JP2769700B2 - 多結晶セラミックスと単結晶アルミナとの接合構造 - Google Patents
多結晶セラミックスと単結晶アルミナとの接合構造Info
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- JP2769700B2 JP2769700B2 JP63247716A JP24771688A JP2769700B2 JP 2769700 B2 JP2769700 B2 JP 2769700B2 JP 63247716 A JP63247716 A JP 63247716A JP 24771688 A JP24771688 A JP 24771688A JP 2769700 B2 JP2769700 B2 JP 2769700B2
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Description
【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ 本発明は、多結晶セラミックスと単結晶アルミナとを
強固にかつ気密に接合した接合構造に関するもので、よ
り詳しくは接合部に気密性を必要とする光学部材、例え
ば光によって感応するCCD用又はEPROM用半導体パケージ
等、その他多くの光学的構造部材に適用できる接合構造
に関するものである。
強固にかつ気密に接合した接合構造に関するもので、よ
り詳しくは接合部に気密性を必要とする光学部材、例え
ば光によって感応するCCD用又はEPROM用半導体パケージ
等、その他多くの光学的構造部材に適用できる接合構造
に関するものである。
［従来の技術］ 従来、単結晶アルミナをセラミックス等の基体に接着
する技術は、比較的厚い層（100μｍ以上）の低融点フ
リットガラスを介して接合するか、セラミックス基体の
接着面にタングステンまたはモリブデン等でメタライズ
層を形成して、その後ニッケル等でメッキした後、金ロ
ウ又は銀ロウ等によりロウ付けして接着する方法が一般
的である。
する技術は、比較的厚い層（100μｍ以上）の低融点フ
リットガラスを介して接合するか、セラミックス基体の
接着面にタングステンまたはモリブデン等でメタライズ
層を形成して、その後ニッケル等でメッキした後、金ロ
ウ又は銀ロウ等によりロウ付けして接着する方法が一般
的である。
［発明が解決しようとする課題］ しかしながら、前記従来の方法によると、使用される
多結晶セラミックス基体と単結晶アルミナとの熱膨張差
が大きいと、接合部に高温から低温へ冷却される際に両
者の熱歪みにより割れやハガレが生じたり、また接合部
分に応力が残留し、長時間使用すると熱疲労等により割
れやハガレが生じる。また接着剤として比較的厚みのあ
る低融点フリットガラスやロウ材を使用するとこれらの
耐熱性が低いため前記と同様に接合部分で気密性が損わ
れたり、ハガレが生じ易くなる。
多結晶セラミックス基体と単結晶アルミナとの熱膨張差
が大きいと、接合部に高温から低温へ冷却される際に両
者の熱歪みにより割れやハガレが生じたり、また接合部
分に応力が残留し、長時間使用すると熱疲労等により割
れやハガレが生じる。また接着剤として比較的厚みのあ
る低融点フリットガラスやロウ材を使用するとこれらの
耐熱性が低いため前記と同様に接合部分で気密性が損わ
れたり、ハガレが生じ易くなる。
［課題を解決するための手段］ 本発明によれば、多結晶セラミックスと単結晶アルミ
ナとの接合界面において、一定元素組成比を有するガラ
ス相が４〜30μｍの範囲で介在した接合構造とすること
により前記問題点を解消した。本発明においては、多結
晶セラミックスと単結晶アルミナとの接合構造におい
て、特に接合強度及び気密性に優れた接合構造を得るこ
とを目的とするものである。
ナとの接合界面において、一定元素組成比を有するガラ
ス相が４〜30μｍの範囲で介在した接合構造とすること
により前記問題点を解消した。本発明においては、多結
晶セラミックスと単結晶アルミナとの接合構造におい
て、特に接合強度及び気密性に優れた接合構造を得るこ
とを目的とするものである。
［実施例１］ 純度99％のアルミナ粉末に、マグネシア、カルシア、
シリカを焼結助剤として第１表に示す組成比となるよう
に添加し、さらにそれにバインダーを添加して、これを
アルミナボールにて粉砕混合した後プレス成型し、第１
図に示す如く中心部に開穴部１を有するCCD用半導体パ
ッケージの蓋基体２を得た。
シリカを焼結助剤として第１表に示す組成比となるよう
に添加し、さらにそれにバインダーを添加して、これを
アルミナボールにて粉砕混合した後プレス成型し、第１
図に示す如く中心部に開穴部１を有するCCD用半導体パ
ッケージの蓋基体２を得た。
一方、EFG法により得られた単結晶アルミナを板状に
切り出し前記蓋基体２の開穴部１上部に接合する透光体
３とした。この透光体３と前記蓋基体２とを積層し、矢
印部分で圧力を加えながら1480℃〜1700℃で約0.5〜３
時間一体焼成しすることにより多結晶アルミナ製蓋基体
２に多結晶アルミナ製の透光体３を接合して、CCD用半
導体パケージの蓋部材４である試料１〜13を得た。
切り出し前記蓋基体２の開穴部１上部に接合する透光体
３とした。この透光体３と前記蓋基体２とを積層し、矢
印部分で圧力を加えながら1480℃〜1700℃で約0.5〜３
時間一体焼成しすることにより多結晶アルミナ製蓋基体
２に多結晶アルミナ製の透光体３を接合して、CCD用半
導体パケージの蓋部材４である試料１〜13を得た。
得られた各試料のアルミナ製蓋体４と単結晶アルミナ
透光体３との接合界面５をICP発光分光分析装置により
金属元素を分析したところSi、Al、Ca、Mgが夫々第１表
に示す割合いで含有されたガラス相Ｇであることが分っ
た。第１図のＡ部分における接合界面５を第２図に示
す。
透光体３との接合界面５をICP発光分光分析装置により
金属元素を分析したところSi、Al、Ca、Mgが夫々第１表
に示す割合いで含有されたガラス相Ｇであることが分っ
た。第１図のＡ部分における接合界面５を第２図に示
す。
前記各試料について、先ず第５図に示すように透光体
３が下側となるように蓋体４両側を基台Ｔに固定し、透
光体３の裏側から矢印Ｆ方向から荷重をかけることによ
りその接合強度を測定した。また、この蓋体４を第３図
に示す如く、多結晶アルミナ製パッケージ基体６のキャ
ビティー７上部に接着ガラス８を用いて接着してCCD用
パッケージＰの試料を作製し、キャビティー７内部の気
密性をヘリウムリークテストにより測定した。
３が下側となるように蓋体４両側を基台Ｔに固定し、透
光体３の裏側から矢印Ｆ方向から荷重をかけることによ
りその接合強度を測定した。また、この蓋体４を第３図
に示す如く、多結晶アルミナ製パッケージ基体６のキャ
ビティー７上部に接着ガラス８を用いて接着してCCD用
パッケージＰの試料を作製し、キャビティー７内部の気
密性をヘリウムリークテストにより測定した。
気密性評価は10-8atm cc/s Heを基準とし、これによ
りリーク量の多いものは不良＝×印、これより少ないも
のを良好＝○印として第１表中に示した。
りリーク量の多いものは不良＝×印、これより少ないも
のを良好＝○印として第１表中に示した。
また、第１図のＡ部分における結晶組織の400倍の金
属顕微鏡写真により観察して各試料のガラス相生成部分
の厚みを評価した。前記顕微鏡写真の模写図を第２図に
示す。ここでの評価は、単結晶アルミナが多結晶アルミ
ナ側へ溶解した幅の平均線ｘと多結晶アルミナ側へのガ
ラス相の侵入幅の平均線Ｙとの距離ｌ（単結晶アルミナ
が溶解していない場合は単結晶アルミナの接合界面と多
結晶アルミナ側のガラス相への侵入幅の平均線との距
離）を基準として測定し、同様に第１表に示した。
属顕微鏡写真により観察して各試料のガラス相生成部分
の厚みを評価した。前記顕微鏡写真の模写図を第２図に
示す。ここでの評価は、単結晶アルミナが多結晶アルミ
ナ側へ溶解した幅の平均線ｘと多結晶アルミナ側へのガ
ラス相の侵入幅の平均線Ｙとの距離ｌ（単結晶アルミナ
が溶解していない場合は単結晶アルミナの接合界面と多
結晶アルミナ側のガラス相への侵入幅の平均線との距
離）を基準として測定し、同様に第１表に示した。
第１表から理解されるように、試料番号１及び２はア
ルミナが98重量％以上であり、焼結助剤であるSiO2、Ca
O、及びMgOの添加量が1.3重量％以下であると、生成し
たガラス相の厚みが２μｍと薄くなり過ぎ充分な接合が
果たせなく、従ってその接合強度が0.8kg/mm2以下であ
り、気密性が不良となった。また、焼結助剤であるCa
O、MgOが添加されておらず接合界面５のガラス相Ｇ中に
これらの元素が含まれていない試料番号４は同様にその
接合強度1.0kg/mm2であり、気密性は不良となった。更
に、焼結助剤であるSiO2が添加されておらず、接合界面
のガラス相Ｇ中にSi元素が含まれていない試料番号５も
同様にその接合強度が0.8kg/mm2であり、気密性は不良
となっている。更にAl2O3が70重量％と少なく、焼結助
剤が30重量％と多く添加された試料番号９のものはガラ
ス相の厚みが36μｍと厚くなり過ぎ、気密性が不良であ
り、またアルミナ基体自体の強度が弱く成りすぎパッケ
ージ蓋体としては使用できない。
ルミナが98重量％以上であり、焼結助剤であるSiO2、Ca
O、及びMgOの添加量が1.3重量％以下であると、生成し
たガラス相の厚みが２μｍと薄くなり過ぎ充分な接合が
果たせなく、従ってその接合強度が0.8kg/mm2以下であ
り、気密性が不良となった。また、焼結助剤であるCa
O、MgOが添加されておらず接合界面５のガラス相Ｇ中に
これらの元素が含まれていない試料番号４は同様にその
接合強度1.0kg/mm2であり、気密性は不良となった。更
に、焼結助剤であるSiO2が添加されておらず、接合界面
のガラス相Ｇ中にSi元素が含まれていない試料番号５も
同様にその接合強度が0.8kg/mm2であり、気密性は不良
となっている。更にAl2O3が70重量％と少なく、焼結助
剤が30重量％と多く添加された試料番号９のものはガラ
ス相の厚みが36μｍと厚くなり過ぎ、気密性が不良であ
り、またアルミナ基体自体の強度が弱く成りすぎパッケ
ージ蓋体としては使用できない。
これに対し、本発明の試料番号３、６〜８、10、11〜
13はAl2O3が88〜96重量％、SiO2が2.5〜8.8重量％、CaO
又はMgOの少なくとも１種の合量が0.8〜3.5重量％であ
る組成比を有し、その接合界面５のガラス相Ｇの元素組
成がAlが6.4〜12.6重量％、Siが50.4〜79.9重量％、Ca
又はMgの合量が9.8〜40.5重量％の範囲内であり、ガラ
ス相Ｇの厚みが５〜14μｍの範囲にあり、その接合強度
が4.2〜7.0kg/mm2であり、気密性は良好であった。これ
らの結果から、接合界面のガラス相の厚みは４〜20μｍ
が好ましく、８〜15μｍであることがより好ましい。
13はAl2O3が88〜96重量％、SiO2が2.5〜8.8重量％、CaO
又はMgOの少なくとも１種の合量が0.8〜3.5重量％であ
る組成比を有し、その接合界面５のガラス相Ｇの元素組
成がAlが6.4〜12.6重量％、Siが50.4〜79.9重量％、Ca
又はMgの合量が9.8〜40.5重量％の範囲内であり、ガラ
ス相Ｇの厚みが５〜14μｍの範囲にあり、その接合強度
が4.2〜7.0kg/mm2であり、気密性は良好であった。これ
らの結果から、接合界面のガラス相の厚みは４〜20μｍ
が好ましく、８〜15μｍであることがより好ましい。
［実施例２］ 実施例１の試料番号６と同様のアルミナ蓋体２にAl2O
312.0重量％、SiO270重量％、CaO 8.0重量％、MgO 10.0
重量％からなるガラス粉末に溶剤を混合した粘性ガラス
を第２表に示す厚みに塗布し、それに前記実施例と同様
の単結晶アルミナを積層して約1400℃〜1600℃で一体焼
結した。前記と同様に接合界面を観察したところ、第２
表に示す元素組成比及び厚みを有するガラス相が生成し
ていた。接合強度及びヘリウムリークテストも前記実施
例１と同様の評価を行った。
312.0重量％、SiO270重量％、CaO 8.0重量％、MgO 10.0
重量％からなるガラス粉末に溶剤を混合した粘性ガラス
を第２表に示す厚みに塗布し、それに前記実施例と同様
の単結晶アルミナを積層して約1400℃〜1600℃で一体焼
結した。前記と同様に接合界面を観察したところ、第２
表に示す元素組成比及び厚みを有するガラス相が生成し
ていた。接合強度及びヘリウムリークテストも前記実施
例１と同様の評価を行った。
第２表から理解されるように、接合界面のガラス相の
金属元素の組成比がAlが8.5〜8.6重量％、Siが64.0〜6
4.4、Ca及びMgの合量が27.0〜27.4と本発明の範囲内で
あり、またガラス相の厚みが25〜28μｍと本発明の範囲
内である試料番号２及び３はその接合強度が4.2〜6.9kg
/mm2であり、気密性は良好であった。これに対し、塗布
した粘性ガラスの厚みが500μｍで、生成したガラス相
の厚みが230μｍと厚い試料番号１はその接合強度が1.5
kg/mm2であり、気密性が不良となっていることが理解さ
れる。
金属元素の組成比がAlが8.5〜8.6重量％、Siが64.0〜6
4.4、Ca及びMgの合量が27.0〜27.4と本発明の範囲内で
あり、またガラス相の厚みが25〜28μｍと本発明の範囲
内である試料番号２及び３はその接合強度が4.2〜6.9kg
/mm2であり、気密性は良好であった。これに対し、塗布
した粘性ガラスの厚みが500μｍで、生成したガラス相
の厚みが230μｍと厚い試料番号１はその接合強度が1.5
kg/mm2であり、気密性が不良となっていることが理解さ
れる。
［実施例３］ 実施例１の試料番号６の組成を有するアルミナ蓋体11
の側部に形成した貫通孔12に単結晶アルミナ製のファイ
バー13を挿入して前記と同様に一体焼結し、この蓋体11
を多結晶アルミナ基体14のキャビティー15上部に接着ガ
ラス16を介して封着して、第４図に示すパケージP2を作
製した。前記ファイバー13は外部から光を内部の半導体
素子ICに導くようにIC近傍に光屈折面17を形成した。こ
の様なパッケージP2の前記ファイバー13とアルミナ基体
14又はアルミナ蓋体11との接合界面Ｂ部分について前記
と同様の方法にて観察した。
の側部に形成した貫通孔12に単結晶アルミナ製のファイ
バー13を挿入して前記と同様に一体焼結し、この蓋体11
を多結晶アルミナ基体14のキャビティー15上部に接着ガ
ラス16を介して封着して、第４図に示すパケージP2を作
製した。前記ファイバー13は外部から光を内部の半導体
素子ICに導くようにIC近傍に光屈折面17を形成した。こ
の様なパッケージP2の前記ファイバー13とアルミナ基体
14又はアルミナ蓋体11との接合界面Ｂ部分について前記
と同様の方法にて観察した。
その結果、接合界面のガラス相はAlが8.5重量％、Si
が65.6重量％、Caが16.3重量％、Mgが9.6重量％の元素
組成比を有するガラス相であり、その厚みは10μｍであ
った。そして、これらの強度は7.0kg/mm2であり、気密
性は良好であった。
が65.6重量％、Caが16.3重量％、Mgが9.6重量％の元素
組成比を有するガラス相であり、その厚みは10μｍであ
った。そして、これらの強度は7.0kg/mm2であり、気密
性は良好であった。
上記実施例１〜３から理解されることは多結晶セラミ
ックスと単結晶アルミナとの接合部において、Alが6.4
〜18.0重量％、Siが50.0〜80.0重量％、CaまたはMgから
選ばれる１種又は２種の金属元素の合量が10.0〜45.0重
量％の範囲内で含むガラス相が存在した接合構造におい
ては、優れた接合強度と気密性を備えていることが理解
される。
ックスと単結晶アルミナとの接合部において、Alが6.4
〜18.0重量％、Siが50.0〜80.0重量％、CaまたはMgから
選ばれる１種又は２種の金属元素の合量が10.0〜45.0重
量％の範囲内で含むガラス相が存在した接合構造におい
ては、優れた接合強度と気密性を備えていることが理解
される。
尚、上記実施例においてはセラミックス蓋体又は基体
としてアルミナセラミックスを使用したが、その他窒化
けい素、窒化アルミニウム等の非酸化物系セラミックス
にもその接合条件を変更することによって適用すること
も可能である。また接合一体化する焼結方法も加圧せず
に焼成する方法又は加圧しながら焼成する不法のどちら
でも採用できる。更に、前記接合部分のガラス相組成に
おいては前記以外の不可避的な不純物金属元素が約３〜
12重量％含んでいても本発明の効果を阻害しない。
としてアルミナセラミックスを使用したが、その他窒化
けい素、窒化アルミニウム等の非酸化物系セラミックス
にもその接合条件を変更することによって適用すること
も可能である。また接合一体化する焼結方法も加圧せず
に焼成する方法又は加圧しながら焼成する不法のどちら
でも採用できる。更に、前記接合部分のガラス相組成に
おいては前記以外の不可避的な不純物金属元素が約３〜
12重量％含んでいても本発明の効果を阻害しない。
第１図は本発明の実施例１及び実施例２に使用する蓋体
の断面図、第２図は第１図のＡ部分の400倍における金
属顕微鏡写真結晶組織を示す模写図、第３図は実施例１
のCCD用パケージに使用した場合の構造を示す断面図、
第４図は実施例３の他の半導体パケージを示す断面図、
第５図は接合強度の測定方法を示す説明図である。 ２、11、……多結晶セラミックス ３、……単結晶アルミナ 13、……ファイバー（単結晶アルミナ）
の断面図、第２図は第１図のＡ部分の400倍における金
属顕微鏡写真結晶組織を示す模写図、第３図は実施例１
のCCD用パケージに使用した場合の構造を示す断面図、
第４図は実施例３の他の半導体パケージを示す断面図、
第５図は接合強度の測定方法を示す説明図である。 ２、11、……多結晶セラミックス ３、……単結晶アルミナ 13、……ファイバー（単結晶アルミナ）
Claims (1)
- 【請求項１】多結晶セラミックスと単結晶アルミナとの
接合界面において、金属元素組成比としてSi 50.0〜80.
0重量％と、Al 6.4〜18.0重量％と、Ca、Mgから選ばれ
る１種又は２種の元素の合量10.0〜45.0重量％とを含む
ガラス相が４〜30μｍの範囲で介在して接合されている
ことを特徴とする多結晶セラミックスと単結晶アルミナ
との接合構造。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63247716A JP2769700B2 (ja) | 1988-09-30 | 1988-09-30 | 多結晶セラミックスと単結晶アルミナとの接合構造 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP63247716A JP2769700B2 (ja) | 1988-09-30 | 1988-09-30 | 多結晶セラミックスと単結晶アルミナとの接合構造 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0297470A JPH0297470A (ja) | 1990-04-10 |
| JP2769700B2 true JP2769700B2 (ja) | 1998-06-25 |
Family
ID=17167609
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63247716A Expired - Fee Related JP2769700B2 (ja) | 1988-09-30 | 1988-09-30 | 多結晶セラミックスと単結晶アルミナとの接合構造 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2769700B2 (ja) |
Families Citing this family (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US6126889A (en) * | 1998-02-11 | 2000-10-03 | General Electric Company | Process of preparing monolithic seal for sapphire CMH lamp |
| JP7064987B2 (ja) * | 2017-07-31 | 2022-05-11 | 日本特殊陶業株式会社 | セラミックス接合体 |
| US20230063117A1 (en) * | 2020-01-10 | 2023-03-02 | Kyocera Corporation | Ceramic joint body, method of manufacturing the same, and mixing member for liquid chromatography |
-
1988
- 1988-09-30 JP JP63247716A patent/JP2769700B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0297470A (ja) | 1990-04-10 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| LAPS | Cancellation because of no payment of annual fees |