JP2775208B2 - 熱伝導率測定装置 - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【産業上の利用分野】本発明は、熱伝導率測定装置に係
わり、特にガスクロマトグラフにおける被測定気体の熱
伝導率および熱伝導率変化の少なくとも一方の測定に適
用される熱伝導率測定装置に関するものである。

【０００２】

【従来の技術】従来よりガスクロマトグラフにおける被
測定気体の熱伝導率測定には、一般的にフィラメントや
サーミスタなどが使用されており、特殊な例としては、
Ｊｈｏｎ Ｈ．Ｊｅｒｍａｎらの異方性エッチング技術
および薄膜技術によって形成された検出器（ＵＳ Ｐａ
ｔｅｎｔ Ｎｏ．４，４７１，６４７）を使用した例が
ある。この検出器は、細長い金属膜抵抗体と、その金属
膜抵抗体を保持しガスがそのメンブレンの両側に流れる
ように複数個の穴を開けたメンブレンと、そのメンブレ
ンおよび金属膜抵抗体を保持するための手段とから構成
されている。

【０００３】このように構成される検出器による熱伝導
率測定方法としては、被測定気体が流れる流路内に直接
設置したり、流路から分岐したチャンバー内に設置した
り、あるいはＪｈｏｎ Ｈ．Ｊｅｒｍａｎらの検出器の
ようにその検出器自体を流路の構成要素として使用し、
例えば発熱体に定電流を印加し発熱させておくと、接触
した被測定気体の熱伝導率の違いにより、発熱体から奪
われる熱量の大きさが変化し、発熱体の抵抗変化、つま
り両端電圧の変化として現れ、その値から熱伝導率を測
定している。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、このよ
うな従来の熱伝導率測定方法においては、以下に説明す
るような種々の問題があった。 例えば検出器を流路内の流れの速い部分に直接設置し
た場合や前述したＪｈｏｎ Ｈ．Ｊｅｒｍａｎらのよう
に検出器自体を流路の構成要素として使用し、結局発熱
体が流路内の流れの速い部分に位置してしまった場合
は、接触した被測定気体の熱伝導率の違いのみならず、
被測定気体の流れによっても発熱体から奪われる熱量の
大きさが変化してしまい、大きな誤差要因となってい
た。 また、検出器を流路から分岐したチャンバー内に設置
した場合やＪｈｏｎＨ．Ｊｅｒｍａｎらのように検出器
自体を流路の構成要素として使用し、結局発熱体の周囲
に余計なチャンバーができてしまった場合は、被測定気
体の置換性が悪く、測定精度が低下したり、また、測定
時間が長くなったりしていた。

【０００５】したがって本発明は、前述した従来の課題
を解決するためになされたものであり、その目的は、検
出器が流れの影響を受けず、しかも検出器付近における
被測定気体の置換性の良い熱伝導率または熱伝導率変化
あるいはその両方の測定方法を可能にした熱伝導率測定
装置を提供することにある。

【０００６】

【課題を解決するための手段】このような目的を達成す
るために、第１発明（請求項１に係る発明）は、被測定
気体が発熱体から奪う熱量の大きさにより被測定気体の
熱伝導率および熱伝導 率変化の少なくとも一方を測定す
る熱伝導率測定装置において、前記発熱体を基台に形成
した熱伝導率検出器を被測定気体が流れる流路内に、こ
の流路の断面積を狭めるように、基台の発熱体が形成さ
れている面と流路の内壁面とので間の間隔を小として配
置したものである。 第２発明（請求項２に係る発明）
は、第１発明において、発熱体が形成された基台の側壁
を被測定気体の流れ方向に対して傾斜して配置したもの
である。

【０００７】

【作用】第１発明では、発熱体付近の流速が発熱体が位
置している部分の流路内の平均流路よりも低くなり、熱
伝導率検出器が被測定気体の流れの影響を受けず、しか
も熱伝導率検出器付近における被測定気体の置換性が良
いため、熱伝導率および熱伝導率変化の少なくとも一方
の測定が高精度でかつ高速で実現可能となる。第２発明
では、被測定気体の流れが基台の被測定気体と対向する
側壁により基台を避けて流れるようになり、発熱体付近
における流速が低くなる。

【０００８】

【実施例】以下、図面を用いて本発明の実施例を詳細に
説明する。図１（ａ），（ｂ）は本発明による熱伝導率
測定装置に適用される熱伝導率検出器の構成を示す平面
図である。同図において、例えばシリコン基板などによ
り形成されたほぼ矩形状の基台１の中央部分には例えば
白金やパーマロイの抵抗体薄膜をパターンニングして発
熱体２が形成され、この発熱体２の両端側には電極パツ
ド３ａ，３ｂが設けられて熱伝導率検出器４が構成さ
れ、通常この熱伝導率検出器４は被測定気体の流れる方
向Ｆに対して発熱体２の長手方向を交差させて配置され
る。

【０００９】なお、このように構成される熱伝導率検出
器４は、例えば一辺が１．５ｍｍ，厚さが０．４ｍｍ程
度の大きさで形成されており、また、図１（ａ）と図１
（ｂ）とは、発熱体２の電極パッド３ａ，３ｂの引き出
し方向が両端方向かあるいは一端方向かが異なっている
のみであり、後は同一構成である。

【００１０】図２は本発明による熱伝導率測定装置を説
明するための熱伝導率検出器４の取り付け構造の一実施
例を示す断面図であり、図２（ａ）は被測定気体の流れ
る方向Ｆと平行な方向の断面図，図２（ｂ）はその垂直
方向の断面図である。同図において、被測定気体が流れ
る流路５は、断面がほぼ矩形状に形成され、この流路５
の断面は、例えば高さＨが約０．８ｍｍ，幅Ｗが約４．
０ｍｍの大きさで形成されており、この流路５内の底部
には、熱伝導率検出器４がその底面側を固定させて配置
される構成となっている。なお、６は電極パッド３ａ，
３ｂを外部回路に接続する例えば金線などにより形成さ
れたリード線である。

【００１１】このような構成は、具体的には図３に断面
図で示すような熱伝導率測定装置として用いられる。す
なわち熱伝導率検出器４はセラミック基板７と流路ブロ
ック８とから構成される流路５内の外部回路接続用のリ
ードピン９ａ，９ｂが埋め込まれたセラミック基板７上
に接着配置され、その発熱体２の電極パッド３ａ，３ｂ
がそれぞれリードピン９ａ，９ｂに接続されて外部に引
き出され、図示しない外部回路に接続される構成となっ
ている。

【００１２】このような構成において、この流路５内に
矢印で示す方向Ｆから被測定気体が流れることにより、
熱伝導率または熱伝導率変化あるいはその両方が測定で
きる。この場合、熱伝導率検出器４が配置された流路５
内における基台１の発熱体２が形成されている面と、流
路５の内壁面との間の間隔Ｄ（約０．４ｍｍ程度）が小
さくなるので、その発熱体２付近の流速が発熱体２が位
置している部分の流路５内の平均流速よりも低くなる。

【００１３】このような方法によると、発熱体２から奪
われる熱量の大きさが被測定気体の流れの影響を受けな
くなるため、高精度の測定が可能となる。

【００１４】特にガスクロマトグラフでのキャリアガス
および被測定ガスの流速は、極めて低いため、慣性より
も粘性の影響が強く、図２に示すように基台１の発熱体
２が形成されている面と、流路５の内壁面との間の間隔
Ｄを狭くすると、狭くなった部分では、気体の粘性の影
響をさらに大きく受け、気体が流れにくくなり、流速が
より低くなる。その代わりにその狭くなった部分以外を
流れる流量は大きくなる。その結果、発熱体２付近の流
速が発熱体２が位置している部分の流路内の平均流速よ
りも低くなる。しかも狭くなった部分に位置する発熱体
２付近と、その狭くなった部分周辺の流速が速い部分と
は距離が極めて近いため、拡散により被測定気体の置換
が瞬時に行われる。

【００１５】図４〜図６は、本発明による熱伝導率測定
装置に適用される熱伝導率検出器４の取り付け構造の他
の実施例を示す断面図であり、前述の図と同一部分には
同一符号を付してある。まず、図４に示すように基台１
上の発熱体２の形成されている面の電極パッド３ａ，３
ｂと、リード線６とをボールボンド（ネイル・ヘッド・
ボンディング）法により接続することにより、基台１の
発熱体２が形成されている面と、流路５の内壁面との間
の間隔Ｄを小さくすることができる。

【００１６】また、図５に示すように基台１上の発熱体
２の形成されている面の電極パッド３ａ，３ｂと、例え
ばＡ１からなるＡ１リード線６′とをウエッジボンド法
により接続することにより、前述したボールボンド法に
比べてＡ１リード線６′の高さを例えば１／２〜１／３
程度に低く張ることができるので、基台１の発熱体２が
形成されている面と、流路５の内壁面との間の間隔Ｄを
さらに小さくすることができる。なお、１０ａ，１０ｂ
はＡ１リード線６′を外部回路に接続する電極端子であ
る。

【００１７】また、図６に示すように基台１上の発熱体
２の形成されている面の電極パッド３ａ，３ｂと、流路
５の一部に設けられたパッドとの間を半田１１によって
電気的に接続することにより、前述したボールボンド法
に比べて基台１の発熱体２が形成されている面と、流路
５の内壁面との間の間隔Ｄを例えば１／５程度とさらに
小さくすることができる。

【００１８】さらに熱伝導率検出器４の流路５内への取
り付け構造は、ウエッジボンドやフリップチップ法に限
定されるものではなく、ＴＡＢ（Ｔａｐｅ Ａｕｔｏｍ
ａｔｅｄ Ｂｏｎｄｉｎｇ）法などの他の方法を用いて
も良いことは言うまでもない。

【００１９】図７（ａ）〜（ｄ）は熱伝導率検出器４の
流路５内への配置構造の各実施例を示したものである。
この実施例では、基台１の側壁を被測定気体の流れ方向
Ｆと直交するようには配置（図７（ｅ）参照）せず、基
台１の側壁を被測定気体の流れ方向Ｆに対して傾斜して
配置する。つまり被測定気体の流れ方向Ｆに対して基台
１の角部やその斜辺を対向させるように配置する。この
ような配置構造によれば、被測定気体の流れが基台１の
被測定気体と対向する辺により基台１を避けて流れるよ
うになり、発熱体２付近における流速を低くすることが
できる。

【００２０】図８（ａ）〜（ｄ）は本発明による熱伝導
率測定装置に適用される熱伝導率検出器４の取り付け構
造の他の実施例を示す断面図であり、前述の図と同一部
分には同一符号を付してある。同図において、図８
（ａ），（ｂ）にそれぞれ示すように基台１上に形成さ
れた発熱体２の上流側や下流側に板１２を配置したり、
あるいは図８（ｃ），（ｄ）にそれぞれ示すように基台
１上に形成された発熱体２の上流側や下流側に金網１３
を配置したり、あるいは図８（ｅ）に示すように基台１
と流路５の内壁面との間にスペーサ１４を配置して基台
１を傾けて基台１の上流側が発熱体２に対する障害物と
なるようにする。なお、金網１３の場合は熱伝導率検出
器４の周りを囲むように配置しても良い。また、基台１
上に障害物を作製しても良い。

【００２１】このような取り付け構造によれば、障害物
により発熱体１付近の被測定気体の流れが抑制され、発
熱体２付近における流速を発熱体２が位置している部分
の流路内の平均流速よりも低くすることができる。

【００２２】図９（ａ），（ｂ）および図１０（ａ），
（ｂ）は本発明による熱伝導率測定装置に適用される熱
伝導率検出器４の取り付け構造の他の実施例を示す図で
あり、それぞれ（ａ）は被測定気体の流れる方向Ｆと平
行な方向の断面図，（ｂ）はその垂直方向の断面図を示
しており、前述の図と同一部分には同一符号を付してあ
る。図９に示すように基台１上に形成された発熱体２の
近傍に被測定気体の流れ方向Ｆと平行に板１５を配置し
たり、あるいは図１０に示すように基台１上に形成され
た発熱体２の上部に被測定気体の流れる方向Ｆと平行に
板１６を配置しても良い。

【００２３】このような取り付け構造によれば、発熱体
２の近傍にそれぞれ板１５，１６を被測定気体の流れる
方向Ｆと平行に配置することにより、板１５，１６付近
では被測定気体の粘性の影響により、被測定気体が流れ
にくくなり、流速が低くなる。この結果、発熱体２付近
の流速が発熱体２が位置している部分の流路内の平均流
速よりも低くなる。

【００２４】図１１（ａ），（ｂ）および図１２
（ａ），（ｂ）は本発明による熱伝導率測定装置に適用
される熱伝導率検出器４の取り付け構造の他の実施例を
示す図であり、それぞれ（ａ）は被測定気体の流れる方
向Ｆと平行な方向の断面図，（ｂ）はその垂直方向の断
面図を示しており、前述の図と同一部分には同一符号を
付してある。図１１に示すように基台１の発熱体２が形
成されている面と、流路５の内壁との間に断面が矩形状
のスペーサ１７を設けたり、あるいは図１２に示すよう
に断面がＴ字状のスペーサ１８を設けて発熱体２付近の
空間を狭くする。なお、スペーサ１７，１８の形状は、
この種の形状に限定されるものではなく、断面が半円状
などでも良く、また、これらのスペーサ１７，１８は流
路５内壁の一部で構成しても良く、さらにスペーサ１
７，１８の高さを可変にしても良い。

【００２５】このような取り付け構造においても、前述
した図２と同様に被測定気体の粘性の影響により発熱体
２付近の流速が発熱体２が位置している部分の流路内の
平均流速よりも低くなる。しかも狭くなった部分に位置
する発熱体２付近と、その狭 くなった部分周辺の流速が
速い部分とは距離が極めて近いため、拡散により被測定
気体の置換が瞬時に行われる。

【００２６】なお、前述した実施例において、熱伝導率
検出器４は基台１上に発熱体２を形成して構成した場合
について説明したが、図１３（ａ）に斜視図，図１３
（ｂ）にその断面で示すように、例えばシリコンからな
る基台２１に異方性エッチング技術および薄膜技術によ
り白金やパーマロイの抵抗体パターンからなる発熱体２
２およびスリット２３を形成してメンブレン２４とし、
発熱体２２を空洞部２５上に空中保持された構造として
もよい。

【００２７】このように構成される熱伝導率検出器は、
発熱体２２が基台２１から熱的に絶縁されるので、熱伝
導率または熱伝導率変化あるいはその両方の測定が高感
度，高速応答，低消費電力で実現可能となる。また、基
台２１上のメンブレン２４でない部分に周囲温度センサ
２６が設けてあるが、この周囲温度センサ２６を用い、
周囲温度補正を行うことにより、さらに高精度の測定が
可能となる。なお、２７は電極パッドである。

【００２８】なお、前述した実施例で説明した「発熱体
付近」とは、図１３を用いて説明すると、例えば基台２
１が一辺を１．５ｍｍ，高さを０．４ｍｍとし、発熱体
２２の抵抗体パターンの領域を０．５×０．１ｍｍ（パ
ッドへの引き出し部分は含まない）として発熱体２２が
メンブレン２４により基台２１中央の空洞部２５上の空
中に保持されて形成されている場合、発熱体２２表面か
ら基台２１の発熱体２２が形成されている面と垂直方向
に０．２〜０．３ｍｍ程度まで、発熱体２２の抵抗体パ
ターン領域の外周から基台２１の発熱体２２が形成され
ている面と水平方向に約０．３ｍｍ程度の範囲を示して
いる。

【００２９】なお、前述した実施例においては、流路の
断面形状を矩形とした場合について説明したが、本発明
はこれに限定されるものではなく、円形、楕円、多角形
状であっても前述と同様の効果が得られる。

【００３０】

【発明の効果】以上、説明したように本発明によれば、
デッドスペースを増やすことなく、熱伝導率検出器が被
測定気体の流速の影響をうけないようにすることができ
るので、熱伝導率または熱伝導率変化あるいはその両方
の測定が高精度でかつ高速で実現可能となる。また、流
路の断面を小さくして測定できるので、微量の被測定気
体でも分析できるようになり、キャリアガスの流量も小
なくすることができるので、ガスクロにおいては、バル
ブなどの構成部品を小型化することが可能となる。した
がって高精度，高速分析，低濃度分析が可能な超小型の
ガスクロの実現に大きく寄与することができるなどの極
めて優れた効果が得られる。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明による熱伝導率測定装置に適用される
熱伝導率検出器の構成を示す平面図である。

【図２】 本発明による熱伝導率測定装置を説明するた
めの熱伝導率検出器の取り付け構造の一実施例を示す断
面図である。

【図３】 本発明による熱伝導率測定装置の構成を示す
断面図である。

【図４】 本発明による熱伝導率測定装置に適用される
熱伝導率検出器の取り付け構造の他の実施例を示す断面
図である。

【図５】 本発明による熱伝導率測定装置に適用される
熱伝導率検出器の取り付け構造のさらに他の実施例を示
す断面図である。

【図６】 本発明による熱伝導率測定装置に適用される
熱伝導率検出器の取り付け構造の他の実施例を示す断面
図である。

【図７】 本発明による熱伝導率測定装置に適用される
熱伝導率検出器の配置構造の実施例を示す平面図であ
る。

【図８】 本発明による熱伝導率測定装置に適用される
熱伝導率検出器の取り付け構造の他の実施例を示す断面
図である。

【図９】 本発明による熱伝導率測定装置に適用される
熱伝導率検出器の取り付け構造の他の実施例を示す断面
図である。

【図１０】 本発明による熱伝導率測定装置に適用され
る熱伝導率検出器の取り付け構造の他の実施例を示す断
面図である。

【図１１】 本発明による熱伝導率測定装置に適用され
る熱伝導率検出器の取り付け構造の他の実施例を示す断
面図である。

【図１２】 本発明による熱伝導率測定装置に適用され
る熱伝導率検出器の取り付け構造の他の実施例を示す断
面図である。

【図１３】 本発明による熱伝導率測定装置に適用され
る熱伝導率検出器の他の実施例を示す平面図である。

【符号の説明】

１…基台、２…発熱体、３ａ…電極パッド、３ｂ…電極
パッド、４…熱伝導率検出器、５…流路、６…リード
線、６′…Ａｌリード線、７…セラミック基板、８…流
路ブロック、９ａ…リードピン、９ｂ…リードピ、１０
ａ…電極端子，１０ｂ…電極端子、１１…半田、１２…
板、１３…金網、１４…スペーサ、１５…板、１６…
板、１７…スペーサ、１８…スペーサ、２１…基台、２
２…発熱体、２３…スリット、２４…メンブレン、２５
…空洞部、２６…周囲温度センサ、２７…電極パッド。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (58)調査した分野(Int.Cl.⁶，ＤＢ名) G01N 25/18 G01N 30/66

Claims (2)

(57)【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 被測定気体が発熱体から奪う熱量の大き
   さにより被測定気体の熱伝導率および熱伝導率変化の少
   なくとも一方を測定する熱伝導率測定装置において、 前記発熱体を基台に形成した熱伝導率検出器が被測定気
   体が流れる流路内に、この流路の断面積を挟めるよう
   に、前記基台の発熱体が形成されている面と前記流路の
   内壁面とので間の間隔を小として配置されていることを
   特徴とする熱伝導率測定装置。
2. 【請求項２】 請求項１において、前記発熱体が形成さ
   れた基台の側壁が、被測定気体の流れ方向に対して傾斜
   して配置されていることを特徴とする熱伝導率測定装
   置。