JP2939272B2 - ダイヤモンド被膜の成長方法 - Google Patents

ダイヤモンド被膜の成長方法

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Description

【発明の詳細な説明】 ＜産業上の利用分野＞ 本発明は、物質の被膜の成長に関するものであり、特
にダイヤモンド類の被膜の成長方法に関する。
＜従来の技術と解決すべき問題＞ ダイヤモンドは産業上有用な物質であって、切削工具
の硬質面、赤外線光学系のコーティング膜、電子デバイ
スにおける熱伝導性の絶縁体等に供されるものである。
合成ダイヤモンドは1955年以来、高圧高温下で製造され
ていて、さらに多結晶ダイヤモンド被膜は、中庸の圧
力、中庸の温度下で成長可能である。D.Vitkavage他に
より、「多結晶ダイヤモンド被膜および擬似ダイヤモン
ド被膜のプラズマエンハンス化学的気相被着（CVD）」
と題する論文が、1988年の真空工学学会会誌（Vac.Sci.
Tech.）A1812の６号に発表されている。米国特許第3,03
0,187号と同第3,030,188号は、黒鉛に対して選好的に反
応して、これを除去するような水素ガスを含有させるこ
とによって、黒鉛生成が熱力学的に好適になるにもかか
わらず、ダイヤモンドの被着時に炭化水素ガスの熱分解
が生ずることを開示している。同様に、SP2形態の炭素
結合を多量に包含し、無定形である擬似ダイヤモンド被
膜に関しては、高周波プラズマ被着法、低エネルギイオ
ンビーム被着法、直流グロー放電被着法、スパッタリン
グ法によって形成可能である。J.Argus他により1988年
の真空工学学会会誌（Vac.Sci.Tech.）A1778の６号に発
表された「ランダム共有原子価系（random covalent ne
tworks）としての高密度“擬似ダイヤモンド”炭化水
素」と題する論文に記載されている。しかしながら、擬
似ダイヤモンド被膜は、切削工具用の被膜としては硬度
が不足し、電子デバイスに用いるには熱伝導性が劣る。
ダイヤモンド以外の物質の基板上でのダイヤモンド被
膜の成長に関しての既知の方法は、中心核の形成に問題
を抱えていた。基板に対する最も通常的な前処理とし
て、ダイヤモンド砂による擦り落し処理がある。この処
理では、基板中に喰い込んだダイヤモンドの小粒子が、
後続のダイヤモンド被膜成長時に中心核として作用する
ものと考えられる。とは言っても、このダイヤモンド砂
による基板の擦り落し処理をもってしても、成長したダ
イヤモンド“被膜”はダイヤモンド粒子個々の目の粗い
積み重ねのようなものでしかない。この場合、核形成密
度が、そのままでは連続性のダイヤモンド被膜を形成す
るのには明らかに低く過ぎる。この問題は、走査形電子
顕微鏡やラーマンススペクトラムにより厚さ計測される
程度に完全無欠に一様なダイヤモンド層を形成するため
の成長条件にとっては、殊更に深刻である。因みに、水
素ガス中に混合されたメタンを加熱されたシリコン基板
上で分解すると、そこそこの品質のダイヤモンドが得ら
れるが、低メタン濃度（0.5％）では、低核密度（すな
ち多孔性）となり、一方逆に、高メタン濃度（２％）で
は、低品質結晶のものではあるが、全面を十分に覆い、
かつ多孔性ではない擬似ダイヤモンド被膜が得られるで
あろう。
＜本発明の問題を解決する手段＞ 本発明は、多段工程のダイヤモンド膜成長方法とその
ダイヤモンドによるデバイスを提供するものである。そ
の第１工程は、良質な被膜（擬似ダイヤモンド）で被覆
が行われる条件下で被膜を成長させることである。次の
工程では、この擬似ダイヤモンド層に対して、水素原子
でエッチング処理が施されて、炭素結合物質を選好的に
除去し、これにより、一次炭素結合の表面が結果として
得られる。最後の工程は、良質のダイヤモンド層が得ら
れる条件下で被膜を成長させることである。
好適な実施例には、シリコン基板上や切削工具に対し
て、種々の手段によって、例えば炭化水素熱分解やイオ
ンビーム被着を行った後に、水素原子による表面処理を
行って、炭素結合物質を選好的に除去することで、擬似
ダイヤモンド被膜を成長させることが含まれている。こ
れにより、良質のダイヤモンド被膜の成長に適した高密
度中心核の表面が提供される。もう一つの好適な実施例
では、水素原子による表面処理工程が省かれている。
本発明によれば、水素によるエッチング処理済みの擬
似ダイヤモンド層の表面に高密度のダイヤモンド中心核
を具備させることにより、ダイヤモンド以外の物質の基
板上でのダイヤモンド被膜の中心核の問題が解決され
る。
＜実施例＞ ダイヤモンド被膜の成長に好適な第１の実施例を、第
2a図〜第2d図に断面図で図示するが、そこには、以下の
諸工程が含まれている。
（ａ）希釈された弗化水素による処理やその他の標準的
な半導体製造上の処理によりシリコン基板102を清浄化
する。後続の処理工程で製作される擬似ダイヤモンド被
膜の成長速度を高めるのに、表面104が、１ミクロン粒
子のダイヤモンド砂で擦り落される。基板102に十分に
喰い込んでいないダイヤモンド砂を排除すると、表面10
4には、そこに喰い込んで中心核として作用するダイヤ
モンド小粒子106が残留する（第2a図）。
（ｂ）上述の処理済みの基板102を第１図に図示された
ような熱フィラメント蒸着反応装置110中に装填する。
反応装置110は真空に保たれ、基板102は約1000℃に、そ
してフィラメント112の方は約1200℃に加熱される。こ
の場合、２％のメタンを含有するガスであって、約150s
ccmのガス流が圧力約30Torrの反応装置中に導入され
る。このような条件下では、流入ガスは原子状水素とCH
3のような自由基に分解し、結果として第2b図に示すよ
うに、擬似ダイヤモンド被膜114の堆積が生ずる。該被
膜の成長速度は１時間に１ミクロン程度である。そして
基板102の表面に残留する結晶体（ダイヤモンド粒子）1
06が連続性の擬似ダイヤモンド被膜の成長速度を上昇さ
せるような中心核として作用することに留意すべきであ
る。
（ｃ）反応装置110中に流れる混合ガス流を約30分間だ
け純水素に変更する。擬似ダイヤモンド被膜114表面内
の黒鉛状結合物質に関しては、水素原子によるエッチン
グ処理で除去されることが好ましい。ここでエッチング
処理済みの擬似ダイヤモンド被膜114表面には、非常に
高密度のダイヤモンド結合の中心核108が存在すること
で、後続してそこを覆って一面に成長するダイヤモンド
被膜の核を形成する。擬似ダイヤモンド被膜114のごく
僅かの分量が水素原子によるエッチング処理によって除
去される。第2c図を参照のこと。
（ｄ）反応装置110中を流れる混合ガス流に含まれる水
素中のメタンを１％に変更する。これらの条件は、高品
質のダイヤモンド層116の成長に適している。そして中
心核が高密度であることにより、擬似ダイヤモンド層11
4表面上でのダイヤモンド層116の一様の成長が確保され
る。このダイヤモンド層116の成長速度も１時間に１ミ
クロン前後である。第2d図を参照のこと。
第３図は、第2a図〜第2d図に図示された多段階の処理
工程を用いて成長させられた被膜の走査形電子顕微鏡に
よる断面図である。第３図に示された被膜そのものに関
しては、相対的に厚い（５ミクロン）擬似ダイヤモンド
層114があり、その上に続いて相対的に薄い（１ミクロ
ン）ダイヤモンド層116が存在している。この相対的な
膜厚は意図的に変更可能である。しかし、擬似ダイヤモ
ンド層114の厚さは、連続被膜として形成されるのに十
分なものである必要がある。
好適な第２の実施例は、既述（ａ）の処理工程（第2a
図）において、ダイヤモンド砂による擦り落し処理を行
わないという点以外では、第１の実施例に類似してい
る。擬似ダイヤモンド層114が既述の熱分解法により被
着される。この場合、高周波被着法、デュアルイオンビ
ームスパッタリング法、直接イオンビーム被着法等のよ
うな他の方法が成長開始期での擬似ダイヤモンド層114
の成長時に代替的に使用可能である。かかる代替的方法
には、薄い厚さで連続性の擬似ダイヤモンド被膜を形成
するという利点がある。再び、この擬似ダイヤモンド層
114には水素原子使用のエッチング処理が施されて、黒
鉛状結合物質がそこの表面から選好的に取り除かれる。
そして、そこにダイヤモンド層116が、第１実施例の
（ｄ）の工程で述べたものと類似の方法を用いて被着さ
れる。かかる好適な第２の実施例は、ドリル（錐）のコ
ーティングにも用いられる。例えば、直接イオンビーム
被着によりモリブデン被膜の施された鋼鉄ドリル上に厚
さ１ミクロンの擬似ダイヤモンド層を被着させ、次いで
水素原子でその擬似ダイヤモンド層にエッチング処理を
施し、さらに0.5％のメタンを含有する水素によって反
応装置110内で厚さ10ミクロンのダイヤモンド層を成長
させる。
好適な第３の実施例では、好適な第１、第２の両実施
例で述べた方法を用いて擬似ダイヤモンド層を被着する
が、しかし第３の実施例の方法では、擬似ダイヤモンド
被膜に対して、水素原子によるエッチング処理が施され
ることはない。この場合、擬似ダイヤモンド層面上での
ダイヤモンド結合の中心核の自然な（エッチングなし
の）密度に依存して、ダイヤモンドの成長条件が直接的
に確定される。従って、例えば、２％のメタンを含有す
る水素による擬似ダイヤモンド被膜の成長の直後に１％
のメタンを含有する水素による成長が後続することもあ
るであろう。
第4a図〜第4d図には、良好な絶縁性と良好な熱伝導性
とを併せもつことを指向して、その裏面に擬似ダイヤモ
ンド被膜214、さらにその裏面にダイヤモンド被膜216を
有するようなシリコン オン ダイヤモンド層208/210
上に、シリコンデバイス230を製造する方法が、好適な
第４の実施例として図示されている。その諸工程を以下
に述べる。
（ａ）厚さ150ミクロンのｎ型層204、厚さ５ミクロンの
p+型層206、厚さ２ミクロンのｎ型層208、厚さ３ミクロ
ンのn+型層210で形成されたシリコン基板202で工程を開
始する。先ず稀釈された弗化水素でシリコン基板202を
洗浄し、直接イオンビーム被着により、シリコン基板20
2下面に厚さ１ミクロンの擬似ダイヤモンド層214を被着
させる。次いで、水素原子によるエッチング処理を施
し、１％のメタンを含有する混合水素ガスにより反応装
置110内で厚さ10ミクロンのダイヤモンド層216を成長さ
せる。第4a図を参照のこと。
（ｂ）低圧CVD法によりダイヤモンド層216の下面に厚さ
150ミクロンの多結晶シリコン220を被着させる。第4b図
を参照のこと。ポリシリコン220は、「シリコン オン
ダイヤモンド」構造用の基板を形成する結果になるで
あろう。
（ｃ）１回目の研磨により、シリコン層204を厚さ約50
ミクロンまで落とす。ただしこの厚さは、然程きわどい
ものではない。その後、シリコン層204の残留部分に対
して、選択的に、しかもp+層206までで停止するような
苛性カリとプロピルアルコールの水溶液によるウエット
エッチング処理を施す。次いで、p+層に対して選択的
に、しかもｎ層208までで停止するような弗化水素、硝
酸、酢酸の水溶液によるウエットエッチング処理を施
す。「シリコン オン ダイヤモンド」基板を図示する
第4c図を参照のこと。
（ｄ）埋設層を構成する層210を有するシリコン層208中
に、通常的なシリコン処理技術でデバイスを製作する。
例えば、トレンチ分離222とｎ−ｐ−ｎバイポーラトラ
ンジスタ230が模式的に第4d図に示されている。同様
に、CMOS、BiCMOSやその他の技術的構造物も、「シリコ
ン オン ダイヤモンド」内に製作可能であり、埋設層
は集積化された技術的構造物に容易に適用し得る。バイ
ポーラトランジスタを用いたエミッタ結合論理回路（EC
L）は多量の熱を発生するが、「シリコン オン ダイ
ヤモンド」層208中にそのような回路を製作すること
は、ダイヤモンド層216による良好な絶縁性と良好な熱
伝導性とに依処するところ大である。擬似ダイヤモンド
層214は、ダイヤモンド層216程には良好な熱伝導性を有
していないので、擬似ダイヤモンド層214の厚さに関し
ては、処理工程に不便を生じない程度で最低の厚さに保
たれる。
好適な本実施例のデバイスやその製造方法の多岐にわ
たる変形は、擬似ダイヤモンド層上のダイヤモンド層の
特徴を維持したまま実施することができる。例えば、直
流放電やマイクロ波放電による処理工程は、ダイヤモン
ド層や擬似ダイヤモンド層の成長のいずれか又はその両
者に関連して、第１の実施例中で記述した熱フィラメン
ト法に代えて採用可能であろう。また、エタノールのよ
うな他の炭化水素、即ち炭素担持物質は、熱フィラメン
ト処理では、水素と共に用いてもよい。さらに、多種多
様の基板材料も使用可能である。
本発明は、ダイヤモンド被膜用の高密度の中心核を具
備するという利点を呈する。この中心核は、擬似ダイヤ
モンド被膜の表面に存在する。そして高密度のダイヤモ
ンド中心核の故に一面に成長するダイヤモンド被膜が完
全に均一である。
本発明の要点を以下に述べる。
好適な実施例では、先ず、シリコン基板102上に擬似
ダイヤモンド被膜114を成長させるように反応装置での
反応条件を調整する。次いで、反応装置での反応条件を
さらに調整して、高密度のダイヤモンド中心核108が具
備されるように擬似ダイヤモンド被膜114表面に、水素
原子によるエッチング処理を施す。最後に、エッチング
処理済みの擬似ダイヤモンド被膜114表面上に均一なダ
イヤモンド被膜116が成長するように反応装置の反応条
件を調整する。
【図面の簡単な説明】
第１図は、ダイヤモンド被膜成長用の反応器の断面図で
ある。 第2a図〜第2d図は、ダイヤモンド被膜成長方法に関する
もので、好適な第１の実施例における各工程の断面図で
ある。 第３図は、好適な第１の実施例におけるダイヤモンド被
膜の構造に関する走査形電子顕微鏡による断面図であ
る。 第4a図〜第4d図は、好適な第４の実施例における各工程
とデバイスを示す断面図である。 102……基板 104……基板表面 108……ダイヤモンドの中心核 110……反応器 114……擬似ダイヤモンド層 116……ダイヤモンド被膜（層） 202……シリコン基板（204〜210の總稱として） 204……ｎ型層、206……p+型層 208……ｎ型層（ダイヤモンド上シリコン層） 210……n+型層 222……トレンチ分離
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C30B 1/00 - 35/00 ＷＰＩ／Ｌ（ＤＩＡＬＯＧ)

Claims (1)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】物体上に疑似ダイヤモンド物質の被膜を形
    成する工程と、 水素原子によるエッチング処理を行うことによって、前
    記疑似ダイヤモンド物質の被膜上から黒鉛状結合物質を
    選択的に除去する工程と、及び 前記疑似ダイヤモンド物質上にダイヤモンド被膜を形成
    する工程と、 から成る物体上でのダイヤモンド被膜の成長方法。
JP1210012A 1988-08-12 1989-08-14 ダイヤモンド被膜の成長方法 Expired - Lifetime JP2939272B2 (ja)

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