JP2911789B2 - 高温使用に適したグリース - Google Patents
高温使用に適したグリースInfo
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、濃稠化剤としての
尿素化合物および分散された固体潤滑剤としてのモリブ
デンジスルフィド（ＭｏＳ2）を含有する、鉱油または
／および合成油もしくはこれらの混合物を基礎とする高
温使用に適したグリースに関する。
尿素化合物および分散された固体潤滑剤としてのモリブ
デンジスルフィド（ＭｏＳ2）を含有する、鉱油または
／および合成油もしくはこれらの混合物を基礎とする高
温使用に適したグリースに関する。
【０００２】
【従来の技術】１つの濃稠化剤および分散された固体潤
滑剤としてのＭｏＳ2を含有する、鉱油または合成油を
基礎とするグリースは、公知である。即ち、英国特許第
２２５５１０３号明細書Ａには、濃稠化剤として尿素お
よびＭｏＳ2をモリブデンおよび亜鉛の金属有機化合物
とともに含有するグリースが開示されている。特開平２
−０２０５９７号公報の記載からは、尿素−ウレタンを
濃稠化剤として含有することもできる相応する組成のグ
リースが公知である。この公知のグリースは、実際に高
温適性に関連してリチウム脂肪を凌駕するが、しかし、
この公知のグリースは、寿命、疲れ限度および潤滑作用
に関連してなお所望のものには程遠い。更に、この公知
のグリースは、製造の点で費用がかかり、したがって高
価である。
滑剤としてのＭｏＳ2を含有する、鉱油または合成油を
基礎とするグリースは、公知である。即ち、英国特許第
２２５５１０３号明細書Ａには、濃稠化剤として尿素お
よびＭｏＳ2をモリブデンおよび亜鉛の金属有機化合物
とともに含有するグリースが開示されている。特開平２
−０２０５９７号公報の記載からは、尿素−ウレタンを
濃稠化剤として含有することもできる相応する組成のグ
リースが公知である。この公知のグリースは、実際に高
温適性に関連してリチウム脂肪を凌駕するが、しかし、
この公知のグリースは、寿命、疲れ限度および潤滑作用
に関連してなお所望のものには程遠い。更に、この公知
のグリースは、製造の点で費用がかかり、したがって高
価である。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】本発明の課題は、高温
使用に適した公知のグリースの欠点を排除し、かつ同方
向に動くリンクにおける高い温度負荷下に使用するため
に適したグリースを得ることであり、この場合このグリ
ースは、僅かな費用で製造可能であり、種々の潤滑に重
要な性質の点で少なくとも公知のグリースの性質を達成
するかまたは凌駕し、同方向に動くリンクにおける永続
的な固体潤滑剤充填物としての使用の場合に同方向に動
くリンクの改善された寿命を生じるだけでなく、密閉に
使用されるベローズを形成する材料と良好に認容性であ
り、かつこの材料の寿命を減少させない。
使用に適した公知のグリースの欠点を排除し、かつ同方
向に動くリンクにおける高い温度負荷下に使用するため
に適したグリースを得ることであり、この場合このグリ
ースは、僅かな費用で製造可能であり、種々の潤滑に重
要な性質の点で少なくとも公知のグリースの性質を達成
するかまたは凌駕し、同方向に動くリンクにおける永続
的な固体潤滑剤充填物としての使用の場合に同方向に動
くリンクの改善された寿命を生じるだけでなく、密閉に
使用されるベローズを形成する材料と良好に認容性であ
り、かつこの材料の寿命を減少させない。
【０００４】
【課題を解決するための手段】この課題は、グリースが
付加的に固体潤滑剤として黒鉛、ポリテトラフルオルエ
チレンおよび少なくとも１つのモリブデン有機化合物を
含有し、かつモリブデンジスルフィド、黒鉛、ポリテト
ラフルオルエチレンおよびモリブデン有機化合物の組合
せ物の含量がグリースに対して２〜５重量％の範囲内に
あることによって解決される。
付加的に固体潤滑剤として黒鉛、ポリテトラフルオルエ
チレンおよび少なくとも１つのモリブデン有機化合物を
含有し、かつモリブデンジスルフィド、黒鉛、ポリテト
ラフルオルエチレンおよびモリブデン有機化合物の組合
せ物の含量がグリースに対して２〜５重量％の範囲内に
あることによって解決される。
【０００５】本発明の範囲内で尿素化合物は、脂肪アミ
ンおよびジイソシアネートおよび／またはジイソシアネ
ートの同族体、異性体および重合体からなる反応生成物
である。
ンおよびジイソシアネートおよび／またはジイソシアネ
ートの同族体、異性体および重合体からなる反応生成物
である。
【０００６】固体潤滑剤の本発明による４回の組合せに
よって、意外なことに、卓越した固体潤滑剤の作用、ひ
いてはそれによって潤滑される金属摩擦面の相応する延
長された寿命を達成するだけでなく、高価な固体潤滑剤
の量を本質的に減少させ、それと同時に全体で本質的に
減少された生産費で卓越した製品を得ることが可能にな
る。
よって、意外なことに、卓越した固体潤滑剤の作用、ひ
いてはそれによって潤滑される金属摩擦面の相応する延
長された寿命を達成するだけでなく、高価な固体潤滑剤
の量を本質的に減少させ、それと同時に全体で本質的に
減少された生産費で卓越した製品を得ることが可能にな
る。
【０００７】４つの記載した固体潤滑剤の組合せ物は、
特にＭｏＳ2約４０〜約８０重量％からなる。黒鉛、ポ
リテトラフルオルエチレンおよびモリブデン有機化合物
は、ほぼ同量部を形成し、残りは６０〜２０重量％であ
り、この場合２つの別の成分に対して約３０％までの全
ての成分の割合における偏倚は、意図した性質をなお損
なうものではない。
特にＭｏＳ2約４０〜約８０重量％からなる。黒鉛、ポ
リテトラフルオルエチレンおよびモリブデン有機化合物
は、ほぼ同量部を形成し、残りは６０〜２０重量％であ
り、この場合２つの別の成分に対して約３０％までの全
ての成分の割合における偏倚は、意図した性質をなお損
なうものではない。
【０００８】モリブデン有機化合物としては、有利に１
つの固体が例えばモリブデンオキシスルフィドジチオカ
ルバメートのようなモリブデンジチオカルバメートの形
で使用される。また、固体の形のモリブデンジチオホス
フェートまたは別のモリブデン有機化合物は、個別的に
使用することができるか、または殊にモリブデンジチオ
カルバメートと一緒の化合物として使用することができ
る。
つの固体が例えばモリブデンオキシスルフィドジチオカ
ルバメートのようなモリブデンジチオカルバメートの形
で使用される。また、固体の形のモリブデンジチオホス
フェートまたは別のモリブデン有機化合物は、個別的に
使用することができるか、または殊にモリブデンジチオ
カルバメートと一緒の化合物として使用することができ
る。
【０００９】ＭｏＳ2、黒鉛、ポリテトラフルオルエチ
レンおよびモリブデン有機化合物の記載した４回の組合
せとともに、本発明によるグリースは、ポリ尿素または
その誘導体を濃稠化剤として含有する。有利に、このポ
リ尿素は、８〜２２個のＣ原子の鎖長を有する１級脂肪
アミンとイソシアネートまたはこのような脂肪アミンの
混合物としての多数の脂肪アミンとの反応混合物からな
る。この脂肪アミンは、種々の鎖長の脂肪アミンからな
る市販の混合物である。イソシアネート成分としては、
基油中で良好に可溶性でありかつ１５０℃までの温度で
蒸気を発生させないイソシアネートが有利である。適当
なイソシアネートの例は、１，３−ジイソシアネートベ
ンゾール、２，４−ジイソシアネートトルオールおよび
４，４´−ジイソシアネートジフェニルメタンである。
有利には、４，４´−ジフェニルメタンジイソシアネー
トまたは４，４´−ジフェニルメタンジイソシアネート
と異性体および同族体との混合物が使用される。
レンおよびモリブデン有機化合物の記載した４回の組合
せとともに、本発明によるグリースは、ポリ尿素または
その誘導体を濃稠化剤として含有する。有利に、このポ
リ尿素は、８〜２２個のＣ原子の鎖長を有する１級脂肪
アミンとイソシアネートまたはこのような脂肪アミンの
混合物としての多数の脂肪アミンとの反応混合物からな
る。この脂肪アミンは、種々の鎖長の脂肪アミンからな
る市販の混合物である。イソシアネート成分としては、
基油中で良好に可溶性でありかつ１５０℃までの温度で
蒸気を発生させないイソシアネートが有利である。適当
なイソシアネートの例は、１，３−ジイソシアネートベ
ンゾール、２，４−ジイソシアネートトルオールおよび
４，４´−ジイソシアネートジフェニルメタンである。
有利には、４，４´−ジフェニルメタンジイソシアネー
トまたは４，４´−ジフェニルメタンジイソシアネート
と異性体および同族体との混合物が使用される。
【００１０】ポリ尿素は、有利に全部のグリースに対し
て５〜１７重量％、特に５〜１２重量％の量で存在す
る。
て５〜１７重量％、特に５〜１２重量％の量で存在す
る。
【００１１】基油としては、鉱油または／および合成炭
化水素が適当である。好ましいのは、１：３〜１：６の
割合で合成炭化水素油との組合せ物のナフテンを基礎と
する鉱油である。これは、特に４０℃で１００〜１５０
センチストークスの粘度を有する。合成油としては、例
えば１００℃で１〜４０センチストークス、特に３〜１
５センチストークスの粘度を有するポリ−α−オレフィ
ンが適当である。特に有利には、全部のグリースに対し
て、ナフテンを基礎とする鉱油６０〜７０重量％および
合成油１０〜２０重量％を含有する。ポリ−α−オレフ
ィンを基礎とする合成油を有する脂肪アミンは、ナフテ
ンを基礎とする鉱油中に溶解されていなければならな
い。このことは、イソシアネート成分の分散にとって必
要なことである。
化水素が適当である。好ましいのは、１：３〜１：６の
割合で合成炭化水素油との組合せ物のナフテンを基礎と
する鉱油である。これは、特に４０℃で１００〜１５０
センチストークスの粘度を有する。合成油としては、例
えば１００℃で１〜４０センチストークス、特に３〜１
５センチストークスの粘度を有するポリ−α−オレフィ
ンが適当である。特に有利には、全部のグリースに対し
て、ナフテンを基礎とする鉱油６０〜７０重量％および
合成油１０〜２０重量％を含有する。ポリ−α−オレフ
ィンを基礎とする合成油を有する脂肪アミンは、ナフテ
ンを基礎とする鉱油中に溶解されていなければならな
い。このことは、イソシアネート成分の分散にとって必
要なことである。
【００１２】記載した本質的な成分とともに、本発明に
よるグリースは、なお付加的に常用の油溶性添加剤を含
有する。即ち、有利には、付加的に特にメルカプト化合
物からなる硫黄含有金属失活剤が存在する。特に有利に
メルカプト化合物としては、メルカプトチアジアゾール
である。金属失活剤の量は、一般に２重量％までであ
り、有利には、０．３〜１．０重量％である。同様に、
特に高圧添加剤が使用される。
よるグリースは、なお付加的に常用の油溶性添加剤を含
有する。即ち、有利には、付加的に特にメルカプト化合
物からなる硫黄含有金属失活剤が存在する。特に有利に
メルカプト化合物としては、メルカプトチアジアゾール
である。金属失活剤の量は、一般に２重量％までであ
り、有利には、０．３〜１．０重量％である。同様に、
特に高圧添加剤が使用される。
【００１３】特に使用される他の添加剤は、耐蝕剤であ
る。この耐蝕剤の量は、２重量％まで、有利に０．１〜
１重量％である。また、多数の耐蝕剤の組合せ物は、有
効であることが証明された。
る。この耐蝕剤の量は、２重量％まで、有利に０．１〜
１重量％である。また、多数の耐蝕剤の組合せ物は、有
効であることが証明された。
【００１４】他の好ましい成分は、カルシウム錯脂肪で
あり、これは、存在する場合には、２〜２０重量％、特
に２〜８重量％の量で使用される。
あり、これは、存在する場合には、２〜２０重量％、特
に２〜８重量％の量で使用される。
【００１５】本発明によるグリースの１つの重要な利点
は、簡単な装置を用いて問題なく製造することができ、
かつこの場合に環境保護の視点で課すべき全ての要求が
満たされることに見ることができる。殊に、生成物は、
遊離イソシアネートを含有せず、生成物の製造の場合に
は、イソシアネートの蒸気を発生させることもない。こ
のことは、例えば形成される毒性蒸気を吸着させるため
の技術的手段が存在しない場所での製造をも可能にす
る。この性質の本質的な関心は、本発明によるグリース
の製造にとって十分である８０〜１４０℃の大きさの程
度で低い温度を有することである。
は、簡単な装置を用いて問題なく製造することができ、
かつこの場合に環境保護の視点で課すべき全ての要求が
満たされることに見ることができる。殊に、生成物は、
遊離イソシアネートを含有せず、生成物の製造の場合に
は、イソシアネートの蒸気を発生させることもない。こ
のことは、例えば形成される毒性蒸気を吸着させるため
の技術的手段が存在しない場所での製造をも可能にす
る。この性質の本質的な関心は、本発明によるグリース
の製造にとって十分である８０〜１４０℃の大きさの程
度で低い温度を有することである。
【００１６】本発明によるグリースは、基油もしくは基
油混合物の第１の部分で脂肪アミンを溶解し、基油の第
２の部分でイソシアネートを分散させ、次に双方の部分
を高められた温度で混合し、脂肪アミンとイソシアネー
トとの反応が完全に経過するまでの長時間８０〜１４０
℃に維持し、次いで残留成分、即ち固体潤滑剤と油溶性
添加剤との組合せ物を最大９０℃の温度で脂肪の残りの
成分と混合するようにして製造される。この場合には、
製造のために、尿素化合物の成分を含有する基油の両含
量を適当な撹拌機、例えば対向フレーム形ミキサー（Ra
hmenruehwerk）または遊星形ミキサー中で高められた温
度にもたらし、次いで互いに混合させるようにして有利
に実施される。基油の混合すべき部分の予熱のための温
度としては、一般に８０〜１２０℃が適当である。
油混合物の第１の部分で脂肪アミンを溶解し、基油の第
２の部分でイソシアネートを分散させ、次に双方の部分
を高められた温度で混合し、脂肪アミンとイソシアネー
トとの反応が完全に経過するまでの長時間８０〜１４０
℃に維持し、次いで残留成分、即ち固体潤滑剤と油溶性
添加剤との組合せ物を最大９０℃の温度で脂肪の残りの
成分と混合するようにして製造される。この場合には、
製造のために、尿素化合物の成分を含有する基油の両含
量を適当な撹拌機、例えば対向フレーム形ミキサー（Ra
hmenruehwerk）または遊星形ミキサー中で高められた温
度にもたらし、次いで互いに混合させるようにして有利
に実施される。基油の混合すべき部分の予熱のための温
度としては、一般に８０〜１２０℃が適当である。
【００１７】イソシアネートが完全に反応されているこ
とを保証するために、尿素の形成は、有利な方法で制御
される。このためには、ＩＲ分光計が特に好適である。
例えば、２時間の撹拌の後にイソシアネートがなお完全
には反応されていない場合には、再び相応する量の脂肪
アミンを添加することができる。
とを保証するために、尿素の形成は、有利な方法で制御
される。このためには、ＩＲ分光計が特に好適である。
例えば、２時間の撹拌の後にイソシアネートがなお完全
には反応されていない場合には、再び相応する量の脂肪
アミンを添加することができる。
【００１８】本発明によるグリースの残りの成分は、尿
素化合物の形成後に得られる基礎グリースに適当な撹拌
装置および混合装置を使用しながら添加される。良好な
均質化を生じさせる高圧ホモジナイザーもしくはコロイ
ドミルは、有効であることが証明された。
素化合物の形成後に得られる基礎グリースに適当な撹拌
装置および混合装置を使用しながら添加される。良好な
均質化を生じさせる高圧ホモジナイザーもしくはコロイ
ドミルは、有効であることが証明された。
【００１９】本発明によるグリースは、同方向に動くリ
ンク、殊によりいっそう高い温度が運転中に生じるよう
な同方向に動くリンクのための固体潤滑剤充填物として
使用される。この場合、本発明によるグリースは、標準
温度範囲内ならびに高温範囲内で最もよく知られた高温
グリースに少なくとも匹敵する性質を示すが、しかし、
多くの点で凌駕している。即ち、本発明によるグリース
は、１５０℃までの作業温度に適しており、このこと
は、市販のグリースでは達成されない。
ンク、殊によりいっそう高い温度が運転中に生じるよう
な同方向に動くリンクのための固体潤滑剤充填物として
使用される。この場合、本発明によるグリースは、標準
温度範囲内ならびに高温範囲内で最もよく知られた高温
グリースに少なくとも匹敵する性質を示すが、しかし、
多くの点で凌駕している。即ち、本発明によるグリース
は、１５０℃までの作業温度に適しており、このこと
は、市販のグリースでは達成されない。
【００２０】本発明によるグリースの性質は、次の実施
例において図面と関連付けて詳説される。
例において図面と関連付けて詳説される。
【００２１】この場合、試験により、標準温度試験にお
いて特によく知られた市販のグリースと比較して平均で
７０％の改善、ゴムならびにプラスチックのベローズと
比較して卓越したベローズとの認容性の際に１００％を
上廻る高温試験における寿命の上昇率が判明した。
いて特によく知られた市販のグリースと比較して平均で
７０％の改善、ゴムならびにプラスチックのベローズと
比較して卓越したベローズとの認容性の際に１００％を
上廻る高温試験における寿命の上昇率が判明した。
【００２２】次の実施例により本発明をさらに詳説す
る。
る。
【００２３】
本発明によるグリースの有利な組成物 本発明による高温グリースを次のようにして得た。全脂
肪を重量部に対して６５．４％有する全部のナフテン系
基油を２つの部分、即ち重量部に対して約８０％を有す
る第１の部分および重量部に対して約２０％を有する第
２の部分に分けた。第１の部分の場合に、全脂肪の重量
部に対して５％の割合を有する水素化牛脂アミンを１０
０℃への加熱の際に溶解した。
肪を重量部に対して６５．４％有する全部のナフテン系
基油を２つの部分、即ち重量部に対して約８０％を有す
る第１の部分および重量部に対して約２０％を有する第
２の部分に分けた。第１の部分の場合に、全脂肪の重量
部に対して５％の割合を有する水素化牛脂アミンを１０
０℃への加熱の際に溶解した。
【００２４】ポリ−α−オレフィンを基礎とする合成油
を有する、完成脂肪の重量分に対して３．７５％に達す
るジイソシアネート（４，４´−ジフェニル−メタンジ
イソシアネート）１００％の１：１の懸濁液（重量に対
して）を調製し、かつ撹拌しながら１００℃に加熱し
た。
を有する、完成脂肪の重量分に対して３．７５％に達す
るジイソシアネート（４，４´−ジフェニル−メタンジ
イソシアネート）１００％の１：１の懸濁液（重量に対
して）を調製し、かつ撹拌しながら１００℃に加熱し
た。
【００２５】次に、この懸濁液を、溶解した脂肪アミン
を有するナフテン系基油の第１の部分に添加した。
を有するナフテン系基油の第１の部分に添加した。
【００２６】この混合物の温度は、反応熱のために上昇
し、かつ最大に到達した後に約１３０℃にさらに加熱さ
れた。１３０℃の温度を少なくとも２時間維持した。次
に、この混合物を遊離ジイソシアネートの存在について
試験し、かつこのようなものが存在していた場合には、
中和した。
し、かつ最大に到達した後に約１３０℃にさらに加熱さ
れた。１３０℃の温度を少なくとも２時間維持した。次
に、この混合物を遊離ジイソシアネートの存在について
試験し、かつこのようなものが存在していた場合には、
中和した。
【００２７】こうして得られた基礎グリースを８０℃の
温度に冷却した。引続き、ナフテン系基油およびポリ−
α−オレフィンを基礎とする反応の際に使用されなかっ
た合成油の第２の部分ならびにカルシウム錯脂肪を混入
し、粒径５μｍのモリブデンジスルフィドの形 重量部
に対して２％、平均粒径４μｍを有する黒鉛の形 重量
に対して０．４％、ポリテトラフルオルエチレンの形
重量部に対して０．４％およびポリブデンオキシスルフ
ィドジチオカルバメートの形 重量部に対して０．４％
を混入した。更に、メルカプトチアジアゾールの形 重
量部に対して０．６％および耐蝕剤の形 重量部に対し
て０．５％を添加した。得られたグリースを高圧ホモジ
ナイザーを用いて均質化し、濾過し、かつ充填した。高
圧ホモジナイザーの代わりに、鋼の歯を備えた回転子−
固定子を有するコロイドミルも有効であることが判明し
た。濾過のために、１００μの間隙幅を有する自己清浄
性のエッジフィルター（Kantenspaltfilter）を使用し
た。
温度に冷却した。引続き、ナフテン系基油およびポリ−
α−オレフィンを基礎とする反応の際に使用されなかっ
た合成油の第２の部分ならびにカルシウム錯脂肪を混入
し、粒径５μｍのモリブデンジスルフィドの形 重量部
に対して２％、平均粒径４μｍを有する黒鉛の形 重量
に対して０．４％、ポリテトラフルオルエチレンの形
重量部に対して０．４％およびポリブデンオキシスルフ
ィドジチオカルバメートの形 重量部に対して０．４％
を混入した。更に、メルカプトチアジアゾールの形 重
量部に対して０．６％および耐蝕剤の形 重量部に対し
て０．５％を添加した。得られたグリースを高圧ホモジ
ナイザーを用いて均質化し、濾過し、かつ充填した。高
圧ホモジナイザーの代わりに、鋼の歯を備えた回転子−
固定子を有するコロイドミルも有効であることが判明し
た。濾過のために、１００μの間隙幅を有する自己清浄
性のエッジフィルター（Kantenspaltfilter）を使用し
た。
【００２８】得られたグリースは、次の性質を有してい
た： 融解点：２２５℃（ＩＰ３９６） 実用に供されない針入度：３０８（ＤＩＮ／ＩＳＯ２１
３７） 実用に供される針入度（６０）：３１０（ＤＩＮ／ＩＳ
Ｏ２１３７） １０００００ＤＨ後の針入度：３４７（ＤＩＮ／ＩＳＯ
２１３７） １６８時間／４０時間でのＤＩＮによる油析出率：１．
９７％（ＤＩＮ５１８１７） ２０℃での流れ圧力：８０ミリバール（ＤＩＮ５１８０
５） −３５℃での流れ圧力：６００ミリバール（ＤＩＮ５１
８０５） 試験１ 本発明によるグリース処方物の効率を評価するために、
３１４Ｎｍの動的伝導能力および硬化前に取り除かれる
球路を有する構造サイズ９３構造様式ＶＬの球対を備え
た同方向に動くリンク（Kugelgleichlaufgelenk）を用
いて寿命試験を実施した（Schmelz, Friedrich: Gelenk
e und Gelenkwellen: Berechnung, Gestaltung, Anwend
ungen / F. Schmelz; H-Ch. Graf v. Seherr-Thoss; E.
Aucktor; Berlin; Heidelberg; New York; London; Pa
ris; Tokyo; Springer 1988 (全３６巻)）。
た： 融解点：２２５℃（ＩＰ３９６） 実用に供されない針入度：３０８（ＤＩＮ／ＩＳＯ２１
３７） 実用に供される針入度（６０）：３１０（ＤＩＮ／ＩＳ
Ｏ２１３７） １０００００ＤＨ後の針入度：３４７（ＤＩＮ／ＩＳＯ
２１３７） １６８時間／４０時間でのＤＩＮによる油析出率：１．
９７％（ＤＩＮ５１８１７） ２０℃での流れ圧力：８０ミリバール（ＤＩＮ５１８０
５） −３５℃での流れ圧力：６００ミリバール（ＤＩＮ５１
８０５） 試験１ 本発明によるグリース処方物の効率を評価するために、
３１４Ｎｍの動的伝導能力および硬化前に取り除かれる
球路を有する構造サイズ９３構造様式ＶＬの球対を備え
た同方向に動くリンク（Kugelgleichlaufgelenk）を用
いて寿命試験を実施した（Schmelz, Friedrich: Gelenk
e und Gelenkwellen: Berechnung, Gestaltung, Anwend
ungen / F. Schmelz; H-Ch. Graf v. Seherr-Thoss; E.
Aucktor; Berlin; Heidelberg; New York; London; Pa
ris; Tokyo; Springer 1988 (全３６巻)）。
【００２９】試験プログラムは、第１表に記載された回
転モーメント、回転数、リンク屈曲角度および作動時間
分を有する８時間の試験であった。８つのプログラム工
程をリンクが作動停止するまで繰り返した。このリンク
を試験の間、空気を用いて冷却し（吹付け速度：約１２
ｍ／ｓ）、作動停止時に８０℃のリンク外側温度の超過
分を評価した。
転モーメント、回転数、リンク屈曲角度および作動時間
分を有する８時間の試験であった。８つのプログラム工
程をリンクが作動停止するまで繰り返した。このリンク
を試験の間、空気を用いて冷却し（吹付け速度：約１２
ｍ／ｓ）、作動停止時に８０℃のリンク外側温度の超過
分を評価した。
【００３０】
【表１】
【００３１】この試験を実施する場合には、本発明によ
るグリースを有する８個のリンクおよびＰＵを基礎とす
る連続的使用の際に存在する高温グリース“Ａ”を有す
る１６個のリンクを試験した。このグリースは、基油、
尿素化合物、モリブデンジスルフィド、黒鉛およびポリ
テトラフルオルエチレンからなる。有機モリブデン化合
物成分は、存在していない。ワイブルの関数分布（Weib
ull-Verteilung）を用いての個々の寿命の値を評価する
（VDA: Qualitaetskontrolle in der Automobilindustr
ie: Zuverlaessigkeitssicherung bei Automobilherste
llern und Lieferanten, Verfahren und Beispiele; Ve
rband der Automobilindustrie e.V. (VDA), Westendst
rasse 61, Frankfurt/Main, 1976）ことにより、本発明
によるグリースについてよりいっそう高いＢ１０値およ
びＢ５０値を認めることができる明らかに改善された寿
命が明らかになった：
るグリースを有する８個のリンクおよびＰＵを基礎とす
る連続的使用の際に存在する高温グリース“Ａ”を有す
る１６個のリンクを試験した。このグリースは、基油、
尿素化合物、モリブデンジスルフィド、黒鉛およびポリ
テトラフルオルエチレンからなる。有機モリブデン化合
物成分は、存在していない。ワイブルの関数分布（Weib
ull-Verteilung）を用いての個々の寿命の値を評価する
（VDA: Qualitaetskontrolle in der Automobilindustr
ie: Zuverlaessigkeitssicherung bei Automobilherste
llern und Lieferanten, Verfahren und Beispiele; Ve
rband der Automobilindustrie e.V. (VDA), Westendst
rasse 61, Frankfurt/Main, 1976）ことにより、本発明
によるグリースについてよりいっそう高いＢ１０値およ
びＢ５０値を認めることができる明らかに改善された寿
命が明らかになった：
【００３２】
【表２】
【００３３】この場合、考察された抜試験のためのＢ１
０値には、試験体の９０％が、なお作動停止されていな
いような測定された寿命が記載されている。同様に、Ｂ
５０値には、試験体の５０％が、なお作動停止されてい
ないような測定された寿命が記載されている。
０値には、試験体の９０％が、なお作動停止されていな
いような測定された寿命が記載されている。同様に、Ｂ
５０値には、試験体の５０％が、なお作動停止されてい
ないような測定された寿命が記載されている。
【００３４】図１には、この試験の図による評価が図示
されている。作動時間は、本発明によるグリースを使用
した際に比較グリースを使用した場合よりも著しく長い
ことが判明した。
されている。作動時間は、本発明によるグリースを使用
した際に比較グリースを使用した場合よりも著しく長い
ことが判明した。
【００３５】試験２ 本発明によるグリース処方物の効率を評価するために、
３９０Ｎｍの動的伝導能力および硬化前に取り除かれる
球路を有する構造サイズ６０２０構造様式ＶＬの球対を
備えた同方向に動くリンク（Kugelgleichlaufgelenk）
を用いて寿命試験を実施した（Schmelz, supra）。
３９０Ｎｍの動的伝導能力および硬化前に取り除かれる
球路を有する構造サイズ６０２０構造様式ＶＬの球対を
備えた同方向に動くリンク（Kugelgleichlaufgelenk）
を用いて寿命試験を実施した（Schmelz, supra）。
【００３６】試験プログラムは、定数３００Ｎｍの回転
モーメント、定数１０゜のリンク屈曲角度および１００
０ｍｉｎ-1の回転数を用いての１工程試験であった。こ
のリンクを試験の間、空気を用いて冷却し（吹付け速
度：約１２ｍ／ｓ）、作動停止時にグリース中の金属粒
子の退出を評価した。
モーメント、定数１０゜のリンク屈曲角度および１００
０ｍｉｎ-1の回転数を用いての１工程試験であった。こ
のリンクを試験の間、空気を用いて冷却し（吹付け速
度：約１２ｍ／ｓ）、作動停止時にグリース中の金属粒
子の退出を評価した。
【００３７】この試験を実施する場合には、本発明によ
るグリースを有する３１個のリンクおよびＰＵを基礎と
する連続的使用の際に存在する記載した高温グリース
“Ａ”を有する１０個のリンクを試験した。
るグリースを有する３１個のリンクおよびＰＵを基礎と
する連続的使用の際に存在する記載した高温グリース
“Ａ”を有する１０個のリンクを試験した。
【００３８】ワイブルの関数分布（Weibull-Verteilun
g）を用いての個々の寿命の値を評価することにより、
本発明によるグリースについてよりいっそう高いＢ１０
値およびＢ５０値を認めることができる明らかに改善さ
れた寿命が明らかになった：
g）を用いての個々の寿命の値を評価することにより、
本発明によるグリースについてよりいっそう高いＢ１０
値およびＢ５０値を認めることができる明らかに改善さ
れた寿命が明らかになった：
【００３９】
【表３】
【００４０】図２には、この試験の図による評価が図示
されている。本発明によるグリースを用いた場合には、
比較グリースを用いた場合よりも著しく高い回転数が達
成されたことが判明する。
されている。本発明によるグリースを用いた場合には、
比較グリースを用いた場合よりも著しく高い回転数が達
成されたことが判明する。
【００４１】試験３ 本発明によるグリース処方物の効率を評価するために、
５２２Ｎｍの動的伝導能力および硬化前に取り除かれる
球路を有する構造サイズ１０７構造様式ＶＬの球対を備
えた同方向に動くリンク（Kugelgleichlaufgelenk）（L
oehr & Bromkamp GmbH, Offenbach）を用いて寿命試験
を実施した（Schmelz, supra）。
５２２Ｎｍの動的伝導能力および硬化前に取り除かれる
球路を有する構造サイズ１０７構造様式ＶＬの球対を備
えた同方向に動くリンク（Kugelgleichlaufgelenk）（L
oehr & Bromkamp GmbH, Offenbach）を用いて寿命試験
を実施した（Schmelz, supra）。
【００４２】試験プログラムは、第２表に記載された回
転モーメント、回転数、リンク屈曲角度および作動時間
の割合を有するブロックプログラムであった。表に記載
されたプログラム工程は、リンクが作動停止するまで繰
り返された。プログラム工程７〜１２の場合には、この
箱内の温度をリンク外側温度が約１２０℃であるように
上昇させた。
転モーメント、回転数、リンク屈曲角度および作動時間
の割合を有するブロックプログラムであった。表に記載
されたプログラム工程は、リンクが作動停止するまで繰
り返された。プログラム工程７〜１２の場合には、この
箱内の温度をリンク外側温度が約１２０℃であるように
上昇させた。
【００４３】望ましい温度水準は、７０〜８０℃の加熱
箱内部温度の際に達成されることが判明した。
箱内部温度の際に達成されることが判明した。
【００４４】作動停止時に過剰の温度上昇もしくは磨滅
を指示する騒音の発生を評価した。
を指示する騒音の発生を評価した。
【００４５】
【表４】
【００４６】この試験を実施する場合には、本発明によ
るグリースを有する７個のリンクおよびＰＵを基礎とす
る連続的使用の際に存在する記載した高温グリース
“Ａ”を有する６個のリンクを試験した。
るグリースを有する７個のリンクおよびＰＵを基礎とす
る連続的使用の際に存在する記載した高温グリース
“Ａ”を有する６個のリンクを試験した。
【００４７】ワイブルの関数分布（Weibull-Verteilun
g）を用いての個々の寿命の値を評価することにより、
本発明によるグリースについてよりいっそう高いＢ１０
値およびＢ５０値を認めることができる明らかに改善さ
れた寿命が明らかになった：
g）を用いての個々の寿命の値を評価することにより、
本発明によるグリースについてよりいっそう高いＢ１０
値およびＢ５０値を認めることができる明らかに改善さ
れた寿命が明らかになった：
【００４８】
【表５】
【００４９】図３には、この試験の図による評価が図示
されている。本発明によるグリースを用いた場合には、
比較グリースを用いた場合よりも著しく高い作動時間が
達成されたことが判明する。
されている。本発明によるグリースを用いた場合には、
比較グリースを用いた場合よりも著しく高い作動時間が
達成されたことが判明する。
【００５０】試験４ この場合には、試験を試験２と同様に実施するが、さら
に２つの比較グリースを使用した。球対を備えた同方向
に動くリンク（Kugelgleichlaufgelenk）および試験条
件は、試験２の記載と同様であった。
に２つの比較グリースを使用した。球対を備えた同方向
に動くリンク（Kugelgleichlaufgelenk）および試験条
件は、試験２の記載と同様であった。
【００５１】高温グリース“Ａ”を用いて２２個のリン
クを試験し、他の市販の高温グリース“Ｂ”を用いて４
個のリンクを試験し、かつ第３の市販の高温グリース
“Ｃ”を用いて１６個のリンクを試験した。グリース
“Ｂ”は、基油、尿素化合物、モリブデンジスルフィ
ド、モリブデンジチオカルバメートおよび鉛ジチオカル
バメートからなる。黒鉛およびポリテトラフルオルエチ
レンは、存在していない。
クを試験し、他の市販の高温グリース“Ｂ”を用いて４
個のリンクを試験し、かつ第３の市販の高温グリース
“Ｃ”を用いて１６個のリンクを試験した。グリース
“Ｂ”は、基油、尿素化合物、モリブデンジスルフィ
ド、モリブデンジチオカルバメートおよび鉛ジチオカル
バメートからなる。黒鉛およびポリテトラフルオルエチ
レンは、存在していない。
【００５２】グリース“Ｃ”は、基油、尿素化合物、モ
リブデンジスルフィドおよび黒鉛からなる。有機モリブ
デン化合物およびポリテトラフルオルエチレンは、存在
していない。
リブデンジスルフィドおよび黒鉛からなる。有機モリブ
デン化合物およびポリテトラフルオルエチレンは、存在
していない。
【００５３】ワイブルの関数分布（Weibull-Verteilun
g）を用いての個々の寿命の値を評価することにより、
試験２からの既に公知の値と比較してＢ５０の値に対す
る比較グリースを用いてのよりいっそう短い寿命が明ら
かになった：
g）を用いての個々の寿命の値を評価することにより、
試験２からの既に公知の値と比較してＢ５０の値に対す
る比較グリースを用いてのよりいっそう短い寿命が明ら
かになった：
【００５４】
【表６】
【００５５】図４には、記載したＢ−１０の値を補足し
た図による評価が図示されている。本発明によるグリー
ス（左側）は、３つの比較グリース“Ａ”、“Ｂ”およ
び“Ｃ”と対比されている。本発明によるグリースに対
する回転数はよりいっそう高いこと（約２倍）を確認す
ることができる。
た図による評価が図示されている。本発明によるグリー
ス（左側）は、３つの比較グリース“Ａ”、“Ｂ”およ
び“Ｃ”と対比されている。本発明によるグリースに対
する回転数はよりいっそう高いこと（約２倍）を確認す
ることができる。
【図１】８工程試験における本発明によるグリースおよ
び市販の高温グリース“Ａ”に対する時間での標準温度
安定性を示す線図。
び市販の高温グリース“Ａ”に対する時間での標準温度
安定性を示す線図。
【図２】１工程試験において作動停止するまでの達成さ
れた回転数を用いての本発明による同じグリースおよび
高温グリース“Ａ”に対する標準温度安定性を示す線
図。
れた回転数を用いての本発明による同じグリースおよび
高温グリース“Ａ”に対する標準温度安定性を示す線
図。
【図３】ブロックプログラム試験において作動停止する
までの作動時間を用いての本発明による同じグリースお
よび高温グリース“Ａ”に対する時間での高温安定性を
示す線図。
までの作動時間を用いての本発明による同じグリースお
よび高温グリース“Ａ”に対する時間での高温安定性を
示す線図。
【図４】図２に記載の工程試験において作動停止するま
での本発明による同じグリースおよび種々の固体潤滑剤
組合せ物を有する３つの市販のＰＵ高温グリースに対す
る標準温度安定性を補足された棒グラフとともに示す棒
グラフ。
での本発明による同じグリースおよび種々の固体潤滑剤
組合せ物を有する３つの市販のＰＵ高温グリースに対す
る標準温度安定性を補足された棒グラフとともに示す棒
グラフ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｃ１０Ｍ 115:08） Ｃ１０Ｎ 50:10 (72)発明者 ヘルベルト コーネゲン ドイツ連邦共和国 レースラト ペスタ ロッツィヴェーク ６ (72)発明者 ヴォルフガング ヒルデプラント ドイツ連邦共和国 ジークブルク アム ヘレンガルテン ３ (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C10M 169/06 C10M 125/02 C10M 139/00 C10M 147/02 C10M 115/08 C10N 50:10 ＷＰＩ／Ｌ（ＱＵＥＳＴＥＬ)
Claims (17)
- 【請求項１】 本質的に次のもの： 少なくとも１つの鉱油および少なくとも１つの合成油か
らなる基油混合物６０〜９０重量％、 濃稠化剤としての少なくとも１つの尿素化合物５〜１７
重量％、この場合少なくとも１つの尿素化合物は、少な
くとも１つの脂肪アミンと少なくとも１つのイソシアネ
ートまたは少なくとも１つのジイソシアネートとの反応
生成物であり、 カルシウム錯脂肪２〜２０重量％、 モリブデンジスルフィド１〜４重量％、 黒鉛粉末０．２〜１重量％、 ポリテトラフルオロエチレン粉末０．２〜１重量％、 モリブデンジチオカルバメートおよびモリブデンジチオ
ホスフェートから選択された少なくとも１つのオルガノ
モリブデン化合物の固体粒子０．２〜１重量％、金属失
活剤２重量％まで、および耐蝕剤２重量％までからなる
高温使用に適したグリース。 - 【請求項２】 基油混合物がナフテンを基礎とする鉱油
６０〜７０重量％およびポリ−α−オレフィンを基礎と
する合成油１０〜２０重量％からなる、請求項１記載の
グリース。 - 【請求項３】 金属失活剤がメルカプト化合物である、
請求項１記載のグリース。 - 【請求項４】 メルカプト化合物がメルカプトチアジア
ゾールである、請求項３記載のグリース。 - 【請求項５】 少なくとも１つのオルガノモリブデン化
合物がモリブデンオキシスルフィドジチオカルバメート
である、請求項１記載のグリース。 - 【請求項６】 少なくとも１つのオルガノモリブデン化
合物がモリブデンジチオカルバメートであり、かつこの
モリブデンジチオカルバメートが０．２〜０．６重量％
で存在している、請求項１記載のグリース。 - 【請求項７】 モリブデンジチオカルバメートが０．５
〜２０μｍの平均粒径を有している、請求項６記載のグ
リース。 - 【請求項８】 少なくとも１つの脂肪アミンが８〜２２
個の炭素原子の鎖長を有する１級脂肪アミンである、請
求項１記載のグリース。 - 【請求項９】 少なくとも１つの尿素化合物が少なくと
も１つの脂肪アミンと少なくとも１つのジイソシアネー
トとの反応生成物であり、かつ少なくとも１つのジイソ
シアネートが１，３−ジイソシアネートベンゼン、２，
４−ジイソシアネートトルエンおよび４，４′−ジイソ
シアネートジフェニルメタンからなる群から選択された
ものである、請求項１記載のグリース。 - 【請求項１０】 少なくとも１つのジイソシアネートが
４，４′−ジイソシアネートジフェニルメタンである、
請求項９記載のグリース。 - 【請求項１１】 少なくとも１つの尿素化合物が５〜１
２重量％で存在している、請求項１記載のグリース。 - 【請求項１２】 カルシウム錯脂肪が２〜８重量％で存
在している、請求項１記載のグリース。 - 【請求項１３】 モリブデンジスルフィドが１〜３重量
％で存在し、かつ０．２〜１０μｍの粒径を有してい
る、請求項１記載のグリース。 - 【請求項１４】 黒鉛粉末が０．２〜０．６重量％で存
在し、かつ０．１〜１０μｍの平均粒径を有している、
請求項１記載のグリース。 - 【請求項１５】 ポリテトラフルオロエチレン粉末が
０．２〜０．６重量％で存在し、かつ１〜２０μｍの平
均粒径を有している、請求項１記載のグリース。 - 【請求項１６】 耐蝕剤が０．１〜１重量％で存在して
いる、請求項１記載のグリース。 - 【請求項１７】 本質的に次のもの： 少なくとも１つの鉱油６０〜７０重量％、 ポリ−α−オレフィンを基礎とする少なくとも１つの合
成油１０〜２０重量％、濃稠化剤としての少なくとも１
つの尿素化合物５〜１２重量％、この場合少なくとも１
つの尿素化合物は、少なくとも１つの脂肪アミンと少な
くとも１つのイソシアネートまたは少なくとも１つのジ
イソシアネートとの反応生成物であり、カルシウム錯脂
肪２〜８重量％、 粒径０．２〜１０μｍの粒径を有するモリブデンジスル
フィド１〜３重量％、 平均粒径０．１〜１０μｍを有する黒鉛粉末０．２〜
０．６重量％、 平均粒径１〜２０μｍを有するポリテトラフルオロエチ
レン粉末０．２〜０．６重量％、 平均粒径０．５〜２０μｍを有するモリブデンジチオカ
ルバメートの固体粒子０．２〜０．６重量％、 メルカプトチアジアゾール０．３〜１重量％および耐蝕
剤０．１〜１重量％からなる高温使用に適したグリー
ス。
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