JP2817908B2 - 熱間加工能を持つ酸窒化ケイ素基セラミックスの製造方法 - Google Patents
熱間加工能を持つ酸窒化ケイ素基セラミックスの製造方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、熱間加工性能を備
えたエンジニアリングセラミックスの製造方法に関する
ものであり、更に詳しくは、本発明は、より広範な歪み
速度（加工速度）、かつ小さな変形抵抗で熱間加工が可
能な高靱性の緻密質酸窒化ケイ素基セラミックスを製造
する方法に関するものである。最終的な熱処理を経て得
られる焼結体は、緻密で、優れた機械的特性を有してお
り、エネルギー及び自動車産業で使用されるエンジン部
品、メカニカルシール等の摺動材、その他エンジニアリ
ングセラミックスとして有用である。
えたエンジニアリングセラミックスの製造方法に関する
ものであり、更に詳しくは、本発明は、より広範な歪み
速度（加工速度）、かつ小さな変形抵抗で熱間加工が可
能な高靱性の緻密質酸窒化ケイ素基セラミックスを製造
する方法に関するものである。最終的な熱処理を経て得
られる焼結体は、緻密で、優れた機械的特性を有してお
り、エネルギー及び自動車産業で使用されるエンジン部
品、メカニカルシール等の摺動材、その他エンジニアリ
ングセラミックスとして有用である。
【０００２】
【従来の技術】セラミックスは加工性に乏しく、それが
コスト高の原因の一つとされる。エンジニアリングセラ
ミックスの熱間加工として、ジルコニア（Ａｄｖａｎｃ
ｅｄＣｅｒａｍｉｃｓ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｖｏｌ．
１，ｐ．２５９−６３（１９８６））や窒化ケイ素系セ
ラミックスの超塑性加工（Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｍ
ｅｒｉｃａｎ Ｃｅｒａｍｉｃ Ｓｏｃｉｅｔｙ，Ｖｏ
ｌ．７５，ｐ．２３６３−７２（１９９２））等が知ら
れているが、加工の際の歪み速度（加工速度）が非常に
小さい。また、酸窒化ケイ素基セラミックスの熱間加工
については、報告例はない。
コスト高の原因の一つとされる。エンジニアリングセラ
ミックスの熱間加工として、ジルコニア（Ａｄｖａｎｃ
ｅｄＣｅｒａｍｉｃｓ Ｍａｔｅｒｉａｌｓ，Ｖｏｌ．
１，ｐ．２５９−６３（１９８６））や窒化ケイ素系セ
ラミックスの超塑性加工（Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｍ
ｅｒｉｃａｎ Ｃｅｒａｍｉｃ Ｓｏｃｉｅｔｙ，Ｖｏ
ｌ．７５，ｐ．２３６３−７２（１９９２））等が知ら
れているが、加工の際の歪み速度（加工速度）が非常に
小さい。また、酸窒化ケイ素基セラミックスの熱間加工
については、報告例はない。
【０００３】このように、従来、エンジニアリングセラ
ミックスの熱間加工として、いくつかの研究報告がなさ
れているが、いずれも、加工の際の歪み速度（加工速
度）が非常に小さいものであり、より広範な歪み速度
（加工速度）、かつ小さな変形抵抗で熱間加工が可能な
エンジニアリングセラミックスを製造し得る技術を開発
することが強く求められている状況にあった。
ミックスの熱間加工として、いくつかの研究報告がなさ
れているが、いずれも、加工の際の歪み速度（加工速
度）が非常に小さいものであり、より広範な歪み速度
（加工速度）、かつ小さな変形抵抗で熱間加工が可能な
エンジニアリングセラミックスを製造し得る技術を開発
することが強く求められている状況にあった。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】このような状況の中
で、本発明者らは、上記従来技術に鑑みて、酸窒化ケイ
素基セラミックスの熱間加工について鋭意研究を積み重
ねた結果、Ｓｉ3 Ｎ4 及びＳｉＯ2 をはじめとする液相
を生成させるための第二成分を所定の割合で混合した粉
末を出発原料として、その成形体を窒素雰囲気中で焼成
して作製した、微細なＳｉ3 Ｎ4 粒子とガラス相よりな
るプリフォームが、緻密質であり、かつ広範な歪み速度
（加工速度）で熱間加工することが可能であること、更
に、熱間加工後のプリフォームをより高温で焼成するこ
とにより高靱性の緻密質酸窒化ケイ素基セラミックスと
なること、を見出し、本発明を完成するに至った。すな
わち、本発明は、より広範な歪み速度（加工速度）、か
つ小さな変形抵抗で熱間加工が可能なエンジニアリング
セラミックスを創製することを目的とするものである。
また、本発明は、微細なＳｉ3 Ｎ4 粒子とガラス相より
なる緻密質のプリフォームを作製することを目的とする
ものである。更に、本発明は、熱間加工後のプリフォー
ムに最終的な熱処理を施して、緻密で、優れた機械的特
性をもつ、高靱性の緻密質酸窒化ケイ素基セラミックス
を製造することを目的とするものである。
で、本発明者らは、上記従来技術に鑑みて、酸窒化ケイ
素基セラミックスの熱間加工について鋭意研究を積み重
ねた結果、Ｓｉ3 Ｎ4 及びＳｉＯ2 をはじめとする液相
を生成させるための第二成分を所定の割合で混合した粉
末を出発原料として、その成形体を窒素雰囲気中で焼成
して作製した、微細なＳｉ3 Ｎ4 粒子とガラス相よりな
るプリフォームが、緻密質であり、かつ広範な歪み速度
（加工速度）で熱間加工することが可能であること、更
に、熱間加工後のプリフォームをより高温で焼成するこ
とにより高靱性の緻密質酸窒化ケイ素基セラミックスと
なること、を見出し、本発明を完成するに至った。すな
わち、本発明は、より広範な歪み速度（加工速度）、か
つ小さな変形抵抗で熱間加工が可能なエンジニアリング
セラミックスを創製することを目的とするものである。
また、本発明は、微細なＳｉ3 Ｎ4 粒子とガラス相より
なる緻密質のプリフォームを作製することを目的とする
ものである。更に、本発明は、熱間加工後のプリフォー
ムに最終的な熱処理を施して、緻密で、優れた機械的特
性をもつ、高靱性の緻密質酸窒化ケイ素基セラミックス
を製造することを目的とするものである。
【０００５】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するため
の本発明は、Ｓｉ3 Ｎ4 、ＳｉＯ2 、ＭｇＯ、Ａｌ2Ｏ
3 、ＫＦ（又は１／２Ｋ2 Ｏ）、Ｙ2 Ｏ3 等の粉末を各
々１．０〜１．５：１．０〜１．５：０．１〜０．４：
０．１〜０．４：０〜０．３：０〜０．３のモル比で混
合した粉末を成形し、常圧窒素雰囲気下１３００〜１６
００℃で焼成することを特徴とする微細なＳｉ3 Ｎ4 粒
子とガラス相よりなるプリフォームの製造方法、に係
る。また、本発明は、上記により作製したプリフォーム
を常圧窒素雰囲気下１３００〜１６００℃で熱間加工し
形状付与し、更に窒素雰囲気下１６５０〜１８００℃で
焼成することを特徴とする酸窒化ケイ素（Ｓｉ2 Ｎ
2 Ｏ）粗大柱状粒子とβ−Ｓｉ3 Ｎ4 粒子及びその他粒
界第２相より構成された高靱性の緻密質酸窒化ケイ素基
セラミックスの製造方法、に係る。
の本発明は、Ｓｉ3 Ｎ4 、ＳｉＯ2 、ＭｇＯ、Ａｌ2Ｏ
3 、ＫＦ（又は１／２Ｋ2 Ｏ）、Ｙ2 Ｏ3 等の粉末を各
々１．０〜１．５：１．０〜１．５：０．１〜０．４：
０．１〜０．４：０〜０．３：０〜０．３のモル比で混
合した粉末を成形し、常圧窒素雰囲気下１３００〜１６
００℃で焼成することを特徴とする微細なＳｉ3 Ｎ4 粒
子とガラス相よりなるプリフォームの製造方法、に係
る。また、本発明は、上記により作製したプリフォーム
を常圧窒素雰囲気下１３００〜１６００℃で熱間加工し
形状付与し、更に窒素雰囲気下１６５０〜１８００℃で
焼成することを特徴とする酸窒化ケイ素（Ｓｉ2 Ｎ
2 Ｏ）粗大柱状粒子とβ−Ｓｉ3 Ｎ4 粒子及びその他粒
界第２相より構成された高靱性の緻密質酸窒化ケイ素基
セラミックスの製造方法、に係る。
【０００６】
【発明の実施の形態】続いて、本発明について更に詳細
に説明する。本発明は、熱間加工性能を備えたエンジニ
アリングセラミックスの製造方法に関するものである。
本発明に係るセラミックスの製造方法は、先ずＳｉ3 Ｎ
4 、ＳｉＯ2 、ＭｇＯ、Ａｌ2 Ｏ3 、ＫＦ（又は１／２
Ｋ2 Ｏ）、Ｙ2 Ｏ3 等を所定の割合で混合した粉末を出
発原料として、その成形体を窒素雰囲気で焼成し、微細
なＳｉ3 Ｎ4 粒子とガラス相よりなるプリフォームを作
製する。このプリフォームは緻密質であり、かつ広範な
歪み速度（加工速度）で熱間加工することが可能であ
る。つまり、熱間加工の際に、プリフォーム中において
酸窒化ケイ素の析出反応やガラスの結晶化が起こらず、
なおかつ、そのガラス相が広い温度範囲で適当な粘度を
もつ。更に加工後、窒素雰囲気下で焼成することによ
り、酸窒化ケイ素（Ｓｉ2 Ｎ2 Ｏ）粗大柱状粒子とβ−
Ｓｉ3 Ｎ4 粒子及びその他粒界相より構成された高靱性
の緻密質酸窒化ケイ素基セラミックスを作製する。本発
明の製造方法は、酸窒化ケイ素基セラミックスに熱間加
工性を付与するものであり、従来この様な製造方法は存
在しない。
に説明する。本発明は、熱間加工性能を備えたエンジニ
アリングセラミックスの製造方法に関するものである。
本発明に係るセラミックスの製造方法は、先ずＳｉ3 Ｎ
4 、ＳｉＯ2 、ＭｇＯ、Ａｌ2 Ｏ3 、ＫＦ（又は１／２
Ｋ2 Ｏ）、Ｙ2 Ｏ3 等を所定の割合で混合した粉末を出
発原料として、その成形体を窒素雰囲気で焼成し、微細
なＳｉ3 Ｎ4 粒子とガラス相よりなるプリフォームを作
製する。このプリフォームは緻密質であり、かつ広範な
歪み速度（加工速度）で熱間加工することが可能であ
る。つまり、熱間加工の際に、プリフォーム中において
酸窒化ケイ素の析出反応やガラスの結晶化が起こらず、
なおかつ、そのガラス相が広い温度範囲で適当な粘度を
もつ。更に加工後、窒素雰囲気下で焼成することによ
り、酸窒化ケイ素（Ｓｉ2 Ｎ2 Ｏ）粗大柱状粒子とβ−
Ｓｉ3 Ｎ4 粒子及びその他粒界相より構成された高靱性
の緻密質酸窒化ケイ素基セラミックスを作製する。本発
明の製造方法は、酸窒化ケイ素基セラミックスに熱間加
工性を付与するものであり、従来この様な製造方法は存
在しない。
【０００７】本発明においては、酸窒化ケイ素基セラミ
ックスを、Ｓｉ3 Ｎ4 及び液相を生成させるための第二
成分（ＳｉＯ2 、ＭｇＯ、Ａｌ2 Ｏ3 、ＫＦ（又は１／
２Ｋ2 Ｏ）、Ｙ2 Ｏ3 等）を出発原料として用いること
により、酸窒化ケイ素の析出反応が起こらない比較的低
い温度条件で焼結し、微細なＳｉ3 Ｎ4 粒子とガラス相
よりなる緻密質プリフォームを常圧窒素雰囲気で作製す
ることができる。この微細なＳｉ3 Ｎ4 粒子とガラス相
よりなるプリフォームはガラスの粘性流動により広範な
歪み速度（加工速度）、かつ小さな変形抵抗で熱間加工
が可能である。更に、熱間加工後のプリフォームをより
高温で焼成し、Ｓｉ3 Ｎ4 粒子とガラス相を反応させて
酸窒化ケイ素（Ｓｉ2 Ｎ2 Ｏ）粗大柱状粒子を析出させ
ることにより高靱性の緻密質酸窒化ケイ素基セラミック
スとなる。
ックスを、Ｓｉ3 Ｎ4 及び液相を生成させるための第二
成分（ＳｉＯ2 、ＭｇＯ、Ａｌ2 Ｏ3 、ＫＦ（又は１／
２Ｋ2 Ｏ）、Ｙ2 Ｏ3 等）を出発原料として用いること
により、酸窒化ケイ素の析出反応が起こらない比較的低
い温度条件で焼結し、微細なＳｉ3 Ｎ4 粒子とガラス相
よりなる緻密質プリフォームを常圧窒素雰囲気で作製す
ることができる。この微細なＳｉ3 Ｎ4 粒子とガラス相
よりなるプリフォームはガラスの粘性流動により広範な
歪み速度（加工速度）、かつ小さな変形抵抗で熱間加工
が可能である。更に、熱間加工後のプリフォームをより
高温で焼成し、Ｓｉ3 Ｎ4 粒子とガラス相を反応させて
酸窒化ケイ素（Ｓｉ2 Ｎ2 Ｏ）粗大柱状粒子を析出させ
ることにより高靱性の緻密質酸窒化ケイ素基セラミック
スとなる。
【０００８】このような本発明において、出発原料とし
ては、Ｓｉ3 Ｎ4 、ＳｉＯ2 、ＭｇＯ、Ａｌ2 Ｏ3 、Ｋ
Ｆ（又は１／２Ｋ2 Ｏ）、Ｙ2 Ｏ3 の粉末を、各々１．
０〜１．５：１．０〜１．５：０．１〜０．４：０．１
〜０．４：０〜０．３：０〜０．３のモル比で混合した
粉末を出発原料として用いることが必要である。Ｓｉ3
Ｎ4 としては、成形性にすぐれ、その後の熱間加工に有
利なサブミクロンオーダーの微細な粉末が例示される。
また、液相を生成させるための第二成分としては、Ｓｉ
Ｏ2 、ＭｇＯ、Ａｌ2 Ｏ3 、ＫＦ（又は１／２Ｋ
2 Ｏ）、Ｙ2 Ｏ3 等が用いられるが、好適にはＳｉ
Ｏ2 、ＭｇＯ、Ａｌ2 Ｏ3 、ＫＦが使用される。本発明
においては、上記モル比で混合した特定の粉末を用いる
ことが重要であり、出発原料として、これらのモル比の
範囲以外の割合で混合した粉末を用いた場合には所期の
効果を得ることができない。上記所定の割合で混合した
粉末を適宜成形して成形体を作製し、該成形体を常圧窒
素雰囲気下で焼成してプリフォームを作製するが、この
場合、成形方法としては、例えば、ＣＩＰ成形、鋳込成
形、押し出し成形などが好適なものとして例示され、ま
た、焼成は、比較的低い温度条件で焼結することが必要
であり、焼成温度としては、１３００〜１６００℃が好
適なものとして例示されるが、その成形、焼成手段等は
特に限定されるものではない。
ては、Ｓｉ3 Ｎ4 、ＳｉＯ2 、ＭｇＯ、Ａｌ2 Ｏ3 、Ｋ
Ｆ（又は１／２Ｋ2 Ｏ）、Ｙ2 Ｏ3 の粉末を、各々１．
０〜１．５：１．０〜１．５：０．１〜０．４：０．１
〜０．４：０〜０．３：０〜０．３のモル比で混合した
粉末を出発原料として用いることが必要である。Ｓｉ3
Ｎ4 としては、成形性にすぐれ、その後の熱間加工に有
利なサブミクロンオーダーの微細な粉末が例示される。
また、液相を生成させるための第二成分としては、Ｓｉ
Ｏ2 、ＭｇＯ、Ａｌ2 Ｏ3 、ＫＦ（又は１／２Ｋ
2 Ｏ）、Ｙ2 Ｏ3 等が用いられるが、好適にはＳｉ
Ｏ2 、ＭｇＯ、Ａｌ2 Ｏ3 、ＫＦが使用される。本発明
においては、上記モル比で混合した特定の粉末を用いる
ことが重要であり、出発原料として、これらのモル比の
範囲以外の割合で混合した粉末を用いた場合には所期の
効果を得ることができない。上記所定の割合で混合した
粉末を適宜成形して成形体を作製し、該成形体を常圧窒
素雰囲気下で焼成してプリフォームを作製するが、この
場合、成形方法としては、例えば、ＣＩＰ成形、鋳込成
形、押し出し成形などが好適なものとして例示され、ま
た、焼成は、比較的低い温度条件で焼結することが必要
であり、焼成温度としては、１３００〜１６００℃が好
適なものとして例示されるが、その成形、焼成手段等は
特に限定されるものではない。
【０００９】次に、上記により作製したプリフォームを
常圧窒素雰囲気下で熱間加工し、形状を付与し、更に窒
素雰囲気下で焼成し、酸窒化ケイ素（Ｓｉ2 Ｎ2 Ｏ）粗
大柱状粒子とβ−Ｓｉ3 Ｎ4 粒子及びその他粒界第２相
より構成された高靱性の緻密質酸窒化ケイ素基セラミッ
クスを作製するが、この場合、上記熱間加工は、酸窒化
ケイ素の析出反応が起こりずらく、ガラス相が適度な粘
度をもつ１３００〜１６００℃、また、上記焼成は、酸
窒化ケイ素の析出反応が生じやすい１６５０〜１８００
℃の条件が好適なものとして例示される。
常圧窒素雰囲気下で熱間加工し、形状を付与し、更に窒
素雰囲気下で焼成し、酸窒化ケイ素（Ｓｉ2 Ｎ2 Ｏ）粗
大柱状粒子とβ−Ｓｉ3 Ｎ4 粒子及びその他粒界第２相
より構成された高靱性の緻密質酸窒化ケイ素基セラミッ
クスを作製するが、この場合、上記熱間加工は、酸窒化
ケイ素の析出反応が起こりずらく、ガラス相が適度な粘
度をもつ１３００〜１６００℃、また、上記焼成は、酸
窒化ケイ素の析出反応が生じやすい１６５０〜１８００
℃の条件が好適なものとして例示される。
【００１０】本発明の方法によって作製した上記プリフ
ォームは、後記する実施例に示したように、常圧窒素雰
囲気下１５００℃での圧縮試験の結果、１．４×１０-2
〜１．４×１０-4 Ｓ-1の歪み速度（加工速度）と、１
０ＭＰａ以下の変形抵抗で亀裂を生じることなく１００
％以上の塑性変形を示す。また、十分に緻密化（かさ密
度２．９ｇ／ｃｍ3 ）して残留気孔もなく、加工中に酸
窒化ケイ素の析出及びガラス相の結晶化がほとんどない
ため、加工中に亀裂を生じることがないなどの、優れた
特性を有するものであることがわかった。
ォームは、後記する実施例に示したように、常圧窒素雰
囲気下１５００℃での圧縮試験の結果、１．４×１０-2
〜１．４×１０-4 Ｓ-1の歪み速度（加工速度）と、１
０ＭＰａ以下の変形抵抗で亀裂を生じることなく１００
％以上の塑性変形を示す。また、十分に緻密化（かさ密
度２．９ｇ／ｃｍ3 ）して残留気孔もなく、加工中に酸
窒化ケイ素の析出及びガラス相の結晶化がほとんどない
ため、加工中に亀裂を生じることがないなどの、優れた
特性を有するものであることがわかった。
【００１１】また、熱間加工後（かさ密度２．９ｇ／ｃ
ｍ3 ）、焼成して作製される酸窒化ケイ素基セラミック
スは、相対密度９８％以上まで緻密化（かさ密度２．９
ｇ／ｃｍ3 ）しており、破壊靱性ＫICは、５．０ＭＰａ
・ｍ1/2 （ヤング率２０１ＧＰａ、強度７００ＭＰａ）
を示し、焼成前後での体積（寸法）変化がほとんどない
ため、後加工が不要などの、緻密で、優れた機械的特性
及び焼結体特性をもつものであることがわかった。
ｍ3 ）、焼成して作製される酸窒化ケイ素基セラミック
スは、相対密度９８％以上まで緻密化（かさ密度２．９
ｇ／ｃｍ3 ）しており、破壊靱性ＫICは、５．０ＭＰａ
・ｍ1/2 （ヤング率２０１ＧＰａ、強度７００ＭＰａ）
を示し、焼成前後での体積（寸法）変化がほとんどない
ため、後加工が不要などの、緻密で、優れた機械的特性
及び焼結体特性をもつものであることがわかった。
【００１２】
【実施例】次に、実施例に基づいて本発明を具体的に説
明するが、本発明は、当該実施例によって何ら限定され
るものではない。 実施例１ Ｓｉ3 Ｎ4 （デンカ製、ＳＮ−９ＦＷＳ）、ＳｉＯ
2 （アドマテック製、アドマファイン ＳＯ−Ｅ１）、
ＭｇＯ、Ａｌ2 Ｏ3 、ＫＦの粉末を各々１．０：１．
０：０．２：０．２：０．１２のモル比で混合した粉末
を５ｔｏｎ／ｃｍ2 でＣＩＰ成形し、常圧窒素雰囲気下
１５００℃で４時間焼成して微細なＳｉ3 Ｎ4粒子とガ
ラス相よりなる相対密度９８％以上の緻密質プリフォー
ムを作製した。このプリフォーム（６φ×６Ｈ）を常圧
窒素雰囲気下１５００℃で圧縮試験したところ、１．４
×１０-2〜１．４×１０-4ｓ-1の歪み速度、１０ＭＰａ
以下の変形抵抗で亀裂を生じることなく１００％以上の
塑性変形を示した。加工後、１７００℃で４時間、０．
９ＭＰａの窒素加圧雰囲気で焼成し、酸窒化ケイ素を析
出させた。最終的に得られた酸窒化ケイ素基セラミック
スは、相対密度９８％以上まで緻密化（かさ密度２．９
ｇ／ｃｍ3 ）しており、破壊靱性ＫICは５．０ＭＰａ・
ｍ1/2 （強度７００ＭＰａ、ヤング率２０１ＧＰａ）を
示した。
明するが、本発明は、当該実施例によって何ら限定され
るものではない。 実施例１ Ｓｉ3 Ｎ4 （デンカ製、ＳＮ−９ＦＷＳ）、ＳｉＯ
2 （アドマテック製、アドマファイン ＳＯ−Ｅ１）、
ＭｇＯ、Ａｌ2 Ｏ3 、ＫＦの粉末を各々１．０：１．
０：０．２：０．２：０．１２のモル比で混合した粉末
を５ｔｏｎ／ｃｍ2 でＣＩＰ成形し、常圧窒素雰囲気下
１５００℃で４時間焼成して微細なＳｉ3 Ｎ4粒子とガ
ラス相よりなる相対密度９８％以上の緻密質プリフォー
ムを作製した。このプリフォーム（６φ×６Ｈ）を常圧
窒素雰囲気下１５００℃で圧縮試験したところ、１．４
×１０-2〜１．４×１０-4ｓ-1の歪み速度、１０ＭＰａ
以下の変形抵抗で亀裂を生じることなく１００％以上の
塑性変形を示した。加工後、１７００℃で４時間、０．
９ＭＰａの窒素加圧雰囲気で焼成し、酸窒化ケイ素を析
出させた。最終的に得られた酸窒化ケイ素基セラミック
スは、相対密度９８％以上まで緻密化（かさ密度２．９
ｇ／ｃｍ3 ）しており、破壊靱性ＫICは５．０ＭＰａ・
ｍ1/2 （強度７００ＭＰａ、ヤング率２０１ＧＰａ）を
示した。
【００１３】参考例１ Ｓｉ3 Ｎ4 、ＳｉＯ2 、ＭｇＯ、Ａｌ2 Ｏ3 、ＫＦの粉
末を各々１．０：１．０：０．０５：０．０５：０．１
２のモル比で混合した粉末を用いた以外、実施例１と同
様にプリフォームを作製したところ、生成したガラス相
の粘度が高すぎるため十分に緻密化しなかった（相対密
度９０％以下）。従って、加工の際に一部残留気孔から
発生したと思われる亀裂が認められた。
末を各々１．０：１．０：０．０５：０．０５：０．１
２のモル比で混合した粉末を用いた以外、実施例１と同
様にプリフォームを作製したところ、生成したガラス相
の粘度が高すぎるため十分に緻密化しなかった（相対密
度９０％以下）。従って、加工の際に一部残留気孔から
発生したと思われる亀裂が認められた。
【００１４】参考例２ Ｓｉ3 Ｎ4 、ＳｉＯ2 、ＭｇＯ、Ａｌ2 Ｏ3 、ＫＦの粉
末を各々１．０：１．０：０．５：０．５：０．１２の
モル比で混合した粉末を用いた以外、実施例１と同様の
方法で行ったところ、熱間加工までは、同様に実施可能
であったが、酸窒化ケイ素を析出させるために１６５０
℃及び１７００℃で焼成したところ、ガラス相の粘度が
下がりすぎた結果、形が崩れ、更にガラス相の分解によ
り、かさ密度が２．７ｇ／ｃｍ3 以下まで低下した。
末を各々１．０：１．０：０．５：０．５：０．１２の
モル比で混合した粉末を用いた以外、実施例１と同様の
方法で行ったところ、熱間加工までは、同様に実施可能
であったが、酸窒化ケイ素を析出させるために１６５０
℃及び１７００℃で焼成したところ、ガラス相の粘度が
下がりすぎた結果、形が崩れ、更にガラス相の分解によ
り、かさ密度が２．７ｇ／ｃｍ3 以下まで低下した。
【００１５】
【発明の効果】以上詳述したように、本発明は、熱間加
工性能を備えたエンジニアリングセラミックスの製造方
法に係るものであり、本発明により作製される緻密なＳ
ｉ3 Ｎ 4 粒子とガラス相よりなるプリフォームは、ガラ
スの粘性流動により広範な歪み速度（加工速度）、かつ
小さな変形抵抗で熱間加工が可能である。また、熱間加
工後のプリフォームをより高温で焼成し、Ｓｉ3 Ｎ4 粒
子とガラス相を反応させて酸窒化ケイ素（Ｓｉ2 Ｎ
2 Ｏ）粗大柱状粒子を析出させることにより高靱性の緻
密質酸窒化ケイ素基セラミックスを作製することができ
る。最終的な熱処理を経て得られる上記焼結体は、緻密
で、優れた機械特性を有し、エネルギー及び自動車産業
で使用されるエンジン部品、メカニカルシール等の摺動
材、その他エンジニアリングセラミックスとして有用で
ある。
工性能を備えたエンジニアリングセラミックスの製造方
法に係るものであり、本発明により作製される緻密なＳ
ｉ3 Ｎ 4 粒子とガラス相よりなるプリフォームは、ガラ
スの粘性流動により広範な歪み速度（加工速度）、かつ
小さな変形抵抗で熱間加工が可能である。また、熱間加
工後のプリフォームをより高温で焼成し、Ｓｉ3 Ｎ4 粒
子とガラス相を反応させて酸窒化ケイ素（Ｓｉ2 Ｎ
2 Ｏ）粗大柱状粒子を析出させることにより高靱性の緻
密質酸窒化ケイ素基セラミックスを作製することができ
る。最終的な熱処理を経て得られる上記焼結体は、緻密
で、優れた機械特性を有し、エネルギー及び自動車産業
で使用されるエンジン部品、メカニカルシール等の摺動
材、その他エンジニアリングセラミックスとして有用で
ある。
フロントページの続き (72)発明者 神崎 修三 愛知県春日井市藤山台８丁目12番地の４ (72)発明者 小畑 正明 愛知県愛知郡長久手町大字長湫字西廻間 61番地の３ 審査官 後谷 陽一 (56)参考文献 特開 平８−104571（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−133843（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−201667（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−151682（ＪＰ，Ａ) 特開 昭57−129874（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−290972（ＪＰ，Ａ) 特開 平８−67566（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C04B 35/584 C04B 35/599 C04B 35/64
Claims (2)
- 【請求項１】 Ｓｉ3 Ｎ4 、ＳｉＯ2 、ＭｇＯ、Ａｌ2
Ｏ3 、ＫＦ（又は１／２Ｋ2 Ｏ）、Ｙ2 Ｏ3 等の粉末を
各々１．０〜１．５：１．０〜１．５：０．１〜０．
４：０．１〜０．４：０〜０．３：０〜０．３のモル比
で混合した粉末を成形し、常圧窒素雰囲気下１３００〜
１６００℃で焼成することを特徴とする微細なＳｉ3 Ｎ
4 粒子とガラス相よりなるプリフォームの製造方法。 - 【請求項２】 請求項１により作製したプリフォームを
常圧窒素雰囲気下１３００〜１６００℃で熱間加工し形
状付与し、更に窒素雰囲気下１６５０〜１８００℃で焼
成することを特徴とする酸窒化ケイ素（Ｓｉ2 Ｎ2 Ｏ）
粗大柱状粒子とβ−Ｓｉ3 Ｎ4 粒子及びその他粒界第２
相より構成された高靱性の緻密質酸窒化ケイ素基セラミ
ックスの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8191496A JP2817908B2 (ja) | 1996-07-01 | 1996-07-01 | 熱間加工能を持つ酸窒化ケイ素基セラミックスの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8191496A JP2817908B2 (ja) | 1996-07-01 | 1996-07-01 | 熱間加工能を持つ酸窒化ケイ素基セラミックスの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH1017369A JPH1017369A (ja) | 1998-01-20 |
| JP2817908B2 true JP2817908B2 (ja) | 1998-10-30 |
Family
ID=16275619
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8191496A Expired - Lifetime JP2817908B2 (ja) | 1996-07-01 | 1996-07-01 | 熱間加工能を持つ酸窒化ケイ素基セラミックスの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2817908B2 (ja) |
-
1996
- 1996-07-01 JP JP8191496A patent/JP2817908B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH1017369A (ja) | 1998-01-20 |
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