JP2758198B2 - ゲル化乳濁粒子およびこれを含む組成物 - Google Patents

ゲル化乳濁粒子およびこれを含む組成物

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Description

【発明の詳細な説明】 本発明はゲル化された乳濁粒子およびこれが存在する
組成物に関する。
本発明によって、出願人は外部水相を有する新規な型
の乳濁液を提案する。本発明の乳濁粒子は、少なくとも
部分的に剛性化され、この個別の粒子が多様な形状、特
に楕円体の形として、なお適当であれば可逆的に、ゲル
化されている。
即ち、本発明は、混和媒体中にゲル化された乳濁粒子
を含む組成物であって、前記ゲル化乳濁粒子は、水溶性
のゲル化性試薬を外部水相に含む乳濁液を、ゲル化用溶
液としての少なくとも１種の金属塩の水溶液に所定量づ
つ加えてゲル化させることによって得られたゲル化乳濁
粒子であり、前記混和媒体は、前記組成物中において前
記ゲル化乳濁粒子を破壊し易くするのに十分な量の少な
くとも１種の塩基を含むことを特徴とする組成物であ
る。
この乳濁粒子の特性は、使用上多くの利益をもたら
す。
本発明のゲル化された乳濁粒子は化粧品、薬品または
農産食品の分野で有利に使用することができる。
本明細書において、以下、特に化粧品の分野について
本発明を説明する。
化粧品の使用を容易にするため、または単に美的理由
のために、カプセル、または球形とすることが行れてい
る。
このような化粧品の製品は、集めて使用する前に破る
べき外被またはカプセルの内にある。
言い換れば、化学的に好ましくない媒体内に１つ以上
の活性成分を包含するため、またはこの活性成分を使用
時に放出させるために、不均質な製品が提案されてき
た。この活性成分は機械的作用によって破る適当な材料
内に入れる。
微細なカプセルとするときは、皮ふに作用する効果を
検知することができず、大きなカプセルの場合は包囲体
が残留して明かに不利である。
終りに、他の型の化粧品の製品は、ゲル化され、特に
透明な媒体内に、球状または滴状のクリームを包含す
る。これは製品に新規な外観を与えるが、含まれる球状
のクリームは、ゲル化された媒体と混合することなしに
動くことができない。
本発明の提案によるゲル化され、個別化された乳濁粒
子の剛性は、粒子が粘度の変化する媒体に含まれること
ができ、また破壊されたり混合することなしに低い粘度
の媒体内を移動することができるには十分であるが、他
方においてこのように使用して媒体内に導入することが
できるのに十分な低い剛性とする。この粒子はその剛性
を減少させるために適当な媒質に導入できる利点を有す
る。これによって粒子は可とう性となり、製品を指にと
って皮ふに伸ばすとき、または適当な系たとえばポンプ
系を通すときに、前記包含する媒質と極めて緊密に混合
することができる。
本発明のゲル化された乳濁粒子は、外部水相を有する
所定量の乳濁液が、外部水相に溶液となっている適当な
試薬を含み、この乳濁液をゲル化性溶液に加え、この溶
液中に、所望のゲル化程度に対応する時間だけ保持する
ことによって得ることができる。
本発明の粒子は、外部水相を有するいずれの乳濁液か
らも得ることができる。
本明細書において、「乳濁液」とは、外部水相を有す
るいずれかの型の乳濁液、すなわちマクロ乳濁液または
ミクロ乳濁液、O/W型乳濁液または多重乳濁液、これら
は乳化剤を含んでもよいが含まなくてもよい、または外
部水相、特に分散系を有する他の均等な系を意味する。
この乳濁液は、その水相に適当な試薬を溶液として含
む。この試薬は、ゲル化性溶液に接触すると、これに導
入された乳濁液の量を少なくとも部分的に剛性化する少
なくとも１つの化合物である。
このゲル化性溶液は、乳濁液に含まれる試薬と反応す
ることができる少なくとも１つの製品を含む。
この反応は、外部水相を有する乳濁液とゲル化性溶液
とにそれぞれ存在する可溶性化合物から不溶性物質を瞬
間的に生成する反応である。
乳濁粒子はこの不溶性化合物の構造中に捕捉される。
得られる不溶性物質のコンシステンシは、明かに乳濁
液中の試薬とゲル化性溶液とのそれぞれの性質および濃
度に応じて変化することができる。
またこれはこれの物質、すなわちその量がゲル化性溶
液中に保持されている時間にも依存する。
この時間を変化させることにより、本発明によって、
次の異なる製品を得ることができる。すなわち厚みが厚
いかまたは薄いかは別として、カプセルの周囲において
のみゲル化したゼチランカプセル型の製品、または芯ま
でゲル化して剛性化した製品を得る。
これらの異る型の粒子は、本発明の不可欠の部分を構
成する。しかし芯までゲル化した粒子は本発明の好まし
い態様を示すものである。
このように芯までゲル化した粒子は、熟成、すなわち
反応が平衡に達することができるのに十分な時間ゲル化
性溶液と接触を保持しておくことによって有利に得るこ
とができる。この平衡に達すると、粒子は完全に安定化
する。
他の態様において、乳濁液をゲル化性溶液に加えるこ
とを高温または低温で行うことができる。特にクリーム
状の高い粘度の乳濁液については高温で行う。粒子の寸
法、形状およびコンシステンシは多数のパラメータ、特
に押出系のオリフィスの寸法、乳濁液の粘度、乳濁液の
押出温度、ゲル化性溶液の濃度などによって変化させる
ことができる。
楕円体の粒子は、乳濁液を滴状として加えて得る。こ
れは本発明の好ましい態様である。
他の態様として、フィラメントまたは他の多様な形状
を得ることができる。
得られた粒子は傾斜分離または濾過によって捕集する
ことができる。
またこの粒子は、形成した溶液中に保持することがで
き、この場合は溶液に保存剤を含むことが有利である。
乳濁液の外部水相およびゲル化性溶液に可溶であっ
て、接触すると不溶性物質を生成することができる化合
物は、イオン交換によって相互作用する塩であることが
好ましい。
外部水相を有する乳濁液中の適当な試薬は重合構造を
有する製品、特に酸性基を含む多糖構造を有する製品お
よびその混合物から選択することが有利である。
本発明によって、可溶性アルギン酸塩たとえばアルギ
ン酸ナトリウム、可溶性カラゲーナン、可溶性キチン誘
導体およびこれらの混合物から化合物を選択することが
有利である。
このような化合物は一般に乳濁液中に0.2〜1.5重量％
存在する。実際、存在する試薬の量は化合物の性質に依
存する。たとえばアルギン酸塩は0.3〜0.6％、カラゲー
ナンは約１％存在することが有利である。
前記製品と反応させるためにゲル化性溶液中で使用す
る化合物の例としては、可溶性金属塩、特にアルカリ金
属もしくはアルカリ土類金属の塩またはこれらの混合物
がある。特に塩化カルシウム、塩化カリウムを使用す
る。
ゲル化性溶液はこのような塩の0.01〜0.05モル/lを含
むことが有利である。
当業者は前記濃度、すなわち乳濁液中の試薬の濃度、
ゲル化性溶液中で試薬と反応させるために使用する製品
の濃度を、所望の結果を得るのに最適とすることができ
るであろう。
本発明によってゲル化乳濁粒子は、外部水相を有する
乳濁液の、アルギン酸ナトリウムを含む所定の量を、特
に滴状として、塩化カルシウム溶液に加えるときに、有
利に得ることができる。この粒子は傾斜分離または濾過
によって回収することができ、これは熟成後が好まし
い。
塩化カルシウムおよびアルギン酸ナトリウムは溶液と
する。塩化カルシウムと接触するアルギン酸ナトリウム
は塩としてアルギン酸カルシウムを生成し、その構造は
架橋構造をしており、乳濁液を固化させる、さらに正確
にいえば、乳濁粒子を捕捉する。
粒子を回収する前に、ゲル化性溶液と前記即時に得ら
れた粒子との間でカルシウム／ナトリウムのイオン平衡
を成立させることが有利である。このゲル化時間は約８
日間である。
粒子はこの熟成時間が経過する前に回収することもで
きるが、この場合はゲル化の程度が少ない。
同様に、本発明によって、ゲル化乳濁粒子は、外部水
相を有する乳濁液の、カラゲーナンを含む所定の量を、
特に滴状として、塩化カリウム溶液に加えるときに、有
利に得ることができる。得られた粒子は、同様に熟成
後、傾斜分離または濾過によって回収することが好まし
い。
この操作のパラメータ、すなわちゲル化性溶液中の塩
の濃度、乳濁液中の試薬の濃度、もし適当であれば添加
剤の存在、前記溶液に移行する乳濁液の全量、使用する
前記溶液の量、所定量の大きさ、滞留時間などは当業者
の技術範囲に属する。
当業者はこれらのパラメータを変化させて粒子の硬さ
または軟さの程度を変えることができる。
上記のように、本発明によって、外部水相を有するい
ずれかの乳濁液から、ゲル化粒子を得ることができる。
特にアミノ酸たとえばアルギニンを含む乳濁液またはジ
ヒドロキシアセトンを含む乳濁液、またはビタミンＣを
含む乳濁液などで、ゲル化粒子を形成することができ
る。
本発明によって提案する新規な、外部水相を有する乳
濁液は、その貯蔵、および他の媒体への導入および保存
を改良する。また本発明は、相互に混和しない製品を、
たとえば同時に使用する目的で同一容器内に貯蔵したい
ときに、実施することができる。
本発明の粒子は、異なる型の活性成分、たとえば薬品
の活性成分、化粧品の活性成分、または農産食品分野に
おいては異なる原料物質さえも含む乳濁液を有して、得
ることができる。従って、本発明は、薬品、農産食品ま
たは化粧品の工業界で有利に利用することができる。
上記のように、本発明によって得られたゲル化乳濁粒
子はそれ自身として、または粘度の変化する媒体に導入
して使用することができる。これは粒子の相対的な剛性
によって使用が可能なのである。
従って本発明は、さらに上記のようなゲル化乳濁粒子
を含む組成物、特に薬品、化粧品、または農産食品の組
成物に関するものである。
前記組成物は実際に少なくとも１つの前記粒子を含
み、異なる型の乳濁液から得られるこのような粒子を含
むので有利である。
実際に、異なる製品、特に相互に混和しない製品を、
同一媒体および同一組成物のなかに貯蔵するとき、特に
有利である。これらの製品は、共通の目的のために使用
する前に、相互に作用することなく、一緒に貯蔵して保
存することができる。
限定するものではないが、一例として、本発明によれ
ば、一方においてジヒドロキシアセトン、他方において
アミノ酸たとえばアルギニンを含む乳濁粒子を形成し、
同一媒体内にゲル化した粒子の形で２つの型の製品を含
み、かつ色の変化を認めることなしにこれらの製品を粒
子内に保存することができる。
本発明のゲル化粒子を含む組成物は、溶液、ゲル、ま
たは乳濁液であることができる。
術語「乳濁液」は、前述と同様に、外部水相を有する
いずれかの種類の乳濁液、特に分散液であってもよい。
ゲルはいずれかの水分散性ゲル化性剤、さらに特定す
ればカルボキシビニル構造を有するゲル化製剤（Carbom
er）またはアクリルポリマ、カルボキシメチル、エチル
もしくはプロピルセルロース、またはキサンタンガムか
ら得ることができる。
ゲル化した粒子は、単に混合するだけで前記組成物中
に導入することができる。所望の結果に応じて、導入量
を、たとえば５重量％から50重量％以上と増減すること
ができる。
本発明のゲル化乳濁粒子を含む組成物は、この粒子を
ゲル化させる反応とは「反対の反応」、すなわち粒子を
「破壊する反応」をおこすのに十分な量の塩基を含むこ
とが有利である。
１つの塩基または少なくとも２つの塩基の混合物を使
用することができる。
この塩基は、媒体と相容性があって安全に使用するこ
とができ、かつ不溶性のゲル化粒子から新たな可溶性化
合物、特に新しい可溶性塩を、不溶性の塩、たとえばア
ルギン酸カルシウムまたはカルゲーン酸カリウムから生
成することできる塩基から選択する。これは次の化合
物、すなち水酸化ナトリウム、トリエタノールアミン、
ジイソプロパノールアミン、塩基性アミノ酸たとえばア
ルギニンおよびリシン、さらにこれらの混合物から選択
することが好ましい。
所望の結果を得るために、粒子を含む媒体中に一般に
0.01〜0.1重量％の塩基を含む。
しかし、これらの数字は例示のためであって、当業者
は、場合に応じて塩基の量を最適にすることができるで
あろう。
特殊な場合には、乳濁粒子を含む媒体が、極めて多量
の塩基を含むことができる。すなわち粒子を破壊し易く
するのに必要な量の塩基を、使用するゲルを中性化する
のに必要な特定量の塩基に加えることもできる。
本発明の粒子を調製し、これを破壊し易くする反応
を、次に特殊な場合について例示する。
粒子の調製において、次の反応を使用することができ
る。
アルギン酸ナトリウム＋CaCl2→アルギン酸カルシウム
↓ このなかに乳濁粒子が捕捉される。
この粒子を含むアルギン酸カルシウムをトリエタノー
ルアミン（TEA）を含む媒体に加えると、アルギン酸カ
ルシウムの一部分は可溶性塩のTEAアルギン酸塩に変
る。これによって、アルギン酸カルシウムをベースとす
る粒子は剛性を失って破壊され易くなる。
従って、本発明によるゲル化された粒子を導入する媒
体に塩基が存在するときは、その剛性が減少するように
なり、乳濁液は少なくとも部分的に最初の粘度に戻る。
塩基の性質を選択し、かつその割合を決定することに
よって、存在する物質は媒体内で形状および安定性を保
持するが、極めて可とう性となる。こうして、この物質
は媒体中に混和することができ、いかなる種類の機械的
作用によっても完全に均質な製品となる。これは特に、
媒体とこのなかでゲル化した粒子との混合物をとり、皮
ふに広げるときは、特殊な努力を必要としないで、即時
に完全に均質な製品を再び構成することを意味する。
媒体とこのなかでゲル化した粒子との均質な混合物は
ポンプ作用をする瓶で使用することができる。使用の直
前に調製された完全に均質な混合物は、メカニズムを活
性化するだけで得られる。
一般に、このような混合物は、不均質の混合物を通す
と均質となり、ゲル化した乳濁粒子がこれを含む媒体と
混和するような調合系を備えた容器内で使用することが
有利である。
さらに、本発明の利益および特性は、本発明によるゲ
ル化した乳濁粒子を調製し、これを、適当な媒体と一体
化させる次の例の記載から容易に理解できるであろう。
I.乳濁液の調製 下記において数字は重量％、qsは十分な量を表わす。
例１ 乳状の乳濁液 ２つの相A,Bを次の百分率で調製した。
相ＡおよびＢを75℃に加熱した。撹拌しながらＢにＡ
を注下して乳濁液を調製した。
乳濁液は徐冷し、40℃で香料を加えた。
例２ ジヒドロキシアセトンを含む乳状の乳濁液２つの
相A,Bを次の百分率で調製した。
相ＡおよびＢを75℃に加熱した。撹拌しながらＢにＡ
を注下して乳濁液を調製した。
乳濁液を徐冷し、40℃で香料を加えた。
例３ Ｌ−アルギニンを含む乳状の乳濁液２つの相A,B
を次の百分率で調製した。
２つの相A,Bを75℃に加熱し、撹拌しながらＢにＡを
注下して乳濁液を調製した。
乳濁液を徐冷し、40℃で香料を加えた。
例４ 水溶性ビタミンＣ誘導体を含む乳状の乳濁液 ２つの相A,Bを次の百分率で調製した。
２つの相A,Bを75℃に加熱し、撹拌しながらＢにＡを
注下して乳濁液を調製した。
乳濁液を徐冷し、40℃で香料を加えた。
例５ クリーム状の乳濁液 ２つの相A,Bを次の百分率で調製した。
２つの相A,Bを80℃に加熱した。
撹拌しながらＢにＡを注下した。
香料を加える前に乳濁液を50℃に冷却した。
乳濁液を50℃に保持し、粘度の見地からこの温度でゲ
ル化性溶液に注下した（下記参照）。
例６ クリーム状の乳濁液 ２つの相A,Bを次の百分率で調製した。
２つの相A,Bを80℃に加熱した。
これらを撹拌し、混合して乳濁液を調製した。
香料は50℃で加えた。
乳濁液を50℃に保持し、粘度の見地からこの温度で使
用し、ゲル化性溶液に注下した（下記参照）。
II.ゲル化性溶液の調製 塩化カルシウムを使用する方法 塩化カルシウム 3.33g 水 qs 1000g 塩化カリウムを使用する方法 塩化カリウム 3.70g 水 qs 1000g III.本発明によるゲル化乳濁粒子を導入するゲルの調製 カルボキシビニルポリマを使用する方法 Carbomer 940 0.60g トリエタノールアミン qs pH6.5 水および保存剤 qs 100g アクリルポリマを使用する方法 Acrylate/steareth20 3.00g PEG−20 5.00g イミダゾールイジニルウレア 0.30g トリエタノールアミン 0.30g 水 qs 100.00g IV.粒子の押出 上記例１〜６の乳濁液を、ゲル化性溶液に滴下した。
例１〜５の乳濁液は、塩化カルシウム含有ゲル化性溶
液に導入し、例６の乳濁液は塩化カリウム含有ゲル化性
溶液に導入した。
この滴下は、同一寸法の粒子を得る条件として、ゲル
化性溶液への導入速度が一定であるので、多数オリフィ
ス系を備えた容器を使用して行った。
この操作は乳状型の乳濁液については、加熱せずに室
温で行った。もしクリーム状を使用するときは、粘度を
調節するために50℃に加熱して行う必要がある。
例示の目的で、例１〜５のいずれかの乳濁液の場合に
ついて、次に詳細にこの操作を記載する。
乳濁液200mlをCaCl0.03モル/lの溶液300mlに滴下し
た。
８日後に粒子中のカルシウムイオンと、溶液中のカル
シウムイオンとが平衡に達して0.018モル/lとなった。
この条件で、粒子は安定な剛性を有し、溶液が保存剤を
含むときは、調製された溶液中に保存することができ
る。
適当であれば、得られた乳濁粒子をゲルに導入する。
たとえば20重量％の粒子を導入する。
粒子は脱イオン水で洗浄後、ゲル（トリエタノールア
ミンを含むカルボキシビニルポリマまたはアクリルポリ
マ）に導入する。
ゆるやかに撹拌して均質とする。これは回転速度を調
節できるアンカ系またはプラネタリ系を備えたいずれか
の撹拌機を使用して行うことができる。
本発明によるゲル化粒子の、上記例２および３の乳濁
液から得られたものは、同一のゲルに含まれる。
着色は認められなかった。
45℃の加熱器内で数日間加速熟成を行った後でも、活
性成分は相互に反応しなかった。
これに反して、アミノ酸およびジヒドロキシアセトン
を含む参考製品は、極めて急速に着色した。
従って本発明のゲル化粒子は極めて安定な自己タン性
（self−tan）製品を調製することができる。この製品
は、使用者が使用直前に、活性製品を機械的に混合し
て、実際に調製することができる。
フロントページの続き (72)発明者 ジェラール グース フランス国，95160 モンモランシィ, アブニュ デ アロニエ，４ (72)発明者 ナタリー リリエンタル マダガスカル国，アンタナナリボ，アン スティテュ パストゥール ベー．ペ ー．1274 (56)参考文献 特開 昭48−10248（ＪＰ，Ａ) 特公 昭57−17010（ＪＰ，Ｂ２) (58)調査した分野(Int.Cl.6，ＤＢ名) B01J 13/00 A61K 7/00,9/107,9/48

Claims (14)

    (57)【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】混和媒体中にゲル化された乳濁粒子を含む
    組成物であって、前記ゲル化乳濁粒子は、水溶性のゲル
    化性試薬を外部水相に含む乳濁液を、ゲル化用溶液とし
    ての少なくとも１種の金属塩の水溶液に所定量づつ加え
    てゲル化させることによって得られたゲル化乳濁粒子で
    あり、前記混和媒体は、前記組成物中において前記ゲル
    化乳濁粒子を破壊し易くするのに十分な量の少なくとも
    １種の塩基を含むことを特徴とする組成物。
  2. 【請求項２】前記少なくとも１種の塩基が、水酸化ナト
    リウム、トリエタノールアミン、ジイソプロピルアミ
    ン、塩基性アミノ酸、及びこれらの混合物からなる群よ
    り選択された請求項１に記載の組成物。
  3. 【請求項３】前記混和媒体中に0.01〜0.1重量％の塩基
    が存在する請求項１又は２に記載の組成物。
  4. 【請求項４】前記混和媒体が乳濁液、ゲル、又は溶液で
    ある請求項１〜３のいずれか１項に記載の組成物。
  5. 【請求項５】前記ゲル化された乳濁粒子が少なくともそ
    れらの周囲でゲル化された請求項１〜４のいずれか１項
    に記載の組成物。
  6. 【請求項６】前記ゲル化された乳濁粒子が芯までゲル化
    された請求項１〜３のいずれか１項に記載の組成物。
  7. 【請求項７】前記水溶性ゲル化性試薬が、酸性基を含む
    多糖構造を有する請求項１〜６のいずれか１項に記載の
    組成物。
  8. 【請求項８】前記水溶性ゲル化性試薬が、アルギン酸
    塩、カラゲーナン、キチン誘導体、及びこれらの混合物
    からなる群より選択された請求項７項に記載の組成物。
  9. 【請求項９】前記少なくとも１種の金属塩が塩化カルシ
    ウム又は塩化カリウムである請求項１〜８のいずれか１
    項に記載の組成物。
  10. 【請求項１０】前記ゲル化された乳濁粒子が活性成分を
    含む請求項１〜９のいずれか１項に記載の組成物。
  11. 【請求項１１】前記活性成分が、ジヒドロキシアセト
    ン、タンパク質から得られるアミノ酸、又はビタミンＣ
    である請求項10に記載の組成物。
  12. 【請求項１２】ジヒドロキシアセトンを含むゲル化され
    た乳濁粒子とアルギニンを含むゲル化された乳濁粒子の
    両方を含有する請求項９又は10に記載の組成物。
  13. 【請求項１３】組成物が通過して、ゲル化された乳濁粒
    子を、この粒子を含む媒体中に混和させる、適当な調合
    系を有する容器に包装された請求項１〜12のいずれか１
    項に記載の組成物。
  14. 【請求項１４】前記容器がポンプ作用を有する瓶である
    請求項13に記載の組成物。
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