JPH0825730B2 - 水酸アパタイトの湿式合成法 - Google Patents
水酸アパタイトの湿式合成法Info
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- JPH0825730B2 JPH0825730B2 JP30547990A JP30547990A JPH0825730B2 JP H0825730 B2 JPH0825730 B2 JP H0825730B2 JP 30547990 A JP30547990 A JP 30547990A JP 30547990 A JP30547990 A JP 30547990A JP H0825730 B2 JPH0825730 B2 JP H0825730B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、水酸アパタイトの湿式合成法に関するもの
である。
である。
〔従来の技術〕 化学式Ca10（PO4）（OH）２で表示される水酸アパタ
イトは人工骨等の生体材料として注目されている物質で
あり、種々の合成法が提案されている。
イトは人工骨等の生体材料として注目されている物質で
あり、種々の合成法が提案されている。
その中の一つとして、例えば特開昭62−252307号公報
に開示されている水酸アパタイトの湿式合成法では、水
酸化カルシウム懸濁液に撹拌下、pH11付近に至るまで２
〜４倍に希釈したリン酸水溶液を滴下し、この後、約５
倍以上に希釈したリン酸水溶液を滴下してpH10〜９に調
節し、得られた沈澱物を乾燥することにより、水酸アパ
タイトの合成を行っている。
に開示されている水酸アパタイトの湿式合成法では、水
酸化カルシウム懸濁液に撹拌下、pH11付近に至るまで２
〜４倍に希釈したリン酸水溶液を滴下し、この後、約５
倍以上に希釈したリン酸水溶液を滴下してpH10〜９に調
節し、得られた沈澱物を乾燥することにより、水酸アパ
タイトの合成を行っている。
ところが、上記従来の構成では、反応条件としてpH10
〜９を保つために水酸化カルシウム懸濁液に約５倍以上
に希釈した低濃度のリン酸水溶液を徐々に滴下している
ので、合成に非常に長い時間を要するという問題点を有
している。
〜９を保つために水酸化カルシウム懸濁液に約５倍以上
に希釈した低濃度のリン酸水溶液を徐々に滴下している
ので、合成に非常に長い時間を要するという問題点を有
している。
請求項第１項の発明に係る水酸アパタイトの湿式合成
法は、上記の課題を解決するために、撹拌下、水酸化カ
ルシウム懸濁液に水酸アパタイトを分散させる水溶性高
分子分散剤を加えた後、リン酸水溶液をpH9〜11になる
まで加えることを特徴としている。
法は、上記の課題を解決するために、撹拌下、水酸化カ
ルシウム懸濁液に水酸アパタイトを分散させる水溶性高
分子分散剤を加えた後、リン酸水溶液をpH9〜11になる
まで加えることを特徴としている。
請求項第２項の発明に係る水酸アパタイトの湿式合成
法は、上記の課題を解決するために、撹拌下、反応温度
を５〜50℃に保ちながら、水酸化カルシウム懸濁液にリ
ン酸水溶液をpH9〜11になるまで加えた後、水酸アパタ
イトを分散させる水溶性高分子分散剤を加えることを特
徴としている。
法は、上記の課題を解決するために、撹拌下、反応温度
を５〜50℃に保ちながら、水酸化カルシウム懸濁液にリ
ン酸水溶液をpH9〜11になるまで加えた後、水酸アパタ
イトを分散させる水溶性高分子分散剤を加えることを特
徴としている。
請求項第１項の構成によれば、撹拌下、水酸化カルシ
ウム懸濁液に水酸アパタイトを分散させる水溶性高分子
分散剤を加えた後、リン酸水溶液をpH9〜11になるまで
加えるので、水酸化カルシウムとリン酸との反応により
生成した水酸アパタイト粒子によって水酸化カルシウム
粒子表面が覆われて反応が妨げられることが少なくな
る。これにより、水酸アパタイトの生成反応が速やかに
進行する。
ウム懸濁液に水酸アパタイトを分散させる水溶性高分子
分散剤を加えた後、リン酸水溶液をpH9〜11になるまで
加えるので、水酸化カルシウムとリン酸との反応により
生成した水酸アパタイト粒子によって水酸化カルシウム
粒子表面が覆われて反応が妨げられることが少なくな
る。これにより、水酸アパタイトの生成反応が速やかに
進行する。
請求項第２項の構成によれば、撹拌下、反応温度を５
〜50℃に保ちながら、水酸化カルシウム懸濁液に水酸ア
パタイトを分散させる水溶性高分子分散剤を加えた後、
リン酸水溶液をpH9〜11になるまで加えるので、水酸化
カルシウムとリン酸との反応により生成した水酸アパタ
イト粒子によって水酸化カルシウム粒子表面が覆われて
反応が妨げられることが少なくなる。これにより、水酸
アパタイトの生成反応が速やかに進行する。しかも、反
応温度を５〜50℃に保っているので、水溶性高分子分散
剤の重合反応が起こりにくくなり、粘度の低いスラリー
が得られる。
〜50℃に保ちながら、水酸化カルシウム懸濁液に水酸ア
パタイトを分散させる水溶性高分子分散剤を加えた後、
リン酸水溶液をpH9〜11になるまで加えるので、水酸化
カルシウムとリン酸との反応により生成した水酸アパタ
イト粒子によって水酸化カルシウム粒子表面が覆われて
反応が妨げられることが少なくなる。これにより、水酸
アパタイトの生成反応が速やかに進行する。しかも、反
応温度を５〜50℃に保っているので、水溶性高分子分散
剤の重合反応が起こりにくくなり、粘度の低いスラリー
が得られる。
〔実施例１〕 200のステンレス製タンクに150のイオン交換水を
注入し、撹拌機（佐竹化学機械工業社製A510）にて撹拌
しながら、以下の操作を行った。
注入し、撹拌機（佐竹化学機械工業社製A510）にて撹拌
しながら、以下の操作を行った。
まず、20kgの水酸化カルシウム（日本石灰工業社製CH
−2N）を加えることにより、水酸化カルシウム懸濁液を
得た。この水酸化カルシウム懸濁液に水溶性高分子分散
剤として、アクリル酸のH+イオンがNH4 +イオンに置換さ
れている、分子量約１万のアクリル系−NH4（第一工業
製薬社製Ｄ−134）を加えて、アクリル系−NH4を0.5％
含む水酸化カルシウム懸濁液を調製し、これにリン酸水
溶液として85％リン酸（ラサ工業社製食品添加用）をpH
10になるまで一気に加えることにより、数10分間でスラ
リーが得られた。
−2N）を加えることにより、水酸化カルシウム懸濁液を
得た。この水酸化カルシウム懸濁液に水溶性高分子分散
剤として、アクリル酸のH+イオンがNH4 +イオンに置換さ
れている、分子量約１万のアクリル系−NH4（第一工業
製薬社製Ｄ−134）を加えて、アクリル系−NH4を0.5％
含む水酸化カルシウム懸濁液を調製し、これにリン酸水
溶液として85％リン酸（ラサ工業社製食品添加用）をpH
10になるまで一気に加えることにより、数10分間でスラ
リーが得られた。
なお、上記リン酸を加えた当初、スラリーの粘度は低
かったが反応熱による温度の上昇と共に高くなり、50℃
を越えた時点から、スラリーの粘度は増大してヨーグル
ト状になり、溶液表面がほとんど波打たない程度になっ
た。この粘度の増大は温度の上昇に伴う上記分散剤の重
合に依るものと考えられる。
かったが反応熱による温度の上昇と共に高くなり、50℃
を越えた時点から、スラリーの粘度は増大してヨーグル
ト状になり、溶液表面がほとんど波打たない程度になっ
た。この粘度の増大は温度の上昇に伴う上記分散剤の重
合に依るものと考えられる。
上記スラリーを凍結乾燥機（セントラル科学貿易社製
FD−20−55−MP）にて乾燥させることにより粉末状の試
料が得られた。粉末Ｘ線回折法により生成物の同定を行
った結果、この試料は水酸アパタイトの単一相からなる
ことが分かった。また、走査電子顕微鏡写真により粒子
径を調べた結果、粒径が0.1μｍ以下の球状微粒子から
なることが分かった。
FD−20−55−MP）にて乾燥させることにより粉末状の試
料が得られた。粉末Ｘ線回折法により生成物の同定を行
った結果、この試料は水酸アパタイトの単一相からなる
ことが分かった。また、走査電子顕微鏡写真により粒子
径を調べた結果、粒径が0.1μｍ以下の球状微粒子から
なることが分かった。
なお、スラリーの粘度の高低は上記結果には影響を与
えなかった。また、上記水酸化カルシウム懸濁液に加え
るアクリル系−NH4の濃度を0.1〜20％の範囲で変えた場
合も上記と同様の結果が得られた。
えなかった。また、上記水酸化カルシウム懸濁液に加え
るアクリル系−NH4の濃度を0.1〜20％の範囲で変えた場
合も上記と同様の結果が得られた。
また、リン酸を加える際、pH11よりも大きくなると炭
酸カルシウムが生じやすく、pH9よりも小さくなるとβ
−リン酸三カルシウム〔Ca3（PO4）２〕が生じやすく、
pHよりも小さくなるとβ−リン酸三カルシウム〔Ca3（P
O4）２〕が生じてしまうので、pH9〜11にすることが単
一な水酸アパタイトを製造する上で好ましい。
酸カルシウムが生じやすく、pH9よりも小さくなるとβ
−リン酸三カルシウム〔Ca3（PO4）２〕が生じやすく、
pHよりも小さくなるとβ−リン酸三カルシウム〔Ca3（P
O4）２〕が生じてしまうので、pH9〜11にすることが単
一な水酸アパタイトを製造する上で好ましい。
また、水酸化カルシウム懸濁液における水酸化カルシ
ウム濃度は10〜30％程度であることが、単一な水酸アパ
タイトを効率良く製造する上で適当である。
ウム濃度は10〜30％程度であることが、単一な水酸アパ
タイトを効率良く製造する上で適当である。
〔実施例２〕 前記実施例１において、水溶性高分子分散剤として、
分子量約１万のアクリル系−NH4（第一工業製薬社製Ｄ
−134）の代わりに、分子量約２万のアクリル系−NH
4（第一工業製薬社製Ｄ−102）を用いた場合も、上記実
施例１と同様の効果が得られた。
分子量約１万のアクリル系−NH4（第一工業製薬社製Ｄ
−134）の代わりに、分子量約２万のアクリル系−NH
4（第一工業製薬社製Ｄ−102）を用いた場合も、上記実
施例１と同様の効果が得られた。
〔実施例３〕 前記実施例１において、水溶性高分子分散剤として、
分子量約１万のアクリル系−NH4（第一工業製薬社製Ｄ
−134）の代わりに、分子量約１万のアクリル系−HH
（第一工業製薬社製Ｄ−134A）を用いた場合も、前記実
施例１と同様の結果が得られた。
分子量約１万のアクリル系−NH4（第一工業製薬社製Ｄ
−134）の代わりに、分子量約１万のアクリル系−HH
（第一工業製薬社製Ｄ−134A）を用いた場合も、前記実
施例１と同様の結果が得られた。
〔実施例４〕 前記実施例１において、水溶性高分子分散剤として、
分子量約１万のアクリル系−NH4（第一工業製薬社製Ｄ
−134）の代わりに、無水マレイン酸系（第一工業製薬
社製Ｄ−114）を用いた場合も、前記実施例１と同様の
結果が得られた。
分子量約１万のアクリル系−NH4（第一工業製薬社製Ｄ
−134）の代わりに、無水マレイン酸系（第一工業製薬
社製Ｄ−114）を用いた場合も、前記実施例１と同様の
結果が得られた。
〔実施例５〕 反応温度を50℃以下に保つために冷却槽付きの300
のステンレス製タンクに150のイオン交換水を注入
し、撹拌機（佐竹化学機械工業社製A510）にて撹拌しな
がら、以下の操作を行った。
のステンレス製タンクに150のイオン交換水を注入
し、撹拌機（佐竹化学機械工業社製A510）にて撹拌しな
がら、以下の操作を行った。
まず、20kgの水酸化カルシウム（日本石炭工業社製CH
−2N）を加えることにより、水酸化カルシウム懸濁液を
得た。この水酸化カルシウム懸濁液に85％リン酸（ラサ
工業社製食品添加用）をpH10になるまで一気に加えた。
その後、水溶性高分子分散剤として、分子量約１万のア
クリル系−NH4（第一工業製薬社製Ｄ−134）をその濃度
が0.5％になるように加えることにより、数分間で市販
の牛乳程度にさらさらした粘度のスラリーが得られ、撹
拌も容易であった。これは、反応温度を50℃以下に保っ
たために、上記分散剤の重合があまり進まなかったため
と考えられる。
−2N）を加えることにより、水酸化カルシウム懸濁液を
得た。この水酸化カルシウム懸濁液に85％リン酸（ラサ
工業社製食品添加用）をpH10になるまで一気に加えた。
その後、水溶性高分子分散剤として、分子量約１万のア
クリル系−NH4（第一工業製薬社製Ｄ−134）をその濃度
が0.5％になるように加えることにより、数分間で市販
の牛乳程度にさらさらした粘度のスラリーが得られ、撹
拌も容易であった。これは、反応温度を50℃以下に保っ
たために、上記分散剤の重合があまり進まなかったため
と考えられる。
上記スラリーを凍結乾燥機（セントラル科学貿易社製
FD−20−55−MP）にて乾燥させることにより粉末状の試
料が得られた。粉末Ｘ線回折法により生成物の同定を行
った結果、この試料は水酸アパタイトの単一相からなる
ことが分かった。また、走査電子顕微鏡写真により粒子
径を調べた結果、粒径が0.1μｍ以下の球状微粒子から
なることが分かった。
FD−20−55−MP）にて乾燥させることにより粉末状の試
料が得られた。粉末Ｘ線回折法により生成物の同定を行
った結果、この試料は水酸アパタイトの単一相からなる
ことが分かった。また、走査電子顕微鏡写真により粒子
径を調べた結果、粒径が0.1μｍ以下の球状微粒子から
なることが分かった。
なお、反応温度が低すぎると、水酸アパタイトの反応
速度が小さくなり過ぎ、合成に時間を要することになる
ので、５℃以上に反応温度を保つことが望ましい。
速度が小さくなり過ぎ、合成に時間を要することになる
ので、５℃以上に反応温度を保つことが望ましい。
200のステンレス製タンクに150のイオン交換水を
注入し、撹拌機（佐竹化学機械工業社製A510）にて撹拌
しながら、以上の操作を行った。
注入し、撹拌機（佐竹化学機械工業社製A510）にて撹拌
しながら、以上の操作を行った。
まず、20kgの水酸化カルシウム（日本石灰工業社製CH
−2N）を加えることにより、水酸化カルシウム懸濁液を
得た。この水酸化カルシウム懸濁液に85％リン酸（ラサ
工業社製食品添加用）をpH10になるまで一気に加えた
が、その途端、かなりの発熱が起こると共に、粘度が上
昇して上記撹拌機による撹拌が不能になった。
−2N）を加えることにより、水酸化カルシウム懸濁液を
得た。この水酸化カルシウム懸濁液に85％リン酸（ラサ
工業社製食品添加用）をpH10になるまで一気に加えた
が、その途端、かなりの発熱が起こると共に、粘度が上
昇して上記撹拌機による撹拌が不能になった。
上記スラリーを凍結乾燥機（セントラル科学貿易社製
FD−20−55−MP）にて乾燥させることにより粉末状の試
料が得られた。粉末Ｘ線回折法により生成物の同定を行
った結果、この試料は水酸アパタイトの単一相からなる
のではなく、水酸アパタイト、β−リン酸三カルシウム
〔Ca3（PO4）２〕及び未反応の水酸化カルシウムの混合
相からなることが分かった。
FD−20−55−MP）にて乾燥させることにより粉末状の試
料が得られた。粉末Ｘ線回折法により生成物の同定を行
った結果、この試料は水酸アパタイトの単一相からなる
のではなく、水酸アパタイト、β−リン酸三カルシウム
〔Ca3（PO4）２〕及び未反応の水酸化カルシウムの混合
相からなることが分かった。
以上の実施例１〜５では、水溶性高分子分散剤として
アクリル系の分散剤を挙げたが、水酸化カルシウム粒子
表面に存在して、水酸化カルシウムとリン酸との過度の
反応を抑制すると共に、水酸化カルシウムとリン酸との
反応で生成した水酸アパタイト粒子を水酸化カルシウム
粒子表面から分散させる働きをし、かつ、生成した水酸
アパタイトを溶解しないものであれば、いかなる水溶性
高分子分散剤であってもよく、ポリアクリル酸塩以外に
も例えば、ニトロフミン酸塩、リグニンスルフォン酸
塩、スチレン−無水マレイン酸共重合体等の分散剤が用
いられる。
アクリル系の分散剤を挙げたが、水酸化カルシウム粒子
表面に存在して、水酸化カルシウムとリン酸との過度の
反応を抑制すると共に、水酸化カルシウムとリン酸との
反応で生成した水酸アパタイト粒子を水酸化カルシウム
粒子表面から分散させる働きをし、かつ、生成した水酸
アパタイトを溶解しないものであれば、いかなる水溶性
高分子分散剤であってもよく、ポリアクリル酸塩以外に
も例えば、ニトロフミン酸塩、リグニンスルフォン酸
塩、スチレン−無水マレイン酸共重合体等の分散剤が用
いられる。
このような水溶性高分子分散剤の存在下では、水酸化
カルシウム懸濁液に高濃度のリン酸を一気に加えても水
酸化カルシウムとリン酸との反応による発熱がある程度
抑えられ、しかも、生成した水酸アパタイト粒子により
水酸化カルシウム粒子表面が覆われて反応が妨げられる
ことが少なくなるため、本実施例のように水酸アパタイ
トの生成反応が速やかに進行すると考えられる。
カルシウム懸濁液に高濃度のリン酸を一気に加えても水
酸化カルシウムとリン酸との反応による発熱がある程度
抑えられ、しかも、生成した水酸アパタイト粒子により
水酸化カルシウム粒子表面が覆われて反応が妨げられる
ことが少なくなるため、本実施例のように水酸アパタイ
トの生成反応が速やかに進行すると考えられる。
請求項第１項の発明に係る水酸アパタイトの湿式合成
法は、以上のように、撹拌下、水酸化カルシウム懸濁液
に水酸アパタイトを分散させる水溶性高分子分散剤を加
えた後、リン酸水溶液をpH9〜11になるまで加えるの
で、水酸化カルシウムとリン酸との反応により生成した
水酸アパタイト粒子によって水酸化カルシウム粒子表面
が覆われて反応が妨げられることが少なくなる。これに
より、水酸アパタイトの生成反応や速やかに進行するの
で、短時間で大量の水酸アパタイトを合成できるという
効果を奏する。
法は、以上のように、撹拌下、水酸化カルシウム懸濁液
に水酸アパタイトを分散させる水溶性高分子分散剤を加
えた後、リン酸水溶液をpH9〜11になるまで加えるの
で、水酸化カルシウムとリン酸との反応により生成した
水酸アパタイト粒子によって水酸化カルシウム粒子表面
が覆われて反応が妨げられることが少なくなる。これに
より、水酸アパタイトの生成反応や速やかに進行するの
で、短時間で大量の水酸アパタイトを合成できるという
効果を奏する。
請求項第２項の発明に係る水酸アパタイトの湿式合成
法は、以上のように、撹拌下、反応温度を５〜50℃に保
ちながら、水酸化カルシウム懸濁液に水酸アパタイトを
分散させる水溶性高分子分散剤を加えた後、リン酸水溶
液をpH9〜11になるまで加えるので、水酸化カルシウム
とリン酸との反応により生成した水酸アパタイト粒子に
よって水酸化カルシウム粒子表面が覆われて反応が妨げ
られることが少なくなる。これにより、水酸アパタイト
の生成反応が速やかに進行するので、短時間で大量の水
酸アパタイトを合成できるという効果を奏する。しか
も、反応温度を５〜50℃に保っているので、水溶性高分
子分散剤の重合反応が起こりにくくなり、粘度の低いス
ラリーが得られる。このため、撹拌が容易になるという
効果も併せて奏する。
法は、以上のように、撹拌下、反応温度を５〜50℃に保
ちながら、水酸化カルシウム懸濁液に水酸アパタイトを
分散させる水溶性高分子分散剤を加えた後、リン酸水溶
液をpH9〜11になるまで加えるので、水酸化カルシウム
とリン酸との反応により生成した水酸アパタイト粒子に
よって水酸化カルシウム粒子表面が覆われて反応が妨げ
られることが少なくなる。これにより、水酸アパタイト
の生成反応が速やかに進行するので、短時間で大量の水
酸アパタイトを合成できるという効果を奏する。しか
も、反応温度を５〜50℃に保っているので、水溶性高分
子分散剤の重合反応が起こりにくくなり、粘度の低いス
ラリーが得られる。このため、撹拌が容易になるという
効果も併せて奏する。
Claims (2)
- 【請求項１】撹拌下、水酸化カルシウム懸濁液に水酸ア
パタイトを分散させる水溶性高分子分散剤を加えた後、
リン酸水溶液をpH9〜11になるまで加えることを特徴と
する水酸アパタイトの湿式合成法。 - 【請求項２】撹拌下、反応温度を５〜50℃に保ちなが
ら、水酸化カルシウム懸濁液にリン酸水溶液をpH9〜11
になるまで加えた後、水酸アパタイトを分散させる水溶
性高分子分散剤を加えることを特徴とする水酸アパタイ
トの湿式合成法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30547990A JPH0825730B2 (ja) | 1990-11-09 | 1990-11-09 | 水酸アパタイトの湿式合成法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30547990A JPH0825730B2 (ja) | 1990-11-09 | 1990-11-09 | 水酸アパタイトの湿式合成法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04175212A JPH04175212A (ja) | 1992-06-23 |
| JPH0825730B2 true JPH0825730B2 (ja) | 1996-03-13 |
Family
ID=17945655
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30547990A Expired - Fee Related JPH0825730B2 (ja) | 1990-11-09 | 1990-11-09 | 水酸アパタイトの湿式合成法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0825730B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2826938B2 (ja) * | 1993-03-11 | 1998-11-18 | 太平化学産業株式会社 | 球状ヒドロキシアパタイト粒子集合体の製造方法 |
| US6013591A (en) | 1997-01-16 | 2000-01-11 | Massachusetts Institute Of Technology | Nanocrystalline apatites and composites, prostheses incorporating them, and method for their production |
| EP1132431A4 (en) * | 1998-11-13 | 2007-05-02 | Mitsui Chemicals Inc | AQUEOUS DISPERSION OF AN ORGANIC POLYMER AND INORGANIC FINE PARTICLES HAVING EXCELLENT DISPERSION STABILITY AND USE THEREOF |
-
1990
- 1990-11-09 JP JP30547990A patent/JPH0825730B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04175212A (ja) | 1992-06-23 |
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