JP2885268B2 - 液相成長方法及び装置 - Google Patents
液相成長方法及び装置Info
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- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B19/00—Liquid-phase epitaxial-layer growth
- C30B19/06—Reaction chambers; Boats for supporting the melt; Substrate holders
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- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B19/00—Liquid-phase epitaxial-layer growth
- C30B19/06—Reaction chambers; Boats for supporting the melt; Substrate holders
- C30B19/064—Rotating sliding boat system
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は液相エピタキシャル成長
方法及びこの方法の実施に直接使用する装置に関する。
方法及びこの方法の実施に直接使用する装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】液相エピタキシャル成長方法（以下、液
相成長方法という。）は、成長される層（成長層）の結
晶成分（溶質）を溶媒に溶解させた飽和溶液（又は過飽
和溶液）を接触させた後、徐冷等の手段により、溶質を
基板上に析出成長させる方法である。例えば、ＧａＰの
徐冷法液相成長方法では、ＧａＰ結晶（溶質）をＧａ融
液（溶媒）に溶解させた飽和Ｇａ溶液をＧａＰ基板上に
接触配置し、これらを所定の温度まで徐々に降温させ
て、Ｇａ溶液中のＧａＰをＧａＰ基板上に析出させるこ
とによって、ＧａＰ成長層を成長させる。
相成長方法という。）は、成長される層（成長層）の結
晶成分（溶質）を溶媒に溶解させた飽和溶液（又は過飽
和溶液）を接触させた後、徐冷等の手段により、溶質を
基板上に析出成長させる方法である。例えば、ＧａＰの
徐冷法液相成長方法では、ＧａＰ結晶（溶質）をＧａ融
液（溶媒）に溶解させた飽和Ｇａ溶液をＧａＰ基板上に
接触配置し、これらを所定の温度まで徐々に降温させ
て、Ｇａ溶液中のＧａＰをＧａＰ基板上に析出させるこ
とによって、ＧａＰ成長層を成長させる。
【０００３】従来、多数枚の基板上に厚さの均一な液相
成長層を得るために、密封回転式の液相成長装置（以
下、密封回転式ボートという。）が用いられていた。図
７は特開昭５７−８５２２２号公報に開示された密封回
転式ボートの構成を示す断面図である。同図において、
１１は基板結晶収納容器で、この基板結晶収納容器１１
の内部には、その底面に垂直に複数の基板ホルダー１２
1 、１２2 、・・・が配置されている。この基板ホルダー
１２1 、１２2 、・・・の両面に基板結晶１３1 、１３2 ・
・・が固定されている。１４はＧａ溶液１５を収容するＧ
ａ溶液溜容器である。そして、基板結晶収納容器１１と
Ｇａ溶液溜容器１４との間には、両容器間を仕切るスラ
イド板１６が設けられており、このスライド板１６は図
７に矢印ｂで示す方向にスライドできるようになってい
る。スライド板１６には図８に示すような溝１７1 、１
７2 が形成されており、スライド板１６を移動させて溝
１７1 、１７2 のある部分を両容器内に位置させ、ボー
トを半回転させることにより、溝１７1 、１７2 を通っ
てＧａ溶液１５が両容器間を移動する。また、溝１
７1 、１７2 のない部分を両容器内に入れることによ
り、基板結晶収納容器１１とＧａ溶液溜容器１４とを分
離遮断することができる。なお、１９はスライド板１６
をスライドさせるための引出し棒であり、１８は該引出
し棒１９の先端を係止するため該スライド板１６の端部
に穿設された係止孔である。
成長層を得るために、密封回転式の液相成長装置（以
下、密封回転式ボートという。）が用いられていた。図
７は特開昭５７−８５２２２号公報に開示された密封回
転式ボートの構成を示す断面図である。同図において、
１１は基板結晶収納容器で、この基板結晶収納容器１１
の内部には、その底面に垂直に複数の基板ホルダー１２
1 、１２2 、・・・が配置されている。この基板ホルダー
１２1 、１２2 、・・・の両面に基板結晶１３1 、１３2 ・
・・が固定されている。１４はＧａ溶液１５を収容するＧ
ａ溶液溜容器である。そして、基板結晶収納容器１１と
Ｇａ溶液溜容器１４との間には、両容器間を仕切るスラ
イド板１６が設けられており、このスライド板１６は図
７に矢印ｂで示す方向にスライドできるようになってい
る。スライド板１６には図８に示すような溝１７1 、１
７2 が形成されており、スライド板１６を移動させて溝
１７1 、１７2 のある部分を両容器内に位置させ、ボー
トを半回転させることにより、溝１７1 、１７2 を通っ
てＧａ溶液１５が両容器間を移動する。また、溝１
７1 、１７2 のない部分を両容器内に入れることによ
り、基板結晶収納容器１１とＧａ溶液溜容器１４とを分
離遮断することができる。なお、１９はスライド板１６
をスライドさせるための引出し棒であり、１８は該引出
し棒１９の先端を係止するため該スライド板１６の端部
に穿設された係止孔である。
【０００４】次に、上記構成の密封回転式ボートを用い
てＧａＰ層を液相成長する工程について説明する。ま
ず、基板結晶収納容器１１の基板ホルダー１２1 、１２
2 ・・・に基板結晶１３1 、１３2 ・・・をセットし、ＧａＰ
溶液溜容器１４に所定量のＧａ、ＧａＰを入れ、両容器
内を不活性ガス（例えばＡｒ）で置換した後、密封し
て、電気炉の反応管の所定の位置にセットする。この
時、基板結晶収納容器１１が上である状態になってい
る。
てＧａＰ層を液相成長する工程について説明する。ま
ず、基板結晶収納容器１１の基板ホルダー１２1 、１２
2 ・・・に基板結晶１３1 、１３2 ・・・をセットし、ＧａＰ
溶液溜容器１４に所定量のＧａ、ＧａＰを入れ、両容器
内を不活性ガス（例えばＡｒ）で置換した後、密封し
て、電気炉の反応管の所定の位置にセットする。この
時、基板結晶収納容器１１が上である状態になってい
る。
【０００５】上記密封状態は、液相成長工程終了後のボ
ート解体まで維持され、液相成長工程中において反応管
内に流れるガスはボート内（両容器内）に入出すること
ができない。
ート解体まで維持され、液相成長工程中において反応管
内に流れるガスはボート内（両容器内）に入出すること
ができない。
【０００６】次に、Ａｒガスを流しながら、１０５０℃
に昇温して、Ｇａ中にＧａＰが十分に溶解するように６
０分以上保持し、１０５０℃における飽和Ｇａ溶液１５
を形成する。この時、スライド板１６の溝１７1 、１７
2 は両容器内に位置させておく。
に昇温して、Ｇａ中にＧａＰが十分に溶解するように６
０分以上保持し、１０５０℃における飽和Ｇａ溶液１５
を形成する。この時、スライド板１６の溝１７1 、１７
2 は両容器内に位置させておく。
【０００７】次に、図７の矢印ａに示すようにボートを
半回転させて、Ｇａ溶液１５を溝１７1 、１７2 を通し
てＧａ溶液溜容器１４から基板結晶収納容器１１に流入
し、基板結晶１３1 、１３2 ・・・とＧａ溶液１５を接触
させる。そして両者を十分に馴染ませた後、スライド板
１６をスライドさせて、溝１７1 、１７2 のない部分を
両容器内に入れて、基板結晶収納容器１１とＧａ溶液溜
溶器を分離遮断する。これにより、両容器は各々独立に
密封状態になるので、メルトバック又は液相成長（結晶
成長）において、ボートを回転又は揺動させても、基板
結晶収納容器１１内に流入させたＧａ溶液１５は流出さ
れない。
半回転させて、Ｇａ溶液１５を溝１７1 、１７2 を通し
てＧａ溶液溜容器１４から基板結晶収納容器１１に流入
し、基板結晶１３1 、１３2 ・・・とＧａ溶液１５を接触
させる。そして両者を十分に馴染ませた後、スライド板
１６をスライドさせて、溝１７1 、１７2 のない部分を
両容器内に入れて、基板結晶収納容器１１とＧａ溶液溜
溶器を分離遮断する。これにより、両容器は各々独立に
密封状態になるので、メルトバック又は液相成長（結晶
成長）において、ボートを回転又は揺動させても、基板
結晶収納容器１１内に流入させたＧａ溶液１５は流出さ
れない。
【０００８】その後、メルトバックするため、５〜１０
℃昇温する。この間、メルトバック量を均一にするた
め、昇温途中でボートを半回転させる。
℃昇温する。この間、メルトバック量を均一にするた
め、昇温途中でボートを半回転させる。
【０００９】昇温終了後、８００℃まで冷却させて、Ｇ
ａ溶液１５中のＧａＰを基板結晶１３1 、１３2 ・・・上
に析出させることによってＧａＰ成長層を成長させる。
この間、成長層の厚さを均一化させるため、冷却途中の
９７５℃の付近でボートを半回転する。
ａ溶液１５中のＧａＰを基板結晶１３1 、１３2 ・・・上
に析出させることによってＧａＰ成長層を成長させる。
この間、成長層の厚さを均一化させるため、冷却途中の
９７５℃の付近でボートを半回転する。
【００１０】そして、８００℃に達すると、スライド板
１６をスライドさせて、溝１７1 、１７2 を両容器内に
入れ、ボートを半回転させてＧａ溶液１５を基板結晶収
容器１１からＧａ溶液溜容器１４に移動（Ｇａ溶液１５
を基板結晶１３1 、１３2・・・から分離）させ、ＧａＰ層
の液相成長工程を終了する。
１６をスライドさせて、溝１７1 、１７2 を両容器内に
入れ、ボートを半回転させてＧａ溶液１５を基板結晶収
容器１１からＧａ溶液溜容器１４に移動（Ｇａ溶液１５
を基板結晶１３1 、１３2・・・から分離）させ、ＧａＰ層
の液相成長工程を終了する。
【００１１】
【発明が解決しようとする課題】液相エピタキシャル成
長において、基板及び液相成長用溶液表面に酸化膜が形
成されていると、この表面酸化膜は、成長層に欠陥を発
生させる起因となる。従って、欠陥の少ない成長層を得
るためには、液相成長用溶液を基板に接触させる前に、
Ｈ2 を含むガス雰囲気中で熱処理を行ない、基板及び溶
液表面に形成されている酸化膜を除去する必要がある。
長において、基板及び液相成長用溶液表面に酸化膜が形
成されていると、この表面酸化膜は、成長層に欠陥を発
生させる起因となる。従って、欠陥の少ない成長層を得
るためには、液相成長用溶液を基板に接触させる前に、
Ｈ2 を含むガス雰囲気中で熱処理を行ない、基板及び溶
液表面に形成されている酸化膜を除去する必要がある。
【００１２】しかし、上記した従来の密封回転式ボート
では、成長室（基板収納容器）及び溶液室（溶液溜容
器）内にガスが全く入出できない構成になっている。か
かる構成の液相成長ボートでは、基板及び溶液表面に酸
化膜が形成されたままの状態で基板と溶液を接触させ、
然る後、メルトバック及び／又は液相成長（結晶成長）
を行わざるを得ないため、成長層に多数の表面欠陥を発
生させてしまう。
では、成長室（基板収納容器）及び溶液室（溶液溜容
器）内にガスが全く入出できない構成になっている。か
かる構成の液相成長ボートでは、基板及び溶液表面に酸
化膜が形成されたままの状態で基板と溶液を接触させ、
然る後、メルトバック及び／又は液相成長（結晶成長）
を行わざるを得ないため、成長層に多数の表面欠陥を発
生させてしまう。
【００１３】本発明は、上記した従来技術の問題点に鑑
みて発明されたものであり、基板と液相成長用溶液とを
接触させる前に、基板及び溶液表面を熱処理用ガス、例
えばＨ2 ガス又はＨ2 ガスを含むガスで熱処理すること
により、表面酸化膜を除去することを可能にし、これに
より良好な液相成長層を得ることができるようにした液
相成長方法及び装置を提供することを目的とする。
みて発明されたものであり、基板と液相成長用溶液とを
接触させる前に、基板及び溶液表面を熱処理用ガス、例
えばＨ2 ガス又はＨ2 ガスを含むガスで熱処理すること
により、表面酸化膜を除去することを可能にし、これに
より良好な液相成長層を得ることができるようにした液
相成長方法及び装置を提供することを目的とする。
【００１４】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
に、本発明の液相成長方法においては、複数の基板を通
気孔手段を有する成長室内に収納し、液相成長用溶液を
仕切り板により仕切られるとともに連通部を介して互い
に連通する２つ以上の連通分室を有し且つ通気孔手段を
有する溶液室に収容し、前記基板と前記液相成長用溶液
とを接触する前に、前記成長室と前記溶液室を回転さ
せ、該連通分室間の連通部を通して前記液相成長用溶液
の移動を行ない前記連通分室各々の空間部の体積の増減
を行なうことにより前記成長室及び前記溶液室内の熱処
理用ガスの置換を行なわせて熱処理をするようにしたも
のである。
に、本発明の液相成長方法においては、複数の基板を通
気孔手段を有する成長室内に収納し、液相成長用溶液を
仕切り板により仕切られるとともに連通部を介して互い
に連通する２つ以上の連通分室を有し且つ通気孔手段を
有する溶液室に収容し、前記基板と前記液相成長用溶液
とを接触する前に、前記成長室と前記溶液室を回転さ
せ、該連通分室間の連通部を通して前記液相成長用溶液
の移動を行ない前記連通分室各々の空間部の体積の増減
を行なうことにより前記成長室及び前記溶液室内の熱処
理用ガスの置換を行なわせて熱処理をするようにしたも
のである。
【００１５】前記成長室及び前記溶液室に形成された通
気孔手段が、気体を通過させるが液体を通過させない構
造を有することが必要である。このような通気孔手段の
構造としては、その開口面積が０．５ｍｍ2 以下の通気
孔を穿設すればよい。通気孔の開口面積の下限は、気体
が通過可能であればよく、開口している限りいくら小さ
くとも本発明の目的を達成することができる。この通気
孔の開口面積が０．５ｍｍ2 を越えると、成長用溶液が
通気孔から漏れでる虞があり、その場合には、通気孔を
開閉する開閉板を取りつける構成とすることもできる。
また、上記熱処理用ガスは、Ｈ2 又はＨ2 を含むガスが
好ましく、液相成長用溶液の移動は２回以上行なうこと
が好ましい。
気孔手段が、気体を通過させるが液体を通過させない構
造を有することが必要である。このような通気孔手段の
構造としては、その開口面積が０．５ｍｍ2 以下の通気
孔を穿設すればよい。通気孔の開口面積の下限は、気体
が通過可能であればよく、開口している限りいくら小さ
くとも本発明の目的を達成することができる。この通気
孔の開口面積が０．５ｍｍ2 を越えると、成長用溶液が
通気孔から漏れでる虞があり、その場合には、通気孔を
開閉する開閉板を取りつける構成とすることもできる。
また、上記熱処理用ガスは、Ｈ2 又はＨ2 を含むガスが
好ましく、液相成長用溶液の移動は２回以上行なうこと
が好ましい。
【００１６】また、本発明の液相成長装置においては、
複数の基板を収納可能な通気孔手段を有する成長室と、
これと連設され液相成長溶液を収納可能な仕切り板によ
り仕切られた２つ以上の連通分室を有し且つ通気孔手段
を有する溶液室と、該成長室と該溶液室とを回転させて
これらを傾斜又は倒立させる手段とを具備するものであ
る。
複数の基板を収納可能な通気孔手段を有する成長室と、
これと連設され液相成長溶液を収納可能な仕切り板によ
り仕切られた２つ以上の連通分室を有し且つ通気孔手段
を有する溶液室と、該成長室と該溶液室とを回転させて
これらを傾斜又は倒立させる手段とを具備するものであ
る。
【００１７】前記成長室と前記溶液室の間には、移動自
在、且つ両室間の開閉をするための溝を有するスライド
板を具備することが望ましい。
在、且つ両室間の開閉をするための溝を有するスライド
板を具備することが望ましい。
【００１８】本発明の液相成長装置の成長室と溶液室と
スライド板とは、耐熱性があり且つ化学的に安定で成長
用溶液に侵されない材料、例えば高純度の炭素材料で作
るのが望ましい。
スライド板とは、耐熱性があり且つ化学的に安定で成長
用溶液に侵されない材料、例えば高純度の炭素材料で作
るのが望ましい。
【００１９】
【作用】本発明は従来の密封回転式の液相成長手法の改
良に関するもので、気体を通過させるが液体を通過させ
ない構造の通気孔手段を成長室及び溶液室に設け、熱処
理ガス、例えばＨ2 ガス又はＨ2 ガスを含むガスのガス
置換を上記通気孔手段によって効果的に行なうことによ
り、基板及び溶液表面に形成される表面酸化膜の除去を
行ない、良好な液相成長層を得ることを可能としたもの
である。
良に関するもので、気体を通過させるが液体を通過させ
ない構造の通気孔手段を成長室及び溶液室に設け、熱処
理ガス、例えばＨ2 ガス又はＨ2 ガスを含むガスのガス
置換を上記通気孔手段によって効果的に行なうことによ
り、基板及び溶液表面に形成される表面酸化膜の除去を
行ない、良好な液相成長層を得ることを可能としたもの
である。
【００２０】
【実施例】以下に添付図面中、図１〜図５に基づいて本
発明の一実施例を説明する。
発明の一実施例を説明する。
【００２１】図１〜図５に示す本発明の回転式液相成長
装置２１は、基板ホルダー２４に固定された基板Ｗを収
納する成長室２２と、液相成長用溶液Ｓを収容する溶液
室２３を有している。前記成長室２２は開口面積０．５
ｍｍ2 以下の通気孔２２ｂを有し、又前記溶液室２３は
開口面積０．５ｍｍ2 以下の通気孔２３ｂを有し且つ仕
切り板２５で仕切られかつ連通部２３Ｃを介して互いに
連通する２つの連通分室２３Ａ、２３Ｂを有している。
前記液相成長装置２１は石英製炉心管３０内に互いに回
転不能な状態でセットされており、この炉心管３０を回
転駆動手段（図示せず）によって回転させることによ
り、液相成長装置２１、即ち成長室２２及び溶液室２３
を同期して、図５に示す矢印Ｙ方向に回転させることが
できる。
装置２１は、基板ホルダー２４に固定された基板Ｗを収
納する成長室２２と、液相成長用溶液Ｓを収容する溶液
室２３を有している。前記成長室２２は開口面積０．５
ｍｍ2 以下の通気孔２２ｂを有し、又前記溶液室２３は
開口面積０．５ｍｍ2 以下の通気孔２３ｂを有し且つ仕
切り板２５で仕切られかつ連通部２３Ｃを介して互いに
連通する２つの連通分室２３Ａ、２３Ｂを有している。
前記液相成長装置２１は石英製炉心管３０内に互いに回
転不能な状態でセットされており、この炉心管３０を回
転駆動手段（図示せず）によって回転させることによ
り、液相成長装置２１、即ち成長室２２及び溶液室２３
を同期して、図５に示す矢印Ｙ方向に回転させることが
できる。
【００２２】成長室２２の下壁２２ａには下開口部３２
を設け、溶液室２３の上壁２３ａには該下開口部３２に
対応して上開口部３３が設けられている。該下壁２２ａ
と上壁２３ａとは間隙３１を介して上下方向に連設され
ており、該間隙３１にスライド板２６が図５に示す矢印
Ｘの方向に移動自在に取付けられている。該スライド板
２６にも該下開口部３２及び上開口部３３に対応する位
置に溝３４が開穿されている。この溝３４と該下開口部
３２及び上開口部３３を一致させれば、成長室２２と溶
液室２３とが連通され、又一致させなければ、成長室２
２と溶液室２３とは連通することなく、それぞれが独立
した室となる。なお、２７は該スライド板２６をスライ
ドさせるための引出し棒である。
を設け、溶液室２３の上壁２３ａには該下開口部３２に
対応して上開口部３３が設けられている。該下壁２２ａ
と上壁２３ａとは間隙３１を介して上下方向に連設され
ており、該間隙３１にスライド板２６が図５に示す矢印
Ｘの方向に移動自在に取付けられている。該スライド板
２６にも該下開口部３２及び上開口部３３に対応する位
置に溝３４が開穿されている。この溝３４と該下開口部
３２及び上開口部３３を一致させれば、成長室２２と溶
液室２３とが連通され、又一致させなければ、成長室２
２と溶液室２３とは連通することなく、それぞれが独立
した室となる。なお、２７は該スライド板２６をスライ
ドさせるための引出し棒である。
【００２３】次に、上記回転式液相成長装置を用いて、
基板及び液相成長用溶液表面をガス（例えばＨ2 ガス）
流下で熱処理する本発明方法について、図１〜図４に基
づいて説明する。
基板及び液相成長用溶液表面をガス（例えばＨ2 ガス）
流下で熱処理する本発明方法について、図１〜図４に基
づいて説明する。
【００２４】図１は、複数の基板Ｗを成長室２２内に
収納し、液相成長用溶液Ｓを溶液室２３に収容した回転
式液相成長装置２１をＨ2 ガス流下の炉心管３０内の所
定の位置（温度Ｔ）に、水平に設置した状態を示す。こ
の時、スライド板２６の溝３４は、開口部３２、３３と
一致されており、成長室２２と溶液室２３の間は連通さ
れた状態（開の状態）になっている。
収納し、液相成長用溶液Ｓを溶液室２３に収容した回転
式液相成長装置２１をＨ2 ガス流下の炉心管３０内の所
定の位置（温度Ｔ）に、水平に設置した状態を示す。こ
の時、スライド板２６の溝３４は、開口部３２、３３と
一致されており、成長室２２と溶液室２３の間は連通さ
れた状態（開の状態）になっている。
【００２５】次に、液相成長装置２１を回転（傾斜）
させて、図２に示すような状態にすると、溶液室２３の
連通分室２３Ａの空間部の体積が減小するとともに、溶
液室２３の連通分室２３Ｂの空間部の体積（即ち、成長
室２２の空間部＋連通分室２３Ｂの空間部の体積）が増
大する。これにより、連通分室２３Ａの空間部内のＨ 2
ガスが通気孔２３ｂを通して押し出されるとともに、炉
心管３０内に流れているＨ2 ガスが通気口２２ｂを通し
て成長室２２（及び連通分室２３Ｂ）の空間部に吸入さ
れる。
させて、図２に示すような状態にすると、溶液室２３の
連通分室２３Ａの空間部の体積が減小するとともに、溶
液室２３の連通分室２３Ｂの空間部の体積（即ち、成長
室２２の空間部＋連通分室２３Ｂの空間部の体積）が増
大する。これにより、連通分室２３Ａの空間部内のＨ 2
ガスが通気孔２３ｂを通して押し出されるとともに、炉
心管３０内に流れているＨ2 ガスが通気口２２ｂを通し
て成長室２２（及び連通分室２３Ｂ）の空間部に吸入さ
れる。
【００２６】次に液相成長装置２１を回転（傾斜）さ
せて、図３に示すような状態にすると、上記とは逆
に、炉心管３０内に流れているＨ2 ガスが通気孔２３ｂ
を通して連通分室２３Ａの空間部に吸入されるととも
に、成長室２２（及び連通分室２３Ｂ）の空間部内のＨ
2 ガスが通気孔２２ｂを通して押し出される。上記
の操作を複数回繰返して吸排気を行うことにより、Ｈ2
ガス流下で基板Ｗ及び液相成長用溶液Ｓが温度Ｔで熱処
理でき、これにより基板Ｗ及び液相成長用溶液Ｓ表面に
形成されている酸化膜類が除去できる。
せて、図３に示すような状態にすると、上記とは逆
に、炉心管３０内に流れているＨ2 ガスが通気孔２３ｂ
を通して連通分室２３Ａの空間部に吸入されるととも
に、成長室２２（及び連通分室２３Ｂ）の空間部内のＨ
2 ガスが通気孔２２ｂを通して押し出される。上記
の操作を複数回繰返して吸排気を行うことにより、Ｈ2
ガス流下で基板Ｗ及び液相成長用溶液Ｓが温度Ｔで熱処
理でき、これにより基板Ｗ及び液相成長用溶液Ｓ表面に
形成されている酸化膜類が除去できる。
【００２７】次に液相成長用装置２１を回転（図１の
状態に対して半回転）させて、図４の状態にさせると、
溶液室２３内の液相成長用溶液Ｓは成長室２２内に流入
し、基板Ｗと液相成長用溶液Ｓが接触される。この時、
通気孔２２ｂの開口面積が０．５ｍｍ2 以下であれば、
成長用溶液Ｓが漏れ出ることがない。そして、スライド
板２６をスライドさせて、スライド板２６の溝３４を開
口部３２及び３３と一致しない状態にし、成長室２２を
独立した室とする。然る後、成長装置２１を回転させつ
つメルトバック及び／又は結晶成長を行う。尚、通気孔
２２ｂの開口面積が０．５ｍｍ2 より大きい等で成長用
溶液Ｓが通気孔２２ｂから漏れ出るような場合、通気口
２２ｂを開閉する開閉板を設ければ良い。
状態に対して半回転）させて、図４の状態にさせると、
溶液室２３内の液相成長用溶液Ｓは成長室２２内に流入
し、基板Ｗと液相成長用溶液Ｓが接触される。この時、
通気孔２２ｂの開口面積が０．５ｍｍ2 以下であれば、
成長用溶液Ｓが漏れ出ることがない。そして、スライド
板２６をスライドさせて、スライド板２６の溝３４を開
口部３２及び３３と一致しない状態にし、成長室２２を
独立した室とする。然る後、成長装置２１を回転させつ
つメルトバック及び／又は結晶成長を行う。尚、通気孔
２２ｂの開口面積が０．５ｍｍ2 より大きい等で成長用
溶液Ｓが通気孔２２ｂから漏れ出るような場合、通気口
２２ｂを開閉する開閉板を設ければ良い。
【００２８】本発明の回転式液相成長装置の他の例とし
て図６に示すような構成の液相成長装置がある。図６に
示す液相成長装置２１は成長室２２と溶液室２３の連通
分室２３Ｂの間の仕切りがないこと以外図１〜図５に示
す液相成長装置と同じ構成である。斯る液相成長装置２
１においても、図１〜図４と同一の操作により、本発明
方法が達成できる。なお、同図において、図１〜図５と
同一又は類似部材は同一符号で示してある。
て図６に示すような構成の液相成長装置がある。図６に
示す液相成長装置２１は成長室２２と溶液室２３の連通
分室２３Ｂの間の仕切りがないこと以外図１〜図５に示
す液相成長装置と同じ構成である。斯る液相成長装置２
１においても、図１〜図４と同一の操作により、本発明
方法が達成できる。なお、同図において、図１〜図５と
同一又は類似部材は同一符号で示してある。
【００２９】次いで、上記した本発明装置及び方法を用
いて、実際に液相成長を行った例を実施例１として説明
する。 （実施例１）図１に示す本発明の回転式液相成長装置２
１（炭素材製）を用いて、ｎ型ＧａＰ基板Ｗ上にｎ型Ｇ
ａＰ層を液相成長させた。まず、基板ホルダー２４にｎ
型ＧａＰ基板Ｗを固定してこれらを成長室２２にセット
し（２０枚／ロット）、溶液室２３に所定量のＧａ、Ｇ
ａＰ多結晶及びｎ型ドーパントとなるテルル（Ｔｅ）を
入れる。両室２２及び２３を合体後、電気炉の石英製炉
心管３０内の所定の位置にセットする。この時、液相成
長装置２１は図１の状態にある（成長室２２と溶液室２
３の連通分室２３Ｂの間は開の状態）。
いて、実際に液相成長を行った例を実施例１として説明
する。 （実施例１）図１に示す本発明の回転式液相成長装置２
１（炭素材製）を用いて、ｎ型ＧａＰ基板Ｗ上にｎ型Ｇ
ａＰ層を液相成長させた。まず、基板ホルダー２４にｎ
型ＧａＰ基板Ｗを固定してこれらを成長室２２にセット
し（２０枚／ロット）、溶液室２３に所定量のＧａ、Ｇ
ａＰ多結晶及びｎ型ドーパントとなるテルル（Ｔｅ）を
入れる。両室２２及び２３を合体後、電気炉の石英製炉
心管３０内の所定の位置にセットする。この時、液相成
長装置２１は図１の状態にある（成長室２２と溶液室２
３の連通分室２３Ｂの間は開の状態）。
【００３０】そしてＨ2 ガスを流しながら１０００℃ま
で昇温する。この温度で６０分保持して、所定量のＴｅ
と、十分量のＧａＰを溶解させたＧａＰの飽和Ｇａ溶液
（以下、Ｇａ溶液という。）を作製する。この間、１５
回／分の頻度で図１及び図３の操作をし、成長室２２及
び溶液室２３内にＨ2 ガスを流しながら基板Ｗ及びＧａ
溶液Ｓを熱処理した。
で昇温する。この温度で６０分保持して、所定量のＴｅ
と、十分量のＧａＰを溶解させたＧａＰの飽和Ｇａ溶液
（以下、Ｇａ溶液という。）を作製する。この間、１５
回／分の頻度で図１及び図３の操作をし、成長室２２及
び溶液室２３内にＨ2 ガスを流しながら基板Ｗ及びＧａ
溶液Ｓを熱処理した。
【００３１】次に液相成長装置２１を回転させて図４に
示す状態にし、溶液室２３内のＧａ溶液Ｓを成長室２２
に流入し、ｎ型ＧａＰ基板ＷとＧａ溶液Ｓを接触させ、
両者が十分に馴染む様に５分間保持した。
示す状態にし、溶液室２３内のＧａ溶液Ｓを成長室２２
に流入し、ｎ型ＧａＰ基板ＷとＧａ溶液Ｓを接触させ、
両者が十分に馴染む様に５分間保持した。
【００３２】次に、スライド板をスライドさせて成長室
２２と連通分室２３Ｂを閉状態にした後、昇温速度１°
／分で１０１０℃まで昇温してメルトバックを行なっ
た。然る後、降温速度１℃／分で８００℃まで降温し
て、所定の濃度でＴｅがドープされたｎ型ＧａＰ層をｎ
型ＧａＰ基板に成長した。尚、上記メルトバック及び液
相成長の際、メルトバック量及び成長層厚を均一にする
ため、液相成長装置２１を所定の頻度で回転（揺動）を
行なった。
２２と連通分室２３Ｂを閉状態にした後、昇温速度１°
／分で１０１０℃まで昇温してメルトバックを行なっ
た。然る後、降温速度１℃／分で８００℃まで降温し
て、所定の濃度でＴｅがドープされたｎ型ＧａＰ層をｎ
型ＧａＰ基板に成長した。尚、上記メルトバック及び液
相成長の際、メルトバック量及び成長層厚を均一にする
ため、液相成長装置２１を所定の頻度で回転（揺動）を
行なった。
【００３３】そして、８００℃に達するとスライド板２
６をスライドさせて成長室２２と連通分室２３Ｂの間を
開状態にし、成長装置２１を半回転させてＧａ溶液Ｓを
溶液室２３に戻してＧａ溶液Ｓを基板Ｗから分離し、液
相成長工程を終了した。
６をスライドさせて成長室２２と連通分室２３Ｂの間を
開状態にし、成長装置２１を半回転させてＧａ溶液Ｓを
溶液室２３に戻してＧａ溶液Ｓを基板Ｗから分離し、液
相成長工程を終了した。
【００３４】得られたｎ型ＧａＰ層の表面欠陥数を光学
顕微鏡で測定し、その結果を表１に示す。表１における
比較例は図７に示す従来の密封回転式成長装置を用い
て、実施例１と同様の方法でｎ型ＧａＰ層を成長させた
場合である。表１において、表面欠陥数（個／枚）は１
００枚（２０枚／ロット×５ロット）の平均値を示す。
表１から明らかのように、従来技術において１５個／枚
の表面欠陥数が、本発明によれば０になり、本発明の有
効性が確認できた。
顕微鏡で測定し、その結果を表１に示す。表１における
比較例は図７に示す従来の密封回転式成長装置を用い
て、実施例１と同様の方法でｎ型ＧａＰ層を成長させた
場合である。表１において、表面欠陥数（個／枚）は１
００枚（２０枚／ロット×５ロット）の平均値を示す。
表１から明らかのように、従来技術において１５個／枚
の表面欠陥数が、本発明によれば０になり、本発明の有
効性が確認できた。
【００３５】
【表１】
【００３６】
【発明の効果】以上のべたごとく、本発明によれば、基
板と液相成長溶液とを接触させる前に、基板及び溶液表
面を熱処理用ガス、例えば、Ｈ2 ガス又はＨ2 ガスを含
むガスで熱処理することによって、表面酸化膜を除去す
ることを可能とし、これにより良好な液相成長層を得る
ことができるという効果を奏する。
板と液相成長溶液とを接触させる前に、基板及び溶液表
面を熱処理用ガス、例えば、Ｈ2 ガス又はＨ2 ガスを含
むガスで熱処理することによって、表面酸化膜を除去す
ることを可能とし、これにより良好な液相成長層を得る
ことができるという効果を奏する。
【図１】本発明装置の一実施例を示す概略断面説明図で
あり、本発明装置を水平に設置した状態を示す。
あり、本発明装置を水平に設置した状態を示す。
【図２】本発明装置を図１の状態から一方向に回転（傾
斜）させた状態を示す図面である。
斜）させた状態を示す図面である。
【図３】本発明装置を図２の状態から他の方向に回転
（傾斜）させた状態を示す図面である。
（傾斜）させた状態を示す図面である。
【図４】本発明装置を図１の状態から半回転させた状態
を示す図面である。
を示す図面である。
【図５】図１のＶ−Ｖ線断面図である。
【図６】本発明装置の他の実施例を示す概略断面説明図
である。
である。
【図７】従来の密封回転式ボートを示す概略断面説明図
である。
である。
【図８】図７に示した密封回転式ボートのスライド板の
摘示上面図である。
摘示上面図である。
２１ 回転式液相成長装置 ２２ 成長室 ２２ａ 下壁 ２２ｂ 通気孔 ２３ 溶液室 ２３Ａ、２３Ｂ 連通分室 ２３Ｃ 連通部 ２３ａ 上壁 ２３ｂ 通気孔 ２４ 基板ホルダー ２５ 仕切り板 ２６ スライド板 ２７ 引出し棒 ３０ 石英製炉心管 ３１ 間隙 ３２ 下開口部 ３３ 上開口部 ３４ 溝 Ｗ 基板 Ｓ 液相成長用溶液
フロントページの続き (72)発明者 齋藤 順彦 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越 半導体株式会社 磯部工場内 (56)参考文献 特開 平６−305882（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−300284（ＪＰ，Ａ) 特開 昭55−38039（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−85222（ＪＰ，Ａ) 特開 平４−367587（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C30B 19/00 - 19/12 C30B 28/00 - 35/00 H01L 21/208
Claims (11)
- 【請求項１】 複数の基板を通気孔手段を有する成長室
内に収納し、液相成長用溶液を仕切り板により仕切られ
るとともに連通部を介して互いに連通する２つ以上の連
通分室を有し且つ通気孔手段を有する溶液室に収容し、
前記基板と前記液相成長用溶液とを接触する前に、前記
成長室と前記溶液室を回転させ、該連通分室間の連通部
を通して前記液相成長用溶液の移動を行ない前記連通分
室各々の空間部の体積の増減を行なうことにより前記成
長室及び前記溶液室内の熱処理用ガスの置換を行なわせ
て熱処理を行わせることを特徴とする液相成長方法。 - 【請求項２】 前記成長室及び前記溶液室に設けられる
通気孔手段が、気体を通過させるが液体を通過させない
構造であることを特徴とする請求項１記載の液相成長方
法。 - 【請求項３】 前記熱処理用ガスがＨ2 又はＨ2 を含む
ガスであることを特徴とする請求項１又は２に記載の液
相成長方法。 - 【請求項４】 前記液相成長溶液の移動は２回以上であ
ることを特徴とする請求項１〜３のいずれか１項に記載
の液相成長方法。 - 【請求項５】 複数の基板を収納可能な通気孔手段を有
する成長室と、これと連設され液相成長用溶液を収納可
能な仕切り板により仕切られるとともに連通部を介して
互いに連通する２つ以上の連通分室を有し且つ通気孔手
段を有する溶液室と、該成長室と該溶液室とを回転させ
てこれらを傾斜又は倒立させる手段とを具備することを
特徴とする液相成長装置。 - 【請求項６】 前記成長室と前記溶液室の間には、移動
自在にして且つ両室間の開閉を行わせるための溝を有す
るスライド板を具備することを特徴とする請求項５に記
載の液相成長装置。 - 【請求項７】 前記成長室と前記溶液室と前記スライド
板とが炭素材料で作製されることを特徴とする請求項６
に記載の液相成長装置。 - 【請求項８】 前記成長室と前記溶液室及び／又は前記
スライド板とを円筒管内に回転不能に支持し、該円筒管
を回転させることにより前記成長室と前記溶液室及び／
又はスライド板を回転させることを特徴とする請求項６
又は７に記載の液相成長装置。 - 【請求項９】 前記円筒管が熱処理炉の炉心管を兼ねる
ことを特徴とする請求項８に記載の液相成長装置。 - 【請求項１０】 前記成長室及び前記溶液室に設けられ
る通気孔手段が、気体を通過させるが液体を通過させな
い構造であることを特徴とする請求項５〜９のいずれか
１項に記載の液相成長装置。 - 【請求項１１】 前記成長室及び前記溶液室に設けられ
る通気孔手段として、開口面積が０．５ｍｍ2 以下の通
気孔を該各室に開穿することを特徴とする請求項１０に
記載の液相成長装置。
Priority Applications (7)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6205300A JP2885268B2 (ja) | 1994-08-30 | 1994-08-30 | 液相成長方法及び装置 |
| TW084101275A TW285761B (ja) | 1994-08-30 | 1995-02-13 | |
| KR1019950009738A KR0167411B1 (ko) | 1994-08-30 | 1995-04-25 | 액상성장 방법 및 장치 |
| US08/510,861 US5603761A (en) | 1994-08-30 | 1995-08-03 | Liquid phase epitaxial growth method for carrying out the same |
| EP95305956A EP0699783B1 (en) | 1994-08-30 | 1995-08-25 | A method of liquid phase epitaxial growth and apparatus therefor |
| DE69502364T DE69502364T2 (de) | 1994-08-30 | 1995-08-25 | Verfahren und Vorrichtung zur Epitaxialzüchtung aus der Flüssigphase |
| US08/728,197 US5759267A (en) | 1994-08-30 | 1996-10-10 | Liquid phase epitaxial |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP6205300A JP2885268B2 (ja) | 1994-08-30 | 1994-08-30 | 液相成長方法及び装置 |
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| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0867595A JPH0867595A (ja) | 1996-03-12 |
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ID=16504683
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
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|---|---|
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| JP (1) | JP2885268B2 (ja) |
| KR (1) | KR0167411B1 (ja) |
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|---|---|---|---|---|
| DE10241703A1 (de) * | 2002-09-09 | 2004-03-18 | Vishay Semiconductor Gmbh | Reaktor und Verfahren zur Flüssigphasenepitaxie |
| JP2012248803A (ja) * | 2011-05-31 | 2012-12-13 | Hitachi Cable Ltd | 金属塩化物ガスの発生装置および金属塩化物ガスの発生方法、並びに、ハイドライド気相成長装置、窒化物半導体ウエハ、窒化物半導体デバイス、窒化物半導体発光ダイオード用ウエハ、窒化物半導体自立基板の製造方法および窒化物半導体結晶 |
| CN116770421B (zh) * | 2023-07-03 | 2023-12-01 | 北京智创芯源科技有限公司 | 一种水平液相外延生长石墨舟 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
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| FR518332A (fr) * | 1916-08-23 | 1921-05-23 | Carl Mortensen | Appareil réfrigérant avec alimentation en fluide réfrigérant automatiquement réglée |
| CH505648A (fr) * | 1968-11-04 | 1971-04-15 | Hewlett Packard Co | Appareil pour la fabrication d'une matière semi-conductrice |
| GB1414060A (en) * | 1972-07-28 | 1975-11-12 | Matsushita Electronics Corp | Semoconductor devices |
| CH541353A (de) * | 1972-11-20 | 1973-09-15 | Ibm | Vorrichtung zum epitaktischen Abscheiden von Halbleitermaterial durch Flüssigphasenepitaxie aus mindestens zwei Lösungen |
| FR2262273A1 (en) * | 1974-02-27 | 1975-09-19 | Bertin & Cie | Indirect exchange cooling tower - has steam condensing tubes in parallel rows with gaps between them |
| JPS50119566A (ja) * | 1974-03-01 | 1975-09-19 | ||
| JPS51111476A (en) * | 1975-03-26 | 1976-10-01 | Sumitomo Electric Ind Ltd | Method of liquid phase epitaxial crystal growth |
| DE2558041C3 (de) * | 1975-12-22 | 1979-01-04 | Siemens Ag, 1000 Berlin Und 8000 Muenchen | Verfahren zum Transport von Halbleiterscheiben durch ein Temperaturbehandlungsrohr |
| US4681773A (en) * | 1981-03-27 | 1987-07-21 | American Telephone And Telegraph Company At&T Bell Laboratories | Apparatus for simultaneous molecular beam deposition on a plurality of substrates |
| JPH04367587A (ja) * | 1991-06-14 | 1992-12-18 | Shin Etsu Handotai Co Ltd | 液相成長方法及び装置 |
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- 1995-02-13 TW TW084101275A patent/TW285761B/zh active
- 1995-04-25 KR KR1019950009738A patent/KR0167411B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1995-08-03 US US08/510,861 patent/US5603761A/en not_active Expired - Fee Related
- 1995-08-25 DE DE69502364T patent/DE69502364T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1995-08-25 EP EP95305956A patent/EP0699783B1/en not_active Expired - Lifetime
-
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- 1996-10-10 US US08/728,197 patent/US5759267A/en not_active Expired - Fee Related
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