JP2901730B2 - ルチル混相顔料微顆粒 - Google Patents
ルチル混相顔料微顆粒Info
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- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
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-
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- C09D133/00—Coating compositions based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Coating compositions based on derivatives of such polymers
- C09D133/04—Homopolymers or copolymers of esters
- C09D133/06—Homopolymers or copolymers of esters of esters containing only carbon, hydrogen and oxygen, the oxygen atom being present only as part of the carboxyl radical
- C09D133/08—Homopolymers or copolymers of acrylic acid esters
-
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- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
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- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 本発明は微顆粒（microgranulate）形状のルチル混相
（rutile mixed phase）顔料、その製法及び用途に関す
る。
（rutile mixed phase）顔料、その製法及び用途に関す
る。
ルチル混相顔料はルチルの結晶格子中に着色遷移元素
を混入することにより得られる着色顔料である。これら
金属はルチルのホスト（host）格子中に主としてゲスト
（gest）成分として組み入れられ、チタニウム（IV）イ
オンの半径と同程度の大きさの陽イオン半径を有する。
もし混入されるべき陽イオンの価数（valency）がチタ
ニウムイオンのそれ、即ち４、と異なるなら、価数の統
計的同等化のために異なる価数の他の陽イオンが添加さ
れる。ニッケル及びクロムルチル混相顔料はかかる顔料
の工業的製造において相当の重要性を達成した。これら
の方法において高価数の酸化物、特にアンチモン酸化物
及びより稀にはニオブやタングステンの酸化物が発色用
ニッケル及びクロム酸化物の価数を相殺するために混入
せしめられる（Ullmanns Encyklopdie der tech.Chem
ie、publishers Chemie GmbHm Weinhem、1979、4th Edi
tion、Volume 18、page608）。
を混入することにより得られる着色顔料である。これら
金属はルチルのホスト（host）格子中に主としてゲスト
（gest）成分として組み入れられ、チタニウム（IV）イ
オンの半径と同程度の大きさの陽イオン半径を有する。
もし混入されるべき陽イオンの価数（valency）がチタ
ニウムイオンのそれ、即ち４、と異なるなら、価数の統
計的同等化のために異なる価数の他の陽イオンが添加さ
れる。ニッケル及びクロムルチル混相顔料はかかる顔料
の工業的製造において相当の重要性を達成した。これら
の方法において高価数の酸化物、特にアンチモン酸化物
及びより稀にはニオブやタングステンの酸化物が発色用
ニッケル及びクロム酸化物の価数を相殺するために混入
せしめられる（Ullmanns Encyklopdie der tech.Chem
ie、publishers Chemie GmbHm Weinhem、1979、4th Edi
tion、Volume 18、page608）。
ルチル格子を有する混相顔料はホスト成分としての二
酸化チタンと発色ゲスト成分との均一混合物を1000℃以
上の温度で焼きなますことにより製造される。酸化物の
ゲスト成分を用いる代りに、それらの水和物、水酸化
物、水和酸化物（hydrated oxides）、炭酸塩、酢酸
塩、硝酸塩又は蟻酸塩の如き、ゲスト成分の金属の熱的
に不安定の化合物を二酸化チタン、水酸化チタン又は水
和二酸化チタンと混合してもよく、これら不安定な化合
物は空気中で加熱されるとゲスト成分の対応する酸化物
に転換される。
酸化チタンと発色ゲスト成分との均一混合物を1000℃以
上の温度で焼きなますことにより製造される。酸化物の
ゲスト成分を用いる代りに、それらの水和物、水酸化
物、水和酸化物（hydrated oxides）、炭酸塩、酢酸
塩、硝酸塩又は蟻酸塩の如き、ゲスト成分の金属の熱的
に不安定の化合物を二酸化チタン、水酸化チタン又は水
和二酸化チタンと混合してもよく、これら不安定な化合
物は空気中で加熱されるとゲスト成分の対応する酸化物
に転換される。
焼段階の後、得られた顔料クリンカーを湿潤状態で
粉砕するか、或いは乾燥状態で所望の程度まで顔料を微
細にする。仕上った顔料は合成樹脂や他のバインダー系
に容易に分散できる極微粉末としての使用に供される。
今まで用いられていたルチル混相顔料粉末は、粉塵を形
成しやすい、貯蔵中にかたまり易い、及び服用しにくい
という不都合を有していた。DE−Ａ−3 132303には、熱
ロール顆粒化及び篩い分けによって100〜600μｍの径の
ルチル混相顔料の顆粒を製造することにより、これらの
不都合を克服することが提案されている。
粉砕するか、或いは乾燥状態で所望の程度まで顔料を微
細にする。仕上った顔料は合成樹脂や他のバインダー系
に容易に分散できる極微粉末としての使用に供される。
今まで用いられていたルチル混相顔料粉末は、粉塵を形
成しやすい、貯蔵中にかたまり易い、及び服用しにくい
という不都合を有していた。DE−Ａ−3 132303には、熱
ロール顆粒化及び篩い分けによって100〜600μｍの径の
ルチル混相顔料の顆粒を製造することにより、これらの
不都合を克服することが提案されている。
この方法の不都合な点は、１〜15重量％にのぼる大量
の、軟化点35〜80℃のポリエーテル類又はポリエチレン
グリコール類が顆粒化補助剤として必要なことであり、
これは用いられる目的によっては顔料に有害となりう
る。
の、軟化点35〜80℃のポリエーテル類又はポリエチレン
グリコール類が顆粒化補助剤として必要なことであり、
これは用いられる目的によっては顔料に有害となりう
る。
30〜600μｍの径をもつ微顆粒をスプレー乾燥法で製
造できることは一般的に知られている。この方法は、し
ばしば中空球も形成されるが通常多孔質微小球形の顆粒
を生じさせる。それは分散プロセスにおいて頻発する高
粘度バインダー系に、顔料が空気を導入するもととなる
という不利を有する。
造できることは一般的に知られている。この方法は、し
ばしば中空球も形成されるが通常多孔質微小球形の顆粒
を生じさせる。それは分散プロセスにおいて頻発する高
粘度バインダー系に、顔料が空気を導入するもととなる
という不利を有する。
本発明の目的は上記の不都合をもたない微顆粒を提供
することである。それは取扱い中に安定であり、顔料粉
末のように空気泡を導入することなく種々のバインダー
に容易に分散されることが必要である。
することである。それは取扱い中に安定であり、顔料粉
末のように空気泡を導入することなく種々のバインダー
に容易に分散されることが必要である。
この問題は、一方が平らにされ、そしてこの平らにさ
れた側が、ドーナツ型を形成するように内部に引きこま
れた、30〜600μｍの半球状粒子から主としてなるルチ
ル混相顔料微顆粒を提供することにより解決される。第
１図は150倍に拡大したルチル混相顔料微顆粒を示す。
れた側が、ドーナツ型を形成するように内部に引きこま
れた、30〜600μｍの半球状粒子から主としてなるルチ
ル混相顔料微顆粒を提供することにより解決される。第
１図は150倍に拡大したルチル混相顔料微顆粒を示す。
同様な微顆粒はセラミック材料の分野では知られてい
る（K.Masters:Spray Drying、L.Hill Books、London、
1972、page26）。
る（K.Masters:Spray Drying、L.Hill Books、London、
1972、page26）。
同様な微顆粒はルチル混相顔料の分野では今まで記載
がなかった。このような顆粒の制御された製造のための
一般的方法は存在しない。反対に、顆粒の懸濁物はスプ
レー乾燥の下での挙動が大きく変わり、得られる結果を
正確に予測することはできない。得られる顆粒の可能な
形状は、K.Masters:Spray Drying、L.Hill Books、Lond
o 1972の第306と307頁に示されている。
がなかった。このような顆粒の制御された製造のための
一般的方法は存在しない。反対に、顆粒の懸濁物はスプ
レー乾燥の下での挙動が大きく変わり、得られる結果を
正確に予測することはできない。得られる顆粒の可能な
形状は、K.Masters:Spray Drying、L.Hill Books、Lond
o 1972の第306と307頁に示されている。
本発明による微顆粒は実質的に無粉塵であり、機械的
安定性も十分であり、一緒にかたまらず、また容易に用
いることができる。驚くべきことに、広範囲の種々のバ
インダー系中でのそれらの分布は非顆粒化顔粒粉末のそ
れと同等であることが分った。本発明の微顆粒はポリア
クリル酸ナトリウム又はアンモニウムの形状のバインダ
ーを0.1〜0.9重量％含有するのが好ましい。シリコンオ
イル類の添加は合成樹脂中での該物質の流動性と分散性
を改善することが見出された。用いられるシリコンオイ
ル類はポリオルガノ ハイドロジエン シロキサン類が
好ましいがオルガノポリシロキサン類も用いられる。用
いられるシリコンオイル類の全量は顔料を基準にして0.
1〜2.0重量％である。
安定性も十分であり、一緒にかたまらず、また容易に用
いることができる。驚くべきことに、広範囲の種々のバ
インダー系中でのそれらの分布は非顆粒化顔粒粉末のそ
れと同等であることが分った。本発明の微顆粒はポリア
クリル酸ナトリウム又はアンモニウムの形状のバインダ
ーを0.1〜0.9重量％含有するのが好ましい。シリコンオ
イル類の添加は合成樹脂中での該物質の流動性と分散性
を改善することが見出された。用いられるシリコンオイ
ル類はポリオルガノ ハイドロジエン シロキサン類が
好ましいがオルガノポリシロキサン類も用いられる。用
いられるシリコンオイル類の全量は顔料を基準にして0.
1〜2.0重量％である。
本発明のルチル混相顔料微顆粒は、顔料の量を基準に
してポリアクリル酸ナトリウム及び／又はアンモニウム
の形のバインダー0.1〜0.9重量％及び随時（optionall
y）シリコンオイル0.1〜2.0重量％を含有していてもよ
い水性顔料懸濁液を、２〜30バールの圧力で中空円錐ノ
ズルを通してスパレー塔に散布し、そして該製品を乾燥
することによって製造される。
してポリアクリル酸ナトリウム及び／又はアンモニウム
の形のバインダー0.1〜0.9重量％及び随時（optionall
y）シリコンオイル0.1〜2.0重量％を含有していてもよ
い水性顔料懸濁液を、２〜30バールの圧力で中空円錐ノ
ズルを通してスパレー塔に散布し、そして該製品を乾燥
することによって製造される。
該水性懸濁液は顔料製造で得られる濾過ケーキ、バイ
ンダー及び例えばシリコンオイルの如き他の添化剤か
ら、随時水を添加して、それらを激しく撹拌しながら加
えることにより、有利に製造される。もし顔料が乾燥状
態でしか入手できないときは、該懸濁液は粉砕化顔料に
水とバインダーを添化することにより製造される。
ンダー及び例えばシリコンオイルの如き他の添化剤か
ら、随時水を添加して、それらを激しく撹拌しながら加
えることにより、有利に製造される。もし顔料が乾燥状
態でしか入手できないときは、該懸濁液は粉砕化顔料に
水とバインダーを添化することにより製造される。
該懸濁液中の顔料濃度は、顔料の種類及び添化される
バインダーに依り、30〜70重量％で変化する。該懸濁液
は次の顆粒化プロセスのためにポンプ送液し、ノズルを
経て注入するために適した密度（consistency）でなけ
ればならない。
バインダーに依り、30〜70重量％で変化する。該懸濁液
は次の顆粒化プロセスのためにポンプ送液し、ノズルを
経て注入するために適した密度（consistency）でなけ
ればならない。
スプレー顆粒化乾燥はスプレー塔で生起する。本発明
の顔料微顆粒は流動床式スプレー乾燥機では製造できな
い。ということはこのような装置を用いると球状塊とし
てしか得られないからである。懸濁液は中空円錐ノズル
を経て散布される。中空円錐形をした、このスプレー形
成用液圧ノズルは本発明の微顆粒の製造に好適である。
他のノズル、例えば二材料−ノズルは、他の形状や粒径
分布の微顆粒を生じせしめる。噴霧デイスクも不適当で
ある。
の顔料微顆粒は流動床式スプレー乾燥機では製造できな
い。ということはこのような装置を用いると球状塊とし
てしか得られないからである。懸濁液は中空円錐ノズル
を経て散布される。中空円錐形をした、このスプレー形
成用液圧ノズルは本発明の微顆粒の製造に好適である。
他のノズル、例えば二材料−ノズルは、他の形状や粒径
分布の微顆粒を生じせしめる。噴霧デイスクも不適当で
ある。
本発明はまた本発明のルチル混相顔料微顆粒をプラス
チック、ラッカー、建築用材料、エナメル及びセラミッ
ク釉薬を着色するために用いることにも関する。分散性
及び色彩特性の双方とも、これらの微顆粒と対応する顔
料粉末との間で差がないことが示された。本発明の微顆
粒の他の優位点はそれらが実質的に閉鎖空隙を有さない
のでマトリックス中に配合されたときそれらが空気をも
ちこまないという点である。
チック、ラッカー、建築用材料、エナメル及びセラミッ
ク釉薬を着色するために用いることにも関する。分散性
及び色彩特性の双方とも、これらの微顆粒と対応する顔
料粉末との間で差がないことが示された。本発明の微顆
粒の他の優位点はそれらが実質的に閉鎖空隙を有さない
のでマトリックス中に配合されたときそれらが空気をも
ちこまないという点である。
本発明のプロセスを以下の実施例を利用して説明する
が、それらは発明を限定するものとみなされるものでは
ない。
が、それらは発明を限定するものとみなされるものでは
ない。
実施例１ 粉砕したルチル混相顔料淡黄6R（Bayer AGの商品）10
0kg、水70kg及びポリアクリル酸ナトリウム0.32kgに相
当するDispex N40（Allied Collids Manufacturing Gmb
H）0.8kgを一緒に撹拌して均一な懸濁液とし、ホースポ
ンプを用いて36kg/時の速度で、Gustav Schlick GmbH
＆ Co.の液圧ノズル（Model 100、口径1.1mm、スプレー
角30゜）を具備した直径1.00m高さ5.20mの円筒形スプレ
ー乾燥機に送液する。ノズルの前の液圧は３バールに維
持される。燃焼ガスの温度は乾燥機入口で520℃、出口
で180℃である。得られた乾燥製品は200〜400μｍのへ
こんでドーナツ型を形成した半球から主としてなってい
る。該製品は4mmDINカップからの流出時間が70秒という
良好な流動性特性を有する（1974年４月のDIN53211）。
顔料容積濃度１％のLD−PEブロー成形フイルム（blown
film）中のハードスポット（hard sopt）の数で測定さ
れた合成樹脂中の分散性、及び顔料溶積濃度0.5％の押
出しHD−PEペレットについて測定したカラーデータ（co
lour date）は、顔料粉末を用いて着色された比較サン
プルについて得られた結果と全く差を示さなかった。
0kg、水70kg及びポリアクリル酸ナトリウム0.32kgに相
当するDispex N40（Allied Collids Manufacturing Gmb
H）0.8kgを一緒に撹拌して均一な懸濁液とし、ホースポ
ンプを用いて36kg/時の速度で、Gustav Schlick GmbH
＆ Co.の液圧ノズル（Model 100、口径1.1mm、スプレー
角30゜）を具備した直径1.00m高さ5.20mの円筒形スプレ
ー乾燥機に送液する。ノズルの前の液圧は３バールに維
持される。燃焼ガスの温度は乾燥機入口で520℃、出口
で180℃である。得られた乾燥製品は200〜400μｍのへ
こんでドーナツ型を形成した半球から主としてなってい
る。該製品は4mmDINカップからの流出時間が70秒という
良好な流動性特性を有する（1974年４月のDIN53211）。
顔料容積濃度１％のLD−PEブロー成形フイルム（blown
film）中のハードスポット（hard sopt）の数で測定さ
れた合成樹脂中の分散性、及び顔料溶積濃度0.5％の押
出しHD−PEペレットについて測定したカラーデータ（co
lour date）は、顔料粉末を用いて着色された比較サン
プルについて得られた結果と全く差を示さなかった。
実施例２ クロム−アンチモンを含有し固形含量65重量％であ
る、淡黄6R（Bayer AGの商品）の製造過程から得られた
濾過ケーキを実施例１と同様に処理する。得られた微顆
粒は実施例１で得られた顆粒と差がない。
る、淡黄6R（Bayer AGの商品）の製造過程から得られた
濾過ケーキを実施例１と同様に処理する。得られた微顆
粒は実施例１で得られた顆粒と差がない。
実施例３ 固形含量を基準にして0.8重量％のシリコンオイルBay
silone−1 MH15（Bayer AGの商品）をバインダーを含
有する水性顔料懸濁液に添加する。ノズルが口径0.8mm
である以外は実施例１と同じプロセスである。得られた
100〜250μｍの微顆粒（第１図）は4mmDINカップからの
流出時間が50秒という、改善された流動性を有する。他
の特性は変化しない。
silone−1 MH15（Bayer AGの商品）をバインダーを含
有する水性顔料懸濁液に添加する。ノズルが口径0.8mm
である以外は実施例１と同じプロセスである。得られた
100〜250μｍの微顆粒（第１図）は4mmDINカップからの
流出時間が50秒という、改善された流動性を有する。他
の特性は変化しない。
比較例１ 実施例３で得られたバインダー含有水性懸濁液を、1
6,400rpmのスピードで操作される噴霧デイスクを具備し
た直径2.90m、円筒高さ2.10mのスプレー乾燥機に送液す
る。懸濁液を200kg/時の速度で通すと、50〜200μｍの
径の球状微顆粒が得られる。ドーナツ状にへこんだ半球
は観測されない。
6,400rpmのスピードで操作される噴霧デイスクを具備し
た直径2.90m、円筒高さ2.10mのスプレー乾燥機に送液す
る。懸濁液を200kg/時の速度で通すと、50〜200μｍの
径の球状微顆粒が得られる。ドーナツ状にへこんだ半球
は観測されない。
比較例２ 淡黄6R（Bayer AGの商品）100kgに180kgの水を添加
し、それら成分を激しく混合する。得られた粘性のペー
ストを実施例１と同じスプレー塔に18kg/時の速度で散
布する。得られた微顆粒は直径50〜250μｍの良い形の
球からなっている。この例でもドーナツ状にへこんだ半
球は見られない。
し、それら成分を激しく混合する。得られた粘性のペー
ストを実施例１と同じスプレー塔に18kg/時の速度で散
布する。得られた微顆粒は直径50〜250μｍの良い形の
球からなっている。この例でもドーナツ状にへこんだ半
球は見られない。
しかして本発明の実施態様としては以下のものを挙げ
ることができる。
ることができる。
1.一方側が平らにされ、ドーナツ型のビーズを形成する
ようにへこまされた、30〜600μｍの半球状粒子を有し
て成る、自由流動性、無粉塵性且つ安定操作性の、ルチ
ル混相顔料微顆粒。
ようにへこまされた、30〜600μｍの半球状粒子を有し
て成る、自由流動性、無粉塵性且つ安定操作性の、ルチ
ル混相顔料微顆粒。
2.ポリアクリル酸ナトリウム、ポリアクリル酸アンモニ
ウム又はそれらの混合物のバインダーを0.1〜0.9wt％含
有する第１項のルチル混相顔料微顆粒。
ウム又はそれらの混合物のバインダーを0.1〜0.9wt％含
有する第１項のルチル混相顔料微顆粒。
3. 0.1〜2.0wt％の１以上のシリコンオイルを含有する
第１項のルチル混相顔料微顆粒。
第１項のルチル混相顔料微顆粒。
4. 0.1〜2.0wt％の１以上のシリコンオイルを含有する
第２項のルチル混相顔料微顆粒。
第２項のルチル混相顔料微顆粒。
5.顔料の量を基準として、随時0.1〜0.9wt％のバインダ
ーを含有していてもよく且つ随時0.1〜2.0wt％のシリコ
ンオイルを含有していてもよい水性顔料懸濁液を用意
し、該懸濁液を２〜30バールの入塔圧力（admission pr
essure）下に中空円錐ノズルを通してスプレー塔中に散
布し、そして製品を乾燥することを特徴とする特許請求
の範囲第１項記載のルチル混相顔料微顆粒の製造方法。
ーを含有していてもよく且つ随時0.1〜2.0wt％のシリコ
ンオイルを含有していてもよい水性顔料懸濁液を用意
し、該懸濁液を２〜30バールの入塔圧力（admission pr
essure）下に中空円錐ノズルを通してスプレー塔中に散
布し、そして製品を乾燥することを特徴とする特許請求
の範囲第１項記載のルチル混相顔料微顆粒の製造方法。
6.第１項の微顆粒を含有する、プラスチック、ラッカ
ー、ビルデイング材、エナメル及びセラミック釉薬を着
色するための着色剤。
ー、ビルデイング材、エナメル及びセラミック釉薬を着
色するための着色剤。
第１図は実施例３で得られた150倍に拡大したルチル混
相顔料微顆粒の粒子構造の写真である。
相顔料微顆粒の粒子構造の写真である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C09C 1/00 - 3/12 C08K 3/00 - 13/08 C04B 35/46
Claims (3)
- 【請求項１】一方側が平らにされ、そしてこの平らにさ
れた側がドーナツ型のビーズを形成するようにへこまさ
れた、30〜600μｍの半球状粒子より成ることを特徴と
する自由流動性、無粉塵性且つ安定操作性のルチル混相
顔料微顆粒。 - 【請求項２】顔料の量を基準として、随時0.1〜0.9wt％
のバインダーを含有していてもよく且つ随時0.1〜2.0wt
％のシリコンオイルを含有していてもよい水性顔料懸濁
液を準備し、該懸濁液を２〜30バールの入塔圧力下に中
空円錐ノズルを通してスプレー塔中に散布し、そして製
品を乾燥することを特徴とする特許請求の範囲第１項記
載のルチル混相顔料微顆粒の製造方法。 - 【請求項３】特許請求の範囲第１項記載の顆粒を含有す
る、プラスチック、ラッカー、建築用材料、エナメル及
びセラミック釉薬を着色するための着色剤。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE3931417A DE3931417A1 (de) | 1989-09-21 | 1989-09-21 | Rutilmischphasenpigment-mikrogranulate, verfahren zu ihrer herstellung sowie deren verwendung |
| DE3931417.0 | 1989-09-21 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03207763A JPH03207763A (ja) | 1991-09-11 |
| JP2901730B2 true JP2901730B2 (ja) | 1999-06-07 |
Family
ID=6389825
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2247629A Expired - Fee Related JP2901730B2 (ja) | 1989-09-21 | 1990-09-19 | ルチル混相顔料微顆粒 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5108508A (ja) |
| EP (1) | EP0418683B1 (ja) |
| JP (1) | JP2901730B2 (ja) |
| DE (2) | DE3931417A1 (ja) |
Families Citing this family (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| US5342557A (en) * | 1990-11-27 | 1994-08-30 | United States Surgical Corporation | Process for preparing polymer particles |
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