JPS5895657A - セラミツクス焼結体の製造方法及び製造装置 - Google Patents
セラミツクス焼結体の製造方法及び製造装置Info
- Publication number
- JPS5895657A JPS5895657A JP56192366A JP19236681A JPS5895657A JP S5895657 A JPS5895657 A JP S5895657A JP 56192366 A JP56192366 A JP 56192366A JP 19236681 A JP19236681 A JP 19236681A JP S5895657 A JPS5895657 A JP S5895657A
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- JP
- Japan
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- container
- sintered body
- molded body
- nitride
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
発−O技術分野
本発−は、セラミックス焼結体の製造方法及び製造装置
に関し、更に詳しくは、緻密で優れ九機械的強度を有す
為セラミックス焼結体の製造方法及び製造装置に関する
。
に関し、更に詳しくは、緻密で優れ九機械的強度を有す
為セラミックス焼結体の製造方法及び製造装置に関する
。
発明O技術的背景とその問題点
窒化ケイ素を主成分として成るセラミックス焼結体は、
1900℃程度の高温にまで耐えるという優れ九耐熱性
を有すると共に1熱膨張係数が低いことから優れた耐熱
衝撃性をも有している。かかる性質を利用して、この種
の窒化ケイ素を主成分として成るセラミックス焼結体は
、ガスタービン翼、ノズル等の高温時に高強度が要求さ
れる構造部品等に応用が試みられている。このようなセ
ラずツクス焼結体は、従来、成形体をカーボン容器#に
収納して非酸化性雰囲気中において焼結することによシ
製造されている。しかしながら、とのような、炭素から
成る容器を用いた場合には、焼結時に容器を形成してい
る炭素が成形体の主成分である窒化ケイ素等と反応して
炭化ケイ素を生成し、焼結体を変質させてしtい、得ら
れる焼結体の機械的強度を低下せしめるという問題点を
有している。又、かかる反応中成廖体からの電化ケイ素
岬の蒸発飛散に伴ない、焼結体表置に大暑な空孔が生じ
て表面肌が非常に荒(なり、その九め焼結上シ(as畠
1mt@rd ) (Dま資の焼結体表両の機械的!!
!直が、表面に研削加工し丸場会に比べて大きく劣ると
いう問題点をも有している。
1900℃程度の高温にまで耐えるという優れ九耐熱性
を有すると共に1熱膨張係数が低いことから優れた耐熱
衝撃性をも有している。かかる性質を利用して、この種
の窒化ケイ素を主成分として成るセラミックス焼結体は
、ガスタービン翼、ノズル等の高温時に高強度が要求さ
れる構造部品等に応用が試みられている。このようなセ
ラずツクス焼結体は、従来、成形体をカーボン容器#に
収納して非酸化性雰囲気中において焼結することによシ
製造されている。しかしながら、とのような、炭素から
成る容器を用いた場合には、焼結時に容器を形成してい
る炭素が成形体の主成分である窒化ケイ素等と反応して
炭化ケイ素を生成し、焼結体を変質させてしtい、得ら
れる焼結体の機械的強度を低下せしめるという問題点を
有している。又、かかる反応中成廖体からの電化ケイ素
岬の蒸発飛散に伴ない、焼結体表置に大暑な空孔が生じ
て表面肌が非常に荒(なり、その九め焼結上シ(as畠
1mt@rd ) (Dま資の焼結体表両の機械的!!
!直が、表面に研削加工し丸場会に比べて大きく劣ると
いう問題点をも有している。
窒化ケイ素等の蒸発飛散を防止し、且つ、焼結体vR藺
に大暑な空孔が存在しない整うた表面肌を有し、焼結上
υ藺でも研削加工藺に匹適する機械的強度を有する焼結
体を得るためには、焼結体製造用容器の密閉性を高めれ
ば、可能であることが知られている。しかしながら、現
11には、かかる高密閉性の条件を得るととは、技術的
観点からみて、極めて困難なことである。
に大暑な空孔が存在しない整うた表面肌を有し、焼結上
υ藺でも研削加工藺に匹適する機械的強度を有する焼結
体を得るためには、焼結体製造用容器の密閉性を高めれ
ば、可能であることが知られている。しかしながら、現
11には、かかる高密閉性の条件を得るととは、技術的
観点からみて、極めて困難なことである。
発明の目的
本発明の目的は、上記した問題点を解消し、緻密で優れ
た機械的強度を有す為セラミックス焼結体を極めて箇銀
な方法で得ることができるセラt、タス鉤艙体の製造方
法及び製造装置を提供することに参る。
た機械的強度を有す為セラミックス焼結体を極めて箇銀
な方法で得ることができるセラt、タス鉤艙体の製造方
法及び製造装置を提供することに参る。
発−の概要
本IIIIli者らは、鋭意検討を重ねえ結果、セラ貫
ックス焼結体OIl造KIIして、その製造容器を二重
式以上にした4のを使用することによ)密閉性を高め、
且つ、容器の材質を選択するととによ択上記2目的が達
成されることを見出し、本発明を完成するに至りえ。
ックス焼結体OIl造KIIして、その製造容器を二重
式以上にした4のを使用することによ)密閉性を高め、
且つ、容器の材質を選択するととによ択上記2目的が達
成されることを見出し、本発明を完成するに至りえ。
即ち、本発明のセラミックス焼結体の製造方法は、窒化
ケイ素を主成分とする成形体を、諌成形体を収納する密
閉減容器及び該容器を収納できる書間蓋容器をその外郭
に1つ以上備え、且つ、少なくとも諌成彫体を収納する
密閉減容器及び該容器を収納する密閉aSSの材質が該
成形体と反応しないものから成る、二重式以上の密閉麗
容WPK収納し、非酸化+!kt囲気中において焼結す
ることを特徴とするものである。
ケイ素を主成分とする成形体を、諌成形体を収納する密
閉減容器及び該容器を収納できる書間蓋容器をその外郭
に1つ以上備え、且つ、少なくとも諌成彫体を収納する
密閉減容器及び該容器を収納する密閉aSSの材質が該
成形体と反応しないものから成る、二重式以上の密閉麗
容WPK収納し、非酸化+!kt囲気中において焼結す
ることを特徴とするものである。
又、上記製造方法において使用される本発明のセラミッ
クス焼結体の製造装置は、セラミックス成形体を収納す
る密閉減容器及び諌容器を収納で1&為密閉mIF器を
その外郭に1つ以上備え、かつ、少なくとも成形体を収
納する書間蓋容器及び鋏容器を収納する密閉減容器の材
質が諌成形体と反応しないものから成ゐ、二重式以上の
、非酸化性雰囲気で焼結が可能な密閉減容器から成るこ
とを特徴とする4のである。
クス焼結体の製造装置は、セラミックス成形体を収納す
る密閉減容器及び諌容器を収納で1&為密閉mIF器を
その外郭に1つ以上備え、かつ、少なくとも成形体を収
納する書間蓋容器及び鋏容器を収納する密閉減容器の材
質が諌成形体と反応しないものから成ゐ、二重式以上の
、非酸化性雰囲気で焼結が可能な密閉減容器から成るこ
とを特徴とする4のである。
以下におI^て、本発明を更に詳しく説明する。
本発明において使用す、&密閉減容器は、第imlに模
式的に示した如く、成形体1を収納する密閉減容@2及
び誼容器2を収納できる密閉減容器3を備えてなるもの
であシ、又、これらの容器を収納する密閉減容器(例え
ば、4)を外郭に、更に1つ以上備えて成るものであっ
て4よい、そして、これらの密閉減容器の材質は、少な
くとも容器2及び3が、成形体と反応しないものでなけ
ればならない。かかる容器の材質としては、成形体が窒
化ケイ素を主成分とすbものである場合には、例えば、
アルンナ、窒化アルξニウム、窒化ケイ素、電化硼素、
ジル:1sア、ムライト、タスクステン及び峰すチタン
等が挙げられ、これらかも成る群よシ選ばれえ1種もし
くは2種以上のものを使用することが出来る。又、上記
した二重式密閉蓋容器よ〉も外郭に位置する容器の材質
は、通常セラミックス焼結体の製造に使用されている材
質であれば、特に制限はなく、これらとしては、例えば
、炭素等が挙げられる。
式的に示した如く、成形体1を収納する密閉減容@2及
び誼容器2を収納できる密閉減容器3を備えてなるもの
であシ、又、これらの容器を収納する密閉減容器(例え
ば、4)を外郭に、更に1つ以上備えて成るものであっ
て4よい、そして、これらの密閉減容器の材質は、少な
くとも容器2及び3が、成形体と反応しないものでなけ
ればならない。かかる容器の材質としては、成形体が窒
化ケイ素を主成分とすbものである場合には、例えば、
アルンナ、窒化アルξニウム、窒化ケイ素、電化硼素、
ジル:1sア、ムライト、タスクステン及び峰すチタン
等が挙げられ、これらかも成る群よシ選ばれえ1種もし
くは2種以上のものを使用することが出来る。又、上記
した二重式密閉蓋容器よ〉も外郭に位置する容器の材質
は、通常セラミックス焼結体の製造に使用されている材
質であれば、特に制限はなく、これらとしては、例えば
、炭素等が挙げられる。
これらの密閉減容器の構造は、一般に、七′)4ックス
焼結体の製造に使用されている構造であれば、いか表る
4(Dでも使用するととができる。
焼結体の製造に使用されている構造であれば、いか表る
4(Dでも使用するととができる。
本発明のセラセラクス焼結体の製造方法は、上記しえ製
造装置を用いて、その最内部の密閉型容器中にセラオッ
クス成形体を収納する。かかる成形体は、通常の成形法
によりて得られるものであ〉、例えば、セフィックス粉
末を所定量配合した後、ボールヤル等で粉砕混合し、バ
インダー等を添加して成形するととKよシ得ることかで
龜る。
造装置を用いて、その最内部の密閉型容器中にセラオッ
クス成形体を収納する。かかる成形体は、通常の成形法
によりて得られるものであ〉、例えば、セフィックス粉
末を所定量配合した後、ボールヤル等で粉砕混合し、バ
インダー等を添加して成形するととKよシ得ることかで
龜る。
密閉!11F器中に収納した成形体を、容器を密閉し先
後、非酸化!&′#囲気中において焼結することによ如
、緻密で機械的強度が優れ丸焼錯体が得られるものであ
み。
後、非酸化!&′#囲気中において焼結することによ如
、緻密で機械的強度が優れ丸焼錯体が得られるものであ
み。
又、本発明において状、焼結を成形体と密閉減容器及び
密閉減容器と密閉麗容1)4り!1m1(111図にお
ける5及び6)に、窒化ケイ素、窒化アル々エクム及び
電化硼素のそれぞれO19末から成る評よシ遇ばれた1
種もしくは2種以上の粉末を充填した状態で行なうこと
が好壜しい、かかる処置によシ、成形体からの各成分の
蒸発飛散が抑制される丸め、焼結上〉のよ〉嵐好な焼結
体が得られる。
密閉減容器と密閉麗容1)4り!1m1(111図にお
ける5及び6)に、窒化ケイ素、窒化アル々エクム及び
電化硼素のそれぞれO19末から成る評よシ遇ばれた1
種もしくは2種以上の粉末を充填した状態で行なうこと
が好壜しい、かかる処置によシ、成形体からの各成分の
蒸発飛散が抑制される丸め、焼結上〉のよ〉嵐好な焼結
体が得られる。
本発明に云う非酸化性雰囲気としては、例え憾Masc
otムr 、 Nll8 、 H−等が挙げられ、目
的に応じて適宜選択することが好ましい。
otムr 、 Nll8 、 H−等が挙げられ、目
的に応じて適宜選択することが好ましい。
焼結は、通常の焼結体の製造に際して用いられている条
件でよく、例えば、1500〜1900℃で0.5〜2
時間程度行なえばよい。
件でよく、例えば、1500〜1900℃で0.5〜2
時間程度行なえばよい。
本発明において、容器を二重式以上の密閉減容器にした
理由は、多重構造にすることKよ〉、最内部の容器の密
閉性を高めるえめである。密閉性を高めることは、成形
体を形成すゐセラミ、クスO鉤艙時にシける蒸発飛散を
防止することになシ、その結果、緻密で焼結上ル(串壽
總1+at@r4 )(DJL好な焼結体が得られる。
理由は、多重構造にすることKよ〉、最内部の容器の密
閉性を高めるえめである。密閉性を高めることは、成形
体を形成すゐセラミ、クスO鉤艙時にシける蒸発飛散を
防止することになシ、その結果、緻密で焼結上ル(串壽
總1+at@r4 )(DJL好な焼結体が得られる。
又、本発明において、成形体を収納する密閉減容器のみ
ならず、該容器を収納する密閉減容器まで、成形体と反
応しない材質にすることを限定し九理由は、それが成形
体を収納する容器のみであると、その外郭に位置する容
器の材質(例えば炭素)が蒸発飛散して成形体を収納し
た容器内に侵入するととがあ夛、必ずしも機械的強度が
優れ、焼結上〉の良好な焼結体が得られないことによる
。
ならず、該容器を収納する密閉減容器まで、成形体と反
応しない材質にすることを限定し九理由は、それが成形
体を収納する容器のみであると、その外郭に位置する容
器の材質(例えば炭素)が蒸発飛散して成形体を収納し
た容器内に侵入するととがあ夛、必ずしも機械的強度が
優れ、焼結上〉の良好な焼結体が得られないことによる
。
以下において、実施例及び比較例を掲げ、本発明を更に
詳しく説明する。
詳しく説明する。
実施例1
窒化ケイ素(811N4 ) 87.5重量−1酸化
イツトリウム(YmOs)Is型重量、アルiナ(ムj
s Os )3.5重量−1窒化アk i xりA(ム
jN ) 3.5重量−及び酸化チタン(TIO,)
0.5重量−から成るそれぞれの粉末を混合し、鳳−ブ
チルアルコールヲ加え、ボール建ルを用いて24時間粉
砕混合した。
イツトリウム(YmOs)Is型重量、アルiナ(ムj
s Os )3.5重量−1窒化アk i xりA(ム
jN ) 3.5重量−及び酸化チタン(TIO,)
0.5重量−から成るそれぞれの粉末を混合し、鳳−ブ
チルアルコールヲ加え、ボール建ルを用いて24時間粉
砕混合した。
かかる混合粉末に、粘結剤としてバクフィンを重量比で
1−添加し、Tooψ9の成彫圧を添加して、lkさ6
0■、輻4G−1厚さ10■を有する板状成形体を作製
しえ。
1−添加し、Tooψ9の成彫圧を添加して、lkさ6
0■、輻4G−1厚さ10■を有する板状成形体を作製
しえ。
かかる成形体を、先ず、700℃で粘結剤を揮散除去し
丸後、共にムJios eムjN及び11114から
成る二重式密閉蓋容器に収納し、窒素ガス雰囲気中にお
いて、1750℃で2時間焼結を行ない、焼結体を得た
。
丸後、共にムJios eムjN及び11114から
成る二重式密閉蓋容器に収納し、窒素ガス雰囲気中にお
いて、1750℃で2時間焼結を行ない、焼結体を得た
。
実施例2
実施例1において、焼結時に、二重式密閉蓋容器の代わ
シに、AjsOs *ムB及びl1sN4から成る二
重式密閉蓋容器の外郭に、更に密閉屋カーボン容器を備
えた二重式密閉蓋容器を用いた他は、すべて同様の操作
にて焼結体を得た。
シに、AjsOs *ムB及びl1sN4から成る二
重式密閉蓋容器の外郭に、更に密閉屋カーボン容器を備
えた二重式密閉蓋容器を用いた他は、すべて同様の操作
にて焼結体を得た。
実施例3
実施例1において、焼結時に1成形体と容―及び容器と
容器の空隙を、AjN粉末で充填した他は、すべて同様
の操作にて焼結体を得た。
容器の空隙を、AjN粉末で充填した他は、すべて同様
の操作にて焼結体を得た。
実施例4
実施例2において、焼結時に、成形体と容器及び容器と
*Sの空−を、gi、N、粉末で充填した他は、すべて
同様O操作にて焼結体を得た。
*Sの空−を、gi、N、粉末で充填した他は、すべて
同様O操作にて焼結体を得た。
比較例1〜7
実施例1において、焼結時に使用する密閉型容器を、第
1表に示したものを使用した他はすべて同様O操作にて
、それぞれ焼結体を得た。
1表に示したものを使用した他はすべて同様O操作にて
、それぞれ焼結体を得た。
第 1 表
以上の操作によシ得られ九それぞれの焼結体について、
その相対密度、成浄体から焼結体となうえ際の重量減少
率及び常温における焼結上シ藺と研削加工面の抗折強度
を測定した。それらの結果を第2表に示す、淘、実施例
1〜3並びに比較例3及び4で得た焼結体の焼結上シ時
のIIwを、走査型電子顕微鏡によ如撮影し九写真を、
第2図〜第6図にそれぞれ示しえ。
その相対密度、成浄体から焼結体となうえ際の重量減少
率及び常温における焼結上シ藺と研削加工面の抗折強度
を測定した。それらの結果を第2表に示す、淘、実施例
1〜3並びに比較例3及び4で得た焼結体の焼結上シ時
のIIwを、走査型電子顕微鏡によ如撮影し九写真を、
第2図〜第6図にそれぞれ示しえ。
館2表から明らかなように、本発明によれば、相対密度
が高く、焼結時の重量減少率が少ないもOであ〉、焼結
上シ時における抗折強度が優れ九焼結体が得られること
が確認された。又、第2図〜第6図に明らかなように1
本発明品(第2図〜第4図>OtS結上り爾は均質なも
のであるのに比べて、比較品(第5図及び第6図)のそ
れは大きな空孔を有する不均質なものであることが確認
されえ。
が高く、焼結時の重量減少率が少ないもOであ〉、焼結
上シ時における抗折強度が優れ九焼結体が得られること
が確認された。又、第2図〜第6図に明らかなように1
本発明品(第2図〜第4図>OtS結上り爾は均質なも
のであるのに比べて、比較品(第5図及び第6図)のそ
れは大きな空孔を有する不均質なものであることが確認
されえ。
発lIo効果
本発明によれば、二重式以上の密閉減容器を使用して焼
結を行なうむとによシ、成形体の蒸発飛散が防止され、
緻密で、且つ、容器の材質を選択することによp1焼結
上)面が均質で優れ九機械的強度を有する焼結体が筒部
な方法で得られるものである。
結を行なうむとによシ、成形体の蒸発飛散が防止され、
緻密で、且つ、容器の材質を選択することによp1焼結
上)面が均質で優れ九機械的強度を有する焼結体が筒部
な方法で得られるものである。
jII図は本発明の密閉型容器の概念図、第2図〜第6
図は焼結体の焼結上)面の、800倍の走査臘電子顕黴
鏡写真であ〉、第2図は実施例1、第3図は実施例2、
第4図は実施例3、第5図は比較例3及び第6図は比較
例4のそれぞれ焼結体である。 第1図 第2図 第3図 287−
図は焼結体の焼結上)面の、800倍の走査臘電子顕黴
鏡写真であ〉、第2図は実施例1、第3図は実施例2、
第4図は実施例3、第5図は比較例3及び第6図は比較
例4のそれぞれ焼結体である。 第1図 第2図 第3図 287−
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 (1) 電化ケイ素を主成分とする成形体を、該成形
体をIKMす為密閉型容器及び諌容器を収納で自為書閉
臘審−をそO外郭に1つ以上備え、且つ、多電(とも諌
虞形体を収納する密m5is@及び賦、容器を収納する
豐giniiniso材質が諌成形体と反応し1に%/
h%Oかも成る、二重式以上の密閉型容器に収納し、非
酸化性雰囲気中において焼結することを轡黴とするセラ
擢ツクス焼結体の製造方法。 e)焼結時に、成形体と書閉朦容器及び密閉臘審響と密
閉型容器の!1!隙が、窒化ケイ素、窒化アル擢エクム
及び窒化硼素のそれぞれの粉末からなる評よ)選ばれ九
1種もしくは2種以上の粉末で充#A1!れえものであ
る特許請求の範囲第1項記載のセツ電ツタス焼緒体の製
造方法。 (3)成形体と反応しない密閉型容器の材質が、アル電
す、窒化アルミ墨つム、窒化ケイ素、窒化硼素、ジに=
エア、ムライト、タングステン及びモリブデンから成る
群よ〉選ばれ九1種もしく唸2種以上Oものから成る特
許請求の範囲第1項又はflK2項記載のセツ?、クス
鉤曽体の製造方法。 (4)4うミックス成形体を収納する**ms響及び諌
審器を収納で亀る*m1g1ssをその外郭に1つ以上
備え、且つ、少なくとも成形体を収納する密閉型容器及
び諌容器を収納す為密ll!臘容優の材質が諌成形体と
反応しない亀のから成る、二重式以上の、非酸化性雰囲
気で焼結が可能tk書閉臘容器から成ることを特徴とす
るセテ之ツクス焼結体の製造装置。 (5)セフィックス成形体が窒化ケイ素を主成分とする
ものであシ、成形体と反応しない密閉麗容IIO材質が
、アルミナ、窒化アル電エクム、窒化ケイ素、窒化硼素
、ジルコニア、ムライト、タングステン及びモリブデン
から成る評よル選ばれた1種もしくは2種以上のものか
ら成る特許請求の範囲第4項記載のセラ建ツクス焼結体
の製造装置。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP56192366A JPS5895657A (ja) | 1981-11-30 | 1981-11-30 | セラミツクス焼結体の製造方法及び製造装置 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP56192366A JPS5895657A (ja) | 1981-11-30 | 1981-11-30 | セラミツクス焼結体の製造方法及び製造装置 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS5895657A true JPS5895657A (ja) | 1983-06-07 |
JPH022826B2 JPH022826B2 (ja) | 1990-01-19 |
Family
ID=16290080
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP56192366A Granted JPS5895657A (ja) | 1981-11-30 | 1981-11-30 | セラミツクス焼結体の製造方法及び製造装置 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS5895657A (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5128287A (en) * | 1988-11-29 | 1992-07-07 | Hoechst Aktiengesellschaft | Silicon nitride ceramic having devitrified intergranular glass phase and a process for its preparation |
-
1981
- 1981-11-30 JP JP56192366A patent/JPS5895657A/ja active Granted
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US5128287A (en) * | 1988-11-29 | 1992-07-07 | Hoechst Aktiengesellschaft | Silicon nitride ceramic having devitrified intergranular glass phase and a process for its preparation |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH022826B2 (ja) | 1990-01-19 |
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