JP2779338B2 - コーキングプラントの粗製ベンゼンから芳香族炭化水素を形成するための芳香族炭化水素含有予備生成物の形成方法 - Google Patents
コーキングプラントの粗製ベンゼンから芳香族炭化水素を形成するための芳香族炭化水素含有予備生成物の形成方法Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、コーキングプラン
ト粗製ベンゼンを、圧力下、水素流の存在下に、コーキ
ング処理残渣を形成しつつ、蒸発工程においてフラッシ
ュ塔により蒸発させ、この蒸発工程に次いで圧力精製工
程において、蒸発したコーキングプラント粗製ベンゼン
と水素を、（触媒の存在下に）予備生成物に転化し、コ
ーキング処理残渣を蒸発工程から取出し、蒸留工程にお
いて低沸点留分と高沸点留分に分離し、高沸点留分を塔
底留分として除去する、コーキングプラント粗製ベンゼ
ンから、芳香族炭化水素を形成するための、芳香族炭化
水素含有予備生成物を形成する方法およびこれを実施す
る装置に関する。
ト粗製ベンゼンを、圧力下、水素流の存在下に、コーキ
ング処理残渣を形成しつつ、蒸発工程においてフラッシ
ュ塔により蒸発させ、この蒸発工程に次いで圧力精製工
程において、蒸発したコーキングプラント粗製ベンゼン
と水素を、（触媒の存在下に）予備生成物に転化し、コ
ーキング処理残渣を蒸発工程から取出し、蒸留工程にお
いて低沸点留分と高沸点留分に分離し、高沸点留分を塔
底留分として除去する、コーキングプラント粗製ベンゼ
ンから、芳香族炭化水素を形成するための、芳香族炭化
水素含有予備生成物を形成する方法およびこれを実施す
る装置に関する。
【０００２】
【技術的背景】コーキングプラント粗製ベンゼンは、石
炭、ことに硬質炭のコーキング処理の際の副生成物であ
って、ベンゼンをその主成分として含有する。その他の
構成分はトルエン、キシレン、炭素原子数が８より大き
い芳香族化合物、および非的価値を有するものと考える
べきである。圧力精製は、コーキングプラント粗製ベン
ゼンと水素との触媒反応であるから、この粗製ベンゼン
をまず蒸発させねばならない。これは蒸発工程において
行われる。この工程で使用されるフラッシュ塔におい
て、すでにコーキングプラント精製ベンゼンは、ある程
度まで低沸点留分と高沸点留分とに分離される。圧力精
製工程に必要な３０から６０バールの圧力はすでに蒸発
工程において設定されている。ここで水素というのは、
単に工業的グレードで純粋な水素のみでなく、コーキン
グプラントから生成するガスに多量に含まれている水素
芳香族化合物である。そのほかに、このコーキングプラ
ント粗製ベンゼンは、硫黄、酸素、窒素の各化合物と、
不飽和のＣ−Ｃ結合を有する化合物を含有する。水素圧
力精製は、硫黄化合物、酸素化合物、窒素化合物と不飽
和Ｃ−Ｃ結合を有する化合物を分解させまたは不飽和化
する。この粗製ベンゼンは、圧力精製によりもたらさ
れ、依然として、硫化水素、水素およびアンモニアのよ
うなガスを含有している可能性のある、芳香族炭化水素
含有予備生成物を形成するので、不安定である。またこ
の予備生成物は、またトルエンおよびキシレンも含有し
ており、これらはベンゼンを別として、なお経済も含め
て指称される。従って、圧力は、水素分圧、すなわちコ
ーキングプラント廃ガスの水素含有分に対応して上述圧
力範囲内に設定される。
炭、ことに硬質炭のコーキング処理の際の副生成物であ
って、ベンゼンをその主成分として含有する。その他の
構成分はトルエン、キシレン、炭素原子数が８より大き
い芳香族化合物、および非的価値を有するものと考える
べきである。圧力精製は、コーキングプラント粗製ベン
ゼンと水素との触媒反応であるから、この粗製ベンゼン
をまず蒸発させねばならない。これは蒸発工程において
行われる。この工程で使用されるフラッシュ塔におい
て、すでにコーキングプラント精製ベンゼンは、ある程
度まで低沸点留分と高沸点留分とに分離される。圧力精
製工程に必要な３０から６０バールの圧力はすでに蒸発
工程において設定されている。ここで水素というのは、
単に工業的グレードで純粋な水素のみでなく、コーキン
グプラントから生成するガスに多量に含まれている水素
芳香族化合物である。そのほかに、このコーキングプラ
ント粗製ベンゼンは、硫黄、酸素、窒素の各化合物と、
不飽和のＣ−Ｃ結合を有する化合物を含有する。水素圧
力精製は、硫黄化合物、酸素化合物、窒素化合物と不飽
和Ｃ−Ｃ結合を有する化合物を分解させまたは不飽和化
する。この粗製ベンゼンは、圧力精製によりもたらさ
れ、依然として、硫化水素、水素およびアンモニアのよ
うなガスを含有している可能性のある、芳香族炭化水素
含有予備生成物を形成するので、不安定である。またこ
の予備生成物は、またトルエンおよびキシレンも含有し
ており、これらはベンゼンを別として、なお経済も含め
て指称される。従って、圧力は、水素分圧、すなわちコ
ーキングプラント廃ガスの水素含有分に対応して上述圧
力範囲内に設定される。
【０００３】コーキングプラント粗製ベンゼンから、芳
香族炭化水素を含有する予備生成物を形成する方法は、
コーキングプラント粗製ベンゼンが、重合可能な留分、
ことにスチレンおよびジオレフィンを含有しているとい
う基本的な問題点を有する。これら重合可能の留分は、
次第に上昇する温度および圧力下に重合体を形成し、こ
とに蒸発工程、蒸留工程で使用される装置ならびに熱交
換器に次第に堆積する強い傾向を示す。従って、この方
法を実施する場合、時々装置を停止して堆積重合体を除
去する必要があり、ことに予備生成物の製造を短い時間
的間隔で行わねばならない場合には、重大な支障をもた
らす。
香族炭化水素を含有する予備生成物を形成する方法は、
コーキングプラント粗製ベンゼンが、重合可能な留分、
ことにスチレンおよびジオレフィンを含有しているとい
う基本的な問題点を有する。これら重合可能の留分は、
次第に上昇する温度および圧力下に重合体を形成し、こ
とに蒸発工程、蒸留工程で使用される装置ならびに熱交
換器に次第に堆積する強い傾向を示す。従って、この方
法を実施する場合、時々装置を停止して堆積重合体を除
去する必要があり、ことに予備生成物の製造を短い時間
的間隔で行わねばならない場合には、重大な支障をもた
らす。
【０００４】
【従来技術】このような予備生成物形成方法は、すでに
公知であって、この場合、蒸留工程からのコーキング処
理残渣中の低沸点留分は、使用されたコーキングプラン
ト精製ベンゼンに返還される。蒸留工程は、大気圧下
に、対応して設定される温度で行われる。しかしなが
ら、この公知方法は若干の好ましくない特徴を有する。
まず、芳香族化合物の相当の部分が、炭素原子数が９よ
り少なくなり、蒸留工程の高沸点留分に移行し、予備生
成物組成分収量が著しく低減する。これにより炭素原子
数が９より少ない芳香族化合物が、コーキングプラント
粗製ベンゼン中におけるこれら組成分に対して、９７％
より多くなることはほとんどなくなる。生成高沸点組成
分が大量に形成されることも好ましくない。他方におい
て、ナフタレンのような高沸点組成分の一部が予備生成
物中に残留し、これは予備生成物のその後の処理を困難
にし、あるいはその使用を断念せざるを得なくする。従
って、その後の処理、すなわちタール分蒸留の間に形成
され得る、例えばナフテンの高沸点留分中における量が
著しく低減される。これら欠点のすべての原因は、上記
公知方法では、重合体除去のために必要な各除去処理間
の間隔を、重合体形成量がほどほどの量に止まるように
できるだけ長くするように考慮して行わざるを得ないこ
とに在る。しかしながら、実験の結果、蒸留工程におけ
る選択性の少ない（臨界的ではない）処理と、返還され
るポリマー形成可能化合物を含有する低沸点留分の量の
限定とによってのみ、これがもたらされ、上述の欠点が
もたらされることが判明した。重合体を形成し得る化合
物の低沸点留分返還量を制限することが、蒸留カラムお
よび熱交換器における重合体堆積量を少なくするために
必要である。
公知であって、この場合、蒸留工程からのコーキング処
理残渣中の低沸点留分は、使用されたコーキングプラン
ト精製ベンゼンに返還される。蒸留工程は、大気圧下
に、対応して設定される温度で行われる。しかしなが
ら、この公知方法は若干の好ましくない特徴を有する。
まず、芳香族化合物の相当の部分が、炭素原子数が９よ
り少なくなり、蒸留工程の高沸点留分に移行し、予備生
成物組成分収量が著しく低減する。これにより炭素原子
数が９より少ない芳香族化合物が、コーキングプラント
粗製ベンゼン中におけるこれら組成分に対して、９７％
より多くなることはほとんどなくなる。生成高沸点組成
分が大量に形成されることも好ましくない。他方におい
て、ナフタレンのような高沸点組成分の一部が予備生成
物中に残留し、これは予備生成物のその後の処理を困難
にし、あるいはその使用を断念せざるを得なくする。従
って、その後の処理、すなわちタール分蒸留の間に形成
され得る、例えばナフテンの高沸点留分中における量が
著しく低減される。これら欠点のすべての原因は、上記
公知方法では、重合体除去のために必要な各除去処理間
の間隔を、重合体形成量がほどほどの量に止まるように
できるだけ長くするように考慮して行わざるを得ないこ
とに在る。しかしながら、実験の結果、蒸留工程におけ
る選択性の少ない（臨界的ではない）処理と、返還され
るポリマー形成可能化合物を含有する低沸点留分の量の
限定とによってのみ、これがもたらされ、上述の欠点が
もたらされることが判明した。重合体を形成し得る化合
物の低沸点留分返還量を制限することが、蒸留カラムお
よび熱交換器における重合体堆積量を少なくするために
必要である。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】そこで、この技術的分
野における課題ないし本発明の目的は、コーキングプラ
ント粗製ベンゼンから芳香族化合物含有予備生成物を形
成するための方法であって、予備生成物中における、炭
素原子数が９より少ない芳香族炭化水素の高収量をもた
らし、同時に蒸留工程から得られる高沸点留分生成量を
低減させ、かつ重合体堆積物除去のために必要な各処理
中断の間の時間的間隔を長くし得る予備生成物製造方法
を提供することである。
野における課題ないし本発明の目的は、コーキングプラ
ント粗製ベンゼンから芳香族化合物含有予備生成物を形
成するための方法であって、予備生成物中における、炭
素原子数が９より少ない芳香族炭化水素の高収量をもた
らし、同時に蒸留工程から得られる高沸点留分生成量を
低減させ、かつ重合体堆積物除去のために必要な各処理
中断の間の時間的間隔を長くし得る予備生成物製造方法
を提供することである。
【０００６】
【課題を解決するための手段】しかるに、上述した課題
ないし目的は、取出されるコーキング処理残渣の流動量
を、コーキング処理粗製ベンゼン中の重合体形成可能化
合物含有割合に応じて、コーキングプラント粗製ベンゼ
ンの流動量に対して６％から４０％の範囲に調節し、コ
ーキング処理残渣の低沸点留分を蒸留工程から取出し、
凝縮させて、フラッシュ塔の塔頂に還流給送し、蒸留工
程において圧力／温度の両条件を調節することにより、
スチレンを除いて炭素原子数が９より少ない芳香族炭化
水素が蒸留カラム塔底に入らないようにすることを特徴
とする方法により解決ないし達成されることが本発明者
らにより見出された。
ないし目的は、取出されるコーキング処理残渣の流動量
を、コーキング処理粗製ベンゼン中の重合体形成可能化
合物含有割合に応じて、コーキングプラント粗製ベンゼ
ンの流動量に対して６％から４０％の範囲に調節し、コ
ーキング処理残渣の低沸点留分を蒸留工程から取出し、
凝縮させて、フラッシュ塔の塔頂に還流給送し、蒸留工
程において圧力／温度の両条件を調節することにより、
スチレンを除いて炭素原子数が９より少ない芳香族炭化
水素が蒸留カラム塔底に入らないようにすることを特徴
とする方法により解決ないし達成されることが本発明者
らにより見出された。
【０００７】本発明は、蒸留工程からもたらされ、かつ
還流としてフラッシュ塔に給送される低沸点留分が、フ
ラッシュ塔におけるコーキングプラント粗製ベンゼン蒸
発の選択性または分離効果を改善するという知見に基づ
く。これにより、蒸発せしめられたコーキングプラント
粗製ベンゼン中の炭素原子数が９より小さい芳香族炭化
水素量を増大させ、同時に炭素原子数が８より大きい多
量の炭化水素がコーキング処理残渣になり得る。従っ
て、ガスの圧力／温度両条件は、蒸留工程における塔底
留分が、スチレンを除いて、炭素原子数が９より少ない
芳香族炭化水素を含有しないように調節、設定されるこ
とができ、同時にこの調節可能性と関係なく、抽出され
たコーキング処理残渣の流動量が上述した範囲内に在る
限り、重合体堆積量の好ましくない増大をもたらさな
い。抽出されるコーキング処理残渣の流動量が、コーキ
ングプラント粗製ベンゼン中に含有される重合体形成性
化合物量割合に対応して、上記割合範囲内に調節される
場合、意外にも重合体堆積量はさらに低減され得る。こ
の量割合が低い場合、一般的に多量の流動量が、流動量
の多少にかかわらず抽出される。
還流としてフラッシュ塔に給送される低沸点留分が、フ
ラッシュ塔におけるコーキングプラント粗製ベンゼン蒸
発の選択性または分離効果を改善するという知見に基づ
く。これにより、蒸発せしめられたコーキングプラント
粗製ベンゼン中の炭素原子数が９より小さい芳香族炭化
水素量を増大させ、同時に炭素原子数が８より大きい多
量の炭化水素がコーキング処理残渣になり得る。従っ
て、ガスの圧力／温度両条件は、蒸留工程における塔底
留分が、スチレンを除いて、炭素原子数が９より少ない
芳香族炭化水素を含有しないように調節、設定されるこ
とができ、同時にこの調節可能性と関係なく、抽出され
たコーキング処理残渣の流動量が上述した範囲内に在る
限り、重合体堆積量の好ましくない増大をもたらさな
い。抽出されるコーキング処理残渣の流動量が、コーキ
ングプラント粗製ベンゼン中に含有される重合体形成性
化合物量割合に対応して、上記割合範囲内に調節される
場合、意外にも重合体堆積量はさらに低減され得る。こ
の量割合が低い場合、一般的に多量の流動量が、流動量
の多少にかかわらず抽出される。
【０００８】本発明の好ましい実施態様において、蒸留
工程における圧力は、大気圧と等しいか、またはこれよ
り低い、すなわち減圧に調節される。ここで言う減圧
は、蒸留の際に一般的に行われる減圧に対応する。蒸留
工程における条件が厳しくない限り、各条件で、ことに
両条件が合体して、蒸留工程における重合体形成量を低
減させる。
工程における圧力は、大気圧と等しいか、またはこれよ
り低い、すなわち減圧に調節される。ここで言う減圧
は、蒸留の際に一般的に行われる減圧に対応する。蒸留
工程における条件が厳しくない限り、各条件で、ことに
両条件が合体して、蒸留工程における重合体形成量を低
減させる。
【０００９】本発明のさらに好ましい実施態様において
は、ジクロロペンタジエン、クマロン、インデンおよび
インダンから成る混合物は、蒸留工程において蒸留カラ
ム塔底から個々的に抽出される。これら混合物各組成分
は、さらに処理されて、例えばクマロン樹脂になされ
る。この混合物各組成分の分離は、上述したように蒸留
工程が高度の分離効果および高度の選択性を以て行われ
るので、極めて簡単である。
は、ジクロロペンタジエン、クマロン、インデンおよび
インダンから成る混合物は、蒸留工程において蒸留カラ
ム塔底から個々的に抽出される。これら混合物各組成分
は、さらに処理されて、例えばクマロン樹脂になされ
る。この混合物各組成分の分離は、上述したように蒸留
工程が高度の分離効果および高度の選択性を以て行われ
るので、極めて簡単である。
【００１０】水素の還流、使用された水素または例えば
水素含有コーキングプラント廃ガスの最大限の利用は、
本発明の一利点である。圧力精製処理の間に使用されつ
くした水素と同様の水素または新たなコーキングプラン
ト廃ガスを補充、添加しなければならないことは当然で
ある。
水素含有コーキングプラント廃ガスの最大限の利用は、
本発明の一利点である。圧力精製処理の間に使用されつ
くした水素と同様の水素または新たなコーキングプラン
ト廃ガスを補充、添加しなければならないことは当然で
ある。
【００１１】
【発明の実施の形態】以下において、本発明方法を実施
するための装置を例示的に示す添付図面（単一図面）を
参照して、本発明による方法、装置をさらに具体的に説
明する。
するための装置を例示的に示す添付図面（単一図面）を
参照して、本発明による方法、装置をさらに具体的に説
明する。
【００１２】図面にはまず蒸発工程（１）、精製工程
（３）、蒸留工程（４）が示されている。この蒸発工程
を実施するため、フラッシュ塔（２）が設けられてお
り、これは本実施態様ではステージエバポレータとして
構成されているが、もちろんこれに類する他の蒸発手段
を使用してもよい。このフラッシュ塔（２）は、加圧
下、水素流の存在下において、コーキングプラントの粗
製ベンゼンを蒸発させるように構成されている。そのた
めに、粗製ベンゼン給送導管（５）がその周面に、粗製
ベンゼン排出導管（６）がその塔頂に、コーキング残渣
排出導管（７）がその塔底にそれぞれ接続されている。
塔頂にはさらに後述する目的のために給送導管（８）が
接続されている。
（３）、蒸留工程（４）が示されている。この蒸発工程
を実施するため、フラッシュ塔（２）が設けられてお
り、これは本実施態様ではステージエバポレータとして
構成されているが、もちろんこれに類する他の蒸発手段
を使用してもよい。このフラッシュ塔（２）は、加圧
下、水素流の存在下において、コーキングプラントの粗
製ベンゼンを蒸発させるように構成されている。そのた
めに、粗製ベンゼン給送導管（５）がその周面に、粗製
ベンゼン排出導管（６）がその塔頂に、コーキング残渣
排出導管（７）がその塔底にそれぞれ接続されている。
塔頂にはさらに後述する目的のために給送導管（８）が
接続されている。
【００１３】精製工程（３）を実施するために、少なく
とも１基の圧力精製反応器（９）が設けられ、コーキン
グプラント粗製ベンゼンを、ベンゼン形成用の炭化水素
含有予備生成物に転化する。図示の本実施態様において
は、２基の圧力精製容器（９、９′）が直列に設けられ
ている。一方の圧力精製反応器（９）は、粗製ベンゼン
排出導管（６）に接続されている。また予備生成物から
水素を分離し、この予備生成物を排出するようになされ
た予備生成物凝縮器／トラップ（１０）が、他方の圧力
精製反応器（９′）に接続されている。
とも１基の圧力精製反応器（９）が設けられ、コーキン
グプラント粗製ベンゼンを、ベンゼン形成用の炭化水素
含有予備生成物に転化する。図示の本実施態様において
は、２基の圧力精製容器（９、９′）が直列に設けられ
ている。一方の圧力精製反応器（９）は、粗製ベンゼン
排出導管（６）に接続されている。また予備生成物から
水素を分離し、この予備生成物を排出するようになされ
た予備生成物凝縮器／トラップ（１０）が、他方の圧力
精製反応器（９′）に接続されている。
【００１４】蒸留工程（４）を実施するために、フラッ
シュ塔（１１）が設けられ、これはコーキング残渣を、
低沸点留分と高沸点留分とに分別するためのものであっ
て、塔頂にコーキング残渣給送導管（１２）と排出導管
（１３）とを有する。同時に排出導管（１３）は、フラ
ッシュ塔（２）の塔頂に接続された前述の給送導管
（８）に接続されている。また流量調節装置（１４）
が、フラッシュ塔（２）の塔底排出導管（７）と、蒸留
カラムないしフラッシュ塔（１１）のコーキング残渣給
送導管（１２）との間に接続されている。蒸留カラム
（１１）の排出導管（１３）は、コーキング残渣から抽
出された低沸点留分を凝縮させるための凝縮器／トラッ
プ（１５）を有する。蒸留カラム（１１）は、凝縮され
た低沸点留分を返還するための還流導管（１６）を有
し、これにより一般的な態様で蒸留カラムの選択性ない
し分離作用の変更が可能になされる。蒸留カラムは、さ
らに原則的にジシクロペンタジエン、クマロン、インデ
ンおよびインダンから成る混合物を抽出するための側方
抽出導管（１７）を有する。予備生成物凝縮器／トラッ
プ（１０）は、水素返還導管（１８）を介して、フラッ
シュ塔（２）の粗製ベンゼン給送導管（５）に接続され
る。コーキングプラント給送導管（１９）が、使用水素
補給用の水素返還導管（１８）に接続される。全体的に
水素流が循環流動することは明らかである。また図面に
は、熱交換器、液体／気体給送手段、凝縮器が符号なし
に示されているが、これらは必要に応じて適宜配置され
得る。
シュ塔（１１）が設けられ、これはコーキング残渣を、
低沸点留分と高沸点留分とに分別するためのものであっ
て、塔頂にコーキング残渣給送導管（１２）と排出導管
（１３）とを有する。同時に排出導管（１３）は、フラ
ッシュ塔（２）の塔頂に接続された前述の給送導管
（８）に接続されている。また流量調節装置（１４）
が、フラッシュ塔（２）の塔底排出導管（７）と、蒸留
カラムないしフラッシュ塔（１１）のコーキング残渣給
送導管（１２）との間に接続されている。蒸留カラム
（１１）の排出導管（１３）は、コーキング残渣から抽
出された低沸点留分を凝縮させるための凝縮器／トラッ
プ（１５）を有する。蒸留カラム（１１）は、凝縮され
た低沸点留分を返還するための還流導管（１６）を有
し、これにより一般的な態様で蒸留カラムの選択性ない
し分離作用の変更が可能になされる。蒸留カラムは、さ
らに原則的にジシクロペンタジエン、クマロン、インデ
ンおよびインダンから成る混合物を抽出するための側方
抽出導管（１７）を有する。予備生成物凝縮器／トラッ
プ（１０）は、水素返還導管（１８）を介して、フラッ
シュ塔（２）の粗製ベンゼン給送導管（５）に接続され
る。コーキングプラント給送導管（１９）が、使用水素
補給用の水素返還導管（１８）に接続される。全体的に
水素流が循環流動することは明らかである。また図面に
は、熱交換器、液体／気体給送手段、凝縮器が符号なし
に示されているが、これらは必要に応じて適宜配置され
得る。
【００１５】本発明方法は以下のようにして行われる。
まずコーキングプラントが給送される粗製ベンゼンは、
蒸発工程（１）において、フラッシュ塔（２）により、
減圧下、水素流の存在下に蒸発せしめられ、コーキング
残渣をもたらす。蒸発した粗製ベンゼンは、蒸発工程
（１）に続く圧力精製工程（３）において、触媒／水素
により予備生成物に転化される。コーキング残渣は蒸発
工程（１）において取出され、蒸留工程（４）の間にお
いて低沸点留分と高沸点留分とに分離され、高沸点留分
は塔底から取出される。蒸留工程（４）から取出された
コーキング残渣高沸点留分は、次いで凝縮され、フラッ
シュ塔（２）の塔頂に還流給送される。蒸留工程（４）
において、気体の圧力、温度の両条件は、スチレンから
のものは別として、炭素原子数が９より小さい芳香族炭
化水素が原則として塔底に存在し得ないように設定され
る。さらに蒸留工程（４）においては、圧力が大気圧以
下とならないように、また温度が２００℃を下廻ること
がないように調節される。この温度は一般的には１００
℃以上である。このようなカラム内温度、圧力レベルに
おいて、コーキング残渣を理論棚段２０のフラッシュ塔
底部部分で使用する場合、その５％から５５％が予備蒸
発せしめられる。蒸発工程（１）において、取出された
コーキング残渣の流動量は、コーキングプラント粗製ベ
ンゼン中に含まれるポリマーの濃度に応じて、粗製ベン
ゼンの流動量に対し６％から４０％の範囲に設定され
る。ジシクロペンタジエン、クマロン、インデンおよび
インダンの混合物は、側方抽出導体（１７）を経て塔底
からそれぞれ別個に抽出される。
まずコーキングプラントが給送される粗製ベンゼンは、
蒸発工程（１）において、フラッシュ塔（２）により、
減圧下、水素流の存在下に蒸発せしめられ、コーキング
残渣をもたらす。蒸発した粗製ベンゼンは、蒸発工程
（１）に続く圧力精製工程（３）において、触媒／水素
により予備生成物に転化される。コーキング残渣は蒸発
工程（１）において取出され、蒸留工程（４）の間にお
いて低沸点留分と高沸点留分とに分離され、高沸点留分
は塔底から取出される。蒸留工程（４）から取出された
コーキング残渣高沸点留分は、次いで凝縮され、フラッ
シュ塔（２）の塔頂に還流給送される。蒸留工程（４）
において、気体の圧力、温度の両条件は、スチレンから
のものは別として、炭素原子数が９より小さい芳香族炭
化水素が原則として塔底に存在し得ないように設定され
る。さらに蒸留工程（４）においては、圧力が大気圧以
下とならないように、また温度が２００℃を下廻ること
がないように調節される。この温度は一般的には１００
℃以上である。このようなカラム内温度、圧力レベルに
おいて、コーキング残渣を理論棚段２０のフラッシュ塔
底部部分で使用する場合、その５％から５５％が予備蒸
発せしめられる。蒸発工程（１）において、取出された
コーキング残渣の流動量は、コーキングプラント粗製ベ
ンゼン中に含まれるポリマーの濃度に応じて、粗製ベン
ゼンの流動量に対し６％から４０％の範囲に設定され
る。ジシクロペンタジエン、クマロン、インデンおよび
インダンの混合物は、側方抽出導体（１７）を経て塔底
からそれぞれ別個に抽出される。
【００１６】実験の結果、蒸留工程からもたらされる高
沸点留分の量は、使用されたコーキングプラント粗製ベ
ンゼン量に対して０．５から１％低減されることが示さ
れた。また高沸点留分中の、炭素原子数が８より大きい
炭化水素の収量は、コーキングプラント粗製ベンゼンに
対して９７％を越える。
沸点留分の量は、使用されたコーキングプラント粗製ベ
ンゼン量に対して０．５から１％低減されることが示さ
れた。また高沸点留分中の、炭素原子数が８より大きい
炭化水素の収量は、コーキングプラント粗製ベンゼンに
対して９７％を越える。
【００１７】堆積物の形成に関する検査の結果、この除
去処理相互間の時間的間隔は、ほぼ１年もしくはそれ以
上に延長し得ることが確認された。
去処理相互間の時間的間隔は、ほぼ１年もしくはそれ以
上に延長し得ることが確認された。
【図１】本発明方法を実施するための装置の１実施形態
を示す略図である。
を示す略図である。
１ 蒸発工程 ２ フラッシュ塔 ３ 精製工程 ４ 蒸留工程 ５ 粗製ベンゼン給送導管 ６ 粗製ベンゼン排出導管 ７ 塔底排出導管 ８ 給送導管 ９、９′ 圧力精製反応器 １０ （予備生成物）凝縮器／トラップ １１ フラッシュ塔、蒸留カラム １２ （フラッシュ塔の）排出導管、コーキング
残渣給送導管 １３ 排出導管 １４ 流量調節装置 １５ 凝縮器／トラップ １６ 還流導管 １７ 側方抽出導管 １８ 水素返還導管 １９ コーキング装置給送導管
残渣給送導管 １３ 排出導管 １４ 流量調節装置 １５ 凝縮器／トラップ １６ 還流導管 １７ 側方抽出導管 １８ 水素返還導管 １９ コーキング装置給送導管
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (73)特許権者 595125502 Ａｌｔｅｎｄｏｒｆｅｒ Ｓｔｒａｓｓ ｅ 120，45143 Ｅｓｓｅｎ，Ｇｅｒｍ ａｎｙ (72)発明者 ライナー、ヴィークツォルコウスキー ドイツ、45529、ハティンゲン、ボーフ マー、シュトラーセ、145 (72)発明者 トタクディ、ラマヌヤ、ナラシムハン ドイツ、45277、エッセン、ユーバール ールシュトラーセ、346 (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) C10G 7/00 C10G 45/02 C10G 45/32 C10G 49/26
Claims (10)
- 【請求項１】 蒸発工程（１）において、コーキングプ
ラント粗製ベンゼンを圧力下、水素流の存在下におい
て、コーキング処理残渣を形成しつつ、フラッシュ塔
（２）により蒸発させ、 蒸発工程（１）に次いで、圧力精製工程（３）におい
て、蒸発したコーキングプラント粗製ベンゼンを予備生
成物に転化し、 コーキング処理残渣を蒸発工程から取出し、蒸留工程
（４）において、これを低沸点留分と高沸点留分とに分
離し、高沸点留分を蒸留カラム塔底から取出すことによ
り、コーキングプラント粗製ベンゼンから、芳香族炭化
水素を形成するための、芳香族炭化水素含有予備生成物
を製造する方法において、 取出されるコーキング処理残渣の流動量を、コーキング
処理粗製ベンゼン中の重合体形成可能化合物含有割合に
応じて、コーキングプラント粗製ベンゼンの流動量に対
して６％から４０％の範囲に調節し、 コーキング処理残渣の低沸点留分を蒸留工程（４）から
取出し、凝縮させて、フラッシュ塔（２）の塔頂に還流
給送し、 蒸留工程（４）において圧力／温度の両条件を調節する
ことにより、スチレンを除いて炭素原子数が９より少な
い芳香族炭化水素が蒸留カラム塔底に入らないようにす
ることを特徴とする方法。 - 【請求項２】 蒸留工程（４）において、圧力を大気圧
以下に設定することを特徴とする、請求項（１）の方
法。 - 【請求項３】 蒸留工程（４）において、温度を２００
℃以下に設定することを特徴とする、請求項（１）また
は（２）の方法。 - 【請求項４】 ジシクロペンタジエン、クマロン、イン
デンおよびインダンから成る混合物を、蒸留工程（４）
において、蒸留カラム塔底からそれぞれ別個に抽出する
ことを特徴とする、請求項（１）から（３）のいずれか
による方法。 - 【請求項５】 水素を循環的に誘導流動させることを特
徴とする、請求項（１）から（４）のいずれかによる方
法。 - 【請求項６】 加圧下、水素流の存在下に、コーキング
プラント粗製ベンゼンを蒸発させるためのフラッシュ塔
（２）が設けられており、これが粗製ベンゼン給送導管
（５）と、その塔頂に接続された粗製ベンゼン排出導管
（６）と、コーキング処理残渣を回収するための塔底排
出導管（７）と、さらに塔頂に接続された給送導管
（８）とを具備しており、 粗製ベンゼンを、芳香族炭化水素を含有する予備生成物
に転化するための圧力精製反応器（９、９′）が、ベン
ゼン形成のための粗製ベンゼン排出導管（６）に接続さ
れており、 予備生成物から水素を分離する予備生成物凝縮器／トラ
ップ（１０）が、圧力精製反応器（９、９′）に接続さ
れており、 コーキング処理残渣を低沸点留分と高沸点留分とに分離
するための蒸留カラム（１１）が、塔頂にコーキング処
理残渣給送導管（１２）と排出導管（１３）を具備して
おり、 蒸留カラム（１１）がフラッシュ塔（２）の塔頂に在る
給送導管（８）に接続されており、かつ流動量調節手段
（１４）が、フラッシュ塔（２）の塔底排出管（７）
と、蒸留カラム（１１）のコーキング処理残渣給送導管
（１２）との間に接続されていることを特徴とする、請
求項（１）から（４）の方法を実施するための装置。 - 【請求項７】 蒸留カラム（１１）の排出導管（１３）
に、コーキング処理残渣から抽出された低沸点留分を凝
縮させるための凝縮器／トラップ（１５）が接続、配置
されていることを特徴とする、請求項（６）の装置。 - 【請求項８】 凝縮低沸点留分の一部を返送するための
還流接続導管（１６）が、蒸留カラム（１１）に設けら
れていることを特徴とする、請求項（６）または（７）
の装置。 - 【請求項９】 蒸留カラム（１１）が、ジシクロブタジ
エン、クマロン、インデンおよびインダンから成る混合
物を抽出するための側方抽出導管を具備することを特徴
とする、請求項（６）から（８）のいずれかの装置。 - 【請求項１０】 予備生成物凝縮／トラップ（１０）
が、水素返還導管（１８）を介して、フラッシュ塔
（２）の粗製ベンゼン給送導管（５）と接続されている
ことを特徴とする、請求項（６）から（９）のいずれか
の装置。
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE94116707.4 | 1994-10-22 | ||
| EP94116707A EP0708167B1 (de) | 1994-10-22 | 1994-10-22 | Verfahren zur Erzeugung eines aromatische Kohlenwasserstoffe enthaltenden Vorproduktes für die Aromatengewinnung aus Kokerei-Rohbenzol |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH08269463A JPH08269463A (ja) | 1996-10-15 |
| JP2779338B2 true JP2779338B2 (ja) | 1998-07-23 |
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|---|---|---|---|
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| Country | Link |
|---|---|
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| EP (1) | EP0708167B1 (ja) |
| JP (1) | JP2779338B2 (ja) |
| KR (1) | KR100197310B1 (ja) |
| CN (1) | CN1050593C (ja) |
| AT (1) | ATE160815T1 (ja) |
| CZ (1) | CZ274695A3 (ja) |
| DE (1) | DE59404736D1 (ja) |
| ES (1) | ES2109576T3 (ja) |
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| RU (1) | RU2104262C1 (ja) |
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