JPH02203260A - 電気化学測定およびトンネル電流同時測定装置およびトンネル探針 - Google Patents
電気化学測定およびトンネル電流同時測定装置およびトンネル探針Info
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- JPH02203260A JPH02203260A JP2331589A JP2331589A JPH02203260A JP H02203260 A JPH02203260 A JP H02203260A JP 2331589 A JP2331589 A JP 2331589A JP 2331589 A JP2331589 A JP 2331589A JP H02203260 A JPH02203260 A JP H02203260A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、電気化学測定およびトンネル電流同時測定装
置に関する。
置に関する。
具体的には、溶液中で試料を電位制御し、電気化学測定
を行い、同時に試料とトンネル探針との間に流れるトン
ネル電流を検出する装置であり、さらに、検出したトン
ネル電流より試料表面の像として表す電気化学測定中で
の走査型トンネル顕′ｌｌＸ１１ （以下、ＳＴＭと言
う）に関する。
を行い、同時に試料とトンネル探針との間に流れるトン
ネル電流を検出する装置であり、さらに、検出したトン
ネル電流より試料表面の像として表す電気化学測定中で
の走査型トンネル顕′ｌｌＸ１１ （以下、ＳＴＭと言
う）に関する。
本発明は、試料、対極、参照電極およびトンネル探針を
溶液中に設置した電気化学セルと、試料の電位を設定す
る手段と、。試料と対極とに流れる電流を検出する手段
と、試料とトンネル探針との距離を移動する手段と、ト
ンネル探針の電位を設定する手段と、トンネル探針と試
料との電位差により流れるトンネル電流を検出する手段
より構成される。場合によっては、試料の電位およびト
ンネル探針の電位が走査可能な手段をも含む。
溶液中に設置した電気化学セルと、試料の電位を設定す
る手段と、。試料と対極とに流れる電流を検出する手段
と、試料とトンネル探針との距離を移動する手段と、ト
ンネル探針の電位を設定する手段と、トンネル探針と試
料との電位差により流れるトンネル電流を検出する手段
より構成される。場合によっては、試料の電位およびト
ンネル探針の電位が走査可能な手段をも含む。
さらに、試料とトンネル探針との電位差を一定にし、ト
ンネル探針を試料表面をｘｙ軸に走査し、その際、検出
したトンネル電流がほぼ一定になるようトンネル探計と
試料の距離を制御する２輪制御を用い、トンネル探針の
位置を三次元表示で表すことにより、試料表面の像を表
す。電気化学測定中での走査型トンネル顕微鏡装置をも
含むものであり、特に、トンネル探針として鋭利な先端
部を除く領域を高分子絶縁膜で被覆した構造としている
。
ンネル探針を試料表面をｘｙ軸に走査し、その際、検出
したトンネル電流がほぼ一定になるようトンネル探計と
試料の距離を制御する２輪制御を用い、トンネル探針の
位置を三次元表示で表すことにより、試料表面の像を表
す。電気化学測定中での走査型トンネル顕微鏡装置をも
含むものであり、特に、トンネル探針として鋭利な先端
部を除く領域を高分子絶縁膜で被覆した構造としている
。
試料の電位規制を行い電流検出し、電気化学反応を解明
する手法は一般的であり、装置としてもポテンシオスタ
ット、ポーラログラフイーなどとして市販されている。
する手法は一般的であり、装置としてもポテンシオスタ
ット、ポーラログラフイーなどとして市販されている。
一方、試料とチップ間に電圧を印加しトンネル電流を検
出する方法も一般的であり、さらに検出したトンネル電
流により試料の表面像として表す手段としては走査型ト
ンネル顕微鏡として知られている。この走査型トンネル
顕微鏡に関しては、例えば米国特許第４３４３９９３号
明細書等において周知であり、超高真空下での測定が行
われてきたが、最近では大気中、溶液中での測定も可能
とな９ている。
出する方法も一般的であり、さらに検出したトンネル電
流により試料の表面像として表す手段としては走査型ト
ンネル顕微鏡として知られている。この走査型トンネル
顕微鏡に関しては、例えば米国特許第４３４３９９３号
明細書等において周知であり、超高真空下での測定が行
われてきたが、最近では大気中、溶液中での測定も可能
とな９ている。
（発明が解決しようとする課題〕
しかし、電気化学反応、例えば、電解析出過程。
電極の腐食過程、各種電極反応を電気化学測定と同時に
トンネル電流を検出する方法は確立されておらず不可能
であった。
トンネル電流を検出する方法は確立されておらず不可能
であった。
更に、トンネル探針は白金１タングステン等の金属線に
、ガラスコーティングが施された構成をとり、フン酸溶
液中での３７Ｍ測定が不可能であった。
、ガラスコーティングが施された構成をとり、フン酸溶
液中での３７Ｍ測定が不可能であった。
上記課題を解決するために本発明においては、試料の電
位を設定する手段と、試料と対極とに流れる電流を検出
する手段と、試料とトンネル探針との距離を移動する手
段と、トンネル探針の電位を設定する手段と、トンネル
探針と試料との電位差により流れるトンネル電流を検出
する手段とにより構成され、かつ、該トンネル探針が鋭
利な先端部を除＜領域を高分子絶縁膜で被覆されている
構成とした。
位を設定する手段と、試料と対極とに流れる電流を検出
する手段と、試料とトンネル探針との距離を移動する手
段と、トンネル探針の電位を設定する手段と、トンネル
探針と試料との電位差により流れるトンネル電流を検出
する手段とにより構成され、かつ、該トンネル探針が鋭
利な先端部を除＜領域を高分子絶縁膜で被覆されている
構成とした。
（作用〕
このような構成とすることから、本発明により試料電位
を固定しトンネル電流の測定が可能となった。このこと
は、試料電位で行われている電極反応をトンネル電流の
変化で解析でき、トンネル電流が一定になるように、試
料表面を走査することで、試料表面の構造の変化として
解析が可能である。周知である溶液中での走査型トンネ
ル顕微鏡は、単に溶液中の試料表面を走査型トンネル顕
微鏡で観測を行うものであり、本発明による試料電位制
御下でのトンネル電流の検出により電極反応の本質の解
明が可能となる。
を固定しトンネル電流の測定が可能となった。このこと
は、試料電位で行われている電極反応をトンネル電流の
変化で解析でき、トンネル電流が一定になるように、試
料表面を走査することで、試料表面の構造の変化として
解析が可能である。周知である溶液中での走査型トンネ
ル顕微鏡は、単に溶液中の試料表面を走査型トンネル顕
微鏡で観測を行うものであり、本発明による試料電位制
御下でのトンネル電流の検出により電極反応の本質の解
明が可能となる。
次に試料電位を走査し、試料とチップとの電位差を一定
にした場合の作用を述べる０通常、試料の電位−電流曲
線（サイクリックポルタモグラム）より電極反応の過程
の解析が行われているが、本発明による方法および装置
を用いることにより、サイクリックポルタモグラムの各
電位におけるトンネル電流が測定され、さらに各電位に
おける試料表面の構造が得られ、電気化学反応を電極表
面構造と対応させて解析することが可能となる。
にした場合の作用を述べる０通常、試料の電位−電流曲
線（サイクリックポルタモグラム）より電極反応の過程
の解析が行われているが、本発明による方法および装置
を用いることにより、サイクリックポルタモグラムの各
電位におけるトンネル電流が測定され、さらに各電位に
おける試料表面の構造が得られ、電気化学反応を電極表
面構造と対応させて解析することが可能となる。
更に、高分子絶縁膜はフッ酸に対して安定であることか
ら、フン酸溶液中での３７Ｍ測定をも可能とするもので
ある。
ら、フン酸溶液中での３７Ｍ測定をも可能とするもので
ある。
以下に本発明の実施例を図面に基づいて説明する。
第１図は、本発明の電気化学測定およびトンネル電流同
時測定装置の高分子絶縁膜被覆トンネル探針の断面図で
ある。
時測定装置の高分子絶縁膜被覆トンネル探針の断面図で
ある。
１は金属探針であり、白金等の線材を機械研磨および電
解研摩により、鋭利な先端部が形成され、金属探針ｌの
先端部を除（領域に高分子絶縁膜２が被覆され、トンネ
ル探針１０が形成されている。
解研摩により、鋭利な先端部が形成され、金属探針ｌの
先端部を除（領域に高分子絶縁膜２が被覆され、トンネ
ル探針１０が形成されている。
〔実施例１〕
第２図は、本発明に用いるトンネル探針の高分子絶縁膜
の作製方法の一実施例を示す図である。
の作製方法の一実施例を示す図である。
先端部を鋭利に研磨した白金の金属探針１を、アニオン
型ポリエステル（ポリエステル／メラミン）を溶解した
０、１ＭＫＯＨ溶液からなる電着液４中に、液体の表面
張力による液面の傾きを利用して先端部が埋没しない様
に浸漬し、金属探針１を正極として、対極５と金属探針
１との間に１０〜２０Ｖを印加し、金属探針１にアニオ
ン型ポリエステルの電着膜３を成膜して、トンネル探針
１０を得た。
型ポリエステル（ポリエステル／メラミン）を溶解した
０、１ＭＫＯＨ溶液からなる電着液４中に、液体の表面
張力による液面の傾きを利用して先端部が埋没しない様
に浸漬し、金属探針１を正極として、対極５と金属探針
１との間に１０〜２０Ｖを印加し、金属探針１にアニオ
ン型ポリエステルの電着膜３を成膜して、トンネル探針
１０を得た。
このトンネル探針１０をフン酸溶液中で電気化学的測定
を行った結果、バンクグラウンド電流が０゜１ｎＡ程度
で、時間的変化もみられず、フン酸溶液中でも３７Ｍ測
定が可能なトンネル探針であることを確認できた。
を行った結果、バンクグラウンド電流が０゜１ｎＡ程度
で、時間的変化もみられず、フン酸溶液中でも３７Ｍ測
定が可能なトンネル探針であることを確認できた。
（実施例２〕
電着液４をカチオン型アクリル（アクリル・アマイド）
を溶解した０、１ ＭＨｚ Ｓｏ、溶液とし、実施例１
と同様に白金の金属探針１を電着液４に浸漬し、金属探
針１を負極として対極５と金属探針ｌとの間に１０〜２
０Ｖを印加して、金属探針１にカチオン型アクリルの電
着膜３を成膜して、トンネル探針ｌＯを得た。
を溶解した０、１ ＭＨｚ Ｓｏ、溶液とし、実施例１
と同様に白金の金属探針１を電着液４に浸漬し、金属探
針１を負極として対極５と金属探針ｌとの間に１０〜２
０Ｖを印加して、金属探針１にカチオン型アクリルの電
着膜３を成膜して、トンネル探針ｌＯを得た。
このトンネル探針１０をフッ酸溶液中で電気化学的測定
を行９た結果、バックグラウンド電流が０゜１ｎＡ程度
で時間的変化もみられず、フン酸溶液中でも３７Ｍ測定
が可能なトンネル探針であることを確認できた。
を行９た結果、バックグラウンド電流が０゜１ｎＡ程度
で時間的変化もみられず、フン酸溶液中でも３７Ｍ測定
が可能なトンネル探針であることを確認できた。
〔実施例３〕
第３図は、本発明に用いるトンネル探針の高分子絶縁膜
の作製方法の他の実施例を示す図である。
の作製方法の他の実施例を示す図である。
先端部を鋭利に研磨した白金の金属探針ｌを、ポリイミ
ドフェスの高分子溶ｆｆＸＴ中に、先端部が埋没しない
様に浸漬し、ゆっくり上方に引き上げて、ポリイミドの
高分子被膜９の高分子絶縁膜２を形成し、トンネル探針
１０を得た。
ドフェスの高分子溶ｆｆＸＴ中に、先端部が埋没しない
様に浸漬し、ゆっくり上方に引き上げて、ポリイミドの
高分子被膜９の高分子絶縁膜２を形成し、トンネル探針
１０を得た。
このトンネル探針１０をフン酸溶液中で電気化学的測定
を行った結果、バックグラウンド電流が０゜２ｎＡ程度
で、時間的変化も認められず、フン酸溶液中でも３７Ｍ
測定が可能なトンネル探針であることを確認できた。
を行った結果、バックグラウンド電流が０゜２ｎＡ程度
で、時間的変化も認められず、フン酸溶液中でも３７Ｍ
測定が可能なトンネル探針であることを確認できた。
〔実施例４〕
先端部を鋭利に研磨した白金の金属探針１を、テトラフ
ルオロエチレン溶液をスプレ塗布し、重合してテフロン
被膜の高分子絶縁膜２を形成して、トンネル探針１０を
得た。
ルオロエチレン溶液をスプレ塗布し、重合してテフロン
被膜の高分子絶縁膜２を形成して、トンネル探針１０を
得た。
このトンネル探針１０をフン酸溶液中で電気化学的測定
を行った結果、バックグラウンド電流が０゜１５ｎＡ程
度で時間的変化も認められず、フッ酸溶液中でも３７Ｍ
測定が可能なトンネル探針であることをｌｉ！認できた
。
を行った結果、バックグラウンド電流が０゜１５ｎＡ程
度で時間的変化も認められず、フッ酸溶液中でも３７Ｍ
測定が可能なトンネル探針であることをｌｉ！認できた
。
〔実施例５〕
第４図は、本発明に用いるトンネル探針の高分子絶縁膜
の作製方法の他の実施例を示す図である。
の作製方法の他の実施例を示す図である。
先端部を鋭利に研磨した金の金属探針１の先端部に、保
護膜９を形成した後、真空蒸着装置内で金属探針ｌに中
心軸を回転の中心としてゆっくり回転させながら、テフ
ロン粉末を蒸着して、テフロンの高分子蒸着膜８を形成
し、保護膜９を除去してトンネル探針１０を得た。
護膜９を形成した後、真空蒸着装置内で金属探針ｌに中
心軸を回転の中心としてゆっくり回転させながら、テフ
ロン粉末を蒸着して、テフロンの高分子蒸着膜８を形成
し、保護膜９を除去してトンネル探針１０を得た。
このトンネル探針１０をフッ酸溶液中で電気化学的測定
を行った結果、バックグラウンド電流が０．１５ｎＡ程
度で、時間的変化も認められず、フン酸溶液中でも３７
Ｍ測定が可能なトンネル探針であることが確認できた。
を行った結果、バックグラウンド電流が０．１５ｎＡ程
度で、時間的変化も認められず、フン酸溶液中でも３７
Ｍ測定が可能なトンネル探針であることが確認できた。
次に、実施例１〜５で作製したトンネル探針を用いた本
発明装置の動作を説明する。
発明装置の動作を説明する。
第５図は、本発明による電気化学測定およびトンネル電
流同時測定装置の概略図である。
流同時測定装置の概略図である。
電気化学セル１４には、試料１１、参照電極１２、対極
１３、トンネル探針ｌＯが配置され、溶液１５で満たさ
れている。
１３、トンネル探針ｌＯが配置され、溶液１５で満たさ
れている。
参照電極１２は、電気化学で一般的に用いられる参照電
極であり、５ＣＥＳ銀−塩化銀電極が代表的である。ト
ンネル探針１０は、白金、タングステン、金等の金属線
材を機械研磨、１を解研磨により鋭利な先端部を形成し
、先端部以外を高分子絶縁膜で被覆している。このトン
ネル探針の作製方法は、実施例１〜５で既に述べている
。
極であり、５ＣＥＳ銀−塩化銀電極が代表的である。ト
ンネル探針１０は、白金、タングステン、金等の金属線
材を機械研磨、１を解研磨により鋭利な先端部を形成し
、先端部以外を高分子絶縁膜で被覆している。このトン
ネル探針の作製方法は、実施例１〜５で既に述べている
。
又、電気化学セル１４は、振動等の外的要因によるトン
ネル探針１０と試料１１との距離変動を防ぐため、除震
台１６上に設置される。
ネル探針１０と試料１１との距離変動を防ぐため、除震
台１６上に設置される。
試料１１、参照電極１２、対極１３は試料電位制御・試
料電流検出部１７に接続され、電源１８による電圧を用
い、試料１１の電位設定を行い、電気化学測定を行うこ
とができ、この試料電位制御・試料電流検出部１７は、
試料電位・試料電流記録部１９に接続され、電位−電流
曲線等の電気化学測定を記録することができる。
料電流検出部１７に接続され、電源１８による電圧を用
い、試料１１の電位設定を行い、電気化学測定を行うこ
とができ、この試料電位制御・試料電流検出部１７は、
試料電位・試料電流記録部１９に接続され、電位−電流
曲線等の電気化学測定を記録することができる。
更に、トンネル探針１０．試料１１、参照電極１２、対
極１３はトンネル探針と試料との電位差制御・トンネル
電流検出部２０に接続され、電源２２による電圧を用い
、試料電位制御・試料電流検出部１７とも接続した回路
で、トンネル探針１０と試料１１との電位差設定、トン
ネル電流の検出を行い、トンネル探針と試料との電位差
制御・トンネル電流検出部２０はトンネル電流・トンネ
ル探針と試料との電位差記録部２１に接続され記録する
。
極１３はトンネル探針と試料との電位差制御・トンネル
電流検出部２０に接続され、電源２２による電圧を用い
、試料電位制御・試料電流検出部１７とも接続した回路
で、トンネル探針１０と試料１１との電位差設定、トン
ネル電流の検出を行い、トンネル探針と試料との電位差
制御・トンネル電流検出部２０はトンネル電流・トンネ
ル探針と試料との電位差記録部２１に接続され記録する
。
又、トンネル探針１０と試料１１との間をトンネル電流
が流れる距離に移動するための粗動機構２３が設置され
ている。
が流れる距離に移動するための粗動機構２３が設置され
ている。
具体的には、試料１１としてＨＯＰＧ （ハイオーダー
バイオリティックグラファイト）、溶液１５として過塩
素酸銀、対極１３として銀線を用い、サイクリックポル
タモグラムと同期したＨＯＰＧ表面のＡｇの析出／溶解
のＳＴＭ像が得られた。
バイオリティックグラファイト）、溶液１５として過塩
素酸銀、対極１３として銀線を用い、サイクリックポル
タモグラムと同期したＨＯＰＧ表面のＡｇの析出／溶解
のＳＴＭ像が得られた。
更に、溶液１５としてフン酸、試料１１としてシリコン
基板を用い、シリコン基板表面のエツチング過程を原子
レベルで測定できた。
基板を用い、シリコン基板表面のエツチング過程を原子
レベルで測定できた。
以上説明した様に、本発明によれば電気化学測定をトン
ネルと電流とを同時に測定でき、電気化学反応を試料表
面構造と対応させて解析でき、更にフン酸溶液中での３
７Ｍ測定を可能とし、シリコン基板上の酸化膜除去過程
を原子レベルで解析でき、表面処理技術・半導体等の分
野に重要な装置を提供するものである。
ネルと電流とを同時に測定でき、電気化学反応を試料表
面構造と対応させて解析でき、更にフン酸溶液中での３
７Ｍ測定を可能とし、シリコン基板上の酸化膜除去過程
を原子レベルで解析でき、表面処理技術・半導体等の分
野に重要な装置を提供するものである。
第１図は本発明の電気化学測定およびトンネル電流同時
測定装置の高分子絶縁膜被覆トンネル探針の断面図、第
２図は本発明に用いるトンネル探針の高分子絶縁膜の作
製方法の一実施例を示す図、第３図、第４図はそれぞれ
本発明に用いるトンネル探針の高分子絶縁膜の作製方法
の他の実施例を示す図、第５図は本発明による電気化学
測定およびトンネル電流同時測定装置の概略図である。 第１図 金属探針 ２ 電着膜 ４ 高分子液［７ 高分子薄着１１１９ トンネル探針 ・・・高分子ｖｉＡ縁膜 ・・・電着液 ・・・高分子溶液 ・・・保護膜 以 上 本発明ＥＭい６１ンネルｆ３’４ｔの島扮３庫シが−の
１１製か臘の一罠元す１乞ボ１゛図 第２図 出願人 セイコー電子工業株式会社 代理人 弁理士 林 敬 之 肋木発明１ｃ用い
ろトンアル↑七１゛の高分う杷縛嗅の作峡７法の七の側
Ｈデ郵ボ↑囚 第３図
測定装置の高分子絶縁膜被覆トンネル探針の断面図、第
２図は本発明に用いるトンネル探針の高分子絶縁膜の作
製方法の一実施例を示す図、第３図、第４図はそれぞれ
本発明に用いるトンネル探針の高分子絶縁膜の作製方法
の他の実施例を示す図、第５図は本発明による電気化学
測定およびトンネル電流同時測定装置の概略図である。 第１図 金属探針 ２ 電着膜 ４ 高分子液［７ 高分子薄着１１１９ トンネル探針 ・・・高分子ｖｉＡ縁膜 ・・・電着液 ・・・高分子溶液 ・・・保護膜 以 上 本発明ＥＭい６１ンネルｆ３’４ｔの島扮３庫シが−の
１１製か臘の一罠元す１乞ボ１゛図 第２図 出願人 セイコー電子工業株式会社 代理人 弁理士 林 敬 之 肋木発明１ｃ用い
ろトンアル↑七１゛の高分う杷縛嗅の作峡７法の七の側
Ｈデ郵ボ↑囚 第３図
Claims (2)
- （１）試料、対極、参照電極およびトンネル探針とを溶
液中に配置した電気化学セルにおいて、試料の電位を設
定する手段と、試料と対極とに流れる電流を検出する手
段と、試料とトンネル探計との距離を移動する手段と、
トンネル探針の電位を設定する手段と、トンネル探針と
試料との電位差により流れるトンネル電流を検出する手
段とにより構成され、かつ、該トンネル探針が、鋭利な
先端部を除く領域を高分子絶縁膜で被覆されていること
を特徴とする電気化学測定およびトンネル電流同時測定
装置。 - （２）試料、対極、参照電極およびトンネル探針とを溶
液中に配置した電気化学セルを用い、電気化学測定ある
いはトンネル電流測定を行う装置に用いるトンネル探針
において前記トンネル探針が、鋭利な先端部を除く領域
を高分子絶縁膜で被覆されていることを特徴とするトン
ネル探針。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2331589A JPH02203260A (ja) | 1989-02-01 | 1989-02-01 | 電気化学測定およびトンネル電流同時測定装置およびトンネル探針 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2331589A JPH02203260A (ja) | 1989-02-01 | 1989-02-01 | 電気化学測定およびトンネル電流同時測定装置およびトンネル探針 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02203260A true JPH02203260A (ja) | 1990-08-13 |
Family
ID=12107154
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2331589A Pending JPH02203260A (ja) | 1989-02-01 | 1989-02-01 | 電気化学測定およびトンネル電流同時測定装置およびトンネル探針 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02203260A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5348638A (en) * | 1992-01-16 | 1994-09-20 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Method of manufacturing a probe for a scanning tunneling microscope |
| US6123817A (en) * | 1991-09-27 | 2000-09-26 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Probe of scanning electrochemical microscope |
-
1989
- 1989-02-01 JP JP2331589A patent/JPH02203260A/ja active Pending
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| JAPANESE JOURNAL OF APPLIED PHYSICS=1987 * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6123817A (en) * | 1991-09-27 | 2000-09-26 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Probe of scanning electrochemical microscope |
| US5348638A (en) * | 1992-01-16 | 1994-09-20 | Matsushita Electric Industrial Co., Ltd. | Method of manufacturing a probe for a scanning tunneling microscope |
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