JP2906761B2 - 銅被覆ポリイミド基板の熱処理方法 - Google Patents
銅被覆ポリイミド基板の熱処理方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、電子部品、例えばＴＡ
Ｂ用フィルムキャリアー並びにプリント配線板等の作成
に要求されるような高品質の銅被覆ポリイミド基板を製
造するに際しての熱処理方法に関するものである。
Ｂ用フィルムキャリアー並びにプリント配線板等の作成
に要求されるような高品質の銅被覆ポリイミド基板を製
造するに際しての熱処理方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】ポリイミドフィルム表面に無電解めっき
法によって銅皮膜を被着させて銅被覆ポリイミド基板を
製造する場合に、その前処理工程において使用される薬
品によって、ポリイミドフィルムの表面が変質し極く薄
い変質層が銅とポリイミド面との間に生成される。この
ような銅被覆ポリイミド基板を常温において使用する場
合にはこの変質層の存在は殆ど問題にならないが、１５
０℃以上の温度で使用する場合にはこの変質層がのり状
の柔らかい組織に変化し、銅とポリイミドとの密着性を
阻害するようになってその密着強度が著しく低下する。
法によって銅皮膜を被着させて銅被覆ポリイミド基板を
製造する場合に、その前処理工程において使用される薬
品によって、ポリイミドフィルムの表面が変質し極く薄
い変質層が銅とポリイミド面との間に生成される。この
ような銅被覆ポリイミド基板を常温において使用する場
合にはこの変質層の存在は殆ど問題にならないが、１５
０℃以上の温度で使用する場合にはこの変質層がのり状
の柔らかい組織に変化し、銅とポリイミドとの密着性を
阻害するようになってその密着強度が著しく低下する。
【０００３】したがって、基板使用前に該変質層を熱的
に安定化させておくことが必要であって、このために無
電解めっき処理後、またはこれに引き続いて行なわれる
電解銅めっき処理後に、不活性雰囲気中において一定時
間の熱処理を行なうことが提案されている。しかしなが
ら、この熱処理工程においてはポリイミド基板が高温に
長時間加熱されるために、ポリイミドフィルムから揮発
性の有機物成分が発生して、これが銅被覆ポリイミド基
板の被覆銅面に付着するようになる。
に安定化させておくことが必要であって、このために無
電解めっき処理後、またはこれに引き続いて行なわれる
電解銅めっき処理後に、不活性雰囲気中において一定時
間の熱処理を行なうことが提案されている。しかしなが
ら、この熱処理工程においてはポリイミド基板が高温に
長時間加熱されるために、ポリイミドフィルムから揮発
性の有機物成分が発生して、これが銅被覆ポリイミド基
板の被覆銅面に付着するようになる。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】このような付着物の生
成により、基板をＴＡＢフィルムキャリアーおよびプリ
ント配線基板等の電気部品材料に仕上げるために銅被覆
ポリイミド基板の上にさらに電気銅めっきにより銅を析
出させて銅層の厚さを増加させようとすると、下地にな
る被覆銅層と新たに析出させた銅層の界面における密着
強度が全面的にまたは部分的に低下して所謂層間剥離の
現象が起こりやすくなる。
成により、基板をＴＡＢフィルムキャリアーおよびプリ
ント配線基板等の電気部品材料に仕上げるために銅被覆
ポリイミド基板の上にさらに電気銅めっきにより銅を析
出させて銅層の厚さを増加させようとすると、下地にな
る被覆銅層と新たに析出させた銅層の界面における密着
強度が全面的にまたは部分的に低下して所謂層間剥離の
現象が起こりやすくなる。
【０００５】したがって、従来においては熱処理工程で
銅被覆ポリイミド基板表面に付着した揮発性有機物除去
するために、熱処理工程の後に次亜鉛素酸や過流酸アン
モン等の酸化剤による除去処理工程を設けざるを得ず、
そのための工数や薬品費が増大し、また処理工程に要す
る工場面積の確保などの経済的負担が増加するなどの問
題があった。
銅被覆ポリイミド基板表面に付着した揮発性有機物除去
するために、熱処理工程の後に次亜鉛素酸や過流酸アン
モン等の酸化剤による除去処理工程を設けざるを得ず、
そのための工数や薬品費が増大し、また処理工程に要す
る工場面積の確保などの経済的負担が増加するなどの問
題があった。
【０００６】本発明は銅被覆ポリイミド基板の熱処理工
程における上記の問題を解決し、爾後に付着揮発性有機
物の薬品による除去工程を設けることなく層間剥離の発
生を抑制することができるような銅被覆ポリイミド基板
の熱処理方法を提供することを目的とするものである。
程における上記の問題を解決し、爾後に付着揮発性有機
物の薬品による除去工程を設けることなく層間剥離の発
生を抑制することができるような銅被覆ポリイミド基板
の熱処理方法を提供することを目的とするものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】即ち、上記の目的を達成
するための本発明は、銅被覆ポリイミド基板を不活性雰
囲気中で熱処理するに際し、該熱処理を不活性ガス雰囲
気中に少量の酸素を添加混合した雰囲気中で行なうこと
を特徴とするものである。
するための本発明は、銅被覆ポリイミド基板を不活性雰
囲気中で熱処理するに際し、該熱処理を不活性ガス雰囲
気中に少量の酸素を添加混合した雰囲気中で行なうこと
を特徴とするものである。
【０００８】本発明の銅被覆ポリイミド基板の熱処理方
法において、不活性雰囲気中への好ましい酸素添加濃度
は１００〜９００ｐｐｍである。また使用に供する不活
性ガスは入手の容易性や価格の点から窒素が好ましい。
法において、不活性雰囲気中への好ましい酸素添加濃度
は１００〜９００ｐｐｍである。また使用に供する不活
性ガスは入手の容易性や価格の点から窒素が好ましい。
【０００９】また、本発明の熱処理に際しての好適温度
条件は、最高到達温度が３５０〜５００℃の範囲であ
り、熱負荷係数は０．３〜１．５である。
条件は、最高到達温度が３５０〜５００℃の範囲であ
り、熱負荷係数は０．３〜１．５である。
【００１０】
【作用】次に、本発明による熱処理方法の詳細およびそ
の作用について説明する。
の作用について説明する。
【００１１】本発明は上記したように不活性雰囲気中で
の銅被覆ポリイミド基板の熱処理を行なうに際して、不
活性雰囲気中に少量の酸素を添加して加熱処理を施すも
のであるが、このような本発明による熱処理によって、
爾後の基板の電解めっき処理に際しての銅層の相関剥離
を防止し得る理由は次の如くであると推定される。
の銅被覆ポリイミド基板の熱処理を行なうに際して、不
活性雰囲気中に少量の酸素を添加して加熱処理を施すも
のであるが、このような本発明による熱処理によって、
爾後の基板の電解めっき処理に際しての銅層の相関剥離
を防止し得る理由は次の如くであると推定される。
【００１２】即ち、基板の熱処理に際してポリイミドフ
ィルム表面から揮散した揮発性有機物成分は、熱処理系
内において窒素等の不活性雰囲気中に添加された少量の
酸素によって酸化分解され、これによって該揮発性有機
物成分の基板表面への付着が防止されるし、また若し有
機物が付着した場合においても、一旦付着した有機物が
添加酸素によって酸化分解を受けるので、さらにこの基
板に電解銅めっきを施す場合において、この分解生成物
がめっき液に溶解して除去される。そして、これらの結
果として銅層間に存在する有機物量は極めて少量とな
り、層間剥離の発生が抑制されるものと思われる。
ィルム表面から揮散した揮発性有機物成分は、熱処理系
内において窒素等の不活性雰囲気中に添加された少量の
酸素によって酸化分解され、これによって該揮発性有機
物成分の基板表面への付着が防止されるし、また若し有
機物が付着した場合においても、一旦付着した有機物が
添加酸素によって酸化分解を受けるので、さらにこの基
板に電解銅めっきを施す場合において、この分解生成物
がめっき液に溶解して除去される。そして、これらの結
果として銅層間に存在する有機物量は極めて少量とな
り、層間剥離の発生が抑制されるものと思われる。
【００１３】このように不活性雰囲気中における少量の
酸素の添加は、層間剥離の改善に著しい効果をもたらす
が、その好ましい添加量は約１００〜９００ｐｐｍであ
る。
酸素の添加は、層間剥離の改善に著しい効果をもたらす
が、その好ましい添加量は約１００〜９００ｐｐｍであ
る。
【００１４】図１は後述する実施例および比較例の実施
結果から求められた熱処理に際しての銅被覆ポリイミド
基板における層間剥離に及ぼす不活性雰囲気中に添加し
た酸素濃度の影響を示す相関図であり、図中縦軸は発生
した相関剥離の数、横軸は加熱雰囲気中に添加した酸素
の濃度をそれぞれ示す。
結果から求められた熱処理に際しての銅被覆ポリイミド
基板における層間剥離に及ぼす不活性雰囲気中に添加し
た酸素濃度の影響を示す相関図であり、図中縦軸は発生
した相関剥離の数、横軸は加熱雰囲気中に添加した酸素
の濃度をそれぞれ示す。
【００１５】１００ｐｐｍ以下の酸素添加量では、図１
に示されるように層間剥離現象の抑制効果はあまり期待
できない。また、酸素添加量が過大になるとポリイミド
基板における銅の酸化が著しくなり、その量が９００ｐ
ｐｍを超えると外観の悪化、表面粗度の増大等の欠点が
著大となる。したがって酸素の好ましい添加濃度範囲を
約１００〜９００ｐｐｍとした。
に示されるように層間剥離現象の抑制効果はあまり期待
できない。また、酸素添加量が過大になるとポリイミド
基板における銅の酸化が著しくなり、その量が９００ｐ
ｐｍを超えると外観の悪化、表面粗度の増大等の欠点が
著大となる。したがって酸素の好ましい添加濃度範囲を
約１００〜９００ｐｐｍとした。
【００１６】また、本発明における熱処理における温度
条件は、最高到達温度を３５０〜５００℃に、また熱負
荷係数Ｄを０．３〜１．５に制限することが望ましい。
ここで用いる熱負荷係数は熱処理における温度と時間の
関数であり、熱処理に際しての温度、時間と銅被覆の密
着強度との関係を示す経験式であって、熱負荷係数をＤ
とした場合に下記数式１を満足するものである。
条件は、最高到達温度を３５０〜５００℃に、また熱負
荷係数Ｄを０．３〜１．５に制限することが望ましい。
ここで用いる熱負荷係数は熱処理における温度と時間の
関数であり、熱処理に際しての温度、時間と銅被覆の密
着強度との関係を示す経験式であって、熱負荷係数をＤ
とした場合に下記数式１を満足するものである。
【００１７】
【数１】
【００１８】この熱負荷係数Ｄが０．３以下で加熱処理
を施しても、銅被覆ポリイミド基板に電子部品材料とし
て要求されるような好ましい密着強度が得られず、また
熱負荷係数１．５以上で加熱処理を施すとポリイミドフ
ィルムの機械的特性が著しく低下して使用に耐えられな
くなる。したがって、好ましい熱負荷係数Ｄの値を０．
３〜１．５の範囲に定めた。
を施しても、銅被覆ポリイミド基板に電子部品材料とし
て要求されるような好ましい密着強度が得られず、また
熱負荷係数１．５以上で加熱処理を施すとポリイミドフ
ィルムの機械的特性が著しく低下して使用に耐えられな
くなる。したがって、好ましい熱負荷係数Ｄの値を０．
３〜１．５の範囲に定めた。
【００１９】そして、種々検討の結果、以上の熱負荷係
数と密着強度との経験則が成立するのは、熱処理におけ
る基板の最高到達温度が３５０℃〜５００℃の温度範囲
であって、最高到達温度が３５０℃未満の場合には、熱
処理時間をいくら延長しても銅被覆と基板との間に十分
な密着強度が得られず、また最高到達温度が５００℃を
超えると熱負荷係数自体を１．５以内に制御することが
非常に困難となることが判かった。したがって、好まし
い加熱最高到達温度を３５０〜５００の範囲に定めた。
数と密着強度との経験則が成立するのは、熱処理におけ
る基板の最高到達温度が３５０℃〜５００℃の温度範囲
であって、最高到達温度が３５０℃未満の場合には、熱
処理時間をいくら延長しても銅被覆と基板との間に十分
な密着強度が得られず、また最高到達温度が５００℃を
超えると熱負荷係数自体を１．５以内に制御することが
非常に困難となることが判かった。したがって、好まし
い加熱最高到達温度を３５０〜５００の範囲に定めた。
【００２０】
【実施例】次に本発明の実施例について述べる。 実施例１ 厚さ５０μｍのポリイミドフィルム（鐘淵化学社製−商
品名・「アピカル」）に、先ず表１に示す条件で無電解
銅めっきを施し、次いで表２に示す条件で電解銅めっき
を施すことによって厚さ０．６μｍの銅皮膜を形成した
銅被覆ポリイミド基板を作成した。
品名・「アピカル」）に、先ず表１に示す条件で無電解
銅めっきを施し、次いで表２に示す条件で電解銅めっき
を施すことによって厚さ０．６μｍの銅皮膜を形成した
銅被覆ポリイミド基板を作成した。
【００２１】
【表１】 ────────────────────────────── （浴組成） 硫酸銅・５水塩 ： １０ ｇ／ｌ ＥＤＴＡ・２Ｎａ・２水塩 ： ３０ ｇ／ｌ ポリエチレングリコール（＃１０００） ： ０．５ ｇ／ｌ α′，α−ビピリジル ： ０．０２ ｇ／ｌ ホルマリン（３７％） ： ５ ｃｃ／ｌ ────────────────────────────── （処理条件） 温 度 ： ６５℃ 時 間 ： ５分間 ｐＨ ： １２．５ ──────────────────────────────
【００２２】
【表２】 無光沢めっき 光沢めっき ──────────────────────────────── （浴組成） 硫酸銅・５水塩： １００ ｇ／ｌ ： ８０ ｇ／ｌ 硫 酸 ： １２０ ｇ／ｌ ： １８０ ｇ／ｌ 塩素イオン ： − ： ５０ｍｇ／ｌ 光沢剤 ： − ： ２０ｃｃ／ｌ ──────────────────────────────── （電解条件） 電流密度 ：ａ．０．１９Ａ／ｄｍ２：ａ．０．３８Ａ／ｄｍ２ ：ｂ．０．３８Ａ／ｄｍ２：ｂ．０．２６Ａ／ｄｍ２ 時 間 ：ａ． １．４分間 ：ａ． ２．７分間 ：ｂ． １．４分間 ：ｂ． ３．８分間 温 度 ： ３０℃ ： ２５℃ ──────────────────────────────── このようにして得られた銅被覆ポリイミド基板を、全長
４０００ｍｍ（加熱ヒーター長さ２７５０ｍｍ、冷却部
長さ１２５０ｍｍ、幅１２５０ｍｍ）の遠赤外線放射加
熱炉を用いて図２に示すような温度履歴を与え、濃度１
２５ｐｐｍの酸素を含む窒素雰囲気下で熱処理を実施
し、これをもとに作成した試料について層間剥離状態の
判定および密着強度の測定を行なった。その結果を表３
実施番号１の欄に示す。
４０００ｍｍ（加熱ヒーター長さ２７５０ｍｍ、冷却部
長さ１２５０ｍｍ、幅１２５０ｍｍ）の遠赤外線放射加
熱炉を用いて図２に示すような温度履歴を与え、濃度１
２５ｐｐｍの酸素を含む窒素雰囲気下で熱処理を実施
し、これをもとに作成した試料について層間剥離状態の
判定および密着強度の測定を行なった。その結果を表３
実施番号１の欄に示す。
【００２３】
【表３】
【００２４】表３中に示されるように薬品処理を行なわ
ずに不活性雰囲気中に１２５ｐｐｍの濃度の酸素を添加
して熱処理をして得られた本発明による試料において
は、直径２０μｍ程度の円形の点状剥離が僅か９個しか
発生しないまでに層間剥離の抑制をすることができるこ
とが判かる。
ずに不活性雰囲気中に１２５ｐｐｍの濃度の酸素を添加
して熱処理をして得られた本発明による試料において
は、直径２０μｍ程度の円形の点状剥離が僅か９個しか
発生しないまでに層間剥離の抑制をすることができるこ
とが判かる。
【００２５】なお、相関剥離の判定方法は以下に示す通
りである。即ち、熱処理を施した銅被覆ポリイミド基板
の銅皮膜上に電解めっき法によって、さらに銅を１８μ
ｍの厚さになるように厚付けし、その後この上にスクリ
ーン印刷法により１ｃｍ×６ｃｍの矩形形状にレジスト
塗布を行なって、８０℃で３５分間の乾燥を行ない、次
にこれを３３３ｇ／ｌの濃度の塩化第二鉄によって銅の
エッチングを行なって後、８０℃で３０分間乾燥してか
らキシレンを用いてレジスト剥離を行なうことによって
銅パターンを形成する。次に上記のパターン形成によっ
て１ｃｍ×６ｃｍの大きさに残された銅をポリイミドフ
ィルムとの界面で引き剥し、剥離後にポリイミド面上に
残った銅の状態、大きさおよび数を光学顕微鏡（対眼レ
ンズ×１０、対物レンズ×５）を用いて観測して剥離状
況を判定する。
りである。即ち、熱処理を施した銅被覆ポリイミド基板
の銅皮膜上に電解めっき法によって、さらに銅を１８μ
ｍの厚さになるように厚付けし、その後この上にスクリ
ーン印刷法により１ｃｍ×６ｃｍの矩形形状にレジスト
塗布を行なって、８０℃で３５分間の乾燥を行ない、次
にこれを３３３ｇ／ｌの濃度の塩化第二鉄によって銅の
エッチングを行なって後、８０℃で３０分間乾燥してか
らキシレンを用いてレジスト剥離を行なうことによって
銅パターンを形成する。次に上記のパターン形成によっ
て１ｃｍ×６ｃｍの大きさに残された銅をポリイミドフ
ィルムとの界面で引き剥し、剥離後にポリイミド面上に
残った銅の状態、大きさおよび数を光学顕微鏡（対眼レ
ンズ×１０、対物レンズ×５）を用いて観測して剥離状
況を判定する。
【００２６】また、密着強度はＪＩＳ Ｃ６４８１−１
９８６にしたがって測定した。 比較例１ 実施例１と同様の手順で作成された銅被覆ポリイミド基
板に対し、実施例１に記載の方法と同様であるが酸素を
添加しない窒素だけの雰囲気下で銅被覆ポリイミド基板
の熱処理を行なった以外は、実施例１と同様の手順で試
料を作成し、層間剥離状況の判定および密着強度の測定
を行なった。その結果を表４の比較例番号１に示す。
９８６にしたがって測定した。 比較例１ 実施例１と同様の手順で作成された銅被覆ポリイミド基
板に対し、実施例１に記載の方法と同様であるが酸素を
添加しない窒素だけの雰囲気下で銅被覆ポリイミド基板
の熱処理を行なった以外は、実施例１と同様の手順で試
料を作成し、層間剥離状況の判定および密着強度の測定
を行なった。その結果を表４の比較例番号１に示す。
【００２７】
【表４】
【００２８】表４の結果から判かるように、不活性雰囲
気中に酸素を添加せずに熱処理を行なった比較例１の試
料においては、実施例１と同様の加熱方式で熱処理を行
なったのにも拘らず、下地の銅と新たに析出された銅と
の界面全体に亘り十分な密着強度が得られず、全銅界面
で剥離を生じた。なお、図２に実施例１および比較例１
における銅被覆ポリイミド基板の熱履歴を実体温度と熱
負荷係数をもって示した。図中実線が実体温度、破線が
熱負荷係数である。 実施例２ 実施例１と同様の方法で作成された銅被覆ポリイミド基
板に対し、熱風循環式加熱炉を用い、図３に示す温度履
歴を与え、炉内への添加酸素濃度が１２５ｐｐｍである
窒素雰囲気下において熱処理を実施し、爾後実施例１と
同様の手順で試料を作成し、層間剥離状況の判定と密着
強度の測定とを行なった。
気中に酸素を添加せずに熱処理を行なった比較例１の試
料においては、実施例１と同様の加熱方式で熱処理を行
なったのにも拘らず、下地の銅と新たに析出された銅と
の界面全体に亘り十分な密着強度が得られず、全銅界面
で剥離を生じた。なお、図２に実施例１および比較例１
における銅被覆ポリイミド基板の熱履歴を実体温度と熱
負荷係数をもって示した。図中実線が実体温度、破線が
熱負荷係数である。 実施例２ 実施例１と同様の方法で作成された銅被覆ポリイミド基
板に対し、熱風循環式加熱炉を用い、図３に示す温度履
歴を与え、炉内への添加酸素濃度が１２５ｐｐｍである
窒素雰囲気下において熱処理を実施し、爾後実施例１と
同様の手順で試料を作成し、層間剥離状況の判定と密着
強度の測定とを行なった。
【００２９】その結果、表３の実施例番号２の欄に示し
たように、本発明による試料においては薬品処理を行な
わずに直径２０μｍ程度の点状層間剥離の発生が６個以
下に過ぎないまでに層間剥離を抑制することができた。 比較例２ 上記実施例２に対し、実施例２に記載の方法と同様であ
るが酸素を添加しない窒素だけの雰囲気下で銅被覆ポリ
イミド基板の熱処理を実施し、爾後実施例１と同様の手
順で試料を作成し、層間剥離状況の判定および密着強度
の測定を行なった。
たように、本発明による試料においては薬品処理を行な
わずに直径２０μｍ程度の点状層間剥離の発生が６個以
下に過ぎないまでに層間剥離を抑制することができた。 比較例２ 上記実施例２に対し、実施例２に記載の方法と同様であ
るが酸素を添加しない窒素だけの雰囲気下で銅被覆ポリ
イミド基板の熱処理を実施し、爾後実施例１と同様の手
順で試料を作成し、層間剥離状況の判定および密着強度
の測定を行なった。
【００３０】その結果、表４の比較例番号２の欄に示し
たように、酸素添加を行なわなかった場合には、他の条
件が実施例２と同様であるにも拘らず、実施例２の場合
に比べて密着強度が低く、また直径５０μｍ以上の大き
な点状層間剥離が１４７９個も発生していた。 実施例３ 実施例１と同様の方法で作成された銅被覆ポリイミド基
板に対し、上記実施例２に記載の方法と同様であるが、
添加酸素濃度を７８０ｐｐｍとした窒素雰囲気下で銅被
覆ポリイミド基板の熱処理を実施し、爾後実施例１と同
様の手順で試料を作成し、層間剥離状況の観察および密
着強度の測定を行なった。
たように、酸素添加を行なわなかった場合には、他の条
件が実施例２と同様であるにも拘らず、実施例２の場合
に比べて密着強度が低く、また直径５０μｍ以上の大き
な点状層間剥離が１４７９個も発生していた。 実施例３ 実施例１と同様の方法で作成された銅被覆ポリイミド基
板に対し、上記実施例２に記載の方法と同様であるが、
添加酸素濃度を７８０ｐｐｍとした窒素雰囲気下で銅被
覆ポリイミド基板の熱処理を実施し、爾後実施例１と同
様の手順で試料を作成し、層間剥離状況の観察および密
着強度の測定を行なった。
【００３１】その結果、表３の実施例番号３の欄に示し
たように、本発明による試料においては、薬品処理を行
なわずに直径２０μｍ程度の点状層間剥離の発生が僅か
９個に過ぎないまでに層間剥離を抑制することができ
た。 比較例３ 実施例１と同様の手順で作成された銅被覆ポリイミド基
板に対し、実施例２に記載の方法と同様であるが、添加
酸素濃度を３５ｐｐｍとして銅被覆ポリイミド基板の熱
処理を実施し、爾後実施例１と同様の手順で試料を作成
した。
たように、本発明による試料においては、薬品処理を行
なわずに直径２０μｍ程度の点状層間剥離の発生が僅か
９個に過ぎないまでに層間剥離を抑制することができ
た。 比較例３ 実施例１と同様の手順で作成された銅被覆ポリイミド基
板に対し、実施例２に記載の方法と同様であるが、添加
酸素濃度を３５ｐｐｍとして銅被覆ポリイミド基板の熱
処理を実施し、爾後実施例１と同様の手順で試料を作成
した。
【００３２】その結果、表４の比較例番号３の欄に示し
たように、本比較例のように不活性雰囲気中に酸素を添
加した場合においても、酸素添加濃度が著しく低い場合
においては直径５０μｍ以上の大きな点状層間剥離が７
１個も発生し、十分な層間剥離の抑制効果が得られない
ことが判かる。 比較例４ 実施例１と同様の手順で作成された銅被覆ポリイミド基
板に対し、実施例２に記載の方法と同様であるが、添加
酸素濃度を２％として銅被覆ポリイミド基板の熱処理を
実施し、爾後実施例１と同様の方法で試料を作成した。
たように、本比較例のように不活性雰囲気中に酸素を添
加した場合においても、酸素添加濃度が著しく低い場合
においては直径５０μｍ以上の大きな点状層間剥離が７
１個も発生し、十分な層間剥離の抑制効果が得られない
ことが判かる。 比較例４ 実施例１と同様の手順で作成された銅被覆ポリイミド基
板に対し、実施例２に記載の方法と同様であるが、添加
酸素濃度を２％として銅被覆ポリイミド基板の熱処理を
実施し、爾後実施例１と同様の方法で試料を作成した。
【００３３】その結果、表４の比較例番号４の欄に示し
たように、不活性雰囲気中への酸素添加濃度が過大であ
る場合には銅が著しく酸化され、さらに電解めっきを施
した際には銅表面に多数の凹凸を発生した。また銅の密
着強度は著しく低下し、かつ筋状に銅が残存する筋状層
間剥離の現象が新たに発生した。このことは、過大な酸
素添加によって却って層間剥離現象が促進されることを
示す。
たように、不活性雰囲気中への酸素添加濃度が過大であ
る場合には銅が著しく酸化され、さらに電解めっきを施
した際には銅表面に多数の凹凸を発生した。また銅の密
着強度は著しく低下し、かつ筋状に銅が残存する筋状層
間剥離の現象が新たに発生した。このことは、過大な酸
素添加によって却って層間剥離現象が促進されることを
示す。
【００３４】なお、図３に実施例２および３、並びに比
較例２、３および４の熱処理における銅被覆ポリイミド
基板の熱履歴を示した。実線が実体温度、破線が熱負荷
係数である。
較例２、３および４の熱処理における銅被覆ポリイミド
基板の熱履歴を示した。実線が実体温度、破線が熱負荷
係数である。
【００３５】また、上記実施例および比較例の結果か
ら、熱処理を施した銅被覆ポリイミド基板における点状
層間剥離発生数に対する不活性雰囲気への添加酸素濃度
の影響について図１にまとめて掲げた。
ら、熱処理を施した銅被覆ポリイミド基板における点状
層間剥離発生数に対する不活性雰囲気への添加酸素濃度
の影響について図１にまとめて掲げた。
【００３６】
【発明の効果】以上述べたように、本発明の方法によれ
ば、銅被覆ポリイミド基板において銅被覆層間にしばし
ば発生する層間剥離の現象をこれを抑制するための薬品
処理工程を経ずに熱処理工程だけで、その発生を十分に
抑制することができるので、薬品処理工程による余分な
手数や薬品費用、爾後処理費用等を省くことができ、ま
たかかる処理工程による工場面積の増大をきたすことも
ないなど、経済的に有利に電子部品材料として十分な品
質を有する銅被覆ポリイミド基板を作成できるので工業
上の効果は大きい。
ば、銅被覆ポリイミド基板において銅被覆層間にしばし
ば発生する層間剥離の現象をこれを抑制するための薬品
処理工程を経ずに熱処理工程だけで、その発生を十分に
抑制することができるので、薬品処理工程による余分な
手数や薬品費用、爾後処理費用等を省くことができ、ま
たかかる処理工程による工場面積の増大をきたすことも
ないなど、経済的に有利に電子部品材料として十分な品
質を有する銅被覆ポリイミド基板を作成できるので工業
上の効果は大きい。
【図１】銅被覆ポリイミド基板における層間剥離に及ぼ
す、熱処理雰囲気中に添加した酸素濃度の影響を示す相
関図である。
す、熱処理雰囲気中に添加した酸素濃度の影響を示す相
関図である。
【図２】本発明の実施例１と比較例１とにおける銅被覆
ポリイミド基板の熱履歴を示したものである。
ポリイミド基板の熱履歴を示したものである。
【図３】本発明の実施例２および３、並びに比較例２、
３および４における銅被覆ポリイミド基板の熱履歴を示
したものである。
３および４における銅被覆ポリイミド基板の熱履歴を示
したものである。
Claims (4)
- 【請求項１】 銅被覆ポリイミド基板を不活性雰囲気中
で熱処理するに際し、該熱処理を不活性雰囲気中に少量
の酸素を添加混合した雰囲気中で行なうことを特徴とす
る銅被覆ポリイミド基板の熱処理方法。 - 【請求項２】 不活性雰囲気中への酸素添加濃度は１０
０〜９００ｐｐｍである請求項１に記載の銅被覆ポリイ
ミド基板の熱処理方法。 - 【請求項３】 不活性雰囲気が窒素である請求項１また
は請求項２に記載の銅被覆ポリイミド基板の熱処理方
法。 - 【請求項４】 熱処理に際しての最高到達温度が３５０
〜５００℃の範囲であり、下記数式１で示される熱負荷
係数Ｄが０．３〜１．５であるように加熱温度および加
熱時間の調整を行なう請求項１または請求項２または請
求項３記載の銅被覆ポリイミド基板の熱処理方法。 【数１】
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23553791A JP2906761B2 (ja) | 1991-08-22 | 1991-08-22 | 銅被覆ポリイミド基板の熱処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23553791A JP2906761B2 (ja) | 1991-08-22 | 1991-08-22 | 銅被覆ポリイミド基板の熱処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0551759A JPH0551759A (ja) | 1993-03-02 |
| JP2906761B2 true JP2906761B2 (ja) | 1999-06-21 |
Family
ID=16987453
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23553791A Expired - Lifetime JP2906761B2 (ja) | 1991-08-22 | 1991-08-22 | 銅被覆ポリイミド基板の熱処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2906761B2 (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2012169600A (ja) * | 2011-01-26 | 2012-09-06 | Sumitomo Bakelite Co Ltd | プリント配線板の製造方法 |
-
1991
- 1991-08-22 JP JP23553791A patent/JP2906761B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0551759A (ja) | 1993-03-02 |
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