JP2782355B2 - 混合ガス液化分離装置及びその運転停止方法並びにその再起動方法 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、混合ガス液化分離装置及びその運転停止方
法並びにその再起動方法に関し、特に多孔板を多数段配
設して構成した多孔板式精留塔を備え、該多孔板式精留
塔に混合ガスを導入し、液化精留分離して目的のガス及
び／又は液体を採取する混合ガス液化分離装置及び該混
合ガス液化分離装置を、再起動を目的として停止させる
方法並びにこのようにして停止している混合ガス液化分
離装置を短時間で再起動する方法に関する。

〔従来の技術〕

複数の成分を含有する混合ガスを冷却して液化し、精
留塔で液化精留分離を行い混合ガス中の特定成分を気体
及び／又は液体状態で採取するいわゆる液化分離方法が
広く行われている。

第２図は、混合ガス分離装置の一例を示すもので、原
料となる混合ガス中の低沸点成分、例えば空気中の窒素
を酸素と分離し、窒素ガス及び液化窒素として採取する
空気液化分離装置の系統図である。

空気液化分離装置１において、まず原料空気Ａは、圧
縮機２で圧縮され、圧力調整弁３で所定の圧力に調整さ
れた後に精製装置４で空気中の水分や炭酸ガス等を除去
されて精製される。精製された原料空気Ａは、次いで熱
交換器５に導入されて後述の製品窒素ガスPNや排ガスＷ
と熱交換を行って液化点付近まで冷却され、精留塔６の
底部に導入される。精留塔６内部の精留板60部分では、
上昇ガスＧと還流液Ｌとの接触により精留操作が行われ
ており、精留塔６の底部に酸素富化液化空気（以下、液
化空気という）LAが分離し、精留塔６の上部に窒素ガス
GNが分離する。液化空気LAは、精留塔６の底部から導出
されて液化空気流量調整弁７を介して凝縮器８に導入さ
れ、精留塔６頂部から導出された窒素ガスGNと熱交換を
行い気化して排ガスＷとなる。この排ガスＷは、膨張タ
ービン９で膨張して寒冷を発生した後に熱交換器５に導
入され、前記原料空気Ａを冷却して自身は常温まで温度
回復し、次いで精製装置４の再生に供された後に外部に
排出される。

一方、精留塔６上部の窒素ガスGNは、精留塔６頂部か
ら導出された後に２分し、その一方は熱交換器５を経て
原料空気Ａと熱交換を行い温度回復した後に窒素ガス流
量調整弁10を介して製品窒素ガスPNとして採取される。
また他方の窒素ガスGNは、凝縮器８に導入され、前述の
液化空気LAと熱交換を行い液化して液化窒素LNとなる。
この液化窒素LNは、一部が液化窒素流量調整弁11を介し
て製品液化窒素PLとして採取され、残部が精留塔６の頂
部に導入されて還流液Ｌとなる。

この種の精留操作に用いられる精留塔６としては、多
孔板（通孔の図示は省略する。）からなる精留板（多孔
式精留板）60,60を多数段に配設した構造のものが多く
用いられている。この精留板60の上面には、第３図に示
すように、液の流れ方向の両端部にそれぞれ堰61,62が
突設され、該堰61,62間が液溜部63を構成している。ま
た一方の堰62の端部側には液流下路64が形成されるとと
もに、他方の堰61端部側には上段の精留板60から流下す
る液を受ける液受け部65が形成されている。

このように形成された精留塔６において、上部から流
下する還流液Ｌは、上段の精留板60の液流下路64から液
受け部65に流下し、堰61を越えて液溜部63に溜り、次い
で他方の堰62を越えて該精留板60の液流下路64から下段
の精留板60上に順次流下する。一方、上昇ガスＧは、上
記液流下路64が液受け部65に溜る還流液Ｌにより閉塞さ
れるために精留板60の通孔を通り、液溜部63の還流液Ｌ
内を細かな気泡となって還流液Ｌと接触しながら上昇す
る。

通常の精留操作を行っている場合には、上記各精留板
60,60上に、それぞれの堰61,62の高さより僅かに高く還
流液Ｌが存在するため、上下の精留板60,60間には該還
流液Ｌの液深分の圧力差を生じている。従って、精留塔
６の下部程圧力が高く、上部は次第に圧力が低くなって
いる。また各精留板60,60部分では、該部分の圧力等に
応じた組成で気液が存在しており、それぞれに対応した
精留操作が行われている。

このように構成した空気液化分離装置１は、前記原料
空気Ａの圧縮機２における圧縮量の調整及び各流量調節
弁7,10,11の開度の調整により、製品採取量の増減を行
っている。しかし、圧縮機２の増減特性により、大幅な
減産を行うことはできず、製品採取量を大幅に減産する
場合には、得られた製品の一部を外部に放出するか、装
置を停止させて対応していた。

従来、上記のごとく構成された空気液化分離装置１を
停止する場合には、まず前記窒素ガス流量調整弁10を閉
じて製品窒素ガスPNの採取を停止するとともに、液化窒
素流量調整弁11を閉じで製品液化窒素PLの採取を停止す
る。次に液化空気流量調整弁７を閉じた後に圧縮機２の
吐出圧力を下げて圧縮機２を停止させる。さらに、圧力
調整弁3,原料空気系降圧弁12,窒素系降圧弁13を開放し
て空気液化分離装置１内の全系統の圧力を開放降圧させ
る。

〔発明が解決しようとする課題〕

しかしながら、上述の停止操作を行うと、精留塔６内
の圧力が下がり、あるいは変動するために各精留板60,6
0部分の圧力平衡がくずれて精留板60上の還流液Ｌが下
部に流下してしまう。特に原料空気系降圧弁12から圧力
が開放されると、精留塔６内部は下部から次第に降圧す
るために、精留板60上の還流液Ｌが精留板60の通孔から
吸出されるようにして流下する。即ち、精留塔６内は、
液体成分がほとんど塔底に流下し、略空気と同一組成の
気体成分が塔内に充満している状態となる。また精留塔
６内の圧力は、前記両降圧弁12,13を経て外部に連通し
ているために運転時と大幅に異なった状態で停止してい
る。

従って、停止状態の装置内は、運転状態における圧力
分布及び組成分布とは大きくことなる状態で停止してい
ることになる。

このような停止状態にある空気液化分離装置１を再起
動させる際には、精留塔６下部に流下して溜っている液
を多数の精留板60,60上に再配分し、予備精留を行って
塔内の圧力分布と組成分布を所定の状態に戻す必要があ
った。通常、この予備精留を行って精留塔６内を正規の
状態に戻し、規定の製品を採取するまでにかかる時間
は、装置の大きさ等にもよるが、数時間から10時間以上
を必要としており、この間の動力費は無駄に費され、減
量生産時の製品コストを大幅に増加させていた。

また、製品を停止させずに製品を得られた外部に放出
する場合も、動力費に対する製品量が低下するため、製
品の動力原単位を悪化させることになる。

そこで、本発明は、上記製品採取量の大幅な減産や、
他の保守作業等で装置を停止させる際に、次の再起動を
容易に行うことのできる構造の混合ガス液化分離装置及
びその停止方法並びにこのようにして停止している装置
を短時間で再起動させる方法を提供することを目的とし
ている。

〔課題を解決するための手段〕

上記した目的を達成するために、本発明の混合ガス液
化分離装置は、混合ガスを精留塔に導入して液化精留分
離を行う混合ガス液化分離装置において、前記精留塔の
入口系統に、精留塔内の気体及び／又は液体が該入口系
統に逆流することを防止する逆流防止装置を設け、精留
塔最頂部の気体導出系統に、精留塔内を運転状態と略同
じ圧力に保持する保圧装置を設けるとともに、他の出口
系統を閉塞する閉止装置を設けたことを特徴としてい
る。

また、本発明の混合ガス液化分離装置の停止方法は、
第１の構成として、混合ガス液化分離装置の運転を停止
するにあたり、該混合ガス液化分離装置の精留塔内を運
転状態と略同じ圧力分布に保持しつつ停止することを特
徴とし、第２の構成として、混合ガス液化分離装置の精
留塔の入口系統は、精留塔内の気体及び／又は液体が該
入口系統に逆流することを防止し、精留塔の出口系統
は、精留塔最頂部の気体導出系統を運転状態と略同じ圧
力に保持するとともに、他の出口系統を閉塞して精留塔
内を運転状態と略同じ圧力分布に保持することを特徴と
している。

さらに、本発明の混合ガス液化分離装置の再起動方法
は、第１の構成として、精留塔内が運転状態と略同じ圧
力分布並びに組成分布に保持された状態で停止している
混合ガス液化分離装置を再起動するにあたり、前記精留
塔内の圧力分布及び精留塔内の精留板に保持されている
液体と気体の組成分布を保持した状態で起動を行うこと
を特徴とし、第２の構成として、まず精留塔入口系統を
作動させて原料混合ガスの導入を開始し、精留塔内に上
昇ガスを発生させるとともに、該精留塔の凝縮器を作動
させて還流液を生じせしめて精留塔内の精留板に保持さ
れている液体と気体の組成分布を保持した状態で精留を
開始し、次いで精留塔内の圧力分布を所定の圧力に保持
するように精留塔出口系統を徐々に開いていくことを特
徴としている。

〔作 用〕

上記のごとく混合ガス液化分離装置を構成することに
より、装置を停止させた際に精留塔内と外部を連通する
部分は、塔頂部の気体導出系統だけとなり、この気体導
出系統で精留塔内を運転状態と略同じ圧力に保持するた
め、精留塔内を運転状態と略同じ圧力分布及び組成分布
に保持することができる。しかも外部からの熱流入によ
り精留塔内の液が蒸発して塔内圧力が上昇しても、塔頂
部からのみ圧力が放出されるので、精留板上の液を流下
させる力が作用せず、還流液を精留板上に溜めておくこ
とができる。

このように、精留塔内を運転状態と略同じ圧力分布及
び組成分布で停止させておくことができるので、再起動
させる場合には、個々の状態を保つようにして、精留塔
の入口系統から原料となる混合ガスの導入を開始すると
ともに各出口系統を開放すれば、短時間で通常の精留操
作を再開することができる。

また、本発明の停止方法を実施することにより、還流
液を精留板上に溜めておくことができ、精留塔内の組成
分布を運転状態と略同じ状態に保持しておくことができ
る。このような状態で停止している装置に、本発明の再
起動方法を実施することにより、精留塔内の圧力及び組
成分布を短時間で通常の運転状態に回復させることがで
き、製品の採取を行うことができる。

〔実施例〕

以下、本発明を、第１図に示す実施例に基づいてさら
に詳細に説明する。

尚、以下の説明において前記第２図に示した従来例と
同一要素のものには同一符号を付して詳細な説明を省略
する。

この混合ガス液化分離装置20は、前記第２図に示した
従来例と同様に、空気を原料として精留塔６に導入し、
該空気中の窒素を酸素と分離し、製品窒素ガスPN及び製
品液化窒素PLとして採取するものであって、圧縮機2,精
製装置4,熱交換器5,精留塔6,凝縮器8,膨張タービン９等
の各種機器と、下記の各種弁装置とで構成されている。

まず、原料空気Ａを精留塔６に導入する入口系統21に
は、従来と同様の圧力調整弁３が設けられるとともに、
精留塔６内の気体及び／又は液体が該入口系統21に逆流
することを防止する逆流防止装置22が設けられている。

この逆流防止装置22は、装置の停止時に精留塔６から
の気体等が逆流するのを防止できる構造のものならば各
種の手段で形成することができ、例えば、通常の逆止弁
や、配管内の気体の流れを検知して気体の流れが止まる
と自動的に弁を閉じる装置等で形成することができる。

また、従来と同様に、上記精留塔６には出口系統23と
して、塔低部の液化空気LAを凝縮器８に向けて導出する
液化空気経路24、塔頂部の窒素ガスGNを製品窒素ガスPN
として採取する窒素ガス経路25、及び凝縮器８で液化し
た液化窒素LNを採取する液化窒素経路26が設けられてい
る。この中で、精留塔最頂部に接続する経路、即ち窒素
ガス経路25には、該経路25の圧力を運転状態と略同じ圧
力に保持する保圧装置27が設けられている。この保圧装
置27は、窒素ガス経路25の圧力を所定の圧力に保つこと
により、これに連通する精留塔６内の圧力を保持するも
ので、保圧装置27としては、経路内の圧力を保持できる
ものならば各種の手段で形成することができ、例えば、
自力式一次圧力調節弁，空気圧式又は電子式等の圧力調
節計と調節弁との組合せからなる一次圧力調節弁等で形
成することができる。

一方、精留塔６の他の出口系統23、即ち液化空気経路
24及び液化窒素経路26には、それぞれ液化空気量調整弁
７と液化窒素流量調整弁11が前記従来装置と同様に設け
られている。

通常の運転状態においては、前記従来装置と同様の操
作で製品窒素ガスPNと製品液化窒素PLとが採取され、所
定の範囲の増減運転が行われている。

このように構成した混合ガス液化分離装置20を、製品
の大幅減産、あるいは保守作業等の目的で停止させる際
には、精留塔６内を運転状態と略同じ圧力分布に保持し
た状態で停止させる。即ち、精留塔６の入口系統21は、
前記逆流防止装置22で精留塔６内の気体及び／又は液体
が該入口系統21に逆流することを防止し、精留塔６の出
口系統23は、前記保圧装置27で窒素ガス経路25を介して
精留塔６内を運転状態と略同じ圧力に保持するととも
に、塔底部の液化空気経路24の液化空気流量調整弁７
と、液化窒素経路26の液化窒素流量調整弁11を閉じる。

具体的には、まず液化窒素流量調整弁11を閉じて製品
液化窒素PLの採取を停止し、次に圧縮機２の吐出圧力を
下げて圧縮機２を停止するとともに、液化空気流量調整
弁７を閉じて凝縮器８への液化空気LAの供給を停止する
ことにより行われる。

圧縮機２の停止に伴い精留塔６の入口系統の圧力が低
下し、精留塔６内の気体が圧縮機２側に逆流しようとす
るが、前記逆流防止装置22により逆流が防止され、精留
塔６下部からの圧力抜けが防止される。また精留塔６の
出口系統23は、液化空気流量調整弁７と液化窒素流量調
整弁11が閉じられ、窒素ガス経路25が保圧装置27により
保圧されているので、この出口系統23からの圧力抜けも
防止される。従って、精留塔６内は運転状態と略同じ圧
力分布に保持された状態となり、各精留板60,60上下の
圧力平衡が保たれ、液の粘性，表面張力とともに上下段
の圧力差により還流液Ｌが各精留板60,60上に貯留さ
れ、精留塔６下部に流下することがないので、各精留板
60,60部分の組成を運転状態とほぼ同じ組成に保持し、
精留塔６内部を運転状態と略同じ組成分布に保持してお
くことができる。

また、上記停止操作の時間差による精留塔６内の圧力
上昇、及び外部からの侵入熱による精留塔６内の気化ガ
スは、前記保圧装置27の作動により外部に導出される。
これにより、停止中の精留塔６内では、外部侵入熱等に
よる気化ガスが精留塔６の下方から上方に向かって少量
の精留を行いながら精留塔６の頂部に上昇するため、特
別なエネルギーを加えることなく精留塔６内の組成分布
を略運転状態に保持した状態で装置の停止を継続してお
くことができる。

本実施例によって、上記方法により運転停止を行い、
５時間後の精留塔６の頂部の窒素ガス中の酸素濃度を分
析したところ、0.1vol ppmに保持されていることを確認
した。

このような状態で停止している装置を再起動するにあ
たっては、前記精留塔６内の圧力分布多び精留塔６内の
精留板60に保持されている液体と気体の組成分布を保持
した状態で行う。即ち、まず圧縮機２を作動させて原料
空気Ａの導入を開始し、精留塔６内に上昇ガスＧを発生
させるとともに、液化空気流量調整弁７を開いて液化空
気LAを凝縮器８に導入し、凝縮器８を作動させて還流液
Ｌを生じせしめて精留を開始する。このとき、前記保圧
装置27は、窒素ガス経路25内の圧力を所定圧力に保つよ
うに作動するため、原料空気Ａの導入開始から精留再開
に伴う圧力上昇に従って製品窒素ガスPNの流量を徐々に
増加させていく。そして液化窒素流量調整弁11を開いて
製品液化窒素PLの採取を開始することで装置の再起動が
終了する。この様に再起動を行うことにより従来数時間
から数10時間を要していた精留塔の整定に要する時間を
10数分間に短縮することができた。

尚、本発明の方法においては、前記逆流防止装置22及
び保圧装置27が自動的に作動するものではない場合、即
ち、一般の電磁弁，手動の開閉弁等の場合にも実施する
ことが可能であり、この場合には、装置の停止にあた
り、これらの弁を閉じて逆流や圧力抜けを防止するとと
もに、系内圧力の上昇を監視して適宜に保圧装置27に相
当する弁を僅かに開いて圧力を保持する必要がある。ま
た、再起動にあたっては、系内圧力を監視して適宜に逆
流防止装置22及び保圧装置27に相当する弁を適宜に開い
ていく必要がある。さらに、各弁等の開度の調節は、各
経路の流量や圧力等、あるいは製品の採取量等により予
めこれらを設定しておき自動的に行うことができる。

また、本実施例は、前記従来例として挙げた空気液化
分離装置と同様の空気液化分離装置に本発明を適用した
ものであるが、本発明の装置及び方法は、複精留塔方式
やアルゴンの製造等は勿論、他の混合ガスを原料とし
て、これを精留塔に導入して液化精留分離する装置なら
ば、同様に実施することが可能である。また、逆流防止
装置は精製装置に用いられる吸着塔の出口切換弁等と、
保圧装置は空気液化分離装置等の運転の安定化増大のた
めに設けた精留塔過流出防止用の精留塔圧力調節装置と
それぞれ兼用させることもできる。

〔発明の効果〕

以上説明したように、本発明の混合ガス液化分離装置
は、精留塔の入口系統に逆流防止装置を設け、精留塔最
頂部の気体導出系統に保圧装置を設けるとともに、他の
出口系統を閉塞する閉止装置を設けたから、装置の停止
の際に精留塔内を運転状態と略同じ圧力分布及び組成分
布に保持することができ、装置の再起動を容易に行うこ
とができる。

また、本発明の混合ガス液化分離装置の停止方法によ
れば、精留塔内を運転状態と略同じ圧力分布に保持した
状態で停止するから、具体的には、精留塔の入口系統は
逆流を防止し、精留塔の出口系統は、精留塔最頂部の気
体導出系統を運転状態と略同じ圧力に保持するととも
に、他の出口系統を閉塞して精留塔内を運転状態と略同
じ圧力分布及び組成分布に保持した状態で停止するか
ら、装置の再起動を容易に行うことができる。

さらに本発明の混合ガス液化分離装置の再起動方法に
よれば、精留塔内の圧力分布及び組成分布を保持した状
態で起動を行うから、具体的には、まず原料混合ガスの
導入を開始するとともに、凝縮器を作動させて精留塔内
の組成分布を保持した状態で精留を開始し、次いで精留
塔内の圧力分布を保持するように精留塔出口系統を徐々
に開いていくから、装置の再起動を短時間で終了させる
ことができる。

従って、本発明によれば、大幅な減産や装置の保守等
による装置の一時停止及び再起動を容易に行うことがで
き、再起動に伴う時間を大幅に短縮することができるの
で、動力費の節減が連れ、特に減産時の製品の動力原単
位を大幅に低減させることができる。

【図面の簡単な説明】

第１図は本発明の一実施例を示す空気液化分離装置の系
統図、第２図は従来の空気液化分離装置の系統図、第３
図は精留塔の要部の断面図である。 ２……圧縮機、６……精留塔、７……液化空気流量調整
弁、８……凝縮器、10……窒素ガス流量調整弁、11……
液化窒素流量調整弁、12……原料空気系降圧弁、13……
窒素系降圧弁、20……混合ガス液化分離装置、21……入
口系統、22……逆流防止装置、23……出口系統、24……
液化空気経路、25……窒素ガス経路、26……液化窒素経
路、27……保圧装置、60……精留板、Ａ……原料空気、
Ｇ……上昇ガス、Ｌ……還流液、LA……液化空気、PL…
…製品液化窒素、PN……製品窒素ガス

Claims (5)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】混合ガスを精留塔に導入して液化精留分離
   を行う混合ガス液化分離装置において、前記精留塔の入
   口系統に、精留塔内の気体及び／又は液体が該入口系統
   に逆流することを防止する逆流防止装置を設け、精留塔
   最頂部の気体導出系統に、精留塔内を運転状態と略同じ
   圧力に保持する保圧装置を設けるとともに、他の出口系
   統を閉塞する閉止装置を設けたことを特徴とする混合ガ
   ス液化分離装置。
2. 【請求項２】混合ガス液化分離装置の運転を停止するに
   あたり、該混合ガス液化分離装置の精留塔内を運転状態
   と略同じ圧力分布に保持しつつ停止することを特徴とす
   る混合ガス液化分離装置の停止方法。
3. 【請求項３】混合ガス液化分離装置の運転を停止する方
   法において、該混合ガス液化分離装置の精留塔の入口系
   統は、精留塔内の気体及び／又は液体が該入口系統に逆
   流することを防止し、精留塔の出口系統は、精留塔最頂
   部の気体導出系統を運転状態と略同じ圧力に保持すると
   ともに、他の出口系統を閉塞して精留塔内を運転状態と
   略同じ圧力分布に保持することを特徴とする混合ガス液
   化分離装置の停止方法。
4. 【請求項４】精留塔内が運転状態と略同じ圧力分布並び
   に組成分布に保持された状態で停止している混合ガス液
   化分離装置を再起動するにあたり、前記精留塔内の圧力
   分布及び精留塔内の精留板に保持されている液体と気体
   の組成分布を保持した状態で起動を行うことを特徴とす
   る混合ガス液化分離装置の再起動方法。
5. 【請求項５】精留塔内が運転状態と略同じ圧力分布並び
   に組成分布に保持された状態で停止している混合ガス液
   化分離装置を再起動する方法において、まず精留塔入口
   系統を作動させて原料混合ガスの導入を開始し、精留塔
   内に上昇ガスを発生させるとともに、該精留塔の凝縮器
   を作動させて還流液を生じせしめて精留塔内の精留板に
   保持されている液体と気体の組成分布を保持した状態で
   精留を開始し、次いで精留塔内の圧力分布を所定の圧力
   に保持するように精留塔出口系統を徐々に開いていくこ
   とを特徴とする混合ガス液化分離装置の再起動方法。