JP2908631B2 - フェライト磁石の製造方法 - Google Patents
フェライト磁石の製造方法Info
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- JP2908631B2 JP2908631B2 JP4100544A JP10054492A JP2908631B2 JP 2908631 B2 JP2908631 B2 JP 2908631B2 JP 4100544 A JP4100544 A JP 4100544A JP 10054492 A JP10054492 A JP 10054492A JP 2908631 B2 JP2908631 B2 JP 2908631B2
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Description
【０００１】
【産業上の利用分野】この発明は、高性能フェライト磁
石の製造方法に係り、特に、特定量のCaO、SiO 2 とCr
2 O 3 、Al 2 O 3 の1種または2種、さらにCoOとともにフェラ
イト磁石の主成分であるMO(但しMはPb、Ba、Srのうち少
なくとも1種)の一部を焼結反応時に添加含有することに
より、高残留磁束密度(Br)、高保磁力(iHc)を有する高
性能フェライト磁石の提供を可能にするフェライト磁石
の製造方法に関する。
石の製造方法に係り、特に、特定量のCaO、SiO 2 とCr
2 O 3 、Al 2 O 3 の1種または2種、さらにCoOとともにフェラ
イト磁石の主成分であるMO(但しMはPb、Ba、Srのうち少
なくとも1種)の一部を焼結反応時に添加含有することに
より、高残留磁束密度(Br)、高保磁力(iHc)を有する高
性能フェライト磁石の提供を可能にするフェライト磁石
の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】一般にフェライト磁石は、磁気特性が高
く、安価な原料より得られる経済的利点があるため、電
子機器等に広く用いられているが、電子機器の小型化、
高性能化の転換が進められる中で、残留磁束密度(Br)及
び保磁力(iHc)が共に高い高性能磁石が強く要望されて
いる。従来より、フェライト磁石において、残留磁束密
度を向上させるためには、結晶のIsを高めること、焼結
体の密度及び結晶の配向度を高めることが知られてい
る。また、保磁力については単磁区結晶の存在率を高め
ることが必要とされてきた。
く、安価な原料より得られる経済的利点があるため、電
子機器等に広く用いられているが、電子機器の小型化、
高性能化の転換が進められる中で、残留磁束密度(Br)及
び保磁力(iHc)が共に高い高性能磁石が強く要望されて
いる。従来より、フェライト磁石において、残留磁束密
度を向上させるためには、結晶のIsを高めること、焼結
体の密度及び結晶の配向度を高めることが知られてい
る。また、保磁力については単磁区結晶の存在率を高め
ることが必要とされてきた。
【０００３】そこで、フェライト磁石の高性能化のた
め、フェライト磁石の組成、添加物及び製造条件等につ
いて種々検討されてきたが、フェライト磁石自体が焼結
体であることから必然的に焼結体の密度を高めると結晶
の成長を助長し、残留磁束密度と保磁力を同時に向上さ
せることは極めて困難であった。
め、フェライト磁石の組成、添加物及び製造条件等につ
いて種々検討されてきたが、フェライト磁石自体が焼結
体であることから必然的に焼結体の密度を高めると結晶
の成長を助長し、残留磁束密度と保磁力を同時に向上さ
せることは極めて困難であった。
【０００４】このような状況下において、本出願人は先
に残留磁束密度を低下させることなく保磁力を向上させ
たフェライト磁石として、特定モル比を有する基本組成
のフェライト磁石に、特定量のCaO、SiO2と、Cr2O3、Al
2O3の1種または2種とともに、特定量のCoOを含有する高
性能フェライト磁石(特開昭63-186402号)を提案した。
に残留磁束密度を低下させることなく保磁力を向上させ
たフェライト磁石として、特定モル比を有する基本組成
のフェライト磁石に、特定量のCaO、SiO2と、Cr2O3、Al
2O3の1種または2種とともに、特定量のCoOを含有する高
性能フェライト磁石(特開昭63-186402号)を提案した。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】上記の提案によって残
留磁束密度を低下させることなく保磁力を向上させたフ
ェライト磁石の提供を可能としたが、電子機器の小型
化、高性能化の著しい進展からその磁気特性は必ずしも
要求を満足させるものではなく、より一層の磁気特性向
上が切望されていた。
留磁束密度を低下させることなく保磁力を向上させたフ
ェライト磁石の提供を可能としたが、電子機器の小型
化、高性能化の著しい進展からその磁気特性は必ずしも
要求を満足させるものではなく、より一層の磁気特性向
上が切望されていた。
【０００６】この発明は、従来から採用されているフェ
ライト磁石の製造方法とは異なる技術思想の観点から新
規な製造方法を見い出し、残留磁束密度と保磁力を同時
に向上させたフェライト磁石及びその製造方法の提供を
目的とする。
ライト磁石の製造方法とは異なる技術思想の観点から新
規な製造方法を見い出し、残留磁束密度と保磁力を同時
に向上させたフェライト磁石及びその製造方法の提供を
目的とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、従来から
採用されているフェライト磁石の製造方法においては、
種々の添加物を含有させる場合も、一定の組成比(Fe2O3
/MO)を有するフェライト仮焼原料粉末に前記CaO、SiO2
等を添加含有させるか、あるいはFe2O3とMOとを反応さ
せる工程において該添加物を添加含有させてフェライト
仮焼原料粉末の組成を変える等の方法が採用されてお
り、いずれの方法に際してもフェライト磁石の組成比(F
e2O3/MO)は仮焼原料粉末作成時に決定されていることに
着目した。
採用されているフェライト磁石の製造方法においては、
種々の添加物を含有させる場合も、一定の組成比(Fe2O3
/MO)を有するフェライト仮焼原料粉末に前記CaO、SiO2
等を添加含有させるか、あるいはFe2O3とMOとを反応さ
せる工程において該添加物を添加含有させてフェライト
仮焼原料粉末の組成を変える等の方法が採用されてお
り、いずれの方法に際してもフェライト磁石の組成比(F
e2O3/MO)は仮焼原料粉末作成時に決定されていることに
着目した。
【０００８】従来、かかる方法では、仮焼原料粉末作成
時に決定された組成によりフェライト結晶のIsを決定で
きると考えられていたが、その後の微粉砕等の工程によ
り、結晶構造に歪みが生じたり組成がずれたりして、最
終的に焼結体とした時にIsの低下が生じたり、また、前
記の如き添加物等を含有させても、それらが結晶成長を
抑制する効果を有するものであると焼結密度を低下さ
せ、あるいは焼結密度を向上させる効果を有するもので
あると結晶の成長を助長してiHcの低下を招くことか
ら、本質的にフェライト結晶のIs及び焼結密度の低下を
防ぐことはできず、残留磁束密度と保磁力を同時に向上
させることが困難であると推測される。
時に決定された組成によりフェライト結晶のIsを決定で
きると考えられていたが、その後の微粉砕等の工程によ
り、結晶構造に歪みが生じたり組成がずれたりして、最
終的に焼結体とした時にIsの低下が生じたり、また、前
記の如き添加物等を含有させても、それらが結晶成長を
抑制する効果を有するものであると焼結密度を低下さ
せ、あるいは焼結密度を向上させる効果を有するもので
あると結晶の成長を助長してiHcの低下を招くことか
ら、本質的にフェライト結晶のIs及び焼結密度の低下を
防ぐことはできず、残留磁束密度と保磁力を同時に向上
させることが困難であると推測される。
【０００９】本発明者らは、以上の観点から種々の製造
方法を検討した結果、特定量のCaO、SiO 2 とCr 2 O 3 、Al 2 O
3 の1種または2種、さらにCoOとともにフェライト磁石の
主成分であるMOの一部を焼結反応時に添加含有すること
により、該MOを焼結後のフェライト磁石粒界中に存在さ
せることによって、成形前の微粉砕等の工程で結晶構造
が壊れたり、また組成がずれたりした粒子を完全なフェ
ライトに形成する効果を有することを知見し、さらに所
定量のCaO及びSiO2による液相量の増加にともなう緻密
化反応の促進や、Cr 2 O 3 、Al 2 O 3 、CoOによるiHc向上効果
を達成して目的とする高性能フェライト磁石が得られる
ことを知見し、この発明を完成した。
方法を検討した結果、特定量のCaO、SiO 2 とCr 2 O 3 、Al 2 O
3 の1種または2種、さらにCoOとともにフェライト磁石の
主成分であるMOの一部を焼結反応時に添加含有すること
により、該MOを焼結後のフェライト磁石粒界中に存在さ
せることによって、成形前の微粉砕等の工程で結晶構造
が壊れたり、また組成がずれたりした粒子を完全なフェ
ライトに形成する効果を有することを知見し、さらに所
定量のCaO及びSiO2による液相量の増加にともなう緻密
化反応の促進や、Cr 2 O 3 、Al 2 O 3 、CoOによるiHc向上効果
を達成して目的とする高性能フェライト磁石が得られる
ことを知見し、この発明を完成した。
【００１０】すなわち、この発明は、モル比Fe2O3/MO
(但しMはPb、Ba、Srのうち少なくとも1種)が5.8〜6.2な
る基本組成を有するフェライト原料粉末を仮焼、粉砕
後、CaO0.2wt%〜1.0wt%、SiO20.3wt%〜1.0wt%にCr 2 O 3 、
Al 2 O 3 の1種または2種を0.05wt%〜5.0wt%、CoO0.05wt%〜
1.5wt%を添加し、さらにMO(但しMはPb、Ba、Srのうち少
なくとも1種)を0.05wt%〜3.0wt%添加し、その後混合、
微粉砕、成形、焼結して、MOの主体が主相のフェライト
結晶中に存在しかつMOの一部が粒界中に存在してモル比
Fe2O3/MOが4.5〜6.15からなるフェライト磁石を得るこ
とを特徴とするフェライト磁石の製造方法である。
(但しMはPb、Ba、Srのうち少なくとも1種)が5.8〜6.2な
る基本組成を有するフェライト原料粉末を仮焼、粉砕
後、CaO0.2wt%〜1.0wt%、SiO20.3wt%〜1.0wt%にCr 2 O 3 、
Al 2 O 3 の1種または2種を0.05wt%〜5.0wt%、CoO0.05wt%〜
1.5wt%を添加し、さらにMO(但しMはPb、Ba、Srのうち少
なくとも1種)を0.05wt%〜3.0wt%添加し、その後混合、
微粉砕、成形、焼結して、MOの主体が主相のフェライト
結晶中に存在しかつMOの一部が粒界中に存在してモル比
Fe2O3/MOが4.5〜6.15からなるフェライト磁石を得るこ
とを特徴とするフェライト磁石の製造方法である。
【００１１】限定理由 この発明において、予めフェライト仮焼原料粉末を構成
するFe2O3とMO(但しMはPb、Ba、Srのうち少なくとも1
種)とのモル比Fe2O3/MOは、化学量論的組成に近く結晶
のIsが最も高くなる範囲を選定し5.8〜6.2とした。ま
た、焼結反応時すなわち一旦上記モル比にて仮焼、粉砕
された原料粉末に添加含有するMOは、0.05wt%未満では
緻密化の促進効果が希薄であり、3.0wt%を越えて添加含
有すると粒界相の量が増加して磁石特性を劣化させるこ
とから0.05wt%〜3.0wt%とし、好ましくは0.05wt%〜2.0w
t%である。
するFe2O3とMO(但しMはPb、Ba、Srのうち少なくとも1
種)とのモル比Fe2O3/MOは、化学量論的組成に近く結晶
のIsが最も高くなる範囲を選定し5.8〜6.2とした。ま
た、焼結反応時すなわち一旦上記モル比にて仮焼、粉砕
された原料粉末に添加含有するMOは、0.05wt%未満では
緻密化の促進効果が希薄であり、3.0wt%を越えて添加含
有すると粒界相の量が増加して磁石特性を劣化させるこ
とから0.05wt%〜3.0wt%とし、好ましくは0.05wt%〜2.0w
t%である。
【００１２】上記仮焼原料粉末を構成する際に添加含有
するMOも、焼結反応時に添加含有するMOも、直接MO(酸
化物)として添加含有する場合だけでなく、MCO3(炭酸
塩)として添加含有したり、これらを混合して添加含有
する等公知の方法が採用でき、各々添加含有時のMOの組
成が上記範囲になるように選定することが必要である。
するMOも、焼結反応時に添加含有するMOも、直接MO(酸
化物)として添加含有する場合だけでなく、MCO3(炭酸
塩)として添加含有したり、これらを混合して添加含有
する等公知の方法が採用でき、各々添加含有時のMOの組
成が上記範囲になるように選定することが必要である。
【００１３】さらにまた、これらの各々作用の異なるMO
は、一旦焼結体フェライト磁石となると、蛍光X線分析
法等によって組成を分析しても主相を構成するフェライ
ト結晶中のMOと、粒界中に存在するMOの区別がつかない
が、これらのMOの総量における組成比(モル比Fe2O3/MO)
は4.5〜6.15となる。
は、一旦焼結体フェライト磁石となると、蛍光X線分析
法等によって組成を分析しても主相を構成するフェライ
ト結晶中のMOと、粒界中に存在するMOの区別がつかない
が、これらのMOの総量における組成比(モル比Fe2O3/MO)
は4.5〜6.15となる。
【００１４】CaO及びSiO2は、焼結密度及び結晶粒の大
きさを制御する効果があるため添加するが、CaOが0.2wt
%未満、SiO2が0.3wt%未満では、焼結時に不均一な粒成
長が起こり、iHcの低下を招来する。
きさを制御する効果があるため添加するが、CaOが0.2wt
%未満、SiO2が0.3wt%未満では、焼結時に不均一な粒成
長が起こり、iHcの低下を招来する。
【００１５】また、CaOが1.0wt%を越え、SiO2が1.0wt%
を越えると、磁石内の非磁性相が増加し、Brの低下を招
来する。従って、それぞれの添加含有範囲はCaO0.2wt%
〜1.0wt%、SiO20.3wt%〜1.0wt%であり、好ましくはCaO
0.3wt%〜0.8wt%、SiO20.3wt%〜0.8wt%、である。
を越えると、磁石内の非磁性相が増加し、Brの低下を招
来する。従って、それぞれの添加含有範囲はCaO0.2wt%
〜1.0wt%、SiO20.3wt%〜1.0wt%であり、好ましくはCaO
0.3wt%〜0.8wt%、SiO20.3wt%〜0.8wt%、である。
【００１６】さらに、この発明においては要求される諸
特性に応じてCr2O3、Al2O3、CoO等を所定量添加含有す
る。
特性に応じてCr2O3、Al2O3、CoO等を所定量添加含有す
る。
【００１７】Cr2O3、Al2O3の添加は、iHcの向上に特に
有効であるが、かかる効果を得るためにはそれぞれ少な
くとも0.05wt%の添加が必要であり、また、添加量の増
加に伴って焼結密度の低下、フェライト磁石との固溶反
応により、結晶のIsの低下が起こるためBrが低下し、さ
らに5.0wt%を越える添加では、Brの低下が著しく実用的
に不適である。従って、Cr2O3、Al2O3の1種または2種の
添加の場合、いずれも添加含有範囲は0.05wt%〜5.0wt%
であり、好ましくは0.05wt%〜3.0wt%である。
有効であるが、かかる効果を得るためにはそれぞれ少な
くとも0.05wt%の添加が必要であり、また、添加量の増
加に伴って焼結密度の低下、フェライト磁石との固溶反
応により、結晶のIsの低下が起こるためBrが低下し、さ
らに5.0wt%を越える添加では、Brの低下が著しく実用的
に不適である。従って、Cr2O3、Al2O3の1種または2種の
添加の場合、いずれも添加含有範囲は0.05wt%〜5.0wt%
であり、好ましくは0.05wt%〜3.0wt%である。
【００１８】CoOは上記CaO、SiO2、Cr2O3、Al2O3の共存
下でiHcの向上に著しい効果を有するが、0.05wt%未満で
はその効果が少なく、また1.5wt%を越えると特性向上の
効果が飽和する。従って、CoOの添加含有範囲は0.05wt%
〜1.5wt%であり、好ましくは0.05wt%〜1.0wt%である。
下でiHcの向上に著しい効果を有するが、0.05wt%未満で
はその効果が少なく、また1.5wt%を越えると特性向上の
効果が飽和する。従って、CoOの添加含有範囲は0.05wt%
〜1.5wt%であり、好ましくは0.05wt%〜1.0wt%である。
【００１９】この発明におけるフェライト仮焼原料粉末
の製造方法、フェライト仮焼原料粉末と添加物との混
合、微粉砕方法、さらに成形、焼結方法等の諸条件は、
公知の条件をそのまま採用することができる。例えば、
仮焼条件は1250℃〜1350℃で1時間〜10時間、成形前の
微粉末の平均粒度が0.3μm〜1.0μm、成形条件は10kOe
〜18kOeの磁場中で成形圧200kg/cm2〜500kg/cm2、焼結
条件は大気雰囲気中1180℃〜1250℃で1時間〜10時間
等、上記組成に応じて最適の条件を適宜選定することが
望ましい。また、フェライト仮焼原料粉末を得る方法と
して、例えば高性能Srフェライト磁石を得るために提案
された特開平3-123004号の製造方法にてかかる仮焼原料
粉末を得ることができる。
の製造方法、フェライト仮焼原料粉末と添加物との混
合、微粉砕方法、さらに成形、焼結方法等の諸条件は、
公知の条件をそのまま採用することができる。例えば、
仮焼条件は1250℃〜1350℃で1時間〜10時間、成形前の
微粉末の平均粒度が0.3μm〜1.0μm、成形条件は10kOe
〜18kOeの磁場中で成形圧200kg/cm2〜500kg/cm2、焼結
条件は大気雰囲気中1180℃〜1250℃で1時間〜10時間
等、上記組成に応じて最適の条件を適宜選定することが
望ましい。また、フェライト仮焼原料粉末を得る方法と
して、例えば高性能Srフェライト磁石を得るために提案
された特開平3-123004号の製造方法にてかかる仮焼原料
粉末を得ることができる。
【００２０】
【作用】この発明は、所要モル比の基本組成を有し、仮
焼、粉砕したフェライト原料粉末に、特定量のCaO、SiO
2 とCr 2 O 3 、Al 2 O 3 の1種または2種さらにCoOとともにフェ
ライト磁石の主成分であるMOの一部を焼結反応時に添加
含有することにより、該MOを焼結後のフェライト磁石粒
界中に存在させることによって、成形前の微粉砕等の工
程で結晶構造が壊れたり、また組成がずれたりした粒子
を完全なフェライトに形成でき、さらに所定量のCaO及
びSiO2による液相量の増加にともなう緻密化反応の促進
や、Cr 2 O 3 、Al 2 O 3 、CoOによるiHc向上効果を達成して目
的とする高性能フェライト磁石を得ることができる。
焼、粉砕したフェライト原料粉末に、特定量のCaO、SiO
2 とCr 2 O 3 、Al 2 O 3 の1種または2種さらにCoOとともにフェ
ライト磁石の主成分であるMOの一部を焼結反応時に添加
含有することにより、該MOを焼結後のフェライト磁石粒
界中に存在させることによって、成形前の微粉砕等の工
程で結晶構造が壊れたり、また組成がずれたりした粒子
を完全なフェライトに形成でき、さらに所定量のCaO及
びSiO2による液相量の増加にともなう緻密化反応の促進
や、Cr 2 O 3 、Al 2 O 3 、CoOによるiHc向上効果を達成して目
的とする高性能フェライト磁石を得ることができる。
【００２１】
【実施例】表1に示す試料No.1,2は、この発明の実施例
を示すものであり、Fe2O3/SrOのモル比が5.9〜6.0の基
本組成を有するフェライト原料粉末を、1270℃で1時間
仮焼、粉砕後、第1表に示した磁石組成になる如く、Ca
O、SiO2、Cr2O3、Al2O3、CoOおよびSrOを配合、混合
後、微粉砕して平均粒度0.7μmの微粉末にした後、12kO
eの磁場中にて、成形圧500kg/cm2にて寸法φ40×10mmの
成形体を得、さらに焼結条件を大気中1240℃にて1時間
として焼結した。得られた焼結体の密度、磁気特性を測
定してその結果を表1に表した。なお表1中のモル比Fe2O
3/SrOの値は最終製品を蛍光X線分析装置により測定した
値である。
を示すものであり、Fe2O3/SrOのモル比が5.9〜6.0の基
本組成を有するフェライト原料粉末を、1270℃で1時間
仮焼、粉砕後、第1表に示した磁石組成になる如く、Ca
O、SiO2、Cr2O3、Al2O3、CoOおよびSrOを配合、混合
後、微粉砕して平均粒度0.7μmの微粉末にした後、12kO
eの磁場中にて、成形圧500kg/cm2にて寸法φ40×10mmの
成形体を得、さらに焼結条件を大気中1240℃にて1時間
として焼結した。得られた焼結体の密度、磁気特性を測
定してその結果を表1に表した。なお表1中のモル比Fe2O
3/SrOの値は最終製品を蛍光X線分析装置により測定した
値である。
【００２２】また、表1中の試料No.*3及び**4、**5は、
この発明の比較例を示すものである。試料No.*3はCr
2 O 3 、Al 2 O 3、 CoOを含有しないほかは上記の実施例と同
じ条件で製造したものである。また、試料No.**4、**5
は、予め表1中のモル比Fe2O3/SrOの値からなるフェライ
ト原料粉末を用い、その後の工程でSrOを追加して添加
含有しない以外は、すべて上記実施例と同じ条件にて製
造した。
この発明の比較例を示すものである。試料No.*3はCr
2 O 3 、Al 2 O 3、 CoOを含有しないほかは上記の実施例と同
じ条件で製造したものである。また、試料No.**4、**5
は、予め表1中のモル比Fe2O3/SrOの値からなるフェライ
ト原料粉末を用い、その後の工程でSrOを追加して添加
含有しない以外は、すべて上記実施例と同じ条件にて製
造した。
【００２３】
【表1】
【００２４】
【発明の効果】表1から明らかなように、フェライト磁
石の主成分であるMO(但しMはPb、Ba、Srのうち少なくと
も1種)の一部を焼結反応時に添加含有したこの発明のフ
ェライト磁石は、比較例に示す従来方法によつて得られ
たフェライト磁石に比べ(試料No.1と**4、2と**5を比較
する)、高残留磁束密度(Br)、高保磁力(iHc)のいずれも
が同等以上であり、優れた磁気特性を有する高性能フェ
ライト磁石の提供を可能とするものであることが明らか
である。また、Cr 2 O 3 、Al 2 O 3、 CoOを含有しない場合
は、本発明と同様方法を採用しても高いiHcが得られな
いことが明らかである。
石の主成分であるMO(但しMはPb、Ba、Srのうち少なくと
も1種)の一部を焼結反応時に添加含有したこの発明のフ
ェライト磁石は、比較例に示す従来方法によつて得られ
たフェライト磁石に比べ(試料No.1と**4、2と**5を比較
する)、高残留磁束密度(Br)、高保磁力(iHc)のいずれも
が同等以上であり、優れた磁気特性を有する高性能フェ
ライト磁石の提供を可能とするものであることが明らか
である。また、Cr 2 O 3 、Al 2 O 3、 CoOを含有しない場合
は、本発明と同様方法を採用しても高いiHcが得られな
いことが明らかである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) H01F 1/11 C01G 49/00 H01F 41/02
Claims (1)
- 【請求項１】 モル比Fe2O3/MO(但しMはPb、Ba、Srのう
ち少なくとも1種)が5.8〜6.2なる基本組成を有するフェ
ライト原料粉末を仮焼、粉砕後、CaO0.2wt%〜1.0wt%、S
iO20.3wt%〜1.0wt%にCr2O3、Al2O3の1種または2種を0.0
5wt%〜5.0wt%、CoO0.05wt%〜1.5wt%添加し、さらにMO
(但しMはPb、Ba、Srのうち少なくとも1種)を0.05wt%〜
3.0wt%添加し、その後混合、微粉砕、成形、焼結して、
MOの主体が主相のフェライト結晶中に存在しかつMOの一
部が粒界中に存在してモル比Fe2O3/MOが4.5〜6.15から
なるフェライト磁石を得ることを特徴とするフェライト
磁石の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4100544A JP2908631B2 (ja) | 1992-03-25 | 1992-03-25 | フェライト磁石の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP4100544A JP2908631B2 (ja) | 1992-03-25 | 1992-03-25 | フェライト磁石の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH05275221A JPH05275221A (ja) | 1993-10-22 |
| JP2908631B2 true JP2908631B2 (ja) | 1999-06-21 |
Family
ID=14276897
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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