JP2917674B2 - 走査トンネル顕微鏡用探針およびその製造方法 - Google Patents

走査トンネル顕微鏡用探針およびその製造方法

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Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は走査トンネル顕微鏡用探
針に関し、とりわけ先端の曲率半径、開き角が小さい走
査トンネル顕微鏡用探針およびその製造方法に関するも
のである。
【０００２】
【従来の技術】近年、固体表面を原子オーダーで観察で
きる装置として走査トンネル顕微鏡（以後ＳＴＭと呼
ぶ）が開発されている。先端を鋭く尖らせた探針を試料
表面に約１ｎｍの距離にまで近づけ、探針と試料の間に
適当な電圧を印加するとトンネル電流が流れる。このト
ンネル電流の大きさは探針と試料の距離に依存するの
で、このトンネル電流が一定になるように探針を上下さ
せながら試料表面上で横方向に探針を走査し、その上下
動から試料表面の凹凸を知るものである。
【０００３】ＳＴＭの横方向の分解能は、試料のどれだ
け狭い領域からトンネル電流を流せるかにより決まり、
探針の先端曲率半径に依存する。また、深い溝のような
形状を持つ試料を測定する場合は図２（ａ）に示すよう
に、探針先端の開き角22が大きいと、探針21の先端が溝
の底まで届かず、探針の側面と溝のエッジ部分でトンネ
ル電流が流れるので、探針の上下動の軌跡24は試料23の
形状を反映しないものになる。図２（ｂ）のように先端
の開き角22'が十分小さければ探針21'の先端が溝の底ま
で届き、探針の上下動の軌跡24'が試料23の形状をよく
反映する。
【０００４】したがって、ＳＴＭの探針としては先端曲
率半径が小さく、かつ先端の開き角が小さいものが望ま
しい。
【０００５】従来、このようなＳＴＭ探針はタングステ
ンや白金などの金属の細線の先端を電解研磨あるいは機
械研磨して尖鋭化したものが用いられ、先端曲率半径50
nm以下で開き角が10°〜20°の探針も得られている（ジ
ャーナル・オブ・バキューム・サイエンス・アンド・テ
クノロジーA8(4),3558頁〜3562頁,1990年[J.Vac.Sci.Te
chnol.A8(4),3558-3562,1990]）。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかし人工的な加工に
よって先端曲率半径50nm以下、開き角10°以内の探針を
再現性よく作成することは難しく、ばらつきがでる。こ
のため数多く作成した探針の中から、上記のような形状
になっているものを選択して使用しているのが現状であ
る。自然界には先端の曲率半径が50nm以下で開き角が10
°以内の針状結晶が存在する。針状結晶の場合、結晶が
成長する段階で最も安定な状態をとって、このような形
状になるので、個々の結晶の形状に大きな差異はない。
したがって、針状結晶をＳＴＭ探針に用いることができ
れば、再現性がよく、ばらつきの少ないＳＴＭ探針を作
成することができる。
【０００７】針状結晶をＳＴＭ探針に用いるときの最大
の問題点は、その大きさである。通常、ＳＴＭ探針は本
体に取り付けることを考えると、10mm程度の長さが必要
である。しかし、先端曲率半径が極めて小さい針状結晶
でこのような長さを有するものは少なく、せいぜい100
μｍ程度が上限である。したがって、このような形状の
針状結晶をＳＴＭ探針として用いるには、十分な長さを
持った金属細線などの先端に固定し、これをＳＴＭ本体
に取り付けなければならない。ＳＴＭはトンネル電流を
測定するため、針状結晶と金属細線の間で良好な導電性
が必要なのは言うまでもない。
【０００８】最も簡単な固定方法は銀ペーストなどの導
電性接着剤をもちいる方法である。金属細線の先端に銀
ペーストを付け、これを針状結晶に接触させて接着す
る。このとき針状結晶を強く押してしまうと、銀ペース
トが針状結晶の先端に付着してしまったり、針状結晶を
破壊する恐れがあるので、軽く接触させる必要があっ
た。ところが、銀ペーストの表面がすぐ（１分以内）乾
燥して表面に被膜をつくり接着しにくくなるため、銀ペ
ーストを金属細線先端に塗布後、手早く針状結晶に接触
させなければならなかった。これを一昼夜乾燥させた後
にＳＴＭ観察に用いたが、針状結晶が銀ペーストになじ
まず、接触抵抗が大きくトンネル電流が安定して流れな
かった。また、接着されている面積が小さいため、探針
が試料と軽く接触しただけで針状結晶が金属細線から外
れてしまった。
【０００９】本発明は、先端曲率半径が50nm以下で、か
つ先端の開き角が10°以内の走査トンネル顕微鏡用探針
および、これを再現性よく製造する方法を提供するもの
である。
【００１０】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に本発明では、導電性の細線の先端に、前記細線よりも
融点の低い、金属からなる導電性物質を介し、前記導電
性物質よりも融点あるいは昇華点が高い針状結晶を固定
して探針とする。
【００１１】このような探針の製造方法は導電性の細線
の先端に、細線の融点および、針状結晶の昇華点または
融点よりも低い融点の導電性物質を付着させ、その表面
に針状結晶を付着させた後に、導電性物質の温度を融点
以上かつ細線の融点および、針状結晶の昇華点または融
点を越えない範囲にして導電性物質のみを溶融し、針状
結晶が導電性物質でぬれた状態で導電性物質の温度を融
点以下に下げて固化させるものである。
【００１２】
【作用】上に述べたように、自然界に存在する針状結晶
をそのまま利用するので、先端曲率半径50nm以下で開き
角10゜以内の探針を容易に再現性よく製造することが可
能である。また、本発明の製造方法では表面に針状結晶
を付着した状態で導電性物質のみを溶融し、針状結晶が
溶融した導電性物質でぬれることを利用するので、余分
な力を加えて針状結晶を損傷することなく、針状結晶を
導電性物質の内部に埋め込むことが可能であり、導電性
接着剤で固定するよりも導電性よく、かつ機械的強度も
十分になる。また導電性接着剤は一般に金属や炭素の微
小な粉末を有機溶媒に混合してあり、塗布した後に有機
溶媒が完全に蒸発しないと本来の導電性を得られない。
このため針状結晶を細線に接着した後に数時間以上放置
して有機溶媒を蒸発させてやる必要があった。しかし、
本発明では導電性物質の温度が融点以下になれば直ちに
固化するので、探針１本当りに要する作成時間ははるか
に短くなる。
【００１３】
【実施例】以下に本発明の具体的な実施例を示す。
【００１４】白金イリジウムの細線の先端に酸化亜鉛の
テトラポッド状のウィスカをインジウムを用いて固定し
た例を示す。酸化亜鉛ウィスカはｎ形半導体で抵抗率は
7(3)・cmであり、ＳＴＭ探針として使用可能である。ま
た昇華点は1720℃である（電子材料1990年1月号99頁〜1
03頁）。白金イリジウム（白金80%イリジウム20%）の融
点は1820℃であり、インジウムの融点は156.5℃であ
る。図１に作成プロセスを示す。
【００１５】直径０．２ｍｍの白金イリジウム（白金８
０％イリジウム２０％）細線の先端を電解研磨して先端
曲率半径を１μｍ以下にした（図１（ａ））。
【００１６】この白金イリジウム細線１の先端に、半田
ごてを用いてインジウム２をつけた（図１（ｂ））。
【００１７】次に酸化亜鉛ウィスカをスライドガラス表
面で分散させ、光学顕微鏡で観察して、完全に分散して
単体になっている長さ約50μｍのウィスカを捜し出し、
マイクロポジショナーを用いて、酸化亜鉛ウィスカ３を
白金イリジウム細線１先端のインジウム２の表面に付着
させた（図１（ｃ））。
【００１８】この状態で白金イリジウム細線１を先端を
上に向けてたて、白金イリジウム細線１の先端のすぐ下
に通電した半田ごてをあて白金イリジウム細線１を通じ
てインジウム２を加熱溶融して30秒間保持した後、半田
ごてを外した。酸化亜鉛ウィスカ３は４本の針状の足の
中心がインジウム２の内部に埋め込まれた状態で固定さ
れた（図１（ｄ））。
【００１９】上記の方法でＳＴＭ探針を10本作成し、そ
れぞれの探針でHighly Oriented Pyrolytic Graphite
(ＨＯＰＧ)をＳＴＭ観察したところ、全ての探針で良好
な原子像が得られた。また高さ１μｍで幅１μｍの溝を
有する回折格子を観察したところ、どの探針を用いたと
きもほとんど同じ形状が得られた。この形状は、試料の
断面を走査電子顕微鏡（ＳＥＭ）で観察したときの形状
と一致していた。ただし、試料バイアス電圧を＋３Ｖ以
下にすると安定したＳＴＭ像が得られなかった。これは
ｎ形半導体である酸化亜鉛ウィスカの電子的特性による
と考えられる。観察後のＳＴＭ探針の先端を走査電子顕
微鏡（ＳＥＭ）で見たところ、先端曲率半径は約5nmで
開き角は5°〜10°であった。
【００２０】なお、インジウムの代わりに、インジウム
・スズ合金、スズ・鉛合金などを用いても同様な結果が
得られた。また、酸化亜鉛ウィスカの代わりに炭化珪
素、タングステン、鉄等のウィスカを用いても同様な結
果が得られた。
【００２１】
【発明の効果】本発明により、先端曲率半径50nm以下、
先端の開き角10°以内のＳＴＭ探針を容易に再現性よく
作成することができ、この探針を用いることによって安
定した原子像が得られ、なおかつ回折格子のような深い
溝をもつ試料の形状を正確に測定することが可能となっ
た。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の一実施例における走査トンネル顕微鏡
用探針の作成プロセスを表す図
【図２】深い溝形状を有する試料の走査トンネル顕微鏡
観察における探針先端の開き角とＳＴＭ像の関係を示す
図
【符号の説明】
１ 白金イリジウム細線 ２ インジウム ３ 酸化亜鉛ウィスカ ２１、２１’ 探針 ２２、２２’ 探針の先端の開き角 ２３ 試料 ２４、２４’ 探針の上下動の軌跡
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｈ０１Ｊ 37/28 Ｈ０１Ｊ 37/28 Ｚ (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) G01B 7/00 - 7/34 G01B 21/00 - 21/32 G01N 37/00

Claims (5)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】導電性の細線の先端に、前記細線よりも融
    点の低い、金属からなる導電性物質を介し、前記導電性
    物質よりも融点あるいは昇華点が高い針状結晶を固定し
    た走査トンネル顕微鏡用探針。
  2. 【請求項２】導電性物質がインジウムを主成分とする金
    属であることを特徴とする請求項１記載の走査トンネル
    顕微鏡用探針。
  3. 【請求項３】針状結晶の先端の曲率半径が50nm以下かつ
    開き角が10°以内であることを特徴とする請求項１記載
    の走査トンネル顕微鏡用探針。
  4. 【請求項４】針状結晶が酸化亜鉛ウィスカであることを
    特徴とする請求項１記載の走査トンネル顕微鏡用探針。
  5. 【請求項５】導電性の細線の先端に、前記細線よりも融
    点の低い導電性物質を付着させ、前記導電性物質の表面
    に、前記導電性物質よりも融点あるいは昇華点が高い針
    状結晶を付着させた後、前記導電性物質の温度を前記導
    電性物質の融点以上かつ前記細線の融点および、前記針
    状結晶の融点または昇華点を越えない範囲に上げて前記
    導電性物質を溶融し、前記針状結晶の少なくとも先端を
    除く部分が前記導電性物質の内部に埋め込まれた状態で
    前記導電性物質の温度を融点以下に下げて前記導電性物
    質を固化し、前記針状結晶を前記細線に固定することを
    特徴とする走査トンネル顕微鏡用探針の製造方法。
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