CN101891318B - 4-氯代乙酰乙酸乙酯精馏废液的处理方法 - Google Patents

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包忠祥
陈小萍
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Abstract

本发明涉及一种4-氯代乙酰乙酸乙酯精馏废液的处理方法，包括如下步骤：a)中和：将4-氯代乙酰乙酸乙酯精馏废液放置在反应釜中，边搅拌边滴加浓度为10～20％的碱液，其中碱液与4-氯代乙酰乙酸乙酯精馏废液的质量百分比为1～2∶3～4，反应过程中控制温度范围为50～60℃；b)水解：边搅拌边升温至140～160℃，升温过程控制在3～4小时，当溶液的pH值达到7～7.5时，收集馏出液，水解过程结束；c)固化：在水解过程结束后排渣，在冷却固化后，加入质量百分比为20～30％的粉煤混合后粉碎。本发明为一种处理简便、并且对环境不会造成污染的4-氯代乙酰乙酸乙酯精馏废液的处理方法。

Description

4-氯代乙酰乙酸乙酯精馏废液的处理方法
技术领域
本发明涉及化工技术领域，尤其涉及到4-氯代乙酰乙酸乙酯精馏废液的处理方法。
背景技术
4-氯代乙酰乙酸乙酯是一种新型医药中间体，产品还处于研制、开发、推广阶段，其三废处理问题目前还没有形成一套科学完整的工艺。目前4-氯代乙酰乙酸乙酯的精馏过程为将纯度为85～90％的粗晶经过精馏工序后，得到纯度为97％以上的成品，同时得到精馏废液。该精馏废液主要含有氯代有机物、乙酯类有机物及高聚物，具有强烈刺激性、有毒、有腐蚀性、不易分解、不燃烧、对环境具有持续危害的粘稠状液体，并且不能露天存放，需装桶隔离并置于阴凉处保存，盛放的容器要有良好的防腐性能。因不能焚烧和填埋，该精馏废液的环境处理费用异常昂贵。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：提供一种处理简便、并且对环境不会造成污染的4-氯代乙酰乙酸乙酯精馏废液的处理方法。
为解决上述问题，本发明采用的技术方案是：4-氯代乙酰乙酸乙酯精馏废液的处理方法，包括如下步骤：
a)、中和：将4-氯代乙酰乙酸乙酯精馏废液放置在带有冷凝器的反应釜中，冷凝器通水，反应釜开搅拌，边搅拌边滴加浓度为10～20％的碱液，其中碱液与4-氯代乙酰乙酸乙酯精馏废液的质量比为1～2∶3～4，反应过程中控制温度范围为50～60℃；
b)、水解：碱液滴加结束后，边搅拌边升温至140～160℃，升温过程控制在3～4小时，同时测试溶液的PH值，当PH值达到7～7.5时，收集馏出液；
c)、固化：上述水解过程结束后，趁热排渣，渣在冷却固化后，加入质量百分比为20～30％的粉煤混合后粉碎得到可作为燃料使用的混合物。
所述的碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或者氢氧化钙溶液。
本发明的有益效果是：本方法处理简便、并且对环境不会造成污染。本方法的馏出液为纯度为60％左右的乙醇，实现了变废为宝；水解后的渣与粉煤混合后粉碎，可作为燃料使用，增加了经济效益。
具体实施方式
下面对本发明4-氯代乙酰乙酸乙酯精馏废液的处理方法作进一步的详细描述。
实施例1
4-氯代乙酰乙酸乙酯精馏废液的处理方法，包括如下步骤：
a)、中和：将4-氯代乙酰乙酸乙酯精馏废液放置在带有冷凝器的反应釜中，冷凝器通水，反应釜开搅拌，边搅拌边滴加浓度为10％的氢氧化钠溶液，其中氢氧化钠溶液与4-氯代乙酰乙酸乙酯精馏废液的质量比为1∶3，反应过程中控制温度范围为50℃；
反应式为：Cln-R1+nNaOH＝(OH)n-R1+nNaCl；
b)、水解：氢氧化钠溶液滴加结束后，边搅拌边升温至140℃，升温过程控制在3小时，同时测试溶液的PH值，当PH值达到7时，收集馏出液，馏出液为纯度为60％左右的乙醇，待反应釜中基本无馏出液时，水解过程结束；
反应式为：R2COOC2H5+H2O＝R2COOH+C2H5OH；
c)、固化：在水解过程结束后，趁热排渣，渣在冷却固化后，加入质量百分比为20％的粉煤混合后粉碎得到可作为燃料使用的混合物。
实施例2
4-氯代乙酰乙酸乙酯精馏废液的处理方法，包括如下步骤：
a)、中和：将4-氯代乙酰乙酸乙酯精馏废液放置在带有冷凝器的反应釜中，冷凝器通水，反应釜开搅拌，边搅拌边滴加浓度为20％的氢氧化钾溶液，其中氢氧化钾溶液与4-氯代乙酰乙酸乙酯精馏废液的质量比为1∶2，反应过程中控制温度范围为60℃；
反应式为：Cln-R1+nKOH＝(OH)n-R1+nKCl；
b)、水解：氢氧化钾溶液滴加结束后，边搅拌边升温至160℃，升温过程控制在4小时，同时测试溶液的PH值，当PH值达到7.5时，收集馏出液，馏出液为纯度为60％左右的乙醇，待反应釜中基本无馏出液时，水解过程结束；
反应式为：R2COOC2H5+H2O＝R2COOH+C2H5OH；
c)、固化：在水解过程结束后，趁热排渣，渣在冷却固化后，加入质量百分比为30％的粉煤混合后粉碎得到可作为燃料使用的混合物。
实施例3
4-氯代乙酰乙酸乙酯精馏废液的处理方法，包括如下步骤：
a)、中和：将4-氯代乙酰乙酸乙酯精馏废液放置在带有冷凝器的反应釜中，冷凝器通水，反应釜开搅拌，边搅拌边滴加浓度为15％的氢氧化钙溶液，其中氢氧化钙溶液与4-氯代乙酰乙酸乙酯精馏废液的质量比为2∶3，反应过程中控制温度范围为55℃；
反应式为：Cln-R1+nCaOH＝(OH)n-R1+nCaCl；
b)、水解：氢氧化钙溶液滴加结束后，边搅拌边升温至150℃，升温过程控制在3.5小时，同时测试溶液的PH值，当PH值达到7.2时，收集馏出液，馏出液为纯度为60％左右的乙醇，待反应釜中基本无馏出液时，水解过程结束；
反应式为：R2COOC2H5+H2O＝R2COOH+C2H5OH；
c)、固化：在水解过程结束后，趁热排渣，渣在冷却固化后，加入质量百分比为25％的粉煤混合后粉碎得到可作为燃料使用的混合物。

Claims (2)

1.4-氯代乙酰乙酸乙酯精馏废液的处理方法，其特征在于：包括如下步骤：
a)、中和：将4-氯代乙酰乙酸乙酯精馏废液放置在带有冷凝器的反应釜中，冷凝器通水，反应釜开搅拌，边搅拌边滴加浓度为10～20％的碱液，其中碱液与4-氯代乙酰乙酸乙酯精馏废液的质量比为1～2∶3～4，反应过程中控制温度范围为50～60℃；
b)、水解：碱液滴加结束后，边搅拌边升温至140～160℃，升温过程控制在3～4小时，同时测试溶液的PH值，当PH值达到7～7.5时，收集馏出液；
c)、固化：上述水解过程结束后，趁热排渣，渣在冷却固化后，加入质量百分比为20～30％的粉煤混合后粉碎得到可作为燃料使用的混合物。
2.根据权利要求1所述的4-氯代乙酰乙酸乙酯精馏废液的处理方法，其特征在于：所述的碱液为氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液或者氢氧化钙溶液。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
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EP0362934A1 (en) * 1988-10-07 1990-04-11 ENIRICERCHE S.p.A. Treatment of the effluents from the production of epoxy resins
CN101235014A (zh) * 2007-12-12 2008-08-06 唐树和 2-氨基吡啶生产废水的治理及回收方法
CN101735268A (zh) * 2009-12-07 2010-06-16 浙江嘉化集团股份有限公司 乙酰甲胺磷后处理工艺及废水的资源回收处理方法

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