JP2864134B2 - エポキシ樹脂製造廃水の処理法 - Google Patents

エポキシ樹脂製造廃水の処理法

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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、エポキシ樹脂製造からの廃水の処理法に係
る。
ジフェノール、特にビスフェノールＡ及びエピクロル
ヒドリンからエポキシ樹脂を製造する方法では、主とし
て塩化ナトリウム、残留溶媒、エピクロルヒドリン及び
エピクロルヒドリンの加水分解生成物を含有する廃水が
生ずる。特に、この廃水はpH約10、COD値（該廃水中に
存在する有機性基質を酸化させるために必要な酸素の
量）80−90g/lを有し、エピクロルヒドリン、イソプロ
ピルアルコール、グリシドール、グリセリン、３−クロ
ル−1,2−プロパンジオール、1,1−ジクロルヒドリン、
1,2−ジクロルヒドリン及び塩化ナトリウムを含有する
水溶液である。
クロル化溶媒の存在及び高濃度の塩化ナトリウムのた
め、この廃水は嫌気性及び好気性微生物フロラに対して
有害−阻害作用を及ぼす。従って、通常工業廃水の処理
に利用される好気的酸化装置では該廃水を処理できず、
技術的課題となっている。
発明者らは、予備処理を行って有機塩素及び塩化ナト
リウムを除去又は実質的に除去した後、エポキシ樹脂製
造からの廃水を嫌気性消化することにより、COD値を初
期の値と比較して無視できる値まで低減できることを見
出し、本発明に至った。発明者らは、さらに、このよう
な嫌気性消化を行った廃水が、廃水の好気性処理に使用
される通常の装置によって直接に処理されるとの知見を
得た。
これら知見に基き、本発明は、主な不純物としてクロ
ルヒドリン、グリシドール、イソプロピルアルコール及
び塩化ナトリウムを含有するエポキシ樹脂製造からの廃
水を処理する方法において、（ａ）アルカリ条件下、前
記廃水の加水分解処理を行って、該廃水のエピクロルヒ
ドリン含量を約75ppmに低下させると共に、グリシドー
ル含量を約4000ppm以下に低下させ、（ｂ）加水分解し
た廃水から塩化ナトリウムの少なくとも約90％を除去
し、及び（ｃ）加水分解し、塩化ナトリウムを除去した
廃水を予め希釈し、中和しかつ窒素源及びリン源を添加
した後、嫌気的に消化することを特徴とするエポキシ樹
脂製造廃水の処理法に係る。
本発明による方法に供される代表的な廃水は、pH約1
0、COD値80−90g/l、比重1.18−1.20g/lを有し、エピク
ロルヒドリン４−5g/l、イソプロピルアルコール16−22
g/l、グリシドール５−10g/l、３−クロル−1,2−プロ
パンジオール７−9g/l、1,1−ジクロルヒドリン0.5−1.
5g/l、1,2−ジクロルヒドリン0.1ないし0.5g/l及び塩化
ナトリウム270−290g/lを含有する水性廃液である。
本発明の方法によれば、水酸化ナトリウムの存在下
（廃水に５ないし10g/lの量で添加される）、かかる廃
水を加水分解する。詳述すれば、該反応は反応混合物の
pH約11ないし13、温度50ないし100℃、好ましくは80な
いし90℃、反応時間１ないし10時間、好ましくは５ない
し６時間で行われる。
加水分解処理の間に、イソプロピルアルコールは少な
くとも一部が反応混合物から除去され、水溶液として回
収される。回収された水溶液は、必要であれば工程
（ｃ）に再循環される。上述の条件下で操作することに
よって、廃水中のエピクロルヒドリンの含量は75ppm以
下、好ましくは10ppm以下に低減し、グリシドールの含
量は4000ppm以下、好ましくは3000ppm以下に低減する。
さらに、３−クロル−1,2−プロパンジオール、1,1−ジ
クロルヒドリン及び1,2−ジクロルヒドリンの含量も数p
pmに低減する。
方法の工程（ｂ）では、加水分解した廃水を処理し
て、塩化ナトリウムの少なくとも約90％を除去する。こ
の目的のため、かかる処理は、好ましくは減圧下で廃水
を濃縮することによって、又は該廃水を電気透析するこ
とによって行われる。電気透析は好ましくは変形セル内
で行われ、ナトリウムを水酸化ナトリウム水溶液とし
て、塩素を塩酸水溶液として分離できる。このセル（後
述の実施例でさらに詳述する）では、塩素ガスの発生を
阻止し、腐食及び塩素による膜の化学作用が抑制され
る。
このようにして脱塩した廃水を、工程（ａ）で分離し
たイソプロピルアルコール水溶液及び工程（ｂ）で分離
された水の添加によって希釈してCOD値を15ないし20g/l
に低下させ、本発明による方法の工程（ｃ）において嫌
気性消化に供する。希釈後、エピクロルヒドリン、グリ
シドール及び塩化ナトリウムの濃度はそれぞれ約5ppm、
1200ppm及び20000ppm以下の値に低下する。消化は、合
成基質を添加して微生物フロラを予め順化させた嫌気性
フィルターを使用することにより行われる。最後に、予
め中和してpHを約７とし、窒素源及びリン源を添加した
後、希釈した廃水を嫌気的に消化する。
この処理によって、嫌気的消化後の廃水のCOD値は80
％以上低下し、得られた廃水は、廃水の好気性消化に使
用される通常の装置に直接放出される。
下記の実施例は本発明による方法を説明するためのも
のである。
実施例１ Ａ）ビスフェノールＡ及びエピクロルヒドリンを原料と
するエポキシ樹脂製造に由来の副生物で構成される下記
の平均組成を有する廃水を本発明による処理に供した。
エピクロルヒドリン 4.1 g/l イソプロピルアルコール 17.0 g/l グリシドール 9.6 g/l グリセリン 6.3 g/l ３−クロル−1,2−プロパンジオール 8.0 g/l 1,1−ジクロルヒドリン 1.0 g/l 1,2−ジクロルヒドリン 0.35g/l 塩化ナトリウム 280.0 g/l この廃水はpH10.0、COD値83.0g/l及び比重1.19g/mlを
有する。
Ｂ）この廃水に水酸化ナトリウムを添加して、水酸化ナ
トリウムの濃度を8.0g/lとし、実験室サイズの回転エバ
ポレーター内で操作することにより、廃水を95℃に加熱
し、この温度に5.5時間維持した。処理の間に放出され
た蒸気を集め、温度４℃で凝縮させた。廃水5lを処理し
た場合、凝縮物約430mlが集められた。凝縮物はイソプ
ロピルアルコール濃度19.8％を有する。このようにし
て、アルコールの約95％が回収された。
Ｃ）約70℃、圧力300トルで操作して、凝縮物3.01が得
られるまで上述の処理で得られた残渣を濃縮した。濃縮
の間に形成された塩化ナトリウムの結晶を減圧下で濾取
し、乾燥塩化ナトリウム1.15kg及び母液600mlを得た。
エピクロルヒドリンの加水分解の間に集められたイソ
プロピルアルコール水溶液、濃縮工程の間に得られた凝
縮物及び母液を合わせ、合わせた液の容量を水を添加す
ることにより5lに調整した。このようにして、もとの廃
水と比較して変わらないCOD値を有する廃水が得られ
た。希釈比約1:4で希釈した後、得られた廃止は下記組
成を有していた。
エピクロルヒドリン ＜5ppm イソプロピルアルコール 4.1g/l グリシドール 0.8g/l グリセリン 8.5g/l ３−クロル−1,2−プロパンジオール 20ppm 1,1−ジクロルヒドリン 20ppm 1,2−ジクロルヒドリン 20ppm 塩化ナトリウム 12.5g/l 上記廃水（pH12.0及びCOD値19.8g/lを有する）を、該
廃水1l当たり1.1mlの濃水酸化アンモニウム溶液を添加
し、該廃水1l当たり2.2mlの濃リン酸溶液で中和した
後、嫌気的消化に供した。
Ｄ）平均直径約5cmを有する河川の小石を充填した容量3
5l（Ｄ＝15cm;H＝2m）の円筒状反応器（反応器の空隙度
＝0.5）でなる嫌気性フィルターを使用し、温度を約35
℃に維持することによって嫌気性消化を行った。
このフィルターに混合した非特異性の嫌気性フロラを
含有する懸濁液4.51を接種し、下記組成を有する合成基
質（pH値7.0;COD値25.0g/l）を添加して順化を開始させ
た。
酢酸ナトリウム 1.2g/l KH2PO4 1.2g/l NaCl 4.8g/l グリセリン 4.8g/l IPA（イソプロピルアルコール） 7.2g/l H3PO4 2.2ml/l NH4Cl 1.1ml/l 開始段階の間に、有機物の充填量を１日当たりのCOD/
mcが約4kgとなるまで徐々に増加させて嫌気性フィルタ
ーに充填した。28日目に合成基質に対するフロラの順化
が終了したものと判断し、合成基質を上記工程Ｃ）で得
られた廃水と交換した。
基質の交換により初めは嫌気性フィルターの性能がか
なり低下し、バイオガス（biogas）生産量が60％低下し
た。しかし、約10日後には、微生物フロラが順化され、
46日目には合成基質の場合の生産と同じバイオガス生産
量に達した（CODが約80％低下する）。嫌気性処理の間
では、pHの変化は観察されず、6.3ないし7.0の範囲内に
維持される。
実施例２ 前記実施例１のＡ）に記載のものと同じ組成を有する
廃水320mlを48時間デカントした。COD値80g/lを有する
上澄液（約300ml）を初めに３μｍの焼結フィルターを
介して濾過して、電気透析装置の膜に損傷を与える可能
性がある微粒状の物質の実質的に全部を除去した。もと
の廃水と比べてほぼ変らないCOD値を有する濾液を、前
記実施例１のＢ）に記載のものと同じ条件下におけるエ
ピクロルヒドリンの加水分解に供した。加水分解した廃
水を1:4で希釈し、再度膜フィルター（孔の直径0.2μ
ｍ）を介して濾過し、ついで電気透析した。
電気透析を、陰イオン交換膜とアノードとの間に第２
に陽イオン交換膜を配置したセル内で実施した。陽イオ
ン交換膜とアノードとの間には第４のコンパートメント
が形成され、このコンパートメントに硫酸溶液を供給す
る。この配置により、陰イオン交換膜を通った塩素イオ
ンはアノードには達しえず、このようにして遊離塩素の
形成が阻止される。アノードでは、酸素の発生及び陽イ
オン交換膜を通る水素イオンの移動のみが生ずる。セル
の第３のコンパートメント内では、これら水素イオン及
び塩素イオンが塩酸を生成する。
電気透析の条件は下記のとおりである。
陰イオン交換膜 NEOSEPTA AM3 陽イオン交換膜 NEOSEPTA C6610F 電極の表面積 100cm2 電流密度 800A/cm2 電圧 ８−13V エネルギーの消費量 500Wh 処理の終了時、除去された塩化ナトリウムは塩化ナト
リウム全体の約87％であり（供給量85gに対して除去さ
れた量は74gである）、水酸化ナトリウム47gが11.7重量
％水溶液として生成され、塩酸33gが2.8重量％水溶液と
して生成された。これにより、pH12.0、COD値14.0g/lを
有する塩化ナトリウムが除去された廃水が得られた。こ
の廃水は下記の組成を有する。
エピクロルヒドリン ＜５ ppm イソプロピルアルコール 3.95g/l グリシドール 2.3 g/l グリセリン 2.8 g/l ３−クロル−1,2−プロパンジオール 20 ppm 1,1−ジクロルヒドリン 20 ppm 1,2−ジクロルヒドリン 20 ppm 塩化ナトリウム 10 g/l 前記実施例１と同様にして嫌気性消化を行った。この
場合にも、微生物フロラの合成基質に対する順化が約30
日で終了した。その後、上述の組成を有し（pH7.0）か
つ実施例１のＣ）に記載のように窒素源及びリン源を添
加した廃水の量を増加しながら合成基質との混合物とし
て供給した（約３ケ月の間に15％から100％まで上
昇）。全有機物の量を１日当たりのCOD/cm3約5kgに維持
した。
70−80日後に、CODの低下度が80％以上となった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 マリオ・バルディゼルリ イタリー国モンテロトンド市ビア・デー ロ・スタディオ １ (72)発明者 アンドレア・ロベルチエーロ イタリー国ローマ市ビア・バルトロメ オ・ゾルジ 58 (56)参考文献 特開 昭48−10012（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C02F 1/00 - 1/78 C02F 3/00 - 3/34

Claims (6)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】主な不純物としてクロルヒドリン、グリシ
    ドール、イソプロピルアルコール及び塩化ナトリウムを
    含有するエポキシ樹脂製造からの廃水を処理する方法に
    おいて、（ａ）アルカリ条件下、前記廃水の加水分解処
    理を行って、該廃水のエピクロルヒドリン含量を75ppm
    以下に低下させると共に、グリシドール含量を4000ppm
    以下に低下させ、（ｂ）加水分解した廃水から塩化ナト
    リウムの少なくとも90％を除去し、及び（ｃ）加水分解
    し、塩化ナトリウムを除去した廃水を予め希釈し、中和
    しかつ窒素源及びリン源を添加した後、嫌気的に消化す
    ることを特徴とする、エポキシ樹脂製造廃水の処理法。
  2. 【請求項２】前記工程（ａ）を、水酸化ナトリウムを濃
    度５ないし10g/lで添加し、pH11ないし13、温度50ない
    し100℃、反応時間１ないし10時間で行う、請求項１記
    載のエポキシ樹脂製造廃水の処理法。
  3. 【請求項３】前記工程（ａ）を、温度80ないし90℃、反
    応時間５ないし６時間で行う、請求項２記載のエポキシ
    樹脂製造廃水の処理法。
  4. 【請求項４】前記工程（ｂ）を、大気圧よりも低い圧力
    下で操作して加水分解した廃水を濃縮することによって
    行う、請求項１記載のエポキシ樹脂製造廃水の処理法。
  5. 【請求項５】前記工程（ｂ）を電気透析によって行う、
    請求項１記載のエポキシ樹脂製造廃水の処理法。
  6. 【請求項６】前記工程（ｃ）を、予め合成基質を添加し
    て順化させた嫌気性フィルターで行う、請求項１記載の
    エポキシ樹脂製造廃水の処理法。
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