ成膜操作は煩瑣であり、異材種の各部材からの
スパッタ蒸発量比を調節するための複雑な制御を要し、
また各元素のスパッタ蒸発量比の経時変動による磁性膜
合金組成の変動を生じ易い。実製造ラインにおいて、組
成の安定した磁性膜を効率的にスパッタ成膜するために
は、磁性膜構成元素を均一に含有した組成を有する合金
ターゲツトを使用することが望まれる。 本発明は上記要
請に応えるためのＢ含有Ｃｏ系合金ターゲツトを提供す
るものである。

【０００６】

【課題を解決するための手段および作用】本発明のター
ゲツト材は、原子％で、Ｎｉ：８〜３６％，Ｂ：０．８
〜１０％，残部実質的にＣｏからなる、粒径２２メッシ
ュ以下のアトマイズ合金粉末を熱間静水等方加圧焼結し
てなる、相対密度９８％以上の焼結体であることを特徴
ととしている。

【０００７】以下、本発明について詳しく説明する。本
発明のターゲツト材を、焼結体として形成することとし
たのは、ターゲツト材の肉厚内部における構成元素の分
布のムラを防止し、板厚方向の全体に亘る組成の均質性
を得るためである。前記のように、Ｂ含有Ｃｏ系合金
は、ターゲツト材として必要な組成的な均質性を確保す
ることが困難であるが、本発明は、そのターゲツト材
を、組成の均質な微細粉末を原料とする焼結体として形
成することにより、ターゲツト材の肉厚内部の組成の均
質性を確保し、併せて高緻密性をもたせている。鋳造工
程を経て製造されるターゲツト材では、熱間・冷間のい
ずれの塑性加工も困難である（割れを生じ易い）のに対
し、均質な組成と高緻密質の焼結体として形成される本
発明のターゲツト材は、熱間または冷間の塑性加工を施
すことができ、その塑性加工の効果としてターゲツト材
をより高緻密質のものとすることも可能である。

【０００８】本発明のターゲツト材を、Ｎｉ：８〜３６
％，Ｂ：０．８〜１０％，残部実質的にＣｏからなる組
成としたのは、この組成範囲において、１０００Ｏｅ以
上の保磁力（Ｈｃ）を発現し、高密度記録を可能とする
改良された磁気特性が得られ、また耐候性も良く、記録
層として必要な安定性も確保されるからである。

【０００９】本発明のターゲツトの緻密度を、相対密度
で９８％以上としたのは、焼結体の緻密性が低いと、そ
れだけ焼結体に内蔵されるガス量が多く、スパツタリン
グ中のターゲツトからのガス放出に起因して異常放電が
生じ易くなり、基板上に形成される磁性膜の均質性が損
なわれ、磁気特性の改善効果を十分に発現させることが
できなくなるからであり、このため相対密度９８％以上
として、スパツタリング中のガス放出とそれに付随する
上記弊害を防止している。

【００１０】本発明のターゲツト材の焼結原料として使
用される前記組成を有するＣｏ基合金粉末は、成分元素
の偏析等のない均質なものであることを要する。原料粉
末の組成の不均一は焼結体の組成の均質性を損なう原因
となるからである。このため本発明は原料粉末としてア
トマイズ粉末を使用することとした。アトマイズ法にお
ける合金溶湯の噴霧時に十分な急速冷却凝固を行なわせ
て得られる微細粉末は、その急冷効果として、固溶限の
低いＢも均一に固溶し、またその化合物が晶出した場合
でも、微細に分散晶出した均質性の高い組織を有する。
そのアトマイズ合金粉末を、粒径２２メツシユ以下の微
細粉末に限定したのは、十分な急冷効果による粉末組成
の均質性を確保するためである。アトマイズ粉末は、ガ
スアトマイズ粉末、水アトマイズ粉末、または真空アト
マイズ粉末等を適宜使用することができる。

【００１１】上記アトマイズ粉末を、カプセル容器に充
填し、脱気密封したうえ、加圧焼結処理に付す。容器の
材種は、軟鋼、ステンレス鋼等、その選択は任意であ
る。容器内に充填した粉末は十分に脱気することが必要
であり、脱気不十分なまま焼結処理を行つて得られるタ
ーゲツト材は、スパツタリングにおいて、焼結体内に残
留した窒素、酸素の放出により、異常放電を生じ、基板
上に形成される磁性膜の健全性を損う原因となる。この
ため、０．１ｍｍＨｇ以下の真空下に密封することとし
た。

【００１２】加圧焼結処理に熱間静水等方加圧焼結法
（ＨＩＰ焼結）法を適用するのは、高加圧力の均一な作
用下に生起する焼結反応により、均質・緻密性にすぐれ
た焼結体を形成するためである。その焼結処理は、温
度：８００〜１２００℃，加圧力：５００〜２０００Ｋ
ｇｆ／ｃｍ² ，保持時間：０．５〜４Ｈｒの条件下に首
尾よく達成される。温度：８００℃以上、加圧力：５０
０Ｋｇｆ／ｃｍ² 以上、保持時間：０．５Ｈｒ以上とし
たのは、それに満たない処理条件では、相対密度９８％
以上の緻密性を確保することが困難ないし不能となるか
らであり、他方、処理温度の上限を１２００℃に規定し
たのは、それを越えると、液相の生成とそれに伴うＢの
偏析が生起し、結果として、微細アトマイズ粉末を使用
したことの効果が失われ、得られる焼結体の均質性を確
保することができなくなるからである。また、加圧力の
上限を２０００Ｋｇｆ／ｃｍ² とし、保持時間の上限を
４Ｈｒとしたのは、それ以上の加圧力と時間を適用する
ことにより得られる利益はないからである。

【００１３】上記工程を経て得られた焼結体はこれに適
宜の機械加工が加えられて所定形状のターゲツト材に仕
上げられる。また、その焼結体は、溶解・鋳造法による
ものと異なつて、熱間または冷間での鍛造、圧延等の塑
性加工が可能であり、従つて所望により、その緻密性を
更に高めるべく塑性加工に付して所定の板形状に成形す
ることもできる。

【００１４】本発明のターゲツト材を磁性膜材料とする
磁気記録媒体の製作は、常法に従つて行えばよい。例え
ば、面内記録用磁気デイスクについて述べれば、アルミ
ニウム合金板等を基体とし、その表面に無電解めつきに
より硬質のＮｉ−Ｐめつき膜（膜厚：例えば１５〜２５
μｍ）を設け、めつき膜面にテキスチヤ処理を施したの
ち、磁性膜に面内異方性を与えるための下地層としてＣ
ｒ膜を適宜の膜厚（例えば５００〜３０００Å）に形成
し、ついで本発明のターゲツト材を使用して、上記Ｃｒ
膜面上に磁性膜（膜厚は例えば５００〜１０００Å）を
形成する。上記磁性膜のスパツタ成膜過程において、基
板側に、負の電圧（約−４０Ｖ以上、例えば−４０〜−
２５０Ｖ）を印加するバイアススパツタを適用した場合
は、その効果として磁性膜に、より高い保磁力を付与す
ることも可能である。なお、上記磁性膜の膜面には、所
望により、その摩耗・損傷を防止するための保護膜とし
て、潤滑性と耐摩耗性を備えた被膜、例えば炭素質膜
（膜厚：例えば１５０〜６００Å）が常法に従つて形成
される。

【００１５】

【実施例】

［Ｉ］ターゲツト材の製造 所定の化学組成を有するＣｏ基合金のガスアトマイズ粉
末を分級し、２２メツシユアンダの微細粉末を焼結原料
とする。上記アトマイズ粉末を軟鋼製カプセル容器に充
填し、真空度０．０８ｍｍＨｇで真空密封したうえ、熱
間静水等方加圧焼結処理（ＨＩＰ）を行つた（表１）。
焼結後、カプセル容器を機械加工により除去して板状焼
結体（板厚：４０ｍｍ）を取出し、これに機械加工を加
えて複数枚のターゲツト材（板厚：２ｍｍ）に仕上げ
た。

【００１６】表１に供試ターゲツト材の相対密度、およ
び表面と板厚中心部の化学組成分析値を示す。表中、Ｔ
１〜Ｔ３は発明例の焼結体ターゲツト、Ｔ４およびＴ５
は比較例である。比較例Ｔ４のターゲツトは、発明例と
同一のＨＩＰ処理により製造された焼結体であるが、合
金元素としてＢの含有を欠いている例であり、Ｔ５は溶
解鋳造により鋳片（板厚４０ｍｍ）として製造した例
（但し、合金組成は本発明の規定を満足している）であ
る。鋳片として製造された供試ターゲツト材Ｔ５は、そ
の表面と板厚中心部とにおけるＢの含有量に大きな差異
があるのに対し、微細なアトマイズ合金粉末を使用しＨ
ＩＰ処理による焼結体として形成された供試ターゲツト
材Ｔ１〜Ｔ３の板厚方向の偏析は軽微で均質性にすぐれ
ている。なお、鋳片として形成された供試材Ｔ５は、鋳
造および熱間圧延工程で割れを生じ、ターゲツト材とし
ての所定形状への成形は不可能であつた。

【００１７】［ＩＩ］磁気デイスクの製作 アルミニウム合金基板（表面に膜厚２０μｍのＮｉ−Ｐ
合金無電解めつき膜形成）に、直流マグネトロンスパツ
タリング法を使用し、スパツタ雰囲気：５×１０^-3Ｔｏ
ｒｒＡｒガス，基板温度：２５０℃，基板バイアス電
圧：−１５０Ｖのスパツタ条件下に、Ｃｒ膜（膜厚：１
０００Å）、磁性膜（膜厚：６００Å）、および炭素質
膜（膜厚：２５０Å）をこの順に積層成膜して面内異方
性磁気デイスクを製作した。磁性膜のスパツタ成膜には
前記供試ターゲツト材Ｔ１〜Ｔ４を使用した。各供試磁
気デイスクについて、磁性膜のスパツタ成膜に使用した
ターゲツト材とそのスパツタリング層位、および磁気特
性の測定結果を表２に示す。

【００１８】表２に示したように、ターゲツト材Ｔ４
（Ｂを含有しない）を使用して磁性膜を形成した磁気デ
イスクＤ７およびＤ８に比べ、本発明のターゲツト材Ｔ
１〜Ｔ３を使用して磁性膜を形成した磁気デイスクＤ１
〜Ｄ６は、そのいずれも約１０００Ｏｅ以上の高保磁力
（Ｈｃ）を有し、かつ保磁力角型比Ｓ^* の値も相対的に
低いレベルにある。保磁力角型比Ｓ^* は、記録媒体ノイ
ズとの関連を有し、その値が低い程、媒体ノイズは小さ
くなるとされている特性値であり、供試磁気デイスクＤ
１〜Ｄ６と磁気デイスクＤ７，Ｄ８との比較から、本発
明のターゲツト材を使用することにより、高密度記録に
適した磁気特性を有する記録媒体が得られることがわか
る。また、同一のターゲツト材を使用し、その表面層を
スパツタリングして磁性膜を形成した磁気デイスクと、
その板厚中央層をスパツタリングして磁性膜を形成した
磁気デイスクとの比較から、スパツタリングの経過に伴
う磁性膜の特性の変動は少なく、ターゲツト材の使用開
始当初から、その寿命に到るまで、磁気特性の安定した
磁性膜を形成できることがわかる。

【００１９】

【表１】

【００２０】

【表２】

【００２１】

【発明の効果】本発明のターゲツト材を使用することに
より、高密度記録に適した磁気特性を有する磁性膜を形
成することができる。そのターゲツト材は、板厚方向に
組成変動が少なく良好な均質性を有しているので、ター
ゲツト材の使用開始当初から寿命に到るまで、そのスパ
ツタリングにより形成される磁性膜は、所定の合金組成
とそれに基づく改良された一定の磁気特性が確保され、
磁気記録層としての信頼性にすぐれている。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (56)参考文献 特開 平３−54723（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−139637（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) C23C 14/00 - 14/58 C22C 1/04 C22C 19/07 G11B 5/85

Claims (1)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 原子％で、Ｎｉ：８〜３６％，Ｂ：０．
   ８〜１０％，残部実質的にＣｏからなる、粒径２２メッ
   シュ以下のアトマイズ合金粉末を熱間静水等方加圧焼結
   してなる、相対密度９８％以上の焼結体であることを特
   徴とするターゲツト材。