JP2914129B2 - 低熱膨張合金及びその製造方法 - Google Patents
低熱膨張合金及びその製造方法Info
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、主に半導体製造装置、
理化学機器、粒子加速器、医療機器、ブラウン管等の真
空機器および高純度ガス雰囲気に装入又は装着される部
品、及びその構成用部材として使用される低熱膨張合金
に関するものである。
理化学機器、粒子加速器、医療機器、ブラウン管等の真
空機器および高純度ガス雰囲気に装入又は装着される部
品、及びその構成用部材として使用される低熱膨張合金
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】半導体製造装置、表面解析装置、粒子加
速器、ブラウン管等の真空を利用した装置・機器におい
ては、従来からその構成部品にはステンレス鋼や、熱膨
張が問題となる場合には低熱膨張合金が用いられてい
る。低熱膨張合金としては、Ｆｅ−Ｎｉ系合金（例えば
Ｆｅ−３６Ｎｉ合金、Ｆｅ−４２Ｎｉ合金）やＦｅ−Ｎ
ｉ−Ｃｒ系合金（例えばＦｅ−４２Ｎｉ−６Ｃｒ合金、
Ｆｅ−３８Ｎｉ−８Ｃｒ合金、Ｆｅ−３６Ｎｉ−２Ｃｒ
合金）やＦｅ−Ｎｉ−Ｃｒ−Ｃｏ系合金（例えばＦｅ−
３８Ｎｉ−８Ｃｒ−５Ｃｏ）やＦｅ−Ｎｉ−Ｃｏ系合金
（例えばＦｅ−３２Ｎｉ−５Ｃｏ合金、Ｆｅ−３０Ｎｉ
−１７Ｃｏ合金）等の合金が使用されている。
速器、ブラウン管等の真空を利用した装置・機器におい
ては、従来からその構成部品にはステンレス鋼や、熱膨
張が問題となる場合には低熱膨張合金が用いられてい
る。低熱膨張合金としては、Ｆｅ−Ｎｉ系合金（例えば
Ｆｅ−３６Ｎｉ合金、Ｆｅ−４２Ｎｉ合金）やＦｅ−Ｎ
ｉ−Ｃｒ系合金（例えばＦｅ−４２Ｎｉ−６Ｃｒ合金、
Ｆｅ−３８Ｎｉ−８Ｃｒ合金、Ｆｅ−３６Ｎｉ−２Ｃｒ
合金）やＦｅ−Ｎｉ−Ｃｒ−Ｃｏ系合金（例えばＦｅ−
３８Ｎｉ−８Ｃｒ−５Ｃｏ）やＦｅ−Ｎｉ−Ｃｏ系合金
（例えばＦｅ−３２Ｎｉ−５Ｃｏ合金、Ｆｅ−３０Ｎｉ
−１７Ｃｏ合金）等の合金が使用されている。
【０００３】しかし、ステンレス鋼や低熱膨張合金の部
品・部材の表面に吸着しているガスや水分が真空機器中
において放出され、真空装置・機器の真空度を悪くし、
また雰囲気を汚染するため、その部品・部材の製造時或
いは装置の組立時に数百度の温度に加熱し脱ガスするベ
ーキング処理と呼ばれる長時間の脱ガス処理を行ってい
る。
品・部材の表面に吸着しているガスや水分が真空機器中
において放出され、真空装置・機器の真空度を悪くし、
また雰囲気を汚染するため、その部品・部材の製造時或
いは装置の組立時に数百度の温度に加熱し脱ガスするベ
ーキング処理と呼ばれる長時間の脱ガス処理を行ってい
る。
【０００４】上記構成部品の材質がオーステナイト系ス
テンレス鋼の場合は、この対策として表面に窒化ボロン
を析出させることが有効であることが知られている。即
ち、特公昭６２−３９２３４号公報には窒化ボロンを鋼
材表面に析出させた鋼材が提案されている。窒化ボロン
の析出方法としては、ボロン（Ｂ）、窒素（Ｎ）及びセ
リウム（Ｃｅ）を添加したステンレス鋼を真空中で７０
０〜９００℃に加熱することによっている。
テンレス鋼の場合は、この対策として表面に窒化ボロン
を析出させることが有効であることが知られている。即
ち、特公昭６２−３９２３４号公報には窒化ボロンを鋼
材表面に析出させた鋼材が提案されている。窒化ボロン
の析出方法としては、ボロン（Ｂ）、窒素（Ｎ）及びセ
リウム（Ｃｅ）を添加したステンレス鋼を真空中で７０
０〜９００℃に加熱することによっている。
【０００５】また、特開平２−５７６６７号公報には、
Ｂ、Ｎ、およびカルシウム（Ｃａ）、マグネシウム（Ｍ
ｇ）を添加した鋼材を、１０-5Ｔｏｒｒ以下の真空度も
しくは９９．９９％以上の不活性ガス雰囲気において６
５０〜８５０℃の温度で加熱することにより、窒化ボロ
ンを前記ステンレス鋼材の表面に析出させる方法が提案
されている。
Ｂ、Ｎ、およびカルシウム（Ｃａ）、マグネシウム（Ｍ
ｇ）を添加した鋼材を、１０-5Ｔｏｒｒ以下の真空度も
しくは９９．９９％以上の不活性ガス雰囲気において６
５０〜８５０℃の温度で加熱することにより、窒化ボロ
ンを前記ステンレス鋼材の表面に析出させる方法が提案
されている。
【０００６】本願の発明者らは、すでに特開平３−０４
２３６７号公報により、Ｂを０．００５〜０．０５％を
含有し、かつＮを０．０８〜０．３％含有するステンレ
ス鋼を、水素または窒素、アルゴン等の不活性ガスに水
素を全圧の１ｖｏｌ％以上添加した混合ガス中で、６０
０〜９００℃の温度に加熱することにより、表面に窒化
ボロンを析出させたステンレス鋼の製造方法を提案し
た。
２３６７号公報により、Ｂを０．００５〜０．０５％を
含有し、かつＮを０．０８〜０．３％含有するステンレ
ス鋼を、水素または窒素、アルゴン等の不活性ガスに水
素を全圧の１ｖｏｌ％以上添加した混合ガス中で、６０
０〜９００℃の温度に加熱することにより、表面に窒化
ボロンを析出させたステンレス鋼の製造方法を提案し
た。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】しかし、前述の真空装
置が高性能になるにしたがい、装置を構成する部品・部
材に対する要求も厳しくなっている。オーステナイト系
ステンレス鋼は一般に熱膨張が大きいため、用途によ
り、これに代わり低熱膨張合金が用いられることも多く
なってきた。
置が高性能になるにしたがい、装置を構成する部品・部
材に対する要求も厳しくなっている。オーステナイト系
ステンレス鋼は一般に熱膨張が大きいため、用途によ
り、これに代わり低熱膨張合金が用いられることも多く
なってきた。
【０００８】しかし、前述の低熱膨張合金の場合も、そ
の合金の表面におけるガスの吸着或いは放出があり、こ
れを低減する有効な解決策はなく、従来通り長時間加熱
による脱ガスが行なわれている。よって、低熱膨張合金
であるインバー合金等の使用範囲が拡大するに従って、
この合金の吸着ガス、放出ガスを低減する技術の開発が
望まれている。この低熱膨張合金であるインバー合金等
は、真空装置用の部材ばかりでなく、高純度の不活性雰
囲気中（例えば、Ａｒ，Ｎ2 ，Ｈｅ等）で使用される部
材にも使用される。
の合金の表面におけるガスの吸着或いは放出があり、こ
れを低減する有効な解決策はなく、従来通り長時間加熱
による脱ガスが行なわれている。よって、低熱膨張合金
であるインバー合金等の使用範囲が拡大するに従って、
この合金の吸着ガス、放出ガスを低減する技術の開発が
望まれている。この低熱膨張合金であるインバー合金等
は、真空装置用の部材ばかりでなく、高純度の不活性雰
囲気中（例えば、Ａｒ，Ｎ2 ，Ｈｅ等）で使用される部
材にも使用される。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明者は低熱膨張合金
であるインバー合金等について上記した問題を解決すべ
く検討を重ねた結果、窒化ボロンのガス非吸着性に注目
し、低熱膨張合金に添加するＢ量及びＮ量、その他種々
の析出条件（固溶化処理温度、析出温度、析出時の雰囲
気等）を研究した結果、適正な化学成分、固溶化処理温
度、析出処理温度、雰囲気等を選択することにより窒化
ボロンが合金表面の大部分を覆うように析出する条件を
見い出し、本発明を完成したもので、下記の通りであ
る。
であるインバー合金等について上記した問題を解決すべ
く検討を重ねた結果、窒化ボロンのガス非吸着性に注目
し、低熱膨張合金に添加するＢ量及びＮ量、その他種々
の析出条件（固溶化処理温度、析出温度、析出時の雰囲
気等）を研究した結果、適正な化学成分、固溶化処理温
度、析出処理温度、雰囲気等を選択することにより窒化
ボロンが合金表面の大部分を覆うように析出する条件を
見い出し、本発明を完成したもので、下記の通りであ
る。
【００１０】（１）請求項１の発明は下記の成分組成
（成分組成はｗｔ％である）を有する低熱膨張合金であ
る。 Ni:25 〜50 %、 N:0.002 % 以上、B:0.001 〜0.02
%、 C:0.05 %以下、Si:0.3 %以下、 Mn:1.5 %以
下、P:0.02 %以下、 S:0.02 %以下、Sol.Al:0.03
% 以下を含有し、残部がFeおよび不可避的不純物からな
っている。
（成分組成はｗｔ％である）を有する低熱膨張合金であ
る。 Ni:25 〜50 %、 N:0.002 % 以上、B:0.001 〜0.02
%、 C:0.05 %以下、Si:0.3 %以下、 Mn:1.5 %以
下、P:0.02 %以下、 S:0.02 %以下、Sol.Al:0.03
% 以下を含有し、残部がFeおよび不可避的不純物からな
っている。
【００１１】（２）請求項２の発明は、請求項１の発明
合金に対し、更に、Cr:0.5〜10 %とCo:0.5〜20 %の一種
又は二種を含有する低熱膨張合金である。 （３）請求項３の発明は下記の特徴（成分組成はｗｔ％
である）を備えた低熱膨張合金である。 （ａ）請求項１又は２に記載した成分組成を有する合金
であって、（ｂ）前記合金の表面に窒化ボロンが該表面
の９０％以上に析出している。
合金に対し、更に、Cr:0.5〜10 %とCo:0.5〜20 %の一種
又は二種を含有する低熱膨張合金である。 （３）請求項３の発明は下記の特徴（成分組成はｗｔ％
である）を備えた低熱膨張合金である。 （ａ）請求項１又は２に記載した成分組成を有する合金
であって、（ｂ）前記合金の表面に窒化ボロンが該表面
の９０％以上に析出している。
【００１２】（４）請求項４の発明は下記の工程（成分
組成はｗｔ％である）を備えた低熱膨張合金の製造方法
である。 （ａ）Ni:25 〜50 %、 N:0.002 % 以上、B:0.001
〜0.02 %、 C:0.05 %以下、Si:0.3 %以下、 Mn:
1.5 %以下、P:0.02 %以下、 S:0.02 %以下、Sol.A
l:0.03 % 以下を含有し、残部がFeおよび不可避的不純
物からなっている低熱膨張合金を用意し、（ｂ）前記合
金を１０００℃以上に加熱し、その後急冷し、（ｃ）更
に、非酸化性雰囲気で６００〜９５０℃に加熱し、その
後冷却する。
組成はｗｔ％である）を備えた低熱膨張合金の製造方法
である。 （ａ）Ni:25 〜50 %、 N:0.002 % 以上、B:0.001
〜0.02 %、 C:0.05 %以下、Si:0.3 %以下、 Mn:
1.5 %以下、P:0.02 %以下、 S:0.02 %以下、Sol.A
l:0.03 % 以下を含有し、残部がFeおよび不可避的不純
物からなっている低熱膨張合金を用意し、（ｂ）前記合
金を１０００℃以上に加熱し、その後急冷し、（ｃ）更
に、非酸化性雰囲気で６００〜９５０℃に加熱し、その
後冷却する。
【００１３】（５）請求項５の発明は請求項４におい
て、同項（ａ）に記載した成分組成に更にCr:0.5〜10 %
とCo:0.5〜20 %の一種又は二種を含有した低熱膨張合金
の製造方法である。 （６）請求項６の発明は下記の工程（成分組成はｗｔ％
である）を備えた低熱膨張合金の製造方法。 （ａ）請求項４（ａ）又は請求項５（ａ）記載の低熱膨
張合金を用意し、（ｂ）前記低熱膨張合金を非酸化性雰
囲気で１０００℃以上に加熱し、その後９５０〜６００
℃の範囲に冷却し、窒化ボロンを前記合金の表面に析出
させるため所定の時間保持し、その後冷却する。
て、同項（ａ）に記載した成分組成に更にCr:0.5〜10 %
とCo:0.5〜20 %の一種又は二種を含有した低熱膨張合金
の製造方法である。 （６）請求項６の発明は下記の工程（成分組成はｗｔ％
である）を備えた低熱膨張合金の製造方法。 （ａ）請求項４（ａ）又は請求項５（ａ）記載の低熱膨
張合金を用意し、（ｂ）前記低熱膨張合金を非酸化性雰
囲気で１０００℃以上に加熱し、その後９５０〜６００
℃の範囲に冷却し、窒化ボロンを前記合金の表面に析出
させるため所定の時間保持し、その後冷却する。
【００１４】
【作用】以下、請求項に記載した成分組成の限定理由を
述べる。 Ｎｉ：Ｎｉは低熱膨張合金の基本構成元素であり、Ｎｉ
添加量が２５％未満または５０％を越える場合は低熱膨
張特性が損なわれる。従って、Ｃｏを含まない場合はＮ
ｉの適正範囲は３０〜５０％が望ましい。他方、合金中
にＣｏが含まれる場合は、このＣｏの改善効果が加わる
ため２５〜４５％が望ましい（請求項１）。
述べる。 Ｎｉ：Ｎｉは低熱膨張合金の基本構成元素であり、Ｎｉ
添加量が２５％未満または５０％を越える場合は低熱膨
張特性が損なわれる。従って、Ｃｏを含まない場合はＮ
ｉの適正範囲は３０〜５０％が望ましい。他方、合金中
にＣｏが含まれる場合は、このＣｏの改善効果が加わる
ため２５〜４５％が望ましい（請求項１）。
【００１５】Ｃｒ：ＣｒはＦｅ−Ｎｉ系低熱膨張合金の
特性を損なわずに添加できる元素であり、Ｃｒ添加量が
0.5 〜１０％の範囲で優れた低熱膨張合金が存在する。
従ってＣｒの添加量は0.5 〜１０％とする（請求項
２）。
特性を損なわずに添加できる元素であり、Ｃｒ添加量が
0.5 〜１０％の範囲で優れた低熱膨張合金が存在する。
従ってＣｒの添加量は0.5 〜１０％とする（請求項
２）。
【００１６】Ｃｏ：ＣｏはＦｅ−Ｎｉ系低熱膨張合金及
びＦｅ−Ｎｉ−Ｃｒ系低熱膨張合金の特性を損なわずに
添加できる元素であり、且つＮｉの代替え元素としても
働き、Ｃｏ添加量が0.5 〜２０％の範囲で優れた低熱膨
張合金が存在する。従って本発明の合金ではＣｏの添加
量は0.5 〜２０％とする（請求項２）。
びＦｅ−Ｎｉ−Ｃｒ系低熱膨張合金の特性を損なわずに
添加できる元素であり、且つＮｉの代替え元素としても
働き、Ｃｏ添加量が0.5 〜２０％の範囲で優れた低熱膨
張合金が存在する。従って本発明の合金ではＣｏの添加
量は0.5 〜２０％とする（請求項２）。
【００１７】Ｂ：窒化ボロンを合金の表面に析出させる
ためには、合金中にＢ及びＮを含有する必要があり、こ
のＢ及びＮの適正な範囲がある。Ｂに関しては、０．０
０１％未満では窒化ボロンの析出が充分でなく、合金表
面の一部しか覆わない。一方、０．０2 ％を超えると熱
間加工性を著しく損なう。したがって、Ｂの含有範囲を
０．００１〜０．０2 ％とする。
ためには、合金中にＢ及びＮを含有する必要があり、こ
のＢ及びＮの適正な範囲がある。Ｂに関しては、０．０
０１％未満では窒化ボロンの析出が充分でなく、合金表
面の一部しか覆わない。一方、０．０2 ％を超えると熱
間加工性を著しく損なう。したがって、Ｂの含有範囲を
０．００１〜０．０2 ％とする。
【００１８】Ｎ：窒化ボロンを形成するための必須の元
素である。このＮの含有量が０．００2 ％未満では窒化
ボロンの析出が十分でない。一方、上限は特に規定はな
いが、Ｎｉが多量に含まれる合金中ではＮが固溶しにく
くなるため、０．０2 ％を超える量を添加することは製
造上問題がある。従って、Ｎの含有量は０．００2 〜
０．０2 ％が望ましい。
素である。このＮの含有量が０．００2 ％未満では窒化
ボロンの析出が十分でない。一方、上限は特に規定はな
いが、Ｎｉが多量に含まれる合金中ではＮが固溶しにく
くなるため、０．０2 ％を超える量を添加することは製
造上問題がある。従って、Ｎの含有量は０．００2 〜
０．０2 ％が望ましい。
【００１９】尚、Ｂ及びＮの含有量に関してはオーステ
ナイト系ステンレス鋼においてはＢを０．００５〜０．
０５％とし、Ｎについては０．０８〜０．３％が良いと
されている。一方、本発明に係る低熱膨張合金において
はＣｒ含有量がオーステナイト系ステンレス鋼に比較し
少ないため、より少ないＮ含有量で足り、またＢおよび
Ｎが多量に含有している場合には析出したＢ，Ｎが介在
物ともなり、従って鋼の清浄度を害する。この点で本発
明に係る低熱膨張合金においては、ステンレス鋼の場合
と異なり、上述の通り、Ｂ，Ｎをいずれも低く含有させ
ることが重要である。
ナイト系ステンレス鋼においてはＢを０．００５〜０．
０５％とし、Ｎについては０．０８〜０．３％が良いと
されている。一方、本発明に係る低熱膨張合金において
はＣｒ含有量がオーステナイト系ステンレス鋼に比較し
少ないため、より少ないＮ含有量で足り、またＢおよび
Ｎが多量に含有している場合には析出したＢ，Ｎが介在
物ともなり、従って鋼の清浄度を害する。この点で本発
明に係る低熱膨張合金においては、ステンレス鋼の場合
と異なり、上述の通り、Ｂ，Ｎをいずれも低く含有させ
ることが重要である。
【００２０】その他の元素について 本発明に係る低熱膨張合金においては、Ｆｅに対しＮ
ｉ，Ｃｒ，Ｃｏ等を添加した合金系が基本となるが、製
造においては、実際上低熱膨張合金という特性を損なわ
ない範囲でその他の成分を添加させることができる。か
かる元素としては以下のものがある。
ｉ，Ｃｒ，Ｃｏ等を添加した合金系が基本となるが、製
造においては、実際上低熱膨張合金という特性を損なわ
ない範囲でその他の成分を添加させることができる。か
かる元素としては以下のものがある。
【００２１】Ｃは０．０５％以下、Ｓｉは０．０３％以
下、Ｍｎは１．５％以下、更に合金中の不純物としてＰ
は０．０２％以下、Ｓは０．０２％以下を含有すること
ができ、またSol.Alは０．１％以下含有することができ
る。Ｃ，Ｓｉ，Ｍｎについては上記成分組成範囲を超え
ると、低熱膨張性をそこなう。ＰとＳはいずれも不純物
であるから、下限である０％であってもよい。Sol.Alは
本発明の合金を溶製し、鋳造する際、０．００１％以上
含有していることが鋳造時の気泡発生を防止するため望
ましく、他方非金属介在物は少ないほうが望ましいので
０．０３％以下が望ましい。以上が請求項に記載した低
熱膨張合金の成分組成の限定理由である。
下、Ｍｎは１．５％以下、更に合金中の不純物としてＰ
は０．０２％以下、Ｓは０．０２％以下を含有すること
ができ、またSol.Alは０．１％以下含有することができ
る。Ｃ，Ｓｉ，Ｍｎについては上記成分組成範囲を超え
ると、低熱膨張性をそこなう。ＰとＳはいずれも不純物
であるから、下限である０％であってもよい。Sol.Alは
本発明の合金を溶製し、鋳造する際、０．００１％以上
含有していることが鋳造時の気泡発生を防止するため望
ましく、他方非金属介在物は少ないほうが望ましいので
０．０３％以下が望ましい。以上が請求項に記載した低
熱膨張合金の成分組成の限定理由である。
【００２２】これらの成分組成を有する低熱膨張合金は
現実には板、パイプ、各種の鍛造品、その他の形状にお
いて製造される。これらの素材から、すでに述べたよう
な真空装置等の部品として使用するためには最終部品に
加工した後、以下に述べるような熱処理を行ない、これ
らの部品の表面に窒化ボロンをほぼ全面に析出させるこ
とが重要である。ここで窒化ボロンとは、走査型オージ
ェ電子分光装置による解析結果では主にＢＮと推定され
るが、その他ＢとＮとの種々の結合状態の窒化ボロンを
も含むと推定される。
現実には板、パイプ、各種の鍛造品、その他の形状にお
いて製造される。これらの素材から、すでに述べたよう
な真空装置等の部品として使用するためには最終部品に
加工した後、以下に述べるような熱処理を行ない、これ
らの部品の表面に窒化ボロンをほぼ全面に析出させるこ
とが重要である。ここで窒化ボロンとは、走査型オージ
ェ電子分光装置による解析結果では主にＢＮと推定され
るが、その他ＢとＮとの種々の結合状態の窒化ボロンを
も含むと推定される。
【００２３】以下この窒化ボロンを析出させるための熱
処理条件について述べる。固溶化処理 上記Ｂ及びＮを含有する低熱膨張合金に固溶化処理を施
し、窒化ボロンの析出処理を行なうが、固溶化処理温度
は１０００℃未満では固溶するＢ及びＮが少なく、窒化
ボロンの析出量は僅かである。従って固溶化処理温度は
１０００℃以上が必要である。固溶化処理温度に加熱
し、その後これに急冷処理を施す。固溶化処理のための
雰囲気は、この合金の加工プロセスにより異なる。固溶
化処理し、その後急冷した合金を最終的な部品・部材に
加工し、窒化ボロンの析出処理を行う場合は上記固溶化
処理は酸化性雰囲気でもよい。上記加工時に表面の酸化
膜を削除できるためである。しかし、この合金を最終的
な部品・部材に加工し、固溶化処理し、続いて窒化ボロ
ンの析出処理を行う場合は、固溶化処理のために加熱す
る際、非酸化雰囲気で行うことが望ましい。合金の表面
酸化を防止し、窒化ボロンの表面への析出を円滑にする
ためである。
処理条件について述べる。固溶化処理 上記Ｂ及びＮを含有する低熱膨張合金に固溶化処理を施
し、窒化ボロンの析出処理を行なうが、固溶化処理温度
は１０００℃未満では固溶するＢ及びＮが少なく、窒化
ボロンの析出量は僅かである。従って固溶化処理温度は
１０００℃以上が必要である。固溶化処理温度に加熱
し、その後これに急冷処理を施す。固溶化処理のための
雰囲気は、この合金の加工プロセスにより異なる。固溶
化処理し、その後急冷した合金を最終的な部品・部材に
加工し、窒化ボロンの析出処理を行う場合は上記固溶化
処理は酸化性雰囲気でもよい。上記加工時に表面の酸化
膜を削除できるためである。しかし、この合金を最終的
な部品・部材に加工し、固溶化処理し、続いて窒化ボロ
ンの析出処理を行う場合は、固溶化処理のために加熱す
る際、非酸化雰囲気で行うことが望ましい。合金の表面
酸化を防止し、窒化ボロンの表面への析出を円滑にする
ためである。
【００２４】窒化ボロンの析出処理 固溶化処理のため１０００℃以上に保持し、その後急冷
処理を施し、その後非酸化性雰囲気で６００〜９５０℃
に加熱し、窒化ボロンを表面に析出させる。又は、非酸
化性雰囲気で１０００℃以上に保持し、一旦９５０〜６
００℃に急冷し、窒化ボロンを析出させ、その後冷却す
ることもできる。酸化性雰囲気の場合には表面に酸化皮
膜が生成し、窒化ボロンの析出は不十分となるためであ
る。
処理を施し、その後非酸化性雰囲気で６００〜９５０℃
に加熱し、窒化ボロンを表面に析出させる。又は、非酸
化性雰囲気で１０００℃以上に保持し、一旦９５０〜６
００℃に急冷し、窒化ボロンを析出させ、その後冷却す
ることもできる。酸化性雰囲気の場合には表面に酸化皮
膜が生成し、窒化ボロンの析出は不十分となるためであ
る。
【００２５】従って、例えば真空中、水素中、又は全圧
で１％以上の水素を含む不活性ガス（アルゴン，窒素
等）のような非酸化性雰囲気中での処理が必要である。
また、析出温度が６００℃未満ではＢ及びＮの合金中の
拡散が遅く表面に充分な窒化ボロンが析出しない。一
方、９５０℃を超えると固溶化処理温度に近い温度とな
り析出処理温度で過飽和となるＢ及びＮが減少し、やは
り窒化ボロンの析出量が減少する。よって、窒化ボロン
の析出処理温度の適正範囲は６００〜９５０℃とした。
析出処理時間には特に制限はないが、１分〜６分程度で
充分な窒化ボロン皮膜が形成される。
で１％以上の水素を含む不活性ガス（アルゴン，窒素
等）のような非酸化性雰囲気中での処理が必要である。
また、析出温度が６００℃未満ではＢ及びＮの合金中の
拡散が遅く表面に充分な窒化ボロンが析出しない。一
方、９５０℃を超えると固溶化処理温度に近い温度とな
り析出処理温度で過飽和となるＢ及びＮが減少し、やは
り窒化ボロンの析出量が減少する。よって、窒化ボロン
の析出処理温度の適正範囲は６００〜９５０℃とした。
析出処理時間には特に制限はないが、１分〜６分程度で
充分な窒化ボロン皮膜が形成される。
【００２６】
【実施例】前述のような本発明の具体的な実施例につい
て以下に説明する。表１に示す組成の合金を真空中で溶
製した後、熱間圧延により１２ｍｍ厚の板にした。これ
らの板を種々の固溶化温度で３０分間保持後、水冷し、
１０ｍｍ角、１ｍｍ厚のサンプルに加工した。このサン
プルの表面をバフ研磨し、電解研磨した後、種々の条件
で窒化ボロンの析出処理を行った。非酸化系雰囲気に
は、Ｆｅ−Ｎｉ系では真空（１×１０-5Ｔｏｒｒ以
下）、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｒ系では窒素（純度９９．９９９
９％）、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｒ−Ｃｏ系では水素（純度９
９．９９％）、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ系ではアルゴンと水素
（全圧の１vol ％）を用いた。析出処理をしたサンプル
は、走査型オージェ電子分光装置で窒化ボロンの表面被
覆率を測定した。表２〜表４に析出条件及びその結果を
示す。
て以下に説明する。表１に示す組成の合金を真空中で溶
製した後、熱間圧延により１２ｍｍ厚の板にした。これ
らの板を種々の固溶化温度で３０分間保持後、水冷し、
１０ｍｍ角、１ｍｍ厚のサンプルに加工した。このサン
プルの表面をバフ研磨し、電解研磨した後、種々の条件
で窒化ボロンの析出処理を行った。非酸化系雰囲気に
は、Ｆｅ−Ｎｉ系では真空（１×１０-5Ｔｏｒｒ以
下）、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｒ系では窒素（純度９９．９９９
９％）、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｒ−Ｃｏ系では水素（純度９
９．９９％）、Ｆｅ−Ｎｉ−Ｃｏ系ではアルゴンと水素
（全圧の１vol ％）を用いた。析出処理をしたサンプル
は、走査型オージェ電子分光装置で窒化ボロンの表面被
覆率を測定した。表２〜表４に析出条件及びその結果を
示す。
【００２７】表２〜表５の結果によれば、本発明による
ものは窒化ボロンの表面被覆率は９０％以上と非常に高
い被覆率で窒化ボロン皮膜が合金表面に析出しているこ
とがわかる。これに対し比較例によるものはほとんどが
６０％以下で、高いものでも７０〜８０％程度の低い被
覆率である。従って、本発明により真空中等に使用され
る部品はガス吸着に対し高い抵抗性を有する優れた特性
をもつ製品を製造することができることが確認された。
ものは窒化ボロンの表面被覆率は９０％以上と非常に高
い被覆率で窒化ボロン皮膜が合金表面に析出しているこ
とがわかる。これに対し比較例によるものはほとんどが
６０％以下で、高いものでも７０〜８０％程度の低い被
覆率である。従って、本発明により真空中等に使用され
る部品はガス吸着に対し高い抵抗性を有する優れた特性
をもつ製品を製造することができることが確認された。
【００２８】本発明はこのような実施例に限定されるも
のでないことは無論であり、前記した本発明の趣旨に照
らし適宜設計変更して実施できることは当然であり、こ
のように設計変更することは本発明の範囲である。例え
ば、真空中で６００〜９５０℃に加熱し、析出処理を行
い、不活性ガスによる急冷方法や、固溶化温度から直接
析出処理まで一旦下げ、連続して析出処理を行う方法も
含まれる。これらは析出処理の時間短縮やコスト低減に
有効である。
のでないことは無論であり、前記した本発明の趣旨に照
らし適宜設計変更して実施できることは当然であり、こ
のように設計変更することは本発明の範囲である。例え
ば、真空中で６００〜９５０℃に加熱し、析出処理を行
い、不活性ガスによる急冷方法や、固溶化温度から直接
析出処理まで一旦下げ、連続して析出処理を行う方法も
含まれる。これらは析出処理の時間短縮やコスト低減に
有効である。
【００２９】
【表１】
【００３０】
【表２】
【００３１】
【表３】
【００３２】
【表４】
【００３３】
【表５】
【００３４】
【表６】
【００３５】
【発明の効果】以上説明したように、本発明の合金を使
用することにより、長時間のベーキング処理や長時間排
気するといった不経済な処理することなく、真空または
高純度の不活性ガス雰囲気で使用できる真空装置用部品
・部材の製造が可能となる。従って、半導体製造装置、
理化学機器、粒子加速器、医療機器、ブラウン管等の装
置等の性能を向上させることが可能であり、工業的にも
その効果の大きい発明である。
用することにより、長時間のベーキング処理や長時間排
気するといった不経済な処理することなく、真空または
高純度の不活性ガス雰囲気で使用できる真空装置用部品
・部材の製造が可能となる。従って、半導体製造装置、
理化学機器、粒子加速器、医療機器、ブラウン管等の装
置等の性能を向上させることが可能であり、工業的にも
その効果の大きい発明である。
フロントページの続き (72)発明者 江畑 明 東京都千代田区丸の内一丁目１番２号 日本鋼管株式会社内 (56)参考文献 特開 平７−62431（ＪＰ，Ａ) 特開 平７−3404（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−57667（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−263011（ＪＰ，Ａ) 特許2675143（ＪＰ，Ｂ１) 特公 昭62−39234（ＪＰ，Ｂ２) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C22C 38/00 302 C21D 6/00 101 C22C 19/03 C22C 38/08 C22C 38/54
Claims (6)
- 【請求項１】 下記の成分組成（成分組成はｗｔ％であ
る）を有する低熱膨張合金。 Ni:25 〜50 %、 N:0.002 % 以上、 B:0.001 〜0.02 %、 C:0.05 %以下、 Si:0.3 %以下、 Mn:1.5 %以下、 P:0.02 %以下、 S:0.02 %以下、 Sol.Al:0.03 % 以下を含有し、 残部がFeおよび不可避的不純物からなっている。 - 【請求項２】 下記の成分組成（成分組成はｗｔ％であ
る）を有する低熱膨張合金。 Ni:25 〜50 %、 N:0.002 % 以上、 B:0.001 〜0.02 %、 C:0.05 %以下、 Si:0.3 %以下、 Mn:1.5 %以下、 P:0.02 %以下、 S:0.02 %以下、 Sol.Al:0.03 % 以下を含有し、更に、 Cr:0.5〜10 % と Co:0.5〜20 % の一種又は二種を含
有し、 残部がFeおよび不可避的不純物からなっている。 - 【請求項３】 下記の特徴（成分組成はｗｔ％である）
を備えた低熱膨張合金。 （ａ）請求項１又は２に記載した成分組成を有する低熱
膨張合金であって、（ｂ）前記低熱膨張合金の表面に窒
化ボロンが該表面の９０％以上に析出している。 - 【請求項４】 下記の工程（成分組成はｗｔ％である）
を備えた低熱膨張合金の製造方法。 （ａ）Ni:25 〜50 %、 N:0.002 % 以上、 B:0.001 〜0.02 %、 C:0.05 %以下、 Si:0.3 %以下、 Mn:1.5 %以下、 P:0.02 %以下、 S:0.02 %以下、 Sol.Al:0.03 % 以下を含有し、 残部がFeおよび不可避的不純物からなっている低熱膨張
合金を用意し、（ｂ）前記合金を１０００℃以上に加熱
し、その後急冷し、（ｃ）更に、非酸化性雰囲気で６０
０〜９５０℃に加熱し、その後冷却する。 - 【請求項５】 下記の工程（成分組成はｗｔ％である）
を備えた低熱膨張合金の製造方法。 （ａ）Ni:25 〜50 %、 N:0.002 % 以上、 B:0.001 〜0.02 %、 C:0.05 %以下、 Si:0.3 %以下、 Mn:1.5 %以下、 P:0.02 %以下、 S:0.02 %以下、 Sol.Al:0.03 % 以下を含有し、更に、 Cr:0.5〜10 % と Co:0.5〜20 % の一種又は二種を含
有し、 残部がFeおよび不可避的不純物からなっている低熱膨張
合金を用意し、（ｂ）前記低熱膨張合金を１０００℃以
上に加熱し、その後急冷し、（ｃ）更に、非酸化性雰囲
気で６００〜９５０℃に加熱し、その後冷却する。 - 【請求項６】 下記の工程（成分組成はｗｔ％である）
を備えた低熱膨張合金の製造方法。 （ａ）請求項４（ａ）又は請求項５（ａ）記載の低熱膨
張合金を用意し、 （ｂ）前記低熱膨張合金を非酸化性雰囲気で１０００℃
以上に加熱し、その後９５０〜６００℃の範囲に冷却
し、窒化ボロンを前記合金の表面に析出させるため所定
の時間保持し、その後冷却する。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29239193A JP2914129B2 (ja) | 1993-06-24 | 1993-10-29 | 低熱膨張合金及びその製造方法 |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP15336293 | 1993-06-24 | ||
| JP5-153362 | 1993-06-24 | ||
| JP29239193A JP2914129B2 (ja) | 1993-06-24 | 1993-10-29 | 低熱膨張合金及びその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0770706A JPH0770706A (ja) | 1995-03-14 |
| JP2914129B2 true JP2914129B2 (ja) | 1999-06-28 |
Family
ID=26482006
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29239193A Expired - Fee Related JP2914129B2 (ja) | 1993-06-24 | 1993-10-29 | 低熱膨張合金及びその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2914129B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08152558A (ja) * | 1993-11-25 | 1996-06-11 | Asahi Optical Co Ltd | ズームレンズ |
| JP3360033B2 (ja) * | 1998-10-22 | 2002-12-24 | 日新製鋼株式会社 | シャドウマスク用Ｆｅ−Ｎｉ合金及びその製造方法 |
-
1993
- 1993-10-29 JP JP29239193A patent/JP2914129B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0770706A (ja) | 1995-03-14 |
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