JPH03287754A - 複合プラズマによる酸化物皮膜の形成方法 - Google Patents
複合プラズマによる酸化物皮膜の形成方法Info
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- JPH03287754A JPH03287754A JP2088071A JP8807190A JPH03287754A JP H03287754 A JPH03287754 A JP H03287754A JP 2088071 A JP2088071 A JP 2088071A JP 8807190 A JP8807190 A JP 8807190A JP H03287754 A JPH03287754 A JP H03287754A
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- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
- Y02E60/50—Fuel cells
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
この発明は、複合プラズマによる酸化物皮膜の形成方法
に関するものである。さらに詳しくは、この発明は、緻
密な酸化物皮膜や安定なペロブスカイト型酸化物皮膜の
形成を可能し、高温固体電解質型燃料電池や、酸化物超
電導体の製造方法としても有用な複合プラズマによる酸
化物皮膜の形成方法に関するものである。
に関するものである。さらに詳しくは、この発明は、緻
密な酸化物皮膜や安定なペロブスカイト型酸化物皮膜の
形成を可能し、高温固体電解質型燃料電池や、酸化物超
電導体の製造方法としても有用な複合プラズマによる酸
化物皮膜の形成方法に関するものである。
（従来の技術とその課題）
従来より、いわゆる高速コーティング法として直流プラ
ズマを利用した直流プラズマ溶射法（ＤＣＰＳ）が知ら
れており、この方法は、耐熱、耐腐食被覆を目的とした
コーティング法としてすでに実用レベルにまで達してい
る。
ズマを利用した直流プラズマ溶射法（ＤＣＰＳ）が知ら
れており、この方法は、耐熱、耐腐食被覆を目的とした
コーティング法としてすでに実用レベルにまで達してい
る。
しかしながら、この方法においては、高融点物質の均一
緻密皮膜形成や高温で化学的に不安定な物質の化学的安
定皮膜形成等に関して克服しなければならない問題が存
在し、そのため、この直流プラズマ溶射法の適用範囲に
は限界があった。
緻密皮膜形成や高温で化学的に不安定な物質の化学的安
定皮膜形成等に関して克服しなければならない問題が存
在し、そのため、この直流プラズマ溶射法の適用範囲に
は限界があった。
また、上記の方法とは異なる原理の高周波プラズマを利
用した溶射法についても、この発明の発明者らによって
開発されてきている。この方法は、上記の諸問題を原理
的に克服することのできるプロセスであることが確認さ
れているが、一方で、ガスの低流速性から、溶融した粒
子が基体到達前に凝固してしまう場合があり、ひっとの
問題点となっていた。
用した溶射法についても、この発明の発明者らによって
開発されてきている。この方法は、上記の諸問題を原理
的に克服することのできるプロセスであることが確認さ
れているが、一方で、ガスの低流速性から、溶融した粒
子が基体到達前に凝固してしまう場合があり、ひっとの
問題点となっていた。
そこで、このような問題を解決するために、この発明の
発明者による検討がなされ、高周波プラズマ溶射法の利
点に加えて、溶射粒子速度を制御可能としたハイブリッ
ドな複合プラズマ溶射法が開発され、すでに提案されて
もいる（特公昭６２−３４４１６号）。
発明者による検討がなされ、高周波プラズマ溶射法の利
点に加えて、溶射粒子速度を制御可能としたハイブリッ
ドな複合プラズマ溶射法が開発され、すでに提案されて
もいる（特公昭６２−３４４１６号）。
この方法は、これまでに知られている溶射法に比べて優
れた利点を有し、その適用領域についての検討も、この
発明者によって精力的に進められてきている。
れた利点を有し、その適用領域についての検討も、この
発明者によって精力的に進められてきている。
この検討の過程において、たとえばＺｒＯ□の緻密な皮
膜や、安定したペロブスカイト型酸化物の皮膜の形成が
、たとえば燃料電池の一貫製造プロセスにとって極めて
重要な課題となっていることから、複合プラズマ溶射法
によって、このような緻密、安定な酸化物皮膜の形成を
可能とすることが重要な課題となっていた。
膜や、安定したペロブスカイト型酸化物の皮膜の形成が
、たとえば燃料電池の一貫製造プロセスにとって極めて
重要な課題となっていることから、複合プラズマ溶射法
によって、このような緻密、安定な酸化物皮膜の形成を
可能とすることが重要な課題となっていた。
（課題を解決するための手段）
この発明は、以上の通りの事情に鑑みてなされたもので
あり、緻密な酸化物皮膜や、安定なペロブスカイト型酸
化物皮膜等を高効率、高精度で形成することのできる方
法と、この方法によって形成される緻密、あるいは安定
な酸化物皮膜を提供することを目的としている。
あり、緻密な酸化物皮膜や、安定なペロブスカイト型酸
化物皮膜等を高効率、高精度で形成することのできる方
法と、この方法によって形成される緻密、あるいは安定
な酸化物皮膜を提供することを目的としている。
すなわち、この発明はアークジェットプラズマに高周波
プラズマを重畳させた複合プラズマにより原料酸化物粒
子を溶射することを特徴とする酸化物皮膜の形成方法を
提供するものである。
プラズマを重畳させた複合プラズマにより原料酸化物粒
子を溶射することを特徴とする酸化物皮膜の形成方法を
提供するものである。
また、この発明は、アークプラズマジェットに高周波プ
ラズマを重畳させた複合プラズマによる皮膜形成系に酸
素ガスを加えて溶射することを特徴とする複合プラズマ
による酸化物皮膜の形成方法を好ましい態様として提供
する。
ラズマを重畳させた複合プラズマによる皮膜形成系に酸
素ガスを加えて溶射することを特徴とする複合プラズマ
による酸化物皮膜の形成方法を好ましい態様として提供
する。
さらにまた、この発明においては、この方法によって形
成される各種の酸化物皮膜や、多層構造の酸化物皮膜を
も提供する。
成される各種の酸化物皮膜や、多層構造の酸化物皮膜を
も提供する。
この発明の方法における複合プラズマは、直流アークジ
ェントに高周波ガスプラズマを重畳せしめたものであり
、直流アークジェットに高周波電力を電磁的に結合させ
たものを意味してはいない。
ェントに高周波ガスプラズマを重畳せしめたものであり
、直流アークジェットに高周波電力を電磁的に結合させ
たものを意味してはいない。
この方法のための装置としては、たとえば、すでにこの
発明者によって提案されたもの（特公昭６２−３４４１
６号）や、添付した図面の第１図に例示したものを用い
ることができる。
発明者によって提案されたもの（特公昭６２−３４４１
６号）や、添付した図面の第１図に例示したものを用い
ることができる。
この第１図に示した装置について説明すると、プラズマ
トーチ（１）の周囲に高周波誘導コイル（２）によって
、アークジェットプラズマに高周波プラズマを重畳でき
るようにしている。また、この装置には、ガス導入部（
３）、可動性シャッター（４）、基板保持部（５）、セ
ンサー（６）、冷却水循環路（７）等を備えてもいる。
トーチ（１）の周囲に高周波誘導コイル（２）によって
、アークジェットプラズマに高周波プラズマを重畳でき
るようにしている。また、この装置には、ガス導入部（
３）、可動性シャッター（４）、基板保持部（５）、セ
ンサー（６）、冷却水循環路（７）等を備えてもいる。
複合プラズマの発生に使用する高周波誘導コイルは通常
銅パイプを使用して作り、このコイルには通常の方法、
たとえば発振、バッファー、増巾回路で得られた数百キ
ロヘルツから数メガヘルツの無線周波数の高周波電流を
流すが、この場合このコイルは電力増巾回路中のタンク
コイルに結合した誘導回路の出力側コイルを使用するこ
とができる。従ってこのコイルの接散はそれぞれの使用
周波数に合わせて適宜設計した接散を使用する。
銅パイプを使用して作り、このコイルには通常の方法、
たとえば発振、バッファー、増巾回路で得られた数百キ
ロヘルツから数メガヘルツの無線周波数の高周波電流を
流すが、この場合このコイルは電力増巾回路中のタンク
コイルに結合した誘導回路の出力側コイルを使用するこ
とができる。従ってこのコイルの接散はそれぞれの使用
周波数に合わせて適宜設計した接散を使用する。
アークトーチについては、たとえばタングステン製陰極
および銅製陽極等によって形成することができる。
および銅製陽極等によって形成することができる。
このような装置を用いるこの発明の方法においては、プ
ラズマ系に、酸素ガスを加えることか有利でもある。ア
ルゴン（Ａｒ）等の不活性ガスとともに、あるいは単独
で用いることができる。
ラズマ系に、酸素ガスを加えることか有利でもある。ア
ルゴン（Ａｒ）等の不活性ガスとともに、あるいは単独
で用いることができる。
さらに必要に応じてＮ２、Ｎ２などのガスを用いること
もできる。
もできる。
目的とする皮膜は、ＺｒＯ□、 Ｙ ２０３安定化Ｚ
ｒＯａ＋ その他任意の元素の酸化物からをはじめＬａ
ＣＯ５、ＢａＴｉＯ３等のペロブスカイト系酸化物、Ｙ
−Ｂａ−Ｃｕ−０，Ｂ１−３ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０系の超
電導体等の任意の複合酸化物が対象となる。
ｒＯａ＋ その他任意の元素の酸化物からをはじめＬａ
ＣＯ５、ＢａＴｉＯ３等のペロブスカイト系酸化物、Ｙ
−Ｂａ−Ｃｕ−０，Ｂ１−３ｒ−Ｃａ−Ｃｕ−０系の超
電導体等の任意の複合酸化物が対象となる。
以下、実施例を示し、さらに詳しくこの説明にについて
説明する。
説明する。
（実施例）
実施例１
次の条件により、Ｚｒ０＝−１２ＷＴＸＹ２０３（ＹＳ
Ｚ）の溶射を行った。
Ｚ）の溶射を行った。
高周波人力 ３０３０−５０（ｋ直流入力（電
流値） ２００−４００（Ａ）平均粒径（ＹＳＺ）
４５．７５．９５（μｍ）基板位置 ３−
９３−９（ 水素流量 １−１０ （ｆ／ｍ１ｎ）キャリ
アー流量 ２．５−１０ （１／ｍ１ｎ） 粉体供給速度 ２−６ （ｇ／ｍ ｉ ｎ）この
溶射において、粒子原料から生成される皮膜の緻密度に
注目しつつ皮膜を形成した。また、比較のために、高周
波プラズマ溶射法によっても皮膜形成し、得られた皮膜
の密度を評価した。
流値） ２００−４００（Ａ）平均粒径（ＹＳＺ）
４５．７５．９５（μｍ）基板位置 ３−
９３−９（ 水素流量 １−１０ （ｆ／ｍ１ｎ）キャリ
アー流量 ２．５−１０ （１／ｍ１ｎ） 粉体供給速度 ２−６ （ｇ／ｍ ｉ ｎ）この
溶射において、粒子原料から生成される皮膜の緻密度に
注目しつつ皮膜を形成した。また、比較のために、高周
波プラズマ溶射法によっても皮膜形成し、得られた皮膜
の密度を評価した。
その結果を示したものが第２図である。この発明の方法
（ＨＹＰＳ）により、全ての粒径について高密度の緻密
な皮膜が得られることがわかる。
（ＨＹＰＳ）により、全ての粒径について高密度の緻密
な皮膜が得られることがわかる。
最適条件下では、この発明の方法によって、理論密度の
９８％以上のＹＳＺの高密度な均質皮膜が得られる。
９８％以上のＹＳＺの高密度な均質皮膜が得られる。
実施例２
実施例１において生成皮膜の酸素欠損について評価し、
Ａｒ−Ｈ２ガスプラズマの場合、３％以下の酸素欠損が
確認された。
Ａｒ−Ｈ２ガスプラズマの場合、３％以下の酸素欠損が
確認された。
しかしながら、この欠損は、熱処理によって消滅するこ
とがわかった。
とがわかった。
また、Ａｒ ０２ガスを用いることによって、この欠
損も抑止することが確認された。
損も抑止することが確認された。
実施例３
ＬａＣｏＯａ皮膜をＡ「−０□ガスプラズマによって形
成した。このＡｒ−０□プラズマによる溶射によって、
分解が抑えられ、熱処理後、原料粉末と同様な結晶構造
を有していることが確認された。
成した。このＡｒ−０□プラズマによる溶射によって、
分解が抑えられ、熱処理後、原料粉末と同様な結晶構造
を有していることが確認された。
第３図は、（ａ）粉末、（ｂ）Ａｒ０２プラズマ（溶射
／熱処理）、（ｃ）Ａｒ−Ｈ２プラズマ（溶射／熱処理
）条件下のＬａＣｏＯ３のＸＲＤ分析の結果を示したも
のである。
／熱処理）、（ｃ）Ａｒ−Ｈ２プラズマ（溶射／熱処理
）条件下のＬａＣｏＯ３のＸＲＤ分析の結果を示したも
のである。
実施例４
実施例１と同様にして、基板上に、ＮｉＯ（多孔質）
−ＹＳｌ （緻密） ＬａＣｏＯ３の（多孔質）の多
層膜の形成を行った。
−ＹＳｌ （緻密） ＬａＣｏＯ３の（多孔質）の多
層膜の形成を行った。
実施例１〜３で確認された効果がすべて同様に明らかに
なった。
なった。
第１図はこの発明の方法に用いることのできる装置例を
示した断面図である。第２図は、この発明の実施例につ
いて示した粒径と密度の相関図である。第３図（ａ） （ｂ）（ｃ）は、各々、ＸＲＤのパターン図である。 １・・・プラズマトーチ ２・・・高周波誘導コイル ３・・・ガス導入部 ４・・・可動シャッター ５・・・基板保持部 ６・・・センサー ７・・・冷水循環路
示した断面図である。第２図は、この発明の実施例につ
いて示した粒径と密度の相関図である。第３図（ａ） （ｂ）（ｃ）は、各々、ＸＲＤのパターン図である。 １・・・プラズマトーチ ２・・・高周波誘導コイル ３・・・ガス導入部 ４・・・可動シャッター ５・・・基板保持部 ６・・・センサー ７・・・冷水循環路
Claims (5)
- （１）アークジェットプラズマに高周波プラズマを重畳
させた複合プラズマにより原料酸化物粒子を溶射するこ
とを特徴とする酸化物皮膜の形成方法。 - （２）酸素ガスを加える請求項（１）記載の酸化物皮膜
の形成方法。 - （３）請求項（１）記載の方法によって形成してなる多
重構造酸化物皮膜。 - （４）Ｎｉｏ層、イットリア安定ジルコニア層およびペ
ロブスカイト酸化物層からなる請求項（３）記載の酸化
物皮膜。 - （５）請求項（４）記載の高温固体電解質型燃料電池。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2088071A JPH083142B2 (ja) | 1990-04-02 | 1990-04-02 | 複合プラズマによる酸化物皮膜の形成方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2088071A JPH083142B2 (ja) | 1990-04-02 | 1990-04-02 | 複合プラズマによる酸化物皮膜の形成方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH03287754A true JPH03287754A (ja) | 1991-12-18 |
| JPH083142B2 JPH083142B2 (ja) | 1996-01-17 |
Family
ID=13932623
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2088071A Expired - Lifetime JPH083142B2 (ja) | 1990-04-02 | 1990-04-02 | 複合プラズマによる酸化物皮膜の形成方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH083142B2 (ja) |
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- 1990-04-02 JP JP2088071A patent/JPH083142B2/ja not_active Expired - Lifetime
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH083142B2 (ja) | 1996-01-17 |
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