JP2909204B2 - 着色粉末塗装組成物 - Google Patents

着色粉末塗装組成物

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Description

【発明の詳細な説明】 発明の分野 この発明は着色粉末塗装に関する。粉末塗装組成物
（以下、粉末塗料ともいう）は一般的に、普通は１また
はそれより多い顔料をもつ固体の膜形成樹脂を含む。そ
れらは熱可塑性でもよいがより通常は熱硬化性で、２つ
の共反応性膜形成樹脂または膜形成樹脂に対する硬化剤
が粉末粒子中に配合されている。粉末塗装組成物は一般
的に、例えば押し出し機中で膜形成剤の軟化点以上でし
かし硬化温度以下で、よく混合し、そして混合物を所望
の粒子サイズに砕くことにより調製される。粉末塗料は
通常静電塗装により適用され、そして大部分の市販の静
電塗装装置が要求する粒子サイズは15-75ミクロン、好
ましくは25-50ミクロンの平均粒子サイズである。静電
塗装プロセスにおいては粉末塗料粒子はスプレーガンに
より静電気が印加され、基材は接地されるか反対荷電が
なされる。基材に着かない粉末塗装粒子は回収して再用
できるので、粉末塗装は汚染がないばかりでなく成分の
消費についても経済的である。
粉末塗装は塗装業界で急成長を示している。粉末塗装
組成物のひとつの欠点は、どんな特殊な色合いの小バッ
チでもすぐにつくることが難しいことである。顔料分散
技術の進歩は、濃厚な顔料分散液の入手を可能にし、そ
れを無色又は白色のペイントベースに加えて、どのよう
な好みの色合いの液体ペイントでもすぐに調製可能に
し、広範囲の色合いのそれぞれの各種異ったタイプのペ
イントの貯蔵の必要性をなくした。このような濃厚な色
の分散物は粉末塗料には容易に混ぜ合わすことは不可能
である。ここに、すべての異った色合いの貯蔵を必要と
しないで広範囲の色合いの粉末塗料が早く供給できるプ
ロセスの必要性がある。
従来の技術 米国特許3843571は１から75ミクロンのサイズの粒
子、即ち“U.S.ふるい"200メッシュを通過、を含む粉末
塗料として適用される“メタリックグラマー”仕上げに
関する。その粉末塗料は95.0から99.9重量％の、それら
の融点まで加熱されたとき互いに接着して連続被膜を形
成することができる少くとも２つの異った色の粉末粒子
と、0.1から5.0重量％の反射フレークとを含む。着色粒
子は70から99.9重量％の膜形成バインダおよび0.1から3
0重量％の着色粒子で構成される。
この発明の要約 この発明による着色粉末塗装組成物は固体粒子で構成
され、そのそれぞれは少くともその大部分が少くともひ
とつの着色剤を含む固体高分子バインダ系から成り、そ
の組成物は少くとも２つの異った色の粒子の混合物で、
その粒子のサイズはその粉末塗料が基材に適用され加熱
され連続した被覆を形成したとき、異った色の粒子から
生じた硬化した粉末塗料中の色の差が、ヒトの目により
見分けることができないくらい十分小さい。
この発明により所望の色の着色粉末塗装組成物を調製
するプロセスは、少くとも２つの基本色の粉末塗装組成
物、任意に非着色粉末塗料組成物を含む組成物であっ
て、各組成物は固体粒子から成り、かつ各粒子は固体バ
インダ系を含む、基本色の組成物の粒子は又着色剤を含
み、そしてその組成物な実質的にすべての粒子の最大寸
法が10ミクロン以下であるような組成物を用意し、そし
てその粉末塗装組成物を、それが基材に適用され加熱さ
れ連続被覆を形成したとき所望の色の膜を形成する着色
粉末塗装組成物を与えるように選ばれた比率で混合する
ことを含む。この方法の変法として、この発明により所
望の色の着色粉末塗装組成物を調製する別のプロセス
は、少くとも２つの基本色の前述の粉末塗装組成物、任
意に前述の非着色粉末塗装組成物を含む組成物を用意
し、その組成物を実質的にすべての粒子の最大寸法が10
ミクロン以下になるような粒子サイズに微粉砕し、同時
にそれが基材に適用され加熱され連続被覆を形成したと
き所望の色の塗膜を形成する着色粉末塗装組成物を与え
るように選ばれた比率で、それらを混合することを含
む。
上記両プロセスにおいて、着色粉末塗装組成物の粒子
は、好ましくは混合後凝集して粉末塗料の静電塗装に好
適な粒子サイズ、一般的に15-75ミクロン、好ましくは2
5-50ミクロンの複合粒子を生成する。15ミクロン未満の
粒子サイズの粉末塗料は容易に流動化せず、特に市販の
静電塗装装置では流動しない。
図面の簡単な説明 付属の図１は分散およびスプレー乾燥により着色粉末
塗装組成物を製造する装置の模式断面図である。
図２は静電混合により基本色粉末塗装組成物を混合す
る装置の模式断面図である。
図３は静電混合により基本色粉末塗装組成物を混合す
る別の装置の模式断面図である。
図４は基本色粉末塗装組成物を機械的に混合する混合
機の模式断面図である。
図５は基本色粉末塗装組成物を機械的に混合する別の
混合機の模式断面図である。
図６は混合後造粒を行うのに適した図５の混合機の模
式断面図である。
図７は基本色粉末塗装組成物を混合および／又は造粒
する装置の模式断面図である。
詳細な説明 異った色の粒子からなる粉末塗料が基材に適用される
時、各粒子は基材に適用され加熱されて塗膜を形成した
後でさえもはっきりした境界を残していることを、我々
は発見した。粉末塗装組成物の粒子の最大サイズが臨界
サイズ、通常は約10ミクロン、以下である場合は、異っ
た色の粒子から生じる硬化粉末粒子中の色のちがいは目
では見わけることができないので、粉末塗装は均一の色
をもつと理解される。この臨界サイズは、異った着色粒
子間の色相および輝度の対比、および異った着色粒子の
比率を含む多くのファクタによる。輝度は色相より若干
より重要であるので、臨界サイズは、黒と白の粒子の混
合物に対しては同じ輝度の異った色の粒子の混合物に対
するより小さい。着色粉末のペアーのいずれにおいても
臨界サイズは1:1混合物に対して最小である。臨界サイ
ズは又混合の性質（無作為性）について極めて依存性が
高い。
この発明による塗装組成物は２又はそれより多い基本
色粉末塗装組成物の混合物で、任意に非着色粉末塗装組
成物を伴うことができる。基本色粉末塗装組成物（およ
び任意の非色組成物）の粒子サイズは、好ましくは0.5-
15ミクロンの範囲であり、その粒子の少なくとも99重量
％の最大寸法が好ましくはこのサイズの範囲である。よ
り好ましくは、すべての粒子が10ミクロンまたはそれ以
下の最大寸法をもつ。平均粒子サイズが1.5-4ミクロン
であることが最も好ましい。このような基本色粉末塗装
組成物の個々の粒子のそれぞれは、粉末塗料の主成分即
ち固体高分子バインダ系を含み、従ってそれは膜形成樹
脂および必要な硬化剤および基本色を与えるのに必要な
単数又は複数の着色剤（顔料および／又は染料）のいず
れをも含む。膜形成樹脂は熱硬化樹脂でも熱可塑性樹脂
でもよい。熱硬化性樹が使われる場合は、固体高分子バ
インダ系は通常樹脂を熱硬化するための固体硬化剤を含
み、あるいは２つの共反応膜形成熱硬化樹脂を使うこと
もできる。
混合物を形成するのに使われる基本色粉末塗装組成物
は、粉末塗料が基材に適用された時にそれらが同じ程度
に流動し平坦化するために相互に同程度の融点、融解粘
度、表面張力およびその他レオロジー特性をもつべきで
ある。すべての基本色粉末塗装組成物は好ましくは同一
のバインダ系をベースとし、一般的にそれらは顔料を除
き同様の組成である。
用いられる基本色の数は通常３から10の範囲で、たと
えば、赤、黄、青、白および黒を使うことができ、任意
に同一粒子サイズの無顔料粉末塗料を伴うことができ
る。基本色粉末塗装組成物に使うことができる顔料の例
は、二酸化チタン白、赤および黄色酸化鉄、スカーレッ
トクロムおよびクロム黄、およびカーボンブラックのよ
うな無機顔料、およびフタロシアニン、アゾ、アントラ
キノン、チオインジゴ、イソベンゾアントロン、トリフ
ェンジオキサンまたはキナクリドン顔料、バット染料顔
料または酸、塩基のレーキまたは媒染剤のような有機顔
料である、染料は顔料にかえて、または共に使うことが
できる。例えば青緑色、紫紅色および黄に染色された組
成物、および黒および白に着色された組成物を含む５つ
の基本色粉末塗装組成物を使うことができる。各基本色
粉末塗装組成物は単一着色剤（顔料または染料）を含む
ことができ、または１より多い着色剤を含むことができ
る。例えば、黒および白色粉末の混合物に対し必要な極
めて小さい粒子サイズを避けるために、灰色基本色粉末
塗装組成物を、および／または青および黄色混合物に必
要な極めて小さい粒子サイズを避けるために緑色粉末組
成物を含むことが望ましい。もし灰白色色調に対する大
きな需要がある場合は、経済的に理由で比較的大きな粒
子サイズ、例えば５から15ミクロンの白色基本色粉末塗
装組成物を含むことが好ましいかもしれない。
粉末塗装組成物は例えば以下を含む固体高分子バイン
ダ系をベースとすることができる。即ち、エポキシ樹
脂、例えばビスフェノールＡの縮合グリシジルエーテル
のようなエポキシ官能性硬化剤、またはトリグリジジル
イゾソシアヌラートのような低分子量三官能性エポキシ
化合物と共に用いられ、またはベータヒドロキシアルキ
ルアミドと共に用いられるカルボキシ官能性ポリエステ
ル膜形成樹脂、または、イソシアナート官能性硬化剤と
共に用いられるビドロキシ官能性ポリエステル、または
ジシアンジアミドのようなアミン官能性硬化剤と共に用
いられるエポキシ樹脂、または適当な硬化剤と共に用い
られる一官能性アクリル樹脂、たとえばカルボキシ、ヒ
ドロキシまたはエポキシ官能性樹脂を含む。バインダは
フッ素樹脂、たとえばポリフッ化ビニリデンまたはエチ
レン／テトラフルオロエチレン共重合体、またはポリフ
ェニレンスルフィドのような熱可塑性樹脂であり得る。
バインダの混合物、たとえばカルボキシ官能性ポリエス
テルはカルボキシ官能性アクリル樹脂および両ポリマー
を硬化するのに役立つベータヒドロオキシアルキルアミ
ドのような硬化剤と共に使うことができる。粉末塗装組
成物は流動促進剤、可塑剤、安定剤、たとえばUV劣化に
対する安定剤、および／または充てん剤のような添加剤
を含むことができる。これらのすべては好ましくは各基
本色粉末塗装組成物を形成する時に混合される。
基本色粉末塗装組成物は粉末塗料の製造において通常
知られている方法によりつくることができるが、小さい
粒子サイズをつくる最終微粉砕ステップをもつ。この微
粉砕は好ましくは流体エネルギミル中でジェット粉砕に
より行われる。流体エネルギミルはガス、一般的には空
気の高速流中の粒子の衝突により機能する。５ミクロン
未満の直径の粒子は平均粒子サイズ50ミクロンの供給材
料から容易に得られる。流体エネルギミルは組成物が連
続的にガス流により冷却される利点をもつ。別のプロセ
スにおいては、好ましくは粒子サイズが500ミクロン以
下の粒子の組成物は、粉末塗装組成物の成分に対し非溶
媒、たとえば水の中に分散され、そして湿潤ペイントに
対する既知の技術、たとえば高速ビーズミルまたはボー
ルミルにより微粉砕される。金属剪断刃を用いる通常の
微粉砕機は、熱に敏感な粉末の融解を除くことが難しい
ので、10ミクロン以下の粒子の製造には効率が低い。
基本色粉末塗装組成物は各種技術により混合すること
ができる。好ましい方法は高剪断混合機中で粉末を乾式
混合することである。15ミクロン以下、たとえば0.5か
ら10ミクロンの粒子サイズの基本色粉末は凝集性で空気
分散性のない粉末として挙動する。たとえば高剪断チョ
ッパを含む装置は実質的にすべての粉末塗料がこの粒子
サイズである満足な混合物をつくる。高速力は基本色粉
末塗装組成物の貯蔵および取扱い中に形成される望まし
くない粒子の凝集をほぐすのに必要である。
好適な高剪断混合機の簡単な例はミキサーとして知ら
れる食品混合機の型の変形である。入口は混合室中でほ
ぼ回転刃のレベルに配置される。その入口は高速ガス
流、好ましくは空気に対し、粉体が刃を旋回しながら通
過することを確実にする。好適な高剪断混合機の別の例
はGB特許2132128に記載され、そこでは水平軸の周りに
回転する解砕羽根またはチョッパが垂直軸の周りに回転
するジスクの上に配置され、それは混合機に対し主撹拌
機として作用する。この型の混合機はFreund Industria
l社により市販されている。
好適な高速混合機の更に別の例において、パドルの刃
はシリンダ中でシリンダの軸の周りの回転しシリンダの
内面を削りとるように取りつけられ、そのためすべての
混合される粉体がシリンダの円周方向および軸方向に連
続的に移動する。その刃は粉体がシリンダの長さの方向
に混合されるように改善するためにすき先の形体であっ
てもよい。チョッパの刃はシリンダの長さに沿いほぼ中
間に取りつけられ、シリンダの軸に直角に回転される。
この混合機はLodige-Morton Machines社により“Lodige
Ploughshare"混合機として、またはWinkworth Enginee
ring社により商品名“RT Mixer"で売られている。
あるいは、微粉砕および混合は、基本色粉末塗装組成
物の混合物を流体エネルギミルのような微粉砕機に送る
ことにより、または水性分散物としてこのような混合物
をビーズミルまたはボールミルに送ることにより、同時
に行うことができる。そこにはこのプロセスに使われる
微粉砕機の洗浄の問題が、特に湿式粉砕が用いられると
きに、あるかもしれない。
別の混合プロセスにおいて、基本色粉末塗装組成物は
静電混合技術により混合される。このプロセスにおいて
は、第一の基本色をもつ粉末塗装組成物は荷電され、第
二の基本色をもつ粉末塗装組成物は荷電されないかまた
は異種の電荷が印加され、そして両粉体が混合される。
たとえば、ひとつの粉末塗装組成物は陽に荷電され、他
の粉末塗装組成物は陰に荷電される。荷電された粒子は
反対荷電された粒子または非荷電の粒子と優先的に組み
合わされるので、静電混合は無作為混合物でなくて完全
混合物に近い凝集体をつくることができる。他の形態の
混合によるよりも大きい粒子サイズが静電混合では使う
ことができる。20ミクロンまでの粒子サイズが基本色粉
末塗装組成物に対し使うことができるが、1.5から10ミ
クロンの範囲の粒子サイズが好ましい。荷電粒子は自由
に混合することもできるがパルス給電中において混合す
ることもできる。粉末の静電混合に好適な装置はC.L.Tu
ckerおよびN.P.Sunにより、“Polymer Engineering and
Science"1976年10月、Vol 16,pp657-663に記載され
る。
３またはそれより多い基本色粉末塗装組成物が所望の
色調を形成するために混合されなければならない時は、
それらは静電混合が使われる場合は好ましくは順次混合
される。２つの基本色粉末塗装組成物が混合され、そし
てその混合物が第三の基本色粉末塗装組成物と次の静電
混合ステップにおいて混合される。あるいは、３または
それより多い基本色粉末が異種の電荷を印加されそして
ひとつの混合操作で混ぜ合わすことができる。たとえ
ば、もし３つの粉末を混合しなければならない場合は、
ひとつはプラスに、ひとつはマイナスに荷電し、三番目
は非荷電とすることができる。
塗装組成物が乾燥粉末として混合された場合は、異っ
た色の粒子の偏析が生じないよに永久凝集を形成する処
理をすることが好ましい。凝集粉末塗料の粒子サイズは
好ましくは材料が空気流動性であって通常の静電塗装に
より基材に適用できるように十分大きく、即ち15-100ミ
クロン、好ましくは20-50ミクロンである。これは多く
の方法により達成することができる。
好ましいプロセスは造粒で、その中で加えられた材料
は粒子間の接着を促進するために使われる。造粒剤は通
常溶液として加えられる。溶媒は塗装組成物に影響を与
えないことが重要である。造粒剤に対する好ましい溶媒
は水である。造粒剤中の非揮発成分は好ましくは塗装組
成物中の樹脂と適合性がある。このようにアクリルベー
ス粉末塗料に対しては、Allide Colloids社から入手し
得るGlascol HA2のような水性アクリル造粒剤が使用可
能である、この造粒剤は又熱硬化性ポリエステル粉末塗
料と共に使って好適で、そしてポリエステル粉末塗料が
基材に適用されるとき流動助剤として作用するという利
点をもつ。エポキシベース粉末塗料に対する造粒剤はた
とえば水性エポキシ樹脂であり得る。商標“Celacol M2
0P"で売られているような水溶性セルロースエーテル
は、ポリエステル、アクリルまたはエポキシ樹脂に対す
る別の造粒剤である。造粒剤はラテックスの形態、たと
えばビニルまたはアクリルポリマーラテックスであって
もよい。通常、造粒剤の必要量は、平均粒子サイズが５
ミクロンの粉末を凝集して平均サイズを40ミクロンにす
るためには非揮発性固形物をベースにして15重量％未
満、たとえば１から10重量％である。
造粒剤は好ましくは流動混合物中にスプレーとして導
入される。たとえばそれはGB特許2132128の装置中に、
または“Lodige Plouhshare"または“Winkworth RT"混
合機中に混合シリンダに沿ったほぼ中間点において導入
することができる。同じ機械が混合および造粒に対しこ
の方法で使われる場合は、造粒剤を入れる前に乾式混合
がなされるべきである。高剪断チョッパは一般的に造粒
中は使われないか、または極めて低速で用いられる。
混合および造粒双方に使うことができる別の装置は、
T.K.Fielder社から販売される“Spectrum"である。これ
は水平面で回転する撹拌機の上に垂直面で回転するチョ
ッパをもつタイプである。水溶液造粒剤が混合後に添加
可能で、そしてこの装置は電磁波発生機を備えていて造
粒剤と共に加えられた水を加熱し、このようにして造粒
生成物を乾燥する。
造粒剤を導入する別のプロセスにおいては、造粒剤は
バインダ樹脂の粒子中にカプセル化するこができる。造
粒剤の水溶液は有機溶媒中のバインダ樹脂の溶液、たと
えはクロロホルムのような塩素化炭化水素中のポリエー
テルバインダ樹脂中に乳化することができる。そのエマ
ルションはスプレー乾燥されて、基本色粉末塗装組成物
と同じ粒子サイズ、たとえば1.5から10ミクロンのカプ
セルを形成する。これらのカプセルは混合基本色粉末塗
料組成物に、混合の最初にまたは混合中に加えられる。
カプセルは混合機中で使われる剪断力により徐々に破ら
れて造粒剤溶液を造粒をひき起すように放出する。
凝集された混合物は望ましくないそのあとの凝集を防
ぐために、好ましくはそれが混合機から出される前に乾
燥される。乾燥用ガス、たとえば25-80℃の乾燥空気
は、造粒剤が完全に粉末塗装組成物に混合された後混合
機に通すことができる。混合作用は好ましくは乾燥中続
けられる。あるいは、凝集混合物は混合機から出された
後流動床乾燥機中で乾燥することができる。
別の凝集方法は、熱可塑性材料の変形およびミクロウ
エルディングを含むプロセスを介して粒子を結合するた
めに機械的力を使うことである。このような機械的凝集
を行うための市販の装置はナラハイブリッドシステムと
して販売され、欧州特許出願224659に記載されている。
別のものがホソカワミクロンB.V.から“mechano fusion
device"として販売されている。機械的凝集に好適なも
うひとつの装置は、国際特許WO-86/04835に記載の円錐
および平面ジスクをもつミルである。
基本色粉末塗装組成物が静電混合技術により混合され
るときは、混合粒子は反対荷電粒子の引力により凝集さ
れる。しかしそれは一般的に、これに次のより永久的な
凝集が、たとえば造粒プロセスまたは熱軟化により追加
されることが好ましい。
別法として、基本色粉末塗装組成物は液体分散媒中に
それらを一諸に分散し、ついでその分散物を凝集をおこ
す条件下で乾燥することにより混合しそして凝集するこ
とができる。液体分散媒は好ましくは実質的にすべての
粉末塗装組成物の成分に対し非溶媒である。水が好まし
い分散媒である。それは単独でまたは界面活性剤もしく
はアルコールまたはエーテルアルコールのような水混和
性有機液体と共に使うことができる。
分散物を形成するために使われる混合装置は機械的手
段、たとえば高い剪断力を発生させるための回転歯ジス
クを備えた高速混合機を使うことができ、または超音波
分散機のみならず、あるいはそれに付加して、機械的分
散散機も使うことができる。たとえば高速分散機による
混合についで超音波分散機を使うことができる。
液体分散媒中で組成物を分散するのに使われるプロセ
スは、更に最終ステップとして粉末塗装組成物を所望の
粒子サイズ、たとえば10ミクロン以下に微粉砕するのに
も役立つ。
生成された分散物は加圧下で乾燥装置、たとえばスプ
レー乾燥装置に供給される。スプレー乾燥は通常のアト
マイジングスプレーヘッドを用いて行うことができ、そ
の場合スプレーヘッドの直径はその最も狭い点におい
て、静電スプレーに対し所望の粒子サイズ、即ち20-50
ミクロンの凝集粒子を達成するために、好ましくは20-5
00ミクロンである。スプレー乾燥は、生成される凝集粉
末塗料の粒子サイズが分散物の濃度およびスプレーヘッ
ドの直径により制御し得るという利点をもつ。スプレー
はあるいは遠心スプレーシステム、たとえば旋回ジスク
スプレーを使うことができ、もしくは超音波スプレーを
用いることもできる。スプレー乾燥機は好ましくは並流
乾燥機で、そこではスプレーは通常下向きで、その場合
ガス、通常は空気の流れは乾燥室中をスプレーと同じ向
きに流下する。ガス流は好ましくは周囲温度またはそれ
以上である。ガスの入口温度はたとえば40-120℃であり
得る。生成された凝集粉末塗料粒子はスプレー乾燥室の
底に集められ好適なバルブシステムにより除くことがで
きる。分散媒の蒸気は上向きに流れそして排出すること
ができる。もしくはスプレー乾燥機のすべての排出物は
凝集した粉末塗料を分離するためにサイクロン分離器で
通してもよい。
この発明のプロセスは種々の色合いの粉末塗装組成物
をつくるために必要な基本色粉末塗装組成物の比率の詳
細を含むデータ集積システムと共に行うことが好まし
く、それにより与えられた色合いおよびバッチのサイズ
に対し使われる各基本色粉末塗装組成物の重量をデータ
プロセサーで計算することができる。所望なら自動計量
手段を使用できる。もし非標準色のサンプルにマッチす
ることを要求される基本色粉末塗装組成物の比率を計算
することが必要な場合は、色彩コンピュータを使うこと
ができる。基本色粉末塗装組成物は10ミクロン以下の粒
子サイズで貯蔵し、必要に応じ混合し凝集することがで
きる。あるいは基本色粉末塗装組成物は通常塗料に対し
用いられるより大きいサイズ、たとえば15-50ミクロン
で貯蔵することができ、必要に応じ微粉砕され、混合さ
れ、凝集される。
この発明は上記の付属模式図を参照しながら更に実施
例により説明される。
図１の装置は概要、混合機10およびスプレー乾燥機20
を含む。混合機は容器13内の軸12にとりつけられた翼11
をもつ高速分散機である。容器13は分散媒、たとえば水
に対する入口15と、基本色粉末塗装組成物を供給するた
めに弁17により制御される入口16をもつ。粉末塗料粒子
は分散媒中で分散され、このようにして形成された分散
物は出口18を通してポンプ19によりスプレー乾燥機20に
送られる。
スプレー乾燥機20は下向きにアトマイジングスプレー
ヘッド22を含む容器21を含む。スプレー乾燥された粉末
塗料粒子は容器21の底に落下し、弁25により制御される
出口24を通って除かれる。蒸発された分散媒の蒸気は容
器21の側面を上昇し30から排出される。空気が乾燥機20
に入口28から供給され加熱器29を通り中央ダクト33を下
降して、スプレーヘッド22の周囲に加熱空気との並流を
形成する。
図２に示される装置は４つの基本色粉末塗装組成物を
順次に行われる３つのステップにより混合するのに好適
である。この装置は必要に応じ更に多くの混合ステップ
にも適合することができる。この装置は、たとえば“Po
lymer Engineering＆Sicence"1976年10月、p.658に記載
のものと同じ装置を用いてプラスに荷電された粒子の第
一基本色粉末塗装組成物に対する入口41、および粒子が
マイナスに荷電されるかまたは荷電されない第二基本色
粉末塗装組成物に対する入口42を含む。
入口42は摩擦荷電により粒子に電荷を与えるために設
計された絶縁材料でスリーブされてもよい。たとえばポ
リ四フッ化エチレンは粒子にマイナス荷電を生じさせる
であろう。入口41と42の接続点43において粒子は混合さ
れ反対に荷電された粒子が合わされる。合わされた粒子
はコンジット46を通る。第三基本色粉末塗装組成物に対
する入口47はコンジット46と接続点48で会う。第三基本
色粉末塗料組成物の粒子は好ましくは第一および第二基
本色粉末塗装組成物のどちらか多い方と反対に荷電され
るか、もし第二基本色粉末塗装組成物が非電荷の場合は
第三組成物の粒子はマイナスに荷電されてもよい。合わ
された粒子と第三基本色粉末塗装組成物は接続点48で合
わされそしてコンジット52を通り、そこでそれらはコン
ジット52と接続点54で会う入口53から供給される第四基
本色粉末塗装組成物の粒子と合わされる。第四基本色粉
末塗装組成物は最初の３つの基本色粉末塗装組成物の正
味の電荷と反対に荷電される。得られた総合粒子はコン
ジット55を通って好適な容器に集めることができる。こ
れは最終粉末塗料組成物製品であってもよく、あるいは
より凝集性を確実にするために好ましくはその生成物を
造粒してもよい。
第３の装置は、第一、第二および第三基本色粉末塗装
組成物に対する３つの入口61、62および63を含む。すべ
ての入口は混合室64に供給される。第一基本色粉末塗装
組成物の粒子はプラスに荷電され、第二粉末塗装組成物
の粒子はマイナスに荷電されそして第三基本色粉末塗装
組成物の粒子は荷電されない。粒子群は混合室64で合わ
され、コンジット65を通ってその時点でそれらは適当な
容器に集めることができる。
図４の装置は改良“Moulinex"（商標）食品混合機
で、軸73にとりつけられた二方向に伸びる刃72を含む混
合室71を含む。刃は駆動モータ74により高速で回転する
ことができる。刃72は回転の方向に鋭い前縁をもち、そ
して刃の一側に上向きに傾斜した部分75と刃の他側に下
向きに傾斜した刃76をもつ。刃72の傾斜部分75および76
は刃72のチップが鋭い点をもつように先細になってい
る。高速空気に対する入口77は室71の壁の実質的に刃72
のレベルの位置にある。室71は粉末塗料粒子を保持する
カバー78をもつがそれは通気性をもつ。カバー78はたと
えばポプロピレンのような焼結熱硬化性材料または焼結
ガラスでもよい。刃72の回転と高速空気との組み合わさ
れた作用は、混合室71中のすべての粉末を実質的に流動
状態に保ち、刃72の高い剪断作用は、非凝集粉末粒子よ
り重いので刃72の回転の径路に入りがちな凝集粉末のい
ずれも解砕する。
図５の装置は、使用にあたってモータ（図示しない）
により回転される駆動軸83にとりつけられた刃82を含む
円筒混合室81から成る。軸86にとりつけられた切削刃85
のセットよりなるチョッパ84が混合室81の中間に置かれ
る。軸86はモータ87により切削刃85を回転するために駆
動される。刃82は点89に対し２方向に傾斜する前縁88を
もつ形状を有し、粉末を室81に沿って混合することを促
進する。刃82の後縁90もまた先細となっているが一点に
対してではない。
図６の装置は図５の装置の変形で同じ部品を同じ番号
をもつ。この装置は造粒剤の溶液に対し２種のタイプの
入口を含む。混合室81はトップゾーン91を含むように改
造され、その中に管93により供給される92のようなスプ
レーヘッドの系列がとりつけられ、それによりスプレー
ヘッド92は刃82の回転軌跡外にある。もうひとつの入口
94は混合室81のほぼ中間点に位置しその出口95をチョッ
パ84の刃85の近接してもつ。
図６の装置を使うときは、粒子サイズが10ミクロン以
下の基本色粉末塗装組成物の所要量が仕込まれ、そして
最初は乾式混合機として操作される。粒子の無作為混合
を得るために十分な時間が経過した時、造粒剤が入口93
および94から導入され凝集複合素子を得るために混合作
用が続けられる。造粒剤の添加完了後、乾燥温風が入口
93および94を通して混合室81に送られ、形成された複合
粒子のサイズを制限するように凝集するために徐々に粉
末が乾燥される。
図７の装置は変形“Kenwood A516/517"（商標）食品
混合機で、ハウジング102中のモータ101を含み、そのモ
ータは混合室104中の回転刃103を駆動する。空気入口10
5は、焼結ガラス107により混合室から分離されている入
口室106に導かれる。高速空気は入口105に送られ室104
中の粉末材料を流動化しそして温風は造粒中乾燥させる
ために送ることができる。生成物は、排出空気から生成
物を分離する第二焼結スクリーン108により、混合また
は造粒中に逃げだすことが防止される。
この発明は下記実施例により説明される。
実施例１ a.個々の成分の調製 白および黒の基本色粉末塗装組成物が以下の配合を混
合することにより調製された。白色粉末塗装組成物 ルチル型二酸化チタン白色顔料 250g 充てん剤（バライトおよびタルク） 200g カルボン酸官能性ポリエステル樹脂 268g エポキシ樹脂硬化剤 268g 流動改良剤 14g黒色粉末塗装組成物 黒色顔料 30g 充てん剤 200g カルボン酸官能性ポリエステル樹脂 377g エポキシ樹脂硬化剤 377g 流動改良剤 14g 使われた充てん剤、ポリエステル樹脂硬化剤および流
動改良剤は各組成物において同じであった。
それぞれの場合に成分は乾式混合され100℃の温度で
操作される押し出し混合機に送られた。押し出し機は着
色樹脂のシートをつくり、それは100ミクロン以下の粒
子サイズに粉砕され、0.1％の界面活性剤をもつ水の中
に35重量％に分散され、そして高速ビーズミル（Eiger
ミニミル）を500rpmで通し、100mlのバッチで30分間循
環された。それぞれの場合に生成物の粒子サイズはすべ
て10ミクロン以下で、大部分の粉末は１から４ミクロン
のサイズであった。生成された分散物は乾燥され、基本
色粉末塗装組成物が形成された。
b.混合粉末塗装組成物の調製及び使用 50重量％の白色粉末塗装組成物と50重量％の黒色粉末
塗装組成物とが一諸に、0.1％の界面活性剤を含む水に3
5重量％にしてボールミルにかけられスラリーを形成し
た。そのスラリーは112℃の入口空気温度および50℃の
排出温度を用いてスプレー乾燥されて、凝集組成物が生
成した。
スプレー乾燥された粉末は粉末塗料を適用する通常の
装置を用いて鋼板上に静電塗装された。塗装された鋼板
は200℃で20分間乾燥された。得られた塗装は目では均
一の灰色をもつように見えた。
実施例２ a.個々の成分の調製 以下に示す処方を使用して実施例1aのプロセスが繰り
返され、黄色及び青色の基本色粉末塗装組成物を調製し
た。使われた充てん剤、ポリエステル樹脂硬化剤および
流動改良剤は実施例１におけるものと同じであった。黄色粉末塗装組成物 “Graphitol"黄色顔料 150g 二酸化チタン白色顔料 100g 充てん剤 200g カルボン酸官能性ポリエステル樹脂 268g エポキシ樹脂硬化剤 268g 流動改良剤 14g青色粉末塗装組成物 “Heliogen"青色顔料 150g 二酸化チタン白色顔料 100g 充てん剤 200g カルボン酸官能性ポリエステル樹脂 268g エポキシ樹脂硬化剤 268g 流動改良剤 14g それぞれの場合に、得られた組成物の粒子サイズはす
べて10ミクロン以下で、大部分の粉末は１から４ミクロ
ンのサイズであった。
b.混合粉末塗装組成物の調製及び使用 56重量％の黄色粉末塗装組成物と44重量％の青色粉末
塗装組成物とを、白色および黒色粉末の代りに用いて実
施例1bのプロセスが繰り返された。硬化した粉末塗装は
目では均一の緑色をもつように見えた。
実施例３ a.個々の成分の調製 実施例１の処方の白色および黒色塗装組成物であって
平均粒子サイズが45ミクロンの組成物が、Gueso M100シ
リーズジェットミルを用い空気圧800kpaおよび粉末供給
圧力200kpaで５ミクロン以下の粒子サイズにそれぞれジ
ェット粉砕された。黒色生成物は100％が4.8ミクロン以
下で50重量％が2.9ミクロン以下であった。白色生成物
は100％が6.2ミクロン以下で99％が4.8ミクロン以下で
あった。
b.混合粉末塗装組成物の調製及び使用 （１）非凝集組成物 それぞれ50重量％の白色および黒色粉末が図４に示す
混合機中で10分間混合された。粉末は最初に乾式でよく
混じり合い流動化するまで処理された。
（２）凝集組成物 混合された粉末が流動化中に、Allied Colloids Glas
col HA2造粒剤（水中30％溶液）がスプレーヘッドより
加えられた。造粒剤の量は乾燥重量をベースにして3.0
％であった。混合は低速で、15分間続けられて造粒さ
れ、その間30℃の乾燥空気が凝集した混合物を乾燥する
ために供給された。最終の高速混合が乾燥を続けながら
５分間おこなわれ、平均粒子サイズ35ミクロンで、実質
的にすべての粒子が15から120ミクロンの範囲のサイズ
である凝集灰色粉末を得た。
凝集粉末がパネルにスプレーされ、実施例１に記載の
ように硬化され均一な灰色の外観をもつ塗装を得た。
ディスカッション 実施例３のプロセスを用いて、黒色および白色粒子の
1:1混合物に対し無作為混合物における臨界サイズが2.6
ミクロンであることが判った。しかしもし混合物が黒色
および色色粒子の完全な交番整列であれば、臨界粒子サ
イズは20ミクロン以上である、不完全混合物に至る臨界
サイズの感度は、互いにその隣に同一色が存在する統計
的確立により計算することができる。
青色および黄色粒子の1:1無作為混合物の臨界サイズ
もまた約2.5ミクロンであるが、これは青および黄の9:1
混合物に対しては5.5ミクロンに、1:9混合物に対しては
3.3ミクロンに上る。赤色および黄色粒子の1:1無作為混
合物に対しては臨界サイズは3.5ミクロンで、9:1および
1:9混合物に対しては約5.0ミクロンに上り、赤色および
青色粒子の混合物は同様の結果を与える。白色および黄
色粒子の混合物は10から15ミクロンの範囲の臨界サイズ
をもつ。３またはそれより多い色の成分をもつ混合物
は、一般的に２成分の混合物と同しかそれより大きい臨
界サイズをもつ。
実施例４ a.個々の成分の調製 それぞれがカルボキシ官能性ポリエステルおよびエポ
キシ硬化剤をベースとし、International Point社から
商標“Interpon D White Gloss"および“Interpon D Gl
oss Carmin"（赤）で販売されている粉末塗料がジェッ
トミルで粉砕され、すべての粒子が4.8ミクロン以下で5
0重量％が2.9ミクロン以下である基本色粉末塗装組成物
を得た。
b.混合粉末塗装組成物の調製及び使用 （１）非凝集組成物 50gの赤色粉砕粉末と50gの白色粉末とが図４の装置で
混合された。
（２）非凝集組成物 100gの混合材料が図７の装置の室104に供給された。3
00rpmでかき混ぜながら30gの造粒剤溶液（30％固形分Gl
ascol HA2）が室104に微細スプレーとして10分間に亘っ
て加えられた。混合は300rpmのモータ速度で続けられ、
その間50℃の乾燥空気を室106に通すことにより生成物
が乾燥された。１時間後に乾燥流動性ピンク粉末が形成
された。これは50重量％が48ミクロン以下、90重量％が
108ミクロン以下そして94重量％が15ミクロン以上の粒
子サイズ分布をもっていた。
この粉末が静電塗装ガンを用いて鋼製基材の適用さ
れ、“Interpon D"に対する推奨貯蔵スケジュールにお
いて硬化された。目視で均一な平滑ピンク塗装を得た。
実施例５ a.個々の成分の調製 カルボキシ官能製ポリエステルおよびエポキシ硬化剤
をベースとし、International Point社から商標“Inter
pon D Gloss Ultramarine"で販売されている粉末塗料組
成物から、実施例4aの方法により、青色成分粉末を調製
した。得られた粉末は、すべての粒子が4.8ミクロン以
下で50重量％が2.9ミクロン以下であった。
b.混合粉末塗装組成物の調製及び使用 （１）非凝集組成物 実施例5aからの50gの青色粉砕粉末と実施例4aからの5
0gの赤色粉末とが図４の装置で混合された。
（２）凝集組成物 上記実施例5b（１）の混合材料を使用して、実施例4b
（２）のプロセスが繰り返された。凝集生成物の粒子サ
イズは実施例４の生成物と同じで、それは基材に適用し
平滑な、目視では均一な紫色の塗装を形成するのに使う
ことができた。
フロントページの続き (72)発明者 シンクレアー ― デイ，ジョン デビ ッド イギリス国エヌイー40 ４アールエス, タイン アンド ウェアー，レイトン, グリーンサイド，ジャスパー アベニュ ー 13 (72)発明者 ハンディサイド，ティモシィ マーク イギリス国エヌイー２ ３エヌエス，ニ ューキャッスル ― アポン ― タイ ン，ジェスモンド，ハイ ウエスト，キ ングスウッド アベニュー 19 (56)参考文献 特開 昭48−97942ＪＰ，Ａ) 特開 昭52−128927（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C09D 5/03,7/14

Claims (25)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】固定粒子で構成される着色粉末塗装組成物
    であって、そのそれぞれは固体高分子バインダ系を含み
    かつ少くともその大部分が少くともひとつの着色剤を含
    み、その組成物は少くとも２つの異った色の粒子の混合
    物で、しかも、該粉末塗装組成物が基材に適用され加熱
    されて連続した被覆を形成したとき、単一の色の外観を
    有する被覆が形成されるように実質的にすべての粒子の
    最大寸法が20ミクロン以下である、着色粉末塗装組成
    物。
  2. 【請求項２】請求項１に記載の着色粉末塗装組成物であ
    って、少くとも99重量％の粒子の最大寸法が0.5から15
    ミクロンの範囲であることを特徴とする組成物。
  3. 【請求項３】請求項１または２に記載の着色粉末塗装組
    成物であって、実質的にすべての粒子のサイズが最大寸
    法で10ミクロン以下であることを特徴とする組成物。
  4. 【請求項４】請求項３に記載の着色粉末塗装組成物であ
    って、実質的にすべての粒子のサイズが最大寸法で1.5
    から10ミクロンの範囲であることを特徴とする組成物。
  5. 【請求項５】請求項３または４に記載の着色粉末塗装組
    成物であって、実質的にすべての粒子のサイズが最大寸
    法で５ミクロン以下であることを特徴とする組成物。
  6. 【請求項６】請求項１から５のいずれかひとつに記載の
    着色粉末塗装組成物であって、固体粒子の平均粒子サイ
    ズが1.5から４ミクロンの範囲であることを特徴とする
    組成物。
  7. 【請求項７】請求項１から６のいずれかひとつに記載の
    着色粉末塗装組成物であって、すべての粒子が実質的に
    同一の固体高分子バインダ系を含むことを特徴とする組
    成物。
  8. 【請求項８】請求項１から７のいずれかひとつに記載の
    着色粉末塗装組成物であって、固体高分子バインダ系が
    熱硬化性樹脂を含むことを特徴とする組成物。
  9. 【請求項９】請求項１から８のいずれかひとつに記載の
    着色粉末塗装組成物であって、組成物が空気流動性でか
    つ基材に静電塗装により適用し得るように、複合粒子に
    凝集されていることを特徴とする組成物。
  10. 【請求項１０】請求項１から８のいずれかひとつに記載
    の着色粉末塗装組成物であって、該組成物が平均粒子サ
    イズが15から75ミクロンの複合粒子に凝集されていて、
    その複合粒子がそれぞれ少くとも２つの異った色の粒子
    の混合物を含むことを特徴とする組成物。
  11. 【請求項１１】請求項９または10に記載の着色粉末塗装
    組成物であって、複合粒子が25から50ミクロンの範囲の
    平均粒子サイズをもつことを特徴とする組成物。
  12. 【請求項１２】請求項１から11のいずれかひとつに記載
    の着色粉末塗装組成物を調製するプロセスであって、 各組成物が固定粒子で構成され、かつ各粒子が固体高分
    子バインダ系を含み、各基本色組成物の粒子がまた少く
    ともひとつの着色剤をも含み、そして実質的にすべての
    粒子の最大寸法が20ミクロン以下であるような粒子サイ
    ズを持つ少くとも２つの基本色の粉末塗装組生物を用意
    し、そして 基材に適用され加熱されて連続被覆を形成したときに、
    単一の色の外観を有する被覆が形成されるように所望の
    色の塗装を形成する着色粉末塗装組成物を与えるよう
    に、選ばれた比率で粉末塗装組成物を混合する、 ことを特徴とするプロセス。
  13. 【請求項１３】請求項12に記載のプロセスであって、混
    合される粉末塗装組成物が非着色粒子を含有することを
    特徴とするプロセス。
  14. 【請求項１４】請求項12または13のいずれかひとつに記
    載のプロセスであって、該組成物は実質的にすべての粒
    子が10ミクロン以下の最大寸法をもつような粒子サイズ
    に微粉砕され、同時に、基材に適用され加熱されて連続
    被覆を形成したとき所望の色の塗膜を形成する着色粉末
    塗装組成物を与えるように選ばれた比率で該組成物が混
    合されることを特徴とするプロセス。
  15. 【請求項１５】請求項12から14のいずれかひとつに記載
    のプロセスであって、実質的にすべての粒子のサイズが
    最大寸法で1.5から10ミクロンの範囲であることを特徴
    とするプロセス。
  16. 【請求項１６】請求項12から15のいずれかひとつに記載
    のプロセスであって、混合された粒子が凝集して15から
    75ミクロンの平均粒子サイズの複合粒子を生成すること
    を特徴とするプロセス。
  17. 【請求項１７】請求項16に記載のプロセスであって、最
    初の粉末塗装組成物が乾燥粉末として混合され、そして
    造粒剤の溶液が混合粉末に粒子を凝集するために加えら
    れるか、又は、その粒子が溶融により粒子の凝集をひき
    起すのに十分な機械的力に曝されることを特徴とするプ
    ロセス。
  18. 【請求項１８】請求項16に記載のプロセスであって、最
    初の粉末塗装組成物が共に液体分散媒中に分散されそし
    て分散物が凝集をひき起す条件で乾燥されることを特徴
    とするプロセス。
  19. 【請求項１９】請求項12から18のいずれかひとつに記載
    のプロセスによって調製される粉末塗装組成物。
  20. 【請求項２０】請求項19に記載の組成物であって、凝集
    物の形態であることを特徴とする組成物。
  21. 【請求項２１】粉末塗装に使われる請求項１から８のい
    ずれかひとつに記載の混合物の一成分であって、同一色
    の粒子で構成されることを特徴とする一成分。
  22. 【請求項２２】粉末塗装に使われる請求項21に記載の一
    成分を調製するプロセスであって、固体粒子で構成され
    それぞれの粒子は固体高分子バインダ系を含み、少くと
    もひとつの着色剤をも含む粉末塗装組成物を用意し、そ
    してその組成物を微粉砕して実質的にすべての粒子が20
    ミクロン以下の最大寸法をもつような粒子サイズにする
    ことを特徴とするプロセス。
  23. 【請求項２３】粉末塗装に使われる、請求項21に記載の
    一成分であって、請求項22に記載のプロセスにより調製
    されることを特徴とする一成分。
  24. 【請求項２４】基材を粉末塗装するプロセスであって、
    請求項９から11および20のいずれかひとつに記載の凝集
    組成物が基材に適用されかつ加熱されて連続被覆を形成
    することを特徴とするプロセス。
  25. 【請求項２５】請求項24に記載のプロセスにより塗装さ
    れた塗装基材。
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