JP2937602B2 - 熱伝導性複合金属酸化物およびその使用 - Google Patents
熱伝導性複合金属酸化物およびその使用Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、新規な酸化マグネシウ
ム系固溶体である熱伝導性酸化物およびその製造方法、
該酸化物を樹脂および／またはゴム類に配合してなる熱
伝導性樹脂および／またはゴム組成物に関する。さらに
詳しくは、パワートランジスター、サイリスタ、整流
器、トランス、ヒーター、ＩＣ等の発熱性電子部品およ
び電気部品等から発生する熱を放熱フィン等に効率良く
伝熱させる耐水性および熱伝導性に優れた酸化マグネシ
ウム系固溶体、および該固溶体を配合してなる耐水性の
改善された放熱性樹脂および／またはゴム組成物に関す
る。
ム系固溶体である熱伝導性酸化物およびその製造方法、
該酸化物を樹脂および／またはゴム類に配合してなる熱
伝導性樹脂および／またはゴム組成物に関する。さらに
詳しくは、パワートランジスター、サイリスタ、整流
器、トランス、ヒーター、ＩＣ等の発熱性電子部品およ
び電気部品等から発生する熱を放熱フィン等に効率良く
伝熱させる耐水性および熱伝導性に優れた酸化マグネシ
ウム系固溶体、および該固溶体を配合してなる耐水性の
改善された放熱性樹脂および／またはゴム組成物に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】約１１００℃以上に焼成された酸化マグ
ネシウムは、死焼マグネシアとも呼ばれ、高融点（約２
８００℃）、高電気絶縁性、低誘電体損失、高透光性、
高熱伝導性、無毒性等の特徴ある物性を有している。こ
の物性を生かして、耐熱容器、耐熱部品、断熱材、ＩＣ
基板、ナトリウムランプ容器、シーズヒーター、樹脂お
よびゴムの充填材、研磨材等に用いられる。
ネシウムは、死焼マグネシアとも呼ばれ、高融点（約２
８００℃）、高電気絶縁性、低誘電体損失、高透光性、
高熱伝導性、無毒性等の特徴ある物性を有している。こ
の物性を生かして、耐熱容器、耐熱部品、断熱材、ＩＣ
基板、ナトリウムランプ容器、シーズヒーター、樹脂お
よびゴムの充填材、研磨材等に用いられる。
【０００３】しかし酸化マグネシウムは、水または水蒸
気により徐徐に侵されて水和し、水酸化マグネシウムに
変化する。このため上記した種々の優れた物理的特性が
失われる。この課題を解決するため、１６００℃以上２
８００℃未満で焼成する方法（特開昭６１−８５４７４
号公報）、酸化マグネシウムの表面を有機シリケート化
合物で表面処理後熱処理して酸化マグネシウム表面にシ
リカ被膜を形成する方法（特開昭６２−２８８１１４号
公報）、水酸化マグネシウムを約５〜５００μｍにスプ
レードライヤーで造粒後焼成することにより焼結が高度
に進んだ酸化マグネシウム（低い比表面積）を生成さ
せ、さらにこの後酸化マグネシウムの表面を有機シリケ
ート化合物で表面処理した後、熱処理して酸化マグネシ
ウムの表面にシリカの被膜を形成させる方法（特開平２
−２１２３１４号公報）等が提案されてきた。この中で
も特開平２−２１２３１４号公報に開示された方法が最
も有効である。
気により徐徐に侵されて水和し、水酸化マグネシウムに
変化する。このため上記した種々の優れた物理的特性が
失われる。この課題を解決するため、１６００℃以上２
８００℃未満で焼成する方法（特開昭６１−８５４７４
号公報）、酸化マグネシウムの表面を有機シリケート化
合物で表面処理後熱処理して酸化マグネシウム表面にシ
リカ被膜を形成する方法（特開昭６２−２８８１１４号
公報）、水酸化マグネシウムを約５〜５００μｍにスプ
レードライヤーで造粒後焼成することにより焼結が高度
に進んだ酸化マグネシウム（低い比表面積）を生成さ
せ、さらにこの後酸化マグネシウムの表面を有機シリケ
ート化合物で表面処理した後、熱処理して酸化マグネシ
ウムの表面にシリカの被膜を形成させる方法（特開平２
−２１２３１４号公報）等が提案されてきた。この中で
も特開平２−２１２３１４号公報に開示された方法が最
も有効である。
【０００４】しかし上記方法においても、室温付近での
耐水和性は良好であるが、高温、長時間の暴露、例えば
１２０℃以上、特に１５０℃以上になると時間経過と共
に水和が進行する。このため、例えばＩＣ封止剤として
多用されているエポキシ樹脂に熱伝導性改良剤として使
用すると、約１２０℃、約２ｋｇ／ｃｍ2のプレッシャ
ークッカーテスト条件下で急速に水和が起こって使用で
きない等の問題を生じる。
耐水和性は良好であるが、高温、長時間の暴露、例えば
１２０℃以上、特に１５０℃以上になると時間経過と共
に水和が進行する。このため、例えばＩＣ封止剤として
多用されているエポキシ樹脂に熱伝導性改良剤として使
用すると、約１２０℃、約２ｋｇ／ｃｍ2のプレッシャ
ークッカーテスト条件下で急速に水和が起こって使用で
きない等の問題を生じる。
【０００５】本発明は、酸化マグネシウムの欠点である
水和性を著しく改善し、かつ熱伝導性に優れた新規な化
合物、該化合物の製造方法、および該化合物を配合した
熱伝導性樹脂および／またはゴム組成物の提供を目的と
する。
水和性を著しく改善し、かつ熱伝導性に優れた新規な化
合物、該化合物の製造方法、および該化合物を配合した
熱伝導性樹脂および／またはゴム組成物の提供を目的と
する。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明は、式（１） Ｍｇ1-xＭ2+ xＯ （１） （式中、Ｍ2+はＭｎ2+、Ｆｅ2+、Ｃｏ2+、Ｎｉ2+、Ｃｕ
2+およびＺｎ2+からなる群から選ばれた二価金属イオン
の少なくとも一種を示し、ｘは０.００１＜ｘ＜０.５の
範囲の数を示す）で表され、かつＢＥＴ比表面積が４ｍ
2／ｇ以下の酸化マグネシウム系固溶体である複合金属
酸化物からなる熱伝導性酸化物を提供する。
2+およびＺｎ2+からなる群から選ばれた二価金属イオン
の少なくとも一種を示し、ｘは０.００１＜ｘ＜０.５の
範囲の数を示す）で表され、かつＢＥＴ比表面積が４ｍ
2／ｇ以下の酸化マグネシウム系固溶体である複合金属
酸化物からなる熱伝導性酸化物を提供する。
【０００７】さらに本発明は、樹脂および／またはゴム
１００重量部に対して上記式（１）の複合金属酸化物を
２１〜４００重量部含有することを特徴とする熱伝導性
樹脂および／またはゴム組成物を提供する。
１００重量部に対して上記式（１）の複合金属酸化物を
２１〜４００重量部含有することを特徴とする熱伝導性
樹脂および／またはゴム組成物を提供する。
【０００８】本発明はさらに Ｍｇ1-xＭ2+ x（ＯＨ）2
（１） （式中、Ｍ2+はＭｎ2+、Ｆｅ2+、Ｃｏ2+、Ｎｉ2+、Ｃｕ
2+およびＺｎ2+からなる群から選ばれた二価金属イオン
の少なくとも一種を示し、ｘは０.００１＜ｘ＜０.５の
範囲の数を示す）で表される酸化マグネシウム系固溶体
を、約１１００℃以上、好ましくは約１２００℃〜１６
００℃で焼成することを特徴とする熱伝導性複合金属酸
化物の製造方法を提供する。
（１） （式中、Ｍ2+はＭｎ2+、Ｆｅ2+、Ｃｏ2+、Ｎｉ2+、Ｃｕ
2+およびＺｎ2+からなる群から選ばれた二価金属イオン
の少なくとも一種を示し、ｘは０.００１＜ｘ＜０.５の
範囲の数を示す）で表される酸化マグネシウム系固溶体
を、約１１００℃以上、好ましくは約１２００℃〜１６
００℃で焼成することを特徴とする熱伝導性複合金属酸
化物の製造方法を提供する。
【０００９】本発明者は、酸化マグネシウムの欠点であ
る水和性不良を克服すべく鋭意研究に努めてきた。その
結果、酸化マグネシウムの水和性不良は、酸化マグネシ
ウム固有の物性に起因するものであり、酸化マグネシウ
ムである限りこの欠点を著しく改善することは困難であ
ると考えるに至り、さらに研究を進めた。
る水和性不良を克服すべく鋭意研究に努めてきた。その
結果、酸化マグネシウムの水和性不良は、酸化マグネシ
ウム固有の物性に起因するものであり、酸化マグネシウ
ムである限りこの欠点を著しく改善することは困難であ
ると考えるに至り、さらに研究を進めた。
【００１０】その結果、本発明者が先に発明した下記式
（３） Ｍｇ1-xＭ2+ x（ＯＨ）2 （３） （式中、Ｍ2+はＭｎ2+、Ｆｅ2+、Ｃｏ2+、Ｎｉ2+、Ｃｕ
2+およびＺｎ2+からなる群から選ばれた二価金属イオン
の少なくとも一種を示し、ｘは０.００１＜ｘ＜０.５の
範囲の数を示す）の水酸化マグネシウム系固溶体を約１
０００℃好ましくは約１２００〜１６００℃の高温で焼
成して得られる酸化マグネシウム系固溶体が、酸化マグ
ネシウムの有する高電気絶縁性、高融点、高熱伝導性等
の特徴を殆ど損なうことなく、かつ酸化マグネシウムの
重大な欠点である水和性を著しく改善できることを見い
だし本発明を完成した。その上この固溶体は、酸化マグ
ネシウムよりも易焼結性であることをも見いだした。こ
のことは、酸化マグネシウムよりも低温で緻密な焼結体
が得られることを意味する。
（３） Ｍｇ1-xＭ2+ x（ＯＨ）2 （３） （式中、Ｍ2+はＭｎ2+、Ｆｅ2+、Ｃｏ2+、Ｎｉ2+、Ｃｕ
2+およびＺｎ2+からなる群から選ばれた二価金属イオン
の少なくとも一種を示し、ｘは０.００１＜ｘ＜０.５の
範囲の数を示す）の水酸化マグネシウム系固溶体を約１
０００℃好ましくは約１２００〜１６００℃の高温で焼
成して得られる酸化マグネシウム系固溶体が、酸化マグ
ネシウムの有する高電気絶縁性、高融点、高熱伝導性等
の特徴を殆ど損なうことなく、かつ酸化マグネシウムの
重大な欠点である水和性を著しく改善できることを見い
だし本発明を完成した。その上この固溶体は、酸化マグ
ネシウムよりも易焼結性であることをも見いだした。こ
のことは、酸化マグネシウムよりも低温で緻密な焼結体
が得られることを意味する。
【００１１】本発明の高耐水和性の熱伝導性酸化マグネ
シウム系固溶体は、酸化マグネシウムと同じ結晶構造を
有し、このものの粉末Ｘ線回折パターンは酸化マグネシ
ウムと実質的に同じであり、Ｍ2+Ｏ（Ｍ2+は式（１）の
Ｍ2+と同じ意味を表す）等他のいかなる化合物の回折パ
ターンも現れない。酸化マグネシウムにＭ2+Ｏが固溶し
ているため、その固溶量と固溶したＭ2+の種類によりわ
ずかに回折角度がシフトする。Ｍ2+Ｏの固溶量ｘが大き
くなるほど、耐水和性および焼結性が向上する傾向にあ
る。しかし、ｘが０.５以上になると熱伝導性が低下す
る。
シウム系固溶体は、酸化マグネシウムと同じ結晶構造を
有し、このものの粉末Ｘ線回折パターンは酸化マグネシ
ウムと実質的に同じであり、Ｍ2+Ｏ（Ｍ2+は式（１）の
Ｍ2+と同じ意味を表す）等他のいかなる化合物の回折パ
ターンも現れない。酸化マグネシウムにＭ2+Ｏが固溶し
ているため、その固溶量と固溶したＭ2+の種類によりわ
ずかに回折角度がシフトする。Ｍ2+Ｏの固溶量ｘが大き
くなるほど、耐水和性および焼結性が向上する傾向にあ
る。しかし、ｘが０.５以上になると熱伝導性が低下す
る。
【００１２】式（１）の酸化マグネシウム系固溶体は、
酸化マグネシウムに比して耐水和性が優れると共に、耐
酸性も改善される。その傾向は、Ｍｇ1-xＮｉxＯおよび
Ｍｇ1-xＣｏxＯで特に顕著である。Ｍｇ1-xＺｎxＯは、
酸化マグネシウムよりも白色度が高く、樹脂および／ま
たはゴムに配合した場合に、顔料を用いて各種の色に自
由に着色できるという利点を有する。従って、式（１）
で表される酸化マグネシウム系固溶体の中でも特に好ま
しいのは、式（２） Ｍｇ1-xＭ1 2+ xＯ （２） （式中、Ｍ1 2+はＮｉ2+、Ｃｏ2+およびＺｎ2+の少なく
とも一種を示し、ｘは式（１）と同じ意味を表す）で表
される酸化マグネシウム系固溶体である。
酸化マグネシウムに比して耐水和性が優れると共に、耐
酸性も改善される。その傾向は、Ｍｇ1-xＮｉxＯおよび
Ｍｇ1-xＣｏxＯで特に顕著である。Ｍｇ1-xＺｎxＯは、
酸化マグネシウムよりも白色度が高く、樹脂および／ま
たはゴムに配合した場合に、顔料を用いて各種の色に自
由に着色できるという利点を有する。従って、式（１）
で表される酸化マグネシウム系固溶体の中でも特に好ま
しいのは、式（２） Ｍｇ1-xＭ1 2+ xＯ （２） （式中、Ｍ1 2+はＮｉ2+、Ｃｏ2+およびＺｎ2+の少なく
とも一種を示し、ｘは式（１）と同じ意味を表す）で表
される酸化マグネシウム系固溶体である。
【００１３】本発明の酸化マグネシウム系固溶体の２次
粒子径は、特別に大きな制約はないが、好ましくは約
０.５〜５００μｍ、特に好ましくは約５〜１００μｍ
の範囲である。これらの２次粒子径の調節は、公知の方
法を用いて、本発明の酸化マグネシウム系固溶体の前駆
物質である式（３）の水酸化マグネシウム系固溶体の合
成時に種添加反応を行って、直径約５０μｍ以下のほぼ
球形に凝集させ造粒する方法、水酸化マグネシウム系固
溶体のスラリーをスプレードライヤーを用いて、バイン
ダーを添加しまたは添加しないで、造粒乾燥する方法等
によって実施できる。樹脂および／またはゴムに高充填
する場合程、粘度が上昇する傾向にあるので、そのぶん
２次粒子径の大きなものを用いるのが好ましい。
粒子径は、特別に大きな制約はないが、好ましくは約
０.５〜５００μｍ、特に好ましくは約５〜１００μｍ
の範囲である。これらの２次粒子径の調節は、公知の方
法を用いて、本発明の酸化マグネシウム系固溶体の前駆
物質である式（３）の水酸化マグネシウム系固溶体の合
成時に種添加反応を行って、直径約５０μｍ以下のほぼ
球形に凝集させ造粒する方法、水酸化マグネシウム系固
溶体のスラリーをスプレードライヤーを用いて、バイン
ダーを添加しまたは添加しないで、造粒乾燥する方法等
によって実施できる。樹脂および／またはゴムに高充填
する場合程、粘度が上昇する傾向にあるので、そのぶん
２次粒子径の大きなものを用いるのが好ましい。
【００１４】ＢＥＴ比表面積が小さくなる程、酸化マグ
ネシウム系固溶体の結晶が大きくなる傾向にあり、結晶
が大きくなる程耐水和性が向上し、熱伝導性も向上する
傾向にあるので、ＢＥＴ比表面積は約４ｍ2／ｇ以下、
好ましくは１ｍ2／ｇ以下、特に好ましくは０.２ｍ2／
ｇ以下である。
ネシウム系固溶体の結晶が大きくなる傾向にあり、結晶
が大きくなる程耐水和性が向上し、熱伝導性も向上する
傾向にあるので、ＢＥＴ比表面積は約４ｍ2／ｇ以下、
好ましくは１ｍ2／ｇ以下、特に好ましくは０.２ｍ2／
ｇ以下である。
【００１５】本発明の熱伝導性酸化マグネシウム系固溶
体は、メトキシシラン、エトキシシラン等のアルコキシ
シラン、メチルアルコール、エチルアルコール等のアル
コール、水および塩酸、硝酸等の酸の混合液と接触させ
てアルコキシシランで表面被覆した後、約５００〜９０
０℃で焼成して、酸化マグネシウム系固溶体の表面にケ
イ酸金属塩セラミックを約０.１〜３重量％形成させ
て、耐水和性を更に改善してもよい。
体は、メトキシシラン、エトキシシラン等のアルコキシ
シラン、メチルアルコール、エチルアルコール等のアル
コール、水および塩酸、硝酸等の酸の混合液と接触させ
てアルコキシシランで表面被覆した後、約５００〜９０
０℃で焼成して、酸化マグネシウム系固溶体の表面にケ
イ酸金属塩セラミックを約０.１〜３重量％形成させ
て、耐水和性を更に改善してもよい。
【００１６】本発明の酸化マグネシウム系固溶体は、熱
伝導性充填剤としてそのまま用いることができる。ま
た、例えば高級脂肪酸、高級脂肪酸の金属塩、リン酸エ
ステル、シラン系、チタネート系、アルミニウム系等の
カップリング剤、および多価アルコールと脂肪酸のエス
テル類からなる群から選ばれた表面処理剤の少なくとも
一種により表面処理して用いてもよい。
伝導性充填剤としてそのまま用いることができる。ま
た、例えば高級脂肪酸、高級脂肪酸の金属塩、リン酸エ
ステル、シラン系、チタネート系、アルミニウム系等の
カップリング剤、および多価アルコールと脂肪酸のエス
テル類からなる群から選ばれた表面処理剤の少なくとも
一種により表面処理して用いてもよい。
【００１７】表面処理剤による式（１）の酸化マグネシ
ウム系固溶体の表面コーティング処理は、それ自体公知
の乾式または湿式法により実施できる。例えば乾式法と
しては、酸化マグネシウム系固溶体の粉末をヘンシェル
ミキサー等の混合機による十分撹拌下に表面処理剤を液
状、エマルジョン状、固形状で加え、加熱または非加熱
下に十分に混合すればよい。湿式法としては、酸化マグ
ネシウム系固溶体のアルコール等のスラリーに該表面処
理剤を液状またはエマルジョン状で加え、約１００℃ま
での温度で機械的に十分混合すればよい。表面処理剤の
量は、酸化マグネシウム系固溶体の重量に基づいて約
０.１〜５重量％とするのが好ましい。
ウム系固溶体の表面コーティング処理は、それ自体公知
の乾式または湿式法により実施できる。例えば乾式法と
しては、酸化マグネシウム系固溶体の粉末をヘンシェル
ミキサー等の混合機による十分撹拌下に表面処理剤を液
状、エマルジョン状、固形状で加え、加熱または非加熱
下に十分に混合すればよい。湿式法としては、酸化マグ
ネシウム系固溶体のアルコール等のスラリーに該表面処
理剤を液状またはエマルジョン状で加え、約１００℃ま
での温度で機械的に十分混合すればよい。表面処理剤の
量は、酸化マグネシウム系固溶体の重量に基づいて約
０.１〜５重量％とするのが好ましい。
【００１８】本発明の酸化マグネシウム系固溶体の製造
は、本発明者の発明に係る式（３）の水酸化マグネシウ
ム系固溶体を（特願平３−３６８１６号）、約１１００
℃以上、好ましくは約１２００〜１６００℃の温度で、
約０.５〜２０時間大気、ヘリウム、酸素、窒素等の非
還元性雰囲気下で、ロータリーキルン、トンネル炉、マ
ッフル炉等の焼成装置を用いて焼成することで製造でき
る。焼成温度が約１１００℃よりも低くなると耐水和性
が不十分となり、また約１６００℃を超えると硬くなり
過ぎて強度の粉砕が必要となり、経済的でない。また結
晶に傷が付き易くなり、耐水和性の改善効果も向上しな
くなる傾向にある。
は、本発明者の発明に係る式（３）の水酸化マグネシウ
ム系固溶体を（特願平３−３６８１６号）、約１１００
℃以上、好ましくは約１２００〜１６００℃の温度で、
約０.５〜２０時間大気、ヘリウム、酸素、窒素等の非
還元性雰囲気下で、ロータリーキルン、トンネル炉、マ
ッフル炉等の焼成装置を用いて焼成することで製造でき
る。焼成温度が約１１００℃よりも低くなると耐水和性
が不十分となり、また約１６００℃を超えると硬くなり
過ぎて強度の粉砕が必要となり、経済的でない。また結
晶に傷が付き易くなり、耐水和性の改善効果も向上しな
くなる傾向にある。
【００１９】本発明で用いられる樹脂およびゴムの例と
しては、例えばポリエチレン、エチレンと他のα−オレ
フィンとの共重合体、エチレンと酢酸ビニル、アクリル
酸エチルまたはアクリル酸メチルとの共重合体、ポリプ
ロピレン、プロピレンと他のα−オレフィンとの共重合
体、ポリブテン−１、ポリスチレン、スチレンとアクリ
ロニトリル、エチレンとプロピレンジエンゴムまたはブ
タジエンとの共重合体、酢酸ビニル、ポリアクリレー
ト、ポリメタクリレート、ポリウレタン、ポリエステ
ル、ポリエーテル、ポリアミド等の熱可塑性樹脂、フェ
ノール樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリ
エステル樹脂、アルキド樹脂等の熱硬化性樹脂、ＥＰＤ
Ｍ、ＳＢＲ、ＮＢＲ、ブチルゴム、イソプレンゴム、ク
ロロスルホン化ポリエチレン、シリコンゴム、フッ素ゴ
ム等が例示される。
しては、例えばポリエチレン、エチレンと他のα−オレ
フィンとの共重合体、エチレンと酢酸ビニル、アクリル
酸エチルまたはアクリル酸メチルとの共重合体、ポリプ
ロピレン、プロピレンと他のα−オレフィンとの共重合
体、ポリブテン−１、ポリスチレン、スチレンとアクリ
ロニトリル、エチレンとプロピレンジエンゴムまたはブ
タジエンとの共重合体、酢酸ビニル、ポリアクリレー
ト、ポリメタクリレート、ポリウレタン、ポリエステ
ル、ポリエーテル、ポリアミド等の熱可塑性樹脂、フェ
ノール樹脂、メラミン樹脂、エポキシ樹脂、不飽和ポリ
エステル樹脂、アルキド樹脂等の熱硬化性樹脂、ＥＰＤ
Ｍ、ＳＢＲ、ＮＢＲ、ブチルゴム、イソプレンゴム、ク
ロロスルホン化ポリエチレン、シリコンゴム、フッ素ゴ
ム等が例示される。
【００２０】本発明において、樹脂および／またはゴム
に対する式（１）の酸化マグネシウム系固溶体の配合量
は、樹脂および／またはゴム１００重量部に対して、式
（１）の酸化マグネシウム系固溶体を約２１〜４００重
量部、好ましくは約４０〜３００重量部である。式
（１）の酸化マグネシウム系固溶体の配合量が、上記範
囲よりも少ないと熱伝導性の改良が不十分となり、また
上記範囲を超えると機械的強度が低下するという不利益
が生じる。
に対する式（１）の酸化マグネシウム系固溶体の配合量
は、樹脂および／またはゴム１００重量部に対して、式
（１）の酸化マグネシウム系固溶体を約２１〜４００重
量部、好ましくは約４０〜３００重量部である。式
（１）の酸化マグネシウム系固溶体の配合量が、上記範
囲よりも少ないと熱伝導性の改良が不十分となり、また
上記範囲を超えると機械的強度が低下するという不利益
が生じる。
【００２１】樹脂および／またはゴムと式（１）の酸化
マグネシウム系固溶体との混合、混練方法には特別の制
約はなく、両者を均一に混合しうる任意の混合手段を適
宜採用できる。例えば、一軸または二軸押出機、ロー
ル、バンバリーミキサー等である。成形方法にも特別の
制約はなく、樹脂および／またはゴムの種類、所望成形
品の種類等に応じてそれ自体公知の成形手段を任意に採
用できる。例えば射出成形、押出成形、ブロー成形、プ
レス成形、回転成形、カレンダー成形、シートフォーミ
ング成形、トランスファー成形、積層成形、真空成形等
である。
マグネシウム系固溶体との混合、混練方法には特別の制
約はなく、両者を均一に混合しうる任意の混合手段を適
宜採用できる。例えば、一軸または二軸押出機、ロー
ル、バンバリーミキサー等である。成形方法にも特別の
制約はなく、樹脂および／またはゴムの種類、所望成形
品の種類等に応じてそれ自体公知の成形手段を任意に採
用できる。例えば射出成形、押出成形、ブロー成形、プ
レス成形、回転成形、カレンダー成形、シートフォーミ
ング成形、トランスファー成形、積層成形、真空成形等
である。
【００２２】本発明の熱伝導性樹脂および／またはゴム
組成物は、上記成分以外にも慣用の他の添加剤を配合し
てもよい。このような添加剤としては、例えば酸化防止
剤、紫外線吸収剤、加硫剤、加硫促進剤、帯電防止剤、
顔料、滑剤、架橋剤等が例示される。
組成物は、上記成分以外にも慣用の他の添加剤を配合し
てもよい。このような添加剤としては、例えば酸化防止
剤、紫外線吸収剤、加硫剤、加硫促進剤、帯電防止剤、
顔料、滑剤、架橋剤等が例示される。
【００２３】以下実施例に基づき、本発明をより詳細に
説明する。 実施例１ 塩化マグネシウムと塩化ニッケルの混合水溶液（Ｍｇ2+
＝１.０モル／リットル、Ｎｉ2+＝０.１モル／リット
ル、２０℃）１０リットルを、容量２０リットルの反応
容器に入れ、撹拌下に２.０モル／リットルの水酸化カ
ルシウム（２０℃）５リットルを約５分間で加えて反応
させ、全量添加後さらに２０分間撹拌を継続した。得ら
れた沈澱を減圧下に濾過、水洗後水に分散させ、スプレ
ードライヤーを用いて造粒乾燥した。乾燥物の粉末Ｘ線
回折パターンは、水酸化マグネシウムのそれと実質的に
同じであった。化学組成は、Ｍｇ0.9Ｎｉ0.1（ＯＨ）2
であった。この乾燥物をカンタル炉で１２００℃で２時
間大気雰囲気下で焼成した。焼成物は柔らかく、乳鉢で
ほぐした後、１００メッシュの篩で篩過した。このもの
の化学組成は、Ｍｇ0.9Ｎｉ0.1Ｏであった。平均２次粒
子径、耐水和性、耐酸性等の測定結果を表１に示す。
説明する。 実施例１ 塩化マグネシウムと塩化ニッケルの混合水溶液（Ｍｇ2+
＝１.０モル／リットル、Ｎｉ2+＝０.１モル／リット
ル、２０℃）１０リットルを、容量２０リットルの反応
容器に入れ、撹拌下に２.０モル／リットルの水酸化カ
ルシウム（２０℃）５リットルを約５分間で加えて反応
させ、全量添加後さらに２０分間撹拌を継続した。得ら
れた沈澱を減圧下に濾過、水洗後水に分散させ、スプレ
ードライヤーを用いて造粒乾燥した。乾燥物の粉末Ｘ線
回折パターンは、水酸化マグネシウムのそれと実質的に
同じであった。化学組成は、Ｍｇ0.9Ｎｉ0.1（ＯＨ）2
であった。この乾燥物をカンタル炉で１２００℃で２時
間大気雰囲気下で焼成した。焼成物は柔らかく、乳鉢で
ほぐした後、１００メッシュの篩で篩過した。このもの
の化学組成は、Ｍｇ0.9Ｎｉ0.1Ｏであった。平均２次粒
子径、耐水和性、耐酸性等の測定結果を表１に示す。
【００２４】本実施例および以下の各例における化学組
成等の測定方法は次の通りである。 化学組成：キレート滴定法により測定、 平均２次粒子径：マイクロトラック法により測定、 耐水和性：１００℃の沸騰水中に５時間浸漬後の重量増
加比率を測定、 耐酸性：ｐＨスタットを用いて、ｐＨ３、３７℃で２０
０ｍｇの試料と１Ｎ−ＨＣｌとを反応させ、１.０ミリ
リットルの１Ｎ−ＨＣｌが消費されるまでの時間を測
定、 ＢＥＴ比表面積：液体窒素吸着法により測定。
成等の測定方法は次の通りである。 化学組成：キレート滴定法により測定、 平均２次粒子径：マイクロトラック法により測定、 耐水和性：１００℃の沸騰水中に５時間浸漬後の重量増
加比率を測定、 耐酸性：ｐＨスタットを用いて、ｐＨ３、３７℃で２０
０ｍｇの試料と１Ｎ−ＨＣｌとを反応させ、１.０ミリ
リットルの１Ｎ−ＨＣｌが消費されるまでの時間を測
定、 ＢＥＴ比表面積：液体窒素吸着法により測定。
【００２５】実施例２ 実施例１において、Ｍｇ2+＝０.８モル／リットル、Ｎ
ｉ2+＝０.３モル／リットルの混合水溶液を用いた他は
実施例１と同様に操作した。乾燥物は水酸化マグネシウ
ムと実質的に同じＸ線回折パターンを示し、化学組成は
Ｍｇ0.7Ｎｉ0.3（ＯＨ）2であった。乾燥物を実施例１
と同じ条件で焼成し、評価した。化学組成はＭｇ0.7Ｎ
ｉ0.3Ｏ2であった。評価結果を表１に示す。
ｉ2+＝０.３モル／リットルの混合水溶液を用いた他は
実施例１と同様に操作した。乾燥物は水酸化マグネシウ
ムと実質的に同じＸ線回折パターンを示し、化学組成は
Ｍｇ0.7Ｎｉ0.3（ＯＨ）2であった。乾燥物を実施例１
と同じ条件で焼成し、評価した。化学組成はＭｇ0.7Ｎ
ｉ0.3Ｏ2であった。評価結果を表１に示す。
【００２６】実施例３ 実施例１において、混合水溶液として塩化マグネシウム
と硝酸亜鉛（Ｍｇ2+＝１.０７モル／リットル、Ｚｎ2+
＝０.０３モル／リットル）を用いた他は実施例１と同
様に操作した。乾燥物は水酸化マグネシウムと実質的に
同じＸ線回折パターンを示した。化学組成はＭｇ0.97Ｚ
ｎ0.03（ＯＨ）2であった。乾燥物を実施例１と同じ条
件で焼成し、評価した。化学組成はＭｇ0.97Ｚｎ0.03Ｏ
2であった。評価結果を表１に示す。
と硝酸亜鉛（Ｍｇ2+＝１.０７モル／リットル、Ｚｎ2+
＝０.０３モル／リットル）を用いた他は実施例１と同
様に操作した。乾燥物は水酸化マグネシウムと実質的に
同じＸ線回折パターンを示した。化学組成はＭｇ0.97Ｚ
ｎ0.03（ＯＨ）2であった。乾燥物を実施例１と同じ条
件で焼成し、評価した。化学組成はＭｇ0.97Ｚｎ0.03Ｏ
2であった。評価結果を表１に示す。
【００２７】実施例４ 実施例１において、混合水溶液として塩化マグネシウム
と塩化第２銅（Ｍｇ2+＝１.０５モル／リットル、Ｃｕ
2+＝０.０５モル／リットル）を用いた他は実施例１と
同様に操作した。乾燥物は水酸化マグネシウムと実質的
に同じＸ線回折パターンを示した。化学組成はＭｇ0.95
Ｃｕ0.05（ＯＨ）2であった。乾燥物を実施例１と同じ
条件で焼成し、評価した。化学組成はＭｇ0.95Ｃｕ0.05
Ｏであった。評価結果を表１に示す。
と塩化第２銅（Ｍｇ2+＝１.０５モル／リットル、Ｃｕ
2+＝０.０５モル／リットル）を用いた他は実施例１と
同様に操作した。乾燥物は水酸化マグネシウムと実質的
に同じＸ線回折パターンを示した。化学組成はＭｇ0.95
Ｃｕ0.05（ＯＨ）2であった。乾燥物を実施例１と同じ
条件で焼成し、評価した。化学組成はＭｇ0.95Ｃｕ0.05
Ｏであった。評価結果を表１に示す。
【００２８】実施例５ 脱酸素処理した塩化マグネシウムと塩化第１コバルトの
混合水溶液（Ｍｇ2+＝１.０モル／リットル、Ｃｏ2+＝
０.１モル／リットル、１５℃）２リットルを容量５リ
ットルの窒素ガス置換した反応容器に入れ、撹拌下に同
じ脱酸素処理した２.０モル／リットルの水酸化ナトリ
ウム水溶液（１５℃）２リットルを約１分間で加え、非
酸化条件下に反応させた。反応物を窒素雰囲気中で脱
水、水洗、乾燥した。乾燥物は水酸化マグネシウムと実
質的に同じＸ線回折パターンを示し、化学組成はＭｇ
0.9Ｃｏ0.1（ＯＨ）2であった。乾燥物をヘリウム雰囲
気中、１３００℃で２時間焼成した。焼成物の化学組成
はＭｇ0.9Ｃｏ0.1Ｏであった。評価結果を表１に示す。
混合水溶液（Ｍｇ2+＝１.０モル／リットル、Ｃｏ2+＝
０.１モル／リットル、１５℃）２リットルを容量５リ
ットルの窒素ガス置換した反応容器に入れ、撹拌下に同
じ脱酸素処理した２.０モル／リットルの水酸化ナトリ
ウム水溶液（１５℃）２リットルを約１分間で加え、非
酸化条件下に反応させた。反応物を窒素雰囲気中で脱
水、水洗、乾燥した。乾燥物は水酸化マグネシウムと実
質的に同じＸ線回折パターンを示し、化学組成はＭｇ
0.9Ｃｏ0.1（ＯＨ）2であった。乾燥物をヘリウム雰囲
気中、１３００℃で２時間焼成した。焼成物の化学組成
はＭｇ0.9Ｃｏ0.1Ｏであった。評価結果を表１に示す。
【００２９】実施例６ 実施例５において、混合水溶液として塩化マグネシウム
と塩化第１鉄（Ｍｇ2+＝１.０モル／リットル、Ｆｅ2+
＝０.１モル／リットル）を用いた他は実施例５と同様
に操作した。乾燥物は水酸化マグネシウムと実質的に同
じＸ線回折パターンを示し、化学組成はＭｇ0.9Ｆｅ0.1
（ＯＨ）2であった。乾燥物を実施例５と同じ条件で焼
成した。焼成物の化学組成はＭｇ0.9Ｆｅ0.1Ｏであっ
た。評価結果を表１に示す。
と塩化第１鉄（Ｍｇ2+＝１.０モル／リットル、Ｆｅ2+
＝０.１モル／リットル）を用いた他は実施例５と同様
に操作した。乾燥物は水酸化マグネシウムと実質的に同
じＸ線回折パターンを示し、化学組成はＭｇ0.9Ｆｅ0.1
（ＯＨ）2であった。乾燥物を実施例５と同じ条件で焼
成した。焼成物の化学組成はＭｇ0.9Ｆｅ0.1Ｏであっ
た。評価結果を表１に示す。
【００３０】実施例７ 実施例５において、混合水溶液として塩化マグネシウム
と塩化マンガン（Ｍｇ2+＝１.０モル／リットル、Ｍｎ
2+＝０.１モル／リットル）を用いた他は実施例５と同
様に操作した。乾燥物は水酸化マグネシウムと実質的に
同じＸ線回折パターンを示し、化学組成はＭｇ0.9Ｍｎ
0.1（ＯＨ）2であった。乾燥物を実施例５と同じ条件で
焼成した。焼成物の化学組成はＭｇ0.9Ｍｎ0.1Ｏであっ
た。評価結果を表１に示す。
と塩化マンガン（Ｍｇ2+＝１.０モル／リットル、Ｍｎ
2+＝０.１モル／リットル）を用いた他は実施例５と同
様に操作した。乾燥物は水酸化マグネシウムと実質的に
同じＸ線回折パターンを示し、化学組成はＭｇ0.9Ｍｎ
0.1（ＯＨ）2であった。乾燥物を実施例５と同じ条件で
焼成した。焼成物の化学組成はＭｇ0.9Ｍｎ0.1Ｏであっ
た。評価結果を表１に示す。
【００３１】比較例１ 実施例１において、混合水溶液の代わりに１.１モル／
リットルの塩化マグネシウム水溶液を用いた他は実施例
１と同様に操作した。焼成物の化学組成はＭｇＯであっ
た。評価結果を表１に示す。
リットルの塩化マグネシウム水溶液を用いた他は実施例
１と同様に操作した。焼成物の化学組成はＭｇＯであっ
た。評価結果を表１に示す。
【００３２】実施例８ 実施例３で得られた固溶体Ｍｇ0.97Ｚｎ0.03Ｏの１００
ｇをテトラエトキシシラン３.５ｇ、エチルアルコール
２５０ミリリットル、水２０ミリリットルおよび塩酸２
０ミリリットルの混合液に加え、約７０℃で５分間十分
撹拌し、濾過後、８００℃で２時間焼成した。得られた
シリカ処理固溶体の評価結果を表１に示す。
ｇをテトラエトキシシラン３.５ｇ、エチルアルコール
２５０ミリリットル、水２０ミリリットルおよび塩酸２
０ミリリットルの混合液に加え、約７０℃で５分間十分
撹拌し、濾過後、８００℃で２時間焼成した。得られた
シリカ処理固溶体の評価結果を表１に示す。
【００３３】 表１ 粉末Ｘ線回折 ＢＥＴ比 耐水和性 耐酸性 平均２次 パターン 表面積 （％） （分） 粒子径（μｍ） 実施例１ Ａ ０.１５ ０.２７ ６０ ２４.３ 実施例２ Ａ ０.０９ ０.１６ １１０ ２６.１ 実施例３ Ａ ０.３０ ４.１ １０ ２０.６ 実施例４ Ａ ０.２８ ２.５ １５ １８.４ 実施例５ Ａ ０.１０ ０.９０ ３６ １.２ 実施例６ Ａ ０.１０ １.６ ２１ ２.６ 実施例７ Ａ ０.１０ １.９ １８ ２.１ 比較例１ Ａ ０.４８ ５.６ ７ ２０.８ 実施例８ Ａ ０.２８ ０.３８ １８ ２２.５ 注：Ａは、粉末Ｘ線回折パターンが実質的に酸化マグネ
シウムと同じであることを示す。 ＢＥＴ比表面積の単位はｍ2／ｇである。
シウムと同じであることを示す。 ＢＥＴ比表面積の単位はｍ2／ｇである。
【００３４】実施例９ 耐衝撃性ポリプロピレン１００重量部に対し、０.２重
量部の酸化防止剤（０.１重量部のＩｒｇａｎｏｘ１０
１０と０.１重量部のＷｅｓｔｏｎ６２６）および実施
例１で得られた酸化マグネシウム系固溶体とを表２に示
す配合部数で均一に混合後、押出機を用いて約２３０℃
で溶融混練し、ペレットを作成した。このペレットを真
空乾燥機を用いて１２０℃で２時間乾燥後、射出成形機
を用いて長さ１５ｍｍ、幅１０ｍｍ、厚み２ｍｍの板に
２３０℃で成形した。この成形板を５枚重ねて非定常熱
線法により３００°Ｋでの熱伝導率を測定した。測定結
果を表２に示す。
量部の酸化防止剤（０.１重量部のＩｒｇａｎｏｘ１０
１０と０.１重量部のＷｅｓｔｏｎ６２６）および実施
例１で得られた酸化マグネシウム系固溶体とを表２に示
す配合部数で均一に混合後、押出機を用いて約２３０℃
で溶融混練し、ペレットを作成した。このペレットを真
空乾燥機を用いて１２０℃で２時間乾燥後、射出成形機
を用いて長さ１５ｍｍ、幅１０ｍｍ、厚み２ｍｍの板に
２３０℃で成形した。この成形板を５枚重ねて非定常熱
線法により３００°Ｋでの熱伝導率を測定した。測定結
果を表２に示す。
【００３５】実施例１０、比較例２ 実施例９において、熱伝導性充填剤として比較例１で得
られた酸化マグネシウム（比較例２）および実施例３で
得られた酸化マグネシウム系固溶体（実施例１０）を用
いた他は実施例９と同様に操作して成形板を得た。この
物の熱伝導率測定結果を表２に示す。
られた酸化マグネシウム（比較例２）および実施例３で
得られた酸化マグネシウム系固溶体（実施例１０）を用
いた他は実施例９と同様に操作して成形板を得た。この
物の熱伝導率測定結果を表２に示す。
【００３６】 表２ 熱伝導性充填剤の配合量 ０ ５０ １００ １５０ ３００ 実施例９ ０.１８ ０.３０ ０.４２ ０.５３ ０.９５ 比較例２ ０.１８ ０.３０ ０.４３ ０.５４ ０.９６ 実施例１０ ０.１８ ０.３０ ０.４３ ０.５４ ０.９６ 注：熱伝導率の単位はＫｃａｌ／ｍ・ｈ・℃ 熱伝導性充填剤の配合量は、樹脂１００重量部に対する
部数。
部数。
【００３７】実施例１１ ＥＰＤＭゴムおよび実施例１で得られた酸化マグネシウ
ム系固溶体を下記配合で、オープンロールを用いて混練
後、１５０℃で２０分間混練した。混練後を用いて厚さ
のシートを作成した。得られたシートについての機
械強度と熱伝導率を測定した結果を表３に示す。 ＥＰＤＭ １００重量部 ＺｎＯ ５重量部 ステアリン酸 １重量部 ジクミルパーオキサイド（架橋剤） ２.７重量部 Ｍｇ0.9Ｎｉ0.1Ｏ（実施例１） 変量
ム系固溶体を下記配合で、オープンロールを用いて混練
後、１５０℃で２０分間混練した。混練後を用いて厚さ
のシートを作成した。得られたシートについての機
械強度と熱伝導率を測定した結果を表３に示す。 ＥＰＤＭ １００重量部 ＺｎＯ ５重量部 ステアリン酸 １重量部 ジクミルパーオキサイド（架橋剤） ２.７重量部 Ｍｇ0.9Ｎｉ0.1Ｏ（実施例１） 変量
【００３８】 表３ Ｍｇ0.9Ｎｉ0.1Ｏの配合量（重量部） ０ ５０ １００ 引張破断強度（Kgf/cm2) １０５ ９８ ９５ 伸び(％） １５０ １６０ １７０ 熱伝導率（Kcal/m,h,℃) ０.２０ ０.３１ ０.４５
【００３９】
【発明の効果】本発明によれば、新規な酸化マグネシウ
ム系固溶体である熱伝導性酸化物、該酸化物の製造方
法、および該酸化物を配合した熱伝導性ゴムおよび／ま
たは樹脂組成物が提供される。本発明によれば、耐水和
性、耐酸性が著しく改善された酸化マグネシウム系固溶
体である熱伝導性複合金属酸化物、および該酸化物を配
合した熱伝導性ゴムおよび／または樹脂組成物が提供さ
れる。
ム系固溶体である熱伝導性酸化物、該酸化物の製造方
法、および該酸化物を配合した熱伝導性ゴムおよび／ま
たは樹脂組成物が提供される。本発明によれば、耐水和
性、耐酸性が著しく改善された酸化マグネシウム系固溶
体である熱伝導性複合金属酸化物、および該酸化物を配
合した熱伝導性ゴムおよび／または樹脂組成物が提供さ
れる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ０１Ｇ 49/00 Ｃ０１Ｇ 49/00 Ｃ０８Ｋ 3/22 Ｃ０８Ｋ 3/22 Ｃ０８Ｌ 21/00 Ｃ０８Ｌ 21/00
Claims (5)
- 【請求項１】 樹脂および／またはゴム１００重量部に
対して式（１） Ｍｇ1-xＭ2+ xＯ （１） （式中、Ｍ2+はＭｎ2+、Ｆｅ2+、Ｃｏ2+、Ｎｉ2+、Ｃｕ
2+およびＺｎ2+からなる群から選ばれた二価金属イオン
の少なくとも一種を示し、ｘは０.００１＜ｘ＜０.５の
範囲の数を示す）で表され、かつＢＥＴ比表面積が４ｍ
2／ｇ以下の酸化マグネシウム系固溶体である熱伝導性
複合金属酸化物を２１〜４００重量部含有することを特
徴とする熱伝導性樹脂および／またはゴム組成物。 - 【請求項２】 式（１）の酸化マグネシウム系固溶体
が、式（２） Ｍｇ1-xＭ1 2+ xＯ （２） （式中、Ｍ1 2+はＮｉ2+、Ｃｏ2+およびＺｎ2+の少なく
とも一種を示し、ｘは式（１）と同じ意味を表す）の複
合金属酸化物である請求項１記載の熱伝導性樹脂および
／またはゴム組成物。 - 【請求項３】 式（１）の酸化マグネシウム系固溶体
が、ケイ素の酸化物で被覆処理されてなる請求項１記載
の樹脂および／またはゴム組成物。 - 【請求項４】 式（１） Ｍｇ1-xＭ2+ xＯ （１） （式中、Ｍ2+はＭｎ2+、Ｆｅ2+、Ｃｏ2+、Ｎｉ2+、Ｃｕ
2+およびＺｎ2+からなる群から選ばれた二価金属イオン
の少なくとも一種を示し、ｘは０.００１＜ｘ＜０.５の
範囲の数を示す）で表され、かつＢＥＴ比表面積が４ｍ
2／ｇ以下の酸化マグネシウム系固溶体からなる熱伝導
性複合金属酸化物。 - 【請求項５】 式（３） Ｍｇ1-xＭ2+ x（ＯＨ）2 （３） （式中、Ｍ2+はＭｎ2+、Ｆｅ2+、Ｃｏ2+、Ｎｉ2+、Ｃｕ
2+およびＺｎ2+からなる群から選ばれた二価金属イオン
の少なくとも一種を示し、ｘは０.００１＜ｘ＜０.５の
範囲の数を示す）で表される水酸化マグネシウム系固溶
体を、約１１００℃以上で焼成することを特徴とする熱
伝導性複合金属酸化物の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2326192A JP2937602B2 (ja) | 1992-01-13 | 1992-01-13 | 熱伝導性複合金属酸化物およびその使用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2326192A JP2937602B2 (ja) | 1992-01-13 | 1992-01-13 | 熱伝導性複合金属酸化物およびその使用 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0687979A JPH0687979A (ja) | 1994-03-29 |
| JP2937602B2 true JP2937602B2 (ja) | 1999-08-23 |
Family
ID=12105664
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2326192A Expired - Fee Related JP2937602B2 (ja) | 1992-01-13 | 1992-01-13 | 熱伝導性複合金属酸化物およびその使用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2937602B2 (ja) |
Families Citing this family (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2966755B2 (ja) * | 1995-03-17 | 1999-10-25 | タテホ化学工業株式会社 | 高アスペクト比金属水酸化物または金属酸化物固溶体およびそれらの製造方法 |
| US5891945A (en) * | 1995-06-02 | 1999-04-06 | Tateho Chemical Industries, Co., Ltd. | Magnesium hydroxide solid solutions, their production method and use |
| KR101172495B1 (ko) * | 2008-12-24 | 2012-08-10 | 주식회사 누리비스타 | 가공된 초상자성 마그네시움 페라이트 나노입자의 제조방법 |
| JP5442273B2 (ja) * | 2009-02-23 | 2014-03-12 | 株式会社イノアックコーポレーション | 樹脂組成物 |
-
1992
- 1992-01-13 JP JP2326192A patent/JP2937602B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0687979A (ja) | 1994-03-29 |
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