CN112499865B - 碳纤维传动轴生产用环氧树脂、丙酮废液处理方法 - Google Patents

碳纤维传动轴生产用环氧树脂、丙酮废液处理方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了碳纤维传动轴生产用环氧树脂、丙酮废液处理方法，包括以下步骤：步骤一，废液收集处理：将废液送入到搅拌器内，加入硫酸调节pH至4.0‑5.0，然后加入双氧水，搅拌20‑30min，搅拌转速为200‑1000r/min，随后再加入改性膨润土粉，再进行汽爆处理。本发明通过膨润土与有机滤膜进一步的结合，从而将环氧树脂、丙酮清理去除，将膨润土作为中间体，极大的提高了废液的处理效果，可显著的改善废液中环氧树脂、丙酮清除效果。

Description

碳纤维传动轴生产用环氧树脂、丙酮废液处理方法
技术领域
本发明涉及碳纤维传动轴废液处理技术领域，具体涉及碳纤维传动轴生产用环氧树脂、丙酮废液处理方法。
背景技术
汽车轻量化是新能源汽车发展的迫切要求，由于复合材料相对金属有较高的比强度和比刚度，可设计性强，可实现结构和功能的一体化设计，使之间具有减震、隔热、降噪、抗冲击损伤等功能，复合材料替代金属材料制造汽车零部件，将有效减轻汽车结构重量，降低能源损耗，提高汽车的安全性；碳纤维传动轴是汽车传动系中传递动力的重要部件，它的作用是与变速箱、驱动桥一起将发动机的动力传递给车轮，使汽车产生驱动力；传动轴的品质直接影响汽车的综合性能。
碳纤维传动轴生产中废液会含有环氧树脂、丙酮，现有技术很难将废液中的环氧树脂、丙酮清理、去除，从而降低了废液的处理效率；基于此，本发明提供了碳纤维传动轴生产用环氧树脂、丙酮废液处理方法。
发明内容
本发明的目的在于提供碳纤维传动轴生产用环氧树脂、丙酮废液处理方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
本发明提供了碳纤维传动轴生产用环氧树脂、丙酮废液处理方法，包括以下步骤：
步骤一，废液收集处理：将废液送入到搅拌器内，加入硫酸调节pH至4.0-5.0，然后加入双氧水，搅拌20-30min，搅拌转速为200-1000r/min，随后再加入改性膨润土粉，再进行汽爆处理；
步骤二，有机膜液的制备：向10-20份的二甲基亚砜中加入5-10份的聚醚砜，然后以100-200r/min的低速进行搅拌，搅拌至溶液澄清，然后再加入10-20份苯甲醛，继续以1000-1200r/min的转速搅拌30-40min，随后再加入2-6份交联淀粉、1-5份二乙烯基苯，继续搅拌1-5min，得到滤膜液；
步骤三，有机滤膜的制备：将步骤二的滤膜液平铺于膜件中，随后送入真空干燥箱中，干燥温度为25-35℃，干燥时间为18-24h，得到滤膜；
步骤四，废液的处理：将步骤一收集的废液通过步骤三的有机滤膜进行过滤处理，反复过滤1-3次，最后收集滤液，然后将滤液送入到电晕仪进行处理，最后静置，离心即可。
优选地，所述步骤一中汽爆处理的压力为1-5MPa，起爆时间为1-5s。
优选地，所述汽爆处理的压力为3MPa，起爆时间为3s。
优选地，所述改性膨润土粉的改性方法为：
S1：活化稀土液的制备：将稀土氯化钆先采用600-700℃的高温煅烧20-30min，然后与活化助剂共同加入到乙醇溶液中，随后以500-900r/min的转速搅拌20-30min，搅拌结束，得到活化稀土液；
S2：化学改性：将膨润土加入到活化稀土液中，先超声分散10-20min，超声功率为100-200W，然后再加入膨润土总量10-20%的联苯胺盐酸盐、20-30%的硅烷偶联剂KH560，继续搅拌10-20min，搅拌转速为500-1000r/min，搅拌结束；
S3：辐照改性：采用60Coγ辐射源照射15-25min，照射功率为150-250W，照射结束，水洗、干燥，得到活性膨润土粉；
S4：有机接枝改性：将活性膨润按照重量比1:7土加入到四乙烯五胺溶液中，先以100-200r/min的转速预搅拌20-30min，然后再加入接枝剂，继续搅拌20-30min，然后再采用质子辐照10-20min，辐照结束，最后水洗、干燥，得到改性膨润土粉。
优选地，所述活化助剂为四氟硼酸根离子。
优选地，所述接枝剂的制备方法为：将30-40份乙烯基聚二甲基硅氧烷加入到10倍的辛基酚聚氧乙烯醚的水溶液中，先搅拌10-20min，搅拌转速为150-250r/min，然后加入10-20份的1,5-萘二异氰酸酯、1-5份四氢呋喃和10-20份三乙醇胺，最后以300-500r/min的转速搅拌35-45min，搅拌结束，得到接枝剂。
优选地，所述质子辐照的功率为1000-1500W。
优选地，所述质子辐照的功率为1250W。
优选地，所述步骤四中的电晕处理采用电晕仪进行处理，电晕处理的电压为8-14kV，电晕时间为1-5min。
优选地，所述电晕处理的电压为11kV，电晕时间为3min。
与现有技术相比，本发明具有如下的有益效果：
本发明废液收集中通过改性膨润土粉的加入进行调配废液，改性膨润土先经过活化稀土液进行活化，提高其活化度，然后再与接枝剂进行接枝表面改性，从而提高膨润土的亲有机性，经过汽爆处理后，增加了废液与膨润土的接触效果，从而使膨润土完全润透废液，将废液中的环氧树脂、丙酮物质进行有机结合，从而在经过有机滤膜中，通过膨润土与有机滤膜进一步的结合，从而将环氧树脂、丙酮清理去除，将膨润土作为中间体，极大的提高了废液的处理效果，可显著的改善废液中环氧树脂、丙酮清除效果。
具体实施方式
下面结合具体实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：
本实施例的碳纤维传动轴生产用环氧树脂、丙酮废液处理方法，包括以下步骤：
步骤一，废液收集处理：将废液送入到搅拌器内，加入硫酸调节pH至4.0，然后加入双氧水，搅拌20min，搅拌转速为200r/min，随后再加入改性膨润土粉，再进行汽爆处理；
步骤二，有机膜液的制备：向10份的二甲基亚砜中加入5份的聚醚砜，然后以100r/min的低速进行搅拌，搅拌至溶液澄清，然后再加入10份苯甲醛，继续以1000r/min的转速搅拌30min，随后再加入2份交联淀粉、1份二乙烯基苯，继续搅拌1min，得到滤膜液；
步骤三，有机滤膜的制备：将步骤二的滤膜液平铺于膜件中，随后送入真空干燥箱中，干燥温度为25℃，干燥时间为18h，得到滤膜；
步骤四，废液的处理：将步骤一收集的废液通过步骤三的有机滤膜进行过滤处理，反复过滤1次，最后收集滤液，然后将滤液送入到电晕仪进行处理，最后静置，离心即可。
本实施例的步骤一中汽爆处理的压力为1MPa，起爆时间为1s。
本实施例的改性膨润土粉的改性方法为：
S1：活化稀土液的制备：将稀土氯化钆先采用600℃的高温煅烧20min，然后与活化助剂共同加入到乙醇溶液中，随后以500r/min的转速搅拌20min，搅拌结束，得到活化稀土液；
S2：化学改性：将膨润土加入到活化稀土液中，先超声分散10-20min，超声功率为100W，然后再加入膨润土总量10%的联苯胺盐酸盐、20-30%的硅烷偶联剂KH560，继续搅拌10min，搅拌转速为500r/min，搅拌结束；
S3：辐照改性：采用60Coγ辐射源照射15min，照射功率为150W，照射结束，水洗、干燥，得到活性膨润土粉；
S4：有机接枝改性：将活性膨润按照重量比1:7土加入到四乙烯五胺溶液中，先以100r/min的转速预搅拌20min，然后再加入接枝剂，继续搅拌20min，然后再采用质子辐照10min，辐照结束，最后水洗、干燥，得到改性膨润土粉。
本实施例的活化助剂为四氟硼酸根离子。
本实施例的接枝剂的制备方法为：将30份乙烯基聚二甲基硅氧烷加入到10倍的辛基酚聚氧乙烯醚的水溶液中，先搅拌10min，搅拌转速为150r/min，然后加入10份的1,5-萘二异氰酸酯、1份四氢呋喃和10份三乙醇胺，最后以300-500r/min的转速搅拌35min，搅拌结束，得到接枝剂。
本实施例的质子辐照的功率为1000W。
本实施例的步骤四中的电晕处理采用电晕仪进行处理，电晕处理的电压为8kV，电晕时间为1min。
实施例2：
本实施例的碳纤维传动轴生产用环氧树脂、丙酮废液处理方法，包括以下步骤：
步骤一，废液收集处理：将废液送入到搅拌器内，加入硫酸调节pH至5.0，然后加入双氧水，搅拌30min，搅拌转速为1000r/min，随后再加入改性膨润土粉，再进行汽爆处理；
步骤二，有机膜液的制备：向20份的二甲基亚砜中加入10份的聚醚砜，然后以200r/min的低速进行搅拌，搅拌至溶液澄清，然后再加入20份苯甲醛，继续以1200r/min的转速搅拌40min，随后再加入6份交联淀粉、5份二乙烯基苯，继续搅拌5min，得到滤膜液；
步骤三，有机滤膜的制备：将步骤二的滤膜液平铺于膜件中，随后送入真空干燥箱中，干燥温度为35℃，干燥时间为24h，得到滤膜；
步骤四，废液的处理：将步骤一收集的废液通过步骤三的有机滤膜进行过滤处理，反复过滤3次，最后收集滤液，然后将滤液送入到电晕仪进行处理，最后静置，离心即可。
本实施例的步骤一中汽爆处理的压力为5MPa，起爆时间为5s。
本实施例的改性膨润土粉的改性方法为：
S1：活化稀土液的制备：将稀土氯化钆先采用700℃的高温煅烧30min，然后与活化助剂共同加入到乙醇溶液中，随后以900r/min的转速搅拌30min，搅拌结束，得到活化稀土液；
S2：化学改性：将膨润土加入到活化稀土液中，先超声分散20min，超声功率为200W，然后再加入膨润土总量20%的联苯胺盐酸盐、30%的硅烷偶联剂KH560，继续搅拌20min，搅拌转速为1000r/min，搅拌结束；
S3：辐照改性：采用60Coγ辐射源照射25min，照射功率为1250W，照射结束，水洗、干燥，得到活性膨润土粉；
S4：有机接枝改性：将活性膨润按照重量比1:7土加入到四乙烯五胺溶液中，先以200r/min的转速预搅拌30min，然后再加入接枝剂，继续搅拌30min，然后再采用质子辐照20min，辐照结束，最后水洗、干燥，得到改性膨润土粉。
本实施例的活化助剂为四氟硼酸根离子。
本实施例的接枝剂的制备方法为：将40份乙烯基聚二甲基硅氧烷加入到10倍的辛基酚聚氧乙烯醚的水溶液中，先搅拌20min，搅拌转速为250r/min，然后加入20份的1,5-萘二异氰酸酯、5份四氢呋喃和20份三乙醇胺，最后以500r/min的转速搅拌45min，搅拌结束，得到接枝剂。
本实施例的质子辐照的功率为1500W。
本实施例的步骤四中的电晕处理采用电晕仪进行处理，电晕处理的电压为14kV，电晕时间为5min。
本实施例的电晕处理的电压为11kV，电晕时间为3min。
实施例3：
本实施例的碳纤维传动轴生产用环氧树脂、丙酮废液处理方法，包括以下步骤：
步骤一，废液收集处理：将废液送入到搅拌器内，加入硫酸调节pH至45，然后加入双氧水，搅拌25min，搅拌转速为600r/min，随后再加入改性膨润土粉，再进行汽爆处理；
步骤二，有机膜液的制备：向15份的二甲基亚砜中加入7.5份的聚醚砜，然后以150r/min的低速进行搅拌，搅拌至溶液澄清，然后再加入15份苯甲醛，继续以1100r/min的转速搅拌35min，随后再加入4份交联淀粉、3份二乙烯基苯，继续搅拌3min，得到滤膜液；
步骤三，有机滤膜的制备：将步骤二的滤膜液平铺于膜件中，随后送入真空干燥箱中，干燥温度为30℃，干燥时间为20h，得到滤膜；
步骤四，废液的处理：将步骤一收集的废液通过步骤三的有机滤膜进行过滤处理，反复过滤2次，最后收集滤液，然后将滤液送入到电晕仪进行处理，最后静置，离心即可。
本实施例的步骤一中汽爆处理的压力为3MPa，起爆时间为3s。
本实施例的改性膨润土粉的改性方法为：
S1：活化稀土液的制备：将稀土氯化钆先采用650℃的高温煅烧25min，然后与活化助剂共同加入到乙醇溶液中，随后以700r/min的转速搅拌25min，搅拌结束，得到活化稀土液；
S2：化学改性：将膨润土加入到活化稀土液中，先超声分散10-20min，超声功率为150W，然后再加入膨润土总量15%的联苯胺盐酸盐、25%的硅烷偶联剂KH560，继续搅拌15min，搅拌转速为750r/min，搅拌结束；
S3：辐照改性：采用60Coγ辐射源照射20min，照射功率为200W，照射结束，水洗、干燥，得到活性膨润土粉；
S4：有机接枝改性：将活性膨润按照重量比1:7土加入到四乙烯五胺溶液中，先以150r/min的转速预搅拌25min，然后再加入接枝剂，继续搅拌25min，然后再采用质子辐照15min，辐照结束，最后水洗、干燥，得到改性膨润土粉。
本实施例的活化助剂为四氟硼酸根离子。
本实施例的接枝剂的制备方法为：将35份乙烯基聚二甲基硅氧烷加入到10倍的辛基酚聚氧乙烯醚的水溶液中，先搅拌15min，搅拌转速为200r/min，然后加入15份的1,5-萘二异氰酸酯、3份四氢呋喃和15份三乙醇胺，最后以400r/min的转速搅拌40min，搅拌结束，得到接枝剂。
本实施例的质子辐照的功率为1250W。
本实施例的步骤四中的电晕处理采用电晕仪进行处理，电晕处理的电压为11kV，电晕时间为3min。
对比例1：
与实施例3的材料及制备工艺基本相同，唯有不同的是未采用改性膨润土粉。
实施例1-3及对比例1的废液经过过滤后测试环氧树脂、丙酮的含量（原废液中环 氧树脂、丙酮的含量分别为75.3%、81.4%）
组别 环氧树脂含量（%） 丙酮含量（%）
实施例1 4.5 4.9
实施例2 4.2 4.7
实施例3 3.2 3.8
对比例1 9.3 12.3
实施例1-3中本发明的处理方法可有效去除环氧树脂、丙酮，同时加入的改性膨润土粉可有效的辅助去除环氧树脂、丙酮效果。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，各实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (9)

1.碳纤维传动轴生产用环氧树脂、丙酮废液处理方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤一，废液收集处理：将废液送入到搅拌器内，加入硫酸调节pH至4.0-5.0，然后加入双氧水，搅拌20-30min，搅拌转速为200-1000r/min，随后再加入改性膨润土粉，再进行汽爆处理；
步骤二，有机膜液的制备：向10-20份的二甲基亚砜中加入5-10份的聚醚砜，然后以100-200r/min的低速进行搅拌，搅拌至溶液澄清，然后再加入10-20份苯甲醛，继续以1000-1200r/min的转速搅拌30-40min，随后再加入2-6份交联淀粉、1-5份二乙烯基苯，继续搅拌1-5min，得到滤膜液；
步骤三，有机滤膜的制备：将步骤二的滤膜液平铺于膜件中，随后送入真空干燥箱中，干燥温度为25-35℃，干燥时间为18-24h，得到滤膜；
步骤四，废液的处理：将步骤一收集的废液通过步骤三的有机滤膜进行过滤处理，反复过滤1-3次，最后收集滤液，然后将滤液送入到电晕仪进行处理，最后静置，离心即可；所述改性膨润土粉的改性方法为：
S1：活化稀土液的制备：将稀土氯化钆先采用600-700℃的高温煅烧20-30min，然后与活化助剂共同加入到乙醇溶液中，随后以500-900r/min的转速搅拌20-30min，搅拌结束，得到活化稀土液；
S2：化学改性：将膨润土加入到活化稀土液中，先超声分散10-20min，超声功率为100-200W，然后再加入膨润土总量10-20%的联苯胺盐酸盐、20-30%的硅烷偶联剂KH560，继续搅拌10-20min，搅拌转速为500-1000r/min，搅拌结束；
S3：辐照改性：采用
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辐射源照射15-25min，照射功率为150-250W，照射结束，水洗、干燥，得到活性膨润土粉；
S4：有机接枝改性：将活性膨润土粉按照重量比1:7加入到四乙烯五胺溶液中，先以100-200r/min的转速预搅拌20-30min，然后再加入接枝剂，继续搅拌20-30min，然后再采用质子辐照10-20min，辐照结束，最后水洗、干燥，得到改性膨润土粉。
2.根据权利要求1所述的碳纤维传动轴生产用环氧树脂、丙酮废液处理方法，其特征在于，所述步骤一中汽爆处理的压力为1-5MPa，汽爆时间为1-5s。
3.根据权利要求2所述的碳纤维传动轴生产用环氧树脂、丙酮废液处理方法，其特征在于，所述汽爆处理的压力为3MPa，汽爆时间为3s。
4.根据权利要求1所述的碳纤维传动轴生产用环氧树脂、丙酮废液处理方法，其特征在于，所述活化助剂为四氟硼酸根离子。
5.根据权利要求1所述的碳纤维传动轴生产用环氧树脂、丙酮废液处理方法，其特征在于，所述接枝剂的制备方法为：将30-40份乙烯基聚二甲基硅氧烷加入到10倍的辛基酚聚氧乙烯醚的水溶液中，先搅拌10-20min，搅拌转速为150-250r/min，然后加入10-20份的1,5-萘二异氰酸酯、1-5份四氢呋喃和10-20份三乙醇胺，最后以300-500r/min的转速搅拌35-45min，搅拌结束，得到接枝剂。
6.根据权利要求5所述的碳纤维传动轴生产用环氧树脂、丙酮废液处理方法，其特征在于，所述质子辐照的功率为1000-1500W。
7.根据权利要求6所述的碳纤维传动轴生产用环氧树脂、丙酮废液处理方法，其特征在于，所述质子辐照的功率为1250W。
8.根据权利要求1所述的碳纤维传动轴生产用环氧树脂、丙酮废液处理方法，其特征在于，所述步骤四中的电晕处理采用电晕仪进行处理，电晕处理的电压为8-14kV，电晕时间为1-5min。
9.根据权利要求8所述的碳纤维传动轴生产用环氧树脂、丙酮废液处理方法，其特征在于，所述电晕处理的电压为11kV，电晕时间为3min。
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