JP2829048B2 - 難溶性半水セッコウ繊維の製造方法 - Google Patents
難溶性半水セッコウ繊維の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、リン酸イオンが固溶した難溶性半水セッコ
ウ繊維の製造方法に関する。
ウ繊維の製造方法に関する。
従来、セッコウ繊維の製造方法としては、二水セッコ
ウの水熱反応により溶解度の高い半水セッコウの生成領
域において繊維状半水セッコウを晶出させる方法が知ら
れている。また、半水セッコウは、上記の水熱反応の他
に、二水セッコウの焼成、又はIII型無水セッコウの水
和によっても製造することができる。
ウの水熱反応により溶解度の高い半水セッコウの生成領
域において繊維状半水セッコウを晶出させる方法が知ら
れている。また、半水セッコウは、上記の水熱反応の他
に、二水セッコウの焼成、又はIII型無水セッコウの水
和によっても製造することができる。
上記の従来の方法によって半水セッコウを製造する場
合は、二水セッコウの水熱反応又は焼成を行わなければ
ならない上に、該半水セッコウは、水に対する溶解度が
大きいため、例えば、紙等の充填材としては適当でなか
った。
合は、二水セッコウの水熱反応又は焼成を行わなければ
ならない上に、該半水セッコウは、水に対する溶解度が
大きいため、例えば、紙等の充填材としては適当でなか
った。
従って、本発明の目的は、二水セッコウの水熱反応や
焼成を行うことなく、充填材等として利用可能な水難溶
性の半水セッコウ繊維を製造できる方法を提供すること
にある。
焼成を行うことなく、充填材等として利用可能な水難溶
性の半水セッコウ繊維を製造できる方法を提供すること
にある。
本発明者等は、種々検討した結果、カルシウム化合物
からセッコウを生成する際に、特定種類の化合物を共存
させることにより（第一の発明）、また、セッコウのオ
ルガノゲルに特定種類の化合物を作用させることにより
（第二の発明）、上記目的が達成されることを知見し
た。
からセッコウを生成する際に、特定種類の化合物を共存
させることにより（第一の発明）、また、セッコウのオ
ルガノゲルに特定種類の化合物を作用させることにより
（第二の発明）、上記目的が達成されることを知見し
た。
本発明は、上記知見に基づいてなされたもので、以下
の第一発明及び第二発明を提供するものである。
の第一発明及び第二発明を提供するものである。
（第一発明） リン酸水素二ナトリムウムと硫酸ナトリウムとを含有
し、そのモル比（リン酸水素二ナトリウム／硫酸ナトリ
ウム）が0.042〜1.500である混合溶液に、塩化カルシウ
ムを混合し、リン酸イオンが固溶した半水セッコウを晶
出させることを特徴とする難溶性半水セッコウ繊維の製
造方法。
し、そのモル比（リン酸水素二ナトリウム／硫酸ナトリ
ウム）が0.042〜1.500である混合溶液に、塩化カルシウ
ムを混合し、リン酸イオンが固溶した半水セッコウを晶
出させることを特徴とする難溶性半水セッコウ繊維の製
造方法。
（第二発明） セッコウの飽和溶液と有機溶剤とからセッコウの第一
オルガノゲルを生成させ、該第一オルガノゲルに、リン
酸及びリン酸水素塩の少なくとも一方を混合し、リン酸
イオンが固溶したセッコウの第二オルガノゲルを生成さ
せ、然る後、該第二オルガノゲルを分離濾過し、リン酸
イオンが固溶した半水セッコウを晶出させることを特徴
とする難溶性半水セッコウ繊維の製造方法。
オルガノゲルを生成させ、該第一オルガノゲルに、リン
酸及びリン酸水素塩の少なくとも一方を混合し、リン酸
イオンが固溶したセッコウの第二オルガノゲルを生成さ
せ、然る後、該第二オルガノゲルを分離濾過し、リン酸
イオンが固溶した半水セッコウを晶出させることを特徴
とする難溶性半水セッコウ繊維の製造方法。
以下本発明の難溶性半水セッコウ繊維の製造方法をに
ついて詳述する。
ついて詳述する。
先ず、第一発明について一実施態様に基づいて具体的
に説明する。
に説明する。
リン酸水素二ナトリウムと硫酸ナトリウムとを用い、
それぞれを所定の割合で溶解した混合溶液を調製し、こ
の混合溶液を、例えば、100℃に保持する。尚、上記混
合溶液を調製するに際しては、0.2molの硫酸ナトリウム
溶液に同濃度のリン酸水素二ナトリウム溶液を混合し、
リン酸水素二ナトリウム／硫酸ナトリウム（モル比）が
0.042〜1.500となるようにした。
それぞれを所定の割合で溶解した混合溶液を調製し、こ
の混合溶液を、例えば、100℃に保持する。尚、上記混
合溶液を調製するに際しては、0.2molの硫酸ナトリウム
溶液に同濃度のリン酸水素二ナトリウム溶液を混合し、
リン酸水素二ナトリウム／硫酸ナトリウム（モル比）が
0.042〜1.500となるようにした。
その後、上記混合溶液に対し塩化カルシウムの溶液を
所定の割合で混合し、反応液とする。その際、カルシウ
ムイオンと、硫酸イオン及びリン酸一水素イオンの合計
とは、化学量論的に略当量で混合することが好ましい。
所定の割合で混合し、反応液とする。その際、カルシウ
ムイオンと、硫酸イオン及びリン酸一水素イオンの合計
とは、化学量論的に略当量で混合することが好ましい。
上記の如く、塩化カルシウム溶液を混合した後、その
反応液を同温度（100℃）に、例えば、３〜120分間保持
し熟成させ、その後、これを濾過することにより、繊維
状結晶の析出物が得られる。この析出物は、硫酸イオン
の一部がリン酸イオンにより置換され、リン酸イオンが
固溶した難溶性半水セッコウ繊維であった。
反応液を同温度（100℃）に、例えば、３〜120分間保持
し熟成させ、その後、これを濾過することにより、繊維
状結晶の析出物が得られる。この析出物は、硫酸イオン
の一部がリン酸イオンにより置換され、リン酸イオンが
固溶した難溶性半水セッコウ繊維であった。
次に、第二発明について一実施態様に基づいて具体的
に説明する。
に説明する。
セッコウ0.207gを含む飽和溶液に対し、99％以上のメ
タノールを、飽和溶液：エタノール＝1:1.5の体積比で
混合し、この混合溶液を、例えば65℃に所定時間保持す
ることにより第一オルガノゲルを生成させ、次いで、生
成した該第一オルガノゲルに対し、５×10-4〜２×10-1
molのリン酸水素二ナトリウム溶液を所定の体積比、例
えば、オルガノゲル：溶液＝8.3:1で混合し、反応さ
せ、リン酸イオンが固溶したセッコウの第二オルガノゲ
ルを生成させる。
タノールを、飽和溶液：エタノール＝1:1.5の体積比で
混合し、この混合溶液を、例えば65℃に所定時間保持す
ることにより第一オルガノゲルを生成させ、次いで、生
成した該第一オルガノゲルに対し、５×10-4〜２×10-1
molのリン酸水素二ナトリウム溶液を所定の体積比、例
えば、オルガノゲル：溶液＝8.3:1で混合し、反応さ
せ、リン酸イオンが固溶したセッコウの第二オルガノゲ
ルを生成させる。
然る後、上記第二オルガノゲルを所定時間に、例え
ば、0.5〜３分間熟成させた後、該第二オルガノゲルを
分離濾過することにより、硫酸イオンの一部がリン酸イ
オンにより置換され、リン酸イオンが固溶した難溶性の
半水セッコウ繊維が得られた。
ば、0.5〜３分間熟成させた後、該第二オルガノゲルを
分離濾過することにより、硫酸イオンの一部がリン酸イ
オンにより置換され、リン酸イオンが固溶した難溶性の
半水セッコウ繊維が得られた。
尚、本実施態様で用いる、セッコウ飽和溶液、メタノ
ール及びリン酸水素ニナトリウム溶液は、体積比でそれ
ぞれ3.3:5:1で、しかもリン酸水素二ナトリウム／セッ
コウのモル比が0.071〜1.4であることが好ましい。
ール及びリン酸水素ニナトリウム溶液は、体積比でそれ
ぞれ3.3:5:1で、しかもリン酸水素二ナトリウム／セッ
コウのモル比が0.071〜1.4であることが好ましい。
また、上記濾過で分離したアルコール溶液は、蒸留に
より、又はゼオライト、活性炭等の吸着剤により脱水
し、アルコールの濃度を上げて再使用することができ
る。
より、又はゼオライト、活性炭等の吸着剤により脱水
し、アルコールの濃度を上げて再使用することができ
る。
上述の第一発明及び第二発明でそれぞれの実施態様で
得られた、リン酸イオンが固溶した半水セッコウ繊維は
水に難溶性に、微細な繊維が絡み合ったものであり、セ
ッコウボードの耐水化や、複合材料の強化、断熱化、不
燃化及び軽量化等を目的として、紙、プラスチック、ゴ
ム及び塗料等に配合使用して好適である。
得られた、リン酸イオンが固溶した半水セッコウ繊維は
水に難溶性に、微細な繊維が絡み合ったものであり、セ
ッコウボードの耐水化や、複合材料の強化、断熱化、不
燃化及び軽量化等を目的として、紙、プラスチック、ゴ
ム及び塗料等に配合使用して好適である。
また、本発明により得られる半水セッコウ繊維は、35
0〜800℃で焼成することにより、リン酸イオンが固溶し
たII型無水セッコウ繊維とすることもでき、これは一段
と難溶性であった。
0〜800℃で焼成することにより、リン酸イオンが固溶し
たII型無水セッコウ繊維とすることもでき、これは一段
と難溶性であった。
尚、前記各実施態様で得られた繊維状結晶物が、リン
酸イオンが固溶した半水セッコウであることは、Ｘ線回
析、熱分析（TG−DTA）、化学分析等により確認した。
酸イオンが固溶した半水セッコウであることは、Ｘ線回
析、熱分析（TG−DTA）、化学分析等により確認した。
以上、本発明を具体的に説明したが、本発明は前記実
施態様に示したものに限られるものでないことはいうま
でもない。
施態様に示したものに限られるものでないことはいうま
でもない。
第一の発明において、前記実施態様において、混合溶
液の温度、該溶液に塩化カルシウム溶液を混合した後の
反応液を保持する温度として100℃を示したが、本発明
はこの温度に限られるものでなく、必要に応じて適切な
温度を選択可能であるが、具体的には95〜103℃を好ま
しい範囲として挙げることができ、その保持時間も適宜
変更可能であるが、具体的には３〜５分間を好ましい範
囲として挙げることができる。
液の温度、該溶液に塩化カルシウム溶液を混合した後の
反応液を保持する温度として100℃を示したが、本発明
はこの温度に限られるものでなく、必要に応じて適切な
温度を選択可能であるが、具体的には95〜103℃を好ま
しい範囲として挙げることができ、その保持時間も適宜
変更可能であるが、具体的には３〜５分間を好ましい範
囲として挙げることができる。
第二の発明において、オルガノゲル生成に用いる有機
溶剤としては、メタノールに限るものでなく、エタノー
ル等の他のアルコール類、アセトン等のケトン類等、セ
ッコウのオルガノゲルを生成するものであれば種々変更
可能である。尚、上記有機溶剤は、純度99％以上である
ことが好ましい。
溶剤としては、メタノールに限るものでなく、エタノー
ル等の他のアルコール類、アセトン等のケトン類等、セ
ッコウのオルガノゲルを生成するものであれば種々変更
可能である。尚、上記有機溶剤は、純度99％以上である
ことが好ましい。
上記有機溶剤の混合量は、その純度が99％以上の場
合、セッコウの飽和溶液１体積に対して0.3〜３体積が
好ましく、1.5〜２体積が更に好ましい。
合、セッコウの飽和溶液１体積に対して0.3〜３体積が
好ましく、1.5〜２体積が更に好ましい。
また、第一オルガノゲルを生成させるために用いるセ
ッコウは、上記第一の発明で示したカルシウム化合物と
硫酸又は硫酸塩等から生成させたものであってもよい。
第一オルガノゲル生成の反応温度は50〜65℃が好まし
く、また、その反応時間は0.5〜３分間が好ましい。但
し、これらに限られるものでない。
ッコウは、上記第一の発明で示したカルシウム化合物と
硫酸又は硫酸塩等から生成させたものであってもよい。
第一オルガノゲル生成の反応温度は50〜65℃が好まし
く、また、その反応時間は0.5〜３分間が好ましい。但
し、これらに限られるものでない。
また、第一オルガノゲルを生成させる際のリン酸水素
塩の混合は、溶液の状態で行うのがよく、その際の溶液
の濃度は５×10-4〜２×10-1molが好ましく、該溶液の
混合は、第一オルガノゲルに含まれるセッコウ1moleに
対し、0.5〜18.7moleになるように行うことが好まし
い。
塩の混合は、溶液の状態で行うのがよく、その際の溶液
の濃度は５×10-4〜２×10-1molが好ましく、該溶液の
混合は、第一オルガノゲルに含まれるセッコウ1moleに
対し、0.5〜18.7moleになるように行うことが好まし
い。
また、第二オルガノゲルを生成させるために用いるリ
ン酸水素塩としても、上記第一の発明の場合と同様他の
化合物を使用してもよい。
ン酸水素塩としても、上記第一の発明の場合と同様他の
化合物を使用してもよい。
本発明の作用は、必ずしも明らかでないが、大凡以下
のように解される。
のように解される。
セッコウ中の硫酸イオン（SO4 2-）のイオン半径（2.3
0Å）と、リン酸水素塩を形成するリン酸イオン（HPO4
2-）のイオン半径（2.36Å）とは極めて近似しているた
め、セッコウを形成する硫酸イオンの一部がリン酸イオ
ンにより置換され、固溶化することが可能で、その結
果、難溶化されるものと解される。また、リン酸イオン
の固溶範囲は、硫酸イオンに対するモル比で最大0.15程
度であり、このことは、初め増大する半水セッコウの格
子定数が、上記モル比約0.15を超えると一定になるこ
と、また、半水セッコウ及び濾液中それぞれに存在する
硫酸イオン及びリン酸水素イオンの量によって確認され
る。
0Å）と、リン酸水素塩を形成するリン酸イオン（HPO4
2-）のイオン半径（2.36Å）とは極めて近似しているた
め、セッコウを形成する硫酸イオンの一部がリン酸イオ
ンにより置換され、固溶化することが可能で、その結
果、難溶化されるものと解される。また、リン酸イオン
の固溶範囲は、硫酸イオンに対するモル比で最大0.15程
度であり、このことは、初め増大する半水セッコウの格
子定数が、上記モル比約0.15を超えると一定になるこ
と、また、半水セッコウ及び濾液中それぞれに存在する
硫酸イオン及びリン酸水素イオンの量によって確認され
る。
また、リン酸イオンの硫酸イオンに対するモル比が約
0.15を超えると格子定数は一定となり、リン酸イオンの
固溶が限界に達することは、Ｘ線回折によるリン酸イオ
ンが固溶した半水セッコウの他にリン酸水素カルシウム
が観察されるようになることからもわかる。
0.15を超えると格子定数は一定となり、リン酸イオンの
固溶が限界に達することは、Ｘ線回折によるリン酸イオ
ンが固溶した半水セッコウの他にリン酸水素カルシウム
が観察されるようになることからもわかる。
第一発明の前記実施態様で、リン酸水素二ナトリウム
及び硫酸ナトリウムとの混合溶液に塩化カルシウム溶液
を混合した後、その反応液を保持する温度として100℃
の例を示したが、その理由は、この温度が半水セッコウ
の安定領域であるためである。このように、反応液を半
水セッコウの安定領域の温度（100℃に限定されない）
に保持することにより、本発明による半水セッコウの繊
維状結晶を生長させることができる。
及び硫酸ナトリウムとの混合溶液に塩化カルシウム溶液
を混合した後、その反応液を保持する温度として100℃
の例を示したが、その理由は、この温度が半水セッコウ
の安定領域であるためである。このように、反応液を半
水セッコウの安定領域の温度（100℃に限定されない）
に保持することにより、本発明による半水セッコウの繊
維状結晶を生長させることができる。
第二発明の前記実施態様で、セッコウの飽和溶液にア
ルコールを加えるのは、セッコウの水に対する溶解度に
比し、アルコール溶媒に対する溶解度が低いためであ
り、セッコウの第一オルガノゲルの状態では、該ゲルの
微細な表面にアルコール分子等が吸着し結晶成長が抑制
されている。そこに、リン酸水素二ナトリウムを加えリ
ン酸イオンを固溶させて第二オルガノゲルを生成させた
後、高エネルギー状態にあるオルガノゲルから、分離濾
過によりアルコールを分離すると、そのアルコールの分
離と同時に安定な低エネルギー状態の結晶が成長するこ
とになり、その際に特定の結晶面が成長する結果、一定
の配向性をもったリン酸イオンが固溶した半水セッコウ
繊維が得られるものと解される。
ルコールを加えるのは、セッコウの水に対する溶解度に
比し、アルコール溶媒に対する溶解度が低いためであ
り、セッコウの第一オルガノゲルの状態では、該ゲルの
微細な表面にアルコール分子等が吸着し結晶成長が抑制
されている。そこに、リン酸水素二ナトリウムを加えリ
ン酸イオンを固溶させて第二オルガノゲルを生成させた
後、高エネルギー状態にあるオルガノゲルから、分離濾
過によりアルコールを分離すると、そのアルコールの分
離と同時に安定な低エネルギー状態の結晶が成長するこ
とになり、その際に特定の結晶面が成長する結果、一定
の配向性をもったリン酸イオンが固溶した半水セッコウ
繊維が得られるものと解される。
本発明によれば、二水セッコウの水熱反応や焼成を行
うことなく、充填材として利用可能な水難溶性の半水セ
ッコウ繊維を容易に製造することができる。
うことなく、充填材として利用可能な水難溶性の半水セ
ッコウ繊維を容易に製造することができる。
Claims (2)
- 【請求項１】リン酸水素二ナトリウムと硫酸ナトリウム
とを含有し、そのモル比（リン酸水素二ナトリウム／硫
酸ナトリウム）が0.042〜1.500である混合溶液に、塩化
カルシウムを混合し、リン酸イオンが固溶した半水セッ
コウを晶出させることを特徴とする難溶性半水セッコウ
繊維の製造方法。 - 【請求項２】セッコウの飽和溶液と有機溶剤とからセッ
コ ウの第一オルガノゲルを生成させ、該第一オルガノゲル
に、リン酸及びリン酸水素塩の少なくとも一方を混合
し、リン酸イオンが固溶したセッコウの第二オルガノゲ
ルを生成させ、然る後、該第二オルガノゲルを分離濾過
し、リン酸イオンが固溶した半水セッコウを晶出させる
ことを特徴とする難溶性半水セッコウ繊維の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23259389A JP2829048B2 (ja) | 1989-09-07 | 1989-09-07 | 難溶性半水セッコウ繊維の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23259389A JP2829048B2 (ja) | 1989-09-07 | 1989-09-07 | 難溶性半水セッコウ繊維の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0397619A JPH0397619A (ja) | 1991-04-23 |
| JP2829048B2 true JP2829048B2 (ja) | 1998-11-25 |
Family
ID=16941789
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23259389A Expired - Lifetime JP2829048B2 (ja) | 1989-09-07 | 1989-09-07 | 難溶性半水セッコウ繊維の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2829048B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20200059639A (ko) * | 2018-11-21 | 2020-05-29 | 주식회사 포스코 | 중조로 탈황 처리된 더스트를 이용한 석고 제조방법 |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN1314840C (zh) * | 2004-06-14 | 2007-05-09 | 青岛科技大学 | 在磷酸中制造石膏晶须的方法 |
| CN104213196A (zh) * | 2014-09-12 | 2014-12-17 | 华东理工大学 | 一种难溶于水的石膏晶须的制备方法 |
-
1989
- 1989-09-07 JP JP23259389A patent/JP2829048B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20200059639A (ko) * | 2018-11-21 | 2020-05-29 | 주식회사 포스코 | 중조로 탈황 처리된 더스트를 이용한 석고 제조방법 |
| KR102152698B1 (ko) * | 2018-11-21 | 2020-09-07 | 주식회사 포스코 | 중조로 탈황 처리된 더스트를 이용한 석고 제조방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0397619A (ja) | 1991-04-23 |
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