JP2817222B2 - Ｂｉ系超電導酸化物粉末およびその粉末を用いた焼結体の製造法 - Google Patents
Ｂｉ系超電導酸化物粉末およびその粉末を用いた焼結体の製造法Info
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- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 この発明は、高臨界電流密度および高臨界温度を有す
るBi系超電導酸化物粉末の製造法およびそのBi系超電導
酸化物粉末を用いた高臨界電流密度および高臨界温度を
有するBi系超電導酸化物焼結体の製造法に関するもので
ある。
るBi系超電導酸化物粉末の製造法およびそのBi系超電導
酸化物粉末を用いた高臨界電流密度および高臨界温度を
有するBi系超電導酸化物焼結体の製造法に関するもので
ある。
一般に、高温超電導を示す酸化物の１つとしてBi系超
電導酸化物が知られており、このBi系超電導酸化物から
なる焼結体は、Bi2O3粉末、SrCO3粉末、CaCO3粉末およ
びCuO粉末を主としてモル比で、 となるように配合し、混合し、焼成して得られた酸化物
粉末を焼結することにより製造される。
電導酸化物が知られており、このBi系超電導酸化物から
なる焼結体は、Bi2O3粉末、SrCO3粉末、CaCO3粉末およ
びCuO粉末を主としてモル比で、 となるように配合し、混合し、焼成して得られた酸化物
粉末を焼結することにより製造される。
この方法で製造されたBi系超電導酸化物焼結体は成分
組成がBi2Sr2Ca1Cu2OXからなり臨界温度が約80Kの超電
導相（以下、低Tc相という）および成分組成がBi2Sr2Ca
2Cu3OXからなり臨界温度が約110Kの超電導相（以下、高
Tc相という）の２相から主としてなり、さらに成分組成
がBi2Sr2CuOXからなり臨界温度が約10Kの相およびCa2Cu
O3相なども極く微量ながら存在していると言われてい
る。特に上記低Tc相が大量に生成すると臨界温度を下げ
る作用をする。
組成がBi2Sr2Ca1Cu2OXからなり臨界温度が約80Kの超電
導相（以下、低Tc相という）および成分組成がBi2Sr2Ca
2Cu3OXからなり臨界温度が約110Kの超電導相（以下、高
Tc相という）の２相から主としてなり、さらに成分組成
がBi2Sr2CuOXからなり臨界温度が約10Kの相およびCa2Cu
O3相なども極く微量ながら存在していると言われてい
る。特に上記低Tc相が大量に生成すると臨界温度を下げ
る作用をする。
そこで、最近では上記Bi系酸化物のBiの一部をPbで置
換することにより低Tc相の生成を減少せしめ、高Tc相の
みを安定して発生させる方法が提案されている。この方
法は、PbO粉末をモル比で、たとえば、 の割合になるように配合し、混合し、酸素７％の減圧
下、温度:820〜860℃、約100時間保持の条件で焼成し、
粉砕してBi系超電導酸化物粉末を製造し、このBi系超電
導酸化物粉末をプレス成形して得られた圧粉体を焼結し
てBi系超電導酸化物焼結体を製造していた。
換することにより低Tc相の生成を減少せしめ、高Tc相の
みを安定して発生させる方法が提案されている。この方
法は、PbO粉末をモル比で、たとえば、 の割合になるように配合し、混合し、酸素７％の減圧
下、温度:820〜860℃、約100時間保持の条件で焼成し、
粉砕してBi系超電導酸化物粉末を製造し、このBi系超電
導酸化物粉末をプレス成形して得られた圧粉体を焼結し
てBi系超電導酸化物焼結体を製造していた。
上記PbOは、焼成および焼結工程において部分溶融温
度領域を広めCaの分散をよくし、高Tc相の発現を促進す
る作用をし、高Tc相が安定して得られ、高Tc相が全体の
90〜98％を占めるBi系超電導酸化物焼結体が比較的簡単
に得られるのである。
度領域を広めCaの分散をよくし、高Tc相の発現を促進す
る作用をし、高Tc相が安定して得られ、高Tc相が全体の
90〜98％を占めるBi系超電導酸化物焼結体が比較的簡単
に得られるのである。
上記PbOを配合し、混合し、焼成し、粉砕してBi系超
電導酸化物粉末とし、この粉末の圧粉体を焼成すること
によりBi系超電導酸化物焼結体を製造する方法は、Bi系
超電導酸化物の高Tc相の体積分率を高めるには極めて有
効な方法であるが、この方法で得られたBi系超電導酸化
物焼結体には、上記高Tc相中にCaPbO系酸化物相、例え
ばCa2PbO4などの不純物第２相が分散して生成されるた
めに、逆に上記Bi系超電導酸化物焼結体の臨界電流密度
を低下させる原因となっていた。
電導酸化物粉末とし、この粉末の圧粉体を焼成すること
によりBi系超電導酸化物焼結体を製造する方法は、Bi系
超電導酸化物の高Tc相の体積分率を高めるには極めて有
効な方法であるが、この方法で得られたBi系超電導酸化
物焼結体には、上記高Tc相中にCaPbO系酸化物相、例え
ばCa2PbO4などの不純物第２相が分散して生成されるた
めに、逆に上記Bi系超電導酸化物焼結体の臨界電流密度
を低下させる原因となっていた。
の割合となるように配合し混合して得られた混合粉末を
焼成し、ついで焼結する従来のBi系超電導酸化物焼結体
の製造法では、上記低Tc相も安定して生成されるために
高Tc相単相とすることは難しく、その原因として、固体
粉体であるCaCO3粉末はボールミル等により機械的に混
合されるが十分に均一に分散しておらず、CaCO3粉末が
十分に分散している所ではBi2Sr2Ca2Cu3OXからなる高Tc
相が生成されるが、CaCO3粉末の分散が十分になされて
いない所ではCaの１モル少ないBi2Sr2Ca1Cu2OXからなる
低Tc相が生成されるものと考えられる。
焼成し、ついで焼結する従来のBi系超電導酸化物焼結体
の製造法では、上記低Tc相も安定して生成されるために
高Tc相単相とすることは難しく、その原因として、固体
粉体であるCaCO3粉末はボールミル等により機械的に混
合されるが十分に均一に分散しておらず、CaCO3粉末が
十分に分散している所ではBi2Sr2Ca2Cu3OXからなる高Tc
相が生成されるが、CaCO3粉末の分散が十分になされて
いない所ではCaの１モル少ないBi2Sr2Ca1Cu2OXからなる
低Tc相が生成されるものと考えられる。
そこで上記CaCO3粉末が十分に分散されるように長時
間混合したが、上記ボールミル等の機械的混合では、固
体粒子であるCaCO3粉末の十分な分散には限度があり、
ミクロ的に見ると十分な分散がなされておらず、上記低
Tc相の生成は避けることができないという問題点があっ
た。
間混合したが、上記ボールミル等の機械的混合では、固
体粒子であるCaCO3粉末の十分な分散には限度があり、
ミクロ的に見ると十分な分散がなされておらず、上記低
Tc相の生成は避けることができないという問題点があっ
た。
そこで、本発明者等は、上記PbOを配合することなく
高Tc相単相からなるBi系超電導酸化物焼結体を製造すべ
く研究を行った結果、 原料粉末として、Bi2O3粉末、SrCO3粉末、CaCO3粉末
およびCuO粉末を用意し、これら粉末をモル比で となるように配合し混合し、この混合して得られた粉末
を通常の条件で焼成したのち粉砕し、主として成分組成
がBi2Sr2Ca1Cu3OXからなる低Tc相Bi系酸化物焼成粉末
（以下、単にBi系酸化物焼成粉末という）を製造し、上
記Bi系酸化物焼成粉末に無水臭化カルシウム（以下、無
水CaBr2と記す）粉末を配合し、大気中で混合すると、
上記無水CaBr2粉末は大気中の水分を吸収してCaBr2・6H
2Oとなると同時に上記Bi系酸化物焼成粉末の周囲に均一
に吸着し、このCaBr2・6H2Oが吸収したBi系酸化物焼成
粉末を温度:700〜820℃で真空焼成すると、上記Bi系酸
化物焼成粉末はCaBr2と反応し、成分組成がBi2Sr2Ca2Cu
3OXからなる高Tc相Bi系酸化物（以下、これをBi系超電
導酸化物という）に変化するという知見を得たのであ
る。
高Tc相単相からなるBi系超電導酸化物焼結体を製造すべ
く研究を行った結果、 原料粉末として、Bi2O3粉末、SrCO3粉末、CaCO3粉末
およびCuO粉末を用意し、これら粉末をモル比で となるように配合し混合し、この混合して得られた粉末
を通常の条件で焼成したのち粉砕し、主として成分組成
がBi2Sr2Ca1Cu3OXからなる低Tc相Bi系酸化物焼成粉末
（以下、単にBi系酸化物焼成粉末という）を製造し、上
記Bi系酸化物焼成粉末に無水臭化カルシウム（以下、無
水CaBr2と記す）粉末を配合し、大気中で混合すると、
上記無水CaBr2粉末は大気中の水分を吸収してCaBr2・6H
2Oとなると同時に上記Bi系酸化物焼成粉末の周囲に均一
に吸着し、このCaBr2・6H2Oが吸収したBi系酸化物焼成
粉末を温度:700〜820℃で真空焼成すると、上記Bi系酸
化物焼成粉末はCaBr2と反応し、成分組成がBi2Sr2Ca2Cu
3OXからなる高Tc相Bi系酸化物（以下、これをBi系超電
導酸化物という）に変化するという知見を得たのであ
る。
この発明は、かかる知見にもとづいてなされたもので
あって、 Bi2O3粉末、SrCO3粉末、CaCO3粉末およびCuO粉末をモ
ル比で、 の割合になるように配合し、混合し、焼成し、粉砕し、
主として低Tc相からなるBi系酸化物焼結粉末を製造し、
このBi系酸化物焼成粉末に無水CaBr2粉末を配合し、大
気中にてよく混合し、ついで真空中、温度:700〜820℃
で焼成したのち粉砕することにより高Tc相からなるBi系
超電導酸化物粉末を製造する方法およびそのBi系超電導
酸化物粉末の圧粉体を焼結することによりBi系超電導酸
化物焼結体を製造する方法に特徴を有するものである。
あって、 Bi2O3粉末、SrCO3粉末、CaCO3粉末およびCuO粉末をモ
ル比で、 の割合になるように配合し、混合し、焼成し、粉砕し、
主として低Tc相からなるBi系酸化物焼結粉末を製造し、
このBi系酸化物焼成粉末に無水CaBr2粉末を配合し、大
気中にてよく混合し、ついで真空中、温度:700〜820℃
で焼成したのち粉砕することにより高Tc相からなるBi系
超電導酸化物粉末を製造する方法およびそのBi系超電導
酸化物粉末の圧粉体を焼結することによりBi系超電導酸
化物焼結体を製造する方法に特徴を有するものである。
上記Bi系酸化物焼成粉末に対する上記無水CaBr2粉末
の配合割合は16〜30重量％とするのが好ましい。
の配合割合は16〜30重量％とするのが好ましい。
上記Bi系酸化物焼成粉末は、主として低Tc相から構成
されているが、一部高Tc相が混在するBi系酸化物焼成粉
末であっても差しつかえない。
されているが、一部高Tc相が混在するBi系酸化物焼成粉
末であっても差しつかえない。
この割合で配合し大気中で混合すると、上記無水CaBr
2粉末は大気中の水分を吸収してCaBr2・6H2Oとなると同
時に上記Bi系酸化物粉末の周囲に吸着するから、Bi系酸
化物焼成粉末に対してCaBr2を均一に分散させた状態と
なり、このCaBr2を均一に分散させたBi系酸化物焼成粉
末を真空度:10-1〜10-3Torrの真空中、温度:700〜820℃
で再び焼成するとCaBr2のCaは、主として低Tc相（Bi2Sr
2Ca1Cu2OX）からなる上記Bi系酸化物焼成粉末さらにCuO
粉末と均一に反応し、高Tc相（Bi2Sr2Ca2Cu3OX）単相か
らなるBi系超電導酸化物となり、その際Br2はガスとし
て放出される。
2粉末は大気中の水分を吸収してCaBr2・6H2Oとなると同
時に上記Bi系酸化物粉末の周囲に吸着するから、Bi系酸
化物焼成粉末に対してCaBr2を均一に分散させた状態と
なり、このCaBr2を均一に分散させたBi系酸化物焼成粉
末を真空度:10-1〜10-3Torrの真空中、温度:700〜820℃
で再び焼成するとCaBr2のCaは、主として低Tc相（Bi2Sr
2Ca1Cu2OX）からなる上記Bi系酸化物焼成粉末さらにCuO
粉末と均一に反応し、高Tc相（Bi2Sr2Ca2Cu3OX）単相か
らなるBi系超電導酸化物となり、その際Br2はガスとし
て放出される。
上記Bi系酸化物焼成粉末の周囲に吸着しているCaBr2
・6H2Oは、融点が38.2℃、沸点が150℃であるから、真
空中、急速加熱の条件で焼成するとCaBr2・6H2O自体が
昇華する恐れがある。そのため、真空中にしばらくの間
放置し、CaBr2・6H2Oの結晶水を放出させてCaBr2（融
点:760度，沸点:810℃）としたのち真空焼成する方が好
ましい。
・6H2Oは、融点が38.2℃、沸点が150℃であるから、真
空中、急速加熱の条件で焼成するとCaBr2・6H2O自体が
昇華する恐れがある。そのため、真空中にしばらくの間
放置し、CaBr2・6H2Oの結晶水を放出させてCaBr2（融
点:760度，沸点:810℃）としたのち真空焼成する方が好
ましい。
つぎに、この発明を実施例にもとづいて従来例と比較
して説明する。
して説明する。
原料粉末として、それぞれ平均粒径:5μｍのBi2O3粉
末、SrCO3粉末、CaCO3粉末およびCuO粉末を用意し、こ
れら粉末をモル比で となるように配合し、ボールミルにより混合して平均粒
径:2.7μｍの混合粉末を製造した。得られた混合粉末を
大気中、温度:800℃、20時間保持の条件で焼成し、つい
で乳鉢粉砕後ボールミルにより粉砕して平均粒径:5.2μ
ｍのBi系酸化物焼成粉末を製造した。
末、SrCO3粉末、CaCO3粉末およびCuO粉末を用意し、こ
れら粉末をモル比で となるように配合し、ボールミルにより混合して平均粒
径:2.7μｍの混合粉末を製造した。得られた混合粉末を
大気中、温度:800℃、20時間保持の条件で焼成し、つい
で乳鉢粉砕後ボールミルにより粉砕して平均粒径:5.2μ
ｍのBi系酸化物焼成粉末を製造した。
一方、平均粒径:3μｍの無水CaBr2粉末を用意し、上
記無水CaBr2粉末を上記Bi系酸化物焼成粉末に17重量％
配合し、大気中でボールミルにより８時間混合し、つい
で上記混合粉末を真空炉に装入し、真空炉内を真空度:1
0-2Torrに保持したまま上記混合粉末を５時間真空炉内
に放置して結晶水を放出させた。上記結晶水を放出させ
たのち、昇温速度:2.5℃／分で真空炉内の温度を上昇せ
しめ、780℃に加熱し、この温度で15時間保持したの
ち、降温速度:2.5℃／分で降温し、真空炉から取出して
粉砕し平均粒径:6.5μｍのBi系超電導酸化物粉末を製造
した。
記無水CaBr2粉末を上記Bi系酸化物焼成粉末に17重量％
配合し、大気中でボールミルにより８時間混合し、つい
で上記混合粉末を真空炉に装入し、真空炉内を真空度:1
0-2Torrに保持したまま上記混合粉末を５時間真空炉内
に放置して結晶水を放出させた。上記結晶水を放出させ
たのち、昇温速度:2.5℃／分で真空炉内の温度を上昇せ
しめ、780℃に加熱し、この温度で15時間保持したの
ち、降温速度:2.5℃／分で降温し、真空炉から取出して
粉砕し平均粒径:6.5μｍのBi系超電導酸化物粉末を製造
した。
上記Bi系超電導酸化物粉末のＸ線回折のピーク強度比
を測定し、高Tc相と低Tc相の割合を算出し、その結果を
第１表に示した。
を測定し、高Tc相と低Tc相の割合を算出し、その結果を
第１表に示した。
つぎに、上記Bi系超電導酸化物粉末をプレス成形して
圧粉体とし、この圧粉体を大気中、温度:850℃、20時間
保持の条件で焼結し、Bi系超電導酸化物焼結体を製造
し、このBi系超電導酸化物焼結体の臨界温度Tcおよび7
7.3Kにおける臨界電流密度Jcを測定して、その結果を第
１表に示した。
圧粉体とし、この圧粉体を大気中、温度:850℃、20時間
保持の条件で焼結し、Bi系超電導酸化物焼結体を製造
し、このBi系超電導酸化物焼結体の臨界温度Tcおよび7
7.3Kにおける臨界電流密度Jcを測定して、その結果を第
１表に示した。
一方、比較のために、PbO粉末を用意し、上記〔実施
例〕で用意したBi2O3粉末、SrCO3粉末、CaCO3粉末、CuO
粉末とともに、モル比で となるように配合し、混合して混合粉末を製造し、この
混合粉末を酸素７％の減圧下、温度:850℃、20時間保持
の条件で焼成し、得られた焼成体を粉砕してPb含有Bi系
超電導酸化物焼成粉末を製造した。このPb含有Bi系超電
導酸化物焼成粉末のＸ線回析のピーク強度比を測定して
高Tc相、低Tc相およびその他の不純物相の割合を算出
し、その結果を第１表に示すとともに、上記Pb含有Bi系
超電導酸化物焼成粉末の圧粉体を焼結して得られたPb含
有Bi系超電導酸化物焼結体の臨界温度Tcおよび77.3Kに
おける臨界電流密度Jcを測定し、その結果を第１表に示
した。
例〕で用意したBi2O3粉末、SrCO3粉末、CaCO3粉末、CuO
粉末とともに、モル比で となるように配合し、混合して混合粉末を製造し、この
混合粉末を酸素７％の減圧下、温度:850℃、20時間保持
の条件で焼成し、得られた焼成体を粉砕してPb含有Bi系
超電導酸化物焼成粉末を製造した。このPb含有Bi系超電
導酸化物焼成粉末のＸ線回析のピーク強度比を測定して
高Tc相、低Tc相およびその他の不純物相の割合を算出
し、その結果を第１表に示すとともに、上記Pb含有Bi系
超電導酸化物焼成粉末の圧粉体を焼結して得られたPb含
有Bi系超電導酸化物焼結体の臨界温度Tcおよび77.3Kに
おける臨界電流密度Jcを測定し、その結果を第１表に示
した。
第１表に結果から、この発明の実施例で得られたBi系
超電導酸化物粉末の高Tc相の含有率は、従来例のPb含有
Bi系超電導酸化物粉末の高Tc相含有率よりも大きく、さ
らに焼結体の 超電導特性のうち、特に臨界電流密度Jcが格段にすぐれ
ていることがわかる。
超電導酸化物粉末の高Tc相の含有率は、従来例のPb含有
Bi系超電導酸化物粉末の高Tc相含有率よりも大きく、さ
らに焼結体の 超電導特性のうち、特に臨界電流密度Jcが格段にすぐれ
ていることがわかる。
この発明により、従来よりも優れた臨界電流密度Jcを
有するBi系超電導酸化物焼結体を提供することができ、
高温超電導技術の発展に大いに貢献しうるものである。
有するBi系超電導酸化物焼結体を提供することができ、
高温超電導技術の発展に大いに貢献しうるものである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C01G 1/00 - 57/00 H01L 39/00 - 39/24 H01B 12/00 - 13/00
Claims (3)
- 【請求項１】Bi2O3粉末、SrCO3粉末、CaCO3粉末およびC
uO粉末を、モル比で、 の割合になるように配合し、混合し、焼成し、粉砕して
得られたBi系酸化物焼成粉末に、無水臭化カルシウム粉
末を配合し、大気中にて混合し、ついで真空中にて焼成
したのち粉砕することを特徴とするBi系超電導酸化物粉
末の製造法。 - 【請求項２】上記無水臭化カルシウム粉末を配合し、大
気中にて混合したのち、真空中に所定時間放置し、つい
で真空中にて焼成することを特徴とする請求項１記載の
Bi系超電導酸化物粉末の製造法。 - 【請求項３】請求項１または２記載の製造法により得ら
れたBi系超電導酸化物粉末をプレス成形して圧粉体と
し、この圧粉体を大気中にて焼結することを特徴とする
Bi系超電導酸化物焼結体の製造法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1180078A JP2817222B2 (ja) | 1989-07-12 | 1989-07-12 | Ｂｉ系超電導酸化物粉末およびその粉末を用いた焼結体の製造法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1180078A JP2817222B2 (ja) | 1989-07-12 | 1989-07-12 | Ｂｉ系超電導酸化物粉末およびその粉末を用いた焼結体の製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0345514A JPH0345514A (ja) | 1991-02-27 |
| JP2817222B2 true JP2817222B2 (ja) | 1998-10-30 |
Family
ID=16077073
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1180078A Expired - Lifetime JP2817222B2 (ja) | 1989-07-12 | 1989-07-12 | Ｂｉ系超電導酸化物粉末およびその粉末を用いた焼結体の製造法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2817222B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20020063557A (ko) * | 1999-09-14 | 2002-08-03 | 노르딕 슈퍼콘덕터 테크놀로지스 에이/에스 | 초전도성 물체를 제조하는 방법과 초전도성 물체를제조하기 위해 사용되는 변성된 b s c c o 전구체 및초전도성 물체를 제조하는 방법에 의해 제조된 초전도성물체 |
| JP4757922B2 (ja) * | 2009-01-05 | 2011-08-24 | 照雄 中村 | 眼鏡 |
-
1989
- 1989-07-12 JP JP1180078A patent/JP2817222B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0345514A (ja) | 1991-02-27 |
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