JP2810973B2 - 高温型燃料電池用燃料電極の製造方法 - Google Patents
高温型燃料電池用燃料電極の製造方法Info
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- JP2810973B2 JP2810973B2 JP5216999A JP21699993A JP2810973B2 JP 2810973 B2 JP2810973 B2 JP 2810973B2 JP 5216999 A JP5216999 A JP 5216999A JP 21699993 A JP21699993 A JP 21699993A JP 2810973 B2 JP2810973 B2 JP 2810973B2
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- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
- Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、高温型燃料電池用燃料
電極の新規な製造方法に関する。さらに詳しく言えば、
本発明は、イットリア安定化ジルコニアからなる固体電
解質の表面に均質で長時間安定な金属の被膜を効率よく
形成して燃料電極を製造する方法に関する。
電極の新規な製造方法に関する。さらに詳しく言えば、
本発明は、イットリア安定化ジルコニアからなる固体電
解質の表面に均質で長時間安定な金属の被膜を効率よく
形成して燃料電極を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】イットリア安定化ジルコニアのような安
定化ジルコニア系固体電解質を使用した高温型燃料電池
においては、その燃料極材として、ニッケルジルコニア
サーメットが多用されている。しかしながら、その安定
性、分極特性などは必ずしも満足しうるものではなく、
この他にも新しい金属電極材料、あるいはジルコニア以
外の酸化物を混入させるサーメット電極材料も検討され
ている。
定化ジルコニア系固体電解質を使用した高温型燃料電池
においては、その燃料極材として、ニッケルジルコニア
サーメットが多用されている。しかしながら、その安定
性、分極特性などは必ずしも満足しうるものではなく、
この他にも新しい金属電極材料、あるいはジルコニア以
外の酸化物を混入させるサーメット電極材料も検討され
ている。
【０００３】ところで、燃料極材としては、高導電性
で、耐還元性で還元雰囲気下でも安定に存在し、固体電
解質と熱膨張特性が近似し、安価であるなどの要求特性
が望まれている。
で、耐還元性で還元雰囲気下でも安定に存在し、固体電
解質と熱膨張特性が近似し、安価であるなどの要求特性
が望まれている。
【０００４】しかし、ニッケルや白金などの金属単独か
らなる金属電極は、導電性が高く、電極の集電体として
の作用はあるものの、金属粒子間の焼結や電解質との反
応性の面で問題がある。そこで、安定化ジルコニア固体
電解質上に金属の多孔質の被膜を形成させる方法が種々
検討され、ペーストを焼き付ける方法、蒸着法、ＲＦ−
スパッタリング法、めっき法などが提案され、一般的に
細かな粒子の白金などを薄く取り付けると良好な特性を
示すとされている。
らなる金属電極は、導電性が高く、電極の集電体として
の作用はあるものの、金属粒子間の焼結や電解質との反
応性の面で問題がある。そこで、安定化ジルコニア固体
電解質上に金属の多孔質の被膜を形成させる方法が種々
検討され、ペーストを焼き付ける方法、蒸着法、ＲＦ−
スパッタリング法、めっき法などが提案され、一般的に
細かな粒子の白金などを薄く取り付けると良好な特性を
示すとされている。
【０００５】しかしながら、これら従来法において、ペ
ースト電極の焼き付けは通常高温で行われるために、金
属、例えば白金などの粒子の焼結が進み分極が大きくな
る、蒸着やスパッタリングで取り付けた金属粒子は、粒
子の活性が極めて高く、高温で飛散しやすい、めっき法
では触媒化処理やめっき後の熱処理などの煩雑さを免れ
ないなどの問題がある。
ースト電極の焼き付けは通常高温で行われるために、金
属、例えば白金などの粒子の焼結が進み分極が大きくな
る、蒸着やスパッタリングで取り付けた金属粒子は、粒
子の活性が極めて高く、高温で飛散しやすい、めっき法
では触媒化処理やめっき後の熱処理などの煩雑さを免れ
ないなどの問題がある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、このような
事情の下、熱的に安定で、容易には酸化されず、均質で
薄い多孔質の金属の被膜をイットリア安定化ジルコニア
固体電解質表面上に形成する燃料電極の製造方法を提供
することを目的としてなされたものである。
事情の下、熱的に安定で、容易には酸化されず、均質で
薄い多孔質の金属の被膜をイットリア安定化ジルコニア
固体電解質表面上に形成する燃料電極の製造方法を提供
することを目的としてなされたものである。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、前記した
好ましい特徴を有する燃料電極の製造方法を開発するた
めに鋭意研究を重ねた結果、ニッケルをレーザを熱源と
する窒素ガスによる溶射法によりイットリア安定化ジル
コニア固体電解質表面上に溶射し、多孔質のニッケルの
被膜を形成させたのち、窒素イオンの注入処理を施すこ
とにより、その目的を達成しうることを見出し、この知
見に基づいて本発明をなすに至った。
好ましい特徴を有する燃料電極の製造方法を開発するた
めに鋭意研究を重ねた結果、ニッケルをレーザを熱源と
する窒素ガスによる溶射法によりイットリア安定化ジル
コニア固体電解質表面上に溶射し、多孔質のニッケルの
被膜を形成させたのち、窒素イオンの注入処理を施すこ
とにより、その目的を達成しうることを見出し、この知
見に基づいて本発明をなすに至った。
【０００８】すなわち、本発明は、イットリア安定化ジ
ルコニアからなる固体電解質の表面に、レーザ照射によ
り溶融したニッケルを窒素ガスにより微粒子化させて溶
射し、多孔質被膜を形成させたのち、この被膜に窒素イ
オン注入処理を施して燃料電極被膜を形成させることを
特徴とする高温型燃料電池用燃料電極の製造方法を提供
するものである。
ルコニアからなる固体電解質の表面に、レーザ照射によ
り溶融したニッケルを窒素ガスにより微粒子化させて溶
射し、多孔質被膜を形成させたのち、この被膜に窒素イ
オン注入処理を施して燃料電極被膜を形成させることを
特徴とする高温型燃料電池用燃料電極の製造方法を提供
するものである。
【０００９】本発明方法において溶射により電極を形成
する金属としては、導電性が高いなどの点に優れたニッ
ケルを用いる。
する金属としては、導電性が高いなどの点に優れたニッ
ケルを用いる。
【００１０】また、表面に電極被膜が形成する固体電解
質としてはイットリア安定化ジルコニアを用いる。本発
明方法において電極被膜を形成させるために溶射に用い
る熱源としては、ＣＯ２レーザやＹＡＧレーザなどのレ
ーザが用いられる。溶射は、溶融ニッケルを窒素ガスに
より微粒子化して行い、その結果形成した被膜にさらに
窒素イオンを注入する。このように溶射雰囲気を窒素ガ
スを用い、その後窒素イオンを注入する操作を行うと、
微小の窒化ニッケルが生成するものと考えられ、ニッケ
ル被膜中の粒子間の焼結が抑制される。
質としてはイットリア安定化ジルコニアを用いる。本発
明方法において電極被膜を形成させるために溶射に用い
る熱源としては、ＣＯ２レーザやＹＡＧレーザなどのレ
ーザが用いられる。溶射は、溶融ニッケルを窒素ガスに
より微粒子化して行い、その結果形成した被膜にさらに
窒素イオンを注入する。このように溶射雰囲気を窒素ガ
スを用い、その後窒素イオンを注入する操作を行うと、
微小の窒化ニッケルが生成するものと考えられ、ニッケ
ル被膜中の粒子間の焼結が抑制される。
【００１１】次に、本発明の好適な実施態様の一例を添
付図面に従って説明すると、図１は本発明方法を実施す
るための溶射装置の一例であって、ＣＯ２レーザなどの
レーザのレーザビーム２を集光するための集光レンズ
１、溶射材料であるニッケルワイヤ３及びその周囲から
スプレーガスである高圧窒素ガス４を送給する溶射用ノ
ズル５、被加工物であるイットリア安定化ジルコニア固
体電解質基材７を保持する２軸駆動ホルダー９が設置さ
れ、イットリア安定化ジルコニア固体電解質基材７上に
スプレー状溶融ニッケル６によりニッケル溶射被膜８が
形成される。
付図面に従って説明すると、図１は本発明方法を実施す
るための溶射装置の一例であって、ＣＯ２レーザなどの
レーザのレーザビーム２を集光するための集光レンズ
１、溶射材料であるニッケルワイヤ３及びその周囲から
スプレーガスである高圧窒素ガス４を送給する溶射用ノ
ズル５、被加工物であるイットリア安定化ジルコニア固
体電解質基材７を保持する２軸駆動ホルダー９が設置さ
れ、イットリア安定化ジルコニア固体電解質基材７上に
スプレー状溶融ニッケル６によりニッケル溶射被膜８が
形成される。
【００１２】また、図２は窒素イオン注入処理を行うた
めのイオン注入装置であり、内部を真空に保持するため
の真空排気系１１を有する真空容器１０内には、ニッケ
ル積層イットリア安定化ジルコニア固体電解質基材１５
を保持する水冷ホルダー１４、窒素イオンビーム１３を
ニッケル積層イットリア安定化ジルコニア固体電解質基
材１５に注入するためのイオンビーム発生装置１２が設
置されている。
めのイオン注入装置であり、内部を真空に保持するため
の真空排気系１１を有する真空容器１０内には、ニッケ
ル積層イットリア安定化ジルコニア固体電解質基材１５
を保持する水冷ホルダー１４、窒素イオンビーム１３を
ニッケル積層イットリア安定化ジルコニア固体電解質基
材１５に注入するためのイオンビーム発生装置１２が設
置されている。
【００１３】まず、イットリア安定化ジルコニア固体電
解質基材７を２軸駆動ホルダー９に保持後、集光された
レーザビーム２によりニッケルワイヤ３を溶融させると
ともに、高圧窒素ガス４により溶融ニッケルを微粒子化
させてスプレー状溶融ニッケル６とし、イットリア安定
化ジルコニア固体電解質基材７上に溶射させてニッケル
溶射被膜８を図示のように積層させる。次いで、真空容
器１０内にこのようにしてニッケル積層イットリア安定
化ジルコニア固体電解質基材１５を装着したのち、真空
排気系１１で真空容器内の真空度を５×１０−６Ｔｏｒ
ｒ程度まで排気後、窒素ガスを流入し、イオンビーム発
生装置１２により窒素をイオン化して、ニッケル積層イ
ットリア安定化ジルコニア固体電解質基材１５上に注入
する。このようにして、イットリア安定化ジルコニア固
体電解質表面上に微粒子状で多孔質の燃料電極被膜が形
成される。その後、該被膜を施した面を燃料電極側にし
て電池を構成する。
解質基材７を２軸駆動ホルダー９に保持後、集光された
レーザビーム２によりニッケルワイヤ３を溶融させると
ともに、高圧窒素ガス４により溶融ニッケルを微粒子化
させてスプレー状溶融ニッケル６とし、イットリア安定
化ジルコニア固体電解質基材７上に溶射させてニッケル
溶射被膜８を図示のように積層させる。次いで、真空容
器１０内にこのようにしてニッケル積層イットリア安定
化ジルコニア固体電解質基材１５を装着したのち、真空
排気系１１で真空容器内の真空度を５×１０−６Ｔｏｒ
ｒ程度まで排気後、窒素ガスを流入し、イオンビーム発
生装置１２により窒素をイオン化して、ニッケル積層イ
ットリア安定化ジルコニア固体電解質基材１５上に注入
する。このようにして、イットリア安定化ジルコニア固
体電解質表面上に微粒子状で多孔質の燃料電極被膜が形
成される。その後、該被膜を施した面を燃料電極側にし
て電池を構成する。
【００１４】
【発明の効果】本発明方法によれば、イットリア安定化
ジルコニア固体電解質表面上に、熱的に安定で、均質で
薄い多孔質の燃料電極被膜を形成でき、かつこれらの特
性を長時間保持させることができる、高温型燃料電池用
燃料電極が得られる。
ジルコニア固体電解質表面上に、熱的に安定で、均質で
薄い多孔質の燃料電極被膜を形成でき、かつこれらの特
性を長時間保持させることができる、高温型燃料電池用
燃料電極が得られる。
【００１５】
【実施例】次に実施例によって本発明をさらに詳細に説
明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定され
るものではない。
明するが、本発明はこれらの例によってなんら限定され
るものではない。
【００１６】実施例 上記した図１及び図２の装置を用い、以下のようにし
て、イットリア安定化ジルコニア固体電解質表面上に被
膜を形成し、燃料電極を作成した。
て、イットリア安定化ジルコニア固体電解質表面上に被
膜を形成し、燃料電極を作成した。
【００１７】まず、イットリア安定化ジルコニア固体電
解質基材７を２軸駆動ホルダー９に保持後、３ｋＷで発
振され、集光レンズ１で集光されたＣＯ２レーザビーム
２により、ワイヤ送給速度１ｍ／ｍｉｎで送られるニッ
ケルワイヤ３を溶融させるとともに、５ｋｇｆ／ｃｍ２
の高圧の窒素ガス４により溶融ニッケルを微粒子化させ
てスプレー状溶融ニッケル６を得、４．８ｍ／ｍｉｎで
往復移動する２軸駆動ホルダー９上のイットリア安定化
ジルコニア固体電解質基材７上にスプレー状溶融ニッケ
ル６を溶射させて約４０μｍの厚さに積層させる。次い
で、真空容器１０内にこのようにニッケル積層イットリ
ア安定化ジルコニア固体電解質基材１５を装着したの
ち、真空排気系１１で真空容器内の真空度を５×１０
−６Ｔｏｒｒ程度まで排気後、窒素ガスを流入し、イオ
ンビーム発生装置１２により窒素をイオン化して、イオ
ン加速電圧４．６ｋＶ、イオン電流密度２００ｍＡで２
０分間ニッケル積層イットリア安定化ジルコニア固体電
解質基材１５上に注入する。このようにして、イットリ
ア安定化ジルコニア固体電解質表面上に微粒子状で多孔
質の燃料電極被膜が形成される。その後、この被膜を施
した面を燃料電極側にして電池を構成する。
解質基材７を２軸駆動ホルダー９に保持後、３ｋＷで発
振され、集光レンズ１で集光されたＣＯ２レーザビーム
２により、ワイヤ送給速度１ｍ／ｍｉｎで送られるニッ
ケルワイヤ３を溶融させるとともに、５ｋｇｆ／ｃｍ２
の高圧の窒素ガス４により溶融ニッケルを微粒子化させ
てスプレー状溶融ニッケル６を得、４．８ｍ／ｍｉｎで
往復移動する２軸駆動ホルダー９上のイットリア安定化
ジルコニア固体電解質基材７上にスプレー状溶融ニッケ
ル６を溶射させて約４０μｍの厚さに積層させる。次い
で、真空容器１０内にこのようにニッケル積層イットリ
ア安定化ジルコニア固体電解質基材１５を装着したの
ち、真空排気系１１で真空容器内の真空度を５×１０
−６Ｔｏｒｒ程度まで排気後、窒素ガスを流入し、イオ
ンビーム発生装置１２により窒素をイオン化して、イオ
ン加速電圧４．６ｋＶ、イオン電流密度２００ｍＡで２
０分間ニッケル積層イットリア安定化ジルコニア固体電
解質基材１５上に注入する。このようにして、イットリ
ア安定化ジルコニア固体電解質表面上に微粒子状で多孔
質の燃料電極被膜が形成される。その後、この被膜を施
した面を燃料電極側にして電池を構成する。
【００１８】図３に、上記のようにして作成した燃料電
極の２００ｍＡ／ｃｍ２での過電圧の経時変化をグラフ
で示す。
極の２００ｍＡ／ｃｍ２での過電圧の経時変化をグラフ
で示す。
【００１９】また、図４に、この燃料電極で構成された
前記電池について、この燃料電極を水素中で１０００℃
に放置した後の分極特性をカレントインターラプター法
により測定した放電時の分極曲線の１例を示す。図４
（ａ）は２日目の結果であり、図４（ｂ）は同様に７日
目及び１４日目の結果である。これらの図中、破線は、
カレントインターラプター法によるオーム損を除いた反
応抵抗や拡散抵抗による電位降下を、実線は、オーム損
を含めた反応抵抗や拡散抵抗による電位降下をそれぞれ
示し、また図４（ｂ）中のＡ、Ａ′は７日目、Ｂ、Ｂ′
は１４日目の結果をそれぞれ示す。この分極が小さい程
電池性能がよいことを意味する。
前記電池について、この燃料電極を水素中で１０００℃
に放置した後の分極特性をカレントインターラプター法
により測定した放電時の分極曲線の１例を示す。図４
（ａ）は２日目の結果であり、図４（ｂ）は同様に７日
目及び１４日目の結果である。これらの図中、破線は、
カレントインターラプター法によるオーム損を除いた反
応抵抗や拡散抵抗による電位降下を、実線は、オーム損
を含めた反応抵抗や拡散抵抗による電位降下をそれぞれ
示し、また図４（ｂ）中のＡ、Ａ′は７日目、Ｂ、Ｂ′
は１４日目の結果をそれぞれ示す。この分極が小さい程
電池性能がよいことを意味する。
【００２０】また、図５に、比較のために行った無電解
めっき法並びにペーストを１１００℃で１時間焼き付け
る方法で作成したニッケル燃料電極の作成直後の分極特
性の１例として、図４と同様にオーム損を除いた反応抵
抗や拡散抵抗による電位降下を測定したグラフを示す。
図５中、Ｃは無電解めっき法による場合を、Ｄはペース
ト焼付け法による場合をそれぞれ示す。
めっき法並びにペーストを１１００℃で１時間焼き付け
る方法で作成したニッケル燃料電極の作成直後の分極特
性の１例として、図４と同様にオーム損を除いた反応抵
抗や拡散抵抗による電位降下を測定したグラフを示す。
図５中、Ｃは無電解めっき法による場合を、Ｄはペース
ト焼付け法による場合をそれぞれ示す。
【００２１】以上より、本発明方法で作成した燃料電極
では、過電圧が低く、低電流密度領域での電圧変動が少
なく、また分極の経時変化もほとんど認められないなど
良好な電極特性を示すことが分る。
では、過電圧が低く、低電流密度領域での電圧変動が少
なく、また分極の経時変化もほとんど認められないなど
良好な電極特性を示すことが分る。
【図１】 本発明方法を実施するための溶射装置の１例
の模式図。
の模式図。
【図２】 本発明方法を実施するためのイオン注入装置
の１例の模式図。
の１例の模式図。
【図３】 実施例の燃料電極の所定電流密度での過電圧
の経時変化の１例を示すグラフ。
の経時変化の１例を示すグラフ。
【図４】 実施例の燃料電極の所定条件下での放電時の
分極曲線図。
分極曲線図。
【図５】 無電解めっき法並びにペースト焼付け法で作
成した燃料電極の分極特性の１例を示すグラフ。
成した燃料電極の分極特性の１例を示すグラフ。
１ 集光レンズ ２ レーザビーム ３ ニッケルワイヤ ４ 高圧窒素ガス ５ 溶射用ノズル ６ スプレー状溶融ニッケル ７ イットリア安定化ジルコニア固体電解質基材 ８ ニッケル溶射被膜 ９ ２軸駆動ホルダー １０ 真空容器 １１ 真空排気系 １２ イオンビーム発生装置 １３ 窒素イオンビーム １４ 水冷ホルダー １５ ニッケル積層イットリア安定化ジルコニア固体電
解質基材
解質基材
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.6 識別記号 ＦＩ Ｈ０１Ｍ 8/12 Ｈ０１Ｍ 8/12 (72)発明者 加藤 俊作 香川県高松市花ノ宮町二丁目３番３号 工業技術院四国工業技術試験所内 (72)発明者 江坂 享男 鳥取県鳥取市湖山町西１丁目357番地 (56)参考文献 特開 平１−227362（ＪＰ，Ａ) 特開 平５−174837（ＪＰ，Ａ) 特開 昭61−264168（ＪＰ，Ａ) 特開 平２−70054（ＪＰ，Ａ) 特開 昭63−76872（ＪＰ，Ａ) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) H01M 4/86 - 4/88 H01M 8/02 - 8/12 C23C 4/08
Claims (2)
- 【請求項１】 イットリア安定化ジルコニアからなる固
体電解質の表面に、レーザ照射により溶融したニッケル
を窒素ガスにより微粒子化させて溶射し、多孔質被膜を
形成させたのち、この被膜に窒素イオン注入処理を施し
て燃料電極被膜を形成させることを特徴とする高温型燃
料電池用燃料電極の製造方法。 - 【請求項２】 ＣＯ２レーザを用いてレーザ照射を行う
請求項１記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5216999A JP2810973B2 (ja) | 1993-08-09 | 1993-08-09 | 高温型燃料電池用燃料電極の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP5216999A JP2810973B2 (ja) | 1993-08-09 | 1993-08-09 | 高温型燃料電池用燃料電極の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0757739A JPH0757739A (ja) | 1995-03-03 |
| JP2810973B2 true JP2810973B2 (ja) | 1998-10-15 |
Family
ID=16697235
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP5216999A Expired - Lifetime JP2810973B2 (ja) | 1993-08-09 | 1993-08-09 | 高温型燃料電池用燃料電極の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2810973B2 (ja) |
Families Citing this family (8)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| AU2001250958A1 (en) * | 2000-03-24 | 2001-10-08 | Cymbet Corporation | Continuous processing of thin-film batteries and like devices |
| KR100669677B1 (ko) * | 2000-06-12 | 2007-01-16 | 삼성에스디아이 주식회사 | 고체 전해질 및 그 제조방법 |
| JP5194410B2 (ja) * | 2005-09-30 | 2013-05-08 | 大日本印刷株式会社 | 固体酸化物形燃料電池 |
| US9853325B2 (en) | 2011-06-29 | 2017-12-26 | Space Charge, LLC | Rugged, gel-free, lithium-free, high energy density solid-state electrochemical energy storage devices |
| US11527774B2 (en) | 2011-06-29 | 2022-12-13 | Space Charge, LLC | Electrochemical energy storage devices |
| US10601074B2 (en) | 2011-06-29 | 2020-03-24 | Space Charge, LLC | Rugged, gel-free, lithium-free, high energy density solid-state electrochemical energy storage devices |
| US10658705B2 (en) | 2018-03-07 | 2020-05-19 | Space Charge, LLC | Thin-film solid-state energy storage devices |
| JP2021526967A (ja) * | 2018-06-12 | 2021-10-11 | エージーシー グラス ユーロップＡｇｃ Ｇｌａｓｓ Ｅｕｒｏｐｅ | 触媒ナノ粒子、触媒表面及び／又は触媒を調製する方法 |
Family Cites Families (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS61264168A (ja) * | 1985-05-16 | 1986-11-22 | Agency Of Ind Science & Technol | レ−ザ溶射法及びその装置 |
| JPS6376872A (ja) * | 1986-09-18 | 1988-04-07 | Agency Of Ind Science & Technol | 膜の内部圧縮応力低減方法 |
| JP2695641B2 (ja) * | 1988-03-04 | 1998-01-14 | 三菱重工業株式会社 | 固体電解質燃料電池の製造方法 |
| JPH0270054A (ja) * | 1988-09-03 | 1990-03-08 | Agency Of Ind Science & Technol | 鉄鋼系材料への銅合金等のコーティング方法 |
| JPH05174837A (ja) * | 1991-12-20 | 1993-07-13 | Fujikura Ltd | 固体電解質型燃料電池の燃料電極用材料および燃料電極 |
-
1993
- 1993-08-09 JP JP5216999A patent/JP2810973B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0757739A (ja) | 1995-03-03 |
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