JP2866031B2 - 熱間プレスによる発光体セラミックの製造方法 - Google Patents
熱間プレスによる発光体セラミックの製造方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、熱間プレスによる
発光体セラミックの製造方法に関する。
発光体セラミックの製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】高エネルギー放射線の検出のためには、
セラミック発光体を使用することができる。それを用い
て、たとえばＸ線を可視光線に変換しかつ慣用の方法を
用いて検出し、評価することができる。
セラミック発光体を使用することができる。それを用い
て、たとえばＸ線を可視光線に変換しかつ慣用の方法を
用いて検出し、評価することができる。
【０００３】高感度の放射線検出器、たとえばＸ線コン
ピュータトモグラフに対しては、希土類硫化物からなる
発光体を使用することができる。この化合物群の適当に
調製された発光体粉末は、単軸熱間プレスによって、光
学的に半透明ないし透明な、高密度発光体セラミックに
加工することができる。かかる方法は、たとえばドイツ
国特許（ＤＥ−Ａ）第４２２４９３１号から公知であ
る。発光体セラミックを適当に配量することによって、
十分に少ない残光で高い光収率を得ることができる。
ピュータトモグラフに対しては、希土類硫化物からなる
発光体を使用することができる。この化合物群の適当に
調製された発光体粉末は、単軸熱間プレスによって、光
学的に半透明ないし透明な、高密度発光体セラミックに
加工することができる。かかる方法は、たとえばドイツ
国特許（ＤＥ−Ａ）第４２２４９３１号から公知であ
る。発光体セラミックを適当に配量することによって、
十分に少ない残光で高い光収率を得ることができる。
【０００４】熱間プレス工程には、酸化アルミニウム、
黒鉛または炭化ケイ素からなっていてもよいセラミック
からなるプレス成形用型が使用される。しかし、１１０
０〜１５００℃の必要な高いプレス温度において、プレ
スすべき発光体粉末とマトリックス材料の間で好ましく
ない反応が起きる。形成する化学結合に基づき、発光体
セラミックと型との間に高い付着が生じる。これによ
り、冷却する際に発光体セラミックに、発光体セラミッ
クと型材料との異なる膨張係数に起因すべき亀裂が生じ
る。
黒鉛または炭化ケイ素からなっていてもよいセラミック
からなるプレス成形用型が使用される。しかし、１１０
０〜１５００℃の必要な高いプレス温度において、プレ
スすべき発光体粉末とマトリックス材料の間で好ましく
ない反応が起きる。形成する化学結合に基づき、発光体
セラミックと型との間に高い付着が生じる。これによ
り、冷却する際に発光体セラミックに、発光体セラミッ
クと型材料との異なる膨張係数に起因すべき亀裂が生じ
る。
【０００５】さらに、発光体セラミックはもはやプレス
することができない。
することができない。
【０００６】この欠点を避けるために、モリブデン−ま
たはタングステン箔を型材料とプレスすべき発光体粉末
との間の中間層として使用することができる。希土類オ
キシ硫化物は、これらの温度ではモリブデンまたはタン
グステンと化合せず、表面的な反応を示すに過ぎない。
これにより、焼結した希土類オキシ硫化物セラミックは
プレス成形型から容易に押し出すことができる。この場
合、生成したセラミックは無傷のままである。
たはタングステン箔を型材料とプレスすべき発光体粉末
との間の中間層として使用することができる。希土類オ
キシ硫化物は、これらの温度ではモリブデンまたはタン
グステンと化合せず、表面的な反応を示すに過ぎない。
これにより、焼結した希土類オキシ硫化物セラミックは
プレス成形型から容易に押し出すことができる。この場
合、生成したセラミックは無傷のままである。
【０００７】しかし、中間層としてこれらの金属箔の使
用は付加的な欠点を示す。金属箔は殆ど加工できず、従
ってプレス成形用型に合わせて正確に裁断することがで
きない。さらに、金属箔は一回しか使用できないので、
方法は金属箔の高い価格に基づき価格的に不利である。
さらに、熱間プレスする際に箔に折り目が生じ、これが
発光体セラミックおよび型材料の破壊を生じ得る。箔部
品の側方の重なり範囲において、発光体セラミックにひ
び割れが生じることがある。厚さ約０．２〜０．３ｍｍ
の厚くかつ正確に裁断された金属箔の使用によって、実
際に発光体セラミックに折り目が付き、ひいては損傷す
る危険を減少することができる。しかし、同時にそれに
よりプレス成形用型中への金属箔の収容が困難になり、
さらに高価な金属箔の材料消費が増加する。
用は付加的な欠点を示す。金属箔は殆ど加工できず、従
ってプレス成形用型に合わせて正確に裁断することがで
きない。さらに、金属箔は一回しか使用できないので、
方法は金属箔の高い価格に基づき価格的に不利である。
さらに、熱間プレスする際に箔に折り目が生じ、これが
発光体セラミックおよび型材料の破壊を生じ得る。箔部
品の側方の重なり範囲において、発光体セラミックにひ
び割れが生じることがある。厚さ約０．２〜０．３ｍｍ
の厚くかつ正確に裁断された金属箔の使用によって、実
際に発光体セラミックに折り目が付き、ひいては損傷す
る危険を減少することができる。しかし、同時にそれに
よりプレス成形用型中への金属箔の収容が困難になり、
さらに高価な金属箔の材料消費が増加する。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の課題
は、簡単かつ格安に実施できかつ熱間プレス成形工程お
よび成形型から離型する際に発光体セラミックの損傷す
る危険が減少する、光学的に申し分のない発光体セラミ
ックを生じる修正された熱間プレス法を提供することで
ある。
は、簡単かつ格安に実施できかつ熱間プレス成形工程お
よび成形型から離型する際に発光体セラミックの損傷す
る危険が減少する、光学的に申し分のない発光体セラミ
ックを生じる修正された熱間プレス法を提供することで
ある。
【０００９】
【課題を解決するための手段】この課題は、本発明によ
り請求項１記載の方法により解決される。
り請求項１記載の方法により解決される。
【００１０】本発明の他の実施形は、請求項２以降から
認められる。
認められる。
【００１１】セラミックのプレス成形用型中に硫化モリ
ブデン含有中間層を形成することによって、離型性に関
する方法技術的問題は簡単に解決される。
ブデン含有中間層を形成することによって、離型性に関
する方法技術的問題は簡単に解決される。
【００１２】しかし、本発明方法を用いると光学的に純
粋なセラミックが得られることは期待できず驚異的であ
る。これらのセラミックは光度が減少せず、公知方法に
より製造した発光体セラミックに比して高められた残光
を有しない。これは、本方法を用いると発光体セラミッ
ク中に、このセラミックは極めて焼結活性で、従って高
反応性であるが、いかなる不純物も持ち込まれないこと
を指摘する。この成果は、硫化モリブデンが黒色粉末で
あり、発光体セラミックに好ましくない封入物を生じ、
これがさもなければ透明なセラミック体を曇らせ得る事
を期待しなければならなかっただけにますます驚異的で
ある。このことは、発光体の光学的性質を悪化し高分解
性放射線検出器のための使用を困難にする。
粋なセラミックが得られることは期待できず驚異的であ
る。これらのセラミックは光度が減少せず、公知方法に
より製造した発光体セラミックに比して高められた残光
を有しない。これは、本方法を用いると発光体セラミッ
ク中に、このセラミックは極めて焼結活性で、従って高
反応性であるが、いかなる不純物も持ち込まれないこと
を指摘する。この成果は、硫化モリブデンが黒色粉末で
あり、発光体セラミックに好ましくない封入物を生じ、
これがさもなければ透明なセラミック体を曇らせ得る事
を期待しなければならなかっただけにますます驚異的で
ある。このことは、発光体の光学的性質を悪化し高分解
性放射線検出器のための使用を困難にする。
【００１３】これに、熱間プレス工程は通常、約1200℃〜
1300℃の硫化モリブデンの分解温度である温度で実施さ
れることが加わる。これもまた、発光体セラミック中へ
の硫化モリブデンの侵入および封入を期待させる。しか
し、本発明方法ではこれらの懸念される欠点は現われな
い。表面的に発光体セラミック上に付着する中間層の残
分が観察されるにすぎず、これは容易に除去することが
できる。発光体セラミックの体積、つまり内部にはいか
なる不純物も観察または検出することができない。
1300℃の硫化モリブデンの分解温度である温度で実施さ
れることが加わる。これもまた、発光体セラミック中へ
の硫化モリブデンの侵入および封入を期待させる。しか
し、本発明方法ではこれらの懸念される欠点は現われな
い。表面的に発光体セラミック上に付着する中間層の残
分が観察されるにすぎず、これは容易に除去することが
できる。発光体セラミックの体積、つまり内部にはいか
なる不純物も観察または検出することができない。
【００１４】中間層は、硫化モリブデン粉末でプレス成
形用型を塗擦することによって簡単に形成することがで
きる。
形用型を塗擦することによって簡単に形成することがで
きる。
【００１５】他の方法は、中間層を慣例の硫化モリブデ
ン粉末含有スプレーでプレス成形用型を噴霧することに
よって形成することである。しかしこのものはなお有機
成分を含有するので、この別法は噴霧されたプレス成形
用型を引き続き十分加熱して、スプレーの有機成分を除
去する必要がある。こうして、良好に付着しかつ十分に
厚い中間層が生じる。
ン粉末含有スプレーでプレス成形用型を噴霧することに
よって形成することである。しかしこのものはなお有機
成分を含有するので、この別法は噴霧されたプレス成形
用型を引き続き十分加熱して、スプレーの有機成分を除
去する必要がある。こうして、良好に付着しかつ十分に
厚い中間層が生じる。
【００１６】本発明のもう1つの実施形においては、発光
体セラミックの製造に必要な発光体粉末を予備プレスす
る。これは、中間層を形成する前または硫化モリブデン
含有中間層を備えていない別のプレス成形用型中で行う
ことができる。この場合、予備プレスすることによって
形成した発光体セラミックのグリーンは、発光体セラミ
ック上の、表面的に付着しているにすぎない中間層の残
分は更に減少する程度に圧縮されている。
体セラミックの製造に必要な発光体粉末を予備プレスす
る。これは、中間層を形成する前または硫化モリブデン
含有中間層を備えていない別のプレス成形用型中で行う
ことができる。この場合、予備プレスすることによって
形成した発光体セラミックのグリーンは、発光体セラミ
ック上の、表面的に付着しているにすぎない中間層の残
分は更に減少する程度に圧縮されている。
【００１７】本発明による方法は、殊に希土類オキシ硫
化物の系から発光体セラミックをつくるのに適当であ
る。この発光体は一般組成（Ｍ１−ＸＬｎＸ）２Ｏ２Ｓ
を有し、式中ＭはＹ，ＬａおよびＧｄ群の少なくとも１
つの元素を表わし、ＬｎはＥｕ，Ｐｒ，Ｔｂ，Ｙｂ，Ｄ
ｙ，ＳｍおよびＨｏ群からの少なくとも１つの元素を表
わし、かつ（２×１０−１）≧Ｘ≧（１×１０−６）で
ある。この発光体粉末を、既に記載したドイツ国特許
（ＤＥ−Ａ）第４２２４９３１号から公知である１つの
方法によって製造する場合、該粉末は十分に焼結活性で
あり、高密度の発光セラミックにプレスすることができ
る。この粉末は少なくとも１０ｍ２／ｇ（ＢＥＴによる
ガス吸着法により測定）の高い表面積を有する。熱間プ
レス工程自体は、真空中または不活性ないし還元性雰囲
気下で実施される。その際、０．１〜１０ｋＮ／ｃｍ２
（１〜１００ＭＰａ）のプレス圧が使用され、１１００
〜１３００℃の温度が調節される。
化物の系から発光体セラミックをつくるのに適当であ
る。この発光体は一般組成（Ｍ１−ＸＬｎＸ）２Ｏ２Ｓ
を有し、式中ＭはＹ，ＬａおよびＧｄ群の少なくとも１
つの元素を表わし、ＬｎはＥｕ，Ｐｒ，Ｔｂ，Ｙｂ，Ｄ
ｙ，ＳｍおよびＨｏ群からの少なくとも１つの元素を表
わし、かつ（２×１０−１）≧Ｘ≧（１×１０−６）で
ある。この発光体粉末を、既に記載したドイツ国特許
（ＤＥ−Ａ）第４２２４９３１号から公知である１つの
方法によって製造する場合、該粉末は十分に焼結活性で
あり、高密度の発光セラミックにプレスすることができ
る。この粉末は少なくとも１０ｍ２／ｇ（ＢＥＴによる
ガス吸着法により測定）の高い表面積を有する。熱間プ
レス工程自体は、真空中または不活性ないし還元性雰囲
気下で実施される。その際、０．１〜１０ｋＮ／ｃｍ２
（１〜１００ＭＰａ）のプレス圧が使用され、１１００
〜１３００℃の温度が調節される。
【００１８】次に、本発明を１実施例およびそれに属す
る図に基づき詳述する。
る図に基づき詳述する。
【００１９】
【実施例】図において、セラミック成形用型は、例えば
Ａｌ ２ Ｏ ３ から製造され、例えば中空シリンダとして構
成された型本体１、第１中間円板２および第２中間円板
４からなる。
Ａｌ ２ Ｏ ３ から製造され、例えば中空シリンダとして構
成された型本体１、第１中間円板２および第２中間円板
４からなる。
【００２０】すくなくとも中間円板２および４の、プレ
ス加工物３に面した表面および中空シリンダ１の内壁
は、市販のＭｏＳ ２ スプレーで噴霧される。溶媒を蒸発
させ、次にスプレーの有機結合剤を空気侵入下、約５０
０℃で完全に燃焼させる。中間層６が生じる。
ス加工物３に面した表面および中空シリンダ１の内壁
は、市販のＭｏＳ ２ スプレーで噴霧される。溶媒を蒸発
させ、次にスプレーの有機結合剤を空気侵入下、約５０
０℃で完全に燃焼させる。中間層６が生じる。
【００２１】中空シリンダ１中へ、順次に第１中間円板
２、その上にプレスすべき原料（発光体原料）、例えば
発光体としてドーピングされたＧａ ２ ＯＳ ２ からなる予
備プレスされたグリーン３、その上に第２中間円板４お
よび最後に特に同様に適当な断面のプランジャ５が入れ
られる。
２、その上にプレスすべき原料（発光体原料）、例えば
発光体としてドーピングされたＧａ ２ ＯＳ ２ からなる予
備プレスされたグリーン３、その上に第２中間円板４お
よび最後に特に同様に適当な断面のプランジャ５が入れ
られる。
【００２２】成形型を完全に熱間プレス中へ取り付け、
そこで真空中５０ＭＰａの最大プレス圧および１２５０
℃の最高温度で約１２時間プレスする。引き続き、プレ
ス加工物は問題なく損傷せずに離型できる。
そこで真空中５０ＭＰａの最大プレス圧および１２５０
℃の最高温度で約１２時間プレスする。引き続き、プレ
ス加工物は問題なく損傷せずに離型できる。
【００２３】しかし、本発明方法は希土類オキシ硫化物
の系に制限されていない。むしろ、本方法はプレス加工
物ないしは熱間プレス工程により形成されたセラミック
の高い純度が要求される全てのセラミックの熱間プレス
法に、例えば既に極めて僅かの不純物が発光特性の低下
を生じうる発光体セラミックにおいて使用することがで
きる。本方法は、プレスすべきセラミック粉末または他
の方法の原料が硫化モリブデンと化学反応しない時に常
に適当である。本方法は、１３００℃以上の高い温度で
および／または酸素含有雰囲気下で実施しなければなら
ない熱間プレス工程においては使用することができな
い、それというのもこのＭｏＳ2は酸素下では６００〜
８００℃で既に分解するからである。この場合、付加的
にＳＯ2が生じうる。
の系に制限されていない。むしろ、本方法はプレス加工
物ないしは熱間プレス工程により形成されたセラミック
の高い純度が要求される全てのセラミックの熱間プレス
法に、例えば既に極めて僅かの不純物が発光特性の低下
を生じうる発光体セラミックにおいて使用することがで
きる。本方法は、プレスすべきセラミック粉末または他
の方法の原料が硫化モリブデンと化学反応しない時に常
に適当である。本方法は、１３００℃以上の高い温度で
および／または酸素含有雰囲気下で実施しなければなら
ない熱間プレス工程においては使用することができな
い、それというのもこのＭｏＳ2は酸素下では６００〜
８００℃で既に分解するからである。この場合、付加的
にＳＯ2が生じうる。
【図１】図は本方法を実施するのに適当な装置の略示断
面図
面図
１ プレス成形用型本体 ２ 中間円板 ３ プレス成形物 ４ 中間円板 ５ プランジャ ６ 中間層
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C04B 35/64 ＥＰＡＴ（ＱＵＥＳＴＥＬ) ＰＣＩ（ＤＩＡＬＯＧ) ＷＰＩ／Ｌ（ＱＵＥＳＴＥＬ)
Claims (6)
- 【請求項１】 セラミックのプレス成形用型中にＭｏＳ
2含有中間層を形成し、発光体原料をプレス成形用型中
へ充填し、発光体原料をその焼結温度以上で単軸に、高
密度の透明な発光体セラミックにプレスする、単軸熱間
プレスによる発光体セラミックの製造方法。 - 【請求項２】 プレス成形用型をＭｏＳ２粉末で塗擦す
ることによって中間層を形成する、請求項１記載の方
法。 - 【請求項３】 ＭｏＳ２粉末および有機成分を含有する
スプレーでプレス成形用型を噴霧することによって中間
層を形成し、引き続きスプレーの有機成分を加熱除去す
る、請求項１記載の方法。 - 【請求項４】 所望組成の発光体粉末をまず中間層を有
しないプレス成形用型中でグリーンに予備プレスし、次
にこれを発光体原料として使用する、請求項１から３ま
でのいずれか１項記載の方法。 - 【請求項５】 希土類オキシ硫化物の系からなる発光体
セラミックを製造する、請求項１から４までのいずれか
１項記載の方法。 - 【請求項６】 一般組成（Ｍ１−ＸＬｎＸ）２Ｏ２Ｓ
［式中ＭはＹ，ＬａおよびＧｄ群の少なくとも１つの元
素を表わし、ＬｎはＥｕ，Ｐｒ，Ｔｂ，Ｙｂ，Ｄｙ，Ｓ
ｍおよびＨｏ群からの少なくとも１つの元素でありかつ
（２×１０−１）≧Ｘ≧（１×１０−６）である］の発
光体粉末から出発し、その際発光体粉末は少なくとも１
０ｍ２／ｇの比表面積（ＢＥＴによるガス吸着法で測
定）を有し、かつ熱間プレスは真空中または不活性ない
し還元性雰囲気下、０．１〜１０ｋＮ／ｃｍ２（１〜１
００ＭＰａ）のプレス圧および１１００〜１３００℃の
温度で実施する、請求項５記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4425922A DE4425922B4 (de) | 1994-07-21 | 1994-07-21 | Verfahren zur Herstellung einer Leuchtstoffkeramik durch Heißpressen |
| DE4425922.0 | 1994-07-21 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0867582A JPH0867582A (ja) | 1996-03-12 |
| JP2866031B2 true JP2866031B2 (ja) | 1999-03-08 |
Family
ID=6523838
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7185870A Expired - Fee Related JP2866031B2 (ja) | 1994-07-21 | 1995-07-21 | 熱間プレスによる発光体セラミックの製造方法 |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5676891A (ja) |
| JP (1) | JP2866031B2 (ja) |
| CN (1) | CN1065220C (ja) |
| DE (1) | DE4425922B4 (ja) |
Families Citing this family (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE19715725C1 (de) * | 1997-04-15 | 1998-12-10 | Siemens Ag | Leuchtstoff-Körper mit anisotroper Lichtleitung und Verfahren zur Herstellung |
| DE19913545C1 (de) * | 1999-03-25 | 2000-07-06 | Siemens Ag | Verfahren zur Herstellung von Szintillatorkeramik |
| DE19930645A1 (de) * | 1999-07-02 | 2001-01-11 | Rainer Kassing | Wiederverwendbare Bildplatte mit einem Speicherleuchtstoff zur Speicherung von Röntgenstrahlbildern und Herstellungsverfahren für eine wiederverwendbare Bildplatte |
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