JPH07106459A - サファイア基材表面へのメタライズ層の形成方法 - Google Patents

サファイア基材表面へのメタライズ層の形成方法

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JPH07106459A
JPH07106459A JP27621393A JP27621393A JPH07106459A JP H07106459 A JPH07106459 A JP H07106459A JP 27621393 A JP27621393 A JP 27621393A JP 27621393 A JP27621393 A JP 27621393A JP H07106459 A JPH07106459 A JP H07106459A
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JP
Japan
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powder
metallized layer
metallized
sapphire substrate
parts
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JP27621393A
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English (en)
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Tomosuke Makino
友亮 牧野
庸晃 ▲高▼嶋
Yasuaki Takashima
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Niterra Co Ltd
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NGK Spark Plug Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 ガラス成分の浮き出しを抑制し、且つサファ
イア基材とメタライズ層の接合を強固にすることによ
り、他の部材との強固な接合を可能ならしめるサファイ
ア基材表面へのメタライズ層の形成方法を提供する。 【構成】 サファイア基材1表面にメタライズ材料を塗
布し、その後加熱することによりメタライズ層2を形成
する方法において、上記メタライズ材料は、高融点金属
粉末、SiO2 粉末及びMn粉末を含み、該メタライズ
材料に於ける固形分全体を100重量部とした場合に、
上記SiO2 粉末の含有量は2〜8重量部、上記Mn粉
末の含有量は3〜15重量部であることを特徴とする。
また、上記高融点金属粉末を、モリブテン若しくはタン
グステンの粉末とすることができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】本発明は、サファイア基材表面へ
のメタライズ層の形成方法に関する。本発明は、例え
ば、光によりスイッチングを行うサイリスタ容器の窓、
高真空チャンバーの窓等、高強度及び高気密性が要求さ
れる透光窓部の接合の他、実験炉の窓、車載半導体容器
等、耐環境性、耐熱性が要求される接合部等に利用でき
る。
【0002】
【従来の技術】従来より、サファイア基材は、無色透明
な性質等に着目して半導体パッケージ、高真空チャンバ
ーの窓等として利用されている。また、特に高品位特性
(高周波特性、熱伝導率等)が要求される半導体パッケ
ージでは、サファイアの単結晶等により、そのパッケー
ジの本体を構成することも行われている。そして、かか
る場合には、他の部材(半導体パッケージ本体、半導体
のパッケージ蓋体等)との接合等の為に、サファイア基
材の表面にメタライズ層を形成することが必要となる。
【0003】ところで、通常のアルミナセラミック材
料(当該材料全体を100重量部とした場合に、90〜
96重量部のアルミナを含有するもの)からなる基材の
表面にメタライズ層を形成する場合には、たとえメタラ
イズ材料中にSiO2 粉末等のガラス成分が含まれてい
なくても、セラミック材料のガラス成分がメタライズ層
内に十分に侵入し、拡散する(以下、「投錨作用」とい
う。)ため、基材とメタライズ層の接合が十分なものと
なる。これに対して、高純度のアルミナセラミック材
料(当該材料全体を100重量部とした場合に、99重
量部のアルミナを含有するもの)からなる基材を用いた
場合には、セラミック材料にガラス成分が殆ど含まれな
いため、メタライズ材料中に5〜15重量%(メタライ
ズ材料全体を100重量%とした値)のSiO2 粉末を
含有させ、セラミック基材とメタライズ層の接合強度の
向上を図ることが行われている(特開平3−19918
1号公報)。そして、上記サファイア基材において、基
材中にガラス成分が全く含まれないため、上記のメタ
ライズ層の形成方法を適用することが考えられる。
【0004】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記
の方法を適用した場合には、メタライズ層の焼き付け時
に、その表面よりメタライズ材料に含まれていたガラス
成分が浮き出し、凝縮することが多い。この場合には、
メタライズ層の上にメッキ層やロー材を配置することが
困難となるため、上記他の部材(半導体パッケージ本
体、半導体のパッケージ蓋体等)との接合も困難にな
る。一方、上記サファイア基材の表面に、モリブデン、
タングステン等からなる金属粉末に、Al2 3 、Si
2 粉末等からなるガラス成分を添加してなるメタライ
ズ層を形成する方法も提案されているが(特開昭和55
−95345号公報)、この方法においても、上記と同
様なガラス成分の浮き出し等の問題を生じ易い。
【0005】本発明は、上記問題点を解決するものであ
り、上記ガラス成分の浮き出しを抑制し、且つサファイ
ア基材とメタライズ層の接合を強固にすることにより、
他の部材との強固な接合を可能ならしめるサファイア基
材表面へのメタライズ層の形成方法を提供することを目
的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】本第1発明のサファイア
基材表面へのメタライズ層の形成方法(以下、「形成方
法」という。)は、サファイア基材表面にメタライズ材
料を塗布し、その後加熱することによりメタライズ層を
形成する方法において、上記メタライズ材料は、高融点
金属粉末、SiO2 粉末及びMn粉末を含み、該メタラ
イズ材料に於ける固形分全体を100重量部(以下、
「部」という。)とした場合に、上記SiO2 粉末の含
有量は2〜8部、上記Mn粉末の含有量は3〜15部で
あることを特徴とする。上記の如く、「SiO2 粉末」
の含有量を定めるのは、この範囲内にある場合にガラス
成分の投錨作用が最も有効に発揮され、サファイア基材
表面とメタライズ層の接合が強固となり、またメタライ
ズ層の表面へのガラス成分の浮き出しを有効に防止でき
るからである。即ち、SiO2 粉末の含有量が2部未満
の場合には、メタライズ層内へのガラス成分の侵入によ
る投錨作用が得難く、8部を越える場合にはガラス成分
の浮き出しが発生するからである。
【0007】また、上記の様に、メタライズ材料中に
「Mn粉末」を含有させるのは、Mnは酸化され、Mn
2 となってMo等の高融点金属によく濡れ、同時にS
iO2、Al2 3 とよくなじみ、上記サファイア基材
表面とメタライズ層の接合をより強固なものとする作用
を有するからである。更に、上記の如く、「Mn粉末」
の含有量を定めるのは、同粉末の含有量が3部未満の場
合には上記接合をより強固する作用を発揮できず、15
部を越える場合にはメタライズ層内の結合力を弱くして
却って接合強度を低下させるからである。
【0008】尚、上記メタライズ材料には、上記SiO
2 粉末、Mn粉末の他に、Ti成分含有物、MgO、C
aO、Al2 3 等の粉末を含有させることもできる。
また、このTi成分含有粉末は、Ti換算でメタライズ
材料全体を100部とした場合に、0.05〜3部程度
添加するのが好ましい。上記サファイア基材表面とメタ
ライズ層の接合が一層強固なものとなるからである。
【0009】
【作用】本発明では、メタライズ材料に於ける固形分全
体を100部とした場合に、2〜8部のSiO2 粉末を
含有する。この結果、メタライズ材料中のSiO2 粉末
の含有量が適量となり、メタライズ層内へのガラス成分
(SiO2 等)の侵入、拡散(投錨作用)が確実且つ均
一に起こり、またメタライズ層表面へのガラス成分の浮
き出しも起こらない。また、本発明では、メタライズ材
料に於ける固形分全体を100部とした場合に、Mn粉
末を3〜15部含有する。この結果、他成分に対してな
じみやすい「Mn粉末」が、メタライズ材料中に適量だ
け含有されることとなり、サファイア基材表面とメタラ
イズ層の接合強度の安定化が図られる。この様に、本発
明では、適量のSiO2 粉末及びMn粉末を含有させ、
これらの相乗効果により、サファイア基材表面とメタラ
イズ層の接合を強固且つ安定したものとし、更にメタラ
イズ層上へのメッキ層やロー材の配置も容易ならしめ、
その結果他の部材(半導体パッケージ本体、半導体のパ
ッケージ蓋体等)との接合を強固にすることができる。
【0010】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
る。 (1)実施例1 本実施例は、メタライズ材料中のSiO2 粉末の含有量
が、メタライズ層とサファイア基材の接合強度等に与え
る影響を調べたものである。 試験品の作製 本実施例の試験品(No.1〜5)は、いずれも図1に
示す様に、サファイア基材1の表面に、メタライズ層
2、メッキ層3及びロー材料層4を介して、金属板5を
接合した構造物である。先ず、サファイア基材1とし
て、アルミナ単結晶体の人造サファイアからなる円板状
の板状体(径4.1mm×厚み1.0mm)を用意し
た。尚、人造サファイアの代わりに、天然サファイアを
用いて作製したものでもよい。一方、メタライズ層2を
構成することとなるメタライズ材料としては、SiO2
粉末の含有量の異なるものを5種類用意した。即ち、こ
れらのメタライズ材料は、表1に示す量のMo粉末(平
均粒径;0.5〜0.8μm)に対して、同表に示す量
のSiO2 粉末(平均粒径;2.0〜5.0μm)、
1.0部のTiH2 粉末(平均粒径;2.0〜5.0μ
m、Ti換算で0.96部)及び7部のMn粉末(平均
粒径;2.0〜5.0μm)を加え混合し作製したもの
である。そして、このメタライズ材料に有機溶剤(ブチ
ルカルビドール)及び有機バインダー(エチルセルロー
ス)を添加してペースト状とした。
【0011】
【表1】
【0012】尚、表1中の「※」は、本発明の範囲外の
数値であることを示す。また、同表の「TiH2 の含有
量」の欄における括弧内の数値は、Ti換算した量(重
量部)を示す。次いで、これらのメタライズ材料(メタ
ライズペースト)を、上記各サファイア基材1の表面に
膜厚が乾燥後において10〜20μmとなる様にスクリ
ーン印刷した後、水素雰囲気中でウェットホーミングガ
スを加えながら、1400℃の温度で加熱して焼き付
け、メタライズ層2を形成した。更に、このメタライズ
層2上に、ニッケルメッキを施し、メッキ層(メッキ
厚;2〜4μm)3を形成した。次いで、このメッキ層
3上に、銀ロー材(BAg−8)を用いて、水素雰囲気
中で、850℃に加熱しながら、金属板[材質;コバー
ル:Fe−30Ni−18Co、形状;10.0mm×
10.0mm×0.5mm(厚み)、略中央に穴径3.
0mmの穴がある。]5をロー付けし、試験品No.1
〜5の各構造物を作製した。
【0013】ロー付け強度の試験と評価 本性能試験では、先ず上記試験品No.1〜5の各構造
物の金属板5を固定し、金属ピンを上方より金属板の穴
を通してサファイアに押当て、室温25℃において破壊
するときの引張力(引張強度)を測定した。そして、こ
の値を上記メタライズ層2とサファイア基材1の接合面
の面積で割った値をロー付け強度(kgf/mm2 )と
して評価の対象とした。この結果も表1に併記する。
尚、同表中の「−」は、もともと金属板5のロー付けが
できなかったため、測定が不可能であったことを示す。
【0014】本性能試験によれば、SiO2 粉末の含有
量が少ない試験品No.1(比較例)では、メタライズ
材料が十分な投錨作用を発揮できず、接合強度が不十分
である。また、SiO2 粉末の含有量が過剰な試験品N
o.5(比較例)においては、メタライズ層2の表面に
ガラス成分(SiO2 、MnO2 、Al2 3 化合物)
が浮き出しており、金属板5のロー付自体が不可であっ
た為、接合強度を測定することができなかった。一方、
試験品No.2〜4の各構造物(実施例)においては、
SiO2 粉末が適量(この場合Mn粉末の量も適量であ
る。)となっていた為、金属板5は、サファイア基材1
に強固に接合していた。特に、試験品No.3において
は、SiO2 粉末の添加量が最適量であった為、大きな
接合強度を示した。
【0015】(2)実施例2 本実施例は、メタライズ材料中のMn粉末の含有量が、
メタライズ層とサファイア基材の接合強度等に与える影
響を調べたものである。本実施例で作製した試験品N
o.6〜10は、上記試験品No.3試験のMn粉末の
含有量を0部、3部、7部、15部及び20部と変化さ
せたものである。これらについても、表1に併記する。
【0016】これによれば、Mn粉末の添加量を少なく
した試験品No.6(比較例)では、試験品No.3よ
りも接合強度が低下し、破壊はメタライズ層2とサファ
イア基板1の界面で起きていた。また、Mn粉末の添加
量が過剰な試験品No.10(比較例)では、メタライ
ズ層2とサファイア基板1の接合界面に凝集した過剰の
MnによってAl2 3 、SiO2 のガラス成分による
メタライズ層内への侵入、拡散が妨げられてしまい、そ
の結果としてメタライズ層内の結合力が低下し、接合強
度が低くなった。これに対して、Mn粉末の添加量が3
〜15部の試験品No.7〜9では、いずれも接合強度
が5kf/mm2 を越え良好な結果を示した。
【0017】(3)実施例の効果 以上の実施例によれば、適量のSiO2 粉末及びMn粉
末を含有するメタライズ材料を用いてメタライズ層を形
成した場合には、サファイア基材1の表面に強固に接合
することが判る。尚、本発明においては、前記具体的実
施例に示すものに限られず、目的、用途に応じて本発明
の範囲内で種々変更した実施例とすることができる。即
ち、上記TiH2 粉末の代わりに、Ti粉末を用いても
よい。
【0018】
【発明の効果】以上の様に、本発明によれば、サファイ
ア基材表面にメタライズ層を、同層の表面へガラス成分
を浮き出させず、且つ強固な状態で接合することができ
る。この為、メタライズ層の上に、メッキ層、ロー材等
を配置することが容易になると共に、これらを介しての
他の部材との接合も容易且つ強固なものとなる。従っ
て、無色透明なサファイア基材の特徴を生かし、半導体
パッケージ本体、半導体パッケージ本体の窓等として用
いれば、十分な気密性及び強度を保持できると共に、半
導体パッケージへのICの実装工程等において、光信号
等により工程管理が可能となるため、製品の高精度化、
高信頼性が図られる。また、サファイア基材を高真空チ
ャンバーの壁面の窓として取り付ける場合には、サファ
イア基材がロー付けにより十分な強度で固定され耐熱性
を十分に有しているため、内部を観察しながら高温加熱
をすることもできる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本実施例で作製した構造物の縦断面図である。
【符合の説明】
1;サファイア基材、2;メタライズ、3;メッキ層、
4;ロー材料層、5;金属板。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 サファイア基材表面にメタライズ材料を
    塗布し、その後加熱することによりメタライズ層を形成
    する方法において、 上記メタライズ材料は、高融点金属粉末、SiO2 粉末
    及びMn粉末を含み、該メタライズ材料に於ける固形分
    全体を100重量部とした場合に、上記SiO2 粉末の
    含有量は2〜8重量部、上記Mn粉末の含有量は3〜1
    5重量部であることを特徴とするサファイア基材表面へ
    のメタライズ層の形成方法。
  2. 【請求項2】 上記高融点金属粉末は、モリブテン若し
    くはタングステンの粉末である請求項1記載のサファイ
    ア基材表面へのメタライズ層の形成方法。
JP27621393A 1993-10-06 1993-10-06 サファイア基材表面へのメタライズ層の形成方法 Pending JPH07106459A (ja)

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