RU2158037C2 - Способ получения алмазных пленок методом газофазного синтеза - Google Patents

Способ получения алмазных пленок методом газофазного синтеза Download PDF

Info

Publication number
RU2158037C2
RU2158037C2 RU96113270/09A RU96113270A RU2158037C2 RU 2158037 C2 RU2158037 C2 RU 2158037C2 RU 96113270/09 A RU96113270/09 A RU 96113270/09A RU 96113270 A RU96113270 A RU 96113270A RU 2158037 C2 RU2158037 C2 RU 2158037C2
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
substrate
gas
hydrogen
film
carbon
Prior art date
Application number
RU96113270/09A
Other languages
English (en)
Other versions
RU96113270A (ru
Inventor
А.Т. Рахимов
В.А. Самородов
Н.В. Суетин
В.В. Починкин
Original Assignee
ООО "Высокие технологии"
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by ООО "Высокие технологии" filed Critical ООО "Высокие технологии"
Priority to RU96113270/09A priority Critical patent/RU2158037C2/ru
Priority to JP50590198A priority patent/JP2001506572A/ja
Priority to AU37112/97A priority patent/AU3711297A/en
Priority to PCT/RU1997/000229 priority patent/WO1998002027A2/ru
Priority to EP97933934A priority patent/EP0959148B1/en
Priority to KR10-1999-7000268A priority patent/KR100532864B1/ko
Priority to DE69720791T priority patent/DE69720791T2/de
Publication of RU96113270A publication Critical patent/RU96113270A/ru
Application granted granted Critical
Publication of RU2158037C2 publication Critical patent/RU2158037C2/ru

Links

Images

Classifications

    • H—ELECTRICITY
    • H01—ELECTRIC ELEMENTS
    • H01J—ELECTRIC DISCHARGE TUBES OR DISCHARGE LAMPS
    • H01J9/00—Apparatus or processes specially adapted for the manufacture, installation, removal, maintenance of electric discharge tubes, discharge lamps, or parts thereof; Recovery of material from discharge tubes or lamps
    • H01J9/02—Manufacture of electrodes or electrode systems
    • H01J9/022—Manufacture of electrodes or electrode systems of cold cathodes
    • H01J9/025—Manufacture of electrodes or electrode systems of cold cathodes of field emission cathodes
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/02—Pretreatment of the material to be coated
    • C23C16/0227—Pretreatment of the material to be coated by cleaning or etching
    • C23C16/0236—Pretreatment of the material to be coated by cleaning or etching by etching with a reactive gas
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/02—Pretreatment of the material to be coated
    • C23C16/0272—Deposition of sub-layers, e.g. to promote the adhesion of the main coating
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/22—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes characterised by the deposition of inorganic material, other than metallic material
    • C23C16/26—Deposition of carbon only
    • C23C16/27—Diamond only
    • C23C16/271—Diamond only using hot filaments
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
    • C23C—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL BY DIFFUSION INTO THE SURFACE, BY CHEMICAL CONVERSION OR SUBSTITUTION; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL
    • C23C16/00—Chemical coating by decomposition of gaseous compounds, without leaving reaction products of surface material in the coating, i.e. chemical vapour deposition [CVD] processes
    • C23C16/56—After-treatment
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B25/00—Single-crystal growth by chemical reaction of reactive gases, e.g. chemical vapour-deposition growth
    • C30B25/02—Epitaxial-layer growth
    • C30B25/10—Heating of the reaction chamber or the substrate
    • C30B25/105—Heating of the reaction chamber or the substrate by irradiation or electric discharge
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C30—CRYSTAL GROWTH
    • C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
    • C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
    • C30B29/02—Elements
    • C30B29/04—Diamond

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)

Abstract

Изобретение относится к области получения высокоэффективных пленок для получения эмиттеров электронов. В способе получения алмазных пленок методом газофазного синтеза, включающим нагрев металлической нити и подложки в потоке водорода, подачу углеродосодержащего газа в поток и осаждение алмазной пленки на подложке в смеси водорода с углеродосодержащим газом, удаление излишков графитовой фазы в водороде, металлическую нить нагревают до 1800-2800°С, подложку нагревают до 600-1000°С, проводят осаждение через защитный сетчатый экран, расположенный между металлической нитью и подложкой и нагретый до 800-2000°С, при концентрации углеродосодержащего газа в газовом потоке 2-10% и давлении газовой смеси 5-300 Торр. Техническим результатом является получение нанокристаллических алмазных пленок с высокими электронно-эмиссионными характеристиками. 2 з.п. ф-лы, 2 ил.

Description

Изобретение относится к области получения высокоэффективных пленок для полевых эмиттеров электронов, которые могут быть использованы для создания плоских дисплеев, в электронных микроскопах, СВЧ-электронике и ряде других приложений.
Известен способ создания пленок аморфного алмаза методом лазерного распыления, В этом способе образование пленки происходит на холодной подложке за счет углерода, испаряемого из графитовой мишени излучением мощного лазера. Однако недостатком способа является низкая плотность эмитирующих центров (103 на см2 при электрическом поле 20 В/мкм), что явно недостаточно для создания полноцветного монитора с 256 градациями яркости, а также его сложность, дороговизна, существенные трудности при масштабировании.
Известен способ получения алмазных пленок методом газофазного синтеза с термической активацией газов "горячей нитью" из смеси водорода с углеродосодержащим газом [1]. Этим способом алмазные пленки получались на кремниевых и других подложках, расположенных в потоке газа под раскаленной вольфрамовой нитью. В качестве углеродосодержащих газов использовались ацетон, различные спиртовые и эфирные соединения, метан. Способ осуществлялся при концентрации углеродосодержащих газов 0.5-10%. Температуры нагрева подложки - более 650oC, а нити - более 2000oC. При таких параметрах способа осаждаемые пленки имеют поликристаллическую структуру с микронными размерами микрокристаллов и не обладают необходимыми эмиссионными характеристиками.
Основой для использования алмазных материалов в качестве холодных эмиттеров электронов является свойство отрицательного электронного сродства, присущее алмазу.
Получаемые описанными способами алмазные пленки не обладают эмиссионными свойствами, достаточными для создания катода для полноцветного монитора, поскольку плотность эмитирующих центров таких пленок не более 103 на см2, в то время как требуется более 105. До настоящего времени все попытки создать высокоэффективный эмиттер электронов на основе поликристаллических алмазных пленок нельзя считать успешными, в частности, в связи с крайне низкой плотностью эмитирующих центров.
Целью предлагаемого изобретения является получение нанокристаллических алмазных пленок с высокими электронно-эмиссионными характеристиками.
Предлагаемый способ получения алмазных пленок методом газофазного синтеза заключается в нагреве металлической нити и подложки в потоке водорода, подаче углеродосодержащего газа в поток и осаждении алмазной пленки на подложке в смеси водорода с углеродосодержащим газом и удалении излишков графитовой фазы.
Отличием от прототипа является то, что металлическую нить нагревают до 1800-2800oC, подложку нагревают до 600-1000oC, проводят осаждение через защитный сетчатый экран, расположенный между металлической нитью и подложкой и нагретый до температуры 800-2000oC при концентрации углеродосодержащего газа в газовом потоке 2-10% и давлении газовой смеси 5-300 Торр.
В частном случае выполнения изобретения в качестве углеродосодержащего газа используют метан с концентрацией 2-8% в газовом потоке.
При осаждение алмазной пленки на кремниевой подложке перед осаждением пленки проводят удаление естественного окисла кремния с подложки в потоке водорода при температурах нити и подложки, необходимых для осаждения, создают на подложке слой карбида кремния, при подаче в газовый поток 5-20% метана в течение 4-20 минут, после осаждения алмазной пленки при концентрации метана в газовом потоке до 2-8% удаляют излишки графитовой фазы.
При реализации данного способа может быть использована комбинация из нескольких токопроводящих нитей, например, расположенных параллельно друг другу.
Предлагаемый способ позволяет осаждать алмазные пленки как на токопроводящие, так и на диэлектрические подложки, а также на кремниевую подложку, которая при нагреве в указанном диапазоне температур приобретает проводящие свойства.
Основной функцией защитного сетчатого экрана является изменение соотношения концентраций химических радикалов вблизи поверхности подложки за счет эффективной гибели некоторых из них (особенно атомарного водорода) на стенках сетки. Такие химические процессы особенно эффективно происходят при температурах сетки 800 - 2000oC.
В качестве защитного экрана, располагаемого между поверхностью подложки и металлической нитью, может быть использована сетка из любого тугоплавкого материала, исходя из требований высокотемпературной стойкости до 1500oC и низкой распыляемости. Размеры сетки выбираются исходя из размеров осаждаемой пленки. Диаметр отверстий или размер ячейки сетки, расстояние между ними выбираются, исходя из наибольшей прозрачности сетки.
Диаметр отверстий меньше 0.1 мм приводит к сильному уменьшению прозрачности сетки, а более 5 мм при толщине сетки 1-2 мм к заметному снижению влияния ее стенок на соотношение химических радикалов вблизи поверхности подложки. Минимальный размер толщины сетки не ограничен, однако он должен обеспечивать физическую прочность и стойкость к термическим нагрузкам без существенных изгибов плоскости сетки. Увеличение ее толщины приводит к усилению влияния стенок сетки на соотношение химических компонент и тем самым к снижению скорости роста пленки. Таким образом, последствия увеличения толщины сетки можно компенсировать увеличением диаметра отверстий или размером ячейки.
Расстояние между сеткой и поверхностью подложки в нижнем пределе не ограничено, т. е. сетка может располагаться непосредственно на подложке (в этом случае топология получаемой алмазной пленки будет повторять рисунок сетки), а в верхнем пределе ограничено горячей нитью, температура которой может быть более 2000oC.
Нагрев металлической нити осуществляется в диапазоне температур 1800 - 2800oC, исходя из того, что при температуре ниже 1800oC все химические процессы резко замедляются, а выше 2800oC происходит быстрая карбидизация нити, что приводит к изменению ее физических свойств и быстрому выходу ее из строя. Материал нити выбирается, исходя из требований высокотемпературной стойкости в области 2800oC, низкой распыляемости и химической активности в потоке водорода с углеводородным газом. Как правило, это вольфрамовая, танталовая или рениевая проволока, длина которой выбирается из практической необходимости. Увеличение толщины проволоки приводит к увеличению химической активности нити, однако следует иметь в виду, что эта толщина может быть ограничена возможностями имеющегося в наличии источника питания.
При нагреве подложки ниже или выше диапазона температур 600-1000oC на поверхности образуется либо графит, либо алмазная пленка с крупнозернистой структурой, обладающая неудовлетворительными эмиссионными свойствами.
При использовании концентрации углеродосодержащего газа ниже 2% эмиссионные свойства выращенной пленки резко ухудшаются, а выше 10% на поверхности подложки растет только графит. Аналогичное обоснование относится и к метану.
При этом полное давление газа в камере находится в диапазоне 5-300 Торр. При работе ниже указанного диапазона давлений на поверхности подложки, в основном, будет образовываться графит, а выше - рост пленки вообще затруднителен из-за увеличения скорости процессов рекомбинации радикалов на сетке.
При осаждении на кремниевую подложку время создания карбидного слоя меньше 4 минут недостаточно для создания равномерно распределенного по поверхности слоя, а при толщинах слоя, получаемых за время больше 20 минут, сказывается отрицательное влияние слоя на адгезию алмазной пленки к подложке.
При концентрации метана ниже 5% рост карбидного слоя затруднителен, а выше 20% - преимущественно растет графит.
Изобретение поясняется чертежами, где на фиг.1 представлена схема установки газофазного осаждения, на которой осуществляется способ, на фиг.2 представлено электронно-микроскопическое изображение алмазной пленки.
Установка содержит камеру-реактор (1), корпус которой выполнен из кварцевой трубы, с обоих концов корпус уплотнен торцевыми фланцами (2) и (3). Торцевые фланцы (3) помимо водяного охлаждения имеют изолированные токовводы (4) для подачи питания от источников (5) и (6) на металлическую нить (7) и нагреватель подложки (8). Сама подложка (9) располагается на подложкодержателе (10) и отделена от металлической нити (7) защитной сеткой (11), которая устанавливается на шайбе (12). Путем замены шайбы на шайбу другого размера можно менять зазор между сеткой (11) и поверхностью подложки (8). Откачка камеры осуществляется форвакуумным насосом (13), а напуск газа - через отдельные измерители-регуляторы расхода газа (14), смеситель газового потока (15) и натекатель (16). Температура нити контролируется оптическим пирометром (на фиг.1 не показан), а температура подложкодержателя - с помощью термопары (17), вмонтированной в подложкодержатель (10). Контакт к термопаре осуществляется с помощью изолированного токоввода, аналогичного токовводу (4).
Способ осуществляется следующим образом. Камера (1) откачивается до необходимого вакуума, затем в камеру подается газ водород и с помощью измерителя-регулятора расхода газа (14) устанавливается требуемый поток водорода в камеру. После фиксации нужного значения потока водорода устанавливается требуемое давление в камере с помощью натекателя (16). Когда установлены поток газа и его давление, подают питание на нагреватель подложки (8) и металлическую нить (7). Регулируя выходное напряжение источника питания (5), устанавливают требуемую температуру металлической нити (7). После этого устанавливают температуру подложки (8) с помощью источника питания (6). По достижении стационарных значений температур металлической нити (7) и подложки (8) подают углеродосодержащий газ (например, метан) в требуемом соотношении с водородом через отдельный измеритель-расходомер (14). С этого момента начинается процесс осаждения алмазной пленки. После достижения определенной толщины пленки процесс осаждения прекращают, для чего прекращают подачу углеродосодержащего газа (например, метана) и производят отключения в обратном порядке. После выращивания пленки необходимой толщины (обычно несколько микрон) проводят отжиг пленки в водороде при том же температурном режиме для удаления графитового слоя с поверхности пленки в течение 4-20 минут.
Примеры реализации способа при осаждении алмазной пленки.
Металлическая нить выполнялась из вольфрамовой проволоки толщиной 0.5 мм.
Пример 1. Осаждение алмазной пленки на кремниевую подложку.
В качестве подложки использовался кремний, который предварительно был обработан одним из стандартных способов для увеличения концентрации центров нуклеации. Температура подложки при осаждении 680-850oC. Температура нити 2100-2200oC. Расстояние от нити до сетки 1-6 мм, а от поверхности подложки до сетки 0.1-2 мм. Следует отметить, что увеличение расстояния от нити до поверхности подложки резко уменьшает скорость осаждения из-за уменьшения по мере приближения к подложке концентрации химических радикалов, образующихся вблизи нагретой металлической нити.
Процесс осаждения на кремниевую подложку включал следующие стадии. Камера откачивалась до остаточного давления 10-4 Торр, после чего в нее напускался водород до давления 10-80 Торр. Включалось питание нити и нагревателя подложки. Обеспечивался нагрев нити и подложки до необходимых температур. В течение 4-20 минут в водороде происходило удаление окисла кремния. После этого в газовый поток добавлялся метан (5-20%) и в течение 10-20 минут происходило образование слоя карбида кремния. Этот слой необходим как для увеличения адгезии алмазной пленки к кремнию, так и для улучшения условий инжекции электронов из кремния в алмазную пленку. Затем концентрация метана снижалась до 2-8% и происходил рост алмазной пленки со скоростью 0.5 мкм/ч. После выращивания пленки необходимой толщины (обычно 1 мкм) поток метана отключался и происходил отжиг пленки в водороде для удаления графитового слоя с поверхности пленки в течение 4-10 минут.
Пример 2. Процесс осаждения алмазной пленки на металлах.
Процесс несколько отличается от процесса осаждения на кремниевую подложку, что связано с различной химической активностью металлов и кремния. Процесс откачки камеры, напуска газа и разогрев нити и подложки аналогичен примеру 1. Однако стадии удаления окисла - не требуется. После этого в газовый поток добавлялся метан (2-5%) и происходил рост алмазной пленки со скоростью 0.2-0.5 мкм/ч. Из-за высокой скорости карбидообразования у таких металлов, как молибден, вольфрам, тантал, специальной стадии образования карбидного слоя не требуется. После выращивания пленки необходимой толщины (обычно 1 мкм) поток метана отключался и происходил отжиг пленки в водороде для удаления графитного слоя с поверхности пленки.
В результате образовывалась нанокристаллическая алмазная пленка. Электронно-микроскопическое изображение этой пленки (фиг. 2) подтвердило, что пленка действительно нанокристаллическая. Это же подтвердили исследования с помощью сканирующего туннельного микроскопа. Из рентгеновской дифрактограммы пленки видно, что пленка алмазная с размером областей когерентного рассеяния порядка 10-50 нм. Вольт-амперные характеристики показали порог эмиссии всего несколько вольт на микрон. Данные, полученные по свечению люминофора, показали однородное распределение электронной эмиссии по поверхности пленки. Достигнута плотность тока 100 mA/см2, концентрация эмитирующих центров 105 на см2.
Характеристики алмазной пленки, полученной при осаждении на металлическую подложку, аналогичны характеристикам алмазных пленок, полученных при осаждении на кремниевую подложку.
Литература.
1. Synthesis of Diamond Thin Films by Thermal CVD Using Organic Compaunds. Japanese Journal of Applied Physics, v.25, n.6, 1986, p. L519-L521.

Claims (3)

1. Способ получения алмазных пленок методом газофазного синтеза, включающий нагрев металлической нити и подложки в потоке водорода, подачу углеродосодержащего газа в поток и осаждение алмазной пленки на подложке в смеси водорода с углеродосодержащим газом, удаление излишков графитовой фазы в водороде, отличающийся тем, что металлическую нить нагревают до 1800 - 2800oС, подложку нагревают до 600 - 1000oС, проводят осаждение через защитный сетчатый экран, расположенный между металлической нитью и подложкой и нагретый до температуры 800 - 2000oС, при концентрации углеродосодержащего газа в газовом потоке 2 - 10% и давлении газовой смеси 5 - 300 Тор.
2. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве углеродосодержащего газа используют метан с концентрацией 2 - 8% в газовом потоке.
3. Способ по п.2, отличающийся тем, что осаждение алмазной пленки проводят на кремниевой подложке, перед осаждением пленки проводят удаление естественного окисла кремния с подложки в потоке водорода при температурах металлической нити и подложки, необходимых для осаждения, создают на подложке слой карбида кремния при подаче в газовый поток 5 - 20% метана в течение 4 - 20 мин, уменьшают концентрацию метана в газовом потоке до 2 - 8% проводят осаждение алмазной пленки и удаляют излишки графитовой фазы.
RU96113270/09A 1996-07-16 1996-07-16 Способ получения алмазных пленок методом газофазного синтеза RU2158037C2 (ru)

Priority Applications (7)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU96113270/09A RU2158037C2 (ru) 1996-07-16 1996-07-16 Способ получения алмазных пленок методом газофазного синтеза
JP50590198A JP2001506572A (ja) 1996-07-16 1997-07-15 気相合成によるダイヤモンド皮膜の形成方法
AU37112/97A AU3711297A (en) 1996-07-16 1997-07-15 Method for producing diamond films using a vapour-phase synthesis system
PCT/RU1997/000229 WO1998002027A2 (fr) 1996-07-16 1997-07-15 Procede de production de pellicules de diamant faisant appel a un systeme de synthese en phase gazeuse
EP97933934A EP0959148B1 (en) 1996-07-16 1997-07-15 Method for producing diamond films using a vapour-phase synthesis system
KR10-1999-7000268A KR100532864B1 (ko) 1996-07-16 1997-07-15 기상 합성에 의한 다이아몬드 필름 제조방법
DE69720791T DE69720791T2 (de) 1996-07-16 1997-07-15 Verfahren zur herstellung von diamandfilmen unter verwendung eines dampfphasensynthesesystems

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU96113270/09A RU2158037C2 (ru) 1996-07-16 1996-07-16 Способ получения алмазных пленок методом газофазного синтеза

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU96113270A RU96113270A (ru) 1998-10-20
RU2158037C2 true RU2158037C2 (ru) 2000-10-20

Family

ID=20182649

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU96113270/09A RU2158037C2 (ru) 1996-07-16 1996-07-16 Способ получения алмазных пленок методом газофазного синтеза

Country Status (7)

Country Link
EP (1) EP0959148B1 (ru)
JP (1) JP2001506572A (ru)
KR (1) KR100532864B1 (ru)
AU (1) AU3711297A (ru)
DE (1) DE69720791T2 (ru)
RU (1) RU2158037C2 (ru)
WO (1) WO1998002027A2 (ru)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2653036C2 (ru) * 2016-08-24 2018-05-04 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт теплофизики им. С.С. Кутателадзе Сибирского отделения Российской академии наук (ИТ СО РАН) Способ осаждения алмазных плёнок из термически активированной смеси газов и реактор для его реализации
RU2656627C1 (ru) * 2017-06-27 2018-06-06 Степан Андреевич Линник Способ селективного осаждения поликристаллического алмазного покрытия на кремниевые основания

Families Citing this family (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2194328C2 (ru) * 1998-05-19 2002-12-10 ООО "Высокие технологии" Холодноэмиссионный пленочный катод и способ его получения
US6181055B1 (en) 1998-10-12 2001-01-30 Extreme Devices, Inc. Multilayer carbon-based field emission electron device for high current density applications
KR100360686B1 (ko) * 2000-07-27 2002-11-13 일진나노텍 주식회사 탄소나노튜브 또는 탄소나노섬유 합성용 기상합성장치 및이를 사용한 합성 방법
WO2002029843A1 (en) * 2000-10-04 2002-04-11 Extreme Devices Incorporated Carbon-based field emission electron device for high current density applications
US6624578B2 (en) 2001-06-04 2003-09-23 Extreme Devices Incorporated Cathode ray tube having multiple field emission cathodes
DE102004012044A1 (de) * 2004-03-11 2005-09-29 Infineon Technologies Ag Verfahren zum Herstellen einer im Wesentlichen aus Kohlenstoff bestehenden Schicht, eine Sondeneinheit, ein Verfahren zum Herstellen einer Sondeneinheit und ein Rasterkraftmikroskop mit einer Sondeneinheit
CN111747414B (zh) * 2020-06-18 2023-03-03 太原理工大学 多层碳化硅/二氧化硅/金刚石复合自支撑膜及制备方法

Family Cites Families (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3714334A (en) * 1971-05-03 1973-01-30 Diamond Squared Ind Inc Process for epitaxial growth of diamonds
SU966782A1 (ru) * 1979-11-05 1982-10-15 Предприятие П/Я М-5912 Способ изготовлени многоострийного автокатода
JPS63159292A (ja) * 1986-12-23 1988-07-02 Showa Denko Kk ダイヤモンド膜の作製方法
US5006203A (en) * 1988-08-12 1991-04-09 Texas Instruments Incorporated Diamond growth method
US5129850A (en) * 1991-08-20 1992-07-14 Motorola, Inc. Method of making a molded field emission electron emitter employing a diamond coating
US5141460A (en) * 1991-08-20 1992-08-25 Jaskie James E Method of making a field emission electron source employing a diamond coating
US5474021A (en) * 1992-09-24 1995-12-12 Sumitomo Electric Industries, Ltd. Epitaxial growth of diamond from vapor phase

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
Synthesis of Diamond Thin Films by Thermal CVD Using Organic Compaunds. Japanese Journal of Applied Physics, v.25, n. 6, 1986, p. L519-L521. *

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2653036C2 (ru) * 2016-08-24 2018-05-04 Федеральное государственное бюджетное учреждение науки Институт теплофизики им. С.С. Кутателадзе Сибирского отделения Российской академии наук (ИТ СО РАН) Способ осаждения алмазных плёнок из термически активированной смеси газов и реактор для его реализации
RU2656627C1 (ru) * 2017-06-27 2018-06-06 Степан Андреевич Линник Способ селективного осаждения поликристаллического алмазного покрытия на кремниевые основания

Also Published As

Publication number Publication date
WO1998002027A2 (fr) 1998-01-22
WO1998002027A3 (fr) 1998-02-19
JP2001506572A (ja) 2001-05-22
KR100532864B1 (ko) 2005-12-02
DE69720791D1 (de) 2003-05-15
KR20000023788A (ko) 2000-04-25
EP0959148A2 (en) 1999-11-24
EP0959148A4 (en) 2001-09-12
EP0959148B1 (en) 2003-04-09
AU3711297A (en) 1998-02-09
DE69720791T2 (de) 2004-02-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US7303790B2 (en) Electron cyclotron resonance plasma deposition process and device for single-wall carbon nanotubes and nanotubes thus obtained
Satyanarayana et al. Low threshold field emission from nanoclustered carbon grown by cathodic arc
EP1774562B1 (en) System for low-energy plasma-enhanced chemical vapor deposition
Jansen et al. The deposition of diamond films by filament techniques
EP0479907A1 (en) Process for making diamond, doped diamond, diamond-cubic boron nitride composite films at low temperature
KR100852329B1 (ko) 유사 다이아몬드 탄소 필름의 제조방법
JPH1111917A (ja) カーボンナノチューブの製法
RU2158037C2 (ru) Способ получения алмазных пленок методом газофазного синтеза
KR100622435B1 (ko) 저온 방출형 박막 캐소드 및 그 제조방법
US20040071876A1 (en) Method for forming nanocrystalline diamond films for cold electron emission using hot filament reactor
JP3861346B2 (ja) ダイヤモンド合成方法
JP3803373B2 (ja) ダイヤモンド相炭素管及びその製造の為のｃｖｄ方法
Nishimura et al. Growth and characterization of carbon nanowalls
KR100850499B1 (ko) 고밀도 탄소나노튜브 제조장치 및 방법
EP0989211B1 (en) Process for obtaining diamond layers by gaseous-phase synthesis
JP2003160322A (ja) カーボンナノチューブの製法
RU2158036C2 (ru) Способ получения алмазных пленок методом газофазного синтеза
US5087478A (en) Deposition method and apparatus using plasma discharge
US6593683B1 (en) Cold cathode and methods for producing the same
RU214891U1 (ru) Устройство для газоструйного осаждения алмазных покрытий
RU2792526C1 (ru) Устройство для нанесения алмазных покрытий
JP3190100B2 (ja) 炭素材料作製装置
Jin Research and Development of a New Field Enhanced Low Temperature Thermionic Cathode that Enables Fluorescent Dimming and Loan Shedding without Auxiliary Cathode Heating
KR20010006514A (ko) 기상합성에 의해 다이아몬드층을 얻는 방법
Hirakuri et al. Field-emission properties of diamond grains grown on textured Fe/Si substrates

Legal Events

Date Code Title Description
NF4A Reinstatement of patent

Effective date: 20110827

PC41 Official registration of the transfer of exclusive right

Effective date: 20120326

PC43 Official registration of the transfer of the exclusive right without contract for inventions

Effective date: 20141126