JP2826938B2 - 球状ヒドロキシアパタイト粒子集合体の製造方法 - Google Patents
球状ヒドロキシアパタイト粒子集合体の製造方法Info
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Description
ラフィー充填剤、酵素等の生理活性物質の支持体、細胞
培養の支持体、化粧品材料等として使用される球状ヒド
ロキシアパタイト粒子集合体の新規な製造方法に関する
ものである。
粒子集合体、及び、その製造方法は、よく知られてい
る。例えば、特開昭62−230607号公報には、濃
度0.1ないし20重量%のゲル状のヒドロキシアパタ
イトスラリーを100ないし200℃の気流中に噴霧
し、収集したものを、必要に応じて更に乾燥し、焼結し
て、1ないし10μmの粒径を有する球状のヒドロキシ
アパタイト粒子集合体を製造する方法が開示されてい
る。
は、10ないし60重量%のヒドロキシアパタイト水性
スラリーを、室温以上に加温された傾斜した回転軸を有
する容器の上部に装填し、容器の回転とともにこのスラ
リーを回転させながら乾燥し、必要に応じて更に焼結し
て、20ないし5000μmの粒径を有するヒドロキシ
アパタイト粒子集合体を製造する方法が開示されてい
る。
は、10〜80重量%の粒径10μm以下のヒドロキシ
アパタイト、及び、0.1〜10重量%のアルギン酸ナ
トリウム等の水溶性可凝固有機高分子化合物からなるス
ラリーを、ノズルから塩化カルシウム水溶液等の凝固浴
に滴下させて、球状カプセルを得、この球状カプセルを
焼成して、平均粒径2〜4000μmの粒径を有する球
状のヒドロキシアパタイト粒子集合体を製造する方法が
開示されている。
は、1〜90重量%のヒドロキシアパタイト、0を越え
10重量%以下のポリアクリル酸アンモニウム等の水溶
性高分子分散剤からなるスラリーを、スプレードライヤ
ーに供給して、造粒乾燥して、ほぼ真球状で粒径10μ
m以下のヒドロキシアパタイト粒子集合体を製造する方
法が開示されている。
07号公報に開示された球状ヒドロキシアパタイト粒子
集合体、及び、特開平2−180707号公報に開示さ
れたヒドロキシアパタイト粒子集合体は、スラリーの状
態から乾燥する過程で、ヒドロキシアパタイト粒子が単
純に塊になっただけのものであるので、焼成しても、粒
子集合体として高い強度のものは得られなかった。
示された球状のヒドロキシアパタイト粒子集合体は、高
温で焼成しなければ、アルギン酸塩等の凝固性有機高分
子化合物がヒドロキシアパタイト粒子の接着剤として働
き、特開平4−175213号公報に開示された真球状
ヒドロキシアパタイト粒子集合体においても、高温で焼
成しなければ、ポリアクリル酸アンモニウム等の高分子
分散剤が、ある程度、ヒドロキシアパタイト粒子の接着
剤として働くことが予想さもさるが、高温で焼成すれ
ば、これらの有機高分子化合物の分解によって接着効果
が失われ、粒子集合体として高い強度のものが得られな
いばかりか、これらの有機化合物の分解・炭化等によっ
て粒子集合体を着色したり、有機化合物の劣化又は発泡
によって集合体粒子が破壊されたりするおそれがあっ
た。
球状の形状を有し、かつ、高温の焼成にも耐え、極めて
高い強度を有するヒドロキシアパタイト粒子集合体を製
造する方法を開発することにある。
課題を解決するため、主として、ヒドロキシアパタイト
微粒子3〜30重量%、耐熱接着性解膠剤0.01〜2
重量%、及び、水からなるスラリーを、乾燥塔の上部か
ら微細液滴として噴霧し、乾燥し、必要に応じて、焼結
することを特徴とする球状ヒドロキシアパタイト粒子集
合体の製造方法を提案する。また、この方法においてヒ
ドロキシアパタイトスラリーにベンガラ、カオリン、タ
ルク等の顔料を添加して複合化することにより有色顔料
としても使用できる。
子とは、Ca10(PO4)6(OH)2なる組成を有
するりん酸カルシウム化合物であり、水酸化カルシウム
水溶液とりん酸との反応、及び、塩化カルシウム等の水
溶性カルシウム塩の水溶液とりん酸もしくは水溶性りん
酸塩水溶液との反応等の溶液反応、又は、水蒸気下にお
けるりん酸カルシウムと炭酸カルシウムとの高温固相反
応等種々の方法により製造される。なお、本発明におけ
るヒドロキシアパタイト微粒子ついては、微細な結晶の
ものをうるために、溶液反応で得られたものが好まし
く、更に、特に純度の高いものうるためには、水酸化カ
ルシウム水溶液とりん酸との反応によって製造されたも
のが好ましい。
パタイトの濃度は3〜30重量%であり、特に好ましい
範囲は5〜20重量%である。濃度が低いほど得られる
球状ヒドロキシアパタイト粒子の大きさが小さくなり、
濃度が高いほど得られる粒子が大きくなる。また、3重
量%未満であると噴霧乾燥の際の効率が悪くなるだけで
なく、球状の粒子が得難くあり、30重量%を超えると
均一な大きさの粒子が得難くなるだけでなく、得られた
粒子の形状もいびつになる。
剤は、スラリー中のヒドロキシアパタイトがゲル化する
のを防止し、噴霧されるスラリーの流動性を維持して、
噴霧される微細液滴の大きさを均一化し、かつ、噴霧さ
れた微細液滴の形状を球形に維持するとともに、 乾燥
後の粉体の焼結の際に、単に耐熱性を有しているだけで
なく、ヒドロキシアパタイトに対して接着性を発揮する
ものである。このような耐熱接着性解膠剤として、ヘキ
サメタりん酸ナトリウム、水ガラス、シリカゾル、アル
ミナゾル等をあげることができる。また、これらの中で
も、特に、焼結の際に融着等によって熱接着性を示すも
のが好ましい。焼結の際に融着により熱接着性を示すも
のには、ヘキサメタりん酸ナトリウム等をあげることが
できる。
型回転粘度計による粘度は、50〜150cpsの範囲
にあり、これを、スプレードライヤーのような乾燥機の
上部から噴霧し、熱風により乾燥し、乾燥塔底部から取
り出したものを製品とする。また、その一部を500℃
以上で焼結して、焼結製品とする。
ロキシアパタイト粒子は、スラリー中で耐熱接着性解膠
剤によりヒドロキシアパタイトが均一に分散されている
ため、単に液滴として球状の形状を有し、更に製品とし
て球状の形状を有するだけでなく、有機高分子分散剤を
使用した場合と異なり、焼成の際に着色、劣化、発泡等
の問題がなく、充分に焼成することができ、かつ、耐熱
接着性解膠剤が接着剤として働くので、強度の高い粒子
を得ることができる。更に、ヘキサメタりん酸ナトリウ
ムのように、焼成の際に融着して熱接着剤として働くも
のを使用した場合には、更に高い強度の粒子をえること
ができる。
に、10%りん酸5.85kgを徐々に添加し、10重
量%ヒドロキシアパタイトスラリーを得た。このスラリ
ーの粘度は250cpsであった。
02重量%になるようにヘキサメタりん酸ナトリウムを
添加した。添加後のスラリーの粘度は150cpsであ
った。このスラリーを100kg/hrの流量で、回転
円盤型噴霧乾燥機に供給し、円盤回転数20000rp
m、熱風の入口温度350℃、出口温度130℃で乾燥
した。得られた粒子の平均直径は15μmであった。こ
れを500℃で焼結し、風力分級機(日本ニューマチッ
ク(株)製MDS型)で分級して粉体(以下「粉体1」
という)を得た。この粉体の平均直径は10μmであっ
た。
ラリーに何も添加せずに、そのまま実施例と同一の条件
で回転円盤型噴霧乾燥機に供給した。このスラリーの粘
度は250cpsであり、得られた粒子の平均直径は1
5μmであった。これを実施例と同一の条件で焼結し、
分級して粉体(以下「粉体2」という)を得た。この粉
体の平均直径は10μmであった。
度をレーザ回折式粒度分布測定装置(島津製作所(株)
製SALD−1100)により測定した。その結果は、
図1及び図2のとおりであった。また、粉体1と粉体2
の電子顕微鏡写真を電子顕微鏡写真装置(日立製作所
(株)製S−1300)により撮影した。その結果は、
図3及び図4のとおりであった。図1と図2とを比較
し、図3と図4とを比較しても明らかなように、本発明
に係わる粉体1は、強固に球状の形状を維持している
が、耐熱接着性解膠剤を添加していない粉体2は、分級
による弱い物理的な力によっても壊れることが認められ
る。
50mmのステンレススチールカラムにスラリー充填法
により充填した。この時の充填圧は500kg/cm2
であった。充填後、それぞれ、カラムより粉体1及び粉
体2を取り出し、これらの粉体の粒度をレーザ回折式粒
度分布測定装置(島津製作所(株)製SALD−110
0)により測定した。その結果は、図5及び図6のとお
りであった。図1と図5、及び、図2と図6を比較して
も明らかなように、本発明に係わる粉体1は、粒度が殆
ど変化していないのに対し、耐熱接着性解膠剤を添加し
ていない粉体2は、カラムの充填の後において、粒子集
合体の崩壊が認められる。
ト粒子集合体の製造方法は、前述のような構成と作用を
有するので、整った球状の形状と高い強度を有する球状
ヒドロキシアパタイト粒子集合体の製造を可能にするの
で、本発明に係わる製造方法によって得られた球状ヒド
ロキシアパタイト粒子集合体は、クロマトグラフィー充
填剤、酵素等の生理活性物質の支持体、細胞培養の支持
体、化粧品材料等として極めて優れた特性を有するもの
となる。
集合体の粒度分布
集合体の粒度分布
集合体の電子顕微鏡写真
集合体の電子顕微鏡写真
ロキシアパタイト粒子集合体の粒度分布
ロキシアパタイト粒子集合体の粒度分布
Claims (1)
- 【請求項1】 主として、ヒドロキシアパタイト微粒子
3〜30重量%、耐熱接着性解膠剤0.01〜2重量
%、及び、水からなるスラリーを、乾燥塔の上部から微
細液滴として噴霧し、乾燥し、必要に応じて、焼結する
ことを特徴とする球状ヒドロキシアパタイト粒子集合体
の製造方法
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5090397A JP2826938B2 (ja) | 1993-03-11 | 1993-03-11 | 球状ヒドロキシアパタイト粒子集合体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP5090397A JP2826938B2 (ja) | 1993-03-11 | 1993-03-11 | 球状ヒドロキシアパタイト粒子集合体の製造方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPH06263415A JPH06263415A (ja) | 1994-09-20 |
JP2826938B2 true JP2826938B2 (ja) | 1998-11-18 |
Family
ID=13997457
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP5090397A Expired - Lifetime JP2826938B2 (ja) | 1993-03-11 | 1993-03-11 | 球状ヒドロキシアパタイト粒子集合体の製造方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP2826938B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JP5724050B2 (ja) * | 2009-09-28 | 2015-05-27 | Hoya株式会社 | 粉体、粉体の製造方法、吸着装置 |
MY169686A (en) * | 2011-01-27 | 2019-05-13 | Sirim Berhad | A method of converting limestone into tri-calcium phosphate and tetra-calcium phosphate powder simultaneously |
Family Cites Families (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH0825730B2 (ja) * | 1990-11-09 | 1996-03-13 | 積水化成品工業株式会社 | 水酸アパタイトの湿式合成法 |
-
1993
- 1993-03-11 JP JP5090397A patent/JP2826938B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JPH06263415A (ja) | 1994-09-20 |
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