JP2820554B2 - ジ−第３ブトキシジアセトキシシランの製造方法 - Google Patents
ジ−第３ブトキシジアセトキシシランの製造方法Info
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- JP2820554B2 JP2820554B2 JP3166582A JP16658291A JP2820554B2 JP 2820554 B2 JP2820554 B2 JP 2820554B2 JP 3166582 A JP3166582 A JP 3166582A JP 16658291 A JP16658291 A JP 16658291A JP 2820554 B2 JP2820554 B2 JP 2820554B2
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- tert
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- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic System
- C07F7/02—Silicon compounds
- C07F7/08—Compounds having one or more C—Si linkages
- C07F7/18—Compounds having one or more C—Si linkages as well as one or more C—O—Si linkages
- C07F7/1896—Compounds having one or more Si-O-acyl linkages
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07F—ACYCLIC, CARBOCYCLIC OR HETEROCYCLIC COMPOUNDS CONTAINING ELEMENTS OTHER THAN CARBON, HYDROGEN, HALOGEN, OXYGEN, NITROGEN, SULFUR, SELENIUM OR TELLURIUM
- C07F7/00—Compounds containing elements of Groups 4 or 14 of the Periodic System
- C07F7/02—Silicon compounds
- C07F7/04—Esters of silicic acids
Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、テトラアセトキシシラ
ンと第３ブタノールからジ−第３ブトキシジアセトキシ
シランを製造する方法に関する。
ンと第３ブタノールからジ−第３ブトキシジアセトキシ
シランを製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】該珪酸化合物は、水を遮断して貯蔵可能
でありかつ室温で湿分の登場の際にエラストマーに硬化
可能な材料を製造する際に、架橋剤として特に適当であ
る。該材料は縮合可能な末端基を含有するジオルガノポ
リシロキサンと架橋する珪酸化合物を混合することによ
り得られる。
でありかつ室温で湿分の登場の際にエラストマーに硬化
可能な材料を製造する際に、架橋剤として特に適当であ
る。該材料は縮合可能な末端基を含有するジオルガノポ
リシロキサンと架橋する珪酸化合物を混合することによ
り得られる。
【０００３】ジ−第３ブトキシジアセトキシシランを、
ジ−第３ブトキシジジクロルシランと酢酸とを適当な酸
受容体及び溶剤の存在下で反応させるこのにより製造す
ることはすでに公知である（米国特許第２５６６９５７
号明細書）。該方法には使用した酸反応体に依存して、
アミン塩酸塩が非常に微細で濾過困難かつ洗浄困難な形
で生成するという欠点がある。適用された該方法で得ら
れる収率は７６％で、費用のかかるプロセスを経てのみ
得られる出発生成物、ジ−第３ブトキシジクロルシラン
を使用することを必要とする。
ジ−第３ブトキシジジクロルシランと酢酸とを適当な酸
受容体及び溶剤の存在下で反応させるこのにより製造す
ることはすでに公知である（米国特許第２５６６９５７
号明細書）。該方法には使用した酸反応体に依存して、
アミン塩酸塩が非常に微細で濾過困難かつ洗浄困難な形
で生成するという欠点がある。適用された該方法で得ら
れる収率は７６％で、費用のかかるプロセスを経てのみ
得られる出発生成物、ジ−第３ブトキシジクロルシラン
を使用することを必要とする。
【０００４】更に、アルコキシアセトキシシランをアル
コールとテトラアセトキシシランとの反応により製造す
ることが公知である(Zhurnal obscej Chimii 27 (1957)
P.921〜926)。該研究論文には、第３アルコールとテト
ラアセトキシシランは、反応させるのが極く困難である
と記載されている。第３ブタノールをアルコール成分と
して使用する際には、第３ブトキシアセトキシシランを
得るために、反応混合物を１００〜１４０℃の温度に加
熱しなければならない。例えばジ−第３ブトキシジアセ
トキシシランの製造のためには、テトラアセトキシシラ
ンと第３ブタノールの混合物を１：２のモル比で、１０
０℃に４時間加熱しなければならなかった。反応混合物
から蒸留後処理により得られた生成物の収率は結局４８
％にすぎなかった。
コールとテトラアセトキシシランとの反応により製造す
ることが公知である(Zhurnal obscej Chimii 27 (1957)
P.921〜926)。該研究論文には、第３アルコールとテト
ラアセトキシシランは、反応させるのが極く困難である
と記載されている。第３ブタノールをアルコール成分と
して使用する際には、第３ブトキシアセトキシシランを
得るために、反応混合物を１００〜１４０℃の温度に加
熱しなければならない。例えばジ−第３ブトキシジアセ
トキシシランの製造のためには、テトラアセトキシシラ
ンと第３ブタノールの混合物を１：２のモル比で、１０
０℃に４時間加熱しなければならなかった。反応混合物
から蒸留後処理により得られた生成物の収率は結局４８
％にすぎなかった。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の課題
は、ジ−第３ブトキシジアセトキシシランを、莫大な技
術的費用をかけて製造されるにすぎない出発物質を使用
せず、かつ使用した出発物質をできるだけ定量的に目的
生成物に転化して製造することであった。
は、ジ−第３ブトキシジアセトキシシランを、莫大な技
術的費用をかけて製造されるにすぎない出発物質を使用
せず、かつ使用した出発物質をできるだけ定量的に目的
生成物に転化して製造することであった。
【０００６】
【課題を解決するための手段】上記課題は、ジ−第３ブ
トキシジアセトキシシランをテトラアセトキシシランと
第３ブタノールの反応により製造する方法において、該
反応を８０℃以下の温度で実施し、引続き生成するジ−
第３ブトキシジアセトキシシランを単離することにより
解決される。
トキシジアセトキシシランをテトラアセトキシシランと
第３ブタノールの反応により製造する方法において、該
反応を８０℃以下の温度で実施し、引続き生成するジ−
第３ブトキシジアセトキシシランを単離することにより
解決される。
【０００７】本発明による方法の有利な実施形態は、成
分テトラアセトキシシランと第３ブタノールの反応を、
テトラアセトキシシランを四塩化珪素と酢酸から製造す
る際に生成する反応混合物の存在下で実施することより
なる。
分テトラアセトキシシランと第３ブタノールの反応を、
テトラアセトキシシランを四塩化珪素と酢酸から製造す
る際に生成する反応混合物の存在下で実施することより
なる。
【０００８】反応経過にとって、いかなる順序で反応体
を互いに作用させるかは重要ではない。反応経過の有利
な形態は、装入した固体テトラアセトキシシランに、液
状で存在する第３ブタノールを作用させることよりな
る。該反応の終了は、初期の不均一系が均一になること
で認識できる。この状況は反応成分の合体が終了した後
約３０分で生じる。とりわけ上述の刊行物(Zhurnal obs
cej Chimii)に記載されている方法とは対照的に、本発
明によれば自体公知の反応は請求項に記載した温度範囲
内で、短時間内で進行する。均一反応溶液を得た後の後
加熱は必要ではない。
を互いに作用させるかは重要ではない。反応経過の有利
な形態は、装入した固体テトラアセトキシシランに、液
状で存在する第３ブタノールを作用させることよりな
る。該反応の終了は、初期の不均一系が均一になること
で認識できる。この状況は反応成分の合体が終了した後
約３０分で生じる。とりわけ上述の刊行物(Zhurnal obs
cej Chimii)に記載されている方法とは対照的に、本発
明によれば自体公知の反応は請求項に記載した温度範囲
内で、短時間内で進行する。均一反応溶液を得た後の後
加熱は必要ではない。
【０００９】テトラアセトキシシランと第３ブタノール
の反応は、不活性媒体の存在下で行うことができる。こ
のような物質、例えば脂肪族炭化水素、芳香族化合物又
は塩素化炭化水素は反応の発生に特別には影響を及ぼさ
ない。
の反応は、不活性媒体の存在下で行うことができる。こ
のような物質、例えば脂肪族炭化水素、芳香族化合物又
は塩素化炭化水素は反応の発生に特別には影響を及ぼさ
ない。
【００１０】出発物質テトラアセトキシシランがＳｉＣ
ｌ4と酢酸との反応の後処理をしていない反応生成物で
ある場合には、脂肪族炭化水素を溶剤として使用するこ
とが特に好ましい。
ｌ4と酢酸との反応の後処理をしていない反応生成物で
ある場合には、脂肪族炭化水素を溶剤として使用するこ
とが特に好ましい。
【００１１】該反応は熱量変化を伴わないので、反応成
分テトラアセトキシシランと第３ブタノールの合体が比
較的大量でも問題なく可能である。
分テトラアセトキシシランと第３ブタノールの合体が比
較的大量でも問題なく可能である。
【００１２】該反応は連続的にも不連続的にも行うこと
ができるが、不連続的に行うのが有利である。連続的な
作業方法においては、アルコール成分とテトラアセトキ
シシランは、化学量論的実状を考慮して場合により不活
性媒体内に懸濁させて、適当な反応器、例えば撹拌器内
に同時に供給する。適当な滞留時間の後に、反応生成物
ジ−第３ブトキシジアセトキシシラン、残余の未反応の
出発物質、場合により微量の副生成物、並びに同様に生
成した酢酸を反応器から取り出す。
ができるが、不連続的に行うのが有利である。連続的な
作業方法においては、アルコール成分とテトラアセトキ
シシランは、化学量論的実状を考慮して場合により不活
性媒体内に懸濁させて、適当な反応器、例えば撹拌器内
に同時に供給する。適当な滞留時間の後に、反応生成物
ジ−第３ブトキシジアセトキシシラン、残余の未反応の
出発物質、場合により微量の副生成物、並びに同様に生
成した酢酸を反応器から取り出す。
【００１３】反応成分テトラアセトキシシランと第３ブ
タノールの反応は、本発明によれば８０℃以下の温度で
実施する。該反応温度を適用すると、ジ−第３ブトキシ
ジアセトキシシランの従来公知の製造方法より優れて、
１００％以下である改良された収率が得られる。
タノールの反応は、本発明によれば８０℃以下の温度で
実施する。該反応温度を適用すると、ジ−第３ブトキシ
ジアセトキシシランの従来公知の製造方法より優れて、
１００％以下である改良された収率が得られる。
【００１４】請求項に記載した８０℃以下の温度で反応
成分テトラアセトキシシランと第３ブタノールを反応さ
せると、ジ−第３ブトキシジアセトキシシランの得られ
た収率は僅かに異なり、その際反応温度が上昇するに伴
い僅かな収率減少傾向が見られる。従って、該反応は４
０〜７０℃の温度範囲で実施するのが有利である。８０
℃より高い反応温度を適用すると、上記のジ−第３ブト
キシジアセトキシシランの収率減少が生じる。温度範囲
の最低限度は、適当な溶剤の添加により約０℃以下の温
度に低下させることができる第３ブタノールの融点によ
り決定される。従って、反応の際に第３ブタノールが液
相として存在することが重要である。
成分テトラアセトキシシランと第３ブタノールを反応さ
せると、ジ−第３ブトキシジアセトキシシランの得られ
た収率は僅かに異なり、その際反応温度が上昇するに伴
い僅かな収率減少傾向が見られる。従って、該反応は４
０〜７０℃の温度範囲で実施するのが有利である。８０
℃より高い反応温度を適用すると、上記のジ−第３ブト
キシジアセトキシシランの収率減少が生じる。温度範囲
の最低限度は、適当な溶剤の添加により約０℃以下の温
度に低下させることができる第３ブタノールの融点によ
り決定される。従って、反応の際に第３ブタノールが液
相として存在することが重要である。
【００１５】反応成分テトラアセトキシシランと第３ブ
タノールは１：１．９〜２．２のモル比で使用するのが
有利である。
タノールは１：１．９〜２．２のモル比で使用するのが
有利である。
【００１６】反応成分を１：２のモル比で反応させるの
が好ましいことが明らかになった。このモル比を選択す
ると、本発明による温度範囲内で、実質的に副生成物の
第３ブトキシトリアセトキシシラン及びトリ−第３ブト
キシアセトキシシラン不含である反応生成物を得る。
が好ましいことが明らかになった。このモル比を選択す
ると、本発明による温度範囲内で、実質的に副生成物の
第３ブトキシトリアセトキシシラン及びトリ−第３ブト
キシアセトキシシラン不含である反応生成物を得る。
【００１７】反応を標準圧で実施する。減圧も及びまた
過圧の適用も可能であるが、しかしながら反応の発生に
は重要な影響を及ぼさない。本発明の方法を使用するこ
とにより得られた粗製生成物の後処理は自体公知の方法
で行う。その際には、場合により存在する溶剤及び反応
の際に生成する酢酸を留去するのが有利である。粗製生
成物の組成に関係なく、後処理は始めから真空下で行
う。全後処理工程の最中、反応生成物ジ−第３ブトキシ
ジアセトキシシランを含有する相が長時間９０℃より高
く加熱されないように予防措置を講じる。
過圧の適用も可能であるが、しかしながら反応の発生に
は重要な影響を及ぼさない。本発明の方法を使用するこ
とにより得られた粗製生成物の後処理は自体公知の方法
で行う。その際には、場合により存在する溶剤及び反応
の際に生成する酢酸を留去するのが有利である。粗製生
成物の組成に関係なく、後処理は始めから真空下で行
う。全後処理工程の最中、反応生成物ジ−第３ブトキシ
ジアセトキシシランを含有する相が長時間９０℃より高
く加熱されないように予防措置を講じる。
【００１８】反応混合物から全ての低沸点物質を蒸留除
去した後、ジ−第３ブトキシジアセトキシシランが、多
数の使用目的に対して十分である品質で得られる。要求
の高い使用分野での適用は、薄膜蒸発器を介して真空下
で９０℃未満の温度での最終蒸留により得られる特別な
生成物品質が必要である。
去した後、ジ−第３ブトキシジアセトキシシランが、多
数の使用目的に対して十分である品質で得られる。要求
の高い使用分野での適用は、薄膜蒸発器を介して真空下
で９０℃未満の温度での最終蒸留により得られる特別な
生成物品質が必要である。
【００１９】
【実施例】次に本発明を実施例により詳細に説明する。
【００２０】例１ 還流冷却器、撹拌器、滴下ロート及び温度計を備え、サ
ーモスタット制御される熱回路を用いて加熱した４リッ
トルの二重ジャケットフラスコ中に、テトラアセトキシ
シラン１０５６ｇ（４モル）を装入した。滴下ロートか
ら第３ブタノール４８０ｇ（８モル）を３分以内で、装
入したサーモスタット制御される熱回路を介して２３℃
の温度に保持した、先に装入したテトラアセトキシシラ
ンに加えた。反応は３０分以内で終了した、このことは
テトラアセトキシシランの完全な消滅で確認可能であ
る。フラスコ生成物のガスクロマトグラフィー分析の試
験は、酢酸の他に目的生成物ジ−第３ブトキシジアセト
キシシランの存在を示した。粗製生成物をサーモスタッ
ト制御される熱回路が接続され、温度計が組み込まれ
た、かつ二重ジャケット蒸留缶と、前方に接続された冷
却トラップを有する真空ポンプに接続された分留管から
なる蒸留装置に移行させた。最高８５℃までの塔底温度
で、装入した粗製生成物から２時間以内で全酢酸を除去
した。純度（ＧＣ）が９７％である透明で、ほとんど無
色の液体１１５３ｇが残留した。蒸留生成物をガラス製
実験用薄膜蒸発器中で、真空下で蒸留後処理することに
より、純度９８％及び残留分２２ｇを含有する蒸留分１
１３１ｇが得られた。
ーモスタット制御される熱回路を用いて加熱した４リッ
トルの二重ジャケットフラスコ中に、テトラアセトキシ
シラン１０５６ｇ（４モル）を装入した。滴下ロートか
ら第３ブタノール４８０ｇ（８モル）を３分以内で、装
入したサーモスタット制御される熱回路を介して２３℃
の温度に保持した、先に装入したテトラアセトキシシラ
ンに加えた。反応は３０分以内で終了した、このことは
テトラアセトキシシランの完全な消滅で確認可能であ
る。フラスコ生成物のガスクロマトグラフィー分析の試
験は、酢酸の他に目的生成物ジ−第３ブトキシジアセト
キシシランの存在を示した。粗製生成物をサーモスタッ
ト制御される熱回路が接続され、温度計が組み込まれ
た、かつ二重ジャケット蒸留缶と、前方に接続された冷
却トラップを有する真空ポンプに接続された分留管から
なる蒸留装置に移行させた。最高８５℃までの塔底温度
で、装入した粗製生成物から２時間以内で全酢酸を除去
した。純度（ＧＣ）が９７％である透明で、ほとんど無
色の液体１１５３ｇが残留した。蒸留生成物をガラス製
実験用薄膜蒸発器中で、真空下で蒸留後処理することに
より、純度９８％及び残留分２２ｇを含有する蒸留分１
１３１ｇが得られた。
【００２１】例２ 例１の実験を繰り返したが、但し８０℃を反応温度とし
て適用した。
て適用した。
【００２２】反応粗製生成物のＧＣ分析試験は、酢酸、
極めて僅かな量の化合物第３ブトキシトリアセトキシシ
ラン、トリ−第３ブトキシアセトキシシラン及びシロキ
サンの他に目的生成物の存在を示した。
極めて僅かな量の化合物第３ブトキシトリアセトキシシ
ラン、トリ−第３ブトキシアセトキシシラン及びシロキ
サンの他に目的生成物の存在を示した。
【００２３】酢酸を蒸留除去した後、純度（ＧＣ）９
３．２％を有する僅かに帯黄色の蒸留残留分１１５２ｇ
が残った。薄膜蒸発器内での該蒸留残留分の後処理で、
純度９６．８％及び残留分４０ｇを有する蒸留分１１０
９ｇが得られた。
３．２％を有する僅かに帯黄色の蒸留残留分１１５２ｇ
が残った。薄膜蒸発器内での該蒸留残留分の後処理で、
純度９６．８％及び残留分４０ｇを有する蒸留分１１０
９ｇが得られた。
【００２４】例３（比較例） 例１の実験を繰り返したが、但し１１５℃を反応温度と
して適用した。
して適用した。
【００２５】反応粗製生成物のＧＣ分析試験は、酢酸の
他に目的生成物の存在を示した。付加的にシロキサンの
強化された存在を確認した。低沸点物を蒸留除去した
後、ジ−第３ブトキシジアセトキシシランを４３．７％
含有する黄色の残留分（１０９６ｇ）が蒸留缶に残留し
た。該蒸留後処理で、留出物量４６５ｇと同時に残留分
５９８ｇが得られた。
他に目的生成物の存在を示した。付加的にシロキサンの
強化された存在を確認した。低沸点物を蒸留除去した
後、ジ−第３ブトキシジアセトキシシランを４３．７％
含有する黄色の残留分（１０９６ｇ）が蒸留缶に残留し
た。該蒸留後処理で、留出物量４６５ｇと同時に残留分
５９８ｇが得られた。
【００２６】例４ 例２の実験を繰り返したが、但し装入したテトラアセト
キシシラン量にオクタン２０００ｍｌを加える点で変更
した。オクタン及び酢酸を蒸留除去した後、蒸留缶に純
度９３．９％を有する僅かに帯黄色の残留分（１１６０
ｇ）が残留した。薄膜蒸発器内での後処理で、純度９
７．３％を有する蒸留分１１１９ｇ及び残留分量３８ｇ
が生じた。
キシシラン量にオクタン２０００ｍｌを加える点で変更
した。オクタン及び酢酸を蒸留除去した後、蒸留缶に純
度９３．９％を有する僅かに帯黄色の残留分（１１６０
ｇ）が残留した。薄膜蒸発器内での後処理で、純度９
７．３％を有する蒸留分１１１９ｇ及び残留分量３８ｇ
が生じた。
【００２７】例５（比較例） 実施例３の実験を繰り返したが、但し装入したテトラア
セトキシシラン量にオクタン２０００ｍｌを加える点で
変更した。オクタン、酢酸及び低沸点物を蒸留除去した
後、ジ−第３ブトキシジアセトキシシラン（ＧＣ）を５
９．７％含有する黄色の生成物１０９６ｇが蒸留缶に残
留した。
セトキシシラン量にオクタン２０００ｍｌを加える点で
変更した。オクタン、酢酸及び低沸点物を蒸留除去した
後、ジ−第３ブトキシジアセトキシシラン（ＧＣ）を５
９．７％含有する黄色の生成物１０９６ｇが蒸留缶に残
留した。
【００２８】該蒸留缶残留物の蒸留後処理で、留出物量
６５８ｇ及び残留分４３４ｇが得られた。
６５８ｇ及び残留分４３４ｇが得られた。
【００２９】例６ 冷却管を備え、該管を介して水流吸収装置に接続された
３ｍ3の反応容器に、四塩化珪素５００ｋｇをヘキサン
４００リットルとともに装入した。７０℃の反応媒体の
温度で５時間で、酢酸７４０ｋｇを計量供給した。連続
的に生成する塩化水素を吸引した。該塩化水素を完全に
除去した後、テトラアセトキシシラン／ヘキサン系に第
３ブタノールを４３６ｋｇの量で２０分以内で供給し
た。３０分後、容器内容物を蒸留装置に移行させ、真空
下で低沸点物（ヘキサン、酢酸及びその他）の分離を行
った。明黄色の蒸留残留分８５６ｋｇ（純度（ＧＣ）９
３．６％）を濾過により市販製品として瓶詰めにする
か、直接的に引続き薄膜蒸発器内で処理した。その際、
純度（ＧＣ）９７％で留出物量８２５ｋｇが得られた。
３ｍ3の反応容器に、四塩化珪素５００ｋｇをヘキサン
４００リットルとともに装入した。７０℃の反応媒体の
温度で５時間で、酢酸７４０ｋｇを計量供給した。連続
的に生成する塩化水素を吸引した。該塩化水素を完全に
除去した後、テトラアセトキシシラン／ヘキサン系に第
３ブタノールを４３６ｋｇの量で２０分以内で供給し
た。３０分後、容器内容物を蒸留装置に移行させ、真空
下で低沸点物（ヘキサン、酢酸及びその他）の分離を行
った。明黄色の蒸留残留分８５６ｋｇ（純度（ＧＣ）９
３．６％）を濾過により市販製品として瓶詰めにする
か、直接的に引続き薄膜蒸発器内で処理した。その際、
純度（ＧＣ）９７％で留出物量８２５ｋｇが得られた。
【００３０】例７ 蒸留管を備えた反応フラスコに、無水酢酸１０５０ｇを
装入した。２５℃で約５分間で四塩化珪素３５０ｇを計
量供給した。析出したテトラアセトキシシランから、生
じた塩化アセチル及び過剰の無水酢酸を蒸留により除去
した。乾燥したテトラアセトキシシラン塊状物に室温
で、第３ブタノール３５０ｇを加えた。生成したジ−第
３ブトキシジアセトキシシラン／酢酸混合物から真空下
で蒸留して酢酸を除去し、薄膜蒸発器内で蒸留により後
精製した。純度（ＧＣ）９８％を有する無色のジ−第３
ブトキシジアセトキシシラン５７８ｇが得られた。
装入した。２５℃で約５分間で四塩化珪素３５０ｇを計
量供給した。析出したテトラアセトキシシランから、生
じた塩化アセチル及び過剰の無水酢酸を蒸留により除去
した。乾燥したテトラアセトキシシラン塊状物に室温
で、第３ブタノール３５０ｇを加えた。生成したジ−第
３ブトキシジアセトキシシラン／酢酸混合物から真空下
で蒸留して酢酸を除去し、薄膜蒸発器内で蒸留により後
精製した。純度（ＧＣ）９８％を有する無色のジ−第３
ブトキシジアセトキシシラン５７８ｇが得られた。
フロントページの続き (72)発明者 ラインホルト ショルク ドイツ連邦共和国 ラインフェルデン フリッツ−レスラー−シュトラーセ ６ (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C07F 7/04 ＣＡ（ＳＴＮ) ＣＡＯＬＤ（ＳＴＮ) ＲＥＧＩＳＴＲＹ（ＳＴＮ)
Claims (4)
- 【請求項１】 テトラアセトキシシランと第３ブタノー
ルを反応させることによりジ−第３ブトキシジアセトキ
シシランを製造する方法において、反応を８０℃以下で
実施し、引続き生成したジ−第３ブトキシジアセトキシ
シランを単離することを特徴とする、ジ−第３ブトキシ
ジアセトキシシランの製造方法。 - 【請求項２】 ＳｉＣｌ4と酢酸との間の反応の直接的
な反応生成物として生成するテトラアセトキシシランを
使用する請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 反応を４０〜７０℃の温度で実施する請
求項１又は２記載の方法。 - 【請求項４】 反応を脂肪族炭化水素中で実施する請求
項１から３までのいずれか１項記載の方法。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE4021870.8 | 1990-07-09 | ||
| DE4021870A DE4021870A1 (de) | 1990-07-09 | 1990-07-09 | Verfahren zur herstellung von ditertiaerbutoxydiacetoxysilan |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
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