JP2848876B2 - 失透された内部顆粒相を有する窒化珪素セラミックおよびその製法 - Google Patents

失透された内部顆粒相を有する窒化珪素セラミックおよびその製法

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Description

【発明の詳細な説明】 （産業上の利用分野） 本発明は、低温および約1000℃以上の高温の両方で高
い機械的強度を示す窒化珪素セラミックに関するもので
ある。
（従来技術） 窒化珪素に基づくセラミック材料は、機械的強度が高
いので、技術、特に機械工学分野における種々の用途に
重要な材料である。室温において高い強度を有する窒化
珪素セラミックは、一般には例えば酸化マグネシウム、
酸化イットリウム、酸化アルミニウムおよび／または窒
化アルミニウム等の酸化物或いは窒化物焼成添加剤を使
用して、種々のプロセスによってα−Si3N4粉末から得
られる。通常、出発成分を混合しそして粉砕した後に、
該成分を圧縮、スリップキャストまたはダイキャスト成
形により成形し、得られた成形体を焼成する。焼成プロ
セスは、通常は保護気体雰囲気下、好ましくは窒素雰囲
気下に常圧で或いは約100barまでの高圧下に或いは2000
barまでのオーダーの圧力で1750〜2000℃の温度で等方
静的（isostatic）加圧により行われる。特定のプロセ
スに応じて、焼成添加剤の含有量は、約５〜20重量％で
ある。非常に広範囲の焼成添加剤の数多くの組合せが従
来技術の記載に既に述べられている。特定の参考文献に
は、窒化珪素と該窒化珪素セラミックにおける非晶質の
粒子間ガラス相の形態で焼成後に存在する希土類酸化物
および酸化アルミニウム、窒化アルミニウムおよび二酸
化チタンとの組合せが記載されている。
組成物に応じて、結晶質相は、例えば、酸化イットリ
ウムを焼成助剤として使用した場合、この非晶質中間粒
子相から晶出することができる。
米国特許第4,102,698号明細書は、これに関してY2SiO
5およびY2Si2O7を提案している。
米国特許第4,388,414号明細書にも、酸化に対する安
定性および若干高温での強度を改良することが可能な手
段による組成物Y4Si2O7N2、YSiO2NまたはY10Si7O23N4の
中間粒子相が記載されている。酸化アルミニウムを加え
た場合、Y3Al5O12（特開昭58−第55,375明細書）および
Y4Al2O9は、Si−Al−Ｙ−Ｏ−Ｎの５元相システムに存
在するので、これらも原則的に晶出することができる。
従来、非晶質相成分の減少およびいわゆるクリープの関
連する減少によって引き起こされる約1000℃以上の高温
における強度の増加に無関係に、特定の相の結晶化の結
果として起こる強度の増加に関する情報は知られていな
い。
Ceram.Int.13（1987）第215頁から、結晶化が一般に
室温から約900℃の間の強度値の減少を引き起こすとい
うことが知られている。
（発明が解決しようとする課題） これに反して、本発明の課題は、低温および1000℃以
上の高温の両方において高い強度を有する窒化珪素セラ
ミックを提供すること並びにこの型のセラミックの製造
方法を提供することにあった。
（課題を解決するための手段） 本発明によると、驚くべきことに、新規であり且つ従
来知られていない結晶質イットリウム−含有相が、３〜
６重量％のY2O3および場合により約４％までの酸化アル
ミニウムを焼成助剤として添加し、焼成体を熱により後
処理することによって製造される窒化珪素セラミックス
中の粒子間ガラス相から形成されるということを見出し
た。この失透化（devitrification）は、室温および100
0℃以上の高温の両方において機械強度の著しい増加を
もたらす。このようにして製造された新規の窒化珪素セ
ラミックは、少なくとも90重量％のβ−窒化珪素および
10重量％以下の新規イットリウム−含有結晶質相および
場合により残部の非晶質粒子間ガラス相から構成され
る。
上記の新規イットリウム−含有結晶質相は、Cu−Ｋα
放射を使用したＸ−線回折によって特徴づけられてい
る。以下のｄ−値が測定されている。即ち、4.69Å;4.0
5Å;3.48Å;3.20Å;3.06Å;2.81Å;2.40Å;2.07Å;2.03
Å；および1.87Åである。大きい回折角度の反射、即ち
小さいｄ−値、またはβ−Si3N4の反射に重ねられる反
射の低い強度のＸ−線回折反射の付加的なｄ−値には考
慮が払われていなかった。ｄ−値における誤差の範囲
は、約±0.01Åである。最高の強度を有するＸ−線回折
反射は、3.06Åのｄ−値を示す。
第１図は、本発明による窒化珪素セラミックと、そこ
に含まれる新規イットリウム−含有結晶質相（ｏ）のＸ
−線回折パターンである。β−Si3N4に対するピークを
（ｘ）で示す。両図において、横軸における図の上列
は、２θ−値［゜］に相当し、また下列は、ｄ−値［10
-8cm］に相当する。
上記結晶相は、イットリウム、珪素、酸素およびある
場合において窒素を含有する。今までには観察されてい
ないが、本発明による相の構造は、イットリウム以外の
希土類から或いは数種類の希土類の混合物から形成され
うることが明確に予想される。
更に、驚くべきことに10重量％までの、好ましくは４
〜10重量％の酸化イットリウムおよび場合により４重量
％までの、好ましくは２〜３重量％の酸化アルミニウム
を含有するセラミックスの場合、熱後処理における本発
明によるイットリウム−含有相の結晶化は、0.5〜５重
量％の範囲の二酸化チタンの添加によっても補助される
ことを見出した。上記の範囲内で、二酸化チタンの含有
量は、臨界的でない。約10重量％の酸化イットリウムを
含有するセラミックスを製造し、そして熱後処理に供す
際に二酸化チタンを添加しない場合、花崗岩、即ちY3Al
5O12およびY2Al2O7は晶出するが、これは機械強度に対
して悪影響を及ぼす。
本発明によると、酸化イットリウムに加えて更にチタ
ン酸アルミニウム（Al2TiO5）を付加的な焼成助剤とし
てその製造の際に窒化珪素に加えたとしても、窒化珪素
セラミックの機械強度を改良できることが見出された。
二酸化チタンまたはチタン酸アルミニウムを使用した場
合、本発明によるこの型の窒化珪素セラミックは、少な
くとも85重量％のβ−窒化珪素、15重量％までの新規イ
ットリウム−含有結晶質相および場合により５重量％ま
での窒化チタン（TiN）および残部の非晶質粒子間ガラ
ス相から構成され、その際残部なしであることも可能で
ある。
第２図は、この型の窒化珪素セラミックのＸ−線回折
パターンを示す図面である。新規の相のピークは、
（ｏ）で示され、β−Si3N4のピークは、（Ｘ）で示さ
れ、そしてTiNのピークは、（φ）で示される。
本発明による窒化珪素セラミックスの製造は、従来技
術に記載された通常のプロセスによって、即ち摩砕機、
環状隙間ミル（annular clearance mill）または同様な
装置中で出発成分を激しく混合するか或いは粉砕するこ
とによって行われる。この方法において、α−Si3N4、Y
2O3および混合によりAl2O3を互いに粉砕し、そしてこの
ようにして製造された均一な粉末混合物を、湿式粉砕の
場合には続いて乾燥させ、一軸または等方静的加圧、ス
リップキャスト、スリップ圧力ダイキャスト、ダイキャ
スト成形、バンドキャストまたはその他の成形プロセス
という公知のプロセスによって多孔性素地に転換する。
本発明によるこの方法で成形された素地は、引き続いて
不活性ガス雰囲気下に、1750〜2000℃の温度範囲で焼成
することが好ましい。この不活性ガス雰囲気の圧力は、
0.1〜200MPaであることが好ましい。使用される不活性
ガスは、窒素が好ましい。通常の焼成時間は、30分〜５
時間の間である。
本発明による窒化珪素セラミックスを製造するため
に、焼成の後に熱後処理を行わなければならないことも
見出された。この熱後処理は、1200〜1500℃で不活性ガ
ス雰囲気下に常圧で有効に行われる。使用される不活性
ガスは、窒素および／またはアルゴンが好ましい。本発
明による後処理の保持時間は、10時間以上である。この
熱後処理の際に、結晶性二次相が、非晶質粒子間ガラス
相から晶出する。
本発明によるセラミックスの製造方法では、場合によ
り表面を酸化させてもよいα−窒化珪素粉末に、焼成添
加剤として、３〜６重量％の酸化イットリウムおよび場
合によっては０〜４重量％の酸化アルミニウムを加え
る。
更なる変法は、４〜10重量％のY2O3および場合により
４重量％までの酸化アルミニウムを使用する際に、更に
0.5〜５重量％の二酸化チタンを加えることにある。焼
成および熱後処理の際、二酸化チタンは、窒化チタンに
転換され、従ってイットリウム−含有相の結晶化を促進
する。二酸化チタンを加えない場合、花崗岩およびY2Si
2O7は、後処理の際に高い含有量の上記酸化イットリウ
ムおよび酸化アルミニウムで結晶化する。酸化イットリ
ウム、酸化アルミニウムおよび二酸化チタンの代わり
に、高温で酸化物に転換するアリコート量のその他のイ
ットリウム、アルミニウムおよびチタン化合物を使用す
ることもできる。上記金属の硝酸塩類、炭酸塩類、シュ
ウ酸塩類および酢酸塩類をここで特に記載する。
好ましい変法において、Al2O3粉末およびTiO2粉末の
機械的混合物の代わりに、付加的な酸化アルミニウムま
たは酸化チタンとともに或いはこれらなしで焼成添加物
として、結晶性化合物であるチタン酸アルミニウム（Al
2TiO5）の均一な粉末を使用することができるというこ
とが見出された。従って、本発明によるセラミックスの
製造において、チタン酸アルミニウムを、10重量％まで
の量で、特に７重量％までの量で使用することが好まし
い。加えて、チタン酸アルミニウムは、そのまま或いは
その他の焼成助剤と組み合わせて窒化珪素セラミックス
の優れた焼成添加剤として使用することができる。この
型の窒化珪素セラミックは、代表的な原料の組成とし
て、約86重量％のα−窒化珪素、約10重量％の酸化イッ
トリウム粉末および約４重量％のチタン酸アルミニウム
粉末を含有する。これからの異なる重量比は、明らかに
本発明の一部分である。熱後処理なしの標準製造法にお
いても、焼成添加物としてのチタン酸アルミニウムの使
用は、酸化アルミニウムおよび二酸化チタン粉末を用い
て製造されたセラミックと比較して改良された機械的特
性のセラミックとなる。
本発明による窒化珪素セラミックが示す高い値の機械
強度のために、機械工学分野における用途に特に好適で
ある。上記のプロセスにより、特に内燃機関中の成分、
例えばターボスーパーチャージャーロータ類、ピストン
ヘッド類、シリンダーヘッドプレート類、バルブフェー
ス類、バルブガイド類、ロッカーアーム類、加熱プラグ
類および予備燃焼室類、およびガスタービン類の1500℃
までの温度における用途および内燃機関の範囲外である
その他の数多くの用途、例えば、ボールベアリング類お
よびノズルおよび切断用セラミックス等の高い強度の成
分を、上記セラミックスから製造することができる。
（実施例） 実施例１〜５ α−Si3N4粉末（平均粒子径0.5ミクロン;95％α−/5
％β−変性;2.5％のSiO2含有）、Y2O3粉末（平均粒子径
1.4ミクロン）およびAl2O3粉末（平均粒子径0.5ミクロ
ン）を第１表に示した量で、イソプロパノール中で激し
く混合し、そして湿潤条件下に解凝集し、85％のAl2O3
および12〜13％のSiO2からなる Stemaloxグラインディ
ングボール（Hoechst CeramTec AG）を使用して磨砕機
中で粉砕した。スリップをロータリーエバポレータで乾
燥した後、このようにして得られた粉末を、シリコン成
形体に300MPaの圧力で等方静的加圧して60×15×10mm3
程度の寸法の素地とした。この素地を、0.1MPaのN2圧下
に1.5時間かけて1800℃まで昇温し、１時間1800℃で等
温焼成し、次いで約３時間かけて室温まで冷却した。4.
5×3.5×45mm3程度の寸法の試験ロッドをダイアモンド
カッターを使用して焼成セラミックから切断し、研磨
し、そして空気中で室温および1200℃で20/40mmのベア
リングにおいて４点試験で曲げ強度について試験した。
粉末混合物の組成および得られた強度の値を第１表に示
す。
実施例６ セラミックスの製造および強度試験を実施例１〜５の
ように行った。しかしながら、実施例１〜５との相違と
して、以下の粉末混合物；即ち85.9％のα−Si3N4;10.0
％のY2O3;2.3％のAl2O3;および1.8％のTiO2粉末を使用
した。Ｘ−線回折分析は、β−Si3N4に加えTiNも該セラ
ミックス中に存在したことを示している。強度データを
第１表に示す。
実施例７ セラミックスの製造および強度試験を実施例１〜５の
ように行った。しかしながら、実施例１〜５との相違と
して、以下の粉末混合物；即ち85.9％のα−Si3N4;10.9
％のY2O3;および4.1％のAl2TiO5粉末を使用した。Ｘ−
線回折分析は、β−Si3N4に加えTiNも該セラミックス中
に存在したことを示している。強度データを第１表に示
す。
実施例８〜14 各々実施例１〜７の方法に従って製造された窒化珪素
セラミック体を0.1MPaのN2雰囲気下に熱後処理を行っ
た。この後処理の際に、上記セラミック体を１時間かけ
て1350℃にまで昇温し、24時間等温条件下に1350℃で保
持し、次いで再び３時間かけて室温まで冷却した。冷却
した後、上記セラミック体を4.5×3.5×45mm3の寸法の
試験ロッドに切断し、その曲げ強度を25℃および1200℃
で４点試験で測定した。得られた値を第２表に示す。Ｘ
−線回折によって同定された結晶質相も示す。第１図お
よび第２図は、実施例10および実施例13に相当する窒化
珪素セラミックスのＸ−線回折パターンを示すものであ
る。
実施例１〜６および実施例12は、比較例である。本発
明に従って実施例８〜11と実施例１〜４、実施例13と実
施例12および実施例７と実施例14および実施例６と実施
例13の間の比較を行った。
【図面の簡単な説明】
第１図は、本発明による窒化珪素セラミックと、そこに
含まれる新規イットリウム−含有結晶質相（ｏ）のＸ−
線回折パターンである。 第２図は、少なくとも85重量％のβ−窒化珪素、15重量
％までの新規イットリウム−含有結晶質相および場合に
より５重量％までの窒化チタン（TiN）および残部の非
晶質粒子間ガラス相から構成される窒化珪素セラミック
のＸ−線回折パターンである。

Claims (16)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】少なくとも90重量％のβ−窒化珪素および
    10重量％未満のイットリウム−含有結晶質相を含有する
    窒化珪素セラミックであって、 Ｘ−線回折によって測定されたｄ値が4.69Å;4.05Å;3.
    48Å;3.20Å;3.06Å;2.81Å;2.40Å;2.07Å;2.03Å；お
    よび1.87Åであり、最強回折反射がｄ値3.06ű0.01Å
    を有し、且つ窒化珪素が場合により残部としてＸ−線に
    り非晶質のガラス相含有する上記窒化珪素セラミック。
  2. 【請求項２】少なくとも85重量％のβ−窒化珪素および
    15重量％未満のイットリウム−含有結晶質相を含有する
    窒化珪素セラミックであって、 Ｘ−線回折によって測定されたｄ値が4.69Å;4.05Å;3.
    48Å;3.20Å;3.06Å;2.81Å;2.40Å;2.07Å;2.03Å；お
    よび1.87Åであり、最強回折反射がｄ値3.06ű0.01Å
    を有し、且つ５重量％までの窒化チタンおよび０または
    それ以上の残部としてＸ−線により非晶質のガラス相を
    含有する上記窒化珪素セラミック。
  3. 【請求項３】イットリウム−含有結晶質相が、イットリ
    ウムの他に珪素、酸素および場合により窒素をも含有す
    る請求項１または２に記載の窒化珪素セラミック。
  4. 【請求項４】β−窒化珪素および０またはそれ以上のＸ
    −線に対して非晶質のガラス相の残部に加えて、結晶構
    造が請求項１に記載したイットリウム−含有結晶質相の
    ものと同一である結晶質相を含有し、イットリウムが部
    分的にまたは完全に他の希土類元素で置き換えられてい
    る請求項１〜３のいずれか一つに記載の窒化珪素セラミ
    ック。
  5. 【請求項５】請求項１、３または４のいずれか一つに記
    載の窒化珪素セラミックを製造する方法において、出発
    物質としてα−窒化珪素および酸化イットリウムまたは
    Y2O3先駆体および０〜４重量％のAl2O3を激しく混合
    し、その際該混合物におけるY2O3の含有量が３〜６重量
    ％であり、得られた粉末混合物を成形して素地を形成
    し、後者を１〜100バールの圧力下に窒素雰囲気中で175
    0〜2000℃で焼成し、そして該焼成体を1200〜1500℃で
    少なくとも10時間不活性ガス雰囲気下に熱後処理せしめ
    ることからなる上記方法。
  6. 【請求項６】請求項２、３または４のいずれか一つに記
    載の窒化珪素セラミックを製造する方法において、出発
    物質としてα−窒化珪素および酸化イットリウムまたは
    Y2O3先駆体および０〜４重量％のAl2O3および0.5〜５重
    量％のTiO2を激しく混合し、その際該混合物におけるY2
    O3の含有量が４〜10重量％であり、得られた粉末混合物
    を成形して素地とし、後者を１〜100バールの圧力下に
    窒素雰囲気中1750〜2000℃で焼成し、そして該焼成体を
    1200〜1500℃で少なくとも10時間不活性ガス雰囲気下に
    熱後処理せしめることからなる上記方法。
  7. 【請求項７】上記素地を不活性ガス雰囲気下に1300〜14
    00℃で20〜30時間熱後処理してセラミック体とする請求
    項５または６項に記載の方法。
  8. 【請求項８】上記出発物質の激しい混合が磨砕機或いは
    環状間隙ミル中で行われる請求項５または６項に記載の
    方法。
  9. 【請求項９】成形が冷間等方静的または一軸圧縮、スリ
    ップキャスト、ダイキャスト成形或いはバンドキャスト
    によって行われる請求項５〜８のいずれか一つに記載の
    方法。
  10. 【請求項１０】素地の焼成が0.1〜200MPaの窒素の不活
    性ガス雰囲気下に1750〜2000℃で0.5〜５時間行われる
    請求項５または６項に記載の方法。
  11. 【請求項１１】セラミック出発物質の組成物が４〜10重
    量％の酸化イットリウム粉末、０〜４重量％の酸化アル
    ミニウム粉末、および０〜５重量％の二酸化チタン粉末
    またはアリコート量の分解性Y,AlおよびTi化合物を含有
    する請求項５または６項のいずれか一つに記載の方法。
  12. 【請求項１２】Ｙ化合物およびAl化合物がその硝酸塩、
    炭酸塩、シュウ酸塩および／または酢酸塩の形態で使用
    される請求項11項に記載の方法。
  13. 【請求項１３】Al2O3およびTiO2の当モル混合物の代わ
    りに少なくとも部分的にチタン酸アルミニウム粉末を使
    用する請求項６に記載の方法。
  14. 【請求項１４】セラミック出発物質の組成物が焼成助剤
    として４〜10重量％の酸化イットリウム粉末またはアリ
    コート量の分解性Ｙ化合物および７重量％までのチタン
    酸アルミニウム粉末を含有する請求項13に記載の方法。
  15. 【請求項１５】請求項１〜４に記載の窒化珪素セラミッ
    クを内燃機関、ガスタービン、ボールベアリング、ノズ
    ルおよび切断用セラミックとして使用する方法。
  16. 【請求項１６】ターボスーパーチャージャーローター、
    ピストンヘッド、シリンダーヘッドプレート、バルブフ
    ェース、バルブガイド、ロッカーアーム、加熱プラグお
    よび予備燃焼室として使用する請求項15に記載の使用方
    法。
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