JP2943879B2 - 金属顔料分散体、その製造方法及びその使用 - Google Patents

金属顔料分散体、その製造方法及びその使用

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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は金属顔料分散体（Dispersionen;dispersion
s）、その製造方法、及びペンキ又はラッカー及びイン
ク、特に印刷インク、製造のためのそれら金属顔料分散
体の使用に関する。
フレーク状の金属顔料を含むペンキ又はラッカー及び
インクは使用範囲が非常に広い。それらはペンキ業界に
おいては自動車、機械等に塗るいわゆる金属ペンキとし
て用いられる。印刷インク業界では、それらは金属及び
効果印刷用の印刷インク製造に使われるが、印刷手法を
使った包装材料の表面被覆に用いて、材料費の嵩むライ
ニング用金属箔を使う手法の替りにもされる。これは特
に食物や幾分贅沢な食品やたばこの包装に適用される。
使用目的に関わりなく、金属顔料の製造は所望の細か
さ即ち粒子サイズになるまで複数段階で粉砕する粗い砂
利状粉末、フレーク又は粗い顔料によって行なわれる。
例えば、アルミニウム、金青銅、銅又は亜鉛は、硬質で
丸い粉砕体の存在下でボールミルにより押し潰すことに
より又はスタンピングすることによりサイズを小さくさ
れる。押し潰し作業は例えば石油の蒸留物であるホワイ
ト・スピリッツ（Testbenzin;white spirits）の存在下
でアルミニウムを扱う場合には湿式で、又、例えば金青
銅又は銅を扱う場合には乾式で行なうことができる。
湿式押し潰し方法の場合、ボールミルから得られた懸
濁液をフィルタープレス上で押圧して例えばアルミニウ
ムの場合に溶媒含量約20％のフィルターケーキを得る。
このフィルターケーキを乾燥させて多種のペンキ及び印
刷インクに用いる粉末としなければならず、しばしば、
他の溶媒によって再びペーストとしなければならない。
金属顔料は形状係数（厚みに対する径の比）が10〜50
0のフレーク構造を有する。反射特性のおかげでメタリ
ックシルバー、メタリックゴールド効果が得られるよう
にするのはその粒子形状のみである。出発材料としての
粗い粉末、フレーク又は粗い顔料を押し潰す際、新鮮な
面が常に生み出される。従って、押し潰し作業では、い
わゆる押し潰し助剤（「潤滑剤」）を加える必要があ
る。金属顔料の表面が潤滑剤で被覆されているおかげ
で、金属顔料表面と潤滑剤との（例えば金属せっけん形
成の形での）反応の結果として、それにより冷間溶着又
は結合が、従って金属粒子の光学的効果を重大に損うこ
とが避けられる。用いられる押し潰し助剤は通常は脂肪
酸やその誘導体であり、アルミニウムの場合には好まし
くはステアリン酸及びオレイン酸であり、金青銅及び銅
の場合には、好ましくはステアリン酸である。それらの
押し潰し助剤は顔料のリーフィング又は非リーフィング
特性の制御も提供し、それらも顔料の光学的特性及び付
着に関してきわめて重要である。
脂肪酸やその誘導体を用い金属顔料を押し潰す場合、
金属塩の他に不所望の脂肪酸分解生成物も空気からの酸
素の存在下で生じ、特に、金属表面に付着し従来方法で
は除去できない有機アルデヒド及び有機酸が生じる。
又、上記した分解生成物により、例えばブチル酸も生
じ、そのようにして造られた金属顔料は典型的な不快臭
を有し、その不快臭は最終製品にもある。これが感覚的
理由で受入れ不可なのはまさに金属顔料を食品分野に用
いようとする場合である。
加えて、押し潰し媒体としての石油の蒸留物であるホ
ワイト・スピリッツとオレイン酸等の押し潰し助剤との
存在下でアルミニウムを湿式押し潰しする場合、ホワイ
ト・スピリッツを除去する必要があることも更なる欠点
のもとである。欠点というのは、特に、凝縮廃棄物及び
蒸留廃棄物が生じることや、溶媒再処理の際に生成され
る廃スラリーを確実に処分する必要があることである。
湿式押し潰し方法を用いて造られるフィルターケーキは
ホワイト・スピリッツを含有しているため印刷インクで
の適性は限られたものでしかなく、従って、乾燥させて
粉状にしなければならず、これには追加の費用が掛かる
と共にしばしば顔料特性の劣化も招き、次いで別の溶剤
で再びペーストとしなければならないこともしばしばで
ある。顔料に付着のホワイト・スピリッツ残渣は、完全
乾燥を行なったとしても、顔料を印刷インクとして用い
るのを不可能にする場合がしばしばである。なぜなら、
用いた場合、不快臭を引起こすばかりでなく、使用特性
に悪影響をも及ぼし得るからである。
アメリカ特許明細書第3,389,105号は、フッ素炭化水
素樹脂とステアリン酸等の押し潰し助剤との存在下で金
属顔料を押し潰す押し潰し方法を開示している。その押
し潰し方法は乾式・湿式の両方で行なうことができる。
その方法で結果的に得られるのはフッ素炭化水素樹脂で
被覆の金属粉末であり、それは環境保護の観点から問題
である。
アメリカ特許明細書第5,045,114号はステアリン酸で
被覆されたアルミニウム顔料を、結合剤として熱可塑性
樹脂又は熱硬化性樹脂を用いて押し潰す同様の方法を開
示している。使われる結合剤は、高温で容易に流動性が
あり、次いで固まって明確で滑らかな常形になる（熱硬
化）か又は硬化する（熱可塑）材料である。斯かるアル
ミニウム顔料は粉末ペンキ又は粉末ラッカーとして使わ
れるので、特別の塗布技術を要する。
加えて、アメリカ特許明細書第5,221,340号は、顔料
を湿式で押し潰してから熱可塑性材料に融合させる手法
により「無臭の」金属顔料を得る方法を開示している。
その方法では、金属顔料の完全な封じ込めの確保は不可
能であり、しかも、わずかながら、有臭の潤滑剤成分が
高温で蒸発する。
基本的出発点としての既知の技術状態とそれに伴う欠
点とを理解した、本発明の目的は使用後にわずらわしい
臭いのない金属顔料分散体を提供することである。本発
明は更に、実施が簡単であり、不所望の潤滑剤残渣や不
所望の潤滑剤・金属顔料の化学的化合物を生じるのを避
けることにより分散体処理に大きな自由度を提供しつ
つ、加えて、湿式押し潰し手法で従来使うのが普通であ
ったホワイト・スピリッツの使用を避けることができる
方法を目的とする。ドイツ公開公報第4223384号で従来
の潤滑剤含有を減らすことができる方法が開示されてい
ることが認められるが、その方法は非常に費用が嵩み、
潤滑剤の完全除去が不可能であり、それで造られた顔料
が典型的な公知の臭いがするのに対し、本発明の方法は
容易且つ首尾よく実施することができる。加えて、本発
明の方法は、付着力の改良された、従って、より良いラ
イニング能力及び積層能力を有するフレーク状の金属顔
料を製造することを意図している。
本発明によれば、その目的は、顔料を、潤滑剤を欠く
か又は金属顔料に対し0.01重量％以下の脂肪酸反応又は
分解生成物を有する結合剤含有製剤の形で調製すること
で達成される。方法は、細かい砂利状材料の金属顔料
を、0.01重量％以下の脂肪酸反応又は分解生成物が生み
出される量の脂肪酸又は脂肪酸誘導体を加えて、少なく
とも１の結合剤又は結合剤溶液（溶媒で希釈した結合
剤）の存在下でボールクラッシャ内で押し潰すという仕
方で行なわれる。
驚くべきことに、ペンキ又はラッカー及びインクにお
いて従来結合剤として使われている材料の多くが押し潰
し助剤としての機能を果たすことができることが発見さ
れた。これらの結合剤は、アルキド−、ポリエステル
−、フェノール（レゾール）−、尿素−、メラミン−、
ポリテルペン−、ポリビニル−及び塩化ポリビニル−樹
脂、ポリアクリレート、ポリメタクリレート、ポリスチ
レン、ポリオレフィン、クマロンインデン−、炭化水素
−、ケトン−及びアルデヒド−、芳香族ホルムアルデヒ
ド−、カルバミド酸−及びスルホンアミド−樹脂、セル
ロース誘導体、ポリウレタン又はエポキシ樹脂並びに中
性油（naturlichen Olen;natural oil）から成り、しか
も脂肪酸又は脂肪酸誘導体を発し得ない群から選択する
ことができる。仕上げられたインク又は仕上げられたラ
ッカー又はペンキとするためにインク及びラッカー又は
ペンキの製造中に金属顔料又は金属顔料前成物と混合さ
れるそれら結合剤全ては潤滑剤としての機能を果たす。
というのも、これら結合剤が使われる場合、結合剤の反
応的側群（reaktiven Seintegruppen;reactive side gr
oups）と金属顔料との間に表面反応が生じることがで
き、他方、不所望な有臭の分解生成物を全く欠くからで
ある。従って、押し潰し作業において金属顔料の冷間溶
着又は結合を避けることができ、アルミニウム顔料製造
時の爆発の虞れもホワイト・スピリッツ等の使用なしに
避けることができる。適切な溶媒は、アルコール、エス
テル、芳香族物質含有の、芳香族物質なしの、脂肪族
の、シクロ脂肪族の及びハロゲン含有の炭化水素、及び
芳香族物質含有の、芳香族物質なしの、脂肪族の、シク
ロ脂肪族の、純芳香族の高沸騰鉱油である。押し潰し作
業で結合剤又は結合剤溶液（溶媒で希釈した結合剤）を
使うため、仕上げの金属顔料分散体が既に金属顔料製造
手法から生じる。使用（印刷又は塗布）前に、柔軟剤等
の更なる付加剤、更なる溶媒及び場合によっては更なる
添加剤を金属顔料分散体に加えることができる。使われ
る柔軟剤はフタル酸、アジピン及びセバシン酸、リン酸
及び塩素処理された生成物に基づく生成物とすることが
できる。更なる添加剤として、乳化剤、抗沈下剤、抗発
泡剤、潤滑剤、湿潤剤、粘着力改良及びPEアミド、PTFE
及びPPワックス等のワックスを使うことが可能である。
従って、押し潰し助剤としてそして場合によっては更な
る添加剤としての対応する結合剤又は結合剤溶液を、金
属顔料分散体の使用という後の意図で製造方法において
選ぶことを目指すことができ、製造方法及び後の使用が
著しく容易になる。
本発明による金属顔料分散体の製造方法は、好ましく
は、押し潰し手法をボールクラッシャ内で行ない、30μ
ｍ以下の粒サイズの細かい砂利状粉末、フレーク又は粗
い顔料を、押し潰し助剤の機能も果たす上記した結合剤
の少なくとも１と、場合によっては上記した溶媒の１と
の存在下で、0.01重量％以下の分解生成物が生じる量の
脂肪酸及び脂肪酸誘導体を加えて押し潰すという仕方で
行なわれる。金属顔料中の結合剤の割合は20〜90重量％
であり、押し潰し助剤として通常加えられる潤滑剤の１
〜７重量％という割合よりも明らかに高い。
その仕方で製造された金属顔料分散体は、金属顔料と
の反応から生じて金属顔料表面に付着する脂肪酸反応又
は分解生成物がないか又は金属顔料に対し0.01重量％以
下である。溶媒を押圧除去・蒸発させた後の最後製品に
は感覚に影響を及ぼし得るやっかいな臭いがなく、製造
されたペンキやインクには優れた付着力がある。
ドイツ特許明細書第4135095号で、金属粉末が小さな
金属酸化物ボールで押し潰され、その押し潰し作業が金
属粒子を懸濁させるべき液中で行なわれる、特に非常に
小さい金属粉末の製造のための方法が開示されているこ
とが認められる。使用の範囲が異なり、特にサイズ（金
属顔料の場合に通常はμｍ範囲であるのに較べ、nm範囲
である）と金属粒子の性質のため、斯かる公知方法を本
種の金属顔料分散体の製造に移し換えるのは自明とは思
われない。
適当な金属顔料は、アルミニウム、銅、亜鉛又はこれ
ら金属の合金である。金属顔料分散体は、10〜80重量％
の金属顔料と90〜20重量％の結合剤溶液とを含む。アル
ミニウム顔料を含む金属顔料分散体は、10〜60重量％、
好ましくは40〜60重量％のアルミニウム顔料と90〜40重
量％、好ましくは60〜40重量％の結合剤溶液とから成
る。銅顔料又は銅／亜鉛合金から成る金青銅顔料を含む
金属顔料分散体は、20〜70重量％、好ましくは40〜60重
量％の金青銅又は銅顔料と80〜30重量％、好ましくは60
〜40重量％の結合剤溶液とから成る。亜鉛顔料を含む金
属顔料分散体は10〜80重量％、好ましくは40〜60重量％
の亜鉛顔料と90〜20重量％、好ましくは60〜40重量％の
結合剤溶液とから成る。
本発明を例に関してより詳細に記述する。
例に挙げた成分をボールクラッシャに入れ、所望の細
かさの金属顔料になるまで押し潰す。
いずれの場合も、インク濃縮液が結果として生じ、印
刷作業の前に、それを適宜の溶媒で所要の粘性に調整し
なければならない。
例１ 70重量％の砂利状真鍮粉末（約90％の銅、約10％の亜
鉛、１％以下のアルミニウム）＜30μｍ 7.5重量％のポリビニルブチラール（ブルクハオゼン
のバッカー社がピオロフォルムBL18（Pioloform BL 1
8）という名で販売） 18重量％のエタノール 4.5重量％の酢酸エチル 特定した成分から得ることのできるインクはドクター
テイクオフスキム（Rakelabzug;doctor take−off ski
m）中で良好なメタリック効果を有する。そのスキム
は、溶媒が押圧除去・蒸発された後、無臭である。
例２ 17重量％の砂利状アルミニウム粉末＜30μｍ 16重量％の70％コロイド状ウールAH27（オズナブルッ
クのハーゲドルン社が販売） 53重量％のエタノール 14重量％の酢酸エチル 特定した成分から得ることのできるインクはドクター
テイクオフスキム中で良好なメタリック効果を有する。
そのスキムは、溶媒が押圧除去・蒸発された後、無臭で
ある。
例３ 40重量％の砂利状真鍮粉末（約85％の銅、約15％の亜
鉛、１％以下のアルミニウム）＜30μｍ 15重量％のポリビニルブチラール（ブルクハオゼンの
バッカー社がピオロフォルムBL18という名で販売） 36重量％のエタノール ９重量％の酢酸エチル 特定した成分から得ることのできるインクはドクター
テイクオフスキム中で良好なメタリック効果を有する。
そのスキムは、溶媒が押圧除去・蒸発された後、無臭で
ある。
例４ 40重量％の砂利状真鍮粉末（約70％の銅、約30％の亜
鉛、１％以下のアルミニウム）＜30μｍ 50重量％のアクリル酸樹脂水性分散液、35％の固形成
分を含む（アメリカ合衆国ニュージャーシー州ソマーセ
ットのヅィンチェム社が販売） 10重量％の水 特定した成分から得ることのできるインクはドクター
テイクオフスキム中で良好なメタリック効果を有する。
そのスキムは、溶媒が押圧除去・蒸発された後、無臭で
ある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ゾマー、 ギュンター ドイツ デーエー 91207 ラウフ ク ニグンデンシュトラーセ 33 (56)参考文献 特開 平３−291308（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−96201（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−227979（ＪＰ，Ａ) 特公 昭29−2196（ＪＰ，Ｂ１) 特表 平６−504084（ＪＰ，Ａ) 米国特許5221340（ＵＳ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C09C 1/00 - 3/12

Claims (18)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】粗い砂利状金属粉末又は粒状金属材料から
    成る金属顔料が、少なくとも１の結合剤又は結合剤溶液
    の存在下、且つ金属顔料と反応して有臭の反応生成物を
    生じる脂肪酸又は脂肪酸誘導体、特にステアリン酸又は
    オレイン酸、を欠いてボールクラッシャー中で押し潰さ
    れること、押し潰しにより新鮮な金属表面を有するフレ
    ーク状の金属顔料が造られること、及び、結合剤がペン
    キ又はラッカー又はインクの結合剤又は結合剤の１であ
    るか又は結合剤溶液がペンキ又はラッカー又はインクの
    結合剤又は結合剤の１を含むことから成ることを特徴と
    する、ペンキ又はラッカー又はインク、特に印刷イン
    ク、に用いる金属顔料分散体の製造方法。
  2. 【請求項２】砂利状金属粉末が30μｍ以下の粒子サイズ
    であることを特徴とする、請求項１による方法。
  3. 【請求項３】金属顔料分散体中の結合剤溶液の割合が90
    〜20重量％であることを特徴とする、請求項１又は２に
    よる方法。
  4. 【請求項４】ペンキ又はラッカー又はインク中で使われ
    る溶媒が押し潰し作業中で結合剤溶液の溶媒として少な
    くとも部分的に用いられることを特徴とする、請求項１
    乃至３のいずれかによる方法。
  5. 【請求項５】押し潰し助剤として働く結合剤又は結合剤
    溶液が、アルキド−、ポリエステル−、ポリビニル−及
    び塩化ポリビニル−樹脂、ポリアクリレート、ポリメタ
    クリレート、ポリスチレン、ポリオレフィン、クマロン
    インデン−、炭化水素−、ケトン−、アルデヒド−及び
    芳香族ホルムアルデヒド−樹脂、セルロース誘導体、及
    びポリウレタンから成る群から選択されることを特徴と
    する、請求項１乃至４のいずれかによる方法。
  6. 【請求項６】結合剤溶液の１又は複数の溶媒が、アルコ
    ール、エステル又は芳香族物質含有の、芳香族物質なし
    の又は純芳香族の高沸騰鉱油及び水からなる群から選択
    されることを特徴とする、請求項１乃至５のいずれかに
    よる方法。
  7. 【請求項７】粗い砂利状金属粉末又は粒状金属材料を押
    し潰して、新鮮な金属表面を有するフレーク状の金属顔
    料とすることにより造られるペンキ又はラッカー又はイ
    ンク、特に印刷インク、中で使われる金属顔料分散体に
    おいて、押し潰し作業直後に分散体が少なくとも１の結
    合剤又は結合剤溶液を含み、該結合剤がペンキ又はラッ
    カー又はインクの結合体又は少なくとも結合剤の１であ
    るか又は結合剤溶液がペンキ又はラッカー又はインクの
    結合体又は少なくとも結合剤の１を含むこと、及び、分
    散体が金属顔料と反応して有臭の反応生成物を生じる脂
    肪酸又は脂肪酸誘導体を含まないことを特徴とする、金
    属顔料分散体。
  8. 【請求項８】分散体が、押し潰し作業直後に石油の蒸留
    物であるホワイト・スピリッツを含まないことを特徴と
    する、請求項７による金属顔料分散体。
  9. 【請求項９】金属顔料がアルミニウム、銅、亜鉛又はそ
    れら金属の合金であることを特徴とする、請求項７又は
    ８による金属顔料分散体。
  10. 【請求項１０】１つ又は複数の結合剤又は結合剤溶液
    が、アルキド−、ポリエステル−、ポリビニル−又は塩
    化ポリビニル−樹脂、ポリアクリレート、ポリメタクリ
    レート、ポリスチレン、ポリオレフィン、クマロンイン
    デン−、炭化水素−、ケトン−、アルデヒド−、及び芳
    香族ホルムアルデヒド−樹脂、セルロース誘導体、ポリ
    ウレタンから成る群から選択されることを特徴とする、
    請求項７乃至９のいずれかによる金属顔料分散体。
  11. 【請求項１１】結合剤溶液の１又は複数の溶媒が、アル
    コール、エステル又は芳香族物質含有の、芳香族物質な
    しの及び純芳香族の高沸騰鉱油及び水から成る群から選
    択されることを特徴とする、請求項７乃至10のいずれか
    による金属顔料分散体。
  12. 【請求項１２】分散体が、10〜60重量％のアルミニウム
    顔料と90〜40重量％の結合剤溶液とから成ることを特徴
    とする、請求項７乃至11のいずれかによる金属顔料分散
    体。
  13. 【請求項１３】分散体が、20〜70重量％の銅顔料又は銅
    ／亜鉛合金から成る金青銅顔料と80〜30重量％の結合剤
    溶液とから成ることを特徴とする、請求項７乃至11のい
    ずれかによる金属顔料分散体。
  14. 【請求項１４】分散体が、10〜80重量％の亜鉛顔料と90
    〜20重量％の結合剤溶液とから成ることを特徴とする、
    請求項７乃至11のいずれかによる金属顔料分散体。
  15. 【請求項１５】分散体が、40〜60重量％のアルミニウム
    顔料と、60〜40重量％の結合剤溶液とから成ることを特
    徴とする、請求項７乃至11のいずれかによる金属顔料分
    散体。
  16. 【請求項１６】分散体が、40〜60重量％の銅顔料又は銅
    ／亜鉛合金から成る金青銅顔料と、60〜40重量％の結合
    剤溶液とから成ることを特徴とする、請求項７乃至11の
    いずれかによる金属顔料分散体。
  17. 【請求項１７】分散体が、40〜60重量％の亜鉛顔料と、
    60〜40重量％の結合剤溶液とから成ることを特徴とす
    る、請求項７乃至11のいずれかによる金属顔料分散体。
  18. 【請求項１８】結合剤がペンキ又はラッカー又はインク
    の不揮発成分であることを特徴とする、請求項７乃至17
    のいずれかによる金属顔料分散体。
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