JP2856834B2 - 蛍光体の製造方法 - Google Patents
蛍光体の製造方法Info
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- mol
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Description
【発明の詳細な説明】 〔発明の目的〕 （産業上の利用分野） この発明は三波長域発光形蛍光ランプの青色発光成分
として用いられる２価のユーロピウム付活ハロリン酸塩
蛍光体の製造方法に関する。
として用いられる２価のユーロピウム付活ハロリン酸塩
蛍光体の製造方法に関する。
（従来の技術） 近年、三波長域発光形蛍光ランプは、その高効率性と
高演色性のために、一般照明用蛍光ランプの主流となっ
てきている。しかしながら、現状の性能で満足している
わけではなく、さらなる高効率化（発光出力の向上）及
びライフ特性の改善（長時間のランプ点灯における発光
出力の維持率の向上）が要求されている。
高演色性のために、一般照明用蛍光ランプの主流となっ
てきている。しかしながら、現状の性能で満足している
わけではなく、さらなる高効率化（発光出力の向上）及
びライフ特性の改善（長時間のランプ点灯における発光
出力の維持率の向上）が要求されている。
そのため、三波長域発光形蛍光ランプに使用する青色
発光蛍光体は高輝度でかつ長時間のランプ点灯に対して
も安定な特性が求められる。
発光蛍光体は高輝度でかつ長時間のランプ点灯に対して
も安定な特性が求められる。
従来、三波長域発光形蛍光ランプの青色発光成分とし
ては、特公昭46−40604号公報、特公昭48−33159号公報
等に開示されているような一般式（Sr,Ca,Ba）10（P
O4）６（F,Cl,Br）2:Eu2+あるいは本発明者等の提案に
よる特願平１−131501号に示した一般式（Sr,Ca,Ba,M
g）10（PO4）６（F,Cl,Br）2:Eu2+で表わされる２価の
ユーロピウムを付活したハロリン酸塩蛍光体が多く用い
られている。
ては、特公昭46−40604号公報、特公昭48−33159号公報
等に開示されているような一般式（Sr,Ca,Ba）10（P
O4）６（F,Cl,Br）2:Eu2+あるいは本発明者等の提案に
よる特願平１−131501号に示した一般式（Sr,Ca,Ba,M
g）10（PO4）６（F,Cl,Br）2:Eu2+で表わされる２価の
ユーロピウムを付活したハロリン酸塩蛍光体が多く用い
られている。
これらの２価のユーロピウムを付活したハロリン酸塩
蛍光体の製造方法は上記各公報等に記載されているよう
に、原料としてSrHPO4,BaHPO4等のリン酸塩、MgO,Eu2O3
等の酸化物、SrCO3,CaCO3等の炭酸塩、およびSrCl2,BaC
l2等のハロゲン化物等を用い、目的とする発光色に応じ
て所定量混合し、還元性雰囲気中で焼成するというもの
である。
蛍光体の製造方法は上記各公報等に記載されているよう
に、原料としてSrHPO4,BaHPO4等のリン酸塩、MgO,Eu2O3
等の酸化物、SrCO3,CaCO3等の炭酸塩、およびSrCl2,BaC
l2等のハロゲン化物等を用い、目的とする発光色に応じ
て所定量混合し、還元性雰囲気中で焼成するというもの
である。
ところが、このような従来の製造方法により製造した
２価のユーロピウムを付活したハロリン酸塩蛍光体は、
発光輝度およびライフ特性の面で、まだまだ市場の要求
に対して不満足である。
２価のユーロピウムを付活したハロリン酸塩蛍光体は、
発光輝度およびライフ特性の面で、まだまだ市場の要求
に対して不満足である。
（発明が解決しようとする課題） 上記のように、従来の製造方法により製造した２価の
ユーロピウム付活ハロリン酸塩蛍光体を三波長域発光形
蛍光ランプの青色発光成分として用いた場合、現在の市
場の要求に対して発光出力は未到達であり、また、長時
間の蛍光ランプ点灯中における発光出力の低下が大きい
（維持率が低い）という問題がある。
ユーロピウム付活ハロリン酸塩蛍光体を三波長域発光形
蛍光ランプの青色発光成分として用いた場合、現在の市
場の要求に対して発光出力は未到達であり、また、長時
間の蛍光ランプ点灯中における発光出力の低下が大きい
（維持率が低い）という問題がある。
蛍光ランプの発光出力を向上させ、またライフ特性を
改善するためには、254nm水銀輝線励起下で高輝度に発
光し、かつ、蛍光ランプ点灯中に輝度劣化の小さい蛍光
体を見出すことが要求される。
改善するためには、254nm水銀輝線励起下で高輝度に発
光し、かつ、蛍光ランプ点灯中に輝度劣化の小さい蛍光
体を見出すことが要求される。
この発明は、上記従来の課題を解決するためになされ
たもので、254nm水銀輝線励起下で、高輝度に発光し、
蛍光ランプ点灯中の輝度劣化の小さい青色発光の２価の
ユーロピウム付活ハロリン酸塩蛍光体の製造方法を提供
することを目的とする。
たもので、254nm水銀輝線励起下で、高輝度に発光し、
蛍光ランプ点灯中の輝度劣化の小さい青色発光の２価の
ユーロピウム付活ハロリン酸塩蛍光体の製造方法を提供
することを目的とする。
（課題を解決するための手段） この発明は、 一般式（SraCabBacMgdEue）10（PO4）6X2 （但し、0.5≦ａ＜1,0≦ｂ＜0.5,0≦ｃ＜0.5,0≦ｄ＜0.
5,0.002≦ｅ≦0.05,XはF,Cl,Brの中から選ばれた少なく
とも一種）で表わされる２価のユーロピウム付活ハロリ
ン酸塩蛍光体の製造方法であって、この蛍光体の原料と
して少なくとも第二リン酸ストロンチウムを用い、この
第二リン酸ストロンチウムの比表面積を3000cm2/g〜600
0cm2/gの範囲に調整することを特徴とする蛍光体の製造
方法である。
5,0.002≦ｅ≦0.05,XはF,Cl,Brの中から選ばれた少なく
とも一種）で表わされる２価のユーロピウム付活ハロリ
ン酸塩蛍光体の製造方法であって、この蛍光体の原料と
して少なくとも第二リン酸ストロンチウムを用い、この
第二リン酸ストロンチウムの比表面積を3000cm2/g〜600
0cm2/gの範囲に調整することを特徴とする蛍光体の製造
方法である。
（作用） この発明の蛍光体の製造方法を用いると、従来と比較
して、発光輝度が高く、かつ蛍光ランプ点灯中の輝度劣
化の小さい２価のユーロピウム付活ハロリン酸塩蛍光体
を製造することができる。
して、発光輝度が高く、かつ蛍光ランプ点灯中の輝度劣
化の小さい２価のユーロピウム付活ハロリン酸塩蛍光体
を製造することができる。
（実施例） 以下、この発明の蛍光体の製造方法の実施例を図面を
参照して詳細に説明する。
参照して詳細に説明する。
本発明者等は、２価のユーロピウムを付活したハロリ
ン酸塩蛍光体に関して多数の実験を繰返し行ない検討し
た結果、この蛍光体の原料の１つとして第二リン酸スト
ロンチウムを用いた時に、この第二リン酸ストロンチウ
ムの比表面積が蛍光体の発光輝度及びライフ特性に大き
く関与していることを見出した。これは従来、全く考慮
されていなかった因子である。
ン酸塩蛍光体に関して多数の実験を繰返し行ない検討し
た結果、この蛍光体の原料の１つとして第二リン酸スト
ロンチウムを用いた時に、この第二リン酸ストロンチウ
ムの比表面積が蛍光体の発光輝度及びライフ特性に大き
く関与していることを見出した。これは従来、全く考慮
されていなかった因子である。
第１図は、２価のユーロピウムを付活したハロリン酸
塩蛍光体の254nm水銀輝線励起による発光輝度を、その
原料の第二リン酸ストロンチウムの比表面積に対してプ
ロットした図である。この図で、発光輝度は従来例を10
0としたときの相対値で表わした。ここで用いた蛍光体
の組成は（Sr0.60Ca0.25Ba0.07Mg0.03Eu0.05）10（P
O4）6Cl2である。第１図から明らかなように、蛍光体の
発光輝度は、原料の第二リン酸ストロンチウムの比表面
積に依存しており、比表面積の範囲を3000cm2/g以上600
0cm2/g以下の範囲であれば従来例に比例して、発光輝度
は５〜20％向上する。
塩蛍光体の254nm水銀輝線励起による発光輝度を、その
原料の第二リン酸ストロンチウムの比表面積に対してプ
ロットした図である。この図で、発光輝度は従来例を10
0としたときの相対値で表わした。ここで用いた蛍光体
の組成は（Sr0.60Ca0.25Ba0.07Mg0.03Eu0.05）10（P
O4）6Cl2である。第１図から明らかなように、蛍光体の
発光輝度は、原料の第二リン酸ストロンチウムの比表面
積に依存しており、比表面積の範囲を3000cm2/g以上600
0cm2/g以下の範囲であれば従来例に比例して、発光輝度
は５〜20％向上する。
第２図は、上記の蛍光体に254nm水銀輝線を100時間照
明した後の発光輝度の劣化率を原料の第二リン酸ストロ
ンチウムの比表面積に対してプロットした図である。
明した後の発光輝度の劣化率を原料の第二リン酸ストロ
ンチウムの比表面積に対してプロットした図である。
ただし、劣化率は次式で定義するが、 この図では、従来例の劣化率を１としたときの相対値
で表わした。第２図から明らかなように蛍光体の発光輝
度の劣化率についても原料の第二リン酸ストロンチウム
の比表面積に依存性があり、その範囲が3000cm2/g以上6
000cm2/g以下であれば、245nm水銀輝線1000時間照射後
の劣化率は従来と比較して20〜50％小さくなった。
で表わした。第２図から明らかなように蛍光体の発光輝
度の劣化率についても原料の第二リン酸ストロンチウム
の比表面積に依存性があり、その範囲が3000cm2/g以上6
000cm2/g以下であれば、245nm水銀輝線1000時間照射後
の劣化率は従来と比較して20〜50％小さくなった。
なお、２価のユーロピウムを付活したハロリン酸塩蛍
光体の組成を限定したのは、Srの組成比ａが0.5≦ａ＜
１の範囲外になると、第二リン酸ストロンチウムの比表
面積の効果が明確でなくなるとためと、Euの組成比ｅが
0.002≦ｅ≦0.05の範囲外では実用的な発光輝度が得ら
れないためである。
光体の組成を限定したのは、Srの組成比ａが0.5≦ａ＜
１の範囲外になると、第二リン酸ストロンチウムの比表
面積の効果が明確でなくなるとためと、Euの組成比ｅが
0.002≦ｅ≦0.05の範囲外では実用的な発光輝度が得ら
れないためである。
この発明の蛍光体の製造方法は以下の通りである。
蛍光体原料にはリン酸基源として比表面積を3000cm2/
g以上6000cm2/g以下の範囲に調整した第二リン酸ストロ
ンチウム（SrHPO4）を用いる。比表面積の調整は第二リ
ン酸ストロンチウムを合成する際の反応溶液の濃度,pH,
温度、あるいは反応時間等の条件を適当に設定すること
で行うことができる。あるいはまた、ボールミル等の機
械的な粉砕によっても可能である。
g以上6000cm2/g以下の範囲に調整した第二リン酸ストロ
ンチウム（SrHPO4）を用いる。比表面積の調整は第二リ
ン酸ストロンチウムを合成する際の反応溶液の濃度,pH,
温度、あるいは反応時間等の条件を適当に設定すること
で行うことができる。あるいはまた、ボールミル等の機
械的な粉砕によっても可能である。
なお、第二リン酸ストロンチウム比表面積はブレーン
法（空気透過法）で行なった。ブレーン法による粉体の
比表面積の測定は工業的に最も一般的な方法である。
法（空気透過法）で行なった。ブレーン法による粉体の
比表面積の測定は工業的に最も一般的な方法である。
リン酸基源としてSrHPO4以外に一部（NH4）2HPO4,CaH
PO4,BaHPO4等を混合しても差しつかえない。
PO4,BaHPO4等を混合しても差しつかえない。
以下、従来の製造方法と同様であるが、Sr,Ca,Ba,Mg,
Eu源として各金属の酸化物，炭酸塩，ハロゲン化物等を
用いる。またハロゲン源としては上記の金属ハロゲン化
物の他に、ハロゲンのアンモニアム塩（NH4Br,NH4Cl
等）を用いてもよい。
Eu源として各金属の酸化物，炭酸塩，ハロゲン化物等を
用いる。またハロゲン源としては上記の金属ハロゲン化
物の他に、ハロゲンのアンモニアム塩（NH4Br,NH4Cl
等）を用いてもよい。
これらの原料を所定量を秤量し、十分に混合する。こ
のとき各原料は必ずしも化学量論量でなくともよい。そ
してこの混合物を還元性雰囲気（例えば窒素−水素混合
ガス等）中で800〜1200℃で１〜５時間焼成する。この
焼成物を粉砕した後、純水で十分に洗浄すると、この発
明の製造方法による蛍光体を得ることができる。
のとき各原料は必ずしも化学量論量でなくともよい。そ
してこの混合物を還元性雰囲気（例えば窒素−水素混合
ガス等）中で800〜1200℃で１〜５時間焼成する。この
焼成物を粉砕した後、純水で十分に洗浄すると、この発
明の製造方法による蛍光体を得ることができる。
さて次に具体的数値をあげて本発明の実施例を説明す
る。
る。
実施例−１（試料NO.1〜５） まず、塩化ストロンチウムの水溶液に第２燐酸アンモ
ニウムの水溶液をpHを調整しながら添加して、第二リン
酸ストロンチウム（SrHPO4）を作製した。この際、水溶
液の濃度、反応時の温度、熟成時間を制御して、比表面
積を3100,3800,4600,5300,および6000cm2/gに調整し
た。それぞれ SrHPO4 6.00mol CaCO3 2.50mol BaCl2 1.50mol SrCl2 4.00mol MgO 0.25mol Eu2O3 0.025mol の割合で秤量し、十分に混合する。この原料混合物をア
ルミナるつぼに入れて、90％窒素−10％水素混合ガスの
還元性雰囲気中で、1000℃で３時間焼成した。得られた
焼成物を粉砕し、純水で十分に洗浄した後、濾過・乾燥
を行なってこの発明の製造方法による蛍光体を得た。こ
の蛍光体を分析したところ組成式は（Sr0.60Ca0.25Ba
0.12Mg0.025Eu0.005）10（PO4）6Cl2であった。
ニウムの水溶液をpHを調整しながら添加して、第二リン
酸ストロンチウム（SrHPO4）を作製した。この際、水溶
液の濃度、反応時の温度、熟成時間を制御して、比表面
積を3100,3800,4600,5300,および6000cm2/gに調整し
た。それぞれ SrHPO4 6.00mol CaCO3 2.50mol BaCl2 1.50mol SrCl2 4.00mol MgO 0.25mol Eu2O3 0.025mol の割合で秤量し、十分に混合する。この原料混合物をア
ルミナるつぼに入れて、90％窒素−10％水素混合ガスの
還元性雰囲気中で、1000℃で３時間焼成した。得られた
焼成物を粉砕し、純水で十分に洗浄した後、濾過・乾燥
を行なってこの発明の製造方法による蛍光体を得た。こ
の蛍光体を分析したところ組成式は（Sr0.60Ca0.25Ba
0.12Mg0.025Eu0.005）10（PO4）6Cl2であった。
第１表の試料NO.1〜５に実施例−１で作製した蛍光体
の254nm水銀輝線励起による発光輝度（従来例を100とし
た時の相対値）及び254nm水銀輝線1000時間照射後の劣
化率を示した。
の254nm水銀輝線励起による発光輝度（従来例を100とし
た時の相対値）及び254nm水銀輝線1000時間照射後の劣
化率を示した。
本発明の製造方法による蛍光体の発光輝度は、従来の
方法から得られる蛍光体のそれに比較して５〜20％高
い。また、1000時間後の劣化率も従来例が0.17であるの
に対し、本発明による実施例では0.10〜0.15と小さくな
っている。劣化率は従来例の11〜41％改善されたことに
なる。
方法から得られる蛍光体のそれに比較して５〜20％高
い。また、1000時間後の劣化率も従来例が0.17であるの
に対し、本発明による実施例では0.10〜0.15と小さくな
っている。劣化率は従来例の11〜41％改善されたことに
なる。
実施例−２（試料NO.6〜10） 実施例−１と同様に比表面積を3100,3800,4600,5300
および6000cm2/gに調整した第二リン酸ストロンチウム
（SrHPO4）を作製した。それぞれ SrHPO4 6.00mol SrCO3 1.00mol BaCO3 1.60mol CuCl2 2.00mol BaCl2 2.00mol Eu2O3 0.025mol の割合で秤量し、十分に混合する。これを実施例−１と
同様に処理すると得られた蛍光体の組成は、（Sr0.70Ca
0.20Ba0.095Eu0.05）10（PO4）6Cl2であった。
および6000cm2/gに調整した第二リン酸ストロンチウム
（SrHPO4）を作製した。それぞれ SrHPO4 6.00mol SrCO3 1.00mol BaCO3 1.60mol CuCl2 2.00mol BaCl2 2.00mol Eu2O3 0.025mol の割合で秤量し、十分に混合する。これを実施例−１と
同様に処理すると得られた蛍光体の組成は、（Sr0.70Ca
0.20Ba0.095Eu0.05）10（PO4）6Cl2であった。
第１表の試料NO.6〜10に実施例−２で作製した蛍光体
の254nm水銀輝線励起による発光輝度及び1000時間照射
後の劣化率を示した。これらの蛍光体の発光輝度は従来
の方法によるものと比較して７〜22％高くなった。また
劣化率は18〜41％改善された。
の254nm水銀輝線励起による発光輝度及び1000時間照射
後の劣化率を示した。これらの蛍光体の発光輝度は従来
の方法によるものと比較して７〜22％高くなった。また
劣化率は18〜41％改善された。
実施例−３（試料NO.10〜15） 実施例−１と同様に比表面積を3100,3800,4600,5300
および6000cm2/gに調整した第二リン酸ストロンチウム
（SrHPO4）を作製した。それぞれ SrHPO4 6.00mol BaCO3 2.50mol CuCl2 1.00mol BaCl2 3.00mol MgO 0.90mol Eu2O3 0.05mol の割合で秤量し、十分に混合する。これを上記実施例−
１と同様に処理すると得られた蛍光体の組成は、（Sr
0.50Ca0.10Ba0.30Mg0.09Eu0.01）10（PO4）6Cl2であっ
た。
および6000cm2/gに調整した第二リン酸ストロンチウム
（SrHPO4）を作製した。それぞれ SrHPO4 6.00mol BaCO3 2.50mol CuCl2 1.00mol BaCl2 3.00mol MgO 0.90mol Eu2O3 0.05mol の割合で秤量し、十分に混合する。これを上記実施例−
１と同様に処理すると得られた蛍光体の組成は、（Sr
0.50Ca0.10Ba0.30Mg0.09Eu0.01）10（PO4）6Cl2であっ
た。
第１表の試料NO.11〜15に実施例−３で作製した蛍光
体の254nm水銀輝線励起による発光輝度及び1000時間照
射後の劣化率を示した。これらの蛍光体の発光輝度は従
来の方法によるものと比較して３〜18％高くなった。ま
た劣化率は６〜35％改善された。
体の254nm水銀輝線励起による発光輝度及び1000時間照
射後の劣化率を示した。これらの蛍光体の発光輝度は従
来の方法によるものと比較して３〜18％高くなった。ま
た劣化率は６〜35％改善された。
下記第１表に上記実施例−１〜３の結果、及び同様の
方法で実施した他の実施例（試料NO.16〜25）の結果、
比較のため従来例の結果を示した。
方法で実施した他の実施例（試料NO.16〜25）の結果、
比較のため従来例の結果を示した。
〔発明の効果〕 この発明による蛍光体の製造方法を用いると、発光輝
度が高く、かつ長時間のランプ点灯に対しても劣化の小
さい蛍光体を製造することができる。
度が高く、かつ長時間のランプ点灯に対しても劣化の小
さい蛍光体を製造することができる。
第１図はこの発明の実施例に係わる原料の第二リン酸ス
トロンチウム（SrHPO4）の比表面積と、蛍光体の254nm
水銀輝線励起による発光輝度との関係を示す図、第２図
は第二リン酸ストロンチウムの比表面積と蛍光体の254n
m水銀輝線1000時間照射後の劣化率との関係を示す図で
ある。
トロンチウム（SrHPO4）の比表面積と、蛍光体の254nm
水銀輝線励起による発光輝度との関係を示す図、第２図
は第二リン酸ストロンチウムの比表面積と蛍光体の254n
m水銀輝線1000時間照射後の劣化率との関係を示す図で
ある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 寺島 賢二 神奈川県川崎市幸区堀川町72番地 株式 会社東芝堀川町工場内 (56)参考文献 特公 昭54−21313（ＪＰ，Ｂ２) 特公 昭48−33159（ＪＰ，Ｂ２) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C09K 11/00 - 11/89
Claims (1)
- 【請求項１】一般式（SraCabBacMgdEue）10（PO4）6X2 （但し、0.5≦ａ＜1,0≦ｂ＜0.5,0≦ｃ＜0.5,0≦ｄ＜0.
5,0.002≦ｅ≦0.05,XはF,Cl,Brの中から選ばれた少なく
とも一種） で表わされる２価のユーロピウム付活ハロリン酸塩蛍光
体の製造方法であって、この蛍光体の原料として少なく
とも第二リン酸ストロンチウム（SrHPO4）を用い、この
第二リン酸ストロンチウムの比表面積を3000cm2/g〜600
0cm2/gの範囲に調整することを特徴とする蛍光体の製造
方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10303790A JP2856834B2 (ja) | 1990-04-20 | 1990-04-20 | 蛍光体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10303790A JP2856834B2 (ja) | 1990-04-20 | 1990-04-20 | 蛍光体の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH044289A JPH044289A (ja) | 1992-01-08 |
| JP2856834B2 true JP2856834B2 (ja) | 1999-02-10 |
Family
ID=14343466
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10303790A Expired - Lifetime JP2856834B2 (ja) | 1990-04-20 | 1990-04-20 | 蛍光体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2856834B2 (ja) |
-
1990
- 1990-04-20 JP JP10303790A patent/JP2856834B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH044289A (ja) | 1992-01-08 |
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