JP2853335B2 - 製紙機械フェルトのためのステープルとして有用なポリアミドファイバーを作るための方法 - Google Patents

製紙機械フェルトのためのステープルとして有用なポリアミドファイバーを作るための方法

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JP2853335B2 JP6517979A JP51797994A JP2853335B2 JP 2853335 B2 JP2853335 B2 JP 2853335B2 JP 6517979 A JP6517979 A JP 6517979A JP 51797994 A JP51797994 A JP 51797994A JP 2853335 B2 JP2853335 B2 JP 2853335B2
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Description

【発明の詳細な説明】 発明の背景 本発明は、ポリアミドファイバーを作るための方法に
関し、そして更に特別には触媒、安定剤又は両者を含有
する添加剤を含むポリアミドファイバーを作るための方
法、並びに製紙機械フェルトのためのステープルとして
特に有用である、これらの方法によって作られた生成物
に関する。
安定剤は、熱劣化及び化学的攻撃を減らす目的のため
に、しばしばポリアミド例えばナイロン66、即ちポリ
（ヘキサメチレンアジパミド）、及びナイロン６、即ち
ポリ（ε−カプロアミド）に添加される。このようなフ
ァイバーの意図した用途が特に苛酷な条件を伴う環境中
である時には、高いレベルのこのような安定剤が望まし
い。ポリアミドファイバーの一つのこのような用途は、
製紙機械フェルトにおいて使用されるステープルとして
である。このようなフェルトは、フェルトの使役寿命を
著しく短くする可能性がある高度にアルカリ性の酸化性
水性溶液にしばしば曝される。
ポリアミドに安定化剤を添加するための幾つかの既知
の方法がある。一つの方法は、重合ステップの間にオー
トクレーブ中に安定剤の溶液を導入することである。し
かしながら、安定剤を溶液の形で添加する時にオートク
レーブ重合の間に起きる激しい発泡のために、この方法
によって導入することができる安定剤の量は限られる。
類似の反応が、大量の安定剤溶液を連続的重合装置に添
加する時に起きる。この方法を使用しての商業的オート
クレーブ及び連続的重合装置でのポリアミド中の通常の
最高濃度は、典型的には0.05重量％である。
製紙機械フェルトのために使用されるべきファイバー
のためには、曲げ、衝撃及び摩耗に耐える耐性を改善す
るために高いギ酸相対粘度を有するポリアミドを紡糸す
ることもまた時々望ましい。ポリアミドの分子量におけ
る増加は強度、弾性率及び耐衝撃性を増加させるであろ
うことが示された。しかしながら、このようなファイバ
ーのためのポリアミド供給物がポリアミドフレークであ
る時には、ポリマー品質、即ち、低いレベルの交差枝分
かれ（cross−branching）を維持しながら所望の高い相
対粘度を得ることはしばしば困難である。できればオー
トクレーブ中で大量の触媒を使用することによってフレ
ークの相対粘度を増加させることが望ましいであろうけ
れども、大量に触媒を使用することを試みる時には、安
定剤に関して遭遇する困難と類似の困難が起こり得るこ
とが見い出された。加えて、オートクレーブ中の大量の
触媒は、オートクレーブのサイクルの間のひどい注入口
閉塞及び注入タイミングに対する紛糾を引き起こす可能
性がある。連続的重合装置中に注入された大量の触媒
は、高レベルの水負荷のために装置能力に厳格な要求を
課する。
発明の要約 本発明は、 少なくとも約75重量％のポリ（ヘキサメチレンアジパ
ミド）又はポリ（ε−カプロアミド）を含んで成りそし
て約20〜約50のギ酸相対粘度を有するポリアミドポリマ
ーを、ポリアミドポリマー、並びに安定剤、触媒及びこ
れらの混合物から成る群から選ばれた添加剤を含んで成
るポリアミド添加剤濃厚物と溶融ブレンドして、約0.05
〜約２重量％の前記添加剤を含む溶融ポリマーを生成さ
せること、並びに 前記溶融ポリマーを紡糸口金から押出して、１〜40の
フィラメントあたりのデニールを有するファイバーを生
成させること を含む、ポリアミドファイバーを作るための方法を提供
する。
本発明の一つの好ましい態様においては、添加剤は、
アルカリ金属、アルキル置換及び／又はアリール置換ホ
スファイト；アルカリ金属、アルキル置換及び／又はア
リール置換ホスフェート；アルキル置換及び／又はアリ
ール置換ホスホン酸；アルキル置換及び／又はアリール
置換ホスフィン酸；並びにこれらの混合物から成る群か
ら選ばれた触媒であり、そしてポリアミドポリマーの相
対粘度を押出し先立って増加させる。最も好ましくは、
ポリマーの相対粘度を、少なくとも約30単位だけ増加さ
せ、そして押出し前の溶融ポリマー中の添加剤の滞留時
間が約60分よりも長くないように増加させる。
本発明のもう一つの好ましい態様においては、添加剤
は、アルキル置換及び／又はアリール置換フェノール；
アルキル置換及び／又はアリール置換ホスファイト；ア
ルキル置換及び／又はアリール置換ホスホネート；並び
にこれらの混合物から成る群から選ばれた安定剤であ
る。
本発明は、他のやり方では効果的に行うことができな
かった、ポリアミドに大量の安定剤及び／又は触媒を添
加することができ、そして一軸又は二軸スクリュー溶融
押出機で加工されるポリアミドのために特に望ましい。
本発明は、優れたポリマー品質を維持しながらポリアミ
ドの相対粘度を増加させることができる。
詳細な説明 本発明による方法において主なポリマーソースとして
使用されそして生成するファイバーを構成するポリアミ
ドは、少なくとも約75重量％のポリ（ヘキサメチレンア
ジパミド）（ナイロン66）又は少なくとも約75重量％の
ポリ（ε−カプロアミド）（ナイロン６）である。一般
に、強度及び熱安定性が重要である工業的用途のために
は、ポリ（ヘキサメチレンアジパミド）又はポリ（ε−
カプロアミド）と混合されるコモノマー及び他のポリア
ミドの量が約５重量％未満であることが好ましい。生成
するファイバーに賦与される寸法安定性を含む諸特性と
妥当な溶融加工温度とのバランスのために、ホモポリマ
ーであるポリ（ヘキサメチレンアジパミド）（6,6ナイ
ロン）が、本発明の実施における主なポリマーソースと
して最も好ましいポリアミドである。使用される主なポ
リアミドのギ酸相対粘度は約20〜約50である。
本発明に従って有用な添加剤濃厚物は、一種以上の広
い範囲の全体として線状の脂肪族ポリカルボンアミドホ
モポリマー及びコポリマーを含むことができる。例え
ば、ホモポリマーであるポリ（ヘキサメチレンアジパミ
ド）（ナイロン66）、ポリ（ε−カプロアミド）（ナイ
ロン６）及びポリ（テトラメチレンアジパミド）（ナイ
ロン46）を使用することができる。使用して良い他のポ
リアミドは、ポリ（アミノウンデカノアミド）、ポリ
（アミノドデカノアミド）、ポリヘキサメチレンセバク
アミド、ポリ（ｐ−キシレンアゼレアミド）、ポリ（ｍ
−キシレンアジパミド）、並びにビス（ｐ−アミノシク
ロヘキシル）メタンとアゼライン酸、セバシン酸及び同
族の脂肪族ジカルボン酸からのポリアミドである。コポ
リマー及びポリアミドの混合物もまた使用することがで
きる。濃厚物中で使用されるポリアミドが主なポリアミ
ドの融点よりも高くない融点及び主なポリアミドと類似
の溶融粘度を有して、本明細書中で後でより詳細に説明
する本発明の方法の溶融ブレンディングステップを容易
にすることが好ましい。
ファイバーが製紙機械中のフェルトとしての使用のた
めである時には、主なポリアミド及び濃厚物の両方が
（しばしば紫外線保護の目的のためにポリアミドにCuI
として添加される）銅を含まないことが好ましい。何故
ならば、フェルトファイバー中の銅の存在は、製紙プロ
セスにおいて使用される化学的物質例えば次亜塩素酸漂
白剤に曝される時にファイバーの化学的劣化を接触促進
するからである。
濃厚物中の添加剤は、安定剤、触媒、又は安定剤と触
媒の混合物である。好ましい安定剤は、アルキル置換及
び／又はアリール置換フェノール；アルキル置換及び／
又はアリール置換ホスファイト；アルキル置換及び／又
はアリール置換ホスホネート；並びにこれらの混合物で
ある。好ましい触媒は、アルカリ金属、アルキル置換及
び／又はアリール置換ホスファイト；アルカリ金属、ア
ルキル置換及び／又はアリール置換ホスフェート；アル
キル置換及び／又はアリール置換ホスホン酸；アルキル
置換及び／又はアリール置換ホスフィン酸；並びにこれ
らの混合物である。
最も好ましくは、添加剤は、1,3,5−トリメチル−2,
4,6−トリス（3,5−tert.−ブチル−４−ヒドロキシベ
ンジル）ベンゼン［IRGANOX 1330という商品名の下でCi
ba−Geigyによって販売されている］、N,N′−ヘキサメ
チレンビス（3,5−ジ−tert.−ブチル−４−ヒドロキシ
ヒドロシンナムアミド）［IRGANOX 1098という商品名の
下でCiba−Geigyによって販売されている］、及びトリ
ス（2,4−ジ−tert.−ブチルフェニル）ホスファイト
［IRGANOX酸化防止剤と組み合わせてIRGAFOS 168という
商品名の下でCiba−Geigyによって販売されている、例
えば、IRGANOX B 1171は、IRGAFOS 168とIRGANOX 1098
との重量で等量の混合物である］である。アルカリ金
属、アルキル置換及び／又はアリール置換ホスファイト
例えば化合物、トリス（2,4−ジ−tert.−ブチルフェニ
ル）ホスファイト（IRGAFOS 168）は、安定剤及び触媒
の両方として作用することができそして、所望の場合に
は、化合物の混合物を、安定剤及び触媒の両方の機能を
与えるために使用することができることに注目しなけれ
ばならない。
添加剤濃厚物はインターミキサー例えばHogarthブレ
ンダーを使用してポリアミドポリマー及び添加剤から作
るか、又はこれらの成分を二軸スクリュー押出機若しく
は類似の装置中で溶融ブレンドする。次に、溶融混合物
をフレーク又はペレットとして注型する。好ましくは、
濃厚物中の添加剤の量は約１〜約40重量％である。
濃厚物を主なポリマーソースからのポリアミドと溶融
ブレンドして、約0.05〜約２重量％、好ましくは約0.1
〜約0.7重量％の添加剤を含む溶融ポリマーを生成させ
る。これは、好ましくは、主なソースからのポリマーを
濃厚物と、両方とも粒状の形で混合し、溶融ブレンディ
ングに先立って粒状ブレンドを供給することによって達
成される。主なポリアミドと濃厚物の適切な割合は、押
出機の供給ゾーンに供給する主なポリマーフレーク供給
シュート中へ開口を通して濃厚物を量り込む濃厚物のた
めの重量計量又は容量計量供給装置を使用して計量する
ことによって与えられる。一軸又は二軸スクリュー溶融
器／押出機が溶融ブレンディングのために適切である。
生成する溶融ポリマーは、好ましくは、紡糸口金への運
搬のためのポリマー移動ラインパイプに直接に供給しそ
して、所望の場合には、インライン静止ミキサー例えば
KENICSという商品名の下で若しくはKOCHという商品名の
下で販売されているもの、フローインバーター又は両者
を使用して移動ライン中でそこで更にブランドすること
ができる。
溶融ブレンディングのためのその他の方法例えば主な
ソースからの溶融ポリマーを溶融濃厚物と混合すること
又は添加剤を含む均一な溶融ポリマー混合物を与える任
意のその他の適切な方法も使用することができる。
移動ライン中への押出しの後で、ポリアミド混合物を
計量ポンプによって紡糸口金に供給し、そして押出しそ
してファイバーを生成させる。これは、当該技術におい
て良く知られている技術を使用して達成することができ
る。製紙機械フェルトのためのステープルとしての使用
のためには、また当該技術において知られているよう
に、ポリマーをマルチフィラメント糸又はトウとして押
出し次に延伸しそして切断してステープルを生成させ
る。生成するステープルファイバーは、既知のやり方で
使用することができ、例えば、製紙機械のためのフェル
ト中に組み込むことができる。
添加剤がギ酸相対粘度（RV）を増加させる目的のため
の触媒である時には、相対粘度を少なくとも約30RV単位
だけ増加させることが好ましい。加えて、ポリマー劣化
の機会を最小にするためには、溶融ブレンディングを、
前記紡糸口金のすぐ近くで、例えば、ポリマーを紡糸口
金のための計量ポンプに供給する移動ラインの直前で実
施しなければならない。好ましくは、押出し前の前記溶
融ポリマー中の触媒の平均滞留時間は、約60分よりも長
くない。本発明の好ましい実施態様において相対粘度の
増加が移動ライン中で効果的に起きるためには、ポリア
ミドは、低い水含量、移動ライン中の平均保圧時間が５
〜７分である時には好ましくは0.03重量％未満を有す
る。このような条件下では、相対粘度を極端に高いレベ
ル、例えば60RV〜216RVに増加させることが可能であ
る。
相対粘度増加は、供給ポリマーと濃厚物の割合、水分
レベル及び濃厚物中の触媒の濃度を変えることによって
所望のレベルに制御することができる。水分レベルは、
溶融ブレンディング前のフレーク調製によってそして溶
融ブレンディングの間のガス抜きによって制御すること
ができる。本発明のこの態様は移動ライン中だけの相対
粘度を増加させるので、連続重合若しくは固相重合にお
ける特別に改造された分離器／仕上げ器など、又はフレ
ーク供給溶融押出機システムにおける付加的なフレーク
調製能力を必要としない。
本発明によるポリアミドファイバーは、製紙機械フェ
ルトのためのステープルとして有用である。フィラメン
トあたりのファイバーデニールは１〜40であり、そして
少なくとも75重量％のポリ（ヘキサメチレンアジパミ
ド）ポリマーを含む。ポリマーは、1,3,5−トリメチル
−2,4,6−トリス（3,5−tert.−ブチル−４−ヒドロキ
シベンジル）ベンゼン、N,N′−ヘキサメチレンビス
（3,5−ジ−tert.−ブチル−４−ヒドロキシヒドロシン
ナムアミド）、及びトリス（2,4−ジ−tert.−ブチルフ
ェニル）ホスファイト及びこれらの混合物から成る群か
ら選ばれた約0.1〜約2.0重量％の安定剤を含み、そして
ファイバーは銅を実質的に含まない。好ましくは、ファ
イバーは約0.1〜約0.7重量％の安定剤を含む。ファイバ
ー中では、安定剤は、好ましくは、ファイバー中のポリ
アミドと完全に混合される。
好ましくは、ファイバーのポリアミドのギ酸相対粘度
は、少なくとも約20、最も好ましくは少なくとも約35で
ある。最も好ましいポリアミドは、少なくとも約95％の
ポリ（ヘキサメチレンアジパミド）である。
製紙機械フェルトのフェルトファイバー（batt）にお
けるステープルとして使用される本発明によるファイバ
ーは、従来のステープルファイバーと比較する時に増加
した使役寿命を与える。
試験方法 ポリアミドの相対粘度とは、25℃で細管粘度計中で測
定した溶液及び溶媒粘度の比を指す。溶媒は10重量％の
水を含むギ酸である。溶液は、この溶液中に溶かした8,
4重量％のポリアミドポリマーである。
デニール：デニール又は線密度は、9000メートルの糸
のグラムでの重量である。デニールは、通常は45メート
ルの既知の長さの糸をマルチフィラメント糸パッケージ
からデニールリールへ前進させ、そして0.001gの精度ま
で天秤で秤量することによって測定する。次に、45メー
トルの長さの測定した重量からデニールを計算する。
引張特性：強力及び破断時の伸びを、Liへの米国特許第
4,521,484号中の２欄61行〜３欄６行において述べられ
たようにして測定する。％破断仕事は、応力−歪曲線の
下の面積である。
実施例 以下に続く実施例において、添加剤は、以下に示すよ
うなそれらの商品名によって識別される： 1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス（3,5−tert.−ブ
チル−４−ヒドロキシベンジル）ベンゼン−IRAGANOX 1
330、 N,N′−ヘキサメチレンビス（3,5−ジ−tert.−ブチ
ル−４−ヒドロキシヒドロシンナムアミド）−IRGANOX
1098 IRGANOX 1098と等量のトリス（2,4−ジ−tert.−ブチ
ルフェニル）ホスファイト−IRGANOX B 1171。
実施例１ 表１中に示したステープルファイバーは、80％の混合
ポリアミドキャリヤー（ELVAMIDEという商品名の下でDu
Pontによって販売されている）と同時溶融された20％
のIRGANOX B 1171の濃厚物ペレットを主なポリアミドフ
レーク（ホモポリマーナイロン66）供給物中に、粒状混
合物が0.4重量％のIRGANOX B 1171を含むような割合で
容量計量して量り込むことによって作った。次に、濃厚
物ペレット及び主なポリアミドを、ガス抜きされた二軸
スクリュー押出機中で290℃で溶融ブレンドした。ポリ
マーを、移動ライン中に５〜７分の保圧時間でマニホー
ルド供給計量ポンプに１つの位置（position）あたり１
時間あたり80ポンド（１時間あたり36.4kg）で押出し
た。二軸スクリューのバレルの真空を変えることによっ
て、ポリマー相対粘度を68〜72に制御した。ファイバー
を紡糸口金を通してフィラメントの形に押出し、空気急
冷し、仕上げ剤を塗布し（1.0％〜1.5％）そして60dpf
に部分的に延伸した。次に、紡糸されたファイバーをト
ウの形で収集し、延伸けん縮器で4.0の延伸比を使用し
て15dpfに延伸しそしてけん縮した。延伸され／けん縮
されたファイバーをスチームオートクレーブ中で135℃
でけん縮セットし、乾燥し、次にルーマス（lumus）カ
ッターを使用して３インチ（7.6cm）のステープルとし
て切断した。ファイバーは、4.0〜6.0gpdの強力及び80
％〜100％の破断時の伸びを有していた。同じ技術を使
用して表１中に示したナイロン66中の異なる濃度のIRGA
NOX 1330及びIRGANOX 1098を作ったが、安定剤濃厚物ペ
レットは20％の安定剤をELVAMIDEという商品名の下で販
売されている混合ポリアミドキャリヤーの代わりにホモ
ポリマーナイロン６と合わせることによって作った。
上で述べたようにして作った試験ファイバーを、80℃
で1000ppmのNaOClに72時間;80℃で３％のH2O2に72時
間；そして130℃で乾いた熱に72時間曝した。各々の試
験ファイバーのデニール、強力及び伸びを、化学薬品及
び乾いた熱への暴露の試験の前及び後で測定した。％破
断仕事（応力歪曲線の下の面積）変化を測定したが、こ
れは、安定剤を含まない対照と比較して、本発明による
安定剤の添加によって付与された増加した保護の指数で
ある。結果の要約を表１中に示す。
実施例２ この実施例は、本発明による方法において触媒を使用
する時に可能である相対粘度の顕著な増加を例示する。
混合ポリアミドキャリヤー（ELVAMIDEという商品名の下
でDu Pontによって販売されている）中のIRGANOX B 117
1の10重量％の濃厚物を、0.03％未満の重量％の水を有
するホモポリマーナイロン66と二軸スクリュー押出機中
で溶融ブレンドする。ナイロン66の水の量は溶融ブレン
ディングに先立ってフレーク調整によって減らす。表２
中に示すように、ポリアミドフレーク中の重量％の水が
約0.03重量％未満の減少したレベルにある時には、IRGA
NOX B 1171濃厚物ペレットの主なナイロン66フレーク供
給物中への容量計量供給によって、相対粘度が増加す
る。ステープルファイバーは実施例１におけるようにし
て作った。対照と比較して高い相対粘度試験品目の機械
破壊又は破断されたフィラメントのレベルにおける増加
はなかった。
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) D01F 6/60 D01F 6/90

Claims (12)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】少なくとも75重量％のポリ（ヘキサメチレ
    ンアジパミド）又はポリ（ε−カプロアミド）を含んで
    成りそして20〜50のギ酸相対粘度を有するポリアミドポ
    リマーを、ポリアミドポリマー、並びに安定剤、触媒及
    びこれらの混合物から成る群から選ばれた添加剤を含ん
    で成るポリアミド添加剤濃厚物と溶融ブレンドして、0.
    05〜２重量％の前記添加剤を含む溶融ポリマーを生成さ
    せること、ここで前記安定剤はアルキル置換及び／又は
    アリール置換フェノール；アルキル置換及び／又はアリ
    ール置換ホスファイト；アルキル置換及び／又はアリー
    ル置換ホスホネート；並びにこれらの混合物から成る群
    から選ばれた安定剤であり、そして前記触媒はアルカリ
    金属、アルキル置換及び／又はアリール置換ホスファイ
    ト；アルカリ金属、アルキル置換及び／又はアリール置
    換ホスフェート；アルキル置換及び／又はアリール置換
    ホスホン酸；アルキル置換及び／又はアリール置換ホス
    フィン酸；並びにこれらの混合物から成る群から選ばれ
    た触媒であり、 並びに 前記溶融ポリマーを紡糸口金から押出しそして１〜40の
    フィラメントあたりのデニールを有するファイバーを生
    成させること を含んで成る、ポリアミドファイバーを作るための方
    法。
  2. 【請求項２】前記添加剤が、触媒であり、そして前記ポ
    リアミドポリマーの前記相対粘度を前記紡糸口金から押
    出すのに先立って増加させる、請求の範囲第１項に記載
    の方法。
  3. 【請求項３】前記ポリマーの前記相対粘度を少なくとも
    約30単位だけ増加させる、請求の範囲第２項に記載の方
    法。
  4. 【請求項４】押出し前の前記溶融ポリマー中の前記触媒
    の平均滞留時間が約60分よりも長くないように前記溶融
    ブレンディングを実施する、請求の範囲第２項に記載の
    方法。
  5. 【請求項５】前記添加剤が、安定剤である、請求の範囲
    第１項に記載の方法。
  6. 【請求項６】前記添加剤が、1,3,5−トリメチル−2,4,6
    −トリス（3,5−tert.−ブチル−４−ヒドロキシベンジ
    ル）ベンゼン、N,N′−ヘキサメチレンビス（3,5−ジ−
    tert.−ブチル−４−ヒドロキシヒドロシンナムアミ
    ド）、及びトリス（2,4−ジ−tert.−ブチルフェニル）
    ホスファイト及びこれらの混合物から成る群から選ばれ
    る、請求の範囲第１項に記載の方法。
  7. 【請求項７】前記ファイバーが銅を含まない、請求の範
    囲第１項に記載の方法。
  8. 【請求項８】前記濃厚物がポリアミドポリマー中に約１
    〜約40重量％の添加剤を含む、請求の範囲第１項に記載
    の方法。
  9. 【請求項９】前記の生成した溶融ポリマーが約0.1〜約
    0.7重量％の前記添加剤を含む、請求の範囲第１項に記
    載の方法。
  10. 【請求項１０】前記ポリアミドポリマー及び前記ポリア
    ミド安定剤濃厚物が固体の粒状形であり、そして一緒に
    混合されて溶融ブレンディングに先立って粒状ブレンド
    を形成する、請求の範囲第１項に記載の方法。
  11. 【請求項１１】前記溶融ブレンディングをスクリュー溶
    融器を使用して実施する、請求の範囲第10項に記載の方
    法。
  12. 【請求項１２】前記ポリアミドポリマーがポリ（ヘキサ
    メチレンアジパミド）ホモポリマーである、請求の範囲
    第１項に記載の方法。
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