JPH08293310A - 固体電解質膜の製造方法 - Google Patents
固体電解質膜の製造方法Info
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- JPH08293310A JPH08293310A JP7095104A JP9510495A JPH08293310A JP H08293310 A JPH08293310 A JP H08293310A JP 7095104 A JP7095104 A JP 7095104A JP 9510495 A JP9510495 A JP 9510495A JP H08293310 A JPH08293310 A JP H08293310A
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- Japan
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- electrolyte membrane
- sample
- plasma
- electrode part
- electrolytic film
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- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02E—REDUCTION OF GREENHOUSE GAS [GHG] EMISSIONS, RELATED TO ENERGY GENERATION, TRANSMISSION OR DISTRIBUTION
- Y02E60/00—Enabling technologies; Technologies with a potential or indirect contribution to GHG emissions mitigation
- Y02E60/30—Hydrogen technology
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-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P70/00—Climate change mitigation technologies in the production process for final industrial or consumer products
- Y02P70/50—Manufacturing or production processes characterised by the final manufactured product
Abstract
(57)【要約】
【目的】 従来の方法に比較して簡便であり、バッチ当
たり成膜される電解質の延べ面積が極めて大きく、生産
性が高く、多孔質基板上にも成膜することができ、膜厚
の制御が容易で、緻密な一定品質の電解質膜が得られる
固体電解質膜の製造方法を提供すること。 【構成】 アルゴンプラズマを電解質材料に照射して該
電解質材料を蒸発させ、同時に蒸発粒子をプラズマ化
し、このプラズマ化した電解質材料の蒸発粒子を多孔質
基板の表面に供給して電解質膜を形成する。
たり成膜される電解質の延べ面積が極めて大きく、生産
性が高く、多孔質基板上にも成膜することができ、膜厚
の制御が容易で、緻密な一定品質の電解質膜が得られる
固体電解質膜の製造方法を提供すること。 【構成】 アルゴンプラズマを電解質材料に照射して該
電解質材料を蒸発させ、同時に蒸発粒子をプラズマ化
し、このプラズマ化した電解質材料の蒸発粒子を多孔質
基板の表面に供給して電解質膜を形成する。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は固体電解質膜の製造方法
に関する。
に関する。
【０００２】
【従来の技術】最近、酸素と水素をそれぞれ、酸化剤お
よび燃料として、燃料が本来持っている化学エネルギー
を直接電気エネルギーに変換する燃料電池が、省資源、
環境保護などの観点から注目されている。支持膜型固体
電解質燃料電池は支持膜型平板状単電池と、隣接する単
電池同志を電気的に直列に接続しかつ各単電池に燃料ガ
スと酸化剤ガスとを分配するセパレータとを交互に積層
して複層のスタックとして構成されたものである。平板
状単電池は固体電解質膜を挟むように燃料極と空気極の
電極を配置したものである。
よび燃料として、燃料が本来持っている化学エネルギー
を直接電気エネルギーに変換する燃料電池が、省資源、
環境保護などの観点から注目されている。支持膜型固体
電解質燃料電池は支持膜型平板状単電池と、隣接する単
電池同志を電気的に直列に接続しかつ各単電池に燃料ガ
スと酸化剤ガスとを分配するセパレータとを交互に積層
して複層のスタックとして構成されたものである。平板
状単電池は固体電解質膜を挟むように燃料極と空気極の
電極を配置したものである。
【０００３】特に、イットリアなどをドープしたジルコ
ニア（以下、ＹＳＺと称する）を電解質膜として用い、
ランタンクロマイト酸化物等をセパレータとして用いた
平板型固体電解質燃料電池は、低コストでコンパクトで
あり、作動温度が高く、発電効率が良く、かつ高温廃熱
の利用により総合効率が高く、コ・ジェネレーション用
として有利なため研究開発が進んでいる。
ニア（以下、ＹＳＺと称する）を電解質膜として用い、
ランタンクロマイト酸化物等をセパレータとして用いた
平板型固体電解質燃料電池は、低コストでコンパクトで
あり、作動温度が高く、発電効率が良く、かつ高温廃熱
の利用により総合効率が高く、コ・ジェネレーション用
として有利なため研究開発が進んでいる。
【０００４】この燃料電池の電池性能は電池の内部抵
抗、特にその中の構成材料のオーム抵抗により支配され
る。このオーム抵抗損失は抵抗率の最も高いＹＳＺ固体
電解質膜を薄くすることで低減が可能となる。また、Ｙ
ＳＺ固体電解質膜は電解質支持膜方式の電池を構成する
ことにより、電解質自立方式に比べ大幅に薄膜化が可能
となる。したがって、性能の良い支持膜型固体電解質燃
料電池を構成するためにはＮｉ−ＹＳＺサーメットであ
る燃料極板を多孔質基板とするか、もしくはＬａＭｎＯ
3 からなる空気極板を多孔質基板とし、この上に薄い
（一般的には１〜２００ミクロン）酸化物被膜であるＹ
ＳＺ電解質膜を成膜している。
抗、特にその中の構成材料のオーム抵抗により支配され
る。このオーム抵抗損失は抵抗率の最も高いＹＳＺ固体
電解質膜を薄くすることで低減が可能となる。また、Ｙ
ＳＺ固体電解質膜は電解質支持膜方式の電池を構成する
ことにより、電解質自立方式に比べ大幅に薄膜化が可能
となる。したがって、性能の良い支持膜型固体電解質燃
料電池を構成するためにはＮｉ−ＹＳＺサーメットであ
る燃料極板を多孔質基板とするか、もしくはＬａＭｎＯ
3 からなる空気極板を多孔質基板とし、この上に薄い
（一般的には１〜２００ミクロン）酸化物被膜であるＹ
ＳＺ電解質膜を成膜している。
【０００５】多孔質基板上に酸化物被膜を形成する方法
としては、ＭＯＣＶＤ法、ＥＶＤ法、スパッタリング
法、電子ビーム蒸着法等の気相法、スラリーコート法、
スリップキャスト法、電気泳動法等、ディプコーティン
グ法、スプレーパイロリシス法、ゾルゲル法、塗布熱分
解法、基板のグリーン（焼成前のものをグリーンと称し
ている）上に直接ＹＳＺのグリーン膜を作製し同時に焼
成する共焼結法などがある。
としては、ＭＯＣＶＤ法、ＥＶＤ法、スパッタリング
法、電子ビーム蒸着法等の気相法、スラリーコート法、
スリップキャスト法、電気泳動法等、ディプコーティン
グ法、スプレーパイロリシス法、ゾルゲル法、塗布熱分
解法、基板のグリーン（焼成前のものをグリーンと称し
ている）上に直接ＹＳＺのグリーン膜を作製し同時に焼
成する共焼結法などがある。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな従来の各種方法には次のような欠点がある。 （１）これらの方法は全般的に複雑で、これらの方法を
実施する装置は構造が大型で高価である。 （２）ディプコーティング法はコーティングと焼成の各
工程を多数回繰り返す必要があり、生産性が低く、これ
らの工程中に電解質に割れが発生し易く、歩留まりが悪
く、その結果コスト高となる。 （３）スプレーパイロリシス法は成膜速度が遅い。 （４）ゾルゲル法、塗布熱分解法は一回の膜厚が０．２
ミクロン程度と薄い。 （５）共焼結法では一回の焼成でよく、低コスト化が図
れるが、基板との接触が良好でない。 （６）ＥＶＤ報は原料費が極めて高く、歩留まりが悪
く、大型の反応容器および電気炉が必要となる。バッチ
当たりの電解質の延べ面積が小さい。 （７）溶射法は薄くて緻密な電解質が得られず、緻密に
するには膜が厚くなり電解質の性能が低下する。 （８）スパッタリング法は電解質膜の成長速度が遅く、
多孔質基板上に電解質膜を成膜することが困難である。
うな従来の各種方法には次のような欠点がある。 （１）これらの方法は全般的に複雑で、これらの方法を
実施する装置は構造が大型で高価である。 （２）ディプコーティング法はコーティングと焼成の各
工程を多数回繰り返す必要があり、生産性が低く、これ
らの工程中に電解質に割れが発生し易く、歩留まりが悪
く、その結果コスト高となる。 （３）スプレーパイロリシス法は成膜速度が遅い。 （４）ゾルゲル法、塗布熱分解法は一回の膜厚が０．２
ミクロン程度と薄い。 （５）共焼結法では一回の焼成でよく、低コスト化が図
れるが、基板との接触が良好でない。 （６）ＥＶＤ報は原料費が極めて高く、歩留まりが悪
く、大型の反応容器および電気炉が必要となる。バッチ
当たりの電解質の延べ面積が小さい。 （７）溶射法は薄くて緻密な電解質が得られず、緻密に
するには膜が厚くなり電解質の性能が低下する。 （８）スパッタリング法は電解質膜の成長速度が遅く、
多孔質基板上に電解質膜を成膜することが困難である。
【０００７】このような従来の各種方法で作成した電極
では、多孔質基板とＹＳＺ膜とが完全に一体化していな
いため高性能の電極が得られない欠点がある。。
では、多孔質基板とＹＳＺ膜とが完全に一体化していな
いため高性能の電極が得られない欠点がある。。
【０００８】本発明は上述の点にかんがみてなされたも
ので、従来の方法に比較して簡便であり、バッチ当たり
成膜される電解質の延べ面積が極めて大きく、生産性が
高く、多孔質基板上にも成膜することができ、膜厚の制
御が容易で、緻密な一定品質の電解質膜が得られる固体
電解質膜の製造方法を提供することを目的とする。
ので、従来の方法に比較して簡便であり、バッチ当たり
成膜される電解質の延べ面積が極めて大きく、生産性が
高く、多孔質基板上にも成膜することができ、膜厚の制
御が容易で、緻密な一定品質の電解質膜が得られる固体
電解質膜の製造方法を提供することを目的とする。
【０００９】
【課題を解決するための手段】上記課題を解決するた
め、本発明はアルゴンプラズマを電解質材料に照射して
該電解質材料を蒸発させ、同時に蒸発粒子をプラズマ化
し、このプラズマ化した電解質材料の蒸発粒子を多孔質
基板の表面に供給してイオンプレーティング法により電
解質膜を形成することを特徴とする。
め、本発明はアルゴンプラズマを電解質材料に照射して
該電解質材料を蒸発させ、同時に蒸発粒子をプラズマ化
し、このプラズマ化した電解質材料の蒸発粒子を多孔質
基板の表面に供給してイオンプレーティング法により電
解質膜を形成することを特徴とする。
【００１０】
【作用】真空容器の側面に設けた陰極部にアルゴンガス
を通じると、陰極部内の電磁場の作用により、アルゴン
プラズマ流が得られ、これが真空容器内の陽極部の試料
に衝突し、試料の蒸発、および蒸発粒子のプラズマ化が
起こる。陰極部と基板との間の適当なバイアス電圧によ
り、プラズマ化した試料の流れを制御して多孔質基板上
に希望の厚さの固体電解質膜を成膜する。
を通じると、陰極部内の電磁場の作用により、アルゴン
プラズマ流が得られ、これが真空容器内の陽極部の試料
に衝突し、試料の蒸発、および蒸発粒子のプラズマ化が
起こる。陰極部と基板との間の適当なバイアス電圧によ
り、プラズマ化した試料の流れを制御して多孔質基板上
に希望の厚さの固体電解質膜を成膜する。
【００１１】
【実施例】以下、本発明を図面に基づいて説明する。
【００１２】本発明にかかる固体電解質膜の製造方法は
イオンプレーティングにより多孔質基板上に電解質膜を
製造する。アルゴンプラズマを得て、これを電解質材料
に照射して材料を溶融蒸発させ、蒸発と同時に蒸発粒子
をプラズマ化してこれを基板表面に供給して電解質膜を
形成する。
イオンプレーティングにより多孔質基板上に電解質膜を
製造する。アルゴンプラズマを得て、これを電解質材料
に照射して材料を溶融蒸発させ、蒸発と同時に蒸発粒子
をプラズマ化してこれを基板表面に供給して電解質膜を
形成する。
【００１３】図１は本発明の方法を実施する中空陰極放
電法によるイオンプレーティング装置の概略構成を示す
図である。
電法によるイオンプレーティング装置の概略構成を示す
図である。
【００１４】図１のイオンプレーティング装置は真空容
器１、陰極部２（プラズマ発生装置を兼ねる）、陽極部
３、および多孔質基板４より構成される。これらは次の
ような作用をする。
器１、陰極部２（プラズマ発生装置を兼ねる）、陽極部
３、および多孔質基板４より構成される。これらは次の
ような作用をする。
【００１５】真空容器１の側面に設置された陰極部２に
Ａｒガスを通じると、陰極部２内の電磁場の作用によ
り、アルゴンプラズマ流６が得られ、これが陽極部３に
向かう。陽極部３は真空容器１内に設けられ、試料ホル
ダーを兼ね固体電解質膜の試料５を保持している。アル
ゴンプラズマ流６が陽極部３内部の試料５に衝突する
際、試料５の蒸発、蒸発粒子のプラズマ化が起こり試料
プラズマ７となる。極部３と基板４との間に適当なバイ
アス電圧をかけることにより、蒸発しプラズマ化した試
料５の流れを制御して多孔質基板４上に希望の厚さの固
体電解質膜を成膜する。
Ａｒガスを通じると、陰極部２内の電磁場の作用によ
り、アルゴンプラズマ流６が得られ、これが陽極部３に
向かう。陽極部３は真空容器１内に設けられ、試料ホル
ダーを兼ね固体電解質膜の試料５を保持している。アル
ゴンプラズマ流６が陽極部３内部の試料５に衝突する
際、試料５の蒸発、蒸発粒子のプラズマ化が起こり試料
プラズマ７となる。極部３と基板４との間に適当なバイ
アス電圧をかけることにより、蒸発しプラズマ化した試
料５の流れを制御して多孔質基板４上に希望の厚さの固
体電解質膜を成膜する。
【００１６】図１のイオンプレーティング装置を使用し
て実施した本発明の実施例について説明する。
て実施した本発明の実施例について説明する。
【００１７】図１のイオンプレーティング装置を使用し
て本発明の方法によりイットリア安定化ジルコニア電解
質膜を作成した。原料として１４ｗｔ％Ｙを含むＺｒＯ
を用い、これを試料ホルダーに保持し、イオンプレーテ
ィング法で成膜した。キャリアーガスとしてアルゴンを
５〜１００ＳＣＣＭ流し、陰極−陽極間に電圧２０〜８
０Ｖ、電流１０〜７０Ａをかけた。さらにバイアス値を
０〜−１５０Ｖとした。また、成膜時の容器内の圧力を
１０-2〜１０-5 Ｔｏｒｒに維持した。容器内に反応ガ
スとして酸素または空気を５〜１００ＳＣＣＭ流すこと
もある。基板として多孔質ジルコニアを使用した。成膜
時間は２時間であった。
て本発明の方法によりイットリア安定化ジルコニア電解
質膜を作成した。原料として１４ｗｔ％Ｙを含むＺｒＯ
を用い、これを試料ホルダーに保持し、イオンプレーテ
ィング法で成膜した。キャリアーガスとしてアルゴンを
５〜１００ＳＣＣＭ流し、陰極−陽極間に電圧２０〜８
０Ｖ、電流１０〜７０Ａをかけた。さらにバイアス値を
０〜−１５０Ｖとした。また、成膜時の容器内の圧力を
１０-2〜１０-5 Ｔｏｒｒに維持した。容器内に反応ガ
スとして酸素または空気を５〜１００ＳＣＣＭ流すこと
もある。基板として多孔質ジルコニアを使用した。成膜
時間は２時間であった。
【００１８】図２は本発明の方法により形成された電解
質膜の断面構造を示す走査電子顕微鏡写真である。
質膜の断面構造を示す走査電子顕微鏡写真である。
【００１９】上記実施例の成膜結果は図２の走査電子顕
微鏡写真に示すように、多孔質のジルコニア基板上に、
目的とする厚さ約５μｍの緻密で均一なジルコニア電解
質膜が形成されていることがわかる。成膜に２時間を要
したので、このときの成膜速度は１時間あたり約２．５
μｍとなる。
微鏡写真に示すように、多孔質のジルコニア基板上に、
目的とする厚さ約５μｍの緻密で均一なジルコニア電解
質膜が形成されていることがわかる。成膜に２時間を要
したので、このときの成膜速度は１時間あたり約２．５
μｍとなる。
【００２０】図３は図２に示す電解質膜のＸ線回折パタ
ーンを示すグラフである。
ーンを示すグラフである。
【００２１】図３は横軸にＸ線回折角（単位；度）をと
り、縦軸にＸ線強度（単位；カウント数）をとる。この
図のＸ線回折パターンから上記実施例で得られた電解質
膜は完全安定化ジルコニア（ＪＣＰＤＳ３０−１４６
８）であることが明らかとなっている。
り、縦軸にＸ線強度（単位；カウント数）をとる。この
図のＸ線回折パターンから上記実施例で得られた電解質
膜は完全安定化ジルコニア（ＪＣＰＤＳ３０−１４６
８）であることが明らかとなっている。
【００２２】
【発明の効果】以上説明したように本発明の方法によれ
ば、アルゴンプラズマを電解質材料に照射して該電解質
材料を蒸発させ、同時に蒸発粒子をプラズマ化し、この
プラズマ化した電解質材料の蒸発粒子を多孔質基板の表
面に供給して電解質膜を形成するように構成したので、
次のような優れた効果が得られる。 （１）バッチ当たり成膜される電解質の延べ面積が極め
て大きい。成膜速度が速く、５μｍ／時間以上である。
したがって、生産性が極めて高い。 （２）多孔質基板上にも成膜が可能で、しかも緻密な電
解質膜が得られる。 （３）成膜される電解質膜の膜厚の制御が可能であり、
一定品質の電解質膜が得られる。
ば、アルゴンプラズマを電解質材料に照射して該電解質
材料を蒸発させ、同時に蒸発粒子をプラズマ化し、この
プラズマ化した電解質材料の蒸発粒子を多孔質基板の表
面に供給して電解質膜を形成するように構成したので、
次のような優れた効果が得られる。 （１）バッチ当たり成膜される電解質の延べ面積が極め
て大きい。成膜速度が速く、５μｍ／時間以上である。
したがって、生産性が極めて高い。 （２）多孔質基板上にも成膜が可能で、しかも緻密な電
解質膜が得られる。 （３）成膜される電解質膜の膜厚の制御が可能であり、
一定品質の電解質膜が得られる。
【図１】本発明の方法を実施するイオンプレーティング
装置の概略構成を示す図である。
装置の概略構成を示す図である。
【図２】本発明の方法により多孔質ジルコニア基板上に
形成されたジルコニア電解質膜の粒子構造を示す走査電
子顕微鏡写真である。
形成されたジルコニア電解質膜の粒子構造を示す走査電
子顕微鏡写真である。
【図３】図２に示す電解質膜のＸ線回折測定結果を示す
グラフである。
グラフである。
１ 真空容器 ２ 陰極部 ３ 陽極部 ４ 基板 ５ 試料 ６ アルゴンプラズマ流 ７ 試料プラズマ
Claims (6)
- 【請求項１】 アルゴンプラズマを電解質材料に照射し
て該電解質材料を蒸発させ、同時に蒸発粒子をプラズマ
化し、このプラズマ化した電解質材料の蒸発粒子を多孔
質基板の表面に供給してイオンプレーティング法により
電解質膜を形成することを特徴とする固体電解質膜の製
造方法。 - 【請求項２】 上記のイオンプレーティング法が、中空
陰極放電法によるものであることを特徴とする請求項１
に記載の固体電解質膜の製造方法。 - 【請求項３】 前記イオンプレーティング法が、陰極と
陽極間の電流が、１０〜７０Ａである中空陰極放電法に
よることを特徴とする請求項１に記載の固体電解質膜の
製造方法。 - 【請求項４】 上記イオンプレーティング法において陰
極と陽極間の電圧が２０〜８０Ｖである中空陰極放電法
によることを特徴とする請求項１に記載の固体電解質膜
の製造方法。 - 【請求項５】 上記イオンプレーティング法においてバ
イアス電圧が０〜−１５０Ｖである空中陰極放電法によ
ることを特徴とする請求項１に記載の固体電解質膜の製
造方法。 - 【請求項６】 イットリア安定化ジルコニア膜である場
合に、その原料が酸化ジルコニウムと金属イットリウム
の混合物であることを特徴とする請求項１に記載の固体
電解質膜の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7095104A JPH08293310A (ja) | 1995-04-20 | 1995-04-20 | 固体電解質膜の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7095104A JPH08293310A (ja) | 1995-04-20 | 1995-04-20 | 固体電解質膜の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08293310A true JPH08293310A (ja) | 1996-11-05 |
Family
ID=14128572
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP7095104A Withdrawn JPH08293310A (ja) | 1995-04-20 | 1995-04-20 | 固体電解質膜の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH08293310A (ja) |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002019455A2 (de) | 2000-08-30 | 2002-03-07 | Siemens Aktiengesellschaft | Verfahren zum herstellen einer festkeramischen brennstoffzelle |
| WO2001073864A3 (en) * | 2000-03-24 | 2002-07-04 | Cymbet Corp | Thin-film battery having ultra-thin electrolyte and associated method |
| US7179500B2 (en) * | 2002-05-29 | 2007-02-20 | The Board Of Trustees Of The Leland Stanford Junior University | Sub-micron electrolyte thin film on nano-porous substrate by oxidation of metal film |
| US9853325B2 (en) | 2011-06-29 | 2017-12-26 | Space Charge, LLC | Rugged, gel-free, lithium-free, high energy density solid-state electrochemical energy storage devices |
| US10601074B2 (en) | 2011-06-29 | 2020-03-24 | Space Charge, LLC | Rugged, gel-free, lithium-free, high energy density solid-state electrochemical energy storage devices |
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| US11527774B2 (en) | 2011-06-29 | 2022-12-13 | Space Charge, LLC | Electrochemical energy storage devices |
-
1995
- 1995-04-20 JP JP7095104A patent/JPH08293310A/ja not_active Withdrawn
Cited By (10)
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