JP2875399B2 - 可融性塩素非含有ビニルアセテートコポリマー繊維 - Google Patents

可融性塩素非含有ビニルアセテートコポリマー繊維

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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、可融性塩素非含有ビニルアセテートコポリ
マー繊維、それらの製造方法及びそれらの繊維バインダ
ーとしての使用に関する。
機械的負荷に対する耐性を増加するために、繊維構造
体、例えば不織布を、バインダーで接着する。これらの
バインダーは、粉末若しくは繊維等の固体の形態か、液
体としてか、溶液若しくは分散液の形態で用いることが
できる。繊維バインダーは、水性バインダー分散液に対
して多数の利点がある。不織布を水性分散液により接着
するには、特殊な貼付機と、分散液から水相を除去する
ための乾燥装置が必要である。装置にかかる費用の他
に、水の除去は、エネルギーの面で極めて高価となる。
これに対して、繊維バインダーは、被接着繊維といっし
ょに、繊維シート状構造体を製造するための通常の装置
により加工できる。例えば、バインダー繊維を被接着繊
維とともに置いて、繊維材料をバインダー繊維の融点に
加熱することにより、はるかに低いエネルギー消費量で
接着できる。
繊維シート状構造体を接着するのに用いられる従来の
溶融融着性繊維は、例えば、ポリエチレン若しくはポリ
プロピレン等のポリオレフィン、又はポリエチレンテレ
フタレート等のポリエステルからなる繊維である。しか
しながら、これらの繊維は、それらの溶融粘度が狭い温
度範囲内で大きく変化する欠点がある。これらの繊維の
加工中、熱接着中の温度及び滞留時間は、非常に精密で
なければならない。これは、極めて小さな温度変化であ
っても溶融繊維バインダーが流出してしまうことがある
からである。
ビニルアセテート／ビニルクロリドコポリマー繊維系
のコポリマー繊維（CP繊維）の場合には、より広い加工
温度範囲を用いることができる。これらの繊維の欠点
は、塩素含量が高く、これにより接着する繊維を廃棄又
は再使用中に問題が生じることがある。
したがって、本発明の目的は、CP繊維と同じ溶融特性
を有するが塩素を含有しない可融性熱可塑性繊維を提供
することである。さらに、溶液でしか紡糸できないポリ
マーの廃棄問題を克服するには、ポリマーを溶融紡糸で
きなければならない。
本発明によれば、 ａ）ビニルアセテート単位を少なくとも40.0重量％と、 ｂ）ホモポリマーの形態でのガラス転移温度Tgが40〜12
0℃である、一種以上の塩素非含有エチレン性不飽和モ
ノマーからなるモノマー単位15.0〜50.0重量％と、 ｃ）ホモポリマーの形態でのガラス転移温度Tgが−100
〜０℃である、一種以上のエチレン性不飽和モノマーか
らなるモノマー単位0.1〜15.0重量％と（前記重量％数
値の合計は100重量％となる）、 を含んでなるビニルアセテートコポリマーを主成分とす
る可融性ビニルアセテートコポリマー繊維が提供され
る。
好ましくは、ビニルアセテートコポリマーは、ビニル
アセテート60〜70重量％と、一種以上のモノマーｂ）15
〜25重量％と、一種以上のモノマーｃ）３〜10重量％と
を含んでなる。最適溶融粘度を得るには、分子量がFike
ntscher K値（テトラヒドロフラン／水93:7（v/v）に添
加して１％濃度としたものをDIN53726により測定）30〜
80に相当するビニルアセテートコポリマーが好ましい。
好ましいコモノマーｂ）は、カルボキシル基に対して
α位置に４級炭素原子を含有する炭素数５〜９の飽和脂
肪族モノカルボン酸のビニルエステル、例えば、VeoVa5
（登録商標）若しくはVeoVa9（登録商標）又はジメチル
フマレート、ジイソプロピルフマレート、ジ−ｔ−ブチ
ルフマレート、メチルｔ−ブチルフマレート、ジメチル
マレエート、ジ−イソプロピルマレエート、ジ−ｔ−ブ
チルマレエート、メチルｔ−ブチルマレエート、４−ｔ
−ブチル−シクロヘキシルアクリレート、ｔ−ブチルア
クリレート、メチルメタクリレート又はＮ−ビニルピロ
リドンである。ジイソプロピルフマレートは、コモノマ
ーｂ）として特に好ましい。
好ましいコモノマーｃ）は、ビニルラウレート、ジブ
チルマレエート、ジ−２−エチルヘキシルマレエート、
ジ−ｎ−ブチルフマレート、ジ−２−エチルヘキマレー
ト、エチレン、及びカルボキシル基に対してα位置に４
級炭素原子を含有する炭素数10の飽和脂肪族モノカルボ
ン酸のビニルエステル（VeoVa10（登録商標））であ
る。特に好ましいコモノマーｃ）は、ジブチルマレエー
ト、ジー２−エチルヘキシルマレエート及びエチレンで
ある。
本発明によるビニルアセテートコポリマー繊維の軟化
点範囲は、好ましくは60〜150℃、特に好ましくは80〜1
20℃である。繊維の線密度は、好ましくは３〜25dtexの
間である。３〜6dtexの範囲及び17〜25dtexの範囲が特
に好ましい。強度は、好ましくは５〜10cN/texである。
繊維長は、所望の長さに調整できる。繊維長４〜10mmが
ボンド紙に好ましく、繊維長40〜70mmが接着繊維に好ま
しい。
さらに、本発明によれば、 Ａ）ビニルアセテートを少なくとも40.0重量％と、ホモ
ポリマーの形態でのガラス転移温度Tgが40〜120℃であ
る一種以上の塩素非含有エチレン性不飽和モノマー15.0
〜50.0重量％と、ホモポリマーの形態でのガラス転移温
度Tgが−100〜０℃である一種以上のエチレン性不飽和
モノマー0.1〜15.0重量％とを含んでなるコモノマー組
成物を、有機溶媒中又は水性懸濁液中で、ラジカル重合
する工程と、 Ｂ）沈澱、吸引濾過、蒸留による液相の除去及び乾燥に
よりビニルアセテートコポリマーを単離する工程と、 Ｃ）前記ビニルアセテートコポリマーを溶液又は溶融物
から紡糸する工程と、を含んでなる可融性ビニルアセテ
ートコポリマー繊維の製造方法が提供される。
懸濁重合にうまく用いることができる保護コロイド
は、とりわけ、ポリビニルピロリドン、ポリビニルアル
コール、ヒドロキシエチルセルロース等のセルロース誘
導体、カルボン酸含有ビニルエステル共重合体、及び水
酸化アルミニウム又は水酸化マグネシウム等の無機ディ
ストリビュータである。保護コロイドの使用量は、好ま
しくはコモノマーの量に対して0.05〜3.0重量％であ
る。必要に応じて、少量の乳化剤を、懸濁重合中に添加
してもよい。コモノマーの量に対して好ましくは0.001
〜1.0重量％のアルキルスルフェート及びアルキルスル
ホネートが特に適当であることが判明した。
重合は、初期混合プロセスで実施してもよいし、供給
材料が存在する初期混合物と同じ組成でも異なる組成で
もよいフィードプロセスで実施してもよい。
懸濁重合及び溶液重合に用いられる開始剤は、通常の
有機過酸化物及びアゾ化合物、例えば、ジブチルペルオ
キシジカーボネート、ビス（４−ｔ−ブチルシクロヘキ
シルベルオキシジカーボネート、ビス（２−エチルヘキ
シル）ペルオキシジカーボネート、ジセチルペルオキシ
ジカーボネート、ｔ−ブチルペルオキシピバレート、ジ
ラウリルペルオキシド、ジベンゾイルペルオキシド、ジ
クミルペルオキシド、ｔ−ブチルペルオキシド−２−エ
チルヘキサノエート、2,2−ビス（ｔ−ブチルペルオキ
シ）ブタン、ｔ−ブチルヒドロペルオキシド、ジシクロ
ヘキシルペルオキシジカルボネート及び2,2'−アゾイソ
ブチロニトリルである。
重合には、一種の開始剤又は異なる開始剤の混合物を
使用できる。懸濁重合の場合、異なる分解温度（一定の
重合温度で異なるハーフタイム）の開始剤を組み合わせ
て使用すると、より高速で且つより連続的に重合反応を
行うことができるので適当であることが判明した。懸濁
重合の場合、開始剤（単一種又は複数種）は、使用され
る有機開始剤は水相を介してビーズに拡散するのが困難
であるので、一般的に初期混合物を入れた反応容器に導
入する。有機溶媒中で重合をする場合、一般的に、開始
剤（単一種又は複数種）の一部分のみを反応容器に最初
導入し、残部を反応進行中に計量導入するのがより適当
である。さらに、開始剤の他に第三芳香族アミン等の還
元性化合物やアスコルビン酸を添加するのが有利なこと
がある。開始剤は、通常、モノマーの合計量に対して0.
01〜1.0重量％の量で用いられる。重合温度は、純粋に
熱系を使用するかレドックス系を使用するかに応じて、
30〜95℃とする。重合の終わりごろに、温度は、一般的
に初期重合温度よりも高温に調整して反応を完了させ
る。分子量は、当業者に公知の方法で制御され、溶液重
合の場合には、適当な伝熱定数の溶媒を選択することに
より制御する。懸濁重合の場合には、分子量は、ドデシ
ルメルカプタン、メルカプトエタノール又はアセトアル
デヒド等の調節剤を添加することにより制御できる。調
節剤は、コモノマーの量に対して0.01〜1.0重量％の量
で用いるのが好ましい。
ビニルアセテートコポリマーは、常法で単離され、懸
濁重合の場合には、吸引濾過、水洗後に乾燥することに
より単離する。もし重合を有機溶媒中で行うならば、コ
ポリマーは、例えば、メタノール又は石油スピリット等
の沈澱剤で沈澱することにより分離できる。この場合、
溶液に対する沈澱剤の容積比は、少なくとも5:1でなけ
ればならない。ポリマーは、溶媒を留去することによっ
ても単離できる。
粉末状又は顆粒状のビニルアセテートコポリマーは、
通常の紡糸法により紡糸して繊維とすることができる。
公知の紡糸法の一覧と説明が、例えば、Ullmanns Encyc
lopaedie der technischen Chemie第４版、第11巻、第2
49頁等（1976）にある。繊維の製造は、原則として、溶
液紡糸法及び溶融紡糸法の両方で実施できる。溶融紡糸
法が好ましい。
溶融紡糸法による紡糸の場合、ビニルアセテートコポ
リマーを、一つ以上のスクリューと加熱装置を備えてい
る溶融押出機で溶融するのが好ましい。溶融温度は、一
般的に240℃以下、好ましくは180〜200℃であり、必要
に応じて、温度勾配を設定することができる。溶融物
を、好ましくは50〜100バールの加圧下でポンプにより
紡糸口金に圧入する。好ましくは、溶融物を、複数の紡
糸口金に供給するマニホールドに圧入し、繊維厚さは孔
径及び引取り速度により制御する。
押出後、多ロールを備えた通常の延伸装置で、加熱し
ながら延伸できる。ステープル繊維を製造する場合、繊
維を、例えば、切断ホイールで所望の長さに切断でき
る。連続繊維は、公知の装置によりけん縮できる。
本発明によるビニルアセテートコポリマー繊維は、天
然又は合成繊維材料を接着するための繊維バインダーと
して特に適当である。これらの例としては、木繊維、セ
ルロース繊維、羊毛、綿、鉱物繊維、セラミック繊維、
繊維形成性ポリマー系の合成繊維、例えば、ビスコース
繊維又はポリエチレン、ポリプロピレン、ポリエステ
ル、ポリアミド、ポリアクリロニトリル若しくは炭素繊
維、又はテトラフルオロエチレンのホモポリマー若しく
はコポリマーの繊維がある。
接着の前に、被接着繊維を、シート状に広げる。この
ための方法は公知であり、主に接着した繊維材料の用途
による。繊維は、エアーレイイング、ウエットレイイン
グ、直接紡糸又はカード装置により配置できる。必要に
応じて、シート状構造体は、例えば、クロスレイイン
グ、ニードリング又はウオータジェットボンディングに
より、繊維バインダーで接着する前にさらに機械接着で
きる。
本発明の使用については、繊維バインダーを、被接着
繊維と自体公知の方法で混合する。使用面積に応じて、
繊維材料を接着するのに必要とする繊維バインダーの量
は、被接着繊維重量に対して１〜30重量％が好ましい。
好ましい実施態様では、被接着繊維材料を配置する前
に、ビニルアセテートコポリマー繊維を被接着繊維材料
と繊維混合装置において混合し、繊維混合物を配置す
る。被接着繊維材料とビニルアセテートコポリマー繊維
を一緒にカーディング装置に供給する実施態様も好まし
い。
ポリマー繊維系繊維材料を接着する場合、ビニルアセ
テートコポリマーと繊維ポリマーを直接紡糸法により一
緒に紡糸し、この方法により得られた繊維混合物を配置
することができる。
繊維材料は、必要に応じて加圧下で、好ましくは80〜
120℃の温度に加熱することにより接着する。繊維材料
を接着するための熱処理は、例えば、加熱可能ゲル化ド
ラムを用いるか、加熱乾燥トンネルによるか、集中熱空
気ジェット（エアースルーボンディング）により、公知
の装置を用いて実施する。
ビニルアセテートコポリマー繊維は、例えば、クッシ
ョン性、断熱性及びフィルターワッディングを製造する
ためのバルキーな繊維材料の接着に特に適当である。ビ
ニルアセテートコポリマー繊維を使用するのに好ましい
別の分野は、不織布を熱シール性とするのに使用するこ
と、例えば、ティーバッグ紙又は熱シール性ワッディン
グに使用することがある。
ビニルアセテートコポリマー繊維をニードルフェルト
の製造に使用するのも好ましい。従来技術では、とりわ
けスチレン／ブタジエンゴム、エチレン／ビニルアセテ
ートコポリマー、及びエチレン／ビニルアセテート／ビ
ニルクロリドコポリマー系水性分散液が、コーティング
に用いられる。分散液を、ニードリングにより接着した
繊維構造体に適用し、ホットカレンダーでフィルムとす
る。ビニルアセテートコポリマー繊維を使用するときに
は、費やされる乾燥機出力及び、したがって、製造に必
要とするエネルギー要求量は、かなり減少される。バイ
ンダーを適用するために別個の装置を使用する必要性は
なくなる。
要するに、水系を伝統的に用いている用途、例えば、
不織布の接着にビニルアセテートコポリマー繊維を使用
する利点は、乾燥にともなう費用及び廃水の量を顕著に
減少できる点にある。水性バインダー分散液を使用する
場合とは異なり、水性分散液を噴霧又は適用するときに
見られるバインダーの損失がない。さらに、バインダー
を適用するのに別個の装置を使用する必要がない。
通常の熱可塑性系繊維の挙動に対する新規な繊維の別
の利点は、溶融粘度が広い温度範囲にわたって一定であ
る点にある。加工中の温度の変動は、したがって、通常
の熱可塑性繊維の加工におけるよりも小さい。
以下、実施例により本発明を説明する。
ビニルアセテートコポリマーの製造 実施例１ 脱イオン水194リットルと、0.1％濃度酢酸銅溶液1.92
リットルと、５％濃度ポリビニルピロリドン溶液7.66kg
とを、ブレード撹拌機、還流冷却機、窒素フラッシュ装
置及び計量装置を備えた500リットル容器に最初に導入
した。ビニルアセテート7.66kgと、ジイソプロピルフマ
レート0.48kgと、ジ−ｎ−ブチルマレエート0.48kgと、
ジシクロヘキシルペルオキシドジカーボネート0.242gk
と、ｔ−ブチルペルピバレート0.255kgとからなる混合
物を、この初期混合物に、室温、撹拌速度40rpmの条件
で添加した。次に、反応器を二回排気し、窒素を充填し
た。
混合物を、反応温度55℃まで加熱し、撹拌速度を100r
pmに増加した。内部温度が反応温度に達したら、計量導
入を開始した。計量導入成分１は、ビニルアセテート6
6.10kgと、ジイソプロピルフマレート16.80kgと、ジ−
ｎ−ブチルマレエート4.31kgとの混合物であった。計量
導入成分２は、重炭酸ナトリウム0.632kgを脱イオン水1
9.20リットルに添加して調製した溶液であった。これら
二種の計量導入成分を、300分にわたって、一定計量速
度で計量導入した。計量導入終了後、内部温度をさらに
２時間55℃に保持した後、70℃に昇温して２時間保持し
た。次に、70℃で30分間真空とした。25℃に冷却後、生
成物を、吸引フィルターにより吸引濾去し、水で繰り返
し洗浄した。乾燥を、流動床乾燥器で実施した。乾燥後
の残留湿分は、0.5％であった。
得られたビーズポリマーは、平均粒子直径0.2mm、Ｋ
値63、ガラス転移温度（DSC）32℃、ブロッキング点45
℃であった。
実施例２ 脱イオン水194リットルと、0.1％濃度酢酸銅溶液1.92
リットルと、５％濃度ポリビニルピロリドン溶液7.63kg
とを、ブレード撹拌機、還流冷却機、窒素フラッシュ装
置及び計量装置を備えた500リットル容器に最初に導入
した。ビニルアセテート6.67kgと、ジイソプロピルフマ
レート0.95kgと、ジ−ｎ−ブチルマレエート0.95kgと、
ジシクロヘキシルペルオキシドジカーボネート0.242kg
と、ｔ−ブチルペルピバレート0.255kgとからなる混合
物を、この初期混合物に、室温、撹拌速度40rpmの条件
で添加した。次に、反応器を二回排気し、窒素を充填し
た。
混合物を、反応温度55℃まで加熱し、撹拌速度を100r
pmに増加した。内部温度が反応温度に達したら、計量導
入を開始した。計量導入成分１は、ビニルアセテート5
8.10kgジイソプロピルフマレート22.90kgとの混合物で
あった。計量導入成分２は、ジ−ｎ−ブチルマレエート
5.72kgを含んでなるものであった。計量導入成分３は、
重炭酸ナトリウム0.629kgを脱イオン水19.10リットルに
添加して調製した溶液であった。計量導入成分１及び３
は300分間かけて一定計量速度で計量導入し、計量導入
成分２は180分間かけて一定計量速度で計量導入した。
計量導入終了後、内部温度をさらに２時間55℃に保持し
た後、70℃に昇温して２時間保持した。次に、70℃で30
分間真空とした。25℃に冷却後、生成物を、吸引フィル
ターにより吸引濾去し、水で繰り返し洗浄した。乾燥
を、流動床乾燥器で実施した。乾燥後の残留湿分は、１
％であった。
得られたビーズポリマーは、平均粒子直径0.2mm、Ｋ
値60、ガラス転移温度（DSC）41℃、ブロッキング点50
℃であった。
ビニルアセテートコポリマー繊維の製造 実施例１で得たコポリマーを、温度勾配20℃の６加熱
ゾーン（スクリューの始点での20℃からスクリューの終
点での180℃）を備えた押出機で溶融し、5000メッシュ/
cm2のフィルターを介して紡糸ポンプに搬送した。溶融
物を、溶融圧31バールで紡糸ポンプから出し、直径0.4m
mの6109紡糸口金オリフィスを備えたマニホールドを介
して紡糸した。繊維ストランドを、周囲空気を用いて30
mm幅で急冷し、水で濡らしたロールでさらに冷却した。
繊維を、延伸装置を介し25m/分の速度で引取った。
繊維特性： 軟化点範囲＞60℃；線密度＝15.0dtex;強度＝8.0cN/t
ex。
さらなる実験において、実施例１で得たコポリマー
を、温度勾配20℃の６加熱ゾーン（スクリューの始点で
の20℃からスクリューの終点での180℃）を備えた押出
機で溶融し、100μｍ篩と10μｍ篩とを含んでなる篩ア
センブリーを介して紡糸ポンプに搬送した。溶融物を、
10〜20バールの圧力下で紡糸ポンプから出し、オリフィ
ス直径0.2mmを有する紡糸口金を介して紡糸した。この
繊維ストランドを、引取りロールを介して引き取り、巻
き取った（引取り速度＞1000m/分）。上記したのと同様
の繊維製品が得られた。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ゴルツェル，ディーター ドイツ連邦共和国 デー−84489 ブル クハオゼン，ヘルマン−ヒラー−シュト ラーセ 25 (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) D01F 6/34

Claims (2)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】ａ）ビニルアセテート単位を少なくとも4
    0.0重量％と、 ｂ）ホモポリマーの形態でのガラス転移温度Tgが40〜12
    0℃である、一種以上の塩素非含有エチレン性不飽和モ
    ノマーからなるモノマー単位15.0〜50.0重量％と、 ｃ）ホモポリマーの形態でのガラス転移温度Tgが−100
    〜０℃である、一種以上のエチレン性不飽和モノマーか
    らなるモノマー単位0.1〜15.0重量％と、 を含んでなるビニルアセテートコポリマーを主成分とす
    る可融性ビニルアセテートコポリマー繊維。
  2. 【請求項２】Ａ）ビニルアセテートを少なくとも40.0重
    量％と、ホモポリマーの形態でのガラス転移温度Tgが40
    〜120℃である一種以上の塩素非含有エチレン性不飽和
    モノマー15.0〜50.0重量％と、ホモポリマーの形態での
    ガラス転移温度Tgが−100〜０℃である一種以上のエチ
    レン性不飽和モノマー0.1〜15.0重量％とを含んでなる
    コモノマー組成物を、有機溶媒中又は水性懸濁液中で、
    ラジカル重合する工程と、 Ｂ）沈澱、吸引濾過、蒸留による液相の除去及び乾燥に
    よりビニルアセテートコポリマーを単離する工程と、 Ｃ）前記ビニルアセテートコポリマーを溶液又は溶融物
    から紡糸する工程と、 を含んでなる可融性ビニルアセテートコポリマー繊維の
    製造方法。
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