JP2917211B2 - 鉄−ニッケル合金素材にパラジウムまたはパラジウム合金をめっきする方法 - Google Patents
鉄−ニッケル合金素材にパラジウムまたはパラジウム合金をめっきする方法Info
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Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、鉄−ニッケル合金
素材上に、パラジウムまたはパラジウム合金をめっきす
る方法に関し、特に、鉄−ニッケル合金素材からなる半
導体リードフレーム(Lead Frame)上にパラ
ジウムまたはパラジウム合金をめっきする方法に関す
る。
素材上に、パラジウムまたはパラジウム合金をめっきす
る方法に関し、特に、鉄−ニッケル合金素材からなる半
導体リードフレーム(Lead Frame)上にパラ
ジウムまたはパラジウム合金をめっきする方法に関す
る。
【0002】
【従来の技術】半導体リードフレームの製造には、一般
的に銅合金からなる素材を多く使用してきたが、高集積
半導体のリードフレーム用としてより適合な鉄−ニッケ
ル合金素材によってその一部が代替されている。銅合金
素材からなる半導体リードフレームは主にスタンピング
(Stamping)工程を用いて製造するが、鉄−ニ
ッケル合金素材をこの工程に適用すると、素材そのもの
が銅合金素材より格段に硬いので、リード(Lead)
が曲がるか切れるという問題が発生する。従って、Fe
−Niからなるリードフレーム製造のためにはスタンピ
ング工程を使用できないので、その代わりに、エッチン
グ工程が開発されて用いられている。優れた耐食性およ
びハンダ付け性などの好ましい物性をFe−Ni合金素
材のリードフレームに与えるために行う一般的な方法
は、銀をめっきした後、錫−鉛合金をめっきして5〜1
0μmの比較的厚い保護めっき層をリードフレーム上に
形成させることである。しかし、ハイピン(High
pin)リードフレームでのようにリードの数が増加す
ると、リード間の空間が狭くなり、めっき層がこの空間
を充填し、その結果、リードが互いに付着することにな
る。かかる問題点を解決する目的のもとに、優れた耐食
性およびハンダ付け性を有する薄いめっき層の形成に関
する多くの研究が行われており、一例として、薄いパラ
ジウムまたはパラジウム合金をめっきする方法がある。
しかし、従来のパラジウムめっき法は下記のような問題
点がある。まず、半導体リードフレーム製造に用いられ
る典型的な鉄−ニッケル合金であるAlloy 42
(Ni 42%、Fe 56%、Mn 0.8%、Si
0.3%、Ca 0.035%、P 0.025%)
の場合、含有SiおよびCa成分のために効果的な化学
活性化処理を施しにくい。また、Alloy 42から
なる素材上に、プライマー層としてニッケルめっきをす
る場合、Fe成分の存在のためにめっき層の密着力が落
ち、耐食性およびハンダ付け性が低下する。従って、鉄
−ニッケル合金素材上に効果的にパラジウムおよびパラ
ジウム合金をめっきする新しい方法が要求されている。
的に銅合金からなる素材を多く使用してきたが、高集積
半導体のリードフレーム用としてより適合な鉄−ニッケ
ル合金素材によってその一部が代替されている。銅合金
素材からなる半導体リードフレームは主にスタンピング
(Stamping)工程を用いて製造するが、鉄−ニ
ッケル合金素材をこの工程に適用すると、素材そのもの
が銅合金素材より格段に硬いので、リード(Lead)
が曲がるか切れるという問題が発生する。従って、Fe
−Niからなるリードフレーム製造のためにはスタンピ
ング工程を使用できないので、その代わりに、エッチン
グ工程が開発されて用いられている。優れた耐食性およ
びハンダ付け性などの好ましい物性をFe−Ni合金素
材のリードフレームに与えるために行う一般的な方法
は、銀をめっきした後、錫−鉛合金をめっきして5〜1
0μmの比較的厚い保護めっき層をリードフレーム上に
形成させることである。しかし、ハイピン(High
pin)リードフレームでのようにリードの数が増加す
ると、リード間の空間が狭くなり、めっき層がこの空間
を充填し、その結果、リードが互いに付着することにな
る。かかる問題点を解決する目的のもとに、優れた耐食
性およびハンダ付け性を有する薄いめっき層の形成に関
する多くの研究が行われており、一例として、薄いパラ
ジウムまたはパラジウム合金をめっきする方法がある。
しかし、従来のパラジウムめっき法は下記のような問題
点がある。まず、半導体リードフレーム製造に用いられ
る典型的な鉄−ニッケル合金であるAlloy 42
(Ni 42%、Fe 56%、Mn 0.8%、Si
0.3%、Ca 0.035%、P 0.025%)
の場合、含有SiおよびCa成分のために効果的な化学
活性化処理を施しにくい。また、Alloy 42から
なる素材上に、プライマー層としてニッケルめっきをす
る場合、Fe成分の存在のためにめっき層の密着力が落
ち、耐食性およびハンダ付け性が低下する。従って、鉄
−ニッケル合金素材上に効果的にパラジウムおよびパラ
ジウム合金をめっきする新しい方法が要求されている。
【0003】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
は、鉄−ニッケル素材上に薄く、かつ密着性の優れたパ
ラジウムまたはパラジウム合金のめっき層を形成する方
法を提供することである。本発明の他の目的は、前記の
方法によって製造された半導体リードフレームを提供す
ることである。
は、鉄−ニッケル素材上に薄く、かつ密着性の優れたパ
ラジウムまたはパラジウム合金のめっき層を形成する方
法を提供することである。本発明の他の目的は、前記の
方法によって製造された半導体リードフレームを提供す
ることである。
【0004】
【課題を解決するための手段】前記の目的を達成するた
めに、本発明は、鉄−ニッケル合金素材からなる被めっ
き体上に、銅、錫、ニッケル−錫合金、および銅−錫合
金からなる群から選ばれた金属をめっきして一次プライ
マー層を形成させ、前記一次プライマー層上にニッケル
または金合金をめっきして二次プライマー層を形成さ
せ、前記二次プライマー層上に、パラジウムまたはパラ
ジウム合金をめっきしてパラジウムまたはパラジウム合
金めっき層を形成させることを特徴とする鉄−ニッケル
合金素材上にパラジウムまたはパラジウム合金をめっき
する方法を提供する。
めに、本発明は、鉄−ニッケル合金素材からなる被めっ
き体上に、銅、錫、ニッケル−錫合金、および銅−錫合
金からなる群から選ばれた金属をめっきして一次プライ
マー層を形成させ、前記一次プライマー層上にニッケル
または金合金をめっきして二次プライマー層を形成さ
せ、前記二次プライマー層上に、パラジウムまたはパラ
ジウム合金をめっきしてパラジウムまたはパラジウム合
金めっき層を形成させることを特徴とする鉄−ニッケル
合金素材上にパラジウムまたはパラジウム合金をめっき
する方法を提供する。
【0005】前記の本発明の他の目的を達成するため
に、本発明は、前記の方法によって製造された半導体リ
ードフレームを提供する。
に、本発明は、前記の方法によって製造された半導体リ
ードフレームを提供する。
【0006】
【発明の実施の形態】本発明の方法によってめっきされ
た鉄−ニッケル合金素材の構造は次のようである。 本発明に用いられる素材は、鉄−ニッケル合金素材から
なるリードフレーム(lead frame)、印刷回
路基板(printed circuit board
s)およびコネクター(connector)のような
通常の物品であり、好ましくは、Alloy 42から
製造されたリードフレームである。本発明の一次プライ
マーめっき層は、銅、錫、ニッケル−錫合金、および銅
−錫合金からなる群から選ばれた金属をめっきして形成
することができる。本発明の一次プライマーめっき層と
して銅層を形成するためには、通常の銅めっき液組成物
を使用することができるが、かかる銅めっき液組成物
は、シアン化銅を除いた可溶性銅化合物、例えば、硫酸
銅、ピロリン酸第2銅、炭酸第2銅、またはこれらの混
合物を銅20〜50g/lの量で含むことが好ましい。
本発明の一次プライマーめっき層として錫層を形成する
ためには、通常の錫めっき液組成物を使用することがで
きるが、かかる錫めっき液組成物は、錫5〜15g/l
の量に相当する可溶性錫化合物を含むことが好ましい。
本発明の一次プライマーめっき層としてニッケル−錫合
金層を形成するためには、通常のニッケル−錫合金めっ
き液組成物を使用することができるが、かかるニッケル
−錫めっき液組成物は、錫9〜15g/lおよびニッケ
ル4〜10g/lの量に相当する可溶性ニッケルおよび
錫化合物を含むことが好ましい。本発明の一次プライマ
ーめっき層として銅−錫合金めっき層を形成するために
は、通常の銅−錫めっき液組成物を使用することができ
るが、かかる銅−錫めっき液組成物は、銅10〜30g
/lおよび錫3〜7g/lの量に該当する可溶性銅およ
び錫化合物を含むことが好ましい。本発明の二次プライ
マーめっき層を形成できる代表的な物質はニッケルおよ
び金合金である。金合金は、金−ニッケル、金−錫、金
−コバルトおよび金−ビスマスからなる群から選ぶこと
ができる。本発明の二次プライマーめっき層としてニッ
ケル層を形成するためには、通常のニッケルめっき液組
成物を使用することができるが、かかるニッケルめっき
液組成物は、ニッケル30〜100g/lの量に該当す
る可溶性ニッケル化合物、例えば、硫酸ニッケル、塩化
ニッケル、スルファミン酸ニッケル、メタンスルホン酸
ニッケル、酢酸ニッケル、炭酸ニッケル、水酸化ニッケ
ル、およびこれらの混合物を含むことが好ましい。本発
明の二次プライマーめっき層として金−ニッケル合金層
を形成するためには、通常の金−ニッケルめっき液組成
物を使用することができるが、かかる金−ニッケル合金
めっき液組成物は、金2〜4g/lおよびニッケル0.
5〜2g/lの量に該当する可溶性金およびニッケル化
合物を含むことが好ましい。本発明の二次プライマーめ
っき層として金−錫合金層を形成するためには、通常の
金−錫めっき液組成物を使用することができるが、かか
る金−錫合金めっき液組成物は、金2〜4g/lおよび
錫0.5〜2g/lの量に相当する可溶性金および錫化
合物を含むことが好ましい。本発明の二次プライマーめ
っき層として金−コバルト合金層を形成するためには、
通常の金−コバルトめっき液組成物を使用することがで
きるが、かかる金−コバルト合金めっき液組成物は、金
2〜4g/lおよびコバルト1〜2g/lの量に該当す
る可溶性金およびコバルト化合物を含むことが好まし
い。本発明の二次プライマーめっき層として金−ビスマ
ス合金層を形成するためには、通常の金−ビスマスめっ
き液組成物を使用することができるが、かかる金−ビス
マス合金めっき液組成物は、金2〜4g/lおよびビス
マス0.3〜0.7g/lの量に当る可溶性金およびビ
スマス化合物を含むことが好ましい。本発明の一次およ
び二次プライマーめっき層の形成に用いられる前記プラ
イマーめっき液組成物は、追加的に伝導性塩、錯化剤、
表面改善剤、応力減少剤および他の添加剤を含むことが
できる。前記のプライマーめっき液組成物は、金属化合
物、伝導性塩、錯化剤および他の添加剤を直接水に溶か
して得、または、金属化合物を予め伝導性塩および/ま
たは錯化剤と反応させた後、その混合物を水に溶かして
製造される。二つのプライマーめっき層を有する鉄−ニ
ッケル素材はさらにパラジウムまたはパラジウム合金で
めっきされる。パラジウム合金は、パラジウム−金、パ
ラジウム−銀およびパラジウム−ビスマスからなる群か
ら選ばれる。本発明のパラジウムめっき層を形成するた
めには、通常のパラジウムめっき液組成物を使用するこ
とができるが、かかるパラジウムめっき液組成物は、パ
ラジウム4〜10g/lの量に当る可溶性パラジウム化
合物を含むことが好ましく、可溶性パラジウム化合物と
しては、テトラクロロジアンモニウムパラジウム、ジク
ロロテトラアンモニウムパラジウム、ジクロロジアミン
パラジウム、塩化パラジウム、ジクロロテトラアミンパ
ラジウム、およびこれらの混合物が使用できる。本発明
のパラジウム−金合金めっき層を形成するためには、通
常のPd−Auめっき液組成物を使用することができる
が、かかるPd−Au合金めっき液組成物は、パラジウ
ム4〜10g/lおよび金0.3〜0.7g/lの量に
当る可溶性パラジウムおよび金化合物を含むことが好ま
しい。本発明のパラジウム−銀合金めっき層を形成する
ためには、通常のパラジウム−銀めっき液組成物を使用
することができるが、かかるパラジウム−銀合金めっき
液組成物は、パラジウム4〜10g/lおよび銀0.5
〜1.3g/lの量に当る可溶性パラジウムおよび銀化
合物を含むことが好ましい。本発明のパラジウム−ビス
マス合金めっき層を形成するためには、通常のパラジウ
ム−ビスマスめっき液組成物を使用することができる
が、かかるパラジウム−ビスマス合金めっき液組成物
は、パラジウム4〜10g/lおよびビスマス0.3〜
0.7g/lの量に当る可溶性パラジウムおよびビスマ
ス化合物を含むことが好ましい。本発明のパラジウムま
たはパラジウム合金をめっきする方法は次のように行う
ことができる まず、一次プライマーめっき液組成物を25〜50℃に
維持しながら、陰極となる被めっき体と陽極とを前記一
次プライマーめっき液組成物に浸漬し、2〜3ASD
(Ampere Per Square Decime
ter)範囲の電流を前記被めっき体と陽極とに流して
被めっき体上に厚さ0.7〜1.0μの一次プライマー
めっき層を形成させる。次いで、二次プライマーめっき
液組成物を35〜45℃に維持しながら、陰極となる一
次プライマーめっき層を有する被めっき体と陽極とを前
記二次プライマーめっき液組成物に浸漬し、0.7〜
5.0ASD範囲の電流を前記被めっき体と陽極とに流
して一次プライマー層上に厚さ0.5〜1.0μの二次
プライマーめっき層を形成させる。最終的に、パラジウ
ムめっきまたはパラジウム合金めっき液組成物を30〜
45℃に維持しながら、陰極となる一次および二次プラ
イマーめっき層を有する被めっき体と陽極とを前記パラ
ジウムまたはパラジウム合金めっき液組成物に浸漬し、
0.7〜1.5ASD範囲の電流を前記被めっき体と陽
極とに流して二次プライマー層上に厚さ0.08〜0.
12μのパラジウムまたはパラジウム合金めっき層を形
成させる。本発明のめっき液組成物の比重は、めっき方
法によって異なるが、一般的に4〜25ボーメ(Bau
me)である。また、組成物のpHは、4ないし13.
5である。
た鉄−ニッケル合金素材の構造は次のようである。 本発明に用いられる素材は、鉄−ニッケル合金素材から
なるリードフレーム(lead frame)、印刷回
路基板(printed circuit board
s)およびコネクター(connector)のような
通常の物品であり、好ましくは、Alloy 42から
製造されたリードフレームである。本発明の一次プライ
マーめっき層は、銅、錫、ニッケル−錫合金、および銅
−錫合金からなる群から選ばれた金属をめっきして形成
することができる。本発明の一次プライマーめっき層と
して銅層を形成するためには、通常の銅めっき液組成物
を使用することができるが、かかる銅めっき液組成物
は、シアン化銅を除いた可溶性銅化合物、例えば、硫酸
銅、ピロリン酸第2銅、炭酸第2銅、またはこれらの混
合物を銅20〜50g/lの量で含むことが好ましい。
本発明の一次プライマーめっき層として錫層を形成する
ためには、通常の錫めっき液組成物を使用することがで
きるが、かかる錫めっき液組成物は、錫5〜15g/l
の量に相当する可溶性錫化合物を含むことが好ましい。
本発明の一次プライマーめっき層としてニッケル−錫合
金層を形成するためには、通常のニッケル−錫合金めっ
き液組成物を使用することができるが、かかるニッケル
−錫めっき液組成物は、錫9〜15g/lおよびニッケ
ル4〜10g/lの量に相当する可溶性ニッケルおよび
錫化合物を含むことが好ましい。本発明の一次プライマ
ーめっき層として銅−錫合金めっき層を形成するために
は、通常の銅−錫めっき液組成物を使用することができ
るが、かかる銅−錫めっき液組成物は、銅10〜30g
/lおよび錫3〜7g/lの量に該当する可溶性銅およ
び錫化合物を含むことが好ましい。本発明の二次プライ
マーめっき層を形成できる代表的な物質はニッケルおよ
び金合金である。金合金は、金−ニッケル、金−錫、金
−コバルトおよび金−ビスマスからなる群から選ぶこと
ができる。本発明の二次プライマーめっき層としてニッ
ケル層を形成するためには、通常のニッケルめっき液組
成物を使用することができるが、かかるニッケルめっき
液組成物は、ニッケル30〜100g/lの量に該当す
る可溶性ニッケル化合物、例えば、硫酸ニッケル、塩化
ニッケル、スルファミン酸ニッケル、メタンスルホン酸
ニッケル、酢酸ニッケル、炭酸ニッケル、水酸化ニッケ
ル、およびこれらの混合物を含むことが好ましい。本発
明の二次プライマーめっき層として金−ニッケル合金層
を形成するためには、通常の金−ニッケルめっき液組成
物を使用することができるが、かかる金−ニッケル合金
めっき液組成物は、金2〜4g/lおよびニッケル0.
5〜2g/lの量に該当する可溶性金およびニッケル化
合物を含むことが好ましい。本発明の二次プライマーめ
っき層として金−錫合金層を形成するためには、通常の
金−錫めっき液組成物を使用することができるが、かか
る金−錫合金めっき液組成物は、金2〜4g/lおよび
錫0.5〜2g/lの量に相当する可溶性金および錫化
合物を含むことが好ましい。本発明の二次プライマーめ
っき層として金−コバルト合金層を形成するためには、
通常の金−コバルトめっき液組成物を使用することがで
きるが、かかる金−コバルト合金めっき液組成物は、金
2〜4g/lおよびコバルト1〜2g/lの量に該当す
る可溶性金およびコバルト化合物を含むことが好まし
い。本発明の二次プライマーめっき層として金−ビスマ
ス合金層を形成するためには、通常の金−ビスマスめっ
き液組成物を使用することができるが、かかる金−ビス
マス合金めっき液組成物は、金2〜4g/lおよびビス
マス0.3〜0.7g/lの量に当る可溶性金およびビ
スマス化合物を含むことが好ましい。本発明の一次およ
び二次プライマーめっき層の形成に用いられる前記プラ
イマーめっき液組成物は、追加的に伝導性塩、錯化剤、
表面改善剤、応力減少剤および他の添加剤を含むことが
できる。前記のプライマーめっき液組成物は、金属化合
物、伝導性塩、錯化剤および他の添加剤を直接水に溶か
して得、または、金属化合物を予め伝導性塩および/ま
たは錯化剤と反応させた後、その混合物を水に溶かして
製造される。二つのプライマーめっき層を有する鉄−ニ
ッケル素材はさらにパラジウムまたはパラジウム合金で
めっきされる。パラジウム合金は、パラジウム−金、パ
ラジウム−銀およびパラジウム−ビスマスからなる群か
ら選ばれる。本発明のパラジウムめっき層を形成するた
めには、通常のパラジウムめっき液組成物を使用するこ
とができるが、かかるパラジウムめっき液組成物は、パ
ラジウム4〜10g/lの量に当る可溶性パラジウム化
合物を含むことが好ましく、可溶性パラジウム化合物と
しては、テトラクロロジアンモニウムパラジウム、ジク
ロロテトラアンモニウムパラジウム、ジクロロジアミン
パラジウム、塩化パラジウム、ジクロロテトラアミンパ
ラジウム、およびこれらの混合物が使用できる。本発明
のパラジウム−金合金めっき層を形成するためには、通
常のPd−Auめっき液組成物を使用することができる
が、かかるPd−Au合金めっき液組成物は、パラジウ
ム4〜10g/lおよび金0.3〜0.7g/lの量に
当る可溶性パラジウムおよび金化合物を含むことが好ま
しい。本発明のパラジウム−銀合金めっき層を形成する
ためには、通常のパラジウム−銀めっき液組成物を使用
することができるが、かかるパラジウム−銀合金めっき
液組成物は、パラジウム4〜10g/lおよび銀0.5
〜1.3g/lの量に当る可溶性パラジウムおよび銀化
合物を含むことが好ましい。本発明のパラジウム−ビス
マス合金めっき層を形成するためには、通常のパラジウ
ム−ビスマスめっき液組成物を使用することができる
が、かかるパラジウム−ビスマス合金めっき液組成物
は、パラジウム4〜10g/lおよびビスマス0.3〜
0.7g/lの量に当る可溶性パラジウムおよびビスマ
ス化合物を含むことが好ましい。本発明のパラジウムま
たはパラジウム合金をめっきする方法は次のように行う
ことができる まず、一次プライマーめっき液組成物を25〜50℃に
維持しながら、陰極となる被めっき体と陽極とを前記一
次プライマーめっき液組成物に浸漬し、2〜3ASD
(Ampere Per Square Decime
ter)範囲の電流を前記被めっき体と陽極とに流して
被めっき体上に厚さ0.7〜1.0μの一次プライマー
めっき層を形成させる。次いで、二次プライマーめっき
液組成物を35〜45℃に維持しながら、陰極となる一
次プライマーめっき層を有する被めっき体と陽極とを前
記二次プライマーめっき液組成物に浸漬し、0.7〜
5.0ASD範囲の電流を前記被めっき体と陽極とに流
して一次プライマー層上に厚さ0.5〜1.0μの二次
プライマーめっき層を形成させる。最終的に、パラジウ
ムめっきまたはパラジウム合金めっき液組成物を30〜
45℃に維持しながら、陰極となる一次および二次プラ
イマーめっき層を有する被めっき体と陽極とを前記パラ
ジウムまたはパラジウム合金めっき液組成物に浸漬し、
0.7〜1.5ASD範囲の電流を前記被めっき体と陽
極とに流して二次プライマー層上に厚さ0.08〜0.
12μのパラジウムまたはパラジウム合金めっき層を形
成させる。本発明のめっき液組成物の比重は、めっき方
法によって異なるが、一般的に4〜25ボーメ(Bau
me)である。また、組成物のpHは、4ないし13.
5である。
【0007】
【実施例】以下、実施例に基づいて本発明を詳細に説明
するが、これらは例示するのみであり、本発明の範囲を
制限することではない。下記実施例および比較例では、
密着性、柔軟性、耐食性およびハンダ付け性の試験を次
の実験例のように実施した。実験例1:密着性(adhesiveness) 実施例または比較例の方法によってめっきされたリード
フレームを400±5℃で2分間加熱処理(bakin
g)し、次いでサンプルの外観を20倍率の拡大鏡また
は肉眼で観察し次のように評価した。 I) 発泡(blisters)、剥離(peelin
g)、浮き上がり(lifting)、ブリーディング
(bleeding)などの現象を観察した(○:良
好;X:不良)。 II) サンプルのリード(lead)およびフラッグ
(flag)が交差する領域を鋭い物質でスクラッチ
(scratch)し、剥離および浮き上がり現象を観
察した(○:良好;X:不良)。 III) 接着剤(3Mスコッチテープ:#540、#61
0または#810)の一片をサンプルのストリップ(s
trip)に付着し指で強く圧着させた後、前記のテー
プを速い動作で取り除き、めっき層の剥離現象を観察し
た(○:良好;X:不良)。実験例2:柔軟性(flexibility) 実施例または比較例の方法によってめっきされたリード
フレームを400±5℃で2分間加熱処理(bakin
g)した。次いで、サンプルの外側リードを一方向へ9
0°の角度で曲げた後、サンプルの表面を20倍率の拡
大鏡または肉眼で観察し、めっき層の剥離または浮き上
がり現象を評価した(○:良好;X:不良)。実験例3:耐食性(Corrosion Resist
ance) 実施例または比較例の方法によってめっきされたリード
フレームを400±5℃で24時間の間5%NaCl溶
液で噴霧した。次いで、サンプルを20倍率の拡大鏡ま
たは肉眼で観察し、めっき層の腐食、発泡および剥離現
象を評価した(○:良好;X:不良)。実験例4:ハンダ付け性(Solderabilit
y) 実施例または比較例の方法によってめっきされたリード
フレームを175℃で3分間硬化処理し、さらに175
℃で3時間処理した後、145℃で96時間加熱し、9
5℃の蒸気で32時間の間蒸気老化(Steam Ag
eing)させた。その後、フラックス(Keste
r)に3秒間浸漬させ、260℃で3秒間ハンダ付けし
た。ハンダ付けされた部分を20倍率の拡大鏡または肉
眼で、ピンホール(pinhole)のない均一なPb
めっき層がハンダ付けされた表面の95%以上を占めて
いるか否かを観察した(○:良好;X:不良)。下記の
実施例および比較例において、下記のめっき液組成物を
色々組合せて使用した。 組成物1:パラジウムめっき液組成物(pH 5、Be′7、30℃) 成 分 量 テトラクロロジアンモニウムパラジウム 12g/l 硫酸カリウム 50g/l ニトリーロ三酢酸 5g/l ナフタレン−1−スルホン酸(α)ナトリウム塩 0.1g/l トリエチレンテトラアミン 0.07g/l 組成物2:パラジウム−金合金めっき液組成物(pH 5、Be′8、35℃) 成 分 量 ジクロロテトラアンモニウムパラジウム 10g/l シアン化金(I)カリウム 0.74g/l リン酸アンモニウム 50g/l 4−オキソ−ペンタン酸(9CI) 2g/l ベンゼンスルホナート 0.1g/l 組成物3:パラジウム−銀合金めっき液組成物(pH 9.5、Be′8、45 ℃) 成 分 量 ジクロロジアミンパラジウム 11g/l オルトリン酸銀 2g/l ピロリン酸カリウム 60g/l ピロリン酸ナトリウム 20g/l アミノ酢酸 3g/l 2−プロペン−1−スルホン酸ナトリウム 0.15g/l ポリエチレンイミン 0.07g/l 組成物4:パラジウム−ビスマス合金めっき液組成物(pH 6.5、Be′7 、40℃) 成 分 量 ジクロロテトラアミンパラジウム 10g/l ビスマスナトリウム水和物 2g/l 塩化アンモニウム 50g/l 硫酸アンモニウム 35g/l 1−フェニルセミカルバジド 0.5g/l 4−メトキシベンズアルデヒド 0.2g/l ポリエチレンイミン 0.07g/l 組成物5:銅めっき液組成物(pH 8、Be′8、50℃) 成 分 量 硫酸銅5水和物 50g/l 硫酸アンモニウム 45g/l 硫酸カリウム 20g/l エチレンジアミン四酢酸塩2水和物 5g/l テトラフェニルホウ酸ナトリウム 0.5g/l ジエチレングリコールモノデシルエーテル 0.1g/l 組成物6:錫めっき液組成物(pH 7、Be′6、25℃) 成 分 量 メタンスルホン酸錫 40g/l メタンスルホン酸 210g/l N−ブチリデンスルファニル酸 5g/l カテコール 1g/l ベンズアルデヒド 0.05g/l レゾルシノール 0.02g/l 組成物7:ニッケル−錫合金めっき液組成物(pH 2.5、Be′9、25℃ ) 成 分 量 スルファミン酸ニッケル 80g/l 塩化第1錫2水和物 20g/l メタスルホン酸 60g/l グルコン酸 5g/l N,N−ジエチル−1,3−ジアミノプロパン 0.08g/l 組成物8:銅−錫合金めっき液組成物(pH 13.5、Be′11、50℃) 成 分 量 ピロリン酸第2銅 50g/l スズ酸カリウム 12g/l 炭酸カリウム 60g/l 炭酸ナトリウム 35g/l 水酸化カリウム 5g/l ニトリーロ三酢酸 3g/l ( ±)−1−(1−ナフチル)メチルアミン 0.5g/l ポリエチレンイミン 0.07g/l 組成物9:ニッケルめっき液組成物(pH 5、Be′25、45℃) 成 分 量 スルファミン酸ニッケル 450g/l 硫酸アンモニウム 90g/l ホウ砂 50g/l アミノ酢酸 5g/l 2−メトキシ−1−ナフトアルデヒド 0.3g/l トリデシルオキシポリ(エチレンオキシ)エタノール(III) 0.1g/l 組成物10:金−ニッケル合金めっき液組成物(pH 6.5、Be′4、35 ℃) 成 分 量 テトラクロロ金(III)カリウム 5.9g/l 塩化ニッケル 4g/l 塩化アンモニウム 45g/l アミノ酢酸 7g/l 酒石酸ナトリウムカリウム 5g/l N,N′−(1,2−フェニレン)ジマレイミド 0.5g/l β−ナフトールエトキシレート 0.01g/l 組成物11:金−錫合金めっき液組成物(pH 4.5、Be′4.6、35℃ ) 成 分 量 テトラクロロ金(III)カリウム 5.9g/l 塩化第1錫2水和物 3g/l クエン酸カリウム 50g/l クエン酸 20g/l 酒石酸ナトリウムカリウム 5g/l ベンズアルデヒドトリスチリルフェニル酸 0.3g/l トリエタノールアミンラウリルサルフェート 0.02g/l 組成物12:金−コバルト合金めっき液組成物(pH 8.5、Be′4、35 ℃) 成 分 量 テトラクロロ金(III)カリウム 5.9g/l 塩化コバルト6水和物 4g/l リン酸二水素アンモニウム 30g/l リン酸水素二アンモニウム 25g/l アミノ酢酸 5g/l ニトリーロ三酢酸 3g/l N,N,N′,N′−テトラキス(2−ヒドロキシプロピル) エチレンジアミン 0.1g/l ポリエチレンイミン 0.05g/l 組成物13:金−ビスマス合金めっき液組成物(pH 4.5、Be′5.5、 40℃) 成 分 量 テトラクロロ金(III)カリウム 5.9g/l ビスマスナトリウム水和物 2g/l 硫酸アンモニウム 60g/l 1−フェニルセミカルバジド 1g/l N−アリールピリジニウムクロリド 0.3g/l ポリエチレンイミン 0.05g/l
するが、これらは例示するのみであり、本発明の範囲を
制限することではない。下記実施例および比較例では、
密着性、柔軟性、耐食性およびハンダ付け性の試験を次
の実験例のように実施した。実験例1:密着性(adhesiveness) 実施例または比較例の方法によってめっきされたリード
フレームを400±5℃で2分間加熱処理(bakin
g)し、次いでサンプルの外観を20倍率の拡大鏡また
は肉眼で観察し次のように評価した。 I) 発泡(blisters)、剥離(peelin
g)、浮き上がり(lifting)、ブリーディング
(bleeding)などの現象を観察した(○:良
好;X:不良)。 II) サンプルのリード(lead)およびフラッグ
(flag)が交差する領域を鋭い物質でスクラッチ
(scratch)し、剥離および浮き上がり現象を観
察した(○:良好;X:不良)。 III) 接着剤(3Mスコッチテープ:#540、#61
0または#810)の一片をサンプルのストリップ(s
trip)に付着し指で強く圧着させた後、前記のテー
プを速い動作で取り除き、めっき層の剥離現象を観察し
た(○:良好;X:不良)。実験例2:柔軟性(flexibility) 実施例または比較例の方法によってめっきされたリード
フレームを400±5℃で2分間加熱処理(bakin
g)した。次いで、サンプルの外側リードを一方向へ9
0°の角度で曲げた後、サンプルの表面を20倍率の拡
大鏡または肉眼で観察し、めっき層の剥離または浮き上
がり現象を評価した(○:良好;X:不良)。実験例3:耐食性(Corrosion Resist
ance) 実施例または比較例の方法によってめっきされたリード
フレームを400±5℃で24時間の間5%NaCl溶
液で噴霧した。次いで、サンプルを20倍率の拡大鏡ま
たは肉眼で観察し、めっき層の腐食、発泡および剥離現
象を評価した(○:良好;X:不良)。実験例4:ハンダ付け性(Solderabilit
y) 実施例または比較例の方法によってめっきされたリード
フレームを175℃で3分間硬化処理し、さらに175
℃で3時間処理した後、145℃で96時間加熱し、9
5℃の蒸気で32時間の間蒸気老化(Steam Ag
eing)させた。その後、フラックス(Keste
r)に3秒間浸漬させ、260℃で3秒間ハンダ付けし
た。ハンダ付けされた部分を20倍率の拡大鏡または肉
眼で、ピンホール(pinhole)のない均一なPb
めっき層がハンダ付けされた表面の95%以上を占めて
いるか否かを観察した(○:良好;X:不良)。下記の
実施例および比較例において、下記のめっき液組成物を
色々組合せて使用した。 組成物1:パラジウムめっき液組成物(pH 5、Be′7、30℃) 成 分 量 テトラクロロジアンモニウムパラジウム 12g/l 硫酸カリウム 50g/l ニトリーロ三酢酸 5g/l ナフタレン−1−スルホン酸(α)ナトリウム塩 0.1g/l トリエチレンテトラアミン 0.07g/l 組成物2:パラジウム−金合金めっき液組成物(pH 5、Be′8、35℃) 成 分 量 ジクロロテトラアンモニウムパラジウム 10g/l シアン化金(I)カリウム 0.74g/l リン酸アンモニウム 50g/l 4−オキソ−ペンタン酸(9CI) 2g/l ベンゼンスルホナート 0.1g/l 組成物3:パラジウム−銀合金めっき液組成物(pH 9.5、Be′8、45 ℃) 成 分 量 ジクロロジアミンパラジウム 11g/l オルトリン酸銀 2g/l ピロリン酸カリウム 60g/l ピロリン酸ナトリウム 20g/l アミノ酢酸 3g/l 2−プロペン−1−スルホン酸ナトリウム 0.15g/l ポリエチレンイミン 0.07g/l 組成物4:パラジウム−ビスマス合金めっき液組成物(pH 6.5、Be′7 、40℃) 成 分 量 ジクロロテトラアミンパラジウム 10g/l ビスマスナトリウム水和物 2g/l 塩化アンモニウム 50g/l 硫酸アンモニウム 35g/l 1−フェニルセミカルバジド 0.5g/l 4−メトキシベンズアルデヒド 0.2g/l ポリエチレンイミン 0.07g/l 組成物5:銅めっき液組成物(pH 8、Be′8、50℃) 成 分 量 硫酸銅5水和物 50g/l 硫酸アンモニウム 45g/l 硫酸カリウム 20g/l エチレンジアミン四酢酸塩2水和物 5g/l テトラフェニルホウ酸ナトリウム 0.5g/l ジエチレングリコールモノデシルエーテル 0.1g/l 組成物6:錫めっき液組成物(pH 7、Be′6、25℃) 成 分 量 メタンスルホン酸錫 40g/l メタンスルホン酸 210g/l N−ブチリデンスルファニル酸 5g/l カテコール 1g/l ベンズアルデヒド 0.05g/l レゾルシノール 0.02g/l 組成物7:ニッケル−錫合金めっき液組成物(pH 2.5、Be′9、25℃ ) 成 分 量 スルファミン酸ニッケル 80g/l 塩化第1錫2水和物 20g/l メタスルホン酸 60g/l グルコン酸 5g/l N,N−ジエチル−1,3−ジアミノプロパン 0.08g/l 組成物8:銅−錫合金めっき液組成物(pH 13.5、Be′11、50℃) 成 分 量 ピロリン酸第2銅 50g/l スズ酸カリウム 12g/l 炭酸カリウム 60g/l 炭酸ナトリウム 35g/l 水酸化カリウム 5g/l ニトリーロ三酢酸 3g/l ( ±)−1−(1−ナフチル)メチルアミン 0.5g/l ポリエチレンイミン 0.07g/l 組成物9:ニッケルめっき液組成物(pH 5、Be′25、45℃) 成 分 量 スルファミン酸ニッケル 450g/l 硫酸アンモニウム 90g/l ホウ砂 50g/l アミノ酢酸 5g/l 2−メトキシ−1−ナフトアルデヒド 0.3g/l トリデシルオキシポリ(エチレンオキシ)エタノール(III) 0.1g/l 組成物10:金−ニッケル合金めっき液組成物(pH 6.5、Be′4、35 ℃) 成 分 量 テトラクロロ金(III)カリウム 5.9g/l 塩化ニッケル 4g/l 塩化アンモニウム 45g/l アミノ酢酸 7g/l 酒石酸ナトリウムカリウム 5g/l N,N′−(1,2−フェニレン)ジマレイミド 0.5g/l β−ナフトールエトキシレート 0.01g/l 組成物11:金−錫合金めっき液組成物(pH 4.5、Be′4.6、35℃ ) 成 分 量 テトラクロロ金(III)カリウム 5.9g/l 塩化第1錫2水和物 3g/l クエン酸カリウム 50g/l クエン酸 20g/l 酒石酸ナトリウムカリウム 5g/l ベンズアルデヒドトリスチリルフェニル酸 0.3g/l トリエタノールアミンラウリルサルフェート 0.02g/l 組成物12:金−コバルト合金めっき液組成物(pH 8.5、Be′4、35 ℃) 成 分 量 テトラクロロ金(III)カリウム 5.9g/l 塩化コバルト6水和物 4g/l リン酸二水素アンモニウム 30g/l リン酸水素二アンモニウム 25g/l アミノ酢酸 5g/l ニトリーロ三酢酸 3g/l N,N,N′,N′−テトラキス(2−ヒドロキシプロピル) エチレンジアミン 0.1g/l ポリエチレンイミン 0.05g/l 組成物13:金−ビスマス合金めっき液組成物(pH 4.5、Be′5.5、 40℃) 成 分 量 テトラクロロ金(III)カリウム 5.9g/l ビスマスナトリウム水和物 2g/l 硫酸アンモニウム 60g/l 1−フェニルセミカルバジド 1g/l N−アリールピリジニウムクロリド 0.3g/l ポリエチレンイミン 0.05g/l
【0008】実施例1 1lの組成物5を用い、3ASD(Ampere pe
r square decimeter)の電流密度で
鉄−ニッケル合金素材(Alloy#42)からなる半
導体リードプレーム(MOTOROLA)をめっきし
て、銅一次プライマーめっき層を形成させた。次いで、
1lの組成物9を用い、0.7ASDの電流密度で前記
一次プライマーめっき層を有する素材をめっきして、ニ
ッケル二次プライマーめっき層を形成させた。組成物1
ないし4をそれぞれ1リットル用い、1.0ASDの電
流密度で前記収得した素材をめっきして、表面が均一な
淡灰色のパラジウム(組成物1)、パラジウム−金(9
5:5)(組成物2)、パラジウム−銀(97:3)
(組成物3)、およびパラジウム−ビスマス(98:
2)(組成物4)のめっき層を得た。最終リードフレー
ムの密着性、柔軟性、耐食性およびハンダ付け性を実験
例によって評価し、結果を表1に示した。表1に示した
ように、実施例1によって製造されたリードフレームの
物性は優秀であった。実施例2ないし20 プライマーめっき液組成物およびプライマーめっき条件
を表1のように変化させながら、実施例1の手順を繰り
返して本発明による二つのプライマー層および均一な淡
灰色のPd、Pd−Au、Pd−Ag、またはPd−B
iめっき層を有するリードフレームを収得した。前記リ
ードフレームの密着性、柔軟性、耐食性およびハンダ付
け性を評価して結果を表1に示した。表1に示したよう
に、実施例2ないし20によって製造されたリードフレ
ームの物性は優秀であった。比較例1ないし10 プライマーめっき液組成物およびプライマーめっき条件
を表2のように変化させながら、実施例1の手順を繰り
返してプライマー層を有しない、または一つのプライマ
ー層だけを有し、それぞれPd、Pd−Au、Pd−A
g、またはPd−Biめっき層を有するリードフレーム
を収得した。前記リードフレームの密着性、柔軟性、耐
食性およびハンダ付け性を評価して結果を表2に示し
た。表2に示したように、比較例1ないし10によって
製造されたリードフレームの物性は不良であった。
r square decimeter)の電流密度で
鉄−ニッケル合金素材(Alloy#42)からなる半
導体リードプレーム(MOTOROLA)をめっきし
て、銅一次プライマーめっき層を形成させた。次いで、
1lの組成物9を用い、0.7ASDの電流密度で前記
一次プライマーめっき層を有する素材をめっきして、ニ
ッケル二次プライマーめっき層を形成させた。組成物1
ないし4をそれぞれ1リットル用い、1.0ASDの電
流密度で前記収得した素材をめっきして、表面が均一な
淡灰色のパラジウム(組成物1)、パラジウム−金(9
5:5)(組成物2)、パラジウム−銀(97:3)
(組成物3)、およびパラジウム−ビスマス(98:
2)(組成物4)のめっき層を得た。最終リードフレー
ムの密着性、柔軟性、耐食性およびハンダ付け性を実験
例によって評価し、結果を表1に示した。表1に示した
ように、実施例1によって製造されたリードフレームの
物性は優秀であった。実施例2ないし20 プライマーめっき液組成物およびプライマーめっき条件
を表1のように変化させながら、実施例1の手順を繰り
返して本発明による二つのプライマー層および均一な淡
灰色のPd、Pd−Au、Pd−Ag、またはPd−B
iめっき層を有するリードフレームを収得した。前記リ
ードフレームの密着性、柔軟性、耐食性およびハンダ付
け性を評価して結果を表1に示した。表1に示したよう
に、実施例2ないし20によって製造されたリードフレ
ームの物性は優秀であった。比較例1ないし10 プライマーめっき液組成物およびプライマーめっき条件
を表2のように変化させながら、実施例1の手順を繰り
返してプライマー層を有しない、または一つのプライマ
ー層だけを有し、それぞれPd、Pd−Au、Pd−A
g、またはPd−Biめっき層を有するリードフレーム
を収得した。前記リードフレームの密着性、柔軟性、耐
食性およびハンダ付け性を評価して結果を表2に示し
た。表2に示したように、比較例1ないし10によって
製造されたリードフレームの物性は不良であった。
【0009】
【表1】 (A)柔軟性 (B)耐食性 (C)ハンダ付け性 ○:良好 X:不良
【0010】
【表2】 (A)柔軟性 (B)耐食性 (C)ハンダ付け性 ○:良好 X:不良
【0011】
【発明の効果】表1および表2から分かるように、二つ
のプライマーめっき層を有するリードフレームは、プラ
イマーめっき層を持たないかまたは一つのプライマーめ
っき層だけを有する場合より優れた密着性、柔軟性、耐
食性およびハンダ付け性を示す。また、既存の銀めっき
後錫−鉛めっきをする方法を使う場合、めっき層の総厚
さは約5〜10μ程度であるが、二つのプライマーめっ
き層およびパラジウムめっき層からなる本発明のめっき
層の総厚さは2μを越えない。従って、エッチング工程
によって作られた高容量ハイピン(high pin)
リードフレームに本発明のめっき工程を適用してもリー
ド(Lead)が互いに付着するという問題は発生しな
い。
のプライマーめっき層を有するリードフレームは、プラ
イマーめっき層を持たないかまたは一つのプライマーめ
っき層だけを有する場合より優れた密着性、柔軟性、耐
食性およびハンダ付け性を示す。また、既存の銀めっき
後錫−鉛めっきをする方法を使う場合、めっき層の総厚
さは約5〜10μ程度であるが、二つのプライマーめっ
き層およびパラジウムめっき層からなる本発明のめっき
層の総厚さは2μを越えない。従って、エッチング工程
によって作られた高容量ハイピン(high pin)
リードフレームに本発明のめっき工程を適用してもリー
ド(Lead)が互いに付着するという問題は発生しな
い。
Claims (19)
- 【請求項1】 鉄−ニッケル合金素材からなる被めっき
体上に、銅、錫、ニッケル−錫合金、および銅−錫合金
からなる群から選ばれた金属をめっきして一次プライマ
ー層を形成させ、前記一次プライマー層上にニッケルま
たは金合金をめっきして二次プライマー層を形成させ、
前記二次プライマー層上に、パラジウムまたはパラジウ
ム合金をめっきしてパラジウムまたはパラジウム合金め
っき層を形成させることを特徴とする鉄−ニッケル合金
素材上にパラジウムまたはパラジウム合金をめっきする
方法。 - 【請求項2】 前記鉄−ニッケル合金素材からなる被め
っき体が、半導体リードフレームであることを特徴とす
る請求項1に記載の方法。 - 【請求項3】 前記鉄−ニッケル合金素材からなる被め
っき体が、Alloy#42からなる半導体リードフレ
ームであることを特徴とする請求項1に記載の方法。 - 【請求項4】 前記金合金が、金−ニッケル、金−錫、
金−コバルトおよび金−ビスマスからなる群から選ばれ
ることを特徴とする請求項1に記載の方法。 - 【請求項5】 前記パラジウム合金が、パラジウム−
金、パラジウム−銀およびパラジウム−ビスマスからな
る群から選ばれることを特徴とする請求項1に記載の方
法。 - 【請求項6】 前記一次プライマー層が、銅20〜50
g/lの量に該当するシアン化銅を除いた可溶性銅化合
物を含有する銅めっき液組成物を用いて形成されること
を特徴とする請求項1に記載の方法。 - 【請求項7】 前記一次プライマー層が、錫5〜15g
/lの量に該当する可溶性錫化合物を含有する錫めっき
液組成物を用いて形成されることを特徴とする請求項1
に記載の方法。 - 【請求項8】 前記一次プライマー層が、錫9〜15g
/l、ニッケル4〜10g/lの量に該当する可溶性ニ
ッケルおよび錫化合物を含有するニッケル−錫合金めっ
き液組成物を用いて形成されることを特徴とする請求項
1に記載の方法。 - 【請求項9】 前記一次プライマー層が、銅10〜30
g/l、錫3〜7g/lの量に該当する可溶性銅および
錫化合物を含有する銅−錫合金めっき液組成物を用いて
形成されることを特徴とする請求項1に記載の方法。 - 【請求項10】 前記二次プライマー層が、ニッケル3
0〜100g/lの量に該当する可溶性ニッケル化合物
を含有するニッケルめっき液組成物を用いて形成される
ことを特徴とする請求項1に記載の方法。 - 【請求項11】 前記二次プライマー層が、金2〜4g
/l、ニッケル0.5〜2g/lの量に該当する可溶性
金およびニッケル化合物を含有する金−ニッケル合金め
っき液組成物を用いて形成されることを特徴とする請求
項4に記載の方法。 - 【請求項12】 前記二次プライマー層が、金2〜4g
/l、錫0.5〜2g/lの量に該当する可溶性金およ
び錫合化合物を含有する金−錫合金めっき液組成物を用
いて形成されることを特徴とする請求項4に記載の方
法。 - 【請求項13】 前記二次プライマー層が、金2〜4g
/l、コバルト1〜2g/lの量に該当する可溶性金お
よびコバルト化合物を含有する金−コバルト合金めっき
液組成物を用いて形成されることを特徴とする請求項4
に記載の方法。 - 【請求項14】 前記二次プライマー層が、金2〜4g
/l、ビスマス0.3〜0.7g/lの量に該当する可
溶性金およびビスマス化合物を含有する金−ビスマス合
金めっき液組成物を用いて形成されることを特徴とする
請求項4に記載の方法。 - 【請求項15】 前記パラジウムめっき層が、パラジウ
ム4〜10g/lの量に該当する可溶性パラジウム化合
物を含有するパラジウムめっき液組成物を用いて形成さ
れることを特徴とする請求項1に記載の方法。 - 【請求項16】 前記パラジウム−金合金めっき層が、
パラジウム4〜10g/l、金0.3〜0.7g/lの
量に該当する可溶性パラジウムおよび金化合物を含有す
るパラジウム−金合金めっき液組成物を用いて形成され
ることを特徴とする請求項5に記載の方法。 - 【請求項17】 前記パラジウム−銀めっき層が、パラ
ジウム4〜10g/l、銀0.5〜1.3g/lの量に
該当する可溶性パラジウムおよび銀化合物を含有するパ
ラジウム−銀合金めっき液組成物を用いて形成されるこ
とを特徴とする請求項5に記載の方法。 - 【請求項18】 前記パラジウム−ビスマスめっき層
が、パラジウム4〜10g/l、ビスマス0.3〜0.
9g/lの量に該当する可溶性パラジウムおよびビスマ
ス化合物を含有するパラジウム−ビスマス合金めっき液
組成物を用いて形成されることを特徴とする請求項5に
記載の方法。 - 【請求項19】 請求項1ないし18のいずれかの一つ
の方法によって製造された半導体リードフレーム。
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---|---|---|---|
KR1019960002912A KR100211928B1 (ko) | 1996-02-07 | 1996-02-07 | 동 합금 및 철-니켈 합금 소재의 하지 니켈 도금 조성물 및 하지 도금 방법 |
KR1019960014102A KR970074976A (ko) | 1996-05-01 | 1996-05-01 | 동 합금 및 철- 니켈 합금 소재의 하지 동 도금 방법 |
KR96-21467 | 1996-06-14 | ||
KR96-2912 | 1996-06-14 | ||
KR1019960021467A KR100193188B1 (ko) | 1996-06-14 | 1996-06-14 | 철-니켈 합금 소재에 팔라듐 또는 팔라듐 합금을 도금하는 방법 |
KR96-14102 | 1996-06-14 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH09209164A JPH09209164A (ja) | 1997-08-12 |
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---|---|---|---|
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Country Status (1)
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---|---|---|---|---|
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JP4624615B2 (ja) * | 2001-09-26 | 2011-02-02 | 京セラ株式会社 | 無電解めっき用触媒液 |
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