JP2857410B2 - 光導波路 - Google Patents

光導波路

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JP2857410B2
JP2857410B2 JP1106098A JP10609889A JP2857410B2 JP 2857410 B2 JP2857410 B2 JP 2857410B2 JP 1106098 A JP1106098 A JP 1106098A JP 10609889 A JP10609889 A JP 10609889A JP 2857410 B2 JP2857410 B2 JP 2857410B2
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ゲルハルト・ウイーネルス
ユルゲン・クールス
ヘルベルト・フィッツ
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、データ通信用の光例えば光信号の伝送に適
する光導波管（LWL）に関する。
光導波管は、種々な透明材料からなるコア及びクラッ
ディングからなり、その際コア材料は常にクラッディン
グ材料より少なくとも１％高い屈折率を有する。光導波
管は、一般にフィラメント状であり、円形横断面を有す
る。クラッディング材料は管状横断面を以て薄層でフィ
ラメント状コア上に塗布される。
従来光導波管に最もひんぱんに使用される材料は、コ
アの場合メタクリル酸エステルのホモ−及び共重合体で
あり、クラッディングの場合弗素含有アルコールのメタ
クリル酸エステルのホモ−及び共重合体又は弗化ビニリ
デンと別の弗素含有単量体との共重合体である。
コアがメチルメタクリレート（MMA）、スチロールの
ホモ−又は共重合体又は脂肪族アルコールのメタクリル
酸エステルからなる光導波管が公知である。この光導波
管のクラッディングは、弗化ビニリデン（VdF）、テト
ラフルオルエチレン（TFE）及び／又はヘキサフルオル
プロピレン（HFP）の共重合体又は三元共重合体からな
る（欧州特許出願公開（Ａ）第154339号、第97325号公
報、ドイツ特許出願公開（Ａ）第2455265号公報）。
その上、コア又はクラッディングが適当な重合体から
なる光導波管の長期使用温度を電離線による処理により
改善することができることが公知である。併し、MMAを
含有する重合体は電離線の影響下黄褐色に変色すること
が同様に公知である。これによりコア材料の透明度が害
され、PMMAの重合体鎖が電離線の作用により分離され
る。
最後にVdFを含有する重合体を、この重合体とジメチ
ルメトキシビニルシランである化合物との反応及び水の
作用下に、これを熱可塑性材料として加工した後に網状
化することができることが公知である（ドイツ特許出願
公開（Ａ）Ａ第3327596号公報）。
課題は、650及び780nmの波長に於ける10乃至100メー
トルの伝送長に適し、100℃以上の温度でも伝送長を著
しく限定することなしに使用することができる光導波管
を製造するための入手し易い単量体からなる高透明重合
体材料を提供することであった。
本発明者は、コアが弗化ビニリデン、テトラフルオル
エチレン及びヘキサフルオルプロピレンを基体とする重
合体からなる光導波管がこの課題を解決することができ
ることを見出した。
それ故本発明は、コアが屈折率ｎ（Ｋ）を有する重合
体からなりそしてクラッディングが屈折率ｎ（Ｍ）を有
する重合体からなり、その際ｎ（Ｋ）/n（Ｍ）が＞1.01
であるコア／クラッディング−構造を有する光導波管に
於いて、コアが、夫々重合体に基づいて 30乃至50重量％の弗化ビニリデン、 25乃至55重量％のテトラフルオルエチレン及び 15乃至25重量％のヘキサフルオルプロピレン から誘導される単位を含有する重合体からなりそして
クラッディングが、重合体の30重量％より少ない弗化ビ
ニリデン、及びテトラフルオルエチレン及びヘキサフル
オルプロピレンから誘導されるか、あるいは弗素化アル
コールとメタクリル酸又はα−フルオルアクリル酸との
エステルから誘導される単位を含有する重合体からなる
ことを特徴とする光導波管に関する。
更に本発明は、コアの押出及びクラッディングによる
コアの包被により、コアが屈折率ｎ（Ｋ）を有する重合
体からなりそしてクラッディングが屈折率ｎ（Ｍ）を有
する重合体からなり、その際ｎ（Ｋ）/n（Ｍ）が＞1.01
であるコア／クラッディング−構造を有する光導波管を
製造する方法に於いて、夫々重合体に基づいて、 30乃至50重量％の弗化ビニリデン、 25乃至55重量％のテトラフルオルエチレン及び 15乃至25重量％のヘキサフルオルプロピレン から誘導される単位を含有する重合体からコアを押出
し、そして重合体の30重量％より少ない弗化ビニリデ
ン、及びテトラフルオルエチレン及びヘキサフルオルプ
ロピレンから誘導されるか、あるいは弗素化アルコール
とメタクリル酸又はα−フルオルアクリル酸とのエステ
ルから誘導される単位を含有する重合体からなるクラッ
ディングでこのコアを包被することを特徴とする製法に
関する。
本発明による光導波管のコアは、弗化ビニリデン（Vd
F）、テトラフルオルエチレン（TFE）及びヘキサフルオ
ルプロピレン（HFP）から誘導される単位を含有する重
合体からなる。重合体に於けるこれら単位の含有率は、
重合体の全量に基づいて夫々 VdF 30乃至50、好ましくは35乃至45重量％、 TFE 25乃至55、好ましくは35乃至45重量％及び HFP 15乃至25、好ましくは17乃至22重量％ である。
これら材料は、650nm及び780nmの範囲に於いて殊に透
明であることを特徴としている。この観察と一致して、
DSC法による測定においては、しばしば、VdF及びTFEの
共重合体が強く光を散乱してしまう原因となる残留結晶
化度（これを検出するための他の手段としては、PVdF結
晶体またはPTFE結晶体の融解を示す特有のシグナルを検
出する方法が挙げられる）は検出されない。
低いVdF−含有率を有する重合体は1.35より小さな屈
折率を有する。従って、VdFが30重量部より少ない共重
合体からなるコア用クラッディング材料は1.335又はそ
れ以下の屈折率を有する。この様な低い屈折率を有する
十分に透明な重合体材料は公知でない。
一層高いVdF−含有率を有する重合体は一層高い結晶
度に基づいて透明度が一層低い。
本発明による光導波管のクラッディングは、弗化ビニ
リデン、テトラフルオルエチレン、ヘキサフルオルプロ
ピレンから誘導されるか、あるいは弗素化アルコールと
メタクリル酸又はα−フルオルアクリル酸とのエステル
から誘導される単位を含有する重合体である。VdF−単
位の含有率が30重量％より低い、弗化ビニリデン、テト
ラフルオルエチレン及びヘキサフルオルプロピレンの共
重合体、α−フルオルアクリル酸−ヘキサフルオルイソ
プロピルエステル（FA-HFP）、α−フルオルアクリル酸
−ペルフルオルイソプロピルエステル（FA-PIP）又はα
−フルオルアクリル酸−ペンフルオル−2,3−ジメチル
ブト−２−イル（but-2-yl）エステル（FA-PDB）のホモ
−及び共重合体が好ましい。
殊に、重合体全量に対し夫々VdF 10乃至30、好ましく
は20乃至30重量％、HFP 10乃至25、好ましくは10乃至20
重量％、TFE 45乃至70、好ましくは50乃至65重量％の組
成を有する弗化ビニリデン、テトラフルオルエチレン及
びヘキサフルオルプロピレンの共重合体、並びにα−フ
ルオルアクリル酸−ヘキサフルオルイソプロピルエステ
ル（FA-HFIP）のホモ−及び共重合体が好ましい。
これら材料は、屈折率μｍがコア材料の屈折率より少
なくとも１％小さいこと及びこれら材料が高透明である
ことを特徴としている。
光導波管のコア及びクラッディングの重合体は、特に
これら重合体が弗化ビニリデン、テトラフルオルエチレ
ン及びヘキサフルオルプロピレンの共重合体である場
合、網状化するのが好ましい。網状化は、電離線により
又は感湿性（moisture-sensitive）物質による重合体の
変性により行うことができる。
本発明による光導波管は下記の方法の一方法により製
造される。
1.光導波管を、二成分ダイによるコア−及びクラッディ
ング材料の同時的押出（同時押出（coextrusion））に
より製造する。所望の場合には、この方法に引き続いて
光導波管を電離線の作用に付することができる。
2.先ずコアファイバーを押出により製造する。その後ク
ラッディング材料をクラッディング材料と揮発性溶剤と
の混合物の形で溶剤の蒸発下にコア材料に付着させる
か、あるいは電線被覆用に備えられた押出機によるクラ
ッディング材料の押出によりコア材料に付着させる。溶
剤被覆の場合、この溶剤は、クラッディング重合体の均
質溶液の製造又はクラッディング重合体の分散液又は乳
化液の製造に適していることができる。
この方法に於いて電離線によるコア材料の選択的網状
化は、コア材料の押出後及びクラッディング材料の被覆
前実施することができる。
3.VdF、TFE及びHFPからなる三元重合体の代わりに、ト
リメトキシビニルシランをグラフトさせて変性しそして
シリル交換触媒（Umsilylierungs-katalysator）と混合
したVdF、TFE及びHFPからなる三元重合体を、コアに、
必要に応じてコア及びクラッディングの両方に使用する
ことができる。この場合、コア及びクラッディングを同
時に二成分ダイに於いて押出して光導波管とするか又は
光導波管コアに後からクラッディングを与えることがで
きる。この方法においては、シラン変性三元重合体の網
状化は水蒸気含有雰囲気中で自然に生ずる。
コアがVdF、TFE及びHFPからなる共重合体を含有する
光導波管は、光透過性を損なうことなしに70℃までの温
度に於いて何時間も使用することができる。この様な光
導波管の、この様に長期使用温度に関して定義された耐
熱性は、光導波管のコア−又はクラッディング材料又は
両材料を網状化する場合、著しく改善することができ
る。
共重合体及び光導波管の製造の際、固体で微粒の及び
可溶性不純物を全て慎重に除去し、排除する限り、本発
明による光導波管は高い光透過性を有する。この様なフ
ァイバーの光透過性は、一般に一般式 Ｄ＝10・log（I/Io）/1 による光透過性に対し逆の減衰の程度ＤによりdB/km
の単位で表現される。前記式に於いてＩは光導波管の末
端に於ける光の強度を意味し、Ioは光導波管の初端に於
ける光の強度を意味し、１は光導波管の長さ（km）を意
味する。
本発明による光導波管は、低い減衰率、高い長期使用
温度及び良好な曲げ強さで優れている。その上これら光
導波管は波長約650nm及び780nmに於ける大なる伝送長用
に使用することができる。
本発明を次の例により詳細に説明する。この場合光導
波管の減衰率は次の方法で測定された。
長さ10乃至30mの光ファイバーの一末端に適当な光源
を用いて光を導き、一方別の末端に於いて出光の強度を
測定した。引き続いて光ファイバーを夫々約１メートル
の正確に測定した長さの程度まで短くし、出光強度を再
び測定した。光導波管の夫々の長さに対して測定した光
強度の対数プロットによって減衰率を勾配から測定する
ことができる。
減衰率の温度依存性の測定時間中、光源又は検光器と
光導波管との間の接続は変えなかったが、ただ光導波管
の正確に測定した部分を耐候試験機に於いて空気浴中で
測定温度に調節した。光導波管の出口に於ける光強度の
減衰及び温度を調節したファイバー片の長さから光導波
管の温度を調節した部分に於ける減衰率の変化を算出す
ることができる。
柔軟性を測定においては、光源又は検光器と光導波管
との間の接続は出光強度の第一測定後は変えなかった。
測定した部分の中間に於ける光ファイバーの部分を円筒
状棒の周囲に３回巻き、再び棒から解き、その後出光強
度を測定した。光の強度が低減しないか又はそれほど低
減しなかったら、一層小さな直径の棒に関して手順を繰
り返した。光導波管の品質の劣化なしに許容することが
できる、最少の曲げ半径は光導波管の柔軟性に関する尺
度である。
例 １ まず公知の方法で共重合体をTFE、HFP及びVdFから懸
濁法で製造した。水性処理液は乳化剤としてのペルフル
オルオクタン酸及び緩衝剤としての硫酸水素カリウムを
含有した。開始剤として過硫酸アンモニウムを使用し
た。TFE 40重量％、HFP 20重量％及びVdF 40重量％を70
℃の温度及び９バールの圧力に於いて重合した。調整剤
としてジエチルマロンエステルを使用した。
生成物はメチルエチルケトン及び別の溶剤中に可溶性
であった。１％溶液は25℃に於いて87cm3/gの換算比粘
度を有した。ゲル透過クロマトグラフィーにより177000
の重量平均分子量が測定された（溶剤としてのテトラヒ
ドロフラン中で、ポリスチロール−標準標本の検量線を
用いて測定した）。重合体の組成は19-F-NMR−分光分析
法によりTFE 40重量部、HFP 20部及びVdF 40部と測定さ
れた。共重合体の屈折率はnD 25＝1.366であった。
DSCに於いて非常に僅かな結晶性成分しか認められな
かった。
例 ２ α−フルオルアクリル酸ヘキサフルオルイソプロピル
エステル（FA-HFIP）100重量部を蒸留及び細孔を有する
ろ膜を通したろ過により慎重に精製し、第三ブチルペル
オキシイソプロピルカーボネート0.1重量部及びブチレ
ンジメチルカプタン0.5部を加え、90℃に温度調節した
攪拌式容器中に連続的に供給した。生成したシロップ状
混合物を連続的に二軸スクリュー押出機に移し、二軸ス
クリュー押出機中で、110乃至150℃に於いて重合を完結
させた。揮発性成分を脱ガス域に於いて減圧中で除去し
た。生成したポリ（α−フルオルアクリル酸ヘキサフル
オルイソプロピルエステル）（ポリ（FA-HFIP）はこの
及び次の例中で重合体の光導波管のクラッディングの製
造に利用した。
VdF、TFE及びHFPからなる共重合体を例１により製造
し、二軸スクリューガス抜き押出機中で溶融し、一方ポ
リ（フルオルアクリル酸ヘキサフルオルイソプロピルエ
ステル）（ポリ（FA-HFIP））は一軸スクリュー押出機
中で溶融した。二成分紡糸口金に於いてVdF−共重合体
を光導波管のコアに、ポリ（FA-HFIP）をクラッディン
グに加工した。紡糸装置の作業パラメーターは、クラッ
ディングの層厚さが10μｍである直径1mmのファイバー
が得られる様に、調整した。
光導波管は室温で650nmに於いて800 dB/km、780nmに
於いて620 dB/kmの減衰を示した。
長期使用温度を試験するために、室温と140℃までの
温度との間の種々な温度に於ける減衰を夫々長時間にわ
たって測定した。減衰は70℃に於いて測定時間中650nm
に於いて870 dB/kmの値に僅かに上昇した。一層高い温
度に於いては重合体導線がもはや光導波管として使用で
きない程度に、減衰率が著しく増大した。
柔軟性の試験に於いて15mmが最少の許容曲げ半径であ
ると判明した。
比較例 Ａ及びＢ 例１中に記載したのと同様な方法で、表１に記載の組
成を有する共重合体を製造した。例２に於ける記載によ
りコア材料としてのこれら共重合体から及びクラッディ
ング材料としてのポリ（FA-HFIP）から光導波管を製造
した。これらの光導波管の特性も同様に表１に示す。
これらの共重合体からは、十分に低い減衰率を有する
光導波管を製造することができなかった。
例 ３ 例１中に記載したのと同様な方法で製造した、VdF 45
重量部、TFE 20部及びHFP 35部からなる共重合体を二軸
スクリューガス抜き押出機中に供給し、このコアに、α
−フルオルアクリル酸ペルフルオル−2,2−ジメチルブ
ト−２−イルエステル（FA-PDB）40重量部及びFa-HFIP
60重量部からなる共重合体を直径1mmの光導波管の厚さ1
0μｍのクラッディングとして押出した。
光導波管は650nmに於いて800 dB/kmの減衰を有し、減
衰は70℃に於いて850 dB/kmに上昇した。780nmに於いて
25℃で640 dB/km、70℃で690 dB/kmと測定された。
例 ４ VdF 40重量部、HFP 20部及びTFE 40部からなる共重合
体を光導波管の厚さ1mmのコアに加工し、Co-60−放射線
200 KGyの作用により網状化させた。
引き続いてこの光導波管−コアを無水メタノール中、
FA-PDB 20重量部及びFA-HFIP 80重量部からなる共重合
体10重量部の溶液を充填した容器の底部に於ける直径1.
2mmの円形毛管開口部に導通した。毛管開口部からの導
出直後、被覆ファイバーを、輻射加熱器により70℃の温
度に保った空気浴に導通した。これによりメタノールが
蒸発し、光導波管上にしっかりと付着した、両フルオル
アクリル酸エステルからなる共重合体層が得られ、該層
の厚さが20μｍであった。
この様に得られた、コア／クラッディング−構造を有
する、光導波管は650nmに於いて1050 dB/km、780nmに於
いて920 dB/kmの減衰を有した。減衰は70℃の温度まで
一定のままであり、高温で120℃及び650nmに於いて1200
dB/kmに上昇した。光導波管を再び冷却すれば、減衰値
は再び初源値に戻った。減衰は、光導波管を直径15mmを
有する棒の周囲に巻き付けた後でも、増大しなかった。
比較例 Ｃ 例４中に記載の如き材料及び方法を用いて、二成分紡
糸法により直接コア／クラッディング−構造を有する光
導波管を製造し、引き続いてCo-60−放射線200 KGyで処
理した。
この様に製造した光導波管は650nm及び25℃に於いて1
100 dB/kmの減衰を有した。減衰は、光導波管を直径50m
mを有する円形棒の周囲に巻き付けた後で、2000 dB/km
以上の値に上昇した。
この個所で光導波管中に導いた光が減衰し、伝送した
光強度の大部分が消失した。光学顕微鏡の下でこの個所
に於いてクラッディング材料に於けるき裂及びクラッデ
ィングがコアから離れた個所が認められた。
例 ５ VdF 35重量部、HFP 20部及びTFE 45部からなる共重合
体を光導波管のコアに、同時にVdF 25重量部、HFP 20重
量部及びTFE 55重量部からなる共重合体を光導波管のク
ラッディングに加工した。このためには両重合体夫々一
軸スクリュー押出機中で溶融し、二成分ダイに於いて光
導波管に結束した。
例３の場合に類似して、この光導波管をCo-60−放射
線200 KGyで処理した。減衰は、650nmにおいて、室温で
1100 dB/km、70℃で1170 dB/km及び120℃で1270 dB/km
であった。25℃及び780nmに於いて減衰は、830 dB/kmで
あった。
光導波管を半径15mmを有する丸棒の周囲に巻き付けて
も、減衰は僅かしか増大しなかった。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ユルゲン・クールス ドイツ連邦共和国、ブルクハウゼン、ウ ングハウゼン、16アー (72)発明者 ヘルベルト・フィッツ ドイツ連邦共和国、ブルクキルヒェン、 カントストラーセ、41 (72)発明者 マンフレート・チャハエル ドイツ連邦共和国、エムメルティング、 ザリテルウエーク、７ (56)参考文献 特開 昭52−154643（ＪＰ，Ａ) 特開 昭59−146002（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) G02B 6/00

Claims (10)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】コアが屈折率ｎ（Ｋ）を有する重合体から
    なりそしてクラッディングが屈折率ｎ（Ｍ）を有する重
    合体からなり、その際ｎ（Ｋ）/n（Ｍ）が＞1.01である
    コア／クラッディング−構造を有する光導波管に於い
    て、コアが、夫々重合体に基づいて、 30乃至50重量％の弗化ビニリデン、 25乃至55重量％のテトラフルオルエチレン及び 15乃至25重量％のヘキサフルオルプロピレン から誘導される単位を含有する重合体からなり、そして
    クラッディングが重合体の30重量％より少ない弗化ビニ
    リデン、及びテトラフルオルエチレン及びヘキサフルオ
    ルプロピレンから誘導されるか、あるいは弗素化アルコ
    ールとメタクリル酸又はα−フルオルアクリル酸とのエ
    ステルから誘導される単位を含有する重合体からなるこ
    とを特徴とする光導波管。
  2. 【請求項２】コアが、夫々重合体に基づいて、 35乃至45重量％の弗化ビニリデン、 35乃至45重量％のテトラフルオルエチレン及び 17乃至22重量％のヘキサフルオルプロピレンから誘導さ
    れる単位を含有する重合体からなる請求項１記載の光導
    波管。
  3. 【請求項３】クラッディングが、夫々重合体に基づい
    て、 10乃至30重量％の弗化ビニリデン、 45乃至70重量％のテトラフルオルエチレン及び 10乃至25重量％のヘキサフルオルプロピレンから誘導さ
    れる単位を含有する重合体からなる請求項１記載の光導
    波管。
  4. 【請求項４】クラッディングが、弗素化アルコールとメ
    タクリル酸又はα−フルオルアクリル酸とのエステルか
    ら誘導される単位を含有する重合体である請求項１記載
    の光導波管。
  5. 【請求項５】クラッディングが、ポリ（α−フルオルア
    クリル酸−ヘキサフルオルイソプロピルエステル）であ
    る請求項１記載の光導波管。
  6. 【請求項６】光導波管のコア又はクラッディングに於け
    る弗化ビニリデン−テトラフルオルエチレン−ヘキサフ
    ルオルプロピレン−共重合体が電離線の作用により網状
    化されている請求項１記載の光導波管。
  7. 【請求項７】コアの押出及びクラッディングによるコア
    の包被により、コアが屈折率ｎ（Ｋ）を有する重合体か
    らなりそしてクラッディングが屈折率ｎ（Ｍ）を有する
    重合体からなり、その際ｎ（Ｋ）/n（Ｍ）が＞1.01であ
    るコア／クラッディング−構造を有する光導波管を製造
    する方法に於いて、夫々重合体に基づいて、 30乃至50重量％の弗化ビニリデン、 25乃至55重量％のテトラフルオルエチレン及び 15乃至25重量％のヘキサフルオルプロピレンから誘導さ
    れる単位を含有する重合体からコアを押出し、そして重
    合体の30重量％より少ない弗化ビニリデン、及びテトラ
    フルオルエチレン及びヘキサフルオルプロピレンから誘
    導されるか、あるいは弗素化アルコールとメタクリル酸
    又はα−フルオルアクリル酸とのエステルから誘導され
    る単位を含有する重合体からなるクラッディングでこの
    コアを包被することを特徴とする製造方法。
  8. 【請求項８】コア及びクラッディングを同時押出により
    同時に製造する請求項７記載の方法。
  9. 【請求項９】先ずコアを押出により製造し、コアに於け
    る重合体を電離線の作用により網状化し、その後クラッ
    ディング材料をこのコア上に施す請求項７記載の方法。
  10. 【請求項１０】データ処理装置に於いて光信号を伝送す
    るために請求項１記載の光導波管を使用する方法。
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