JP2779953B2 - アルミニウム基体表面にセラミックス皮膜を形成させる方法 - Google Patents
アルミニウム基体表面にセラミックス皮膜を形成させる方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、アルミニウム基体表面に陽極火花放電によ
ってセラミックス皮膜を形成する方法に関する。
ってセラミックス皮膜を形成する方法に関する。
〔従来の技術〕 アルミニウム基体上にセラミックスを形成する方法に
は、焼結法、気相法、化成法が知られている。
は、焼結法、気相法、化成法が知られている。
焼結法は形成しようとするセラミックスの原料粉体を
基材にスプレーする法や浸漬する方法等により塗布し、
高温の炉で溶融焼付ける方法である。
基材にスプレーする法や浸漬する方法等により塗布し、
高温の炉で溶融焼付ける方法である。
気相法には、CVDとよばれる化学反応気相法と、PVDと
よばれる物理的蒸発法がある。前者は、形成しようとす
るセラミックスの原料を加熱により気化させた後、気相
中で反応させて基材に皮膜を形成させるものであり、一
方後者は、形成しようするセラミックスを気化させ、物
理的に表面に付着させ形成させるものである。
よばれる物理的蒸発法がある。前者は、形成しようとす
るセラミックスの原料を加熱により気化させた後、気相
中で反応させて基材に皮膜を形成させるものであり、一
方後者は、形成しようするセラミックスを気化させ、物
理的に表面に付着させ形成させるものである。
化成法として代表的な方法は、陽極酸化法である。こ
の方法は、中性から酸性の溶液中で、基材を陽極として
電解酸化させ、基材のアルミニウムが酸化アルミニウム
となる反応を利用するものである。
の方法は、中性から酸性の溶液中で、基材を陽極として
電解酸化させ、基材のアルミニウムが酸化アルミニウム
となる反応を利用するものである。
さらに、陽極火花放電による方法が知られている。例
えば、特公昭58−17278号、同59−28636号、同59−2863
7号、同59−28638号、同59−45722号、及び、同60−124
38号公報等には、シリケートあるいは各種の金属酸素酸
塩のアルカリ性水溶液からなる電解槽を構成し陽極付近
に吸引されるケイ酸イオン、金属酸素酸イオンと、陽極
金属との間に陽極火花放電を生じさせ、これによってセ
ラミックス層を形成する方法が開示されている。
えば、特公昭58−17278号、同59−28636号、同59−2863
7号、同59−28638号、同59−45722号、及び、同60−124
38号公報等には、シリケートあるいは各種の金属酸素酸
塩のアルカリ性水溶液からなる電解槽を構成し陽極付近
に吸引されるケイ酸イオン、金属酸素酸イオンと、陽極
金属との間に陽極火花放電を生じさせ、これによってセ
ラミックス層を形成する方法が開示されている。
特に近年、この陽極火花放電による方法で得られる皮
膜は、超高真空でのガス放出特性、耐食性及び可撓性に
すぐれ、さらに遠赤外放射性にすぐれる等の特徴が見い
出されて注目を集めるようになっている。
膜は、超高真空でのガス放出特性、耐食性及び可撓性に
すぐれ、さらに遠赤外放射性にすぐれる等の特徴が見い
出されて注目を集めるようになっている。
しかしながら、該陽極火花放電により得られる皮膜は
他の方法に比べて絶縁性等に劣るという問題がある。ま
た平滑性と硬度の上昇も望まれている。また平滑性と硬
度の上昇も望まれている。
他の方法に比べて絶縁性等に劣るという問題がある。ま
た平滑性と硬度の上昇も望まれている。また平滑性と硬
度の上昇も望まれている。
本発明は、絶縁性、平滑性及び硬度においてもすぐれ
た特性を有する皮膜を、陽極火花放電によってアルミニ
ウム基材表面に形成できる方法を提供することを目的と
する。
た特性を有する皮膜を、陽極火花放電によってアルミニ
ウム基材表面に形成できる方法を提供することを目的と
する。
本発明は、アルミニウム基体上に第１のセラミックス
皮膜を形成し、次に組成の異なった第２のセラミックス
皮膜をその上に形成し、もって上下２層からなるセラミ
ックス皮膜とすると、上記課題を効率よく解決できると
の知見に基づいてなされたのである。
皮膜を形成し、次に組成の異なった第２のセラミックス
皮膜をその上に形成し、もって上下２層からなるセラミ
ックス皮膜とすると、上記課題を効率よく解決できると
の知見に基づいてなされたのである。
すなわち、本発明は、電解浴中でアルミニウム基体を
陽極として５分間以上通電し、火花放電によりアルミニ
ウム基体表面にセラミックス皮膜を形成させる方法であ
って、陽極に電流を電流密度0.2〜10A/dm2で通電してケ
イ酸塩を含有する第１の電解浴中で火花放電により５μ
ｍ以上の膜厚の皮膜を形成した後、陽極に電流を電流密
度0.2〜20A/dm2で通電して酸素酸塩を含有する第２の電
解浴中で火花放電することを特徴とする、アルミニウム
基体表面にセラミックス皮膜を形成させる方法を提供す
る。
陽極として５分間以上通電し、火花放電によりアルミニ
ウム基体表面にセラミックス皮膜を形成させる方法であ
って、陽極に電流を電流密度0.2〜10A/dm2で通電してケ
イ酸塩を含有する第１の電解浴中で火花放電により５μ
ｍ以上の膜厚の皮膜を形成した後、陽極に電流を電流密
度0.2〜20A/dm2で通電して酸素酸塩を含有する第２の電
解浴中で火花放電することを特徴とする、アルミニウム
基体表面にセラミックス皮膜を形成させる方法を提供す
る。
本発明の第１の電解浴には、ケイ酸塩単独又はケイ酸
塩にタングステン酸、錫酸塩、モリブデン酸塩、ホウ酸
塩、アルミン酸塩、リン酸塩等の酸素酸塩を１種ないし
２種以上添加した水溶液が用いられる。さらに、Ni、C
o、Zn、Ca、Ba、Mg、Pb、Cr等の金属イオンを可溶性の
塩の形で、１種ないし２種以上添加する事が出来る。
尚、ケイ酸塩としては、一般式M2O・nSiO2（Ｍはアルカ
リ金属を示し、ｎは0.5乃至100の正数を示す）で表わさ
れる種々の水溶性のもの、例えば、ケイ酸ナトリウム、
ケイ酸カリウム、ケイ酸リチウムと、水分散性のものと
してはコロイダルシリカ等を挙げることができる。これ
らのケイ酸塩は単独で、若しくは２種以上の混合物とし
て用いることができる。
塩にタングステン酸、錫酸塩、モリブデン酸塩、ホウ酸
塩、アルミン酸塩、リン酸塩等の酸素酸塩を１種ないし
２種以上添加した水溶液が用いられる。さらに、Ni、C
o、Zn、Ca、Ba、Mg、Pb、Cr等の金属イオンを可溶性の
塩の形で、１種ないし２種以上添加する事が出来る。
尚、ケイ酸塩としては、一般式M2O・nSiO2（Ｍはアルカ
リ金属を示し、ｎは0.5乃至100の正数を示す）で表わさ
れる種々の水溶性のもの、例えば、ケイ酸ナトリウム、
ケイ酸カリウム、ケイ酸リチウムと、水分散性のものと
してはコロイダルシリカ等を挙げることができる。これ
らのケイ酸塩は単独で、若しくは２種以上の混合物とし
て用いることができる。
本発明の第２の電解浴には、モリブデン酸塩、タング
ステン酸塩、ホウ酸塩、アルミン酸塩、リン酸塩、バナ
ジン酸塩及びアンチモン酸塩などから選択された１種若
しくは２種以上からなる酸素酸塩の水溶液が用いられ
る。この溶液にはさらに、Ni、Co、Zn、Ca、Ba、Mg、P
b、Cr等の金属イオンを可溶性の塩の形で１種ないし２
種以上添加する事が出来る。
ステン酸塩、ホウ酸塩、アルミン酸塩、リン酸塩、バナ
ジン酸塩及びアンチモン酸塩などから選択された１種若
しくは２種以上からなる酸素酸塩の水溶液が用いられ
る。この溶液にはさらに、Ni、Co、Zn、Ca、Ba、Mg、P
b、Cr等の金属イオンを可溶性の塩の形で１種ないし２
種以上添加する事が出来る。
一段目の電解において、アルミニウム基体を陽極とし
て火花放電を行う。ここでアルミニウム材としては、ア
ルミニウム及びその合金があげられ、通常特に前処理を
必要としないが、脱脂、エッチング、酸洗等により、充
分に清浄化した方が望ましい。
て火花放電を行う。ここでアルミニウム材としては、ア
ルミニウム及びその合金があげられ、通常特に前処理を
必要としないが、脱脂、エッチング、酸洗等により、充
分に清浄化した方が望ましい。
陰極としては、鉄、ステンレス、ニッケル等の不溶性
電極を用いる。
電極を用いる。
これらの電極を用いてケイ酸塩単独ないし酸素酸塩の
少くとも１種および重金属イオンを添加した水溶液から
なる第１の電解浴で火花放電を行う。ケイ酸塩の濃度
は、5g/以上であり、25〜200g/が好ましい。珪酸塩
濃度が低いと皮膜がほとんど形成されず、又、高いと、
コブ状の析出等があり、皮膜が不均一となるからであ
る。第１の電解浴に添加する酸素酸塩の濃度は0.2g/
以上、好ましくは0.5〜50g/である。
少くとも１種および重金属イオンを添加した水溶液から
なる第１の電解浴で火花放電を行う。ケイ酸塩の濃度
は、5g/以上であり、25〜200g/が好ましい。珪酸塩
濃度が低いと皮膜がほとんど形成されず、又、高いと、
コブ状の析出等があり、皮膜が不均一となるからであ
る。第１の電解浴に添加する酸素酸塩の濃度は0.2g/
以上、好ましくは0.5〜50g/である。
電解時間、電流密度は希望する膜厚により決定する
が、二段目の電解により新らたに反応するに充分な膜厚
を得ないと効果が現われない。充分な膜厚とは通常５μ
ｍ以上であり、好ましくは５〜20μｍである。通常、電
流密度は0.2A/dm2〜10A/dm2がよい。
が、二段目の電解により新らたに反応するに充分な膜厚
を得ないと効果が現われない。充分な膜厚とは通常５μ
ｍ以上であり、好ましくは５〜20μｍである。通常、電
流密度は0.2A/dm2〜10A/dm2がよい。
本発明では一段目の電解に続いて二段目の電解を行
う。
う。
第２の電解浴としては金属酸素酸塩を１種若しくは２
種以上添加した水溶液を用いる。金属酸素酸塩の濃度は
任意であるが、1g/から溶解限度まで通常150g/まで
の範囲である。
種以上添加した水溶液を用いる。金属酸素酸塩の濃度は
任意であるが、1g/から溶解限度まで通常150g/まで
の範囲である。
ここでも、陰極としては、鉄、ステンレス、ニッケル
等の不溶性電極を用い、一段目の電解により皮膜を形成
したアルミニウム材を陽極として用いる。
等の不溶性電極を用い、一段目の電解により皮膜を形成
したアルミニウム材を陽極として用いる。
電流密度は0.2A/dm2〜20A/dm2の範囲で行う事が出来
るが、1A/dm2〜5A/dm2が好ましい。電流密度が低すぎる
と新らたな層を形成しないか、形成に長時間を要するた
めである。また、電流密度が高すぎると、２段目の電解
により一段目の皮膜が破壊される現象が見られるためで
ある。
るが、1A/dm2〜5A/dm2が好ましい。電流密度が低すぎる
と新らたな層を形成しないか、形成に長時間を要するた
めである。また、電流密度が高すぎると、２段目の電解
により一段目の皮膜が破壊される現象が見られるためで
ある。
この際の電圧は、電解液により異なるが、通常150V以
上とする。電圧が低すぎる場合には火花放電が発生せ
ず、実用的な皮膜が生じないためである。
上とする。電圧が低すぎる場合には火花放電が発生せ
ず、実用的な皮膜が生じないためである。
整流器の出力としては、任意の波形の直流で良いが、
パルス波形（矩形波波形）又はノコギリ波形が好まし
い。
パルス波形（矩形波波形）又はノコギリ波形が好まし
い。
電解時間は、通常５分以上であり、好ましくは10〜60
分の範囲が良いが、電解浴の酸素酸塩の種類、濃度によ
り影響を受け、リン酸塩、モリブデン酸塩等では、反応
が早いため短時間で良いが、ホウ酸塩等では長くする必
要がある。
分の範囲が良いが、電解浴の酸素酸塩の種類、濃度によ
り影響を受け、リン酸塩、モリブデン酸塩等では、反応
が早いため短時間で良いが、ホウ酸塩等では長くする必
要がある。
本発明では、第一段と第二段の火花放電により形成す
るセラミックス膜厚を任意にすることができるが、第二
段と第一段の膜厚比率を1/10〜1/2とするのがよく、特
に第一段と第二段で形成する合計膜厚を５〜70μｍ、好
ましくは10〜30μｍとするのがよい。
るセラミックス膜厚を任意にすることができるが、第二
段と第一段の膜厚比率を1/10〜1/2とするのがよく、特
に第一段と第二段で形成する合計膜厚を５〜70μｍ、好
ましくは10〜30μｍとするのがよい。
本発明によれば、絶縁性、平滑性及び硬度のすぐれた
セラミック皮膜を有するアルミニウム材が提供される。
さらに耐食性の向上も期待できる。
セラミック皮膜を有するアルミニウム材が提供される。
さらに耐食性の向上も期待できる。
従って、本発明により、例えば、アルミニウムの線材
にセラミック皮膜を施せば、高真空で用いる事の出来る
セラミックス皮膜電線が得られる。アルミニウムの薄板
上に皮膜を形成すると、アルミニウムの高熱伝導性を生
かした電子回路用フレキシブル基板が得られる。さら
に、アルミニウム薄板上に皮膜を形成し、裏面に面上ヒ
ーターを接着すると、フレキシブルで遠赤外放射特性に
すぐれ、かつ耐久性のある面状発熱体となる。
にセラミック皮膜を施せば、高真空で用いる事の出来る
セラミックス皮膜電線が得られる。アルミニウムの薄板
上に皮膜を形成すると、アルミニウムの高熱伝導性を生
かした電子回路用フレキシブル基板が得られる。さら
に、アルミニウム薄板上に皮膜を形成し、裏面に面上ヒ
ーターを接着すると、フレキシブルで遠赤外放射特性に
すぐれ、かつ耐久性のある面状発熱体となる。
次に実施例により本発明を説明する。
実施例１ アルミニウム材を、脱脂、アルカリエッチング、酸活
性化として清浄化して陽極に用い、陽極にステンレス板
を用い、K2O・nSiO2 200g/の珪酸塩水溶液からなる
第１の電解浴中で約1A/dm2を５分間通電して火花放電を
行い、陽極上にケイ酸塩主体の皮膜を析出させた（第一
段目の電解）。
性化として清浄化して陽極に用い、陽極にステンレス板
を用い、K2O・nSiO2 200g/の珪酸塩水溶液からなる
第１の電解浴中で約1A/dm2を５分間通電して火花放電を
行い、陽極上にケイ酸塩主体の皮膜を析出させた（第一
段目の電解）。
形成された皮膜の厚みは９μｍであった。該アルミニ
ウム板を電解浴から取り出し、水洗後、第２段の電解を
行った。
ウム板を電解浴から取り出し、水洗後、第２段の電解を
行った。
第２段の電解でも該アルミニウム板を陽極、ステンレ
ス板を陰極とし、Na4P2O7 70g/水溶液からなる第２
の電解浴中で同様に1A/dm2で15分間通電させて火花放電
した。
ス板を陰極とし、Na4P2O7 70g/水溶液からなる第２
の電解浴中で同様に1A/dm2で15分間通電させて火花放電
した。
結果を表−１に示すが膜厚11μｍのセラミックス皮膜
が得られ、該皮膜は、比較例１、２に示した個別の皮膜
よりも、硬度、耐電圧、又、表面状態がそれぞれ向上し
ていることがわかる。
が得られ、該皮膜は、比較例１、２に示した個別の皮膜
よりも、硬度、耐電圧、又、表面状態がそれぞれ向上し
ていることがわかる。
実施例２ 第２の電解浴としてNa2MoO4・2H2O 50g、Na2WO4・2H
2O 10g/溶液を用いいほかは実施例１と同様にして火
花放電を行った。
2O 10g/溶液を用いいほかは実施例１と同様にして火
花放電を行った。
結果を表−１に示すが、膜厚11μｍのセラミックス皮
膜が得られた。表−１に示す比較例３の２段目溶液のみ
では、均一性のある皮膜は得られないが、本実施例によ
る二段階の処理を行うと均一性が向上した皮膜が得られ
ることがわかる。
膜が得られた。表−１に示す比較例３の２段目溶液のみ
では、均一性のある皮膜は得られないが、本実施例によ
る二段階の処理を行うと均一性が向上した皮膜が得られ
ることがわかる。
又、硬度、耐電圧も実施例１と同様に向上しているこ
とがわかる。
とがわかる。
実施例３ 第１の電解浴として、K2O・nSiO2 200g、K4P2O7 2.
5g、CoSO4・7H2O 5.0g、EDTA・2Na 8.0g、NaOH 5.0g
/水溶液を用い、1A/dm2で10分間通電して火花放電し
た。
5g、CoSO4・7H2O 5.0g、EDTA・2Na 8.0g、NaOH 5.0g
/水溶液を用い、1A/dm2で10分間通電して火花放電し
た。
次に、第２の電解浴として実施例１と同じ液を用い同
様な手法で通電して火花放電した。
様な手法で通電して火花放電した。
結果を表−１に示すが膜厚20μｍのセラミックス皮膜
が得られ、該皮膜は、比較例１、２に示した個別の皮膜
よりも、硬度、耐電圧、又、表面状態がそれぞれ向上し
ていることがわかる。
が得られ、該皮膜は、比較例１、２に示した個別の皮膜
よりも、硬度、耐電圧、又、表面状態がそれぞれ向上し
ていることがわかる。
実施例４ 第１の電解浴として実施例３と同じ溶液を用い、第２
の電解浴として実施例２と同じ溶液を用いた。
の電解浴として実施例２と同じ溶液を用いた。
結果を表−１に示すが、膜厚21μｍのセラミックス皮
膜が得られた。表−１に示す比較例３の溶液のみでは絶
縁破壊電圧が低いが、本実施例による二段階の処理を行
うと均一性が向上した皮膜が得られることがわかる。
膜が得られた。表−１に示す比較例３の溶液のみでは絶
縁破壊電圧が低いが、本実施例による二段階の処理を行
うと均一性が向上した皮膜が得られることがわかる。
実施例５ 第１の電解浴として実施例１と同じ溶液を用い、第２
の電解浴としてNa2B4O7・10H2O 100g/水溶液を用
い、液温50℃中、2A/dm2の電流密度で10分間通電して火
花放電した。
の電解浴としてNa2B4O7・10H2O 100g/水溶液を用
い、液温50℃中、2A/dm2の電流密度で10分間通電して火
花放電した。
結果を表−１に示すが膜厚12μｍのセラミックス皮膜
が得られ、該皮膜は、比較例１に示した皮膜よりも、硬
度、耐電圧、又、表面状態がそれぞれ向上していること
がわかる。
が得られ、該皮膜は、比較例１に示した皮膜よりも、硬
度、耐電圧、又、表面状態がそれぞれ向上していること
がわかる。
比較例１〜４ 表−１に示す組成の個別の電解浴のみを用いて、実施
例１と同様に火花放電を行った。
例１と同様に火花放電を行った。
尚、表−１中、膜厚、硬度、耐電圧及び平滑性の評価
は次の方法で行った。
は次の方法で行った。
膜 厚 渦電流方式厚み計パーマスコープE110B型（Fischer
製）で測定した。
製）で測定した。
硬 度 試験板を110℃で１時間乾燥、放冷した後、先端を平
らに研き、角を鋭くした鉛筆を塗面に対し、45℃の角度
で塗面に強く押しつけ均一な速さで（3cm/秒）動かし
た。５回試験を繰り返し、４回以上やぶれなかった場合
の鉛筆の硬さで示した。
らに研き、角を鋭くした鉛筆を塗面に対し、45℃の角度
で塗面に強く押しつけ均一な速さで（3cm/秒）動かし
た。５回試験を繰り返し、４回以上やぶれなかった場合
の鉛筆の硬さで示した。
絶縁破壊電圧 JIS C2110固体電気絶縁材料の絶縁耐力の試験方法の
ワニス塗膜試験方法に準じた方法により、破壊電圧計Ｂ
−5110AF型（（株）フェイス製）で測定した。
ワニス塗膜試験方法に準じた方法により、破壊電圧計Ｂ
−5110AF型（（株）フェイス製）で測定した。
平滑性 目視及び走査型電子顕微鏡により表面状態を観察し下
記の基準で判定した。
記の基準で判定した。
◎・・・非常によい ○・・・よい △・・・ややよい ×・・・悪い
フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C25D 9/00 - 9/06 C25D 13/00 - 13/24
Claims (1)
- 【請求項１】電解浴中でアルミニウム基体を陽極として
５分間以上通電し、火花放電によりアルミニウム基体表
面にセラミックス皮膜を形成させる方法であって、陽極
に電流を電流密度0.2〜10A/dm2で通電してケイ酸塩を含
有する第１の電解浴中で火花放電により５μｍ以上の膜
厚の皮膜を形成した後、陽極に電流を電流密度0.2〜20A
/dm2で通電して酸素酸塩を含有する第２の電解浴中で火
花放電することを特徴とする、アルミニウム基体表面に
セラミックス皮膜を形成させる方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1149062A JP2779953B2 (ja) | 1989-06-12 | 1989-06-12 | アルミニウム基体表面にセラミックス皮膜を形成させる方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1149062A JP2779953B2 (ja) | 1989-06-12 | 1989-06-12 | アルミニウム基体表面にセラミックス皮膜を形成させる方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0313594A JPH0313594A (ja) | 1991-01-22 |
| JP2779953B2 true JP2779953B2 (ja) | 1998-07-23 |
Family
ID=15466839
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1149062A Expired - Fee Related JP2779953B2 (ja) | 1989-06-12 | 1989-06-12 | アルミニウム基体表面にセラミックス皮膜を形成させる方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2779953B2 (ja) |
Families Citing this family (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0782329B2 (ja) * | 1985-07-17 | 1995-09-06 | カシオ計算機株式会社 | 波形読み出し装置 |
| CN104514027A (zh) * | 2014-12-25 | 2015-04-15 | 广东省工业技术研究院(广州有色金属研究院) | 一种微弧氧化制备铝及铝合金陶瓷膜的电解液 |
Family Cites Families (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5435590B2 (ja) * | 1973-11-19 | 1979-11-02 |
-
1989
- 1989-06-12 JP JP1149062A patent/JP2779953B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0313594A (ja) | 1991-01-22 |
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